Studi ini meneliti sintesis biodiesel dari minyak kedelai melalui metode elektrokimia menggunakan elektroda boron-doped diamond. Reaksi transesterifikasi antara trigliserida dan metanol diharapkan menghasilkan fatty acid methyl ester (FAME) atau biodiesel. Karakterisasi awal minyak kedelai dilakukan untuk mengetahui kualitasnya. Hasil elektrolisis menunjukkan konsentrasi TBAP 0,13 M mampu menghasilkan

1. Studi Pembuatan dan Karakterisasi Biodiesel Fuel Dari Minyak Kedelai
Melalui Metode Elektrokimia Menggunakan Elektroda Kerja Boron-Doped
Diamond
Hartomo Y. Andi, Tribidasari A. Ivandini, Widyastuti Samadi
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Indonesia,
Kampus UI Depok, Jakarta-16464, Indonesia
E-mail: yusufandihrtmo@gmail.com
Abstrak
Penggunaan solar sebagai bahan bakar mesin diesel telah menimbulkan banyak masalah terhadap kesehatan
manusia dan lingkungan karena emisi pembakarannya menghasilkan senyawa-senyawa seperti NOx, SOx, dan
lain-lain sehingga dikembangkan penelitian untuk mendapatkan bahan bakar yang ramah lingkungan. Metode
elektrokimia sederhana digunakan untuk mensintesis Biodiesel Fuel dari minyak kedelai. Metode elektrokimia
yang digunakan difasilitasi dengan elektroda kerja boron-doped diamond (BDD) dengan dua sel elektrokimia
dipisahkan oleh membran pemisah polimer Nafion
. Temperatur reaksi diatur pada suhu ruang (25 C). Reaksi
yang dilakukan adalah transesterifikasi trigliserida dengan metanol menghasilkan fatty acid methyl ester
(FAME) yang popular sebagai biodiesel. Karakterisasi awal minyak kedelai menunjukkan bahwa kandungan
asam lemak bebas, air dan bahan menguap dalam minyak 0,059% dengan angka asam sebesar 0,112
mengindikasikan bahwa kualitas minyak kedelai tergolong baik. Waktu reaksi elektrokimia berlangsung selama
0,5 jam dengan masing-masing garam elektrolit Na2SO4 1 M dan TBAP (tetra butil ammonium perklorat) 0,13
M. Konsentrasi Na2SO4 yang digunakan sebesar 1,5 M untuk 0,5 jam reaksi elektrokimia. Penggunaan TBAP
0,13 M sebagai garam elektrolit menghasilkan persen komposisi FAME tertinggi, yaitu 0,0569%.
Study of Synthesis and Characterization Biodiesel Fuel from Soybean Oil through
Electrochemical Method Using Boron-Doped Diamond Electrode
Abstract
Diesel usage as fuel for diesel engines has caused many problems for the human health and environment due to
exhaust gases such as NOx, SOx, etc, emitted from combustion. Therefore, studies are developed to obtain an
environmental friendly fuel. In this work, a simple electrochemical method to synthesize biodiesel fuel from
soybean oil was developed. The electrochemical method was applied using a boron-doped diamond film as the
working electrode with two-separated compartments of electrochemical cells. Nafion
was used as the
separating membrane. The reaction temperature was set at room temperature (25o
C). Transesterification reaction
between triglyceride and methanol through an electrochemical method (Galvanostat technique) was expected to

