Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh tekanan sublimasi terhadap kadar kafein yang diisolasi dari serbuk teh. Kafein diisolasi dari ekstrak air serbuk teh dengan proses ekstraksi kloroform dan direkristalisasi dengan sublimasi pada dua tekanan berbeda, yaitu 0,025 psi dan 0,041 psi. Hasilnya menunjukkan bahwa tekanan 0,025 psi menghasilkan rendemen kristal kafein sebesar 15,3
Studi tekanan (pressure) sublimasi terhadap rendemen kristal kafein dari serbuk teh (2)
1. 1
ANALISIS TEKANAN (PRESSURE) SUBLIMASI TERHADAP RENDEMEN
KRISTAL KAFEIN DARI SERBUK TEH
Oleh
Ika Ania, Dhana Isvara Janitra
Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA, UNDIKSHA
Jalan Udayana, No.11, Singaraja, Bali
e-mail : janitraisvara@yahoo.com
Abstract
Research is to determine the effect of sublimation pressure on caffeine content of tea powder. By
isolating caffeine from tea powder and identifying the caffeine content in tea powder. The research was
conducted by making tea extract from 100 grams of tea powder, with reflux heating and then filtered, the filter
results were dripped with ethanol solution and then caffeine was sublimated. There are two different
pressures in this study, namely 0.025 psi and 0.041 psi. The high yield of crystals was produced at a
pressure of 0.025 psi of 15.3% while the low yield at a pressure of 0.041 was 10.65%.
Keywords : Caffeine, Tea, Isolation, Sublimation pressure.
Abstrak
Penelitian ini untuk mengetahui pengaruh tekanan sublimasi terhadap kadar kafein dari serbuk teh.
Dengan mengisolasi kafein dari serbuk teh dan mengidentifikasi kandungan kafein dalam serbuk teh.
Penelitian dilakukan dengan membuat ekstrak teh dari 100 gram serbuk teh, dengan pemanasan refluks
kemudian disaring, hasil saringan ditetesi larutan etanol dan selanjutnya kafein disublimasi. Terdapat dua
tekanan berbeda dalam penelitian ini yaitu 0,025 psi dan 0,041 psi. rendemen kristal yang tinggi dihasilkan
pada tekanan 0,025 psi sebesar 15,3 % sedangkan rendemen yang rendah pada tekanan 0,041 sebesar
10,65 %.
Kata Kunci : Kafein, Teh, Isolasi,Tekanan Sublimasi.
Pendahuluan
Teh (Camelia sinensis) sebagai komoditas
perkebunan memberikan kontribusi yang besar
terhadap perolehan devisa negara dari komoditas
non migas sub sektor perkebunan setelah kelapa
sawit, karet, kelapa, kopi, dan kakao. Pada tahun
2012, volume perusahaan pemerintah pada
komoditas teh mencapai 78.730 ton, swasta
mencapai 34.673 ton, dan petani mencapai
40.132 dari jumlah produksi yang dihasilkan
sebesar 153.175 ton. Posisi tersebut
menempatkan Indonesia sebagai negara
pengekspor teh terbesar keenam di dunia setelah
India, Cina, Srilanka, Kenya, dan Uni Emirat Arab.
Luas areal perkebunan teh tahun 2011 mencapai
132.554 ha. Luas areal perkebunan teh rakyat
mencapai 28.105 ha, luas areal PT Perkebunan
Nusantara sebesar 38.920 ha dan luas
perkebunan swasta sebesar 56.529 ha. Hal
tersebut berdasarkan data dari Direktorat
Jenderal Perkebunan, (2012).
Kafein merupakan metabolit sekunder
golongan alkaloid yang terdapat secara alami
pada kopi, teh dan coklat. Selain terdapat secara
alami, kafein juga sering ditambahkan kedalam
beberapa minuman berenergi serta beberapa
obat-obatan. Kafein memiliki nama lain kafein,
tein, dan 1,3,7-trimethylxanthine. Kafein sangat
larut didalam air panas, larut sedikit didalam
aseton dan air dingin serta sangat larut di dalam
dietil eter. Ekastraksi dan Isolasi kafein pertama
sekali dilakukan tahun 1819 oleh kimiawan
Jerman Feriedrich Ferdinand Runge (Soraya,
2008).
