12. IV. Phaûn öùng thuûy phaân este
IV.1. Hoùa chaát
Etyl axetat, dung dòch H2SO4 20%, dung dòch NaOH 30%.
IV.2. Caùch tieán haønh
Cho vaøo 3 oáng nghieäm, moãi oáng 2ml etyl
axetat. Cho theâm vaøo oáng thöù nhaát 1ml nöôùc,
oáng thöù hai 1ml dung dòch H2SO4 20%, oáng
thöù ba 1ml dung dòch NaOH 30%. Laéc ñeàu ca
ba oáng nghieäm, ñoàng thôøi ñun noùng 5 - 10
phuùt trong noài nöôùc noùng 65 - 750
C. Sau khi
ngöøng ñun, so saùnh lôùp este coøn laïi trong oáng
nghieäm.
G. GLUXIT
I. Phaûn öùng cuûa nhoùm hidroxi trong phaân töû monosaccarit, ñisaccarit
I.1. Hoùa chaát
Dung dòch glucozô 1%, 20%; Dung dòch saccarozô 1%, 20%; dung dòch
NaOH 10%, dung dòch CuSO4 5%, dung dòch voâi söõa, khí CO2.
II.2. Caùch tieán haønh
a) Phaûn öùng cuûa monosaccarit, ñisaccarit vôùi ñoàng (II) hidroxit
Cho vaøo oáng nghieäm thöù nhaát 2ml dung dòch
glucozô 1% vaø 1ml dung dòch NaOH 10%; oáng
nghieäm thöù hai 1.5ml dung dòch saccarozô 1% va
1.5ml dung dòch NaOH 10%. Nhoû vaøo moãi oáng töøng
gioït dung dòch CuSO4 5% cho tôùi khi xuaát hieän keát
tuûa xanh thì döøng laïi. Laéc nheï hoãn hôïp vaø quan saùt
hieän töôïng xaûy ra (söï bieán ñoåi keát tuûa, maøu saéc).
b) Phaûn öùng cuûa monosaccarit, ñisaccarit vôùi canxi hidroxit
Nhoû töøng gioït dung dòch voâi söõa vaøo 2ml dung dòch glucozô 20% vaø laéc ñeàu.
So saùnh möùc ñoä ñuïc cuûa voâi söõa vôùi hoãn hôïp phaûn öùng. Tieáp tuïc nhoû vôùi löôïng
dö voâi söõa vaøo oáng nghieäm vaø laéc nheï. Theo doõi söï thay ñoåi möùc ñoä trong suoát
cuûa dung dòch. Sau 5 phuùt, ñem loïc laáy 1ml dung dòch trong suoát vaø daãn töø töø
vaøo ñoù doøng khí CO2. Theo doõi söï xuaát hieän keát tuûa töø dung dòch.
Cho 5 - 7ml dung dòch saccarozô 20% vaøo coác thuûy tinh. Vöøa khuaáy vöøa
nhoû theâm töøng gioït dung dòch voâi söõa. Nhaän xeùt hieän töôïng. Cho theâm löôïng dö
voâi söõa (3 - 4ml), khuaáy ñeàu hoãn hôïp roài ñeå yeân trong khoaûng 5 - 7 phuùt. Loïc
13. laáy canxi saccarat. Ñun dung dòch vöøa loïc ñeán soâi. Nhaän xeùt hieän töôïng xaûy ra.
Sau ñoù laøm laïnh hoãn hôïp baèng nöôùc ñaù. Nhaän xeùt hieän töôïng xaûy ra.
II. Caùc phaûn öùng cuûa nhoùm cacbonyl trong phaân töû monosaccarit
II.1. Hoùa chaát
Dung dòch glucozô 1%, dung dòch saccarozô 1%, dung dòch NaOH 10%,
dung dòch CuSO4 5%, dung dòch AgNO3 1%, dung dòch NH3 5%.