2. produce fatty acid methyl ester (FAME), widely known as biodiesel. Initial characterization of soybean oil
showed that the content of free fatty acids, water, and volatile matters in the oil were 0.059% with the acid
number of 0.112, indicated that the quality of soybean oil was respectable. The electrolysis time of 0.5 h was
applied for both electrolytes Na2SO4 1 M and TBAP (tetrabutylammonium perchlorate) 0.13 M while the
maximum concentration of Na2SO4 is 1,5 M. The use of TBAP 0,13 M as an organic salt electrolyte produced
the highest FAME percent composition of 0,0569%.
Keywords: Biodiesel Fuel (FAME); Boron-doped diamond; Electrochemistry; Nafion
; Transesterification.
Pendahuluan
Biodiesel merupakan sumber energi berupa bahan bakar yang dapat diperbarui karena
bahan baku utamanya bersifat biodegradable, atau dapat terdegradasi (terurai) dengan baik
dan bersifat ramah lingkungan. Senyawa utama biodiesel adalah senyawa ester. Biodiesel
dapat dibuat dari sumber daya hayati, misalnya minyak lemak nabati atau lemak hewani,
melalui reaksi transesterifikasi asam lemak. Penggunaan solar sebagai bahan bakar mesin
diesel menghasilkan gas buang dengan kandungan NOx, SOx, senyawaan hidrokarbon serta
partikulat-partikulat berbahaya lainnya. Emisi senyawa-senyawa tersebut dari mesin diesel
sangat berbahaya jika dibandingkan dengan emisi yang dikeluarkan mesin berbahan bakar
bensin karena kadar toksisitas partikulat dalam mesin diesel yang berbahan bakar solar
terbilang tinggi, yaitu sekitar 106,7 %. Selain itu, asap buangan dari mesin yang berbahan
bakar solar berwarna hitam pekat dan baunya tidak sedap sehingga dapat dipastikan bahwa
bahan bakar jenis ini sangat berbahaya bagi lingkungan serta kesehatan makhluk hidup
termasuk manusia.
Dibandingkan bahan bakar solar, biodiesel memiliki keunggulan, yaitu emisi
pembakarannya yang ramah lingkungan karena mudah diserap kembali oleh tumbuhan serta
tidak mengandung SOx, NOx, dan partikulat-partikulat berbahaya yang lain. Berbagai metode
diteliti untuk dapat menghasilkan biodiesel yang berkualitas baik. Kriteria biodiesel sebagai
bahan bakar pengganti solar harus memenuhi persyaratan, antara lain memiliki kemiripan
sifat fisik dan kimia dengan bahan bakar solar, misalnya viskositasnya harus sesuai sehingga
cocok digunakan untuk mesin diesel. Biodiesel yang paling popular adalah yang dikenal
dengan sebutan fatty acid methyl ester (FAME).

3. Pada penelitian ini sintesis biodiesel dilakukan melalui metode elektrokimia (teknik
galvanostat) menggunakan elektroda kerja boron-doped diamond (BDD), elektroda
pembanding Ag/AgCl dan elektroda penunjang berupa elektroda platina (Pt). Sebagai
pengganti katalis basa, digunakan OH-
yang diharapkan dapat dihasilkan dari elektrolisis
(reduksi) air. Sebelumnya, sintesis biodiesel dengan metode elektrolisis telah dilaporkan
menggunakan elektroda kerja Pt (Guoqing et. al 2009). Diketahui bahwa penggunaan sel
elektrokimia dengan dua kompartemen terpisah dapat memberikan hasil reaksi yang lebih
baik (Ivandini et. al 2012). Maka, pada penelitian ini sel elektrokimia yang sama akan
digunakan untuk sintesis FAME dari bahan baku minyak kedelai dan metanol.
Tinjauan Teoritis
A. Elektrokimia
Elektrokimia merupakan ilmu yang mempelajari aspek elektronik dari suatu reaksi
kimia. Elemen yang digunakan dalam reaksi elektrokimia dikarakterisasikan dengan
banyaknya elektron yang dimiliki. Reaksi elektrokimia terjadi di dalam suatu wadah yang
disebut sebagai sel elektrokimia.
Sel elektrokimia tersusun atas dua ruang atau bagian, yakni anoda dan katoda. Pada
anoda terjadi reaksi oksidasi dan pada katoda terjadi reaksi reduksi. Berbeda dengan sel
Galvani, pada sel Elektrolisis membutuhkan input berupa arus listrik. Pada sel Galvani, anoda
berfungsi sebagai elektroda dengan muatan negatif, sedangkan katoda merupakan elektroda
dengan muatan positif. Lain halnya untuk sel elektrolisis, yang mana anoda berperan sebagai
elektroda yang bermuatan positif dan katoda merupakan elektroda yang bermuatan negatif.
B. Boron-doped Diamond
Boron doped diamond (BDD) merupakan alternatif dari elektroda karbon tradisional
yang memiliki keunggulan dalam stabilitas kimia dan dimensional, arus latar yang rendah dan
jendela potensial yang sangat lebar bagi stabilitas air (Fujishima et al., 2005).
C. Biodiesel (FAME)