2. 2
Teh (Camelia sinensis) terkenal akan
kandungan kafeinnya yang tinggi. Kafein sendiri
merupakan senyawa hasil me-tabolisme sekunder
golongan alkaloid dari tanaman teh dan memiliki
sedikit rasa yang pahit. Berbagai efek kesehatan
dari teh pada umumnya terkait dengan aktivitas
kafein di dalam tubuh. Peranan utama kafein ini di
dalam tubuh adalah meningkatan kerja
psikomotor sehingga tubuh tetap terjaga dan
memberikan efek fisiologis berupa peningkatan
energi. Efeknya ini biasanya baru akan terlihat
beberapa jam kemudian setelah mengonsumsi
teh. Kafein tidak hanya dapat ditemukan pada
tanaman teh, tetapi juga terdapat pada kopi dan
biji cokelat. Kafein adalah suatu senyawa organik
yang mempunyai nama lain 1,3,7-trimetilxantin.
Kristal kafein dalam air berupa jarum-jarum
bercahaya sutra.. Kafein mudah larut dalam air
panas dan dalam kloroform, tetapi sedikit larut
dalam air dingin, alkohol, dan beberapa pelarut
organik lainnya (Nurlita & Suja, 2004). Kafein
murni tidak berbau, putih, berbentuk jarum bubuk
berkilau. Molekulnya berat 194,19 g, titik leleh 236
0C, titik di kafein yang menyublim adalah 1780C di
atmosfer tekanan, pH adalah 6,9 (1% larutan),
berat jenis adalah 1,2, volatilitas 0,5%, tekanan
uap 760 mm Hg pada 178 0C, kelarutan dalam air
adalah 2,17%, vapor density 6.7 (Abdul Mumin
dkk, 2006).
N
N
N
O
C
H3
O
CH3
CH3
CH3
Kafein
METODE
Penelitian dilakukan di Laboratorium
Kimia Organik Jurusan Pendidikan Kimia
UNDIKSHA pada tanggal 10 dan 17 November
2016, pukul 07.30-13.30 WITA
Alat dan Bahan
Terdapat beberapa alat dan bahan yang
perlu disiapkan dalam penelitian ini. Alat yang
digunakan antara lain labu dasar bulat, pendingin
refluks, mantel, statif dan klem, gelas kimia 50
mL, 100 mL, dan 500 mL, corong Buchner,
Erlenmeyer 250 mL, pipet tetes, spatula, corong
pisah 500 mL, cawan penguap, kaca arloji, dan
neraca analitik. Bahan-bahan yang diperlukan
dalam penelitian ini antara lain 100 gram serbuk
teh, aquades, 30 mL larutan timbal asetat 10%,
75 mL kloroform.
Prosedur Kerja
Campuran 100 gram serbuk teh dan 350
mL aquades dipanaskan selama 25 menit dalam
labu dasar bulat yang dilengkapi pendingin
refluks. Campuran panas disaring menggunakan
corong Buchner. Ke dalam hasil saringan
ditambahkan larutan timbal asetat (3 gram timbal
asetat dalam 27 mL aquades) tetes demi tetes,
kemudian campuran tersebut didinginkan dan
diasring kembali dengan corong Buchner. Kafein
dalam hasil saring diekstraksi dengan
menggunakan kloroform 3 kali 25 mL. Lapisan
kloroform ditempatkan dalam cawan penguap.
Kloroformnya diuapkan dan dilanjutkan dengan
proses rekristalisasi sublimasi dengan suhu 250
oC dengan tekanan masing - masing 0,025 psi
dan 0,041 psi.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil yang didapat sebanyak 100 gram
serbuk teh yang berwarna coklat dimasukkan ke
dalam labu dasar bulat dan ditambahkan 350 mL
aquades serta satu buah batu didih. Kemudian
alat distilasi refluks dirangkai, warna larutan teh
berwarna coklat tua. Larutan Teh dipanaskan
selama 25 menit, setelah itu larutan teh disaring
menggunakan corong Buchner. Penyaringan
dilakukan dalam keadaan panas karena kafein
3. 3
mudah larut dalam air panas. Filtrat hasil
penyaringan ditambahkan larutan timbal asetat.