II.2. Caùch tieán haønh
a) Oxi hoùa monosaccarit baèng hôïp chaát phöùc baïc - amoniac
- Chuẩn bị thuốc thử Tollens: Cho vào ống
nghiệm sạch 2ml dung dịch AgNO3 1% rồi vừa lắc
vừa thêm vào từ từ từng giọt dung dịch NH3 đến khi
vừa thu được dung dịch trong suốt thì dừng lại, sau
đó thêm vào 1/10 thể tích dung dịch NaOH 10%
- Cho vào 2 ống nghiệm mỗi ống 1ml dung dịch
thuốc thử Tolens.
- Cho vào ống nghiệm 1 dung dịch glucozô, ống nghiệm 2 dung dòch
saccarozô. Đun nhẹ các ống nghiệm trên bếp cách thủy (60-800
C) (khoâng laéc oáng
nghieäm). Nhaän xeùt hieän töôïng xaûy ra trong hai oáng nghieäm.
b) Oxi hoùa monosaccarit baèng ñoàng (II) hidroxit đun nóng
Cho 2ml dung dòch glucozô 1%, 1ml dung dòch NaOH 10% vaøo oáng nghieäm
vaø laéc troän ñeàu. Vöøa laéc oáng nghieäm vöøa nhoû töøng gioït dung dòch CuSO4 5%
tôùi khi baét ñaàu xuaát hieän vaån ñuïc maøu xanh (khoâng ñöôïc dö vaø cuõng khoâng neân
thieáu CuSO4). Ñun noùng hoãn hôïp ñeán baét ñaàu soâi (chæ ñun noùng phaàn treân cuûa
dung dòch, phaàn döôùi ñeå so saùnh). Nhaän xeùt caùc hieän töôïng xaûy ra.
Làm tương tự với dung dịch saccarozô.
III. Sự xuất hiện màu của tinh bột với dung dịch I2
III.1. Hóa chất
Dung dịch hồ tinh bột, dung dịch I2 trong KI, nước cất.
III.2. Caùch tieán haønh
Cho vào ống nghiệm 1 giọt dung dịch I2 trong KI, 1ml
nước và vài giọt dung dịch hồ tinh bột.
14. Quan sát sự xuất hiện màu của dung dịch.
Đun nóng đến sôi dung dịch, quan sát màu.
Để nguội, quan sát màu của dung dịch.
F. AMINOACID VAØ PROTIT
I. Phaûn öùng cuûa acid aminoaxetic vôùi caùc chaát chæ thò
I.1. Hoùa chaát
Dung dòch acid aminoaxetic (glixin) 2%, dung dòch metyl dacam, dung dòch
metyl ñoû, dung dòch quyø.
I.2. Caùch tieán haønh
Cho 1ml dung dòch acid aminoaxetic 2% vaøo oáng
nghieäm vaø nhoû tieáp 2 gioït dung dòch metyl dacam. Laøm
thí nghieäm töông töï vôùi dung dòch metyl ñoû, dung dòch
quyø.
Nhaän xeùt maøu saéc cuûa caùc dung dòch acid
aminoaxetic tröôùc vaø sau khi cho theâm caùc dung dòch
thuoác thöû.
II. Phaûn öùng cuûa acid aminoaxetic vôùi ñoàng (II) oxit
II.1. Hoùa chaát
Dung dòch acid aminoaxetic 2%, boät CuO, dung dòch NaOH 10%.
III.2. Caùch tieán haønh
Cho 0.5g boät CuO vaø 2 - 3ml dung dòch acid aminoaxetic 2% vaøo oáng
nghieäm. Laéc ñeàu oáng nghieäm vaø ñun noùng hoãn hôïp treân ngoïn löûa ñeøn coàn trong
khoaûng 3 - 4 phuùt. Sau khi ñun noùng ñem ñaët oáng nghieäm treân giaù ñeå CuO coøn
dö laéng xuoáng. Nhaän xeùt maøu cuûa dung dòch.
Roùt khoaûng 0.5ml dung dòch sang oáng nghieäm thöù hai vaø nhoû vaøo ñoù1 - 2
gioït dung dòch NaOH 10%. Quan saùt xem coù söï xuaát hieän keát tuûa Cu(OH)2
khoâng?