4. Biodiesel merupakan monoalkil ester dari asam-asam lemak rantai panjang yang
terkandung dalam minyak nabati atau lemak hewani yang digunakan sebagai bahan bakar
mesin diesel. Biodiesel sudah banyak digunakan sebagai bahan bakar pengganti solar. Solar
berdampak buruk terhadap lingkungan dan memicu pencemaran lingkungan berupa polusi
udara yang sangat parah karena menghasilkan senyawa NOx, SOx, senyawa hidrokarbon
berbahaya serta berbagai macam radikal serta partikulat-partikulat lainnya. Biodiesel
mengandung rantai alkil pendek (metil atau etil) ester.
D. Transesterifikasi
Reaksi transesterifikasi sering disebut sebagai reaksi alkoholisis, yaitu reaksi antara
trigliserida (minyak lemak nabati) dengan suatu senyawa golongan alkohol yang akan
menghasilkan senyawa ester tertentu (dalam hal ini akan dihasilkan FAME) serta gliserol.
Metode Penelitian
A. Alat dan Bahan
Reaksi elektrolisis dilakukan dalam dua sel elektrokimia yang dihubungkan
dengan membran Nafion. Garam elektrolit yang digunakan adalah natrium sulfat dan
TBAP (tetrabutilamonium perklorat). Minyak yang digunakan adalah minyak kedelai.
Penggunaan metanol sebagai pemberi gugus metoksi dan penggunaan THF
(tetrahidrofuran) sebagai pelarut pendukung (co-solvent).
B. Instrumen
Dilakukan menggunakan kromatografi gas (GC) Shimadzu 2010 dengan
program temperatur tertentu disesuaikan dengan sampel FAME yang diinjeksikan.
C. Prosedur Penelitian
 Karakterisasi awal terhadap minyak kedelai:
1. Penentuan massa jenis minyak kedelai

5. Piknometer 10 mL diisi sampel yang akan diujikan dan dikerjakan pada suhu
ruang. Kemudian, direndam selama 30 menit. Didapatkan berat air dengan
pengurangan (berat piknometer + sampel) – berat piknometer kosong. Berat jenis
minyak kedelai, yakni:
{(berat piknometer + minyak)-(berat piknometer kosong)}/berat air
2. Penentuan Kadar Air dan Bahan Mudah Menguap dalam Minyak Kedelai
Krus kaca dipanaskan dalam oven pada suhu (130 ± 1) selama kurang lebih 30
menit dan didinginkan dalam desikator selama 20 sampai 30 menit, kemudian krus
dan tutupnya ditimbang pada neraca Ohaus (hasil penimbangan merupakan W0).
Sebanyak 5 gram minyak kedelai dimasukkan ke dalam krus tersebut, ditutup dan
kemudian ditimbang beratnya (didapat berat W1). Krus dipanaskan dalam keadaan
terbuka di dalam oven pada suhu (130 ± 1) . Pemanasan dilakukan selama 30
menit. Setelah 30 menit, krus ditutup saat masih berada di dalam oven dan
memindahkannya segera ke dalam desikator secara hati-hati. Lalu, didiamkan
dalam desikator selama 20-30 menit sampai suhunya mencapai suhu ruang. Krus
beserta isinya kemudian ditimbang pada neraca Ohaus dan dicatat hasil
penimbangannya (didapat W2). Dirumuskan sebagai: {(W1-W2)/(W1-W0)}
100%.
3. Penentuan angka asam minyak kedelai
Dilakukan dengan metode titrasi standar. Sampel (minyak kedelai) dilarutkan
sebanyak 2,5 gram dalam 12,5 mL alkohol (metanol) secara kuantitatif dan
ditambahkan indikator fenolftalein (PP). Indikator PP dapat dibuat dengan
melarutkan 0,5 gram bubuk PP ke dalam 50 mL etanol. Jika telah larut, diencerkan
dengan akuabides sampai 100 mL. Proses titrasi dilakukan dengan larutan basa,
NaOH 0,1 N sampai dihasilkan warna merah muda yang tidak lagi hilang selama
30 detik. Hal yang sama dilakukan untuk larutan blanko, yakni metanol yang
dititrasi dengan NaOH 0,1 N. dirumuskan sebagai berikut: {(V NaOH sampel-
blanko) N NaOH BE NaOH}/ berat sampel.
4. Penentuan angka penyabunan minyak kedelai
Digunakan larutan KOH dalam alkohol. 25 mL larutan KOH 0,5 N dalam alkohol
ditambahkan ke dalam erlenmeyer yang berisi 2 gram sampel minyak kedelai lalu

