This document discusses the analysis of foods through various chemical methods. It begins by outlining the objectives of analyzing food composition and recognizing different analytical methods based on a food's nature. It then describes several analytical methods including physical, chemical, microscopic, and microbiological. Specifically, it outlines proximal chemical analysis which determines key components like carbohydrates, proteins, fats, ashes, and water. It also discusses criteria for selecting analytical methods for foods based on their inherent properties, applicability, utility, and personnel needs.
DETERMINACION DE HUMEDAD EN ALIMENTOS Y MATERIA SECA Fernando Huayta
El análisis químico juega un papel muy importante para controlar la calidad de los alimentos. El análisis químico proximal comprende la determinación de humedad, En esta clase de laboratorio, se estudiará un método para la determinación de humedad en los alimentos (Queso tipo Paria).
El agua está presente en los alimentos en forma combinada, adsorbida y libre. En la primera forma, el agua está unida químicamente formando hidratos, en la segunda está unida físicamente formando una monocapa superficial sobre los alimentos y en la tercera, se encuentra separada formando un componente libre que puede perderse fácilmente por evaporación o secado.
Los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, por lo que su contenido de agua puede presentarse en cualquiera de estas tres formas. Debido a esta situación, es difícil la determinación exacta del contenido total de agua de un alimento; sin embargo, para fines prácticos es suficiente el método de secado para la determinación de la humedad de un alimento.
Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60% y un 95% en los alimentos naturales.
DETERMINACION DE HUMEDAD EN ALIMENTOS Y MATERIA SECA Fernando Huayta
El análisis químico juega un papel muy importante para controlar la calidad de los alimentos. El análisis químico proximal comprende la determinación de humedad, En esta clase de laboratorio, se estudiará un método para la determinación de humedad en los alimentos (Queso tipo Paria).
El agua está presente en los alimentos en forma combinada, adsorbida y libre. En la primera forma, el agua está unida químicamente formando hidratos, en la segunda está unida físicamente formando una monocapa superficial sobre los alimentos y en la tercera, se encuentra separada formando un componente libre que puede perderse fácilmente por evaporación o secado.
Los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, por lo que su contenido de agua puede presentarse en cualquiera de estas tres formas. Debido a esta situación, es difícil la determinación exacta del contenido total de agua de un alimento; sin embargo, para fines prácticos es suficiente el método de secado para la determinación de la humedad de un alimento.
Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60% y un 95% en los alimentos naturales.
Analytical method validation, ICH Q2 guidelineAbhishek Soni
Analytical Method Validation, ICH Q2 Guideline.
General principles related to the analytical method validation.
Validation of analytical method as per International Council for Harmonisation(ICH) guidelines and the United States Pharmacopeia(USP).
Glossary.
Useful in understanding the terms :
Specificity
Linearity
Range
Accuracy
Precision
Detection limit
Quantitation limit
Robustness
Ruggedness
System suitability testing
Speaker at seminar "The Pharmaceutical quality system: ICH Q8/ICH Q9" - University of Parma, 18 May 2012.
Describing steps, tools, and approaches developed for application of QbD to manufacturing processes that have analogous application to the development and use of analytical methods.
CCK Discussion Forum on Impurity Emergence: A Wake Up Call for Drug Safety & Quality - 13 Oct 2019 at ICCBS, University of Karachi. Session largely participated by qualified and experienced pharmaceutical professionals having diversified educational background and experience.
Is a procedure or set of procedures intended to ensure that a manufactured or performed service adheres to a defined set of quality criteria or meets the requirements of client or customer. QC is similar to, but not identical with, quality assurance (QA)
This presentation was made to solely for students to make them aware/ understand basics of “Analytical Method Validation”. These slides are part of lectures delivered in M. Pharmacy Curriculum & taken up from various books and websites
Francesca Gottschalk - How can education support child empowerment.pptxEduSkills OECD
Francesca Gottschalk from the OECD’s Centre for Educational Research and Innovation presents at the Ask an Expert Webinar: How can education support child empowerment?
