KELOMPOK 3
12-4
Carolina
Endang Zain
Fitria Febrianti
Haifa Alya F.
M. Ramadhani S
M. Nizzar Eriawan
Nadira Anggunita L.
Rahmat Hidayat
Syifa Khoirunnisa
 DA
DASAR TEORI
GANGGUAN
DAFTAR
PUSTAKA
METODE
ANALISIS
INSTRUMENTASI
 (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang
digunakan untuk deteksi dari trace metals
dalam sampel lingkungan pada umumnya.
Prinsip utama ICP adalah pengatomisasian
elemen sehingga memancarkan cahaya
panjang gelombang tertentu yang kemudian
dapat diukur.
 (ICP-AES) memanfaatkan plasma sebagai
atomisasi dan sumber eksitasi
1. Sampel pengenalan sistem (nebulizer)
2. ICP torch
3. Generator frekuensi tinggi
4. Transfer optik dan spektrometer
5. Interface komputer
Sampel pengenalan sistem (nebulizer)
 Nebulizer (Latin: nebula yang berarti kabut)
merupakan alat yang digunakan untuk
mengkonversi larutan sampel menjadi
butiran kecil. Sampel biasanya memompa di
~ 1 mL/menit melalui pompa peristaltik ke
dalam nebulizer.
 Setelah sampel memasuki nebulizer, cairan
ini dipecah menjadi aerosol oleh pneumatik
dari aliran gas (~1L/menit) menghancurkan
cairan menjadi butiran kecil
Sampel pengenalan sistem (nebulizer)
 Jenis – jenis nebulizer :
1. Desain Konsentris
2. Desain Silang
3. Desain Microflow
ICP torch
 ICP adalah induksi plasma frekuensi radio-(RF,
27.12 MHz, 40 MHz) yang menggunakan
kumparan induksi yang menghasilkan medan
magnet(H). ICP beroperasi antara 1 dan 5
kilowatt
 ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, paling
sering dibuat dari silika. Tabung-tabung, disebut
outer loop, loop menengah, dan loop dalam yang
bersama membentuk obor dari ICP. Obor terletak
dalam gulungan air-cooled generator frekuensi
radio (RF). Tabung kuarsa melingkar (12-30 mm
OD) memiliki tiga inlet gas yang terpisah. Gas
yang biasa digunakan adalah argon
Generator frekuensi tinggi
 generator adalah alat yang menyediakan
tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan
plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya.
Tegangan ini ditransferkan ke plasma
melalui load coil, yang mengelilingi puncak
dari obor.
Transfer optik dan spektrometer
 Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen
optik dengan pola yang teratur, yang terbagi
menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di
arah yang berbeda di mana ia dipisahkan
menjadi komponen-komponen radiasi dalam
spektrometer optik. Intensitas cahaya
kemudian diukur dengan photomultiplier.
 Photomultiplier merupakan sebuah tabung
vakum, dan lebih khusus lagi phototubes,
dimana alat ini sangat sensitif terhadap
detektor cahaya dalam bentuk sinar
ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah
Interface komputer
 Interface komputer ini digunakan untuk
menampilkan data hasil pembacaan yang telah
diperoleh.
 Untuk sampel dengan matriks yang sangat
sederhana, misalnya Air bersih dan Air Minum
dalam kemasan, cukup dilakukan filtrasi
menggunakan filter 0,2 μm
 Ekstraksi cair-cair misalnya dengan Ammonium
Pyrrolidine Dithiocarbamate (APDC), digunakan
untuk mengambil logam dari sampel yang
memerlukan pemekatan.
 Ekstraksi menggunakan penukar ion, baik untuk
kation logam atau anion misalnya AsO2
2-
 Co-presipitation, logam akan terendapkan secara
adsorpsi, oklusi atau kristalisasi bersama-sama.
 Dekomposisi menggunakan asam merupakan
teknik yang paling umum untuk sampel ini,
dengan alasan tidak menyebabkan hilangnya analit
dengan titik didih rendah.