6. dikocok sampai campuran homogen. Erlenmeyer (labu bulat) dihubungkan dengan
kondensor dan direfluks sampai campuran mendidih selama setengah jam dan
suhu dijaga sebesar 65 . Sampel minyak didinginkan sesaat sebelum titrasi, lalu
dilakukan titrasi dengan larutan HCl 0,5 N dan ditambahkan indikator fenolftalein
(PP). Dilakukan pula titrasi untuk larutan blanko (tanpa penambahan sampel
minyak kedelai). Dirumuskan sebagai berikut: {(Volum HCl blanko-sampel) N
HCl BE KOH} / massa sampel (gram).
5. Penentuan viskositas kinematik minyak kedelai
Sampel minyak kedelai dimasukkan ke dalam viskometer Oswald secara hati-hati.
Viskometer berisi sampel minyak kedelai direndam dalam gelas kimia berukuran
1000 mL dan dipanaskan di atas hotplate pada suhu 45 selama 30 menit.
Dengan menggunakan bulp, sampel minyak kedelai disedot sampai berada di atas
tanda batas pertama. Waktu alir diukur dari batas pertama sampai batas kedua pada
tabung viskometer (pengukuran waktu alir dilakukan sebanyak lima kali).
Dirumuskan sebagai berikut: V = c t, dengan c adalah konstanta viskometer dan
t adalah waktu alir.
6. Penentuan bilangan iodida minyak kedelai
Sebanyak 0,25 gram sampel minyak kedelai dimasukkan ke erlenmeyer
kemudian dilarutkan dengan 5 mL kloroform. Ditambahkan larutan Wijs sebanyak
5 mL dan didiamkan di tempat gelap selama 30 menit. Kemudian ditambahkan 5
mL larutan KI 10% dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai
warna larutan berubah menjadi kuning pucat.
Ditambahkan 0,5 mL larutan kanji (larutan kanji dibuat dengan melarutkan pati
atau amilum sebanyak 0.5 gram ke dalam 50 mL akuabides yang telah dipanaskan
pada suhu 50 ), kemudian titrasi dilanjutkan sampai warna coklat hilang dan
kembali menjadi kuning bening. Perlakuan sama untuk blanko tanpa penambahan
minyak kedelai ke dalam erlenmeyer. Rumus penentuan bilangan iodida:{(B-S)
N 126,9} / massa sampel minyak kedelai, satuan: mg/100 g sampel. Nilai B dan
S merupakan total volum natrium tiosulfat untuk menitrasi blanko dan sampel
serta N adalah normalitas larutan natrium tiosulfat.
7. Penentuan indeks setana minyak kedelai
Ditentukan berdasarkan nilai angka penyabunan dan bilangan iodida minyak
kedelai, dirumuskan: 46,3 + (5459/x) – 0,225y, dengan x merupakan nilai angka
penyabunan dan y adalah bilangan iodida minyak kedelai.

7.  Reaksi elektrokimia pembuatan biodiesel (FAME):
Gambar 1. Skema sel elektrokimia
Sel terdiri dari katoda (kiri) dan anoda (kanan), di katoda terdiri dari campuran
antara minyak kedelai (10 mL) ditimbang sesuai dengan berat molekul, metanol 10
mL, THF 10 mL serta garam elektrolit natrium sulfat atau TBAP. Sedangkan di
bagian anoda terdiri dari larutan natrium sulfat 1 M dalam akuabides. (konsentrasi
THF, metanol, dan garam elektrolit divariasikan, juga untuk waktu reaksi
elektrokimia).
Variasi dilakukan terhadap waktu reaksi elektrolisis, konsentrasi garam elektrolit
(natrium sulfat dan TBAP), variasi konsentrasi metanol serta THF. Mayoritas, reaksi
elektrolisis dilakukan dengan menggunakan garam elektrolit Na2SO4. Waktu
divariasikan mulai dari 0,5; 1 dan 1,5 jam. Konsentrasi garam elektrolit natrium sulfat
divariasikan dari 0,5; 1 dan 1,5 M sedangkan untuk TBAP, 0,1 dan 0,4 M. Setelah
didapatkan waktu dan konsentrasi garam elektrolit terbaik, nilai tersebut digunakan
untuk variasi konsentrasi metanol dan THF. Setiap sampel FAME hasil reaksi
elektrolisis kemudian dipisahkan di dalam corong pisah dan ditambahkan natrium
sulfat anhidrat untuk menarik sisa-sisa air.
Diaduk dengan magnetic stirrer