Gaïn laáy phaàn dung dòch coøn laïi sang oáng nghieäm thöù ba vaø laøm laïnh trong
coác chöùa hoãn hôïp nöôùc ñaù vaø NaCl. Quan saùt söï xuaát hieän keát tuûa cuûa hôïp chaát
phöùc ñoàng (II) vôùi acid aminoaxetic.
III. Phaûn öùng cuûa acid aminoaxetic vôùi acid nitrô
III.1. Hoùa chaát
Dung dòch acid aminoaxetic 10%, dung dòch NaNO2 10%, acid axetic keát
tinh.
17. d) Phaûn öùng nhaän bieát löu huyønh trong protit
Cho vaøo oáng nghieäm 1 - 2ml dung dòch protit vaø moät theå tích dung dòch
NaOH 30% gaáp ñoâi. Ñun soâi hoãn hôïp trong khoaûng 2 - 3 phuùt. Nhaän xeùt muøi
cuûa hoãn hôïp.
Cho vaøo dung dòch noùng ôû treân 1ml dung dòch Pb(CH3COO)2 10% vaø ñun
soâi hoãn hôïp. Theo doõi söï xuaát hieän maøu vaø keát tuûa trong dung dòch.
G. POLIMER
I. Tính chất của một số vật liệu polimer khi đun nóng
I.1. Hóa chất
Màng mỏng PE, Ống dẫn nước PVC, sợi len, vải sợi xenlulozơ (hoặc bông).
I.2. Cách tiến hành
Dùng 4 kẹp sắt kẹp 4 mẫu vật liệu riêng rẽ: Mẫu màng mỏng PE, mẫu ống
nhựa dẫn nước làm bằng PVC, sợi len và vải sợi xenlulozơ (hoặc bông).
Hơ nóng các vật liệu này (từng thứ một) ở gần ngọn lửa vài phút. Quan sát
hiện tượng.
Đốt nóng các vật liệu trên. Quan sát sự cháy và mùi. Giải thích.
II. Phản ứng của một vài vật liệu polimer với kiềm
II.1. Hóa chất
Màng mỏng PE, Ống dẫn nước PVC, sợi len, vải sợi xenlulozơ (hoặc bông),
dung dịch NaOH 10%, dung dịch HNO3 20%, dung dịch AgNO3 1%, dung dịch
CuSO4 2%.
II.2. Cách tiến hành
Cho lần lượt vào 4 ống nghiệm một mẫu màng mỏng PE (ống 1), ống nhựa
dẫn nước PVC (ống 2), sợi len (ống 3) và mẫu vải sợi xenlulozơ hoặc bôngf (ống
4). Cho vào mỗi ống nghiệm 2 ml dung dịch NaOH 1%.
Đun ống nghiệm đến sôi. Để nguội. Quan sát.
Gạn lớp nước của mỗi ống nghiệm sang ống nghiệm khác riêng rẽ, ta được các
dung dịch ở ống 1’ và ống 2’, ống 3’ và ống 4’.
Axit hóa ống nghiệm 1’, 2’ bằng HNO3 20% rồi nhỏ thêm vào mỗi ống vài
giọt dung dịch AgNO3 1%. Cho thêm vào mỗi ống nghiệm 3’ và 4’ vài giọt dung
dịch CuSO4 2%. Quan sát và đun nóng đến sôi.
Quan sát và giải thích hiện tượng.