 Microwave Digestion, mulai digunakan tahun 1975,
sampel didekomposisi dalam sebuah wadah teflon
menggunakan asam yang sesuai pada suhu 300°C,
tekanan 800 Psi, selama 10 menit.
 Pengabuan, sampel diabukan dalam tanur pada
suhu 400 – 800°C, akan tetapi dapat
menyebabkan hilangnya Hg, Pb, Cd, Ca, As, Sb, Cr
dan Cu
 Peleburan, beberapa senyawa oksida dan silika
dari logam tidak dapat didekomposisi
menggunakan asam dan pengabuan. Peleburan,
diperlukan untuk terlebih dahulu mengubah
senyawa sehingga dapat larut dalam asam
 NaCO3, Li2B4O7 dan K2S2O7 ditambahkan dengan
perbandingan 1:10, kemudian dipanaskan pada
suhu 800°C, 900-1000°C dan 900°C. Pelarutan
masing-masing menggunakan HCl, HF dan H2SO4
 Teknik ini rentan menyebabkan gangguan di ICP
dan kadar garam yang tinggi dapat menyebabkan
gangguan spektral serta sumbatan di nebulizer.
 mengukur intensitas energi/radiasi yang
dipancarkan oleh unsur-unsur yang mengalami
perubahan tingkat energi atom (eksitasi atau
ionisasi). Larutan sampel dihisap dan dialirkan
melalui capilarry tube ke Nebulizer. Nebulizer
merubah larutan sampel kebentuk aerosol yang
kemudian diinjeksikan oleh ICP. Pada
temperatur plasma, sampel-sampel akan
teratomisasi dan tereksitasi. Atom yang
tereksitasi akan kembali ke keadaan awal
(ground state) sambil memancarkan sinar
radiasi.
 Sinar radiasi ini didispersi oleh komponen optik.
Sinar yang terdispersi, secara berurutan muncul
pada masing-masing panjang gelombang unsur
dan dirubah dalam bentuk sinyal listrik yang
besarnya sebanding dengan sinar yang
dipancarkan oleh besarnya konsentrasi unsur.
Sinyal listrik ini kemudian diproses oleh sistem
pengolah data
 Gangguan fisika
 Gangguan nebulasi
 Gangguan kimia
 Ganguan memori
 Gangguan fisika
Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan
sampel lain mungkin menghasilkan artefak dan
gangguan pada analisis sampel. Semua materi ini harus
bebas dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis.
 Gangguan nebulasi
Nebulization dan transportasi proses dapat terpengaruh
jika komponen matriks menyebabkan perubahan pada
tegangan permukaan atau viskositas. Perubahan
komposisi matriks dapat menyebabkan penekanan sinyal
yang signifikan atau perangkat tambahan padatan
terlarut dapat deposit di ujung nebulizer dari nebulizer
pneumatik dan di interface skimmer (mengurangi
ukuran mulut dan kinerja instrumen).
 Gangguan kimia
Dikarenakan tingginya temperatur plasma,
waktu penahanan yang cukup lama,
gangguan ini disebabkan oleh terbentuknya
molekul atau radikal stabil.Biasanya
disebabkan oleh terbentuknya senyawa
logam fosfat dan oksida alumina yang
memiliki suhu penguraian tinggi
 Gangguan memori
Gangguan memori atau carry-over dapat
terjadi bila ada perbedaan konsentrasi yang
besar antar sampel atau standar yang
dianalisis secara berurutan.
 Vela, NP, Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental
spesiasi dengan spektrometer massa
plasma. Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A
(1993).
 MANUAL ICP AES, PHilLIPS PV 8030,Netherland,
1989.
 YULIA KANTASUBRATA, "Validasi Metod~",
Ketidakpastian Pengukuran Hasil Uji
laboratorium, PUSDIKLAT BATAN ,Serpong, 2003.
