Giá 10k/ 5 lượt tải liên hệ page để mua https://www.facebook.com/garmentspace Chỉ với 10k THẺ CÀO VIETTEL bạn có ngay 5 lượt download tài liệu bất kỳ do Garment Space upload, hoặc với 100k THẺ CÀO VIETTEL bạn được truy cập kho tài liệu chuyên ngành vô cùng phong phú Liên hệ: www.facebook.com/garmentspace

1. BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HỒ CHÍ MINH
KHOA HÓA HỌC
GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: ThS. LÊ NGỌC TỨ
SINH VIÊN THỰC HIỆN: LẠI THỊ KIM BIÊN
LỚP: K35C
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH- THÁNG 5 NĂM 2013
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

2. LỜI CẢM ƠN
Trước hết, em xin trân trọng cảm ơn thầy Lê Ngọc Tứ, người trực tiếp hướng
dẫn, giúp đỡ em về kiến thức và phương pháp để em hoàn thành được khóa luận tốt
nghiệp này.
Em cũng xin trân trọng cảm ơn các Thầy Cô trong Khoa Hóa học trường Đại
học Sư Phạm thành phố Hồ Chí Minh đã hướng dẫn, giảng dạy, cung cấp kiến thức
cho em trong suốt bốn năm học qua.
Em cũng xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến giáo viên phụ trách phòng thực hành
hóa phân tích đã tận tình giúp đỡ em trong việc mượn hóa chất và dụng cụ phòng
thí nghiệm.
Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các bạn sinh viên lớp Hóa K35A, K35B,
K35C, K36C đã giúp đỡ tôi hoàn thành tốt các Phiếu khảo sát để phục vụ cho khóa
luận tốt nghiệp này.
Được sự giúp đỡ của Thầy Cô và bạn bè, cùng với những nổ lực của bản
thân, em đã hoàn thành khóa luận tốt nghiệp đề tài “Thực trạng và một số biện
pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân tích định lượng Hóa
học”, xin kính trình Quý Thầy Cô trong hội đồng chấm khóa luận tốt nghiệp. Do
trình độ nghiên cứu và thời gian có hạn nên chắc chắn không tránh khỏi thiếu sót và
hạn chế. Rất mong được sự góp ý và chỉ dẫn của Thầy Cô.
Em xin trân trọng cảm ơn.
Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2013
Sinh viên thực hiện
LẠI THỊ KIM BIÊN

3. MỤC LỤC
Trang
DANH MỤC BẢNG..................................................................................................I
DANH MỤC HÌNH................................................................................................. II
LỜI MỞ ĐẦU............................................................................................................1
TỔNG QUAN ............................................................................................................2
CHƯƠNG 1:CƠ SỞ LÝ LUẬN...............................................................................3
1.1. Khái niệm thí nghiệm hóa học ....................................................................3
1.2. Mục đích của việc thực hành thí nghiệm ....................................................3
1.3. Một số giáo trình thực hành Phân tích định lượng: ....................................5
1.3.1. Tại Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh
hiện nay ..............................................................................................................5
1.3.2. Tại các trường Đại học khác trong nước.................................................5
1.3.3. Nhận xét ..................................................................................................9
CHƯƠNG 2:CƠ SỞ LÝ THUYẾT CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG
HÓA HỌC ...............................................................................................................10
2.1. Phương pháp phân tích khối lượng ...........................................................13
2.2. Phương pháp phân tích thể tích.................................................................18
2.2.1. Phương pháp chuẩn độ axit- bazơ.........................................................18
2.2.2. Phương pháp oxi hóa-khử.....................................................................23
2.2.3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa..............................................................26
2.2.4. Phương pháp chuẩn độ phức chất .........................................................28

4. ii
THỰC NGHIỆM.....................................................................................................36
CHƯƠNG 3:KHẢO SÁT THỰC TRẠNG DẠY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC ............................................................37
3.1. Khảo sát bằng hình thức phiếu điều tra.....................................................37
3.1.1. Cách tiến hành.......................................................................................37
3.1.2. Mô tả phiếu điều tra ..............................................................................37
3.1.3. Phân tích kết quả điều tra......................................................................37
3.1.4. Nhận xét ................................................................................................45
3.2. Khảo sát các bài thực hành có trong giáo trình.........................................48
3.2.1. Khảo sát bài 1: chuẩn độ Axit mạnh Bazơ mạnh..................................48
3.2.2. Khảo sát bài 2: chuẩn độ axit yếu .........................................................50
3.2.3. Khảo sát bài 3: chuẩn độ bazơ yếu........................................................51
3.2.4. Khảo sát bài 4: chuẩn độ đa axit ...........................................................53
3.2.5. Khảo sát bài 5: chuẩn độ đa bazơ..........................................................56
3.2.6. Khảo sát bài 6: định lượng Fe bằng phương pháp pemanganat............60
3.2.7. Khảo sát bài 7: định lượng Cu bằng phương pháp iod .........................61
3.2.8. Khảo sát bài 8: chuẩn độ kết tủa ...........................................................62
3.2.9. Khảo sát bài 9: chuẩn độ phức chất. .....................................................64
3.2.10. Nhận xét ................................................................................................66
3.3. Đề xuất chung ...........................................................................................67
CHƯƠNG 4:MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DAY- HỌC
PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC ......................68
4.1. Chỉnh sửa và bổ sung nội dung giáo trình ................................................68
4.1.1. Bài 2: Chuẩn độ axit yếu.......................................................................68
4.1.2. Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu .....................................................................68
4.1.3. Bài 5: Thí nghiệm Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl ..69
4.2. Các bài thí nghiệm đề xuất........................................................................72
4.2.1. Bài 2: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat...............72

5. iii
4.2.2. Bài 3: Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương
pháp chuẩn độ iod .............................................................................................73
4.3. Xây dựng phim minh họa các bài thực hành.............................................75
KẾT LUẬN- ĐỀ XUẤT..........................................................................................77
TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................79
PHỤ LỤC.................................................................................................................81

6. i
DANH MỤC BẢNG
BẢNG 2.1. Một sô chỉ thị quan trọng và khoảng chuyển màu của chỉ thị ..............21
BẢNG 2.2. Khoảng pH đổi màu của chỉ thị ERIOT ................................................32

7. ii
DANH MỤC HÌNH
HÌNH 2.1. Phương pháp lọc kết tủa..........................................................................16
HÌNH 2.2. Phương pháp chuẩn độ thể tích...............................................................18
HÌNH 2.3. Cơ chế đổi màu phenolphatalein.............................................................19
HÌNH 2.4. Cơ chế đổi màu của phenol đỏ................................................................20
HÌNH 2.5. Cơ chế đổi màu của metyl da cam ..........................................................20
HÌNH 2.6. Đường cong chuẩn độ ion kim loại mn+
bằng Na2H2Y .........................30

8. 1
LỜI MỞ ĐẦU
Phân tích định lượng được dùng để xác định quan hệ định lượng giữa các
thành phần của chất nghiên cứu, trong đó phân tích đóng vai trò là trung tâm.
Trong xu thế hội nhập khu vực và toàn cầu, chúng ta ngày càng phải nâng
cao chất lượng của mọi loại hình sản phẩm trong đó không ít sản phẩm có đóng góp
của chuyên ngành Hoá học Phân tích. Đó là phân tích nguyên liệu và sản phẩm của
quá trình sản xuất trong nông nghiệp cũng như trong công nghiệp, phân tích các
mẫu trong nghiên cứu khoa học, phân tích lâm sàng, phân tích các mẫu phục vụ cho
quá trình điều tra phá án,... Một khối lượng khổng lồ các mẫu phân tích như vậy
không ít mẫu liên quan trực tiếp tới sự thành bại của một doanh nghiệp, sức khoẻ,
và đặc biệt là sinh mạng của con người. Điều đó nói lên nhu cầu thực tế đòi hỏi tính
chính xác và tính đúng đắn của các kết quả phân tích. Chính vì vậy các sinh viên
Hóa học dù đi vào chuyên ngành nào đều cần trang bị những kiến thức về Phân tích
định lượng.
Ngày nay, với sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật, Phân tích định lượng ngày
càng được quan tâm nghiên cứu và ứng dụng thực tế.
Qua so sánh với nội dung giáo trình thực hành phân tích định lượng hóa học
tại một số trường đại học như Đại học Sư phạm Quy Nhơn, Đại học Bách Khoa Hà
Nội, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội,… cho thấy giáo trình
thực hành “Phân tích định lượng Hóa học” cho các đối tượng sinh viên khoa Hóa,
trường Đại học Sư Phạm Thành Phố Hồ Chí Minh được thực hiện từ năm 2004 đến
nay còn ít bài thực hành, cần được đổi mới và cập nhật để phù hợp với sinh viên và
theo kịp những tiến bộ mới về kỹ thuật.
Từ thực tế bản thân trong việc học tập phần thực hành Phân tích định lượng
Hóa học và dưới sự định hướng của thầy Lê Ngọc Tứ em đã tiến hành đề tài “Thực
trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân
tích định lượng Hóa học”.

9. 2
PHẦN 1:
TỔNG QUAN

10. 3
CHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÝ LUẬN
1.1. Khái niệm thí nghiệm hóa học [15]
Thí nghiệm: Theo từ điển Tiếng Việt Nhà xuất bản khoa học xã hội 1992 thì
thí nghiệm có hai nghĩa. Nghĩa thứ nhất: “Gây ra một hiện tượng, một sự biến đổi
nào đó trong điều kiện xác định để quan sát, tìm hiểu, nghiên cứu, kiểm tra hay
chứng minh”. Nghĩa thứ hai: “làm thử để rút kinh nghiệm”. Theo đại từ điển Tiếng
Việt Nhà xuất bản Văn hóa thông tin 1999 thì thí nghiệm là: “Làm thử theo những
điều kiện, nguyên tắc đã được xác định để nghiên cứu, chứng minh”. Trong đề tài
nghiên cứu này khái niệm thí nghiệm được giới hạn trong một phạm vi hẹp hơn là
“thực hiện các phản ứng, quá trình hóa học”
1.2. Mục đích của việc thực hành thí nghiệm[13- 15]
 Thí nghiệm là phương tiện trực quan
Thí nghiệm là nền tảng của việc dạy học hóa học. Thí nghiệm là phương tiện
trực quan chính yếu, được dùng phổ biến và giữ vai trò quyết định trong quá trình
dạy học hóa học. Nó giúp sinh viên chuyển từ tư duy cụ thể sang tư duy trừu tượng
và ngược lại. Khi làm thí nghiệm sinh viên sẽ làm quen được với các chất hóa học
và trực tiếp nắm bắt các tính chất lí, hóa của chúng. Mỗi hóa chất thường có một
màu sắc khác nhau như màu vàng lục, lục nhạt, xanh lục, xanh lá, xanh ve,…nếu
sinh viên không quan sát trực tiếp thì không thể nào hình dung được các màu sắc đó
như thế nào. Thực hành thí nghiệm cho sinh viên có cơ hội để nhận thức và nhận ra
những ví dụ thực hành của các chất đã đề cập trong lý thuyết, một điều quan trọng
là sinh viên Hóa học phải thấy một số các phản ứng. Vì vậy, mục đích quan trọng
của công việc thí nghiệm là để sinh viên thực hành khảo sát quá trình phản ứng của
các chất.
 Thí nghiệm là cầu nối giữa lý thuyết và thực tiễn
Có thể nói quá trình nhận thức của học sinh, sinh viên là một quá trình nhận
thức độc đáo. Độc đáo là ở chỗ họ luôn nhận thức được cái đúng. Những tri thức mà
họ tiếp nhận đã được các nhà khoa học, giáo dục miệt mài nghiên cứu, đúc kết từ

11. 4
thực nghiệm. Song không phải những lý thuyết đưa ra đều được sinh viên chấp
nhận dễ dàng. Sẽ thật là thú vị nếu bản thân họ chứng minh được những lý thuyết
mà họ được học là đúng dù rằng đó là công việc mà những nhà nghiên cứu trước
đây đã làm. Đối với bộ môn hóa học, thực hành thí nghiệm sẽ giúp cho sinh viên
sáng tỏ những vấn đề lý thuyết đưa ra. “Học đi đôi với hành” – với ý nghĩa đó thực
hành thí nghiệm giúp sinh viên ôn tập và kiểm tra lại các vấn đề lí thuyết đã học,
trên cơ sở đó hiểu sâu sắc và nắm vững những nội dung cơ bản trong giáo trình lý
thuyết.
Nhiều thí nghiệm rất gần gũi với đời sống, với các quy trình công nghệ. Chính
vì vậy, thí nghiệm giúp sinh viên vận dụng những kiến thức đã học vào thực tế cuộc
sống. Khi quan sát các thí nghiệm sinh viên ghi nhớ lại các thí nghiệm, nếu sinh
viên gặp lại hiện tượng trong tự nhiên hay trong quy trình công nghệ, sinh viên sẽ
hình dung lại kiến thức cũ và giải thích được hiện tượng một cách dễ dàng. Từ đó
sinh viên phát huy tính tích cực, sáng tạo và vận dụng kiến thức nhạy bén trong
những trường hợp khác nhau.
 Rèn luyện khả năng thực hành
Trong tất cả các thí nghiệm khoa học, đặc biệt là thí nghiệm về hóa học, nếu
không cẩn thận sẽ gây nguy hiểm có khi dẫn đến tử vong. Khi thực hành thí
nghiệm, sinh viên phải làm đúng các thao tác cần thiết, sử dụng lượng hóa chất
thích hợp, phát tiển các kỹ năng thực hành như kỹ năng điều khiển máy móc, dụng
cụ thí nghiệm, kỹ năng quan sát hiện tượng và kỹ năng thu thập số liệu thí nghiệm
nên sinh viên vừa tăng cường khéo léo và kỹ năng thao tác, vừa phát triển kỹ năng
giải quyết vấn đề. Từ đó học sinh sẽ hình thành những đức tính cần thiết của người
lao động mới: cẩn thận, ngăn nắp, kiên nhẫn, trung thực, chính xác, khoa học,…Đây
là điều mà thí nghiệm ảo không có được.
 Phát triển tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học
Thí nghiệm hóa học giúp sinh viên phát triển tư duy, hình thành thế giới quan
duy vật biện chứng. Phát triển những kỹ năng thiết kế, tổ chức, sắp xếp các bước
tiến hành thí nghiệm một cách thích hợp để kiểm tra lý thuyết. Học xử lý và giải