18. CÁC THÍ NGHIỆM TRIỂN KHAI Ở BÀI 1
A. PHAÂN TÍCH ÑÒNH TÍNH NGUYEÂN TOÁ TRONG HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ
I. Xác định cacbon và hidro bằng phương pháp oxi hóa (1)
II. Xaùc ñònh nitô (2)
III. Xaùc ñònh halogen (3)
B. HYDROCARBON
I. Ñieàu cheá vaø tính chaát cuûa metan (4)
II. Ñieàu cheá vaø tính chaát cuûa etilen (5)
III. Ñieàu cheá vaø tính chaát cuûa acetylen
C. DAÃN XUAÁT HALOGEN CUÛA HIDROCACBON
I. Ñieàu cheá etyl bromua
II. Ñieàu cheá etyl clorua
III. Phaûn öùng cuûa daãn xuaát halogen vôùi dung dòch kieàm (6)
IV. Phaûn öùng clorofom vôùi dung dòch kieàm
D. ANCOL - PHENOL - ETE
I. Ñieàu cheá ancol etylic tuyeät ñoái (7)
II. Phaûn öùng cuûa ancol etylic vôùi natri (8)
III. Oxi hoùa ancol etylic baèng ñoàng (II) oxit (9)
IV. Phaûn öùng cuûa etylenglicol vaø glixerin vôùi ñoàng(II) hidroxit (10)
VI. Ñieàu cheá ñietyl ete (ete etylic)
E. ANÑEHIT - XETON
I. Ñieàu cheá axetanñehit töø axetilen
II. Phaûn öùng oxi hoùa anñehit baèng hôïp chaát phöùc cuûa baïc (thuoác thöû tolen)
(11)
III. Phaûn öùng oxi hoùa anñehit baèng ñoàng (II) hidroxit (12)
IV. Phaûn öùng ngöng tuï anñol vaø croton cuûa anñehit axetic
F. ACID CACBOXYLIC VAØ DAÃN XUAÁT
I. Tính chaát acid cuûa acid cacboxylic (13)
II. Phaûn öùng oxi hoùa acid fomic
19. III. Ñieàu cheá vaø thuûy phaân saét (III) axetat
IV. Phaûn öùng thuûy phaân este (14)
G. GLUXIT
I. Phaûn öùng cuûa nhoùm hidroxi trong phaân töû monosaccarit, ñisaccarit (15)
II. Caùc phaûn öùng cuûa nhoùm cacbonyl trong phaân töû monosaccarit
III. Sự xuất hiện màu của tinh bột với dung dịch I2 (16)
F. AMINOACID VAØ PROTIT
I. Phaûn öùng cuûa acid aminoaxetic vôùi caùc chaát chæ thò
II. Phaûn öùng cuûa acid aminoaxetic vôùi ñoàng (II) oxit
III. Phaûn öùng cuûa acid aminoaxetic vôùi acid nitrô
IV. Keát tuûa thuaän nghòch protit (17)
V. Keát tuûa protit baèng acid voâ cô ñaëc (18)
VI. Söï ñoâng tuï protit khi ñun noùng (19)
VII. Caùc phaûn öùng maøu cuûa protit (Phaûn öùng biure ) (20)
G. POLIMER
I. Tính chất của một số vật liệu polimer khi đun nóng (21)
II. Phản ứng của một vài vật liệu polimer với kiềm (22)
21. BÀI 3: TÁCH CHẤT MÀU TỰ NHIÊN
A. TRÍCH LY CHẤT MÀU VÀNG (CROCIN) TÖØ BOÄT QUÛA DAØNH DAØNH
I. Duïng cuï vaø thieát bò
- 01 Bình định mức 250ml - 01 Bình định mức 25ml
- 01 Ống đong 100ml - 01 Bình tia
- 01 Boä loïc aùp suaát thaáp - 01 Pheãu lọc sứ
- 01 Bộ giá đỡ + 01 Vòng sắt. - 01 Phễu chiết 500ml
- 01 Máy khuấy từ + 1 Cá từ - 1 Đũa khuấy thủy tinh
- 01 Becher 500 ml - 02 Becher 250ml
- 01 Cheùn saønh - 01 Chaøy coái söù
- 01 Cuvet nhựa - 1 Bóp cao su
- 01 Pipep 1ml + 01 Pipep 5ml + 01 Pipep 10ml
- 1 Đũa thủy tinh - 01 Máy đo độ hấp thu
II. Xaùc ñònh ñoä aåm nguyeân lieäu
II.1. Hóa chất
Boät haït quûa daønh daønh xay nhoû
II.2. Cách tiến hành
Caân khoaûng 2,00g boät haït quûa daønh daønh xay nhoû vaøo moät coác nhoû, ñem
saáy ôû nhieät ñoä 1050
C trong thôøi gian 2,5 - 3 giôø, caân coác sau saáy vaø ghi laïi keát
quûa. Tieáp tuïc saáy trong khoaûng nöûa giôø vaø caân ñeán khi khoái löôïng khoâng thay
ñoåi. Ñoä aåm xaùc ñònh theo coâng thöùc sau:
H = %100
1
21
x
m
mm
m1: khoái löôïng boät quûa daønh daønh tröôùc khi saáy (g).
