Metode spektroskopi emisi atom plasma (ICP-AES) digunakan untuk menganalisis kandungan unsur utama dan jejak dalam obat herbal tradisional Cina. ICP-AES mampu mendeteksi berbagai unsur sekaligus dengan sensitivitas tinggi dalam waktu singkat. Hasil analisis menunjukkan kandungan beragam unsur pada enam jenis obat herbal yang bermanfaat untuk mengobati panas dan racun dalam tubuh.

1. SPEKTROSKOPI EMISI ATOM
PLASMA
DR.APT. DEDEN INDRA DINATA, M.SI.
Analisis
Instrumen
(FF072004)
Magister Farmasi
Fakultas Farmasi
Universitas Bhakti Kencana
2023

2. PRINSIP SPEKTROSKOPI EMISI ATOM PLASMA

3. SPEKTROSKOPI
ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi
elektromagnetik dan materi dalam bentuk spektrum
Spektroskopi
Atom
Molekul
:: Materi dalam bentuk atom
:: Materi dalam bentuk molekul
Ø Jenis – jenis spektroskopi berdasarkan materi

4. Spektroskopi
Absorbsi
Emisi
:: Atom menyerap sinar dengan energi
yang sama hingga elektron tereksitasi
ke orbital yang lebih tinggi
:: elektron yeng tereksitasi oleh energi
panas turun ke orbital berenergi lebih
rendah, kelebihan energi dipancarkan
dalam bentuk sinar
Jenis – Jenis Spektroskopi Berdasarkan Interaksi Dengan
Cahaya
Florisensi
:: atom tereksitasi oleh energi sinar turun
ke orbital berenergi lebih rendah,
memancar-kan sinar pada saat berada
pada keadaan intermediet

5. Orbital atom (Eksitasi dan Emisi)
Eksitasi :
Proses terlepasnya
elektron dari
keadaan dasar ke
orbital yang lebih
tinggi
Emisi :
Kembalinya
elektron dari
keadaan tereksitasi
ke keadaan dasar

6. PRINSIP DASAR SPEKTROSKOPI ATOM
Nyala (Flame)
Tungku Grafit
Plasma

7. Dalam spektroskopi atom, sampel yang akan dianalisis dapat
berupa larutan ion ataupun molekul. Tetapi, dalam proses
pengukuran dengan alat spektroskopi atom analit harus
dalam bentuk ATOM (fasa gas).
ATOMIZER
Larutan
Sampel
(ion/molekul)
Atom
bebas

8. Pengatoman Suhu (oC) Dasar Metoda Analitik
Nyala
Elektrotermal
(Tungku Grafit)
Plasma
ICP
DCP
MIP
1700 – 3100
1200 – 3000
6000 – 8000
6000 – 10000
4000 – 7000
Absorbsi
Emisi
Fluorisensi
Absorbsi
Fluorisensi
Emisi
Fluorisensi
Emisi
Emisi
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)
Spektroskopi Emisi Atom (AES)
Spektroskopi Fluorisensi Atom (AFS)
SSA tungku grafit (GF-AAS)
SFA tungku grafit (GF-AFS)
Inductively Coupled Plasma (ICP-AES)
(ICP-AFS)
Direct Current Plasma (DCP-AES)
Microwave Induced Plasma (MIP-AES)
Klasifkasi Pengatoman Pada Spektroskopi Atom

9. PLASMA
Plasma adalah gas inert panas yang sebagian terion.
Plasma mengandung ion dari gas dan elektron dalam
konsentrasi tinggi.
v Misal, plasma yang banyak digunakan dalam
spektroskopi atom adalah gas Argon (Ar). Plasma
merupakan campuran dari ion Ar+ dan elektron (e-)
Diperlukan suhu tinggi (4000-10.000K) untuk
menghasilkan plasma yang berasal dari suatu energi.

10. 3 Jenis Sumber Energi Pada Plasma :
Direct current electrical
:: dari energi listrik arus searah. Sering dikenal
dengan DC plasma source (DCP)
Radio Frequency
:: dari magnit induksi yang diperoleh dari arus
bolak-balik pada frekuensi radio melalui
kumparan. Sering dikenal dengan Induced
Couple Plasma (ICP)
Microwave Frequency
:: dari resonansi gelombang mikro. Sering
dikenal dengan (MIP).

11. SAMPEL
Berupa
Larutan
DESTRUKSI
Basah Kering
Menggunakan asam
kuat dan pekat,
kemudian dioksidasi
Pengabuan sampel
dalam furnance
(400-800oC)
Larutan jenuh Oksida logam
(dilarutkan dengan
pelarut yang sesuai)

12. INSTRUMENTASI
ICP - AES

13. SKEMA ICP
Gambar 1. Skema alat ICP
700 – 1500 watt

14. URUTAN PERLAKUAN SAMPEL
Sampel
(larutan)
Emisi
Desolvasi
Atomisasi
Nebulisas
i
Deteksi

15. NEBULIZER
Gambar 2. Concentric Nebulizer Gambar 3. Cross-flow Nebulizer
Kelebihan:
1. Pemakaian Ar lebih sedikit
2. Sampel yang dipakai sedikit
Kekurangan:
1. Mudah terjadi penyumbatan
2. Perawatan lebih rumit
Kelebihan:
1. Kemungkinan tersumbat kecil
2. Lebih sensitif
Kekurangan:
1. Pemakaian Ar lebih banyak
2. Aerosol yang terbentuk berukuran lebih besar