12. 5
thích số liệu thí nghiệm. Ngoài việc xử lý số liệu thông thường, điều quan trọng là
muốn đạt trình độ cao hơn trong một số môn ở Đại học nên thiết kế những thí
nghiệm nhằm phát triển khả năng suy luận khoa học cho sinh viên.
1.3. Một số giáo trình thực hành Phân tích định lượng:
1.3.1. Tại Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh hiện
nay [12]
 Trần Thị Yến (Chủ biên), Ngô Tấn Lộc, Nguyễn Hiền Hoàng, Đỗ
Văn Huê, Nguyễn Thị Minh Huệ, Lê Ngọc Tứ (2004), Thực hành phân tích
định lượng, ĐHSP TP.Hồ Chí Minh.
Giáo trình gồm 9 bài thực hành
Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh và ngược lại
Bài 2: Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh
Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh
Bài 4: Chuẩn độ đa axit với hỗn hợp axit (H3PO4 + HCl) bằng bazơ mạnh
Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ với hỗn hợp bazơ (Na2CO3 + NaOH) bằng axit mạnh
Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp pemanganat
Bài 7 : Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp iod
Bài 8 : Chuẩn độ kết tủa
Bài 9: Chuẩn độ complexon
1.3.2. Tại các trường Đại học khác trong nước
 Bộ môn Hóa Phân tích (2004), Giáo trình “Hướng dẫn thực hành
Phân tích định lượng”, Đại học Sư Phạm Quy Nhơn [1]
Giáo trình gồm có 14 bài
Bài 1: Chuẩn độ bazo mạnh bằng axit mạnh
Bài 2: Chuẩn độ bazơ yếu và đa bazơ bằng axit mạnh
Bài 3: Xác định thành phần Xút kỹ thuật
Bài 4: Chuẩn độ axit mạnh và axit yếu bằng bazơ mạnh
Bài 5: Chuẩn độ axit đa chức H3PO4 và hỗn hợp HCl + H3PO4.
Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp pemanganat

13. 6
Bài 7 : Xác định Crom trong dung dịch K2Cr2O7
Bài 8 : Phương pháp iod
Bài 9: Phương pháp bicromat
Bài 10: Xác định độ cứng của nước bằng phương pháp Complexon
Bài 11: Xác định một số ion bằng phương pháp Complexon
Bài 12: Phương pháp kết tủa – Xác định hàm lượng Cl-
trong muối ăn bằng
phương pháp Mohr và phương pháp Volhard
Bài 13: Xác định hàm lượng ion Fe bằng Kaliferoxianua theo phương pháp kết
tủa
Bài 14: Xác định Cl-
, Br-
, I-
, SCN-
bằng phương pháp FaJans
 Nguyễn Thị Như Mai, Đặng Thị Vĩnh Hòa (2002),Giáo trình
“Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng bằng các phương pháp hóa học”,
Đại học Đà Lạt. [9]
Giáo trình thực hành gồm 8 bài thực hành
Bài 1: Cách sử dụng các dụng cụ đo khối lượng và thể tích
Bài 2: Phương pháp trung hòa (Phương pháp chuẩn độ Acid-Bazo)
Bài 3: Phương pháp trung hòa
Bài 4: Phương pháp Oxy hóa-khử phép đo Pemanganat
Bài 5: Phương pháp oxy hóa-khử phép đo Dicromat và Iod
Bài 6: Phương pháp chuẩn độ kết tủa
Bài 7: Phương pháp phân tích khối lượng
Bài 8: Phương pháp Complexon
 Khoa Hóa (2004), Giáo trình thực hành “Phân tích định lượng”,
Trường Đại học công nghiệp [4]
Phân bố thời gian: thực hành 90 giờ, mỗi bài 5 giờ (18 bài)
Giáo trình gồm 19 bài:
Bài 1: Pha chế các dung dịch
Bài 2: Định lượng axit mạnh - bazơ mạnh
Bài 3: Định lượng đơn axit yếu-bazơ mạnh định lượng đơn acid mạnh-bazơ

14. 7
yếu
Bài 4: Định lượng đa acid và hỗn hợp acid
Bài 5: Định lượng đa bazơ va hỗn hợp bazơ
Bài 6: Định lượng muối
Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat định lượng Fe2+
, H2O2 va NO2
-
Bài 8: Chuẩn độ Pemanganat định lượng Fe3+
, Cr6+
Bài 9: Phương pháp Iod định lượng vitamin C, SO32-
Bài 10: Phương pháp Iod - Cromat định lượng H2O2, Cu2+
, Pb2+
Bài 11: Định lượng Ca2+
- Mg2+
Bài 12: Định lượng Zn2+
, Fe3+
, Al3+
và hỗn hợp Al3+
+ Fe3+
Bài 13: Định lượng hỗn hợp Mg2+
+ Zn2+
và hỗn hợp Mg2+
+ Ca2+
+ Fe3+
+ Al3+
Bài 14: Định lượng Ba2+
và SO4
2-
Bài 15: Phương pháp Mohr và Volhard định lượng ion Cl-
Bài 16: Xác định SO4
2-
(hoặc Ba2+
)
Bài 17: Xác định Fe3+
Bài 18: Xác định Mg2+
Bài 19: Xác định Photphat
 Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), Giáo trình “Thực tập phân
tích Hóa học Phần 2 Phân tích định lượng Hóa học”, Trường Đại học Khoa
học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội [11]
Giáo trình gồm 30 bài thực hành
Phần 1: Phân tích định lượng hóa học cơ bản
Bài 1: Chuẩn độ đơn axit, đơn bazơ
Bài 2: Chuẩn độ đa axit
Bài 3: Chuẩn độ đa Bazơ
Bài 4: Chuẩn độ trực tiếp xác định các ion kim loại
Bài 5: Các kỹ thuật chuẩn độ complexon
Bài 6: Các kỹ thuật chuẩn độ complexon (tiếp)
Bài 7: Xác định hỗn hợp Al3+
, Ca2+
, Mg2+
(bài kiểm tra)

15. 8
Bài 8: Xác định các halogenua, SCN-
Bài 9: Phương pháp Pemanganat
Bài 10: Phương pháp Dicromat
Bài 11: Phương pháp chuẩn độ iot-thiosunfat
Bài 12: Phương pháp chuẩn độ Bromat, Iodat
Bài 13: Phương pháp phân tích trọng lượng xác định Mg2+
Bài 14: Phương pháp phân tích trọng lượng xác định Fe
Bài 15: Xác định SO4
2-
bằng phương pháp trọng lượng và complexon
Phần 2: Phân tích mẫu thực tế
Bài 16: Xác định hàm lượng Mn trong gang
Bài 17: Phân tích Al, Cu, Zn trong hợp kim Devada
Bài 18: Xác định Fe, Cr, Ni trong hợp kim inox
Bài 19: Xác định Cu, Sn, Pb, Zn trong đồng thau
Bài 20: Xác định hàm lượng Cu, Fe, Al, Zn trong hợp kim nhôm
Bài 21: Xác định hàm lượng Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO
Bài 22: Xác định hàm lượng P2O5 trong phân bón NPK
Bài 23: Xác định Mn trong quặng pirozulit
Bài 24: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của nước bề mặt
Bài 25: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của nước và nước thải
Bài 26: Phân tích một số chỉ tiêu của nước mắm
Bài 27: Phân tích hàm lượng các loại đường trong sữa đặc có đường
Bài 28: Phân tích một số chi tiêu hóa học của chất béo
Bài 29: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của rượu uống
Bài 30: Xác định hàm lượng foocmandehit, phenol trong nước uống
Xác định hàm lượng KIO3 trong muối iot
 Bộ môn Hóa Phân tích (2007), Giáo trình “Hướng dẫn thí nghiệm
Hóa Phân tích”, Đại học Bách khoa Hà Nội. [2]
Giáo trình gồm 27 bài thực hành
Bài 1: Xác định SO42-
(sunfat) theo phương pháp khối lượng

16. 9
Bài 2: Xác định sắt theo phương pháp khối lượng
Bài 3: Xác định niken trong thép
Bài 4: Pha chế và chuẩn độ dung dịch HCl
Bài 5: Xác định nồng độ dung dịch naoh bằng dung dịch HCl
Bài 6: Xác định hàm lượng Na2CO3 trong Na2CO3 kỹ thuật
Bài 7: Xác định nồng độ NaOH và Na2CO3 trong hỗn hợp
Bài 8: Xác định hàm lượng axit có trong dấm và rượu vang
Bài 9: Pha chế và xác định nồng độ dung dịch KMnO4
Bài 10: Xác định hàm lượng canxi trong đá vôi
Bài 11: Xác định nồng độ dung dịch Fe2+
bằng KMnO4
Bài 12: Xác định sắt trong dung dịch FeCl3 bằng KMnO4
Bài 13: Xác định hàm lượng Mn trong thép hợp kim
Bài 14: Xác định nồng độ Fe3+
bằng K2Cr2O7
Bài 15: Xác định Crom trong thép hợp kim
Bài 16: Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 theo phương pháp iốt
Bài 17: Xác định đồng trong CuSO4
Bài 18: Xác định antimon trong antimon kỹ thuật
Bài 19: Xác định Cl− bằng dung dịch chuẩn AgNO3
Bài 20: Xác định Cl− bằng dung dịch chuẩn Hg(NO3)2
Bài 21: Xác định kẽm bằng feroxianua kali theo phương pháp kết tủa
Bài 22: Xác định nồng độ complexon III bằng dung dịch ZnSO4
Bài 23: Xác định độ cứng chung của nước bằng complexon III
Bài 24: Xác định Ca bằng phương pháp complexon
Bài 25: Xác định Al bằng complexon III theo phương pháp định phân ngược
Bài 26: Xác định Ni bằng complexon III
Bài 27: Xác định coban bằng complexon III
1.3.3. Nhận xét
Qua nghiên cứu nội dung giáo trình thực hành Phân tích định lượng tại một

17. 10
số trường đại học trong nước. Chúng ta có thể nhận thấy được giáo trình thực
hành Phân tích định lượng Hóa học hiện có của khoa Hóa Đại học Sư Phạm Hồ
Chí Minh có những đặc điểm sau:
 Về ưu điểm:
Minh họa được cơ bản nội dung chương trình lý thuyết Phân tích định
lượng Hóa học như các phương pháp chuẩn độ axit-bazo, chuẩn độ oxi hóa-khử,
chuẩn độ phức chất, chuẩn độ kết tủa.
 Về nhược điểm:
Số lượng bài thí nghiệm còn hạn chế.
Một số phần lý thuyết quan trọng chưa có bài thực hành minh họa. Ví dụ:
thiếu phương pháp phân tích khối lượng, chuẩn độ oxi hóa- khử thiếu phương
pháp Dicromat,…
Mẫu phân tích chủ yếu là những mẫu đơn giản như định lượng một ion kim
loại, thiếu những mẫu đòi hỏi độ khó cao để nâng cao tinh thần tìm hiểu của
sinh viên.
Các bài thực hành phân tích mẫu thực tế ít được quan tâm.
CHƯƠNG 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG
HÓA HỌC
Phân tích định lượng [10]
Phân tích định lượng có nhiệm vụ xác định lượng của các cấu tử có trong đối
tượng phân tích (thường đánh giá tương đối theo %). Các cấu tử ở đây có thể là các
nguyên tố (cần hoặc không cần xét đến trạng thái kết hợp hoặc trạng thái oxi hóa –
khử ở trong chất phân tích, các gốc hoặc các nhóm chức (trong phân tích hữu cơ),
các hợp chất hoặc có thể là các pha (đơn chất hay hợp chất).
Có thể phân chia các phương pháp định lượng thành hai loại: các phương pháp
hóa học, các phương pháp vật lý và hóa lý. Trong phạm vi nghiên cứu của đề tài
này chúng ta chỉ đề cập đến các phương pháp hóa học.
Các phương pháp hóa học dựa chủ yếu trên việc áp dụng các phản ứng hóa
học có liên quan đến cấu tử phân tích. Sự khác nhau giữa các phương pháp hóa học

18. 11
là do sự khác nhau về phương pháp đo lượng thuốc thử hoặc sản phẩm tạo thành
trong phản ứng. Chẳng hạn, để xác định hàm lượng của cấu tử M có trong chất phân
tích người ta cho nó tác dụng với một thuốc thử R. Phản ứng hóa học xảy ra hoàn
toàn và theo quan hệ hợp thức M+nR=MRn. Để xác định M có thể dùng dư thuốc
thử R. Sau đó tách sản phẩm tạo thành thường ở dưới dạng kết tủa ít tan. Dựa vào
khối lượng kết tủa thu được có thể tính được hàm lượng M trong chất phân tích.
Phương pháp này dựa chủ yếu trên việc cân lượng sản phẩm phản ứng nên thường
được gọi là phương pháp khối lượng.
Để xác định M cũng có thể cho một lượng chính xác thuốc thử R đủ tác dụng
vừa hết với M. Thông thường người ta đo thể tích của dung dịch thuốc thử R có
nồng độ chính xác đã biết, và từ đó tính được lượng cấu tử cần xác định M. Phương
pháp phân tích như vậy gọi là phương pháp phân tích thể tích.
Sai số trong phân tích định lượng [7]
 Sai số tuyệt đối
Khi định lượng một chất, ta gặp một trong hai trường hợp:
Lượng thật sự của chất đó là µ, sau khi tiến hành định lượng ta có kết quả là xi
Hiệu số ε = xi - µ gọi là sai số tuyệt đối, biểu thị tính đúng của kết quả tìm ra.
ε có thể dương hay âm
Tuy nhiên trong thực tế, người ta không biết giá trị thực của đại lượng cần đo
µ. Trong trường hợp đó muốn chắc chắn ta phải định lượng nhiều lần rồi lấy kết quả
trung bình cộng các lần đo 𝑥̅ . Mỗi kết quả riêng biệt đem so sánh với 𝑥̅ ta có:
Hiệu số d = xi - 𝑥̅ gọi là độ lệch tuyệt đối biểu thị tính chính xác các kết quả
điều tra.
 Sai số tương đối:
Sai số tuyệt đối không nói lên một khái niệm tổng quát, nhưng có khi lại dẫn
tới những cách đánh giá sai lệch đáng tiếc, do đó người ta thường thay bằng cách
biểu thị sai số tương đối. Sai số tương đối là tỉ số giứa sai số tuyệt đối và kết quả
thực hoặc tỉ số giữa độ lệch tuyệt đối với kết quả trung bình.

