Thuyết trình báo cao thực hành hòa phần tích sv châu mỹ ái

1. Xác định khối lượng mol của các hợp chất đơn giản bằng phương pháp
quang phổ khối
Quang phổ khối là kỹ thuật hiệu quả nhất để cân khối lượng phân tử của một phân
tử nhất định. Nó rất hữu ích trong việc xác định các hợp chất chưa biết và nghiên
cứu cấu trúc phân tử của chúng. Nguyên tắc bao gồm ion hóa mẫu trong pha khí
để tạo thành ion tích điện dương hoặc ion gốc và sau đó đo tỷ lệ khối lượng trên
điện tích của tất cả các ion. Nó chủ yếu được sử dụng trong công nghiệp và học
thuật và được ứng dụng trong các lĩnh vực hóa học, Công nghệ sinh học, dược
phẩm, môi trường, Lâm sàng, Địa chất. Các phương pháp khác nhau sử dụng các
kỹ thuật ion hóa khác nhau, từ đó xác định loại mẫu nào có thể được phân tích
bằng phép đo khối phổ. Trong tất cả các phương pháp hiện có, Electron Ion hóa
hoặc khối phổ tác động là kỹ thuật đơn giản nhất trong tất cả các kỹ thuật khối
lượng được sử dụng rộng rãi.
Mục đích của thí nghiệm này là:
1. Để hiểu nguyên tắc làm việc của khối phổ.
2. Để xác định cấu trúc của hợp chất/mẫu đã cho bằng phép phân tích quang
phổ.
Để hiểu nguyên tắc đằng sau phép đo khối phổ, trước tiên, chúng ta cần xem xét
năm thành phần quan trọng của máy khối phổ.
Khối phổ kế bao gồm năm thành phần quan trọng:
Một. Đầu vào mẫu: Tại đây, mẫu đang nghiên cứu được đưa vào buồng và áp
suất bên trong đầu vào mẫu thấp hơn nhiều so với áp suất bên ngoài. Một dòng
phân tử được tạo ra ở đây.

2. b. Nguồn ion: Dòng phân tử trải qua quá trình ion hóa bằng nhiều phương pháp
khác nhau. Các hợp chất khác nhau được ion hóa bằng các phương pháp khác
nhau. Điều này bao gồm: Ion hóa điện tử (EI), Ion hóa hóa học (CI), Quang phổ
khối ion thứ cấp (SIMS), Bắn phá nguyên tử nhanh (FAB) và Ion hóa giải hấp ma
trận (MALDI)
c. Máy phân tích khối lượng: Tách hợp chất dựa trên tỷ lệ khối lượng trên điện
tích của chúng (m/z).
d. Máy dò: Các ion bị lệch dưới từ trường được phát hiện bởi máy dò.
đ. Đầu ra: Tín hiệu sau đó được ghi lại và xử lý bởi hệ thống dữ liệu. Đầu ra là
khối phổ.
1. Giới thiệu mẫu:
Mẫu được phân tích bằng phép đo khối phổ có thể là chất khí, chất lỏng hoặc chất
rắn. Mẫu được đưa vào đầu vào mẫu trước tiên phải được làm bay hơi để dòng
phân tử có thể đến buồng ion hóa. Đối với khí, một đầu vào mẫu đơn giản được
sử dụng từ đó các phân tử hơi có thể được hút vào buồng ion hóa, được duy trì ở
áp suất thấp hơn đầu vào mẫu. Đối với các mẫu không bay hơi, chủ yếu sử dụng
phương pháp thăm dò trực tiếp. Mẫu được đặt trên một vòng dây mỏng hoặc ghim
trên đầu của đầu dò, được đưa vào buồng ion hóa thông qua khóa chân không. Đầu
dò mẫu được đặt gần nguồn ion. Khi đầu dò được làm nóng, hơi từ các mẫu ở gần
chùm ion hóa.
Linh hoạt nhất trong tất cả các hệ thống nạp mẫu là hệ thống mà máy sắc ký được
kết nối với khối phổ kế. Bằng cách này, trước tiên, hỗn hợp các mẫu được phân
tách bằng sắc ký và khối phổ của từng thành phần được phân tách như vậy có thể
được xác định riêng lẻ.
2. Phương pháp ion hóa và nguồn ion hóa:
Có nhiều phương pháp ion hóa khác nhau cho các ứng dụng khác nhau dựa trên
phương pháp ion hóa.
Nguồn ion hóa Phương pháp ion hóa Phương pháp ion hóa Phun điện tử Ion hóa
(ESI) Sự bay hơi của các giọt tích điện Phun điện tử nano Ion hóa (nanoESI) Sự
bay hơi của các giọt tích điện Ion hóa hóa học (CI) Chuyển proton Áp suất khí
quyển Ion hóa hóa học (APCI) Phóng điện corona và chuyển proton Giải hấp/Ion
hóa laze có sự trợ giúp của ma trận ( MALDI) Hấp thụ proton/chuyển proton. Giải
hấp/Ion hóa Trên Silicon (DIOS) Hấp thụ proton/chuyển proton Bắn phá nguyên
tử/ion nhanh (FAB) Giải hấp ion/chuyển proton Quá trình ion hóa điện tử (EI)
Chùm điện tử/Chuyển điện tử
3. Phương pháp ion hóa điện tử:

