-

1. ОПИСАНИЕ
ПОЛЕЗНОЙ
МОДЕЛИ К
ПАТЕНТУ
(12)
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(19) BY (11) 6415
(13) U
(46) 2010.08.30
(51) МПК (2009)
C 01B 31/00
B 82B 3/00
(54) РЕАКТОР ДЛЯ СИНТЕЗА УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК
(21) Номер заявки: u 20091054
(22) 2009.12.10
(71) Заявитель: Государственное научное
учреждение "Институт тепло- и
массообмена имени А.В.Лыкова
Национальной академии наук Бела-
руси" (BY)
(72) Авторы: Жданок Сергей Александро-
вич; Филатов Сергей Александрович;
Батырев Евгений Викторович; Кучин-
ский Георгий Станиславович (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Институт тепло-
и массообмена имени А.В.Лыкова
Национальной академии наук Белару-
си" (BY)
(57)
1. Реактор для синтеза углеродных нанотрубок, включающий герметичную камеру,
нагревательное устройство, расположенное внутри камеры, контроллер температуры, си-
стему подготовки исходных реагентов, обогреваемый контейнер с катализатором, сборник
продукта синтеза, снабженный съемной пластиной с нагревательным элементом, систему
откачки отработанных газов, включающую фильтр, причем нагревательное устройство в
виде электрической спирали выполнено проницаемым, перекрывает все сечение камеры и
установлено с регулируемым зазором относительно пластины сборника продукта синтеза,
отличающийся тем, что герметичная камера дополнительно снабжена двухсекционной
камерой с общей стенкой, первая секция которой связана с системой подготовки исходных
реагентов и обогреваемым контейнером с катализатором, а внутри второй секции помещены
сборник продукта синтеза и нагревательное устройство в виде параллельных проводни-
ков, расположенных в одной плоскости и связанных с пружинным компенсатором натя-
жения через элементы крепления проводников, расположенных на опорных стойках, при
этом контроллер температуры и дополнительно введенный источник напряжения связаны
BY6415U2010.08.30

2. BY 6415 U 2010.08.30
2
с элементами крепления проводников нагревательного устройства и сборником продукта
синтеза, а вторая секция двухсекционной камеры связана с системой откачки отработан-
ных газов.
2. Реактор по п. 1, отличающийся тем, что герметичная камера снабжена плоскими
металлическими экранами, расположенными параллельно стенкам двухсекционной камеры.
3. Реактор по п. 1 или 2, отличающийся тем, что сборник продукта синтеза установ-
лен на сменной кольцевой прокладке.
(56)
1. Патент РБ 2877, МПК C 01D 31/00, B 82B 3/00, 2006.
Полезная модель относится к нанотехнологиям, в частности к синтезу углеродных
нанотрубок на подложках в специальных камерах, и может найти применение во многих
отраслях промышленности для получения углеродных нанотрубок различных типов и
диаметров.
Известен реактор для синтеза углеродных нанотрубок [1], выбранный в качестве прото-
типа. Реактор состоит из герметичной камеры, внутри которой расположены нагреватель-
ное устройство с контроллером температуры и сборник продуктов синтеза, снабженный
съемной пластиной и нагревательным элементом, а нагревательное устройство выполнено
проницаемым, перекрывающим сечение камеры, что обеспечивает эффективный нагрев
всей смеси исходных газовых реагентов до температуры разложения углеводородов. При-
чем нагревательное устройство установлено с регулируемым зазором с помощью сменной
кольцевой прокладки относительно пластины сборника продукта синтеза. Величина зазо-
ра регулируется сменными кольцевыми прокладками между нагревательным устройством
и пластиной сборника продукта синтеза. Система подготовки исходных реагентов, обес-
печивающая необходимый расход и парциальное давление газов в камере реактора, включает
обогреваемый контейнер с катализатором. Система откачки отработанных газов снабжена
фильтром, через который осуществляется откачка отработанных газов. Нагревательное
устройство выполнено, например, в виде спирали. Синтез углеродных нанотрубок проис-
ходит на поверхности пластины сборника продукта синтеза, расположенной с регулируе-
мым зазором относительно нагревательного устройства исходных газов. Величина зазора
и температура пластины определяют параметры закрепленных углеродных нанотрубок,
синтезирующихся на ней в процессе осаждения атомов углерода. Нагревательный элемент
сборника расположен вблизи съемной пластины и обеспечивает температуру, необходи-
мую для синтеза, равномерную по всей ее поверхности. При нагреве порошка катализатора,
например ферроцена, пары катализатора попадают в герметичную камеру, где смешива-
ются с исходными газами, что повышает скорость синтеза углеродных нанотрубок.
Однако такая конструкция реактора для синтеза углеродных нанотрубок обладает сле-
дующими недостатками:
существенно увеличен объем реактора, что ведет к увеличению затрат энергии;
сложность поддержания равномерной температуры на поверхности пластины сборни-
ка продукта синтеза по всей ее площади, вызванная провисанием спирали;
низкая эффективность процесса направленного роста нанотрубок.
Задачей предлагаемого технического решения является повышение эффективности
работы реактора за счет улучшения его характеристик.
Задача решается следующим образом. Известный реактор для синтеза углеродных
нанотрубок включает герметичную камеру, нагревательное устройство, расположенное
внутри камеры, контроллер температуры, систему подготовки исходных реагентов, сбор-
ник продукта синтеза, снабженный съемной пластиной с нагревательным элементом, си-

3. BY 6415 U 2010.08.30
3
стему откачки отработанных газов, включающую фильтр. Причем нагревательное устрой-
ство в виде электрической спирали выполнено проницаемым, перекрывает все сечение
камеры и установлено с регулируемым зазором относительно пластины сборника продук-
та синтеза.
Согласно предлагаемому решению, герметичная камера дополнительно снабжена
двухсекционной камерой с общей стенкой, первая секция которой связана с системой подго-
товки исходных реагентов и обогреваемым контейнером с катализатором, а внутри второй
секции помещены сборник продукта синтеза и нагревательное устройство в виде парал-
лельных проводников, расположенных в одной плоскости, связанных с пружинным компен-
сатором натяжения через элементы крепления проводников, расположенные на опорных
стойках, при этом контроллер температуры и дополнительно введенный источник напря-
жения связаны с элементами крепления проводников нагревательного устройства и