19. 12
S =
ε
µ
hoặc S =
𝑑
𝑥̅
 Sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên:
Sai số ngẫu nhiên: Do một nguyên nhân không biết trước, không tránh được,
bao gồm các yếu tố có thể thay đổi bất thường qua mỗi lần định lượng.
Muốn hạn chế sai số ngẫu nhiên, ta cần chú ý đến các điều kiện có thể khắc
phục: làm nhiều lần phân tích, lấy kết quả trung bình, nếu có sai lệch quá đáng thì
bỏ đi. Ngoài ra cần xử lý kết quả bằng thống kê.
Sai số hệ thống: Do một nguyên nhân xác định, biến thiên một chiều (luôn >
0, hoặc luôn < 0), nghĩa là giá trị thí nghiệm luôn luôn lớn hơn hoặc bé hơn giá trị
thực
Sai số hệ thống có thể xuất phát từ:
Bản thân phương pháp phân tích
Do dụng cụ phân tích kém chính xác
Do thuốc thử hóa chất kém tinh khiết, nồng độ không đúng,…
Do cá nhân người phân tích
 Xử lý kết quả phân tích theo phương pháp thống kê:
Giá trị trung bình cộng x�
Là giá trị gần với giá trị thực của đại lượng cần đo với xác suất cao nhất trong
số các giá trị đo được của đai lượng cần đo.
Giả sử ta tiến hành n phép độc lập đại lượng X với các kết quả: X1,
X2,....Xn:
x� =
1
n
� xi
n
i=1
Phương sai S2
𝑆2
=
1
𝑛 − 1
�( 𝑥𝑖 − 𝑥̅)2
𝑛
𝑖=1
Độ lệch chuẩn S: Là căn bậc hai của phương sai
Biên giới tin cậy:

20. 13
ε = 𝑡α
𝑆
√ 𝑛
Khi đo một đại lượng nào ta có 𝑥̅, thay đổi tùy người đo, số lần đo. Nhưng vấn
đề ta quan tâm là từ 𝑥̅ cho phép ta đánh giá được khoảng giá trị của µ:
𝑥̅ − 𝑡α
𝑆
√ 𝑛
< µ < 𝑥̅ + 𝑡α
𝑆
√ 𝑛
 Kiểm tra thống kê các dữ liệu thực nghiệm:
Chuẩn Fisher (F): Chuẩn F dùng so sánh độ lặp lại của hai dãy thí nghiệm:
F =
𝑆1
2
𝑆2
2 (chọn sao cho 𝑆1
2
> 𝑆1
2
)
Sau đó tra bảng F (p=0,95 ứng với k1, k2 là bậc tự do của hai dãy thí nghiệm)
Nếu FTN < F(p, k1, k2) suy ra độ lặp lại của hai phương pháp là đồng nhất ứng
ứng với độ tin cậy p
Chuẩn t
Tìm sai số hệ thống:
Tính tTN và tra bảng t(p, k)
Nếu tTN > t(p, k) suy ra sự sai khác giữa 𝑥̅ và µ là đáng kể và do sai số hệ thống
gây ra.
2.1. Phương pháp phân tích khối lượng[10]
• Nguyên tắc chung
Để xác định khối lượng cấu tử M có trong đối tượng phân tích X người ta tách
hoàn toàn M ra khỏi các cấu tử khác dưới dạng một hợp chất hóa học có thành phần
xác định, ví dụ MmAn. Dựa vào lượng cân của X và của MmAn mà tính khối lượng
M hoặc hàm lượng % của M có trong đối tượng phân tích.
Có thể tách cấu tử xác định dưới dạng hợp chất ít tan. Nếu cấu tử xác định dễ
bay hơi hoặc có thể dễ dàng chuyển thành hợp chất dễ bay hơi ở những điều kiện
thực nghiệm xác định, thì có thể dùng phương pháp đuổi bằng cách đun nóng hoặc
nung mẫu phân tích ở nhiệt độ cao và dựa vào khối lượng hao hụt khi xử lý phân
tích mà suy ra hàm lượng cấu tử xác định trong đối tượng phân tích.

21. 14
Cũng có thể giữ lại cấu tử xác định sau khi bị đuổi ra khỏi mẫu phân tích bằng
một số chất hấp phụ thích hợp. Dựa vào độ tăng khối lượng của các chất hấp sau thí
nghiệm mà suy ra hàm lượng cấu tử xác định có trong mầu phân tích.
Phương pháp phân tích khối lượng kết tủa đóng vai trò quan trọng và có ứng
dụng rộng rãi nhất. Các giai đoạn cơ bản cả quá trình phân tích khối lượng kết tủa
bao gồm:
Cân mẫu và chuyển mẫu vào dung dịch
Làm kết tủa cấu tử xác định dưới dạng hợp chất khó tan (dạng kết tủa).
Lọc và rửa kết tủa
Sấy, nung (nếu cần thiết) để chuyển dạng kết tủa thành dạng cân.
Cân sản phẩm khô
Tính kết quả phân tích.
Trong các giai đoạn nói trên thì giai đoạn làm kết tủa đóng vai trò quan trọng
nhất. Việc chọn thuốc thử làm kết tủa có ý nghĩa to lớn đối với độ chính xác phân
tích cũng như quyết định đến các thao tác xử lý kết tủa về sau. Việc chọn thuốc thử
phải căn cứ vào dạng kết tủa và dạng cân.
• Yêu cầu đối với dạng kết tủa và dạng cân
Dạng kết tủa là dạng hợp chất tạo thành khi cho thuốc thử làm kết tủa phản
ứng với cấu tử xác định. Dạng cân là dạng chất mà ta đo trực tiếp khối lượng của nó
để tính kết quả phân tích.Trong nhiều trường hợp dạng kết tủa và dạng cân là một,
ví dụ BaSO4, AgCl,…Trong nhiều trường hợp dạng kết tủa có thành phần không
xác định nên không thể căn cứ vào đó để tính kết quả phân tích, nên sau khi làm kết
tủa phải xử lý hóa học và xử lý nhiệt để tính kết quả phân tích, nên sau khi làm kết
tủa phải xử lý hóa học và xử lý nhiệt để chuyển thành dạng cân có thành phần xác
định và có thể cân được.
 Các hợp chất dùng làm dạng kết tủa phải thỏa mãn các yêu cầu sau:
Có độ tan bé nhất.
Có độ tinh khiết cao nhất hoặc chỉ chứa các tạp chất có thể đuổi dễ dàng khi
sấy và nung.

22. 15
Kết tủa tạo thành phải dễ xử lý (khi lọc, rửa).
Dễ dàng chuyển thành dạng cân khi sấy và nung.
Thuận lợi nhất là chọn được kết tủa ở trạng thái tinh thể to hạt vì ít hấp thụ
chất bẩn, dễ lọc, dễ rữa.
 Dạng cân phải thỏa mãn các yêu cầu sau:
Có thành phần hóa học ứng đúng công thức
Bền hóa học nghĩa là không bị thay đổi trong quá trình thao tác phân tích về
sau (không bị oxi hóa bởi không khí, không hút ẩm hoặc hấp phụ khí cacbonic và
không tự phân hủy).
Chứa cấu tử phân tích với hàm lượng càng thấp càng tốt. Điều này nhằm giảm
đến mức thấp nhất ảnh hưởng của các sai số thực nghiệm đến kết quả cuối cùng.
• Lựa chọn điều kiện làm kết tủa
 Lượng chất phân tích:
Không nên lấy lượng cân chất phân tích quá bé vì sẽ mắc phải sai số lớn khi
cân. Mặt khác, cũng không được lấy lượng cân quá lớn vì sẽ thu được quá nhiều kết
tủa, làm mất rất nhiều thì giờ để lọc, rửa và không tiện khi làm việc với các dạng
dụng cụ phân tích thông thường (phễu lọc, chén nung, cốc…). Thông thường khi
phân tích những hợp chất xác định trong đó chỉ cần phân tích hàm lượng một cấu tử
chính thì chỉ cần phân tích hàm lượng cân từ 0,2g (đối với các kim loại nhẹ…) đến
1g (đối với quặng, silicat…). Khi phân tích các lượng vết thì tùy theo mẫu mà có
thể lấy lượng cân lớn từ 10-100g.
 Chất làm kết tủa:
Chất làm kết tủa thường chọn sao cho độ tan kết tủa tạo thành là bé nhất, và
phải có tính chọn lọc, nghĩa là không làm kết tủa đồng thời các ion khác có trong
dung dịch phân tích. Phải chọn chất làm kết tủa và lượng dư của nó sao cho sau khi
làm kết tủa, lượng cấu tử xác định còn lại trong dung dịch không vượt quá giới hạn
độ chính xác phép cân (0,0002g). Thông thường nồng độ thuốc thử làm kết tủa bao
giờ cũng lớn hơn nhiều lần nồng độ cấu tử cần xác định.
Khi làm kết tủa các kết tủa tinh thể thì nên tiến hành làm kết tủa chậm từ các

23. 16
dung dịch loãng bằng các thuốc thử loãng. Nếu kết tủa là vô định hình (một số
hidroxit, sunfua), nhất là kết tủa ưa nước, thì tốt nhất là làm kết tủa các dung dịch
đặc bằng các thuốc thử có nồng độ cao và làm kết tủa nhanh, nhằm mục đích làm
giảm bề mặt chung và giảm thể tích kết tủa. Sau khi làm kết tủa xong lại pha loãng
với nước trước khi lọc để giải hấp một phần lớn các ion lạ ra khỏi bề mặt kết tủa và
làm cho việc lọc được dễ dàng.
• Nhiệt độ
Nói chung, thường làm kết tủa khi đun nóng. Đối với kết tủa tinh thể thì việc
đun nóng có tác dụng làm tăng độ tan, làm giảm độ quá bảo hòa tương đối và giảm
được số trung tâm kết tinh ban đầu, tạo được kết tủa tinh thể to hạt.
Đối với kết tủa vô định hình, việc đun nóng giúp đông tụ và làm to hạt.
Đối với các kết tủa có độ tan tăng khi đun nóng thì trước khi lọc phải làm
nguội và phải rửa bằng nước rửa nguội. Đối với kết tủa keo có độ tan bé như Fe(III)
hidroxit thì phải lọc nóng và rửa bằng nước rửa nóng để tránh sự pepti hóa.
• Lọc và rửa kết tủa
Hình 2.1. Phương pháp lọc kết tủa
Trong nhiều quy trình phân tích khối lượng người ta đề nghị để lắng dung dịch
một thời gian trước khi lọc. Đối với kết tủa tinh thể việc để lắng có tác dụng thúc
đẩy quá trình muối, do đó kết tủa tách ra sạch hơn, to hạt, dễ lọc. Thời gian làm
muối có thể kéo dài từ nửa giờ đến 24 giờ. Tuy vậy cần xem xét từng trường hợp cụ

24. 17
thể để tránh sai số có thể xảy ra.
Lọc là biện pháp nhằm tách tủa ra khỏi dung dịch.
Nếu tủa được nung ở nhiệt độ cao: dùng phễu thủy tinh và giấy lọc hầu như
không tro (lượng tro sau khi nung từ 3x10-5
– 5x10-5
g). Giấy lọc có kích thước lỗ
xốp thay đổi, thường gồm 3 loại: lỗ xốp mịn, lỗ xốp trung bình và lỗ xốp khá lớn,
vỏ hộp có màu khác nhau được qui ước tùy theo nhà sản xuất và được lựa chọn
sao cho tủa không chui được qua giấy lọc mà thời gian lọc không quá chậm. Ví dụ:
ở Đức, giấy lọc băng xanh được sử dụng cho các kết tủa hạt mịn, giấy lọc băng
vàng dùng cho kết tủa hạt trung bình và giấy lọc băng đỏ dùng cho kết tủa hạt lớn
hoặc kết tủa vô định hình.
Đối với kết tủa dễ bị khử trong quá trình đốt cháy giấy lọc hoặc nung (do
carbon của giấy) hoặc nếu tủa được sấy dưới 2500
C dùng phễu thủy tinh cà. Màng
lọc là lớp thủy tinh cà nhỏ hay lớp bột amiang. Độ mịn của màng lọc cũng được
lựa chọn phụ thuộc vào kích thước tủa.
Rửa tủa: là dùng dung dịch rửa để làm sạch tủa. Dung dịch rửa thường có các
đặc điểm:
Nóng (để tăng quá trình giải hấp)
Chứa ion chung so với tủa chính (để làm giảm độ tan tủa)
Có thể chứa lượng nhỏ acid hay bazơ để làm giảm sự thủy phân
Cần thêm chất điện ly thích hợp để giảm hiện tượng peptit hóa (tủa vô định
hình sau khi đông tụ trở lại dạng keo). Thường dùng NH4NO3 hay các acid dễ
bay hơi khi chuyển sang dạng cân.
Thực ra, quá trình lọc và rửa tủa thường được tiến hành song song. Việc rửa
tủa được thực hiện nhiều lần bằng cách lọc gạn tủa với các lượng nhỏ dung dịch
rửa sao cho lượng dung dịch rửa dùng vừa đủ để làm sạch tủa nhưng không làm
tan tủa và đỡ tốn thời gian.
• Chuyển kết tủa sang dạng cân
Để chuyển dạng kết tủa sang dạng cân thường dùng phương pháp sấy khô và
nung nhằm mục đích đuổi hết nước hấp phụ hoặc nước kết tinh, hoặc chuyển hoàn