8. Hasil Penelitian dan Pembahasan
1. Hasil karakterisasi awal minyak kedelai:
Tabel 1. Hasil percobaan penentuan sifat fisika-kimia minyak kedelai
A. Berat jenis minyak kedelai
Berat jenis menunjukkan satuan massa per volum suatu sampel yang digunakan. Berat
jenis merupakan perbandingan berat dari suatu volum sampel (senyawa) pada suhu
tertentu (dalam hal ini 25 ) dengan berat air pada volum dan suhu yang sama. Hasil
penelitian menunjukkan nilai massa jenis minyak kedelai adalah 0,9181 g/mL dengan
nilai literatur berkisar antara 0,916 sampai 0,922. Berat jenis dipengaruhi oleh tingkat
kejenuhan komponen asam lemak. Berat jenis akan turun dengan semakin kecil berat
komponen molekul asam lemaknya.
B. Kadar air dan bahan mudah menguap
Penentuan kadar air dan bahan menguap dalam minyak kedelai bertujuan untuk
mengetahui kualitas minyak kedelai yang dipakai. Berdasarkan standar mutu minyak
kedelai, persen kadar air dan bahan menguap maksimum sebesar 0,2 %. Persen kadar air
dan bahan menguap minyak kedelai sebesar 0,059%. Hasil menunjukkan bahwa, minyak

9. kedelai yang digunakan untuk produksi FAME tergolong minyak yang kualitasnya baik
dikarenakan persen kadar air dan bahan menguap yang tidak terlalu besar.
C. Angka asam minyak kedelai
Bilangan asam merupakan ukuran jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam
suatu lemak atau minyak dan dinyatakan dalam satuan jumlah mg/g sampel minyak.
Bilangan asam berpengaruh terhadap kualitas minyak yang digunakan di mana semakin
besar nilai bilangan asam suatu minyak atau lemak, menandakan bahwa kualitas minyak
tersebut rendah karena menandakan semakin banyak asam lemak bebas yang terkandung
di dalam minyak tersebut.
Hasil penelitian menunjukkan, angka asam minyak kedelai sebesar 0,112 mg/g sampel
minyak kedelai. Jika dibandingkan dengan minyak sawit curah dan minyak jelantah,
angka asam minyak kedelai paling kecil yang menandakan bahwa minyak kedelai ini
kualitas atau mutunya paling baik.
D. Angka penyabunan minyak kedelai
Bilangan penyabunan merupakan jumlah milligram KOH yang dibutuhkan untuk
menyabunkan satu gram minyak atau lemak. Dalam larutan alkali panas, trigliserida akan
mengalami hidrolisis sempurna menghasilkan gliserol dan garam alkali dari asam
lemaknya. Garam ini umumnya dikenal sebagai sabun, oleh sebab itu prosesnya disebut
penyabunan atau saponifikasi.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa nilai bilangan penyabunan minyak kedelai
sebesar 196,38 mg KOH / gram sampel minyak kedelai. Bilangan penyabunan yang
besarnya lebih rendah dari 100 mengindikasikan bahwa asam lemak penyusun
trigliserida adalah asam lemak dari rantai panjang. Angka penyabunan yang rendah
mengindikasikan bahwa minyak memiliki berat molekul yang besar.
E. Penentuan viskositas kinematik minyak kedelai
Viskositas merupakan istilah lain dari kekentalan. Viskositas dipengaruhi oleh faktor
gesekan antara senyawa atau sampel dengan sisi ruang viskometer yang dialirinya. Dari
hasil penelitian didapat viskositas kinematik minyak kedelai sebesar 0,5768 mm2
/s.
Sedangkan, untuk air didapat sebesar 0,032 mm2
/s. Disimpulkan bahwa sudah dapat
dipastikan minyak kedelai jauh lebih viskos (kental) jika dibandingkan dengan air