m2: khoái löôïng boät quûa daønh daønh sau khi saáy (g).
H: Ñoä aåm cuûa boät quaû daønh daønh (%).
III. Thieát laäp ñöôøng chuaån crocin
Dựa vào dữ liệu sau để veõ ñoà thò A = f(C), baèng phöông phaùp bình phöông
cöïc tieåu, ta laäp ñöôïc phöông trình ñöôøng chuaån cuûa crocin laøm cô sôû ñeå tính
toaùn cho caùc thöïc nghieäm tieáp theo.
Nồng độ crocin (ppm) A ( = 440nm)
1 0.016
22. 2.5 0.126
5 0.272
10 0.534
20 1.049
25 1.242
30 1.502
IV. Tách chất màu vàng (crocêtin)
IV.1. Hóa chất
Boät haït quûa daønh daønh xay nhoû, coàn 500
, dung dòch NaOH 1.0N, dung dòch
HCl 1.0N, giấy lọc.
IV.2. Cách tiến hành
Cân 20,00g boät quûa daønh daønh và đong 120ml
cồn 500
cho vào becher.
Tiến hành khuấy trộn trong thôøi gian 2giôø, sau ño
ñem loïc. Baõ loïc ñöôïc röûa 3 laàn, moãi laàn vôùi 20ml coàn
500
(röûa ñeán khi dung dòch khoâng maøu).
Dòch trích sau loïc ñöôïc coâ quay chaân không ñeán
theå tích 80ml. Tieán haønh laéc, röûa vôùi 300ml ether daàu
hoûa chia làm 2 lần.
Dòch trích sau giai đoạn lắc, rửa với ether dầu hỏa ñöôïc ñònh möùc ñeán
200ml baèng coàn 500
. Laáy 0,1ml dòch trích ñònh möùc baèng nöôùc caát ñeán 25ml vaø
tieán haønh ño ñoä haáp thu ôû böôùc soùng 440nm.
Lấy 10ml dung dòch NaOH 1.0N cho vào becher chứa dịch
chiết trên. Khuaáy troän lieân tuïc trong thôøi gian 30 phuùt vaø ôû nhieät
ñoä thöôøng. Keát thuùc phaûn öùng cho 10ml HCl 1,0N vaøo, khuaáy
nheï khoaûng 1phuùt.
Laøm laïnh ôû 0-50
C trong 1 giôø cho crocetin keát tuûa vaø tieán
haønh loïc huùt chaân khoâng. Duøng nöôùc caát röûa nhieàu laàn ñeán heát
acid dö. Saáy khoâ, nghieàn mòn, raây, baûo quaûn trong toái vaø ñieàu
kieän giöõ laïnh.
Dung dòch nöôùc loïc ñöôïc ñònh möùc baèng nöôùc caát ñeán 250ml (dung dòch
M); Huùt v(ml) dung dòch M ñònh möùc baèng nöôùc caát ñeán 25ml vaø tieán haønh ño
ñoä haáp thu A taïi böôùc soùng = 440nm. Tính hieäu suaát cuûa quùa trình thuûy phaân
crocin.