June 3, 2024 Anti-Semitism Letter Sent to MIT President Kornbluth and MIT Cor...Levi Shapiro
Letter from the Congress of the United States regarding Anti-Semitism sent June 3rd to MIT President Sally Kornbluth, MIT Corp Chair, Mark Gorenberg
Dear Dr. Kornbluth and Mr. Gorenberg,
The US House of Representatives is deeply concerned by ongoing and pervasive acts of antisemitic
harassment and intimidation at the Massachusetts Institute of Technology (MIT). Failing to act decisively to ensure a safe learning environment for all students would be a grave dereliction of your responsibilities as President of MIT and Chair of the MIT Corporation.
This Congress will not stand idly by and allow an environment hostile to Jewish students to persist. The House believes that your institution is in violation of Title VI of the Civil Rights Act, and the inability or
unwillingness to rectify this violation through action requires accountability.
Postsecondary education is a unique opportunity for students to learn and have their ideas and beliefs challenged. However, universities receiving hundreds of millions of federal funds annually have denied
students that opportunity and have been hijacked to become venues for the promotion of terrorism, antisemitic harassment and intimidation, unlawful encampments, and in some cases, assaults and riots.
The House of Representatives will not countenance the use of federal funds to indoctrinate students into hateful, antisemitic, anti-American supporters of terrorism. Investigations into campus antisemitism by the Committee on Education and the Workforce and the Committee on Ways and Means have been expanded into a Congress-wide probe across all relevant jurisdictions to address this national crisis. The undersigned Committees will conduct oversight into the use of federal funds at MIT and its learning environment under authorities granted to each Committee.
• The Committee on Education and the Workforce has been investigating your institution since December 7, 2023. The Committee has broad jurisdiction over postsecondary education, including its compliance with Title VI of the Civil Rights Act, campus safety concerns over disruptions to the learning environment, and the awarding of federal student aid under the Higher Education Act.
• The Committee on Oversight and Accountability is investigating the sources of funding and other support flowing to groups espousing pro-Hamas propaganda and engaged in antisemitic harassment and intimidation of students. The Committee on Oversight and Accountability is the principal oversight committee of the US House of Representatives and has broad authority to investigate “any matter” at “any time” under House Rule X.
• The Committee on Ways and Means has been investigating several universities since November 15, 2023, when the Committee held a hearing entitled From Ivory Towers to Dark Corners: Investigating the Nexus Between Antisemitism, Tax-Exempt Universities, and Terror Financing. The Committee followed the hearing with letters to those institutions on January 10, 202
Introduction to AI for Nonprofits with Tapp NetworkTechSoup
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Phyto-Pharmacological Screening, New Strategies for evaluating
Natural Products, In vitro evaluation techniques for Antioxidants, Antimicrobial and Anticancer drugs. In vivo evaluation techniques
for Anti-inflammatory, Antiulcer, Anticancer, Wound healing, Antidiabetic, Hepatoprotective, Cardio protective, Diuretics and
Antifertility, Toxicity studies as per OECD guidelines
3. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
OBJETIVOS
24/8/21 3
v OBJETIVO GENERAL:
o Analizar la importancia del
análisis químico de los alimentos
y sus diferentes métodos de
análisis.
v OBJETIVOS ESPECIFICOS:
o Estudiar el análisis químico
Proximal, como herramienta para
la determinación de los
componentes de los alimentos.
o Reconocer los diferentes métodos
de análisis que se utilizan para
determinar la composición de un
alimento por su naturaleza
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4. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
INTRODUCCION
24/8/21 4
Los alimentos cumplen la función de brindar al
organismo que lo consume, energía y materias
primas para realizar sus procesos mecánicos y
bioquímicos, manteniendo así en él una buena
salud.
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5. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
INTRODUCCION
24/8/21 5
• En los primeros tiempos el análisis de alimentos se
preocupaba principalmente de la adulteración gruesa.
Ahora hay una tendencia creciente para examinar los
alimentos desde un punto de vista positivo.
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6. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
INTRODUCCION
24/8/21 6
• La investigación analítica de los alimentos, ya sea por
la industria alimentaria, o por organismos
gubernamentales o Universidades, a menudo
requieren la determinación de los componentes de un
alimento.
• Todos los Alimentos requieren de un análisis como
parte de la gestión de calidad.
• Hacer una adecuada elección de la metodos analítica,
requiere el conocimiento de diversas técnicas
analíticas.
APLICACIONES / Selección del
método especifico para un
análisis de un componente en
especifico; característica
especifica del alimento
Propósito del
Alimento
Característica
del Alimento
Componente /
característica de
interés.