25. 18
toàn thành hợp chất có thành phần xác định, hoặc phan hủy hoàn toàn tạp chất giữ
lại trên kết tủa khi rửa.
Phương pháp phổ biến để chuyển dạng kết tủa thành dạng cân là nung ở nhiệt
độ từ 6000
C – 11000
C.
Nếu thành phần hóa học chất kết tủa không thay đổi khi chuyển sang dạng cân
(BaSO4, PbSO4, AgCl,…) thì không cần nung ở nhiệt độ quá cao.
Đối với các kết tủa bị thay đổi thành phần hóa học khi chuyển sang dạng cân
(ví dụ, kết tủa Fe(III)hidroxit) thì phải nung ở nhiệt độ đủ cao.
• Cân
Cân dùng để xác định khối lượng dạng cân thu được là cân phân tích (chính
xác 0.0001g hay hơn nữa). Luôn luôn phải sử dụng phép cân lặp để xác định
khối lượng của tủa: bì (vật chứa tủa) được sấy hay nung trước ở cùng nhiệt độ sẽ
sấy và nung tủa. Để nguội trong bình hút ẩm và cân, được khối lượng m0 (g). Bì
cùng tủa được sấy (nung) để nguội và cân, có khối lượng m1 (g).
m1 = m0 + mkết tủa
Suy ra mkết tủa = m1 – m0
2.2. Phương pháp phân tích thể tích [10, 12]
Hình 2.2. Phương pháp chuẩn độ thể tích
2.2.1. Phương pháp chuẩn độ axit- bazơ
Một trong các phương pháp phân tích thể tích quan trọng là phương pháp
chuẩn độ axit- bazơ, dựa trên sự tương tác giữa các axit- bazơ và được dùng để định
Buert chứa dung
dịch chuẩn
Bình tam giác chứa Dung
dịch mẫu và chỉ thị

26. 19
lượng chúng.
• Chỉ thị axit – bazơ
Chỉ thị dùng trong chuẩn độ axit – bazơ phải thỏa mãn yêu cầu cơ bản là sự
đổi màu của chỉ thị phải thuận nghịch theo sự thay đổi pH của dung dịch trong quá
trình chuẩn độ.
Chỉ thị axit – bazơ thường là các axit hay bazơ hữu cơ yếu và màu của hai
dạng axit và bazơ phải khác nhau.
Dạng tồn tại của chỉ thị có thể là HIn, HIn+
, HIn-
, (hay InOH…) và có thể chia
thành 3 loại chủ yếu sau :
 Các chỉ thị thuộc loại phenolphtalein :
Phenolphtalein, Thymolphtalein, Naphtolphtalein…
Cơ chế đổi màu của phenolphtalein :
Phenolphtalein có khoảng chuyển màu từ pH = 8 (không màu) đến pH = 9,8
(màu tím hồng)
Dạng A: lacton, không màu Dạng B: Muối, không màu
(pH < 8) (pH = 8)
Dạng C: quinon, màu hồng Dạng D: Cacbinol, không màu
(pH = 8-12) (pH > 13,5)
Hình 2.3. Cơ chế đổi màu phenolphatalein [7]
 Các sulfophtalein: phenol đỏ, brom phenol xanh, crezol đỏ…
Cơ chế đổi màu của phenol đỏ: phenol đỏ có khoảng chuyển màu từ pH = 6,2
C
OH
O
CO
OH
H2O
- H2O
C
OH
OH
OH
COO-
OH-
H+
OH-
H+
C
O O-
COO-
Rat kiem
H+
C
-O O-
COO-
OH

27. 20
(màu vàng) đến pH = 8,0 (màu đỏ).
Màu đỏ (pK1 = 1,5) Màu vàng (pK2 = 7,9) Màu đỏ
Hình 2.4. Cơ chế đổi màu của Phenol đỏ [12]
 Các hợp chất azo: metyl da cam, tropeolin, metyl đỏ, metyl vàng…có
màu vàng trong môi trường trung tính và kiềm, màu đỏ trong môi trường trong axit.
Cơ chế đổi màu của metyl da cam: Metyl da cam có khoảng chuyển màu từ
pH = 3,1 (màu đỏ) đến pH = 4,4 (màu vàng)
Màu đỏ (dạng quinon) Màu vàng (dạng benzen)
Hình 2.5. Cơ chế đổi màu của Metyl da cam [7]
• Khoảng pH chuyển màu
Khoảng pH tại đó chỉ thị đổi màu gọi là khoảng chuyển màu của chỉ thị. Mỗi
chỉ thị (dạng axit) trong dung dịch có cân bằng phân ly như sau:
HIn ⇋ H+
+ In-
K* (Hằng số cân bằng điều kiện)
[ ]
*
H In
K
HIn
+ −
      =
[ ]
[ ]
HIn
H K*
In
+
  = 
[ ]
[ ]
In
pH pK* lg
HIn
= +
Trong đó
( )
( )
f In
pK* pK lg
f HIn
= + . Tỉ số
[ ]
[ ]
In
HIn
là giá trị quyết định màu của dung
dịch.
Giả sử dạng In của chỉ thị có màu vàng, dạng HIn có màu đỏ thì ta sẽ thấy
+
HO
C
OH
SO3
-
+ OH
-
+H
+
O
C
OH
SO3
-
+ OH
-
+H
+
O
C
O
-
SO3
-
+
N(H3C)2 N N
H
SO3
-
+ OH-
+ H+
N(H3C)2 N N SO3
-

28. 21
màu đỏ nếu tỉ số
[ ]
[ ]
HIn
10
In
> , và ta sẽ thấy màu vàng nếu tỉ số
[ ]
[ ]
In
10
HIn
> .
Trong khu vực
[ ]
[ ]
In1
10
10 HIn
< < ta sẽ thấy màu trung gian của hai màu đỏ và
vàng.
Vậy khoảng chuyển màu của chỉ thị là:
1
pK* lg pH pK* lg10
10
+ < < +
Tức là: pK* 1 pH pK* 1− < < +
Có những chỉ thị axit – bazơ có thể đổi màu khi chưa đạt được tỉ lệ giữa hai
dạng axit và bazơ là 1/10 nên có khoảng chuyển màu nhỏ hơn 2 đơn vị (Ví dụ:
metyl da cam có khoảng chuyển màu chỉ từ pH = 3,1 đến pH = 4,4)
Đối với loại chỉ thị chỉ có một màu, tức là chỉ có một trong hai dạng axit hoặc
bazơ liên hợp có màu, ví dụ: chỉ thị có dạng HIn mà dạng HIn không có màu thì
màu của chỉ thị sẽ do dạng In-
quyết định. Nếu C là giá trị nồng độ của In-
cần đạt
tới để có thể nhận biết màu của nó và Co là nồng độ ban đầu của nó thì pH của dung
dịch tại đó màu của In-
bắt đầu xuất hiện là: oC C
pH pK* lg
C
−
= −
Như vậy, pH làm đổi màu phụ thuộc nồng độ chất chỉ thị. Ví dụ: Trong dung
dịch phenolphtalein bão hòa, màu hồng xuất hiện khi pH = 8 còn trong dung dịch
loãng hơn 10 lần thì pH = 9 mới xuất hiện màu hồng.
Bảng 2.1. Một số chỉ thị quan trọng và khoảng chuyển màu của chỉ thị [7]
Chỉ thị Dung môi
Nồng
độ %
Đặc
tính chỉ
thị
Màu
dạng axit
Màu
dạng
bazơ
Khoảng
đổi màu
Alizarin vàng Nước 0,1 axit vàng tím 10,1- 12
Thimoltalein Cồn 90% 0,1 -
Không
màu
Xanh 9,3- 10,5
Phenolphtalein Cồn 90%
0,1 và
1
- - Đỏ 8,0- 10,0

29. 22
Cồn 20% 0,05 - - - 7,4- 9,0
Đỏ trung tính Cồn 60% 0,1 Bazơ Đỏ vàng 6,8- 8,0
Phenol đỏ Cồn 20% 0,1 Axit Vàng Đỏ 6,4- 8,0
Bromthimol
xanh
Cồn 20% 0,05 Axit Vàng Xanh 6,0- 7,6
Quì Nước 1 Axit Đỏ Xanh 5,0- 8,0
Metyl đỏ Cồn 60%
0,1 và
0,2
Bazơ Đỏ Vàng 4,0- 6,0
Bromcresol lục Cồn 20% 0,02 Axit Vàng Xanh 4,2- 5,4
Metyl da cam Nước 0,1 Bazơ Hồng Vàng 3,1- 4,4
Bromphenol
xanh
Nước 0,1 Axit Vàng Nâu 3,0- 4,6
Tropeolin OO Nước
0,1 và
0,01
Bazơ Đỏ Vàng 1,4- 3,2
• Chỉ số chuẩn độ pT của chỉ thị
Trong khoàng pH chuyển màu của chỉ thị có một giá trị pH, tại đó màu của chỉ
thị chuyển đổi là rõ nhất. Giá trị pH này gọi là chỉ số chuẩn độ của chỉ thị và kí hiệu
là pT. Chỉ số chuẩn độ pT phụ thuộc vào chỉ thị và thứ tự của phép chuẩn độ.
Ví dụ:
- Đối với phenolphtalein: khi chuẩn độ axit bằng kiềm, dung dịch chuyển từ
không màu sang màu hồng tại giá trị pH = 9 nên chỉ thị có pT = 9. Khi chuẩn độ
kiềm bằng axit, dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu tại giá trị pH = 8
nên chỉ thị có pT = 8.
- Đối với metyl da cam: khi chuẩn độ axit bằng kiềm, dung dịch chuyển từ
màu đỏ sang màu vàng tại giá trị pH = 4,4 nên chỉ thị có pT = 4,4. Khi chuẩn độ
kiềm bằng axit, dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng cam tại giá trị pH = 4 nên
chỉ thị có pT = 4. Ngoài ra, giá trị pT còn phụ thuộc vào nhiệt độ, dung môi, lực ion
của dung dịch.

30. 23
• Nguyên tắc chọn chỉ thị cho một phép chuẩn độ:
Để phép chuẩn độ có tính chính xác cao, ta phải chọn chất chỉ thị nào có
khoảng chuyển màu trùng với khoảng bước nhảy chuẩn độ của phép chuẩn độ, tốt
nhất là chọn chỉ thị có giá trị chỉ số chuẩn độ pT gần trùng với giá trị pH của dung
dịch chuẩn độ tại thời điểm tương đương.
Chú ý: Muốn tăng độ chính xác của một phép chuẩn độ cần phải:
Chọn chỉ thị chính xác (là những chỉ thị có pT = pHtđ của phản ứng chuẩn độ)
Lượng chỉ thị cho vào bình chuẩn độ phải giống nhau đối với các lần chuẩn độ
khác nhau.
Cho ít chỉ thị (2 – 3 giọt) vì chỉ thị axit – bazơ là những axit hoặc bazơ yếu
dẫn tới tiêu hao dung dịch chất chuẩn.
Chuẩn độ đến màu giống nhau (cần có bình đối chứng)
Nên sử dụng một chỉ thị nhất định cho một phép chuẩn độ cụ thể.
2.2.2. Phương pháp oxi hóa-khử
Trong phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử người ta tiến hành phản ứng chuẩn
độ, là phản ứng trao đổi electron giữa dung dịch chuẩn chứa chất oxi hóa (hoặc khử)
với dung dịch chất phân tích chứa chất khử (hoặc chất oxi hóa). Để nhận biết điểm
tương đương người ta dùng các chất chỉ thị.
• Đường chuẩn độ oxi hóa- khử
Đường cong chuẩn độ oxi hóa khử biểu diễn sự phụ thuộc giữa thế của dung
dịch chuẩn độ và thể tích chất chuẩn đã dùng (đồ thi E – V) hoặc biểu diễn sự phụ
thuộc giữa thế của dung dịch chuẩn độ và tỉ số đương lượng giữa các chất tham gia
phản ứng chuẩn độ (đồ thị E – P).
Khi cho một thể tích xác định dung dịch chuẩn của chất oxi hóa (hay khử) vào
dung dịch cần chuẩn độ chứa chất khử (hay chất oxi hóa) thì xảy ra phản ứng oxi
hóa khử, làm thay đổi nồng độ của các chất phản ứng sao cho khi cân bằng thế oxi
hóa của hai cặp oxi hóa khử trở nên bằng nhau tại mọi điểm của đường cong. Để
tính thế tại các thời điểm chuẩn độ ta có thể dùng phương trình Nernst áp dụng cho
các hệ oxi hóa khử bất kỳ tham gia trong phản ứng. Tuy vậy, thường sử dụng như