23. V. Câu hỏi
1. Coâng thöùc caáu taïo cuûa crocin, crocêtin?
2. Taïi sao laïi phaûi baûo quaûn crocetin trong loï maøu toái ôû nôi maùt ?
3. Moät vaøi dung moâi duøng ñeå ly trích crocin?
4. Hieäu suaát trích ly crocetin trong loaïi nguyeân lieäu ñaõ trích ly?
5. Tính hieäu suaát cuûa quùa trình thuûy phaân crocin ?
6. Taïi sao phaûi coâ caïn bôùt dung môi, tröôùc khi lắc, rửa baèng ether dầu hỏa?
7. Tại sao phải cho NaOH và HCl vào?
8. Đề xuất một số ứng dụng cho chất màu vàng crocetin?
B. CHIEÁT CAFEIN TÖØ LAÙ TRAØ
I. Duïng cuï vaø thieát bò
- 01 bình caàu 01 coå 500ml - 01 sinh haøn bong boùng
- 01 sinh haøn thaúng - 01 bình Wurtz
- 01 Erlen coù nhaùm - 01 co nhaùm
- 01 cheùn saønh - 01 chaøy coái söù
- 01 boä loïc aùp suaát thaáp - 01 pheãu thuyû tinh nhoû
- 01 becher 500 ml - 02 becher 250ml
- 01 pheãu chieát 250 ml - 01 beáp caùch caùt
- 01 Bộ giá đỡ + 01 Vòng sắt. - 01 phễu lọc phủ silicon.
II. Hoùa chaát
Laù traø khô, CaCO3 raén, giaáy loïc, dung moâi CHCl3, diclometan, Na2SO4.
III. Xaùc ñònh ñoä aåm nguyeân lieäu
Caân khoaûng 2,00g lá trà khô xay nhoû vaøo moät coác nhoû, ñem saáy ôû nhieät ñoä
1050
C trong thôøi gian 2,5 - 3 giôø, caân coác sau saáy vaø ghi laïi keát quûa. Tieáp tuïc
saáy trong khoaûng nöûa giôø vaø caân ñeán khi khoái löôïng khoâng thay ñoåi. Ñoä aåm
xaùc ñònh theo coâng thöùc sau:
H = %100
1
21
x
m
mm
m1: khoái löôïng boät lá trà khô tröôùc khi saáy (g).
m2: khoái löôïng boät lá trà khô sau khi saáy (g).
H: Ñoä aåm cuûa boät lá trà khô (%).
24. III. Cách tiến hành
III.1 Trích nóng có gia nhiệt
- Caân 30g traø cho vaøo bình caàu 500 ml.
- Caân CaCO3 raén hoaø tan trong 350 ml nöôùc, ñeå yeân
cho laéng.
- Gaïn laáy phaàn nöôùc voâi trong cho vaøo bình caàu.
- Laép sinh haøn hoaøn löu. Kieåm tra nöôùc hoaøn löu, ñieän
- Ñun tröïc tieáp bình caàu treân beáp ñieän trong 1h, sau ño
ngöøng ñun.
- Gaïn toaøn boä dòch chieát vaøo becher 500ml.
- Traùng bình caàu coù baõ traø khoaûng 100ml H2O, gom nöôùc loïc
vaøo becher.
- Ñun loaïi dung moâi nöôùc ñeán khi coøn khoaûng 80 ml dung
dòch.
- Laøm nguoäi becher ñeán nhieät ñoä phoøng.
- Chuyeån toaøn boä dung dòch sau coâ caïn vaøo pheãu chieát.
- Trích 3 laàn, moãi laàn vôùi 15ml dd CHCl3, (trong pheãu chieát lôùp cafein beân
treân, lôùp nöôùc beân döôùi).
- Chuyeån lôùp CHCl3 chöùa cafein vaøo bình Wurtz.
- Laép heä thoáng chöng caát ñeå loaïi heát dung moâi CHCl3, khi heát dung moâi,
ngöng.
- Ñoå caën trong bình Wurtz vaøo cheùn söù.
- Ñun caën cheùn söù treân beáp caùch caùt cho ñeán heát dung moâi.
III.1 Trích nóng không có gia nhiệt
- Cho vào bình tam giác 25g trà (hay 10 túi trà), thêm vào đó 200 ml nước sôi.