Selección del Método en Análisis de Alimentos
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7. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
INTRODUCCION
24/8/21 7
CRITERIO PARA LA SELECCIÓN DE UN METODO DE ANALISIS PARA ALIMENTOS:
CARACTERISTICA PREGUNTA CRITICA
Propiedades
inherentes:
• Especificidad
• Precisión
• Exactitud
• ¿Hay interferencias?
• ¿Qué medidas se han adoptado para garantizar un
alto grado de especificidad?
Aplicabilidad del
Método en El
Laboratorio
• Tamaño de
muestra
• Reactivos
• Equipos
• Costo
• ¿Cuánta muestra se necesita?
• ¿Se puede obtener una muestra representativa?
• ¿Qué equipo se necesita? Son estables? ¿Por cuánto
tiempo y bajo qué
condiciones?
• Es el método muy sensible a los cambios leves o
moderados en los reactivos?
• ¿Cuál es el costo en términos de equipos, reactivos y
personal?
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8. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
INTRODUCCION
24/8/21 8
CRITERIO PARA LA SELECCIÓN DE UN METODO DE ANALISIS PARA ALIMENTOS:
CARACTERISTICA PREGUNTA CRITICA
Utilidad:
• Tiempo
• Confiabilidad
• Necesidad
• ¿Qué tan rápido es?
• ¿Qué tan confiable desde el punto de vista de la
precisión y la estabilidad?
• ¿Responde a una necesidad?
Personal:
• Seguridad
• Procedimiento
• ¿Hay algún cambio en el método vale la pena el
cambio?
• ¿Se requieren medidas especiales?
• ¿Quien preparará la descripción escrita de los
procedimientos y los reactivos?
• ¿Quién hará los cálculos necesarios?
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9. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
METODOS ANALITICOS
24/8/21 9
Los métodos de análisis de un alimento pueden ser:
• Subjetivos: Aspecto del alimento, olor, gusto, y sensaciones
táctiles.
• Objetivos: Físicos, Químicos , Microscópicos y Microbiológicos.
• Otros: Biológicos.
METODOS FISICOS:
Las propiedades físicas, objeto de este método son:
Ø La apariencia: Que se determina por medio de fotografías.
Ø El Color: Que se determina mediante el método de Munsell que
basa en la medida de la matriz, intensidad y saturación del color.
Ø Textura: Que esta relacionada con las características físicas de
los alimentos como plasticidad, dureza, fragilidad, elasticidad,
etc.
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10. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
METODOS ANALITICOS
24/8/21 10
Métodos Químicos
Clasificación
Métodos Clásicos: Se basan en las
propiedades químicas de el analito.
qMétodos Gravimétricos.
qMétodos Volumétricos.
Métodos Instrumentales: Basados
en las propiedades fisicoquímicas. La
clasificación de los métodos
instrumentales se realiza en base a
las propiedades que se miden.
qÓpticos.
qElectroquímicos.
qCromatograficos.
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11. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
METODOS ANALITICOS
24/8/21 11
Métodos Gravimétricos:
Consiste en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composición definida, que sea susceptible de
pesarse.
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12. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
METODOS ANALITICOS
24/8/21 12
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y
moleculares, y se fundamentan en una constancia en la
composición de sustancias puras y en las relaciones
ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.
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13. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
METODOS ANALITICOS
24/8/21 13
Métodos volumétricos
Son métodos cuantitativos de análisis que se basan en la
determinación del volumen de una solución, cuya
concentración es conocida, necesaria para reaccionar
completamente con el analito.
Volumetría Determinación de volumen.
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15. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
METODOS ANALITICOS
24/8/21 15
Métodos Volumétricos Directos e indirectos:
Volumetrías directas Volumetrías indirectas
v Utilidad: preparación o
determinación la
concentración de
soluciones patrón en
volumetría
v Preparación:
1. Pesar una cantidad exacta
de patrón primario
2. Disolver en un solvente
adecuado
3. Se lleva a un volumen final
en un matraz volumétrico
v Utilidad: estandarización
de soluciones y la
calibración de métodos
v Implica la titulación de una
solución patrón que se
emplea para titular:
1. Masa de patrón primario
2. Masa de patrón secundario
3. Volumen de solución
patrón
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16. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
METODOS ANALITICOS
24/8/21 16
VOLUMETRIAS DE NEUTRALIZACION:
ACIDO + BASE SAL + AGUA ∆H > 0
VOLUMETRIAS DE PRECIPITACION:
ANALITO + TITULANTE SAL
VOLUMETRIAS COMPLEJOMETRICAS:
ANALITO + TITULANTE COMPLEJO
q Característica de Volumetría de Neutralización:
v El agente titulante debe ser un acido fuerte o una base fuerte.