 3. SITI AMINI, "Spektrometri Emisi", Pelatihan
dan Keahlian Analisis Kimia Bahan Nuklir secara
Spektrometri, PUSDIKLAT BATAN, Serpong, 1997.
 PEMBAGIAN :
 OLIN : SLIDE 3-4
 ENDANG :5-6
 FEBRI:7-8
 HAIFA 9-10
 DANI :11-12
 NIZZAR :13-14
 NADIRA: 15-16
 RAHMAT:17-18
 SYIFA:19-20

Inductively Coupled Plasma (SMAKBO)

  • 1.
    KELOMPOK 3 12-4 Carolina Endang Zain FitriaFebrianti Haifa Alya F. M. Ramadhani S M. Nizzar Eriawan Nadira Anggunita L. Rahmat Hidayat Syifa Khoirunnisa
  • 2.
  • 3.
     (ICP) adalahsebuah teknik analisis yang digunakan untuk deteksi dari trace metals dalam sampel lingkungan pada umumnya. Prinsip utama ICP adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur.  (ICP-AES) memanfaatkan plasma sebagai atomisasi dan sumber eksitasi
  • 4.
    1. Sampel pengenalansistem (nebulizer) 2. ICP torch 3. Generator frekuensi tinggi 4. Transfer optik dan spektrometer 5. Interface komputer
  • 5.
    Sampel pengenalan sistem(nebulizer)  Nebulizer (Latin: nebula yang berarti kabut) merupakan alat yang digunakan untuk mengkonversi larutan sampel menjadi butiran kecil. Sampel biasanya memompa di ~ 1 mL/menit melalui pompa peristaltik ke dalam nebulizer.  Setelah sampel memasuki nebulizer, cairan ini dipecah menjadi aerosol oleh pneumatik dari aliran gas (~1L/menit) menghancurkan cairan menjadi butiran kecil
  • 6.
    Sampel pengenalan sistem(nebulizer)  Jenis – jenis nebulizer : 1. Desain Konsentris 2. Desain Silang 3. Desain Microflow
  • 7.
    ICP torch  ICPadalah induksi plasma frekuensi radio-(RF, 27.12 MHz, 40 MHz) yang menggunakan kumparan induksi yang menghasilkan medan magnet(H). ICP beroperasi antara 1 dan 5 kilowatt  ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, paling sering dibuat dari silika. Tabung-tabung, disebut outer loop, loop menengah, dan loop dalam yang bersama membentuk obor dari ICP. Obor terletak dalam gulungan air-cooled generator frekuensi radio (RF). Tabung kuarsa melingkar (12-30 mm OD) memiliki tiga inlet gas yang terpisah. Gas yang biasa digunakan adalah argon
  • 9.
    Generator frekuensi tinggi generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.
  • 10.
    Transfer optik danspektrometer  Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur, yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier.  Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah
  • 11.
    Interface komputer  Interfacekomputer ini digunakan untuk menampilkan data hasil pembacaan yang telah diperoleh.
  • 12.
     Untuk sampeldengan matriks yang sangat sederhana, misalnya Air bersih dan Air Minum dalam kemasan, cukup dilakukan filtrasi menggunakan filter 0,2 μm  Ekstraksi cair-cair misalnya dengan Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbamate (APDC), digunakan untuk mengambil logam dari sampel yang memerlukan pemekatan.  Ekstraksi menggunakan penukar ion, baik untuk kation logam atau anion misalnya AsO2 2-  Co-presipitation, logam akan terendapkan secara adsorpsi, oklusi atau kristalisasi bersama-sama.
  • 13.
     Dekomposisi menggunakanasam merupakan teknik yang paling umum untuk sampel ini, dengan alasan tidak menyebabkan hilangnya analit dengan titik didih rendah.  Microwave Digestion, mulai digunakan tahun 1975, sampel didekomposisi dalam sebuah wadah teflon menggunakan asam yang sesuai pada suhu 300°C, tekanan 800 Psi, selama 10 menit.  Pengabuan, sampel diabukan dalam tanur pada suhu 400 – 800°C, akan tetapi dapat menyebabkan hilangnya Hg, Pb, Cd, Ca, As, Sb, Cr dan Cu
  • 14.