Larutan timbal asetat ini dibuat dari 3,0007 gram
timbal asetat dalam 27 mL aquades menghasilkan
larutan putih keruh. Setelah filtrat diteteskan
larutan timbal tersebut, terbentuk endapan
berwarna putih. Penambahan timbal asetat ini
dilakukan sampai tidak terbentuk endapan.
Karena penambahan timbal asetat dilakukan tetes
demi tetes, tetesan ke-17 tidak terbentuk endapan
putih di dalam filtrat. Hal ini dilakukan karena di
dalam larutan teh, tidak hanya terkandung kafein,
tetapi juga ada tanin, glukosa, lemak, protein, dan
selulosa. Pemisahan kafein dengan senyawa
lainnya bergantung pada perbedaan kelarutan
masing-masing senyawa tersebut. Jika tanin
terisolasi ke dalam air panas, maka akan
terhidrolisis menghasilkan asam klorogenat. Asam
hasil hidrolisis tanin ini akan menghasilkan
endapan bila direaksikan dengan timbal asetat
(Nurlita & Suja, 2004).
Kemudian larutan ini didinginkan dan
didiamkan pada suhu kamar dan endapan
disaring. Dihasilkan residu yang berwarna coklat
kehitaman dan filtrat berwarna coklat kehitaman.
Filtrat hasil saringan diekstraksi dengan
menggunakan kloroform untuk memisahkan
kafein, karena kafein mudah larut dalam
kloroform. Ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali
dengan penambahan 25 mL kloroform pada tiap
proses ekstraksi. Saat ekstraksi terbentuk dua
lapisan dengan lapisan atas air yang berwarna
coklat kehitaman dan lapisan bawah kloroform
yang berwarna coklat muda. Untuk
mengoptimalkan ekstraksi, pada saat
penambahan kloroform ketiga kalinya, corong
pisah dikocok dan didiamkan selama 5 hari agar
kedua lapisan terbentuk sempurna. Setelah 5 hari
lapisan kloroform dipisahkan, ketiga lapisan
kloroform hasil ekstraksi digabung dan diuapkan.
Kafein tidak murni berwarna coklat hitam.
Kafein yang tidak murni dimurnikan
dengan proses sublimasi. Sebelum disublim
rendemen hasil ekstrasi di kristalisasi, dalam
tahapan yang dilakukan dua kali percobaan ini
digunakan rangkaian alat kristalisasi sublimasi
sederhana berupa cawan porselen berisikan
estrak kafein (fase kloroform), ditutup dengan
kertas saring dan corong kaca yang diletakkan
secara terbalik. Ujung corong kaca ditutup dengan
tissue yang telah dibahasi dengan aquades,
begitu juga bagian dinding corong kaca ditutup
dengan tissue yang dibasahi dengan air dingin
dan dijaga agar suhu tetap dingin. Untuk
penelitian ini suhu hot plate diatur sebesar 250 oC
dengan tekanan masing-masing 0,025 psi dan
0,041 psi.
Tabel 1. Pengaruh tekanan terhadap berat kristal
kafein
Tekanan Berat
Sampel
Berat
Kristal
Kafein
Rendemen
0,025 psi
100 gr
1573,1
mg/100
gr
15,73 %
0,041 psi 1065,3
mg/100
gr
10,65 %
Berdasarkan teori diagram tiga fase dan
mengacu pada triple point dimana semakin
rendah tekanan maka sekain cepat proses
sublimasi berlangsung. Pemanasan dilakukan
pada suhu 250 oC untuk dapat menguapkan
kafein karena kafein memiliki titik didih sebesar
178 oC. Hal ini dapat terjadi karena ketika proses
sublimasi berlangsung tekanan titik point kafein
lebih rendah daripada air sehingga semakin
banyak rendemen kristal yang dihasilkan.
