1. 전남대학교 공대 공동기기센터 정인옥 (TEL) 062-530-1928, 1926 (E-mail) [email_address] (Home page) http://altair.chonnam.ac.kr/~annexed 투과전자현미경 관찰을 위한 시편제작법

4. ATEM의 기기구성과 기능 영상분석 : 미세조직분석 CTEM 명시야상 (BF) 암시야상 (DF) HRTEM 전자회절분석 : 결정구조분석 제한시야 회절 (SAED) Kikuchi 도형 수렴성빔 전자회절 화학분석 : 화학성분분석 에너지분산 분광법 (EDS) 에너지손실전자 분광법 (EELS)

5. TEM의 구성 C2 lens: Brightness knob cond stigmator x/y knob 회절패턴 focus button 영상 focus button obj stigm x/y knob Magnification button Gun tilt x/y knob Gun horizon x/y knob Specimen holder 사진 촬영 제어 button

6. TEM-EDS JEM-2000FXII

10. 시편 준비법의 종류 분석 목적 ? 재료 ? Chemical polishing Chemical etching Cleavage FIB Ion Milling Tripod polishing Ultra- microtomy Electro- polishing Replica

11. Ion Milling 다층박막 단면시편제작 : 반도체 , 세라믹등

18. Fiber, Powder 등 - Cross section kit 을 이용한 fiber, powder 시편제작

28. Ultramicrotomy Cutting Ultramicrotome 에서 블록을 절단하는 과정 (a)ultramicrotome(b)cutting

30. Ultramicrotomy Cutting <Adding liquid drop-by-drop> incorrect correct

31. Ultramicrotomy Cutting

32. Ultramicrotomy Cutting <Knife edge 와 block face alignment>

33. Ultramicrotomy Cutting - Artifact : Thickness Variation <Vibration> <uneven consistency) < a part of knife edge is damaged>

34. Ultramicrotomy - Artifact : Poor ribbon formation Cutting <score mark-damaged blade> < edge of block face are not parallel to the knife edge>

37. 요약 및 장단점 비교 Hard to clean, Soft material 불가능 Large transparent area ( 수 mm) Site-specific with great precision, 반도체 , 세라믹스 다층막 재료 등 Tripod polishing 절삭시 격자 변형 및 crack 연속 절편에 의해 3 차원의 구조 정보 . 연습 필요 생물 고분자재료 , 금속 , 산화물중 비교적 부드러운 재료 , 분말 , fiber 등 Ultra-microtomy Limited specimen area and tilt capability, artifactual “waterfall” surface effect, specimen material redeposition and Ga contamination 등 장비 고가 , 배우기 어렵다 . Site-specific with great precision, mechanical/chemically unstable material FIB 법 Ion beam 에 의해 damage 전해연마 , 화학연마 등에 의한 불순물 층 제거에 용이 . 다층막 계면 단면관찰 . 반도체 , 세라믹스 다층막 재료 등 복합 재료 , 합금재료 Ion milling 시료표면에 산화막 형성 연마액 종류 외에도 농도에 의해 연마 상태 변함 Si 등 반도체 재료 화학 연마법 시료 표면에 산화막 형성 전해질 , 전압 , 온도 등의 연마 조건에 크게 의존 금속 , 합금 등 전해 연마법 벽개성 있는 시료에 한정 가장 간단 , 표면 오염이 적고 수 nm 의 박막쉬게 보고자할 때 적당 산화물 등의 세라믹 재료의 결정구조 해석 분쇄법 문제점 특징 대상재료

38. 요약 및 장단점 비교 System dependent 1 day Moderate Good None Can be severe Very good Moderate Often significant Easy with jigs ½ day Large Good Very small Small Good Moderate planar Various methods 1-2 days Moderate Moderate Often significant Moderate Moderate Moderate Often significant Alignment of interface Total preparation time Transparent area Control of thickness Temperature rise Mechanical damage Compositional integrity Interface artifact Surface topography Ultramicrotomy Tripod polisher Ion beam thinning Characteristics