q Característica de Volumetría de Precipitación:
v Titulación donde actúa la Plata (Ag) [Método de Morh
(precipitado coloreado); Método de Volhard (complejo
coloreado), Método de Fajans (indicadores de absorción)]
q Característica de Volumetría Complejométrica:
v Ligando Hexadentado (EDTA)
v Los quelatos que forma poseen gran estabilidad.
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17. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
METODOS ANALITICOS
24/8/21 17
Métodos
Instrumentales:
• OPTICOS: Los atómicos para la
determinación de metales y las técnicas
moleculares (UV/VIS) para determinar
compuestos orgánicos.
• ELECTROQUIMICOS: Potenciómetros
(electrodos selectivos) o valoraciones
potenciometricas
• CROMATOGRAFICOS: La cromatografía de
gases para la determinación de gases y
sustancias volátiles (aromas), la
cromatografía líquida para sustancias
orgánicas no volátiles como vitaminas,
ácidos grasos, azucares, aditivos, etc.
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18. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 18
COMPOSICION QUIMICA DE LOS ALIMENTOS:
Para llevar a cabo todos los procesos el organismo humano
necesita un suministro continuo de materiales que debemos
ingerir: los nutrientes. Sólo existen unas pocas sustancias,
que nos sirven como combustible o para incorporar a
nuestras propias estructuras. Se clasifican en base a las
cantidades en que están presentes.
Composición de un alimento
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19. Componente de un alimento
19
alimento
Agua
Materia
Seca
Materia Inorgánica
(minerales)
No esencial
Esencial
Macro
Micro
Material Orgánico
(C,H,O,N.)
Vitaminas
Lípidos
Compuestos
Fenólicos
Compuestos
Nitrogenados
Carbohidratos
No proteína
Proteína
No Pared Célula
Pared de Célula
Lignina
Taninos Sencillos
Compuestos
Solubles en grasa
Solubles en agua
20. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 20
Para determinar la composición química de los alimentos
tanto de consumo humano como animal, existen varios
métodos de análisis, utilizando la mayoría de las veces el
SISTEMA PROXIMAL O DE WEENDE, y en el caso de
muestras altamente fibrosas (mas del 18% de fibra y
menos del 20% de proteína) el SISTEMA DE
FRACCIONAMIENTO QUIMICO VAN SOEST.
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21. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 21
ANALISIS PROXIMAL: Se refiere al conjunto de
determinaciones que describen la composición nutritiva
de una sustancia alimenticia. Comprende las
determinaciones de humedad o sustancias volátiles a
100°C, extracto etéreo o grasa bruta, cenizas o material
mineral, fibra bruta o cruda y extracto nitrogenado.
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22. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 22
ANALISIS PROXIMAL:
El rendimiento de muchos
métodos de análisis se ve afectada
por la matriz de los alimentos (es
decir, sus componentes químicos
principales, especialmente lípidos,
proteínas y carbohidratos). En el
análisis de los alimentos,
suele ser la matriz del
alimento que presenta el mayor
desafío para el analista.
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23. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 23
Diseño esquemático de las matrices de alimentos en
base a proteínas, grasas y carbohidratos, con
exclusión de humedad y cenizas.
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24. ESQUEMA DE WEENDE
24/8/21 24
MUESTRA
HUMEDA
HUMEDAD
Muestra seca
Extracto etéreo Nitrógeno (Kjeldahl) y Proteínas Cenizas (calcinación)
Grasa total Residuo
Libre de
grasa
Digestión
Acida
Sustancias
solubles
en acido
Residuo
insoluble
en acido
Residuo
insoluble
en acido y
álcali.
Sustancias
soluble en
acido
Calcinación
(incineración)
Cenizas insolubles
Fibra Cruda
26. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 26
DETERMINACION DE HUMEDAD:
El componente mas abundante y el único que casi siempre esta
presente en los alimentos, es agua. Los tejidos animales y vegetales
contienen abundante agua.