KESIMPULAN
Tekanan pada proses sublimasi sangat
berpengaruh terhadap rendemen Kristal. pada
tekanan 0,025 psi menghasilkan rendemen kristal
4. 4
kafein tertinggi yaitu 15,73 % sedangkan pada
tekanan 0,041 psi menghasilkan rendemen kristal
kafein terendah 10,65 %.
UCAPAN TERIMAKASIH
Penulis sampaikan rasa terima kasih
kepada Ida Sang Hyang Widhi Wasa (Tuhan
Yang Maha Esa) karena berkat rahmat beliau
penulis dapat melaksanakan penelitian “Analisis
Pressure Sublimasi terhadap Rendemen Kristal
Kafein dari serbuk Teh ” dan dapat menulis
berupa artikel ilmiah ini. Terima kasih penulis
sampaikan kepada Bapak Dr. I Nyoman Tika,
M.Si selaku pengampu mata kuliah Praktikum
Kimia Organik atas bimbingan bapak selama
penulis melaksanakan penelitian.. Terima kasih
penulis sampaikan kepada Bapak I Dewa Putu
Subamia selaku laboran Laboratorium Kimia
Organik atas bantuan selama penulis
melaksanakan penelitian.
DAFTAR PUSTAKA
Nurlita, Frieda dan Suja, I Wayan. 2004. Buku
Ajar Praktikum Kimia Organik.
Singaraja: IKIP NEGERI SINGARAJA
Mutmainnah, N. (2017). Penentuan Suhu dan
Waktu Penyeduhan Batang Teh Hijau
Terhadap Kandungan Antioksidan
Kafein, Tanin dan Katekin. Makassar:
Fakultas Sains dan Teknologi UIN
ALAUDDIN MAKASSAR. Skripsi
Mumin,Abdul, dkk. 2010. Determination And
Characterization Of Caffeine In Tea,
Coffee And Soft Drinks By Solid Phase
Extraction And High Performance Liquid
Chromatography (SPE – HPLC).
Malaysian Journal of Chemistry.
Malaysia
Said, M., Diah, A.W.M., & Mulyani, S. (2014).
Sintesis Bioetanol Dari Jerami Padi
Melalui Fermentasi. Jurnal Akademia
Kimia. 3 (4), 178-182
Sherstha, S., Rijal, S.K., Pokhrel, P., & Rai, K.P.
(2016). A Simple HPLC Method for
Determination of Caffeine Content in
Tea and Coffee. Journal Food and
Science Technology. 9, 74-78
Supaya. (2019). Refdes Kombinasi Alat Refluks
dan Distilasi, Upaya Efisiensi Proses
Refluks dan Distilasi Untuk Praktikum
Kimia Organik. Indonesian Journal of
Laboratory. 2 (1), 41-46.
Suprianto, Suprianto. (2018). Konsep Praktis High
Performance Liquid Chromatography.
Medan: Institut Kesehatan Helvetia.
Doi:10.13140/RG.2.2.18909.10729
Towaha, J. (2013, Desember). Kandungan
Senyawa Kimia pada Daun Teh
(Camelia sinensis). Warta Penelitian
dan Pengembangan Tanaman
Industri. 3 (19), 12-16
Theppakorn, T., Luthfivyyah, A., & Ploysri, K.
(2014). Simultaneous Determination of
Caffein and 8 Catechins in Oolong
Teas Produced in Thailand.
International Food Research Journal. 5
(21), 2055-2061
Wilantari, P.D., dkk. (2018). Isolasi Kafein
Dengan Metode Sublimasi dari Fraksi
Etil Asetat Serbuk Daun Teh Hitam
(Camelia sinensis). Jurnal Farmasi
Udayana. 2 (7), 53-62
Yafi, A.E., Kh and Zein, H.E. (2015). Technical
Crystallization For Application in
Pharmaceutical Material Engineering.
International Journal of Pharmaceutical
and Sciencez. 30 (2), 17-24.