3. Trong tất cả các máy khối phổ, bất kể phương pháp được sử dụng để xác định tỷ
lệ khối lượng trên điện tích của một phân tử/hợp chất, trước tiên, mẫu phải được
đưa vào khối phổ kế, sau đó được chuyển đổi thành hạt điện tích bằng nguồn ion
trước khi bị lệch hướng bởi từ trường và được phát hiện. Trong EI-MS, một chùm
electron năng lượng cao tấn công các phân tử tới. Electron và các phân tử va chạm,
và các phân tử tạo thành cation. Một tấm đẩy mang điện thế dương hướng các ion
mới được tạo ra về phía một loạt các tấm gia tốc. Một sự khác biệt tiềm năng lớn
(1 đến 10 kV) được áp dụng trên các tấm này để tạo ra một chùm ion dương. Có
một tấm đẩy hấp thụ bất kỳ ion âm nào. Các phân tử không bị ion hóa sẽ bị chân
không hút ra. Hầu hết các phân tử hoặc nguyên tử cần 8 đến 15 electron vôn để bị
ion hóa. Nhưng thông thường, chùm electron đập vào các phân tử ở mức 50 đến
70 eV. Để ghi, người ta sử dụng các dung môi khử màu quang phổ proton NMR
đơn giản, đặc biệt đối với việc sử dụng NMR.
Đặc điểm nổi bật của phương pháp EI:
1. Phương pháp ion hóa cơ bản và dễ hiểu
2. Lý tưởng cho tất cả các hợp chất dễ bay hơi có khối lượng nhỏ hơn 1000.
3. Dẫn đến sự phân mảnh ion phân tử; phân mảnh cung cấp thông tin cấu trúc.
4. Khối phổ có thể tái tạo được.
4. Máy phân tích khối lượng:
Máy phân tích khối lượng là một phần của máy quang phổ khối nơi các ion bị ion
hóa và sau khi được gia tốc bởi điện trường, được tách ra dựa trên tỷ số khối lượng
và điện tích của chúng. Tương tự như kỹ thuật ion hóa, có nhiều loại máy phân
tích khối lượng khác nhau.
Máy phân tích khối lượng khu vực từ trường Tỷ lệ khối lượng trên điện tích lớn
hơn có bán kính đường cong lớn hơn Máy phân tích khối lượng tập trung kép
_Tương tự như khu vực từ tính mua độ phân giải cao hơn (gấp 10 lần trở lên)
Máy phân tích khối lượng tứ cực Các ion có tỷ lệ khối lượng trên điện tích chính
xác trải qua dao động ổn định và đi qua các thanh hình trụ (điện áp DC và RF

4. được đặt vào các thanh) trước khi chúng chạm vào máy dò Phân tích khối lượng
thời gian bay (TOF) Vận tốc của hai ion được tạo ra đồng thời và có cùng động
năng thay đổi theo khối lượng của các ion . Các ion nhẹ hơn có vận tốc cao hơn.
Hình 2: Sơ đồ khối phổ kế với phân tích khối tứ cực.
Phân tích khối lượng từ trường:
Động năng của một ion tăng tốc được truyền bởi điện áp V là:
Trong đó m là khối lượng của ion, v là vận tốc của nó và z là điện tích. Khi các
ion đi qua hai cực của nam châm, các hạt mang điện sẽ đi theo một đường
cong. Bán kính cong (r) của đường đi này là:
trong đó B là cường độ từ trường.
Kết hợp hai phương trình trên:
Giá trị m/z càng lớn thì bán kính của đường cong càng lớn. Ống phân
tích có bán kính cong cố định và cường độ từ trường thay đổi sao cho tất cả các
ion đều đến được máy dò.

5. 5. Máy dò:
Sau khi đi qua máy phân tích khối lượng, các ion đập vào máy dò. Máy dò trong
máy quang phổ khối là bộ đếm tạo ra dòng điện tỷ lệ với số lượng ion đập vào
nó. Trong máy phân tích khối lượng quét qua dải từ 35 đến 300 m/z, một ion có
khối lượng trên điện tích nhất định đập vào máy dò một lần trong số 300. Phổ
khối khuếch đại dòng điện thậm chí rất nhỏ thành tín hiệu điện. Mỗi đỉnh đại diện
cho một tín hiệu điện nhỏ.
6. Đầu ra:
Đầu ra trong phép đo khối phổ là khối phổ là biểu đồ thanh biểu thị dòng điện
tương đối do các ion tạo ra đối với các tỷ lệ khối lượng trên điện tích khác
nhau. Trục tung là độ phong phú tương đối hoặc cường độ tương đối và trục x là
khối lượng trên điện tích. Càng lớn thì dòng điện càng lớn là sự phong phú của
ion.
Mô hình phân mảnh cho các hợp chất hữu cơ:
Trong phép đo phổ EIMS, phân tử bị bắn phá bởi các electron năng lượng cao và
điều này dẫn đến phân tử mẫu bị mất một electron để tạo thành cation gốc. Nếu
thời gian tồn tại của ion phân tử này lớn hơn 10-5 giây, một cực đại tương ứng
với khối lượng của nó sẽ xuất hiện trong phổ khối. Và trong trường hợp thời gian
tồn tại dưới 10-5 giây, ion phân tử sẽ vỡ ra thành các mảnh trước khi chúng được
gia tốc trong buồng ion hóa và đi vào máy phân tích khối lượng. Các đỉnh tương
ứng với khối lượng trên điện tích của các mảnh xuất hiện trong phổ khối. Không
phải tất cả các ion phân tử được hình thành bởi quá trình ion hóa đều có thời gian
tồn tại như nhau, và do đó phổ khối lượng EI điển hình có các cực đại tương ứng
với cả ion phân tử và ion mảnh.