Existen 3 procedimientos para la determinación de humedad:
1. Secado a Vacío a 95°C-100°C Ref. AOAC 14,152(7.003)
2. Secado a 135°C. Ref. AOAC 14,153(7.007)
3. Destilación Azeotrópica con Tolueno. Ref. AOAC 14,152 (7.004)
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27. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 27
PROCEDIMIENTO: “Secado a 135°C. Ref. AOAC 14,153(7.007)
Regular la estufa de aire a
135°C±2°C.
Pesar 2 g de muestra dentro
de cada capsula de aluminio
y agitar hasta que contenido
este completamente
distribuido
Con las tapas de aluminio
removidas, colocar las
capsulas y tapas en la estufa
tan rápido como sea posible
y secar las muestras dos
horas.
Colocar las tapas sobre las
capsulas y transferir a
desecador para enfriar.
Pesar y calcular la perdida en
peso como humedad.
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28. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 28
DETERMINACION DE MATERIA SECA:
Residuo Solido que se obtienen después de someter las muestras al
proceso de secado.
% Materia Seca= 100% - % Humedad
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29. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 29
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
Las proteínas son fundamentales para la alimentación humana, variando su
valor Biológico y el aprovechamiento por parte del organismo.
El termino “PROTEINA BRUTA” se aplica a gran numero de compuestos
nitrogenados, clasificados como alimentos plásticos.
En la determinación química de las proteínas, los datos son expresados en
Nitrógeno proteico total.
FACTORES DE CONVERSION DE NITROGENO A PROTEINA
PRODUCTO FACTOR
Trigo entero, molido o harina 5.83
Frijol de Soya 5.71
Leche (fresca o en polvo que se haya
reconstituido)
6.38
Carne 6.25
Factor General 6.25
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30. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 30
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS.
Método MicroKjeldahl - Titulación Directa. Ref. AOAC. 14,156
Principio:
El método consiste en mineralizar la muestra con Acido
Sulfúrico concentrado y alcalinizar con Hidróxido de Sodio. El
amoniaco liberado es arrastrado por destilación y recogido
sobre Acido Bórico. La posterior valoración con Acido
Clorhídrico permite el calculo de la cantidad inicial presente
de proteína en la Muestra.
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31. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 31
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal:
1
• Triturar, homogenizar y mezclar la
muestra.
• Pesar entre 1 y 2 gramos de muestra.
• En muestras con contenidos de
nitrógeno muy pequeño, (aguas
residuales, etc.) tomar la muestra
suficiente para contener como
mínimo 5 mg. De nitrógeno.
Muestra
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32. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 32
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal:
2
• Cont…: Si la muestra contiene agua
empezar la digestión evaporando agua a
150°C durante 60 minutos. Continuar la
digestión a 350 – 400°C durante 40 – 60
minutos.
• El resultado es un liquido transparente
nítido con coloración azul claro, verde o
amarillo dependiendo del catalizador
utilizado No deben quedar restos
adheridos a la pared del tubo.
Digestión
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,23456'789:'&;8<=>:'%894?9'-5=5
33. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 33
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal:
2
• Añadir unos 20 mL de H2SO4 96-98% y 15-
20g de catalizador.
• Añadir gránulos de piedra pómez o bolas
de vidrio 3-5 mm.
• En según que casos conviene añadir unas
gota de antiespumante como octanol.
• Montar un sistema para la extracción de
humos con NaOH.
Digestión
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34. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 34
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal:
3
• Sacar los tubos muestra del bloque
digestor y dejar enfriar a Temperatura
ambiente..
• Añadir un volumen de agua
aproximadamente 4 veces el volumen de
H2SO4 utilizado.
• Añadir el agua despacio y moviendo el
tubo sin dejar solidicar la muestra. Si es
necesario calentar el tubo ligeramente.
Dilución
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35. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 35
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal:
3
Cont…
• Dejar enfriar de nuevo hasta Temperatura
ambiente.
• Para evitar perdidas de nitrógeno y
reacciones violentas no introducir el tubo
todavía caliente al destilador.
Dilución
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36. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 36
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal:
4
• Comprobar el nivel del deposito de
NaOH, comprobar que la bomba
dosificadora este llena y que dosifica el
volumen correcto (entre 25 y 50 mL).
