1. TRUNG TÂM KIỂM NGHIỆM
THUỐC MỸ PHẨM THỰC PHẨM BÌNH THUẬN
KHOA: KIỂM NGHIỆM THUỐC
TÊN DƯỢC ĐIỂN NƯỚC NGOÀI: BP 2008 /TRANG:2648.
TÊN TIÊU CHUẨN: VIÊN NÉN DOMPERIDONE
BẢN DỊCH
Viên nén Domperidone chứa Domperidone C22H24ClN5O2 từ 95.0 đến 105.0%
so với hàm lượng Domperidone ghi trên nhãn.
1. Định tính
A. Trong phần thử độ tinh khiết vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử
phải tương ứng về vị trí, màu sắc và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ
của dung dịch chuẩn
B. Trong phần định lượng, thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung
dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic chính của dung dịch
chuẩn trên sắc ký đồ.
2. Độ hòa tan:
- Môi trường hòa tan: 900ml HCl 0,1M
- Thiết bị: Giỏ quay
- Tốc độ quay: 50 vòng/phút
- Thời gian: 45 phút
Mẫu thử:
- Sau khi kết thúc thời gian hòa tan lấy 20 ml dung dịch đã hoà tan mẫu thử, lọc.
Hút 5 ml dịch lọc pha loãng với môi trường hòa tan thành 50 ml.
- Đo độ hấp thụ của dung dịch thử ở bước sóng cực đại 286 nm cốc đo dày 1 cm,
mẫu trắng là HCl 0,1M
- Mẫu chuẩn:
Pha dung dịch có nồng độ 0.001% w/v của domperidone maleate BPCRS
chuẩn với môi trường hòa tan.
Yêu cầu: Không ít hơn …% lượng hoạt chất so với lượng ghi trên nhãn được hòa
tan sau … phút
3.Tạp chất liên quan
………………………………………………………………………………….
3. Định tính:
- A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng
Bản mỏng: Silica gel, không có chất kết dính, được chuẩn bị như sau: Đặt bản
mỏng trong bình sắc ký có chứa hổn hợp dung môi n hexan và tetradecan
2. (95:5) ngập khoảng 1 cm, để dung môi di chuyển theo chiều dài của bản
mỏng, sau đó lấy bản mỏng ra khỏi bình săc ký và để dung môi bay hơi.
Dung môi triển khai: Dung dịch acid citric 0,1M-dung dịch
dinatrihydrophosphat0,1M – dung dịch ninhydrin trong aceton có nồng độ 1g
trong 15ml (60:40:15).
Dung dịch thử: Lấy một lượng bột thuốc trong nang tương ứng với khoảng 30mg
Cephalexin, hoà tan trong 10ml nước, lọc.
Dung dịch đối chiếu: dung dịch Cephalexin chuẩn 0,3% trong nước.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10µl mỗi dung dịch trên. Triển
khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng ¾ chiều dài bản mỏng. Lấy bản
mỏng ra khỏi bình sắc ký, đánh dấu mức dung môi và để bản mỏng ngoài
không khí, sấy bản mỏng ở 1100C trong 10 phút và quan sát dươi ánh sáng
thường. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử và của dung dịch đối
chiếu phải giống nhau về vị trí màu sắc và kích thước.
- B.Trong phần định lượng, pic chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử
phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic captopril trên sắc ký
đồ của dung dịch chuẩn.
4. Định lượng:
Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng.
- Pha động: Hoà tan 1.0g Natri pentansulfonat trong 1015 ml hỗn hợp nước –
Acetonitril – Methanol – Triethylamin (850:100:50:15) điều chỉnh pH tới
3,0±0.1 bằng Acid phosphoric
Điều kiện sắc ký
- Cột C18 (25cm x 4.6mm)
- Bước sóng: 254nm
- Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút
- Thể tích tiêm: 20µl
- Chuẩn:Hoà tan một lượng Cephalexin chuẩn trong nước để thu được dung dịch
chuẩn gốc có nồng độ 1,0 mg/ml. Lọc tiêm.
- Thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn.
Cân một lượng bột viên tương ứng khoảng 100 mg Cephalexin vào bình định
mức 100 ml, pha loãng với nước.Lọc tiêm
- Cách tiến hành: Lần lượt tiêm dung dịch chuẩn và thử, tính hàm lượng
Cephalexin (C16H17N3O4S) trong viên dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ của
dung dịch chuần, dung dịch thử và hàm lượng Cephalexin chuẩn.
Bình Thuận,ngày tháng năm 201…
Duyệt lãnh đạo Người soátxét Người dịch