10. (akuades). Dalam hal ini, seberapa banyak volum minyak kedelai yang dimasukkan ke
dalam viskometer Oswald juga memengaruhi waktu alir minyak.
Semakin banyak zat yang dimasukkan ke dalam viskometer akan semakin sulit zat
tersebut untuk turun sampai ke batas bawah viskometer, apalagi untuk minyak kedelai.
Jadi, mudahnya, dimasukkan sebanyak kira-kira 1 mL supaya minyak maupun sampel
jenis lainnya tidak tertahan.
F. Bilangan iodida minyak kedelai
Bilangan iodida merupakan bilangan yang menunjukkan jumlah ikatan rangkap yang
terdapat dalam minyak. Bilangan iodida dinyatakan sebagai jumlah gram iod yang dapat
diikat oleh 100 gram minyak. Ikatan rangkap yang terdapat dalam minyak akan bereaksi
dengan iod membentuk suatu ikatan tunggal atau jenuh.
Hasil titrasi menunjukkan perubahan warna coklat ke kuning untuk titrasi pertama,
dari kuning ke coklat setelah penambahan kanji dan dari coklat ke bening untuk titrasi
kedua dengan Na2S2O3. Didapatkan nilai bilangan iodida untuk minyak kedelai sebesar
177,66 mg / 100 gram sampel minyak kedelai.
Penurunan bilangan iod terjadi apabila kandungan asam lemak bebas (berikatan
rangkap atau tidak) pada minyak berkurang, hal ini terjadi pada minyak yang sudah
dimurnikan, dan begitu pula kebalikannya, ketika minyak mengandung ikatan rangkap
yang banyak, maka menimbulkan bilangan iod yang tinggi.
G. Indeks setana minyak kedelai
Berkaitan dengan bilangan penyabunan dan bilangan iodida minyak kedelai yang telah
didapat. Bahan bakar dengan indeks (bilangan) setana yang tinggi akan mudah
berdetonasi (mengalami ledakan) pada motor diesel. Bilangan setana bahan bakar ringan
untuk motor diesel putaran tinggi berkisar di antara 40 sampai 60. Bilangan setana bukan
untuk menyatakan kualitas dari bahan bakar mesin diesel, tetapi ditentukan untuk
menyatakan kualitas dari penyalaan bahan bakar diesel atau ukuran untuk menyatakan
keterlambatan pengapian dari bahan bakar itu sendiri. Dari hasil penelitian, diperoleh
nilai indeks setana minyak kedelai sebesar 34,125. Lebih baiknya jika dilakukan juga
pengukuran indeks setana untuk biodiesel yang terbentuk dari minyak kedelai ini.

11. 2. Sintesis biodiesel dengan metode elektrokimia
A. Standar FAME
Terdiri dari metil miristat, metil palmitat, cis-9-oleic acid methyl ester, linolelaidic acid
methyl ester, metil linoleat, metil arakidat, dan metil behenat.
Gambar 2. Kromatogram standar FAME
B. Mekanisme reaksi elektrokimia dan transesterifikasi minyak kedelai menjadi
biodiesel
1
2 3-6
7
Keterangan:
 Metil miristat (1)
 Metil palmitat (2)
 Cis-9-oleic acid methyl ester (3)
 Linolelaidic acid methyl ester (4)
 Metil linoleat (5)
 Metil arakidat (6)
 Metil behenat (7)
1
2
*
*

12. Gambar 3. Mekanisme reaksi pembentukan biodiesel (FAME)
Reaksi 1 merupakan proses pemecahan molekul air menjadi ion OH-
. Air akan
direduksi selama proses reaksi elektrokimia berlangsung pada pemberian arus sebesar -
3
4
5
6

13. 3 mA. Ion OH-
yang terbentuk digunakan sebagai katalis basa dalam reaksi
transesterifikasi dan oleh sebab itu tidak dilakukan penambahan senyawa basa kuat ke
dalam reaksi karena melalui reaksi elektrokimia (reduksi air) ini katalis yang berperan
dalam reaksi adalah dari hasil reduksi air tersebut.
Ion OH-
tersebut akan bereaksi lebih lanjut dengan metanol yang ditambahkan
sebagai pelarut. Gugus H+
pada metanol akan ditarik atau dilewatkan baik oleh katalis
OH-
dan membran Nafion. Pada reaksi 2, ion metoksi yang bermuatan negatif akan
menyerang atom C pada trigliserida yang sifatnya lebih elektropositif dikarenakan
terikat sebagai gugus karbonil. Maka, ikatan karbonil terpecah menjadi –O-
. Bentuk
tersebut tidak stabil sehingga terjadi penataan ulang seperti pada reaksi 3. Dengan
begitu, terbentuklah senyawaan FAME dengan hasil sampingan gliserol.
C. Efek waktu reaksi elektrolisis
Gambar 4. Grafik variasi waktu reaksi elektrolisis dengan garam elektrolit Na2SO4 dan TBAP