Để yên trong 15 phút, sau đó chắc nước qua một bình tam giác khác. Tiếp tục
thêm 50 ml nước sôi vào phần bã trà để tiếp tục trích ly làm với thời gian 10 phút.
Thực hiện tận trích 2 lần. Lọc bỏ phần bã và gộp chung các dịch trích vào bình
tam giác trước.
- Làm lạnh dung dịch xuống gần nhiệt độ phòng và trích ly nó 2 lần với
diclometan (30ml mỗi lần).
- Tháo pha diclometan ra trong lần trích ly đầu và cả lớp nhũ tương trong lần
trích ly thứ 2.
25. - Thêm Na2SO4 vào cho đến khi dung dịch trở nên đồng nhất. Lọc dung dịch
và rữa phần bã lọc với một ít dung môi diclometan.
- Laép heä thoáng chöng caát ñeå loaïi heát dung moâi diclometan, khi heát dung
moâi, ngöng.
- Ñoå caën trong bình vaøo cheùn söù.
- Ñun caën cheùn söù treân beáp caùch caùt cho ñeán heát dung moâi.
IV. Câu hỏi
1. Coâng thöùc caáu taïo cuûa cafein
2. Dung moâi dung trích cafein
3. Tính hàm lượng cafein có trong trà?
4. Ngoaøi laù traø, trong töï nhieân cafein coøn coù trong caùc loaïi thöïc vaät naøo khaùc?
5.1.a. Taïi sao phaûi coâ caïn bôùt nöôùc loïc, tröôùc khi chieát baèng Clorofom?
5.1.b. Taïi sao khi chieát cafein baèng nöôùc, phaûi theâm CaCO3?
5.2.a. Taïi sao thêm Na2SO4 vào cho đến khi dung dịch trở nên đồng nhất?
5.2.b. Taïi sao lọc dung dịch và rữa phần bã lọc với một ít dung môi diclometan?
6. ÖÙng duïng cuûa cafein?
C. TRÍCH LY DẦU GẤC
I. Duïng cuï vaø thieát bò
- 01 Bộ trích soxhlet - 01 Hệ thống chưng cất đơn
- 01 Cân phân tích - 01 Tủ sấy
- 01 Bình hút ẩm - 01 Ống đong 100ml
- 02 Becher 250ml - 01 Đũa thủy tinh
- 01 Bộ giá đỡ và noa, kẹp - Đá bọt nhỏ
II. Hóa chất
- Bột gấc, giấy lọc, n-hexan.
III. Cách tiến hành
- Cân khoảng 3-5g bột gấc gói vào giấy lọc và cho vào trong ống
trích ly
- Sấy các bình cầu soxhlet ở nhiệt độ khoảng 1050
C và để nguội
tối thiểu 30 phút trong bình hút ẩm.
- Cho vào bình cầu 200ml dung môi n-hexan và điều chỉnh nhiệt
độ khoảng 800
C.
26. - Thực hiện quá trình trích ly dầu bột gấc kiệt dầu. Dùng đũa thủy tinh và giấy
lọc để thử xem dầu còn trong bã hay không. Nếu đã kiệt dầu, không có vết loang
trên giấy lọc, nếu có vết loang tiếp tục trích ly. Thời gian trích ly khoảng 2,5 - 3
giờ.
- Chưng cất thu hồi dung môi.
- Sấy ở 900
C trong 0,5-1 giờ. Để nguội trong bình hút ẩm 15-30 phút.
- Cân bình có chứa dầu thu được.
IV. Câu hỏi
1. Thành phần cấu tử chính trong dầu gấc?
2. Tại sao phải sấy các bình cầu soxhlet ở nhiệt độ khoảng 1050
C và để nguội tối
thiểu 30 phút trong bình hút ẩm?
3. Đánh giá cảm quan dầu gấc?
4. Điều kiện bảo quản dầu gấc?
5. Ứng dụng của dầu gấc?
