1. Đề tài:
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THANH NANO
ZnO
Báo cáo viên: Phạm Minh Khang
HỘI NGHỊ KHOA HỌC KỸ THUẬT LẦN THỨ 34
Tel: 01992210467 Email: pmkhang_777@yahoo.com.vn
2. NỘI DUNG
Kết luận và hướng phát triển
Kết quả và bàn luận
Thực nghiệm
Giới thiệu tổng quan
2
3. Có cấu trúc Hexagonal wurtzite
ZnO là bán dẫn loại n, có nhiều khuyết tật oxi
Có độ rộng vùng cấm lớn 3,37 eV.
I. Về vật liệu ZnO :
3
Phần 1 . Giới thiệu tổng quan :
4. Vật liệu ZnO
cấu trúc nano
Light emitting diodes, Mosfet, transistor…
Gas sensors, biosensor…
Solar cells
4
7. II. Về phương pháp điện hóa :
- Thực hiện chi phí rẻ, tiến hành dễ dàng ở nhiệt độ
thấp (dưới 1000C), áp suất bình thường.
- Dựa vào quá trình biến đổi hóa học của các dung
dịch muối chứa ion kim loại
Dưới tác dụng của
dòng điện
Phản ứng khử và phản ứng oxi hóa trên các
điện cực
Hình thành lớp kim loại
trên điện cực cathode.
7
8. Quá trình tổng hợp như sau:
- Sử dựng 2 hóa chất chính : Zn(NO3)2.6H20 và C6H12N4
ZnO + H2OZn2+ + 2OH-
C6H12N4 + 6H2O 6CH2O + 4NH3
NH3 + H2O NH4
+ + OH-
Zn(OH)2 (↓ màu trắng đục)
Zn(OH)2
Zn(NO3)2 Zn2+ + 2NO3
-
8
9. Tên hóa chất Tác dụng
Zinc nitrate hexahydrat Zn(NO3)2. 6H2O
(Trung Quốc)
Pha dung dịch để tạo
các thanh nano
Hexamethylene tetramine (HMTA) C6H12N4
(Trung Quốc)
Pha dung dịch để tạo
các thanh nano
Nước cất 2 lần Pha dung dịch..
Axit clohydric HCl, acetol, ethanol Xử lý mẫu..
1. Một số thiết bị được sử dụng
Một số thiết bị được sử dụng : Hệ điện hóa Gamry Intrusment Series G
300™ (Mỹ), cân điện tử Sartorius TE 214S, máy đánh siêu âm, máy sấy, lò
nung...
2. Các hóa chất được sử dụng
3. Một số phương pháp phân tích mẫu:
Phương pháp đo phổ quang phát quang (PL)
Phương pháp đo phổ nhiễu xạ tia X
Phương pháp đo phổ truyền qua khả kiến UV-Vis
Phần 2 . Thực nghiệm:
Phương pháp quan sát kính hiển vi điện tử quét (SEM)
9
10. 4. Tóm tắt quá trình thực nghiệm :
Các thanh nano
trên đề ITO
100 ml hỗn hợp
dung dịch
Nung nhiệt 850C
Trộn đều
Cho vào bình
điện phân
ITO kẹp vào
điện cực làm
việc
Pt kẹp vào
điện cực đối
10ml Zn(NO3)2 10ml C6H12N4 80ml H2O
5 cm
1 cm
30 phút
Sấy 1300C
Tiến hành điện hóa
trong 30 phút
10
11. 1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ
Hexamethylene tetramine (HMTA) lên sự phát
triển của ZnO cấu trúc nano trên đế ITO
Tên
mẫu
Nồng độ mol
(mol/l)
Cường độ
dòng(mA)
Thời gian
(phút)
HMTA Zn
(NO3)2.
6H2O
Step
1
Step
2
Step
1
Step
2
D1 0.005
0.005 1 0.15 10 20
D2 0.0025
D3 0.0015
D4 0
D1
D2
D3 D4
Phần 3 . Kết quả và bàn luận:
mẫu D1 có mật
độ các thanh đồng
đều hơn, định
hướng tốt hơn.
HMTA không
ảnh hưởng nhiều
đến quá trình hình
thành thanh nano
520 – 800 nm 150 – 200 nm
350 – 530 nm400 – 550 nm
450 – 600 nm
150 – 200 nm150 – 200 nm
~ 200 nm
11
12. Tên
mẫu
Nồng độ mol
(mol/l)
Cường độ
dòng(mA)
Thời gian
(phút)
HMTA Zn
(NO3)2.