31. 24
sau:
Trước điểm tương đương: Tính thế của hệ theo thế của cặp oxi hóa khử chất
phân tích cần chuẩn độ.
Sau điểm tương đương: Tính thế của hệ theo thế của cặp oxi hóa khử chất
chuẩn.
Tại điểm tương đương: tổ hợp các biểu thức tính thế của cả hai cặp oxi hóa
khử (chất phân tích và thuốc thử). Thế này là thế hỗn hợp của cả hai cặp.
• Các chất chỉ thị dùng trong chuẩn độ oxi hóa- khử [8]
Trong chuẩn độ oxi hóa khử thường dùng các loại chất chỉ thị sau đây:
 Các chất chỉ thị đặc biệt phản ứng chọn lọc với một dạng nào đó của
cặp oxi hóa khử và gây ra sự đổi màu (loại chỉ thị này không nhiều).
Ví dụ: Hồ tinh bột tạo màu xanh với iot.
SCN-
tạo màu đỏ với ion Fe3+
.
Bản thân chất oxi hóa hoặc khử trong phép chuẩn độ có màu và màu của hai
dạng oxi hóa và khử của nó khác nhau. Ví dụ: MnO4
-
có màu tím còn Mn2+
hầu
như không màu (phương pháp Pemanganat).
 Chỉ thị oxi hóa khử: chất chỉ thị có tính oxi hóa khử và màu của hai
dạng oxi hóa và khử khac nhau. Màu của chỉ thị thay đổi phụ thuộc thế của chất chỉ
thị và của hệ chuẩn độ. (Loại chỉ thị này có nhiều và có vị trí quan trọng trong
chuẩn độ oxi hóa khử).
Phản ứng oxi hóa khử của chỉ thị là phản ứng thuận nghịch:
Inox + ne ⇋ Inkhử
Màu của dung dịch chuẩn độ khi có chất chỉ thị oxi hóa khử phụ thuộc vào tỷ
số nồng độ hai dạng oxi hóa và khử của chỉ thị, tức là phụ thuộc vào tỷ số
[Inox]
[Inkhử]
trong phương trình Nernst dùng cho chỉ thị:
E = E0
’In +
RT
nF
ln
[Inox]
[Inkhử]
Với E0
’ là thế thực của chỉ thị.
Nếu cường độ màu của hai dạng xấp xỉ nhau thì khoảng chuyển màu nằm

32. 25
trong khu vực tỷ số nồng độ
[Inox]
[Inkhử]
giao động từ
1
10
đến 10, khoảng thế tương ứng
bằng:
E = E0
’In ±
0.059
n
(ở 250
C)
E = E0
’In ±
0.060
n
(ở 300
C)
Đối với các chất tham gia phản ứng chuẩn độ ta có thể chuyển đổi trạng thái
oxi hóa lên cao hơn hay xuống thấp hơn để chuẩn độ cho thích hợp. Các giai đoạn
oxi hóa và khử trước chuẩn độ này phải theo đúng các yêu cầu nghiêm ngặt là phản
ứng phải xảy ra hoàn toàn với tốc độ nhanh và phải có khả năng loại bỏ các chất oxi
hóa hay chất khử dư. Phản ứng phụ này phải chọn lọc, tránh làm ảnh hưởng các
thành phần khác trong mẫu phân tích.
Một số chất chỉ thị oxi- hóa khử thông dụng [8]
:
Diphenylamin: C6H5NHC6H5, diphenylamin không màu, đầu tiên bị oxi hóa
không thuận nghịch đến diphenylbenzidin không màu, chất này bị oxi hóa tiếp tục
đến benzidin màu tím. Điện thế chuẩn E0
hầu như không phụ thuộc vào pH của
dung dịch, trong môi trường H2SO4 0,5-1M thì E0
= 0,76V. Chỉ thị thường được
dùng trong phép chuẩn độ dicomat, pemanganat, vanadat, Xeri(IV) bằng Fe(II).
Feroin: là phức của ion Fe2+
với o-phenantrolin tạo thành ion phứctri-(1,10-
phenantrolin)Fe(II). Feroin có màu đỏ khi bị oxi hóa thì chuyển thành phức của Fe3+
có màu xanh nhạt. Phản ứng của chỉ thị là thuận nghịch. Điện thế chuẩn của nó
trong dụng dịch axit nồng độ 1M (HCl hay H2SO4) là 1,06V, sự chuyển màu xảy ra
rõ ở thế 1,12V. Chất chỉ thị đường dùng để chuẩn độ Fe2+
bằng Xe4+
Axit diphenylamin sunfonic
Được dùng với dạng muối Na hay Ba trong nước với nồng độ từ 0,2% đến
0,5%. Chỉ thị khi bị oxi hóa có màu đỏ tím như màu của KMnO4. Sự chuyển màu
rất rõ như trong trường hợp diphenylamin. Thế thực của chỉ thị ở pH = 0 là 0,84V.
Có thể dùng chất chỉ thị này trong phép chuẩn độ các chất oxi hóa bằng Fe2+
.
• Các thuốc thử dùng trong chuẩn độ oxi hóa- khử
Trong chuẩn độ oxi hóa khử có thể dùng thuốc thử (chất chuẩn) là các chất

33. 26
oxi hóa hay các chất khử.
Các chất oxi hóa: KMnO4, K2Cr2O7, Ce(SO4)2, I2, KIO3, Ca(ClO)2.
Các chất khử: Fe2+
, Na2S2O3, As2O3, H2C2O4, Na2C2O4, K4Fe(CN)6.
Căn cứ vào thuốc thử sử dụng, người ta chia ra các phương pháp có tên gọi
khác nhau như: phương pháp Pemanganat, phương pháp Đicrômat, phương pháp
Iot, phương pháp Xeri…
2.2.3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa
Phản ứng tạo thành kết tủa được sử dụng trong hai phương pháp phân tích, đó
là phương pháp chuẩn độ kết tủa (thuộc phương pháp phân tích thể tích) và phương
pháp phân tích khối lượng.
Số phản ứng kết tủa được dùng trong phương pháp chuẩn độ rất hạn chế do:
Trong các dung dịch loãng các phản ứng kết tủa xảy ra rất chậm. Đặc biệt ở
gần điểm tương đương, khi nồng độ các chất rất nhỏ thì vận tốc phản ứng nhỏ
không thỏa mãn yêu cầu của phép phân tích thể tích.
Phản ứng tạo kết tủa thường kèm theo phản ứng phụ, làm sai lệch kết quả do
không bảo đảm được tính hợp thức. (ví dụ: các phản ứng phụ như: hấp phụ, cộng
kết, tạo dung dịch rắn…)
Trong số các phản ứng kết tủa được sử dụng, quan trọng nhất là các phản ứng
kết tủa các ion halogen bằng AgNO3 và phép phân tích sử dụng kết tủa bằng
AgNO3 thường gọi là phương pháp bạc (hay phép đo bạc).
• Phản ứng chuẩn độ
Phản ứng chuẩn độ là phản ứng kết tủa, ví dụ:
AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl↓
Các quá trình xảy ra trong hệ là:
Phản ứng chính là phản ứng kết tủa:
Ag+
+ Cl-
→ AgCl↓ Ks-1
Phản ứng phụ là phản ứng tạo phức hydroxo:
Ag+
+ H2O → AgOH + H+
η (hay là β*)
• Đường cong chuẩn độ

34. 27
Trong chuẩn độ kết tủa nghười ta xây dựng đường công chuẩn độ là đường
biểu diễn sự phụ thuộc của –lg [Ag+
] tức là P(Ag+
) hay –lg [Cl-
] tức là P(Cl-
) vào tỉ
số
CV
C0V0
(ký hiệu là P).
Để tính toán, thường sử dụng tích số tan điều kiện: Ks’ = [Ag+
]’[Cl-
]’
Trong đó: [Ag+
]’ = Tổng nồng độ Ag+
chưa bị chuẩn độ
= [Ag+
] + [AgOH] = [Ag+
](1+ ηh-1)
= [Ag+
]
1
αAg+
với αAg+ =
1
1+ ηh−1
[Cl-
]’ = [Cl-
]
Từ đó ta có Ks’ =
Ks
αAg+
. Nếu trong dung dịch không có sự tạo phức phụ khác
thì αAg+ phụ thuộc pH của dung dịch. Để xây dựng đường cong chuẩn độ người ta
tính toán các giá trị [Ag+
] và [Cl-
].
Theo định luật bảo toàn nồng độ ban đầu ta có:
CAg+ =
CV
V+ V0
= [Ag+
]’ + mAgCl (1)
CCl− =
C0V0
V+ V0
= [Cl-
]’ + mAgCl (2)
Trong đó mAgCl là số mol AgCl đã kết tủa trong một lít dung dịch. Từ (1) và
(2) ta có
[Ag+
]’ - [Cl-
]’ =
CV
V+ V0
-
C0V0
V+ V0
Chia cả hai vế cho
C0V0
V+ V0
ta sẽ thu được :
P – 1 = ([Ag+
]’ – [Cl-
]’)
V+ V0
C0V0
Mà P -1 =q (sai số cảu phép chuẩn độ) nên khi thay [Cl-
]’ =
Ks
′
[Ag+]′
thì phương
trình trên sẽ có dạng:
q = ([Ag+
]’ -
C0V0
V+ V0
)
V+ V0
C0V0
Đây là phương trình tính sai số tại một điểm bất kỳ trên đường cong chuẩn độ.
Ở gần điểm tương đương thì
V+ V0
C0V0
=
C+ C0
CC0
do đó phương trình sẽ có dạng:

35. 28
q = ([Ag+
]’ -
C0V0
V+ V0
)
C+ C0
CC0
Nếu q = ± 2% thì bước nhảy chuẩn độ (BNCĐ) theo PCl− kéo dài từ PCl−= 4
đến PCl− = 6 và theo PAg+ thì sẽ kéo dài từ PAg+ = 6 đến PAg+ = 4. Đương cong
chuẩn độ hoàn toàn đối xứng.
Bước nhảy chuẩn độ phụ thuộc nồng độ các chất chuẩn và tích số tan của hợp
chất ít tan được tạo ra trong phản ứng chuẩn độ ấy.
Nếu phản ứng tạo hợp chất ít tan theo kiểu M:2A hay 2M:A thì đường cong
chuẩn độ không đối xứng qua điểm tương đương nữa.
2.2.4. Phương pháp chuẩn độ phức chất
• Phương pháp chuẩn độ complexon
Phản ứng tạo phức rất nhiều nhưng số phản ứng tạo phức được dùng để định
lượng bằng phương pháp thể tích không nhiều, bởi vì phần lớn các phản ứng này
không thỏa mãn yêu cầu chung của phân tích thể tích là phải xảy ra với tốc độ lớn,
xảy ra hoàn toàn, đúng tỷ lượng và không có phản ứng phụ.
Trong chuẩn độ complexon, chất tạo phức thường sử dụng là axit
etylendiamin tetraaxetic (còn gọi là complexon II hay EDTA) có công thức:
HOOC-CH2 CH2-COOH
N-CH2-CH2-N
HOOC-CH2 CH2-COOH
EDTA là axit 4 nấc H4Y:
K1 = 10-2
, K2 = 10-2,76
, K3 = 10-,16
, K4 = 10-10,26
.
EDTA ít tan trong nước, vì vậy hay dùng dưới dạng muối dinatri Na2H2Y2,
thường gọi là complexon III (thói quen vẫn gọi là EDTA)
EDTA tạo phức bền với các ion kim loại và trong hầu hết trường hợp phản
ứng tạo phức xảy ra theo tỉ lệ ion kim loại : thuốc thử = 1: 1
Mn+
+ Y4-
⇋ MY(n-4)+
β
Hằng số tạo phức phụ thuộc vào nhiều yếu tố, trong đó có bản chất của ion
kim loại Mn+
(ion kim loại tạo phức với ion Y4-
) và môi trường.