• Situar un Erlenmeyer a la salida del
refrigerante con 50 mL de Acido Bórico y
añadir unas gotas de indicador mixto
para visualizar el cambio de violeta a
verde durante el proceso. Comprobar
que el tubo de salida del refrigerante
quede sumergido en el acido borico.
Destilación
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37. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 37
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal:
4
Cont…
• Seleccionar el tiempo de destilación. Este
tiempo debe ser suficiente para
recuperar el Nitrógeno de la muestra, si
el contenido de Nitrógeno es grande el
tiempo puede llegar hasta 15 minutos,
normalmente 10 minutos es suficiente.
• Introducir el tubo con la muestra en el
destilador e iniciar el proceso.
Destilación
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38. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 38
DETERMINACION DE NITROGENO Y PROTEINAS:
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal:
5
• Para la Valoración utilizar HCl ó H2SO4 de
una normalidad entre 0.05 a 0.25,
dependiendo del contenido de Nitrógeno
esperado en la muestra.
• Valorar hasta el cambio completo de
verde a violeta. Si se utiliza titulador el
punto de equivalencia es a pH 4.65.
• Realizar cálculos.
Valoración
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39. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 39
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal:
CALCULO:
PORCENTAJE DE NITROGENO EN BASE SECA:
%NITROGENO =
𝟏.𝟒×𝑵× 𝑽𝟏'𝑽𝟎
𝑷
Donde:
4.1 = Miliequivalentes de Nitrógeno multiplicado por 100 para obtener el % de
nitrógeno.
N= Normalidad del acido empleado en la solución
V1= Volumen del acido consumido en la valoración (mL).
V0= Volumen del acido consumido en la valoración del blanco (mL).
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40. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 40
RESUMEN DEL PROCESO DE DETERMINACION DE NITROGENO DE Kjeldhal:
CALCULO:
PORCENTAJE DE NITROGENO EN BASE HUMEDA:
%NITROGENO(BASE HUMEDA) =%𝐍𝐈𝐓𝐑𝐎𝐆𝐄𝐍𝐎 𝐁. 𝐒. ×
%𝐌𝐀𝐓𝐄𝐑𝐈𝐀 𝐒𝐄𝐂𝐀
𝟏𝟎𝟎
PORCENTAJE DE PROTEINA EN BASE SECA:
%NITROGENO= % Nitrógeno ×𝒇𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓
PORCENTAJE DE PROTEINA EN BASE HUMEDA:
%PROTEINA(BASE HUMEDA) =%𝐏𝐑𝐎𝐓𝐄𝐈𝐍𝐀 𝐁. 𝐒. ×
%𝐌𝐀𝐓𝐄𝐑𝐈𝐀 𝐒𝐄𝐂𝐀
𝟏𝟎𝟎
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41. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 41
GRASAS:
Las sustancias grasas constituyen una clase bien definida de
materiales, solubles en éter y otros disolventes orgánicos,
no solubles en agua, producidas en alguna cantidad por las
plantas y todos los animales.
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42. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 42
GRASAS:
Grasa por el Método Babcock (en la industria láctea):
Este método se fundamenta en la liberación de la grasa por
acción del Acido Sulfúrico concentrado. El acido Añadido a
la leche disuelve los constituyentes solidos del suero,
quedando libres las grasas de su emulsión. La grasa se deja
pasar a través del cuello estrecho y graduado de un frasco
babcock y ahí directamente se hace la lectura obteniéndose
esta en porcentaje.
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43. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 43
CENIZAS:
Al incinerar una cantidad de muestra se destruye la materia
orgánica, obteniéndose como residuo las cenizas. A partir
de las cenizas se determinan calcio, magnesio, sodio,
potasio, fosforo, hierro, cobre, zinc y manganeso.
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44. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 44
CENIZAS:
Parar lograr estas determinaciones es necesario llevar las
cenizas a una solución; esto se logra tratándolas con acido
clorhídrico concentrado, posteriormente lavando y filtrando
para finalmente llevarlas a un volumen determinado. Esta
solución recibe el nombre de SOLUCION MADRE, de donde
tomando la alícuota adecuada se determinaran Calcio por
absorción atómica y fosforo por colorimetría.