6H2O
Step
1
Step
2
Step
1
Step
2
G1
0.005
0.0025
1 0.15 10 20
G3
0.0015
2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Zn (NO3)2. 6H2O lên sự phát
triển của ZnO cấu trúc 1D trên ITO
G1 G3
- Các thanh có độ định hướng,
độ đồng đều không tốt.
- Các thanh có xu hướng phát
triển dạng đầu nhọn, mật độ
thanh thưa thớt.
~ 100 nm~ 1000 nm 150 – 200 nm ~ 500 nm
12
13. 3. Khảo sát ảnh hưởng của lớp mầm lên sự hình thành thanh nano ZnO
a. Mục tiêu đặt ra:
Sơ đồ tóm tắt quy trình chế tạo màng ZnO bằng phương pháp sol-gel
• Độ dày lớp màng ZnO khoảng 150nm – 200nm
• Màng có độ đồng đều, kích thước hạt 30nm – 70nm ( tiền đề phát
triển đường kính cho các thanh nano ZnO).
b. Quy trình chế tạo:
13
14. c. Kết quả chụp ảnh SEM của màng ZnO:
30 – 50 nm20 – 40 nm
Màng phủ 2 lớpMàng phủ 1 lớp
- Ở mẫu màng phủ 1 lớp, bề mặt màng không đồng đều, có nhiều
rãnh đứt gãy, nhiều lỗ xốp
- Đối với màng 2 lớp, bề mặt màng phát triển rất đồng đều, ít lỗ xốp hơn
Chúng tôi sử dụng màng phủ 2 lớp để làm lớp mầm
trong phương pháp điện hóa tạo thanh nano ZnO
14
15. d. Kết quả điện hóa tạo thanh nano ZnO có lớp
mầm
Tên
mẫu
Nồng độ mol
(mol/l)
Cường độ
dòng(mA)
Thời gian
(phút)
HMTA Zn
(NO3)2.
6H2O
Step
1
Step
2
Step
1
Step
2
M1
0.005 0.005
1
0.15 10 5
M2 0.8
M3 0.5
M4 0.3
M1
M2
M4M3
Mẫu M4 có kết quả
tốt hơn (đảm bảo được
chiều dài, đường kính,
độ đồng đều).
30 – 50 nm~ 380 nm
~ 50 nm~ 400 nm
30 – 50 nm350 – 400 nm
100 – 120 nm~ 500 nm
15
16. 4. Khảo sát ảnh hưởng của cường độ dòng
và thời gian step 2 lên quá trình điện phân
Tên
mẫu
Nồng độ mol
(mol/l)
Cường độ
dòng(mA)
Thời gian
(phút)
HMTA Zn
(NO3)
2.
6H2O
Step
1
Step
2
Step
1
Step
2
M5
0.005 0.005 0.3 0.05 10
10
M6 15
M7 20
M5
M6
M7
30 – 50 nm350 – 380 nm
330 – 350 nm
30 – 50 nm
300 – 350 nm 30 – 50 nm
Mẫu M7 đã đạt
được một số yêu
cầu đề ra từ ban đầu
16
17. Phần 4 . Kết luận và hướng phát triễn :
1. Kết luận
Những kết quả đạt được của đề tài
• Đã khảo sát được sự ảnh hưởng nồng độ của các thành phần chất điện
phân lên sự hình thành thanh nano ZnO trên đế ITO thuần.
• Đã khảo sát được sự ảnh hưởng của lớp mầm ZnO lên sự hình thành
thanh nano ZnO.
• Trên cơ sở đó chúng tôi đã điều khiển được việc chế tạo thanh nano
ZnO thỏa các tiêu chí về chiều dài (350-400 nm), đường kính (30-50 nm),
độ định hướng và đồng đều cao (thông qua việc điều khiển cường độ dòng
và thời gian điện phân), đáp ứng được cho yêu cầu chế tạo pin mặt trời lai
hóa.
17
18. 2. Hướng phát triển
• Tiếp tục nghiên cứu, hoàn thiện các thông số ảnh hưởng và
chế tạo lớp mầm ZnO trên đế ITO, nhằm đạt được cấu trúc
thanh nano ZnO tốt hơn.
• Hoàn thiện các kết quả phân tích mẫu: các kết quả chụp
mặt cắt ngang.
• Nghiên cứu việc ứng dụng thanh nano ZnO trong việc chế
tạo hệ pin mặt trời lai hóa, cảm biến sinh học, cảm biến khí ...
18