27. BÀI 5: PHAÛN ÖÙNG THUÛY PHAÂN CHAÁT BEÙO BAÈNG DUNG DÒCH KIEÀM
(NẤU XÀ PHÒNG)
I. Hoùa chaát
Dung dòch daàu thöïc vaät 10% trong CHCl3, dung dòch iot 2N trong ancol etylic,
dung dòch hoà tinh boät 2%. cồn 960
, ether etylic, dung dịch KOH 0.1N, 0,5N, chỉ
thị phenolphtalein, dung dịch HCl 0.5 N, dung dịch natri thiosulfat 0.1N.
II. Duïng cuï
Bình hình noùn (dung tích 50 - 100ml), burette, Capsun (baùt söù), ñuõa thuûy tinh.
III. Caùch tieán haønh
III.1. Xác định chỉ số xà phòng
Cân chính xác khoảng 2g dầu, cho vào bình nón với 25 ml dung dịch KOH 0.5
N trong cồn. Lắp ống sinh hàn và đun trong nồi cách thủy 1-2 h. Sau khi hoàn tất,
cho vài giọt dung dịch phenolphtalein và chuẩn độ lại với HCl 0.5 N cho đến khi
mất màu hồng. Làm thao tác tương tự với mẫu trắng.
Với : a: ml dung dịch HCl 0.5N dùng trong mẫu trắng
b: ml dung dịch HCl 0.5N dùng trong mẫu thử
c : Khối lượng dầu (g)
III.2. Xác định chỉ số acid
Cân chính xác khoảng 5g dầu hoà tan trong 50 ml hỗn hợp gồm 2 phần bằng
nhau cồn 960
và ether etylic đã được trung hòa bằng dung dịch KOH 0.1N với chỉ
thị phenolphtalein. Thêm 1ml dd phenolphtalein lắc và định lượng dung dịch cho
đến khi xuất hiện màu hồng bền vững trong 30 giây.
Chỉ số acid Av =
b
a*61.5
Với a: ml dung dịch KOH 0.1N dùng chuẩn độ mẫu
b : Khối lượng mẫu (g)
III.3. Xác định chỉ số ester
Chỉ số ester là số mg KOH cần thiết để xà phòng hóa các ester chứa trong 1g
chất thử.
Chỉ số ester = Chỉ số xà phòng - Chỉ số acid.
III.4. Xác định chỉ số iod
Cân chính xác khoảng 0.1 g dầu béo cho vào bình tam giác. Hòa tan với 3ml
ether etylic, thêm 25 ml dung dịch Iốt 0.2N lắc trong 1 phút. Để trong bóng tối
khoảng 30 phút. Sau đó thêm lần lượt 10 ml dung dịch KI, 50 ml nước và định
28. lượng bằng dung dịch natri thiosulfat 0.1N đến khi dd có màu vàng nhạt thì thêm
vài giọt hồ tinh bột và định lượng cho đến khi mất màu. Song song tiến hành với
mẫu trắng.
Chỉ số iod =
c
ba )(*01269.0
Với: a: ml dung dịch natri thiosulfat 0.1N dùng cho mẫu trắng
b: ml dung dịch natri thiosulfat dùng trong mẫu thử
c: khối lượng dầu (g)
III.4. Nấu xà phòng
(theo tài liệu THỰC HÀNH KỸ THUẬT TỔNG HỢP HỮU CƠ)
29. TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Nguyễn Văng Tòng, Thực hành Hóa hữu cơ - Tập 2. NXB Giáo dục, năm
1996.
2. Ngô Thị Thuận (chủ biên), Thực tập Hóa hữu cơ, NXB Đại học Quốc Gia Hà
Nội, năm 1999.
3. Sách Đại học Sư phạm, Thực hành Hóa học hữu cơ - Tập 1, Tập 2.
4. Trần Thị Việt Hoa, Phạm Thành Quân, Trần Văn Thạnh, Kỹ thuật thực hành
tổng hợp hữu cơ, NXB Đại học Quốc gia TP. Hồ Chí MInh, 2002.