     Peleburan, beberapasenyawa oksida dan silika dari logam tidak dapat didekomposisi menggunakan asam dan pengabuan. Peleburan, diperlukan untuk terlebih dahulu mengubah senyawa sehingga dapat larut dalam asam  NaCO3, Li2B4O7 dan K2S2O7 ditambahkan dengan perbandingan 1:10, kemudian dipanaskan pada suhu 800°C, 900-1000°C dan 900°C. Pelarutan masing-masing menggunakan HCl, HF dan H2SO4  Teknik ini rentan menyebabkan gangguan di ICP dan kadar garam yang tinggi dapat menyebabkan gangguan spektral serta sumbatan di nebulizer.
  • 16.
     mengukur intensitasenergi/radiasi yang dipancarkan oleh unsur-unsur yang mengalami perubahan tingkat energi atom (eksitasi atau ionisasi). Larutan sampel dihisap dan dialirkan melalui capilarry tube ke Nebulizer. Nebulizer merubah larutan sampel kebentuk aerosol yang kemudian diinjeksikan oleh ICP. Pada temperatur plasma, sampel-sampel akan teratomisasi dan tereksitasi. Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan awal (ground state) sambil memancarkan sinar radiasi.
  • 17.
     Sinar radiasiini didispersi oleh komponen optik. Sinar yang terdispersi, secara berurutan muncul pada masing-masing panjang gelombang unsur dan dirubah dalam bentuk sinyal listrik yang besarnya sebanding dengan sinar yang dipancarkan oleh besarnya konsentrasi unsur. Sinyal listrik ini kemudian diproses oleh sistem pengolah data
  • 18.
     Gangguan fisika Gangguan nebulasi  Gangguan kimia  Ganguan memori
  • 19.
     Gangguan fisika Pelarut,reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lain mungkin menghasilkan artefak dan gangguan pada analisis sampel. Semua materi ini harus bebas dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis.  Gangguan nebulasi Nebulization dan transportasi proses dapat terpengaruh jika komponen matriks menyebabkan perubahan pada tegangan permukaan atau viskositas. Perubahan komposisi matriks dapat menyebabkan penekanan sinyal yang signifikan atau perangkat tambahan padatan terlarut dapat deposit di ujung nebulizer dari nebulizer pneumatik dan di interface skimmer (mengurangi ukuran mulut dan kinerja instrumen).
  • 20.
     Gangguan kimia Dikarenakantingginya temperatur plasma, waktu penahanan yang cukup lama, gangguan ini disebabkan oleh terbentuknya molekul atau radikal stabil.Biasanya disebabkan oleh terbentuknya senyawa logam fosfat dan oksida alumina yang memiliki suhu penguraian tinggi  Gangguan memori Gangguan memori atau carry-over dapat terjadi bila ada perbedaan konsentrasi yang besar antar sampel atau standar yang dianalisis secara berurutan.
  • 21.
     Vela, NP,Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental spesiasi dengan spektrometer massa plasma. Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A (1993).  MANUAL ICP AES, PHilLIPS PV 8030,Netherland, 1989.  YULIA KANTASUBRATA, "Validasi Metod~", Ketidakpastian Pengukuran Hasil Uji laboratorium, PUSDIKLAT BATAN ,Serpong, 2003.  3. SITI AMINI, "Spektrometri Emisi", Pelatihan dan Keahlian Analisis Kimia Bahan Nuklir secara Spektrometri, PUSDIKLAT BATAN, Serpong, 1997.
  • 22.
     PEMBAGIAN : OLIN : SLIDE 3-4  ENDANG :5-6  FEBRI:7-8  HAIFA 9-10  DANI :11-12  NIZZAR :13-14  NADIRA: 15-16  RAHMAT:17-18  SYIFA:19-20