14. Dari grafik tersebut, disimpulkan bahwa hasil persen total FAME maksimum
untuk variasi waktu reaksi elektrokimia minyak kedelai dengan garam elektrolit
natrium sulfat 1 M adalah selama 0,5 jam. Penurunan yield FAME dikarenakan jenis
minyak yang digunakan untuk reaksi elektrokimia sudah cukup murni dari pengotor,
juga karena kandungan air di dalam minyak kedelai yang tergolong sangat sedikit
yang menyebabkan reaksi reduksi air kurang berjalan maksimal.
Selain itu, Proses pemisahan campuran reaksi menjadi suatu bagian yang
penting agar FAME dapat dipisahkan dengan baik. Kandungan air dalam campuran
yang berasal baik dari minyak maupun dengan penambahan sejumlah tertentu air
memengaruhi besarnya persen komposisi FAME yang dihasilkan.
Saat digunakan TBAP, juga didapat persen b/b FAME maksimum saat
dilakukan elektrolisis selama 0,5 jam. Terlihat bahwa ketika digunakan TBAP sebagai
garam elektrolit, total persen FAME lebih tinggi jika dibandingkan dengan saat
digunakan Na2SO4 1 M. Hal ini disebabkan oleh kelarutan TBAP yang lebih tinggi di
dalam campuran reaksi sehingga kontaknya dengan permukaan BDD menjadi lebih
sering terjadi.
D. Variasi konsentrasi garam elektrolit
Variasi konsentrasi dilakukan untuk garam elektrolit natrium sulfat dan TBAP.
Natrium sulfat dimulai dari 0,5; 1 dan 1,5 M. Sedangkan untuk TBAP, divariasikan
yakni 0,1 dan 0,4 M.
Gambar 5. Grafik variasi garam elektrolit natrium sulfat

15. Dari grafik tersebut, terlihat bahwa persen b/b tertinggi adalah saat digunakan
konsentrasi Na2SO4 sebanyak 1,5 M. Menurut hipotesis, hasil ini sesuai, karena
semakin banyak konsentrasi natrium sulfat yang digunakan, kontaknya dengan
permukaan BDD akan semakin tinggi seiring dengan pengadukan dengan
menggunakan magnetic stirrer.
Hal ini juga tergantung dari kelarutan garam elektrolit dalam campuran reaksi.
Semakin garam elektrolit larut, maka semakin banyak kontak dengan permukaan
elektroda BDD sehingga arus terdistribusikan dengan baik sampai di permukaan BDD
tersebut. Jadi, total persen (b/b) FAME yang dihasilkan akan mengalami peningkatan.
Di samping itu, Terjadinya penurunan total persen (b/b) FAME pada saat digunakan
Na2SO4 1 M disebabkan karena reaksi reduksi air untuk membentuk ion OH-
yang
digunakan sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi trigliserida tidak maksimal
disebabkan kandungan air dalam campuran sedikit.
Saat penggunaan TBAP, konsentrasi saat dihasilkan persen b/b FAME
tertinggi yaitu 0,1 M TBAP. Seharusnya, penggunaan konsentrasi TBAP yang
semakin tinggi akan semakin meningkatkan persen b/b FAME. Terjadi penurunan
komposisi FAME disebabkan karena reaksi reduksi air yang berjalan kurang
sempurna.
E. Variasi konsentrasi metanol dan THF
Gambar 6. Grafik pengaruh variasi konsentrasi metanol dan THF terhadap persen b/b FAME