%Ceniza=
!"#$ %&'#$( )*+'$ ,-."#/&* +*(+'0*1*) 3(5"#$ +&'#$( )*+'$)
!"#$ 1" 6."#/&*
%Ceniza= Ceniza x 100
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,23456'789:'&;8<=>:'%894?9'-5=5
45. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 45
CARBOHIDRATOS:
Llamado también extracto libre de Nitrógeno (ELN), se
determina por diferencia después de que se han
completado los análisis para cenizas, fibra cruda, extracto
etéreo y proteína cruda. El ELN es necesario para encontrar
el Total de Nutrientes Digeribles (TND) de un alimento.
%CHO= 100 – (%P + %EE + %FC + %Cenizas)
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,23456'789:'&;8<=>:'%894?9'-5=5
46. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 46
SISTEMA DE FRACCIONAMIENTO QUIMICO VAN SOEST:
El método de análisis de alimentos de Van Soest, se
originó con el objetivo de buscar una mejor alternativa
para determinar la fracción de fibra cruda en los forrajes
utilizados para alimentos de rumiantes, donde la cantidad
y la calidad nutricional de la fibra son muy importantes
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,23456'789:'&;8<=>:'%894?9'-5=5
47. Fraccionamiento químico de la
pared celular
Van Soest – Robertson (1985)
24/8/21 47
Muestra de forraje
Digestión en solución neutro Detergente
Contenido Celular
(Dig.>92%)
Fibra Neutro Detergente (FND o Pared Celular)
Digestión en solución Acido Detergente
Hemicelulosa Fibra Acido Detergente (FAD o lignocelulosa)
Digestión con Acido Sulfúrico al 72%
Celulosa Lignina y Minerales
Incineración a 550°C
Lignina Minerales
Digestión
con HBr
Sílice
48. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 48
DIFERENCIA ENTRE EL ANALISIS QUIMICO DE WEENDE Y EL ANALISIS QUIMICO DE VAN
SOEST:
NUTRIENTE WEENDE VAN SOEST
Proteína Proteína cruda (PC)
nitrógeno
Contenido Celular
Lípidos diversos Extracto Etéreo (EE)
Carbohidratos solubles Extracto libre de Nitrógeno
(ELN)
Hemicelulosa Fibra Cruda Fibra Neutra detergente
(FND)
Celulosa Fibra acido detergente
(FAD)
Lignina Lignina Acido detergente
(LAD)
Sílice
Material mineral Cenizas
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&+&,#-#-'.*/$&0/,/1#%/'@A@A
,23456'789:'&;8<=>:'%894?9'-5=5
49. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 49
METODOS OFICIALES:
• AOAC: Association of Official Analytical Chemists Es una
organización que comenzó en 1884 para atender las
necesidades de los organismos encargados en la
investigación de la calidad de los alimentos,
proporcionando métodos analíticos aptos para el
propósito pertinente. (PRODUCTO TERMINADO Y
MATERIA PRIMA)
• FCC: FOOD CHEMICAL CODEX. (MATERIA PRIMA) “APHA”
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,23456'789:'&;8<=>:'%894?9'-5=5
50. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
RESUMEN…
24/8/21 50
• Para tener éxito en un análisis se debe tomar en cuenta
tres principios:
1. Seleccionar y preparar las muestras,
2. Realizar el ensayo,
3. Cálculo e interpretación los resultados.
La elección del método de análisis es por lo general basado
en el objetivo del análisis, las características del método en sí
(por ejemplo, la especificidad, exactitud, precisión, rapidez,
costo de equipo y capacitación de personal), por la matriz del
alimento en cuestión.
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,23456'789:'&;8<=>:'%894?9'-5=5
51. PRESENTACION
OBJETIVOS
INTRODUCCION
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS PROXIMAL
ANALISIS PROXIMAL
24/8/21 53
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
q AOAC International 16ª EDITION, 4er revision. 1999,
Edited by Sidney William
q Suzanne Nielsen. FOOD ANALYSIS, Purdue University West
Lafayette, IN, USA. Springer New York Dordrecht
Heidelberg London 2010.
q Harold Egan, Ronald S. Kirk, Ronald Sawyer. Análisis de
Alimentos de Pearson, 8a/ed. 1987 Compañía Editorial
Continental, S.A. de C.V. México.
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