16. SPRAY CHAMBER
Gambar 4. Spray chamber

17. TORCH
Gambar 5. Torch

18. GRANTING
Gambar 6. Proses grating sinar emisi

19. SISTEM PENGARAHAN EMISI KE DETEKTOR
Gambar 7. Monochromator Gambar 8. Polynochromator
Kelebihan:
1. Fleksibel pada semua panjang
gelombang
Kekurangan:
1. Waktu analisis lebih lama
Kelebihan:
1. Waktu analisis lebih cepat
Kekurangan:
1. Jumlah sampel yang dianalisis terbatas
2. Lebih mahal

20. SKEMA DETAIL ICP
Gambar 9. Skema detail ICP

21. CONTOH ANALISIS JURNAL

22. LATAR BELAKANG
Major
Element
K, Naà Sistem transpor cairan dalam
tubuh, pengaturan asam-basa
Ca à komponen tulang
Mg à sel otot, sistem syaraf
Fe à hemoglobin, enzimatik
Zn à fungsi imun, metabolisme
protein
Dibutuhkan
banyak dalam
tubuh
Trace
Element
Dibutuhkan
sedikit dalam
tubuh
Berperan penting dalam menjaga
sistem metabolisme tubuh
Cu, Cr, Ni, Pb, Se, As, Cd, Co
Tidak
diproduk
si
didalam
tubuh

23. Unsur dalam tubuh
Sumber
Makanan
Obat-obatan
Optimum
Kekurangan
(sakit)
Kelebihan
(toksik)
Obat Herbal

24. PROSEDUR PERCOBAAN
• Obat Herbal Cina, kota Xinxiang City
• (Andrographis paniculata, Rhizoma Smilacis Glabrae, Forsythia, Viola, Rhizoma Menispermi, Prunella)
• Larutan standar, Merck of Germany
(Na, K, Cu, Fe, Zn, Mn, Ca, Mg dan Se = 1000 µg mL-1
(Cr, Pb, Ni, As dan Cd = 100 µg mL-1)
• Asam Nitrat
• Asam Perklorat
Bahan Kimia
Instrument
Optima2100 DV Inductively Coupled Plasma Atomic Emission
Spectrometer (ICP-AES, PerkinElmer Corporation of USA)
MAS Microwave Digestion System (CEM Corporation of USA)

25. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR
- Diencerkan dengan 2% asam nitrat perlahan
Na, K, Cu, Fe, Zn,
Mn, Ca, Mg dan Se
(Variasi Konsentrasi
0.00, 0.5, 1.00, 2.00, 4.00
dan 8.00 µg mL-1)
Larutan
Standar
Cr, Pb, Ni, As dan Cd
(Variasi Konsentrasi
0.00, 0.25, 0.5, 1.00, 2.00,
dan 4.00 µg mL-1)

26. PERSIAPAN SAMPEL
Obat herbal
- Ditimbang sebanyak 0,5 g (triplet)
- Ditambahkan 10 mL asam nitrat
- Ditambahkan 2mL asam perklorat
- Digerus
Larutan
obat
- Dipanaskan pada 180oC untuk meghilangkan
asam
Powder
- Dimasukan dalam labu 25mL
- Ditambahkan Asam nitrat 2% hingga batas
Sampel Uji

27. PENGHANCURAN SAMPEL
Optimization of microwave digestion parameters

28. ICP-AES OPERATING PARAMETERS
Instrument Optima2100 DV inductively coupled
plasma atomic emission spectrometer
(ICP-AES, PerkinElmer Corporation of
USA)
RF generator 40.68 MHz solid-state high-frequency
self-excited generator,
Output power 1300 W
Argon flow Coolant:15 L/min
Auxiliary: 0.2 L/min
Nebulizer: 0.8 L/min
Peristaltic pump 1.0 mL/min
Nebulizer Pneumatic (glass concentric)
Spray chamber Glass cyclonic
Plasma viewing Axial
Sample uptake delay 30 s

29. HASIL DAN DISKUSI

30. ANALISIS PANJANG GELOMBANG
DAN LIMIT DETEKSI
Elemental analysis wavelength and the detection limit (n= 6)

31. TES PRESISI DAN RECOVERY
Precision and recovery of method (n =6).

32. ANALISIS KANDUNGAN
DALAM OBAT HERBAL
Major and trace elements in six herbal drugs for relieving heat and toxic (µg ).

33. KESIMPULAN
• Metode ICP-AES dapat digunakan dalam menganalisis major
dan trace elemen dalam obat herbal
• Analisis ICP-AES dan metode penghancuran dengan
microwave memiliki banyak keuntungan, seperti pengerjaan
mudah dan waktu singkat, stabilitas sampel baik, sensitivitas
tinggi, berakurasi tinggi dan dapat menganalisis banyak
elemen sekaligus.