16. Dari grafik, menunjukkan bahwa terjadi penurunan persen total FAME yang
signifikan ketika konsentrasi metanol dinaikkan menjadi 22 M dan persen total FAME
mengalami kenaikan kembali pada saat konsentrasi metanol diubah menjadi 24 M.
Adanya penurunan persen yield FAME dikarenakan pada konsentrasi metanol 20 M
senyawa FAME yang didapat lebih murni dibandingkan saat konsentrasi metanol 22 M
dikarenakan kandungan air dengan lapisan organiknya sudah terpisahkan dengan baik.
Faktor lain, Na2SO4 anhidrat yang ditambahkan pada saat digunakan variasi
konsentrasi metanol 20 M sudah menyerap sisa-sisa air dengan lebih sempurna
dibandingkan dengan saat konsentrasi metanol 22 M. Selain itu, pada konsentrasi 22 M
metanol terjadi penurunan yield FAME sebab reaksi elektrokimia pembentukan ion
OH-
masih belum sempurna sehingga perubahan metanol menjadi ion CH3O-
yang
dikatalisis oleh ion OH-
terhambat.
Pada variasi konsentrasi THF, diperoleh bahwa pada konsentrasi THF sebesar
12,26 M, persen total b/b FAME yang dihasilkan paling besar dan sesuai dengan
hipotesis bahwa semakin besar konsentrasi THF yang digunakan, transfer massa dan
kehomogenan campuran akan semakin tinggi sehingga komposisi total FAME akan
semakin besar.
Kesimpulan
Berdasarkan data karakterisasi awal, menunjukkan bahwa minyak kedelai yang digunakan
kualitasnya baik, asam lemak penyusunnya dari golongan rantai pendek. Penggunaan TBAP
sebagai garam elektrolit menghasilkan yield FAME paling tinggi, yakni sebesar 0,059%
dikarenakan kelarutan TBAP yang tinggi di dalam campuran sehingga kontaknya dengan
permukaan elektroda BDD semakin sering dan yield FAME yang dihasilkan menjadi lebih
tinggi.

17. Saran
 Karakterisasi terhadap sampel FAME yang didapat , yaitu dengan penentuan berat jenis,
kadar air dan bahan menguap, angka asam, angka penyabunan, bilangan iodida, bilangan
setana serta viskositas kinematik.
 Variasi terhadap arus reaksi elektrokimia dengan waktu, konsentrasi garam elektrolit,
konsentrasi metanol dan konsentrasi THF maksimum.
Referensi
Guan, G., & Kusakabe, K. (2009). Synthesis of biodiesel fuel using an electrolysis method.
Chemical Engineering Journal, 153, 159–163.
S. Shibano, T. A. Ivandini, C. Terashima, K. Nakata, Y. Einaga. (2014). Synthesis of
Biodiesel using a Two-Compartments Electrochemical Cell, Chem. Lett., 43, 1292-1293.
Allen, J. Bard, Larry R. Faulkner. 2001. Electrochemical Methods Fundamentals and
Applications. New York: John Wiley & sons
Endriana, D. 2007. Sintesis Biodiesel (Metil Ester) dari Minyak Biji Bintaro (Cerbera
odollam Gaertn.) Hasil Ekstraksi. FMIPA Universitas Indonesia, Depok: Jawa Barat.
Fillipis, P.D et al. 1995. Transesterification Processes for Vegetable Oils: a Simple Control
Method of Methyl Ester Content, JAOCS. Vol. 72 (11), 1399-1404
Fujishima, A., Einaga, Y., Rao, T. N., Tryk, D., eds. 2005. Diamond Electrochemistry BKC-
Elsevier, Tokyo
Maharani, M.H., Zuliyana. 2010. Pembuatan Metil Ester (Biodiesel) dari Minyak Dedak dan
Metanol dengan Proses Esterifikasi dan Transesterifikasi. Universitas Diponegoro.
Semarang, Jawa Tengah.
Nasikin, M., Arbianti, Rita., Azis, Abdul. 2002. Paditif Peningkat Angka Setana Bahan Solar
yang Disintesis dari Minyak Kelapa. Jurusan Teknik Gas dan Petrokimia, Fakultas Teknik
Universitas Indonesia, Depok, Jawa Barat.
Srivastava, A. & Prasad, R. Triglycerides-based Diesel Fuels, Renewable and Sustainable
Energy. Reviews 2000. 4, 111-133
Underwood A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi kelima, Alih Bahasa: Aloysius
Hadyana Pudjaatmaka Ph.D. Penerbit Erlangga. Jakarta