36. 29
Thường thì các phép chuẩn độ complexon được tiến hành khi có mặt các chất
tạo phức phụ để duy trì pH xác định nhằm ngăn ngừa sự xuất hiện kết tủa hydroxit
kim loại.
• Đường cong chuẩn độ
Giả sử chuẩn độ V0 ml ion M (để đơn giản không ghi điện tích) có nồng độ C0
mol/l bằng dung dịch EDTA có nồng độ C mol/l và thể tích tiêu tốn là V ml.
𝐶 𝑀 =
𝐶0 𝑉0
𝑉0 + 𝑉
[ 𝑀]′
+ [ 𝑀𝑌]′
𝐶 𝑌 =
𝐶𝑉
𝑉0 + 𝑉
[ 𝑌]′
+ [ 𝑀𝑌]′
[ 𝑌]′
− [ 𝑀]′
= 𝐶 𝑀 − 𝐶 𝑌 =
𝐶𝑉 − 𝐶0 𝑉0
𝑉0 + 𝑉
Chia hai vế cho
𝐶0 𝑉0
𝑉0+𝑉
và tổ hợp các hệ thức, ta có:
𝑞 = 𝑃 − 1 = ([ 𝑌]′
− [ 𝑀]′
)
𝑉0 + 𝑉
𝐶0 𝑉0
P=
𝐶0 𝑉0
𝑉0+𝑉
(phản ứng xảy ra theo tỉ lệ 1:1 nên vẫn dùng tỉ số mol thay tỉ số đương
lượng).
q- sai chuẩn độ.
Trước tương đương: p<1, [ 𝑀]′
> [ 𝑌]′
thiếu chuẩn độ, 𝑞 = −[ 𝑀]′ 𝑉0+𝑉
𝐶0 𝑉0
Sau tương đương: p>1, [ 𝑀]′
< [ 𝑌]′
thừa chuẩn độ, 𝑞 = [ 𝑌]′ 𝑉0+𝑉
𝐶0 𝑉0
Tại tương đương: q=0 nên ta được:
[ 𝑀]′
= �
1
β′
𝐶𝐶𝑜
𝐶0 𝑉0
Đường cong chuẩn độ các ion kim loại M bằng dung dịch complexon III
(Na2H2Y) biểu diễn sự phụ thuộc của đại lượng pM theo P, thường có dạng sau:

37. 30
Hình 2.6. Đường cong chuẩn độ ion kim loại Mn+
bằng Na2H2Y [12]
Đường chuẩn độ complexon cũng có dạng như các đường chuẩn độ đã học
(axit-bazo, oxi hóa-khử…), ở gần điểm tương đương có bước nhảy chuẩn độ, bước
nhảy chuẩn độ phụ thuộc vào các giá trị β’, pH, C, C0 (hằng số bền điều kiện của
phức, pH của môi trường, nồng độ của ion kim loại và của EDTA).
Trong đó ta thấy β’ phụ thuộc pH và nồng độ của chất tạo phức phụ, khi cho
thêm dung dịch đệm NH3 + NH4Cl để tạo pH = 9-10 thì ion Mn+
sẽ tác dụng với các
phân tử NH3 tạo phức theo phản ứng
Mn+
+ NH3 ⇋ 𝑀(𝑁𝐻3)𝑖
𝑛+
• Chỉ thị trong chuẩn độ complexon
Trong chuẩn độ complexon, để xác định điểm cuối thường dùng một số loại
chỉ thị như sau:
 Chỉ thị một màu: Loại chỉ thị này có màu nhạt hoặc không có màu,
tạo được với ion kim loại phức có màu đặc trưng. (Ví dụ: ion SCN-
tạo với ion Fe3+
phức có màu đỏ, ion Co2+
phức có màu xanh…). Tùy theo thứ tự chuẩn độ mà màu
mất đi hay xuất hiện vào điểm cuối chuẩn độ.
 Chỉ thị huỳnh quang: là loại chỉ thị khi tạo phức với ion kim loại làm
cho chỉ thị có màu hay cường độ huỳnh quang của chỉ thị bị thay đổi (có thể làm tắt
hoặc làm mạnh lên cường độ huỳnh quang của chỉ thị tại điểm tượng đương do lúc
đó phức với ion kim loại đã hết, trong dung dịch chỉ có phức của ion kim loại với
EDTA).
 Chỉ thị oxy hóa khử: Nếu chỉ thị kim loại tạo phức có được hai dạng
P=
𝐶0 𝑉0
𝑉0+𝑉
pM

38. 31
oxy hóa và khử thì sử dụng chỉ thị oxy hóa khử.
 Chỉ thị màu kim loại (chỉ thị complexon) đó là các thuốc nhuộm hữu
cơ, tạo được với ion kim loại phức có màu đặc trưng, khác với màu của chỉ thị dạng
tự do. Điểm cuối chuẩn độ được xác định dựa theo sự thay đổi màu của phức kim
loại chỉ thị (MIn) sang màu chỉ thị của dạng tự do (In) hoặc ngược lại.
Một chỉ thị màu kim loại sẽ được sử dụng trong chuẩn độ complexon khi thỏa
mãn các yêu cầu sau đây:
Có độ nhạy cao: Chỉ cần một lượng vô cùng nhỏ của chỉ thị liên kết với ion
kim loại người chuẩn độ cũng có thể nhìn thấy sự thay đổi màu tại điểm cuối chuẩn
độ, như vậy phần ion kim loại liên kết với chỉ thị là không đáng kể (10-5
-10-6
M),
không cần tính đến khi tính sai số của phép chuẩn độ.
Phức giữa chỉ thị và ion kim loại (dạng MIn) phải có độ bền tương đối cao
trong phạm vi của phép chuẩn độ và phải kém bền hơn phức giữa ion kim loại và
thuốc thử EDTA (dạng MY):
104
< β’MIn < β’MY.10-4
Để việc xác định điểm cuối chuẩn độ được chính xác, phản ứng tạo phức giữa
ion kim loại và chỉ thị phải xảy ra nhanh, hoàn toàn thuận nghịch.
• Cơ chế đổi màu của chỉ thị trong chuẩn độ complexon như sau:
Phản ứng tạo phức màu giữa ion kim loại M và chỉ thị In xảy ra theo phản
ứng:
M + In ⇋ MIn βMIn
Hai dạng In và MIn có màu khác nhau. Khi chuẩn độ bằng EDTA, đầu tiên ion
kim loại M tự do (phần không liên kết với chỉ thị) tạo phức với EDTA, khi đến
điểm tương đương, EDTA sẽ tác dụng với phức giữa ion kim loại và chỉ thị (MIn),
tạo nên phức MY và giải phóng ra chỉ thị ở dạng In có màu khác với màu của dạng
MIn:
MIn + Y4-
⇋ MY + In 𝐾 =
β 𝑀𝑌
β 𝑀𝐼𝑛
Phản ứng này xảy ra tại điểm tương đương và do dạng MIn có màu khác với

39. 32
dạng In nên người ta có thể dừng chuẩn độ đúng với điểm tương đương (Điểm
tương đương trùng với điểm cuối chuẩn độ). Nếu phức MIn không chuyển hoàn
toàn sang dạng In thì ta sẽ có sai số chuẩn độ.
Ví dụ: chuẩn độ ion Mg2+
bằng EDTA sử dụng chỉ thị Eriocrom đen T. Dung
dịch Mg2+
ban đầu, sau khi điều chỉnh môi trường cho phù hợp với phép chuẩn độ,
thêm 3-4 giọt chỉ thị thì có một phần vô cùng nhỏ Mg2+
sẽ tác dụng với chỉ thị
Eriocrom đen T tạo nên phức MgIn (MgIn có màu đỏ mận ở môi trường pH=10),
còn phần lớn vẫn tồn tại dưới dạng Mg2+
tự do. Khi chuẩn độ bằng EDTA, trước hết
ion Mg2+
tự do sẽ tác dụng với EDTA tạo phức MgY, khi hết ion Mg2+
tự do,
EDTA sẽ tác dụng với MgIn tạo nên phức MgY và giải phóng ra ion của chỉ thị là
In có màu chàm. Giọt dung dịch chuẩn EDTA cuối cùng phải làm mất ánh đỏ của
dung dịch cần chuẩn độ và ta dừng phép chuẩn độ..
• Một số chỉ thị màu kim loại hay dùng
 Chỉ thị Eriocrom đen T (còn gọi tắt là ERIOT-kí hiệu ET-00)
ERIOT là một thuốc nhuộm azo, có công thức là:
OH OH
HO3S N N
O2N
Trong dung dịch có sự phân ly như sau:
NaH2In → Na+ + H2In-
H2In-
⇋ H2In2-
+ H+
𝐾1 = 10−6,3
HIn2-
⇋ In3-
+ H+
𝐾2 = 10−11,5
Màu của chit hị ERIOT thay đổi phụ thuộc vào nồng độ của các dạng khác
nhau của nó (H2In-
, HIn2-
, In3-
) tức là phụ thuộc vào pH của dung dịch.
Bảng 2.2. Khoảng pH đổi màu của chỉ thị ERIOT
Dạng tồn tại H2In-
HIn2-
In3-
Khoảng pH pH <7 7< pH <11 11< pH
Màu Đỏ Xanh Vàng cam

40. 33
Khi giá trị 7< pH <11 thì chỉ thị ERIOT ở dạng HIn2-
có màu xanh. Nhiều ion
kim loại (Ca, Mg, Ni, Cu, Al, Hg, Cd, Pb, Ti, Fe, Co, nhóm Pt…) tạo với dạng này
của chỉ thị hợp chất phức có màu đỏ với độ nhạy rất lớn (10-6
– 10-7
)
M2+
+ HIn2-
⇋ MIn-
+ H+
K’ = βMIn.K3
K’ =
[ 𝑀𝐼𝑛−]′.[ 𝐻+]′
[ 𝑀𝑛2+]′.[ 𝐼𝑛3−]′
Trong đó, [In3-
]’ = CIn = [H2In-
]+ [HIn2-
]+ [In3-
] và K’ là hằng số cân bằng
điều kiện.
Tỉ số
[ 𝑀𝐼𝑛−]′
[ 𝐼𝑛3−]′ quyết định sự chuyển màu của chất chỉ thị, điều đó chứng tỏ sự
chuyển màu của chỉ thị phụ thuộc vào pH của dung dịch.
 Murexit
Murexit là muối amoni của axit pupuric C8H5O6N5. Trong môi trường axit
mạnh anion H4In-
.
Anion H4In-
của murexit nằm trong dung dịch axit mạnh. Axit pupuric là đa
axit có pK1=0, pK2=9,2, pK3=10,9 nên màu của các dạng chất chỉ thị phụ thuộc pH
của dung dịch. Trong dung dịch nước có pH < pK2 chất chỉ thị có màu đỏ tím, trong
khoảng pH từ pK2
-
pK3 có màu tím hoa cà và khi pH = pK3 chất chỉ thị có màu xanh
tím. Murexit tạo với Ca2+
ở pH = 12 phức có màu đỏ, tạo với Co2+
, Cu2+
, Ni2+
ở pH
trong khoảng 7-9 (dung dịch đệm amoniac) phức có màu da cam, tạo với ion Ag+
trong dung dịch đệm NH3 có pH 10-15 phức màu đỏ.
Murexit là chất chỉ thị tốt cho việc chuẩn độ trực tiếp các ion Ca2+
, Cu2+
, Ni2+
,
Ag+
• Các phương pháp tiến hành chuẩn độ Complexon
 Chuẩn độ trực tiếp
Trong phương pháp này người ta điều chỉnh pH cần thiết của dung dịch cần
chuẩn (thường là complexon III) cho đến khi màu của phức kim loại với chỉ thị
sang màu của chỉ thị ở dạng không tạo phức. Để ngăn ngừa sự tạo hydroxit kim loại
ở pH chuẩn độ người thường thêm các chất tạo phức phụ tương đối yếu, ví dụ dùng

41. 34
hỗn hợp đệm NH3 + NH4Cl để duy trì pH = 10 khi chuẩn độ các ion Zn2+
, Cu2+
,
Ni2+
, để giữ các ion này trong dung dịch ở dạng phức amin
 Chuẩn độ ngược
Khi không thể chuẩn độ trực tiếp được, ví dụ không có chất chỉ thị thích hợp,
hoặc phản ứng tạo phức giữa ion kim loại và EDTA xảy ra quá chậm, có độ bền quá
nhỏ hoặc ở pH chuẩn độ ion kim loại bị kết tủa dưới dạng hydroxit, thì sử dụng
phương pháp chuẩn độ ngược.
Trong phương pháp chuẩn độ này, giả sử phải chuẩn độ ion kim loại M1,
người ta thêm vào dung dịch cần chuẩn độ một lượng chính xác EDTA lấy dư và
thiết lập các điều kiện cần thiết để ion kim loại M1 tác dụng hết với EDTA. Sau đó
chuẩn độ lượng dư EDTA bằng một dung dịch chuẩn của ion kim loại M2 cho đến
khi dung dịch đổi màu từ màu chủa chỉ thị ở dạng tự do sang màu của dạng phức
giữa chỉ thị với ion kim loại M2. Nếu phản ứng giữa kim loại M1 với EDTA xảy ra
chậm thì phải đun nóng và phải đợi cho phản ứng xảy ra hoàn toàn, sau đó mới điều
chỉnh pH của dung dịch đến giá trị thích hợp cho phép chuẩn độ ngược của ion kim
loại M2.
Khi phản ứng tạo phức giữa M1 và EDTA xảy ra không chậm thì phải chọn
sao cho hằng số bền điều kiện của phức M2 - EDTA (β’M2Y) bé hơn hằng số bền
điều kiện của phức M1-EDTA (β’M1Y) nhưng không được nhỏ hơn 107
β’M1Y < β’M2Y < 107
Trong thực tế hay chọn Mg để chuẩn độ ngược vì phần lớn các kim loại tạo
với EDTA phức bền hơn phức của Mg với EDTA và phép chuẩn độ có chỉ thị tốt là
ERIOT
 Chuẩn độ thế
Nếu phản ứng của một ion kim loại tạo phức bền với EDTA xảy ra chậm,
không thể chuẩn độ trực tiếp được thì ta có thể thay M1 bằng một ion M2 có khả
năng tạo phức bền với EDTA xảy ra nhanh, có thể chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA
được theo phản ứng:
M1 + M2Y ⇋ M1Y + M2

42. 35
Sau đó chuẩn độ trực tiếp M2 bằng dung dịch EDTA. Ta phải chọn phức M2Y
sao cho thỏa mãn điều kiện β’M2Y < < β’M1Y nhưng β’M2Y phải lớn hơn 107
để
bảo đảm độ chính xác của phép chuẩn độ. Người ta thường dừng phức MgY và sau
đó chuẩn độ Mg2+
bằng EDTA.
 Chuẩn độ gián tiếp
Nếu chất phân tích không có phản ứng trực tiếp với EDTA thì dùng phương
pháp chuẩn độ gián tiếp.
Ví dụ: Ion SO4
2-
không tác dụng trực tiếp với EDTA được, người ta cho SO4
2-
tác dụng với một lượng Ba2+
chính xác, Ba2+
sẽ tác dụng với tạo kết tủa. Lượng dư
sẽ được chuẩn độ bằng dung dịch EDTA từ đó suy ra lượng SO4
2-
cần phải tìm.
Để xác định lượng ion PO4
3-
người ta cho dung dịch phân tích tác dụng với
một lượng chính xác Mg2+
trong môi trường NH4
+
tạo kết tủa MgNH4PO4 và sau
đó chuẩn độ lượng Mg2+
dư bằng dung dịch EDTA từ đó suy ra lượng PO4
3-
cần
phải tìm.

43. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
36
PHẦN 2.
THỰC NGHIỆM

44. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
37
CHƯƠNG 3: KHẢO SÁT THỰC TRẠNG DẠY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC
3.1. Khảo sát bằng hình thức phiếu điều tra
Điều tra thực trạng về các giờ thực hành Phân tích định lượng Hóa học của
sinh viên khoa Hóa trường Đại học Sư phạm Hồ Chí Minh
3.1.1. Cách tiến hành
Chúng em đã tiến hành điều tra với các sinh viên lớp Hóa 4A, 4B và 4C năm
học 2012-2013.
Số phiếu phát ra: 150
Số phiếu thu về: 137; trong đó lớp Hóa 4A: 35 phiếu, lớp 4B: 33 phiếu, lớp
4C: 47 phiếu và lớp 3C: 22 phiếu
3.1.2. Mô tả phiếu điều tra
Trong phiếu điều tra chúng em sử dụng 22 câu hỏi (gồm 21 câu hỏi đóng và 1
câu hỏi mở). Nội dung các câu hỏi tập trung vào 2 chủ đề chính là:
Thực trạng việc học thực hành Phân tích định lượng Hóa học (từ câu 1 đến câu
15)
Nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành Phân tích định lượng Hóa học (từ
câu 16 đến câu 21)
3.1.3. Phân tích kết quả điều tra
Khi viết phiếu sinh viên đã thể hiện được ý thức xây dựng, mong muốn được
đóng góp vào việc cải tiến nội dung và phương pháp trong các giờ thực hành Phân
tích định lượng Hóa học. Tuy nhiên cũng còn một số phiếu không trả lời hết các câu
hỏi hoặc đánh dấu vào mục “không quan tâm”.

45. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
38
Sau đây là kết quả phân tích phiếu điều tra:
Câu 1: Đối với các giờ thực hành Phân tích định lượng hóa học bạn cảm thấy:
Thái độ Tỷ lệ %
Rất thích 6,84
Thích 61,54
Bình thường 21,37
Không thích 10,26
Câu 2: Bạn có nghiên cứu tài liệu hướng dẫn trước khi vào phòng thí nghiệm
hay không?
Tình trạng Tỷ lệ %
Xem kỹ 40,17
Xem sơ qua 55,56
Không xem 4,27
Câu 3: Bạn hãy chọn mức độ nhiều, ít cho các vấn đề trong giờ thực hành
phân tích định lượng hóa học sau (1: rất ít; 5: rất nhiều).
Vấn đề
Mức độ (%)
1 2 3 4 5
a) Thời lượng tiến hành thí nghiệm
trong một buổi học
9,4 41,03 35,04 11,11 3,42
b) Tổng số buổi thí nghiệm 15,38 23,93 55,56 3,42 1,71
c) Tổng số bài thí nghiệm 15,38 21,37 58,97 2,56 1,71

46. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
39
Câu 4: Bạn có cảm thấy hài lòng với nội dung các bài thí nghiệm ?
Thái độ Tỷ lệ %
Hoàn toàn hài lòng 52,99
Chỉ hài lòng một phần 43,33
Không hài lòng 3,68
Câu 5: Các buổi thực hành phân tích định lượng hóa học đã giúp bạn rèn
luyện: (có thể chọn nhiều phương án)
Nội dung rèn luyện Tỷ lệ %
Thao tác sử dụng các dụng cụ thí nghiệm 91.51
Thao tác chuẩn bị hóa chất, tiến hành, quan sát thí nghiệm 86,01
Hiểu rõ hơn lý thuyết đã học 92,45
Sử dụng hóa chất với liều lượng chính xác 83,34
Cách đọc thể tích chính xác 99,02
Khả năng tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học 85.57
Câu 6: Khi tiến hành thí nghiệm, bạn đã thực sự hiểu rõ phần cơ sở lý thuyết
chưa?
Mức độ Tỷ lệ %
10-20 % 0
30-40% 15,13
50-60% 30,03
70-80% 49,14
90-100% 0

47. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
40
Câu 7: Mức độ thành công các bài thực hành Phân tích định lượng hóa học của
các bạn khoảng:
Tên bài
Mức độ thành công(%)
10-
20
30-
40
50-
60
70-
80
90-
100
Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh và
ngược lại
0 0 0 23,62 76,94
Bài 2: Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh 0 0 0 25,79 74,52
Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh 0 0 0 27,56 72,39
Bài 4: Chuẩn độ đa axit với hỗn hợp axit
(H3PO4 + HCl) bằng bazơ mạnh
0 0 0 39,01 41,27
Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ với hỗn hợp bazơ
(Na2CO3 + NaOH) bằng axit mạnh
0 0 24,83 55,64 19,57
Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp
pemanganat
0 0 24,30 64,18 11,52
Bài 7 : Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp
iod
0 0 18,25 64,05 16,29
Bài 8 : Chuẩn độ kết tủa 0 0 9,86 41,50 48,87
Bài 9: Chuẩn độ complexon 0 0 7,29 30,59 61,05
Câu 8: Đối với thí nghiệm chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl các
bạn thu được kết quả như thế nào?
Kết quả Tỷ lệ %
Rất chính xác. 6,84
Khá chính xác 58,11
Không chính xác 35,04

48. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
41
Câu 9: Trong thí nghiệm định lượng Fe bằng phương pháp pemanganat, bạn
có thu được kết tủa Hg2Cl2 ở dạng dải lụa mỏng?
Kết quả Tỷ lệ %
Thu được dễ dàng 4,27
Thu được nhưng phải sau vài thí nghiệm. 60,43
Hoàn toàn không thu được. 35,3
Câu 10: Khi chuẩn độ bạn thường chuẩn bị bình tam giác chứa dung dịch cần
chuẩn độ như thế nào?
Tình trạng Tỷ lệ %
Chuẩn bị bình nào thì chuẩn độ bình đó. 33,33
Chuẩn bị tất cả các bình rồi chuẩn độ cùng một lúc. 10,26
Tùy theo từng bài và hóa chất sử dụng 51,03
Tùy hứng 5,38
Câu 11: Số thí nghiệm mà bạn cảm thấy hứng thú khi tiến hành vào khoảng:
Số thí nghiệm Tỷ lệ %
10-20 % 0,00
30-40% 0,00
50-60% 41,03
70-80% 58,97
90-100% 0,00

49. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
42
Câu 12: Số thí nghiệm mà bạn đã tiến hành thành công vào khoảng:
Mức độ Tỷ lệ %
10-20 % 0
30-40% 0
50-60% 17,61
70-80% 62,39
90-100% 21,45
Câu 13: Sau các buổi thực hành phân tích định lượng hóa học bạn cảm thấy:
Thái độ Tỷ lệ %
Rất vui và có hứng thú 31,37
Bình thường 34.19
Mệt mỏi 34,44
Câu 14: Theo bạn số điểm bạn đạt được cuối học phần có phù hợp với năng
lực của bạn khi thực hành?
Thái độ Tỷ lệ %
Rất phù hợp 58,97
Ít hơn so với khả năng 14,22
Nhiều hơn so với khả năng 26,24
Không quan tâm 1,45
Câu 15: Theo bạn thang chấm điểm của giáo viên trong mỗi giờ thực hành như
thế nào?
Thái độ Tỷ lệ %
Quá khắt khe 15.23
Rất tốt 52,99
Khá dễ 32.65

50. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
43
Câu 16: Bạn chưa thích các giờ thực hành phân tích định lượng hóa học ở chỗ:
(có thể chọn nhiều phương án)
Nội dung Tỷ lệ %
Ít có bài thực hành hấp dẫn 52,99
Các bài thực hành chỉ mang tính minh họa lý thuyết, ứng dụng thực tế ít 57,26
Một số bài thực hành đơn giản nhưng phải lặp đi lặp lại nhiều lần 87,18
Một số bài thực hành khó, không thu được kết quả như mong muốn 80,34
Câu 17: Bạn thấy có cần thiết thay đổi nội dung giáo trình thực hành phân tích
định lượng hóa học theo không?
Mức độ Tỷ lệ %
Rất cần thiết 5,13
Cần thiết 41,03
Bình thường 35,04
Không cần thiết 18,80
Câu 18: Bạn thấy có cần thay đổi hình thức giáo trình thực hành Phân tích
định lượng hóa học hay không?
Mức độ Tỷ lệ %
Không cần thiết 18,03
Thêm hình ảnh minh họa, màu sắc, hiện tượng thí nghiệm 95,73
Cung cấp clip thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm 72,05
Cung cấp các clip hướng dẫn thực hành để sinh viên dễ quan sát 91,45

51. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
44
Câu 19: Bạn hãy chọn mức cần thiết trong việc thay đổi một số thí nghiệm
trong giáo trình thực hành phân tích định lượng hóa học (1: rất cần thiết; 5: hoàn
toàn không cần thiết).
Sự thay đổi
Mức độ (%)
1 2 3 4 5
a) Thêm thí nghiệm phân tích khối lượng
(vì giáo trình chỉ có phân tích thể tích)
1,46 39,88 40,17 12,82 5,13
b) Thêm thí nghiệm định lượng bằng
phương pháp dicromat
50,42 20,51 9,40 7,69 11,97
c) Thêm các thí nghiệm mang tính ứng
dụng thực tế
72,65 5,98 17,09 1,71 2,56
d) Thêm vào giai đoạn tự cân, pha dung
dịch thí nghiệm.
19,66 46,50 21,62 9,40 2,82
e) Thêm tính khoảng tin cậy trong phần xử
lý kết quả thí nghiệm
4,55 52,07 39,11 2,56 1,71
Câu 20: Theo bạn có cần tiến hành một buổi thi vào cuối học phần thực hành
phân tích định lượng hóa học hay không?
Mức độ Tỷ lệ %
Rất cần thiết 4,27
Cần thiết 52,14
Không cần thiết 43,59
Hoàn toàn không cần 0

52. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
45
Câu 21: Theo bạn phần thi lý thuyết cuối kỳ và trong mỗi buổi nên tiến hành
dưới hình thức nào?
Hình thức thi Tỷ lệ %
Tự luận 35,04
Trắc nghiệm 26,50
Vấn đáp 38,46
Câu 22: Để các buổi thực hành Phân tích định lượng Hóa học mang lại kết quả
tốt hơn theo bạn cần phải?
Bạn Tạ Trần Kiên sinh viên lớp Hóa 4C đã viết: “ Cần tăng thêm số buổi học,
số bài thực hành, thời gian thực hành mỗi buổi thực hành. Thêm vào các bài thực
hành ứng dụng thực tế ”
Bạn Nguyễn Thị Dân An sinh viên lớp Hóa 4C đã viết “ Thời gian thực hành
mỗi buổi thí nghiệm còn ngắn nên không đủ thời gian để làm ”.
Bạn Huỳnh Thị Nhàn sinh viên lớp Hóa 4B đã viết “ Bài chuẩn độ hỗn hợp
NaOH và Na2CO3 tôi thu được kết quả chưa tốt dù đã tiến hành kỹ theo quy trình”
3.1.4. Nhận xét
• Về thái độ, tình cảm và nhận thức đối với giờ thực hành phân tích
định lượng hóa học (câu1, 4, 5, 11, 13, 14, 15)
Có 68,38% sinh viên cảm thấy rất thích và thích buổi thực hành, chỉ chiếm 2/3
số ý kiến, có đến 10,26% sinh viên không thích buổi thực hành.
Có 52,99 % sinh viên cảm thấy hoàn toàn hài lòng với nội dung các bài thí
nghiệm chiếm ½ số ý kiến, còn lại ½ cảm thấy chỉ hài lòng một phần hoặc hoàn
toàn không hài lòng.
Sinh viên chỉ cảm thấy hứng thú đối với 50-80% thí nghiệm, tương ứng 4 – 7
thí nghiệm.
Sau giờ thực hành thí nghiệm có khoảng 1/3 sinh viên cảm thấy vui và có
hứng thú, 1/3 cảm thấy bình thường và còn lại là thấy mệt mỏi.
Trên 85% sinh viên nhận thấy được các tác dụng của giờ thực hành phân tích

53. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
46
định lượng hóa học
Có hơn ½ sinh viên cảm thấy điểm số nhận được là phù hợp với kết quả của
bản thân tương ứng cũng có ½ sinh viên cảm thấy thang chấm điểm là rất tốt, 1/3
sinh viên cho rằng giáo viên khá dễ nên điểm thu được cao hơn so với khả năng của
bản thân. Còn lại cảm thấy giáo viên quá khắt khe nên điểm thu được ít hơn so với
khả năng bản thân.
Qua kết quả điều tra ta thấy rằng các buổi thí nghiệm thực hành Phân tích định
lượng hóa học đã tạo được tình cảm đối với đa số sinh viên. Tuy nhiên, tổ Hóa Phân
Tích cần nghiên cứu đưa thêm nhiều thí nghiệm hấp dẫn gây hứng thú vào giáo
trình thực hành. Cần nhắc nhở sinh viên trong việc bảo hộ lao động (đeo găng tay,
khẩu trang than hoạt tính) để giảm bớt một phần độc hại cho cơ thể.
• Về công tác chuẩn bị và tiến hành thực hành Phân tích định
lượng Hóa học (câu 2, 3, 6, 10)
Có khoảng 60% số sinh viên chưa nghiên cứu kỹ tài liệu trước khi đến phòng
thí nghiệm
Có khoảng 80% số sinh viên hiểu rõ 50-80% cơ sở lý thuyết.
Có khoảng 80% số sinh viên biết cách chuẩn bị mẫu cần chuẩn độ vào bình
tam giác là tùy theo từng bài và hóa chất sử dụng, nhiều sinh viên cẩn thận có thể
chuẩn bị bình nào thì chuẩn độ bình đó. Bên cạnh đó cũng có 20% số sinh viên chưa
biết cách cơ bản để tiến hành chuẩn độ dung dịch. Giáo viên cần hướng dẫn rõ ràng,
hạn chế cho sinh viên về sớm trước khi hết giờ thực hành, tránh tình trạng cố làm
nhanh để về sớm, dẫn đến thao tác và kết quả không chính xác.
Có khoảng 41% số sinh viên cho rằng thời lượng tiến hành thí nghiệm trong
một buổi học là khá ít(mức độ 2). Có thể do thao tác thực hành chưa được nhuần
nhuyễn nên còn chậm chạp mất thời gian; bài thực hành dài, nhiều thí nghiệm; hay
giờ giảng lý thuyết bài thực hành của giáo viên dài lấn sang giờ thực hành của sinh
viên;…
• Về mức độ thành công và kết quả thí nghiệm (câu 7, 8, 9, 12)
Có khoảng 50-100% các bài thí nghiệm được sinh viên tiến hành thành công,

54. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
47
tức là khoảng 4-9 bài trên tổng số 9 bài.
Đối với thí nghiệm định lượng Fe bằng phương pháp Pemanganat có 65% sinh
viên thu được kết tủa Hg2Cl2 ở dạng dải lụa mỏng, nhưng vẫn còn 35% số sinh viên
chưa thực hiện được giai đoạn này. Nguyên nhân có thể là do: không xác định chính
xác lượng SnCl2 khi cho vào, cho dư hoặc cho thiếu.
100% sinh viên thực hiện các bài thí nghiệm chuẩn độ axit bazơ (bài 1-4) thu
được kết quả có độ chính xác khá cao (70-100%). Tuy nhiên ở bài 5 chuẩn độ hỗn
hợp NaOH và Na2CO3 có khoảng 24% thu được kết quả chưa chính xác (50-60%).
Có khoảng trên 90% sinh viên thực hiện các bài thí nghiệm chuẩn độ kết tủa
(bài 8); chuẩn độ phức chất(bài 9) thu được kết quả có độ chính xác khá cao (70-
100%)
Có khoảng trên 85% sinh viên thực hiện các bài thí nghiệm chuẩn độ
Pemanganat (bài 6) và chuẩn độ iod (bài 7) thu được kết quả có độ chính xác khá
cao (70-100%).
Không có sinh viên nào không tiến hành được các bài thực hành (10-40%)
• Về nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành phân tích định
lượng hóa học (từ câu 16 đến câu 22)
Có nhiều nguyên nhân dẫn đến việc chưa thích giờ thực hành Phân tích định
lượng hóa học, tuy nhiên có trên 80% sinh viên cho rằng: một số bài thực hành đơn
giản nhưng phải lặp đi lặp lại nhiều lần, một số bài thực hành khó, không thu được
kết quả như mong muốn. Đây chính là hai nguyên nhân chính.
Có 46% số sinh viên cho rằng rất cần thiết hoặc cần thiết thay đổi nội dung
giáo trình thực hành phân tích định lượng hóa học. Chỉ có khoảng 18% số sinh viên
cho rằng không cần thiết.
Có khoảng 40% sinh viên cho rằng nên thêm thí nghiệm phân tích khối lượng.
Có khoảng 60% sinh viên cho rằng nên thêm thí nghiệm định lượng bằng
phương pháp Dicromat.
Khoảng 77% sinh viên cho rằng nên thêm các thí nghiệm mang tính ứng dụng
thực tế

55. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
48
Khoảng 70% sinh viên cho rằng cần thiết thêm giai đoạn cân, pha hóa chất vào
bài thực hành.
Khoảng 56% sinh viên cho rằng cần tính khoảng tin cậy của kết quả thu được.
Khoảng 55% sinh viên cho rằng cần tiến hành một buổi thi vào cuối học phần,
còn lại cho răng không cần thiết.
Các bạn sinh viên chủ yếu đề xuất về thời lượng tiến hành một buổi thực hành
là khá ngắn không thể hoàn thiện tốt nhất các thí nghiệm.
3.2. Khảo sát các bài thực hành có trong giáo trình
Nội dung tiến hành: thực hành lại 9 bài thí nghiệm có trong giáo trình “Phân
tích định lượng Hóa học”.
3.2.1. Khảo sát bài 1: chuẩn độ Axit mạnh Bazơ mạnh
Thí nghiệm: Chuẩn độ axit HCl bằng NaOH 0,1N. Xác định nồng độ HCl
− Kết quả thu được và xử lý kết quả
Nồng độ HCl chuẩn được tính theo công thức:
NaOH N(NaOH)
N(HCl)
HCl
V .C
C
V
=
 Đối với chỉ thị Phenolphtalein
Thông số Kí hiệu Kết quả
VNaOH đã dùng (ml) V1 10,1
V2 10,1
V3 10,1
CN(HCl) tính được C1 0,101
C2 0,101
C3 0,101
CN(HCl) trung bình C 0,101
Khoảng tin cậy
(độ tin cậy 95%)
C ± ε 0,1010 ± 0,0000

56. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
49
 Chỉ thị metyl đỏ
Thông số Kí hiệu Kết quả
VNaOH đã dùng (ml)
V1 10,0
V2 10,1
V3 10,1
CN(HCl) tính được
C1 0,100
C2 0,101
C3 0,101
CN(HCl) trung bình C 0,1007
Khoảng tin cậy
(độ tin cậy 95%)
C± ε 0,1007 ± 0,0014
−So sánh CN(HCl) trung bình khảo sát được với giá trị CN(HCl) mẫu thực
tế với độ tin cậy 95%.
Mẫu HCl 0,1N
 Chỉ thị phenolphtalein
CN(HCl) trung bình = 0,101N
tTN =
|0,101−0,1|
𝑆
= 1
t(0,95,2) = 4,3027
 Chỉ thị Metyl đỏ
tTN =
|0,1−0,1|
𝑆
= 0
t(0,95,2) = 4,3027
Sự sai khác giữa CN(HCl) trung bình khảo sát được và CN(HCl) mẫu đối với cả 2
chỉ thị là ngẫu nhiên
Kết quả CN(HCl) trung bình thu được là tốt
⇒ tTN < t(0,95, 2)
⇒ tTN < t(0,95, 2)

57. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
50
3.2.2. Khảo sát bài 2: chuẩn độ axit yếu
Thí nghiệm: Chuẩn độ CH3COOH bằng NaOH. Xác định hàm lượng
CH3COOH mẫu
− Kết quả thu được và xử lý kết quả
Nồng độ của dung dịch CH3COOH trong bình định mức (mẫu phân tích) được
tính theo công thức:
3
3
NaOH N(NaOH)
N(CH COOH)
CH COOH
V .C
C
V
=
Hàm lượng CH3COOH trong mẫu được tính theo công thức:
3N(CH COOH)C .100.60
a
1000
= (g/mẫu)
Bảng kết quả
Thông số Kí hiệu Kết quả
VNaOH đã dùng (ml) V1 10,2
V2 10,1
V3 10,1
CN(CH3COOH)tính được C1 0,102
C2 0,101
C3 0,101
Hàm lượng CH3COOH
trong mẫu (g/mẫu)
a1 0,612
a2 0,606
a3 0,606
Hàm lượng CH3COOH trung bình a 0,608
Khoảng tin cậy
(độ tin cậy 95%)
a ± ε 0,6080 ± 0,0090

58. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
51
−So sánh 𝑎 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 trung bình khảo sát được với giá trị 𝑎 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 mẫu
thực tế với độ tin cậy 95%.
Mẫu CH3COOH: 0,6g/mẫu
tTN =
0,608−0,6
𝑆
= 2,3094
t(0,95, 2) = 4,3027
Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là
ngẫu nhiên.
3.2.3. Khảo sát bài 3: chuẩn độ bazơ yếu
− Kết quả thu được và xử lý kết quả
Nồng độ của dung dịch NH3 trong bình định mức được tính theo công thức:
3
3
HCl N(HCl)
N(NH )
NH
V .C
C
V
=
Hàm lượng NH3 trong mẫu được tính theo công thức:
3N(NH )C .100.17
a
1000
= (g/mẫu)
⇒ tTN < t(0,95, 2)

59. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
52
Bảng kết quả
Thông số Kí hiệu Kết quả
VHCl đã dùng (ml) V1 10,3
V2 10,2
V3 10,2
𝑪 𝑵(𝑵𝑯 𝟑)tính được C1 0,103
C2 0,102
C3 0,102
Hàm lượng NH3
trong mẫu (g/mẫu)
a1 0,1751
a2 0,1734
a3 0,1734
Hàm lượng NH3
Trung bình
a 0.1740
Khoảng tin cậy
(độ tin cậy 95%)
a± ε 0,1740 ± 0,0024
−So sánh 𝑎 𝑁𝐻3
trung bình khảo sát được với giá trị 𝑎 𝑁𝐻3
mẫu thực tế
với độ tin cậy 95%.
Mẫu NH3: 0,17g/mẫu
tTN =
0,608−0,6
𝑆
= 4,0414
t(0,95, 2) = 4,3027
Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là
ngẫu nhiên.
⇒ tTN < t(0,95, 2)

60. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
53
3.2.4. Khảo sát bài 4: chuẩn độ đa axit
• Thí nghiệm 1: Chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH
Mẫu H3PO4 : 0,1M
− Kết quả thu được và xử lý kết quả
Nồng độ H3PO4 được tính theo công thức :
( NaOH)
3 4
3 4
(NaOH) 1
M(H PO )
H PO
C .V
C
V
= ( NaOH)
3 4
(NaOH) 2
H PO
C .V
2V
=
3 4 3 4N(H PO ) (H PO )C 2C=
Bảng kết quả
Thông số Kí hiệu Kết quả
V1NaOH đã dùng (ml)
V11 9,7
V12 9,8
V13 9,8
𝑪 𝑴(𝑯 𝟑 𝑷𝑶4) 𝒕ính được
Dựa vào V1
C1(1) 0,097
C2(1) 0,098
C3(1) 0,098
𝑪 𝑴(𝑯 𝟑 𝑷𝑶4) trung bình C(1) 0,0977
Khoảng tin cậy của C(1)
(độ tin cậy 95%)
C(1) ± ε 0,0977 ± 0,0014
V2NaOH đã dùng (ml)
V21 19,9
V22 19,8
V23 19,9
𝑪 𝑴(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒) 𝒕ính được
Dựa vào V2
C1(2) 0.100
C2(2) 0,099
C3(2) 0,100
𝑪 𝑴(𝑯 𝟑 𝑷𝑶4) trung bình C(2) 0,0997
Khoảng tin cậy của C(2)
(độ tin cậy 95%)
C(2) ± ε 0,0997 ± 0,0014

61. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
54
−So sánh 𝑪 𝑴(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒) trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với
giá trị𝑪 𝑴(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒) mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).
Mẫu H3PO4: 0,1M
 Kết quả tính tính được dựa vào V1
tTN =
|0,0977−0,1|
𝑆
= 0,5773
t(0,95, 2) = 4,3027
 Kết quả tính tính được dựa vào V2
tTN =
|0,0997−0,1|
𝑆
= 0,5773
t(0,95, 2) = 4,3027
Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là
ngẫu nhiên đối với cả 2 cách tính
• Thí nghiệm 2: Chuẩn độ hỗn hợp axit HCl và H3PO4 bằng dung
dịch NaOH
− Kết quả thu được và xử lý kết quả
Nồng độ HCl và H3PO4 được tính theo công thức :
( )
3 4
3 4
(NaOH) 2 1
o2 M(H PO )
(H PO HCl)
C . V V
C C
V +
−
= =
( )
3 4
(NaOH) 1 2
o1 M(HCl)
(H PO HCl)
C . 2V V
C C
V +
−
= =
Hàm lượng H3PO4 và HCl được tính theo công thức :
3 4 3 4
3
(H PO ) M(H PO )a C .98.10 .100−
=
g/mẫu
3
(HCl) M(HCl)a C .36,5.10 .100−
=
g/mẫu
⇒ tTN < t(0,95, 2)
⇒ tTN < t(0,95, 2)

62. Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm
55
Bảng kết quả:
Thông số Kí hiệu Kết quả
V1NaOH đã dùng (ml)
V11 9,8
V12 9,7
V13 9,7
V2NaOH đã dùng (ml)
V21 14,5
V22 14,5
V23 14,6
𝑪 𝑴(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒) 𝒕ính được
𝑪 𝑴(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒)1 0,047
𝑪 𝑴(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒)2 0,048
𝑪 𝑴(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒)3 0,048
Hàm lượng H3PO4 (g/mẫu)
𝒂(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒)1 0,460
𝒂(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒)2 0,470
𝒂(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒)3 0,470
Hàm lượng H3PO4 trung bình 𝒂(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒) 0,4667
Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒)
(độ tin cậy 95%)
𝒂(𝑯 𝟑 𝑷𝑶 𝟒)± ε 0,4667 ± 0,0143
𝑪 𝑴(𝑯𝑪𝒍) 𝒕ính được
𝑪 𝑴(𝑯𝑪𝒍)1 0,051
𝑪 𝑴(𝑯𝑪𝒍)2 0,049
𝑪 𝑴(𝑯𝑪𝒍)3 0,049
Hàm lượng HCl (g/mẫu)
𝒂(𝑯𝑪𝒍)1 0,186
𝒂(𝑯𝑪𝒍)2 0,179
𝒂(𝑯𝑪𝒍)3 0,179
Hàm lượng HCl trung bình 𝒂(𝑯𝑪𝒍) 0,1813
Khoảng tin cậy của 𝒂(𝑯𝑪𝒍)
(độ tin cậy 95%)
𝒂(𝑯𝑪𝒍) ± ε 0,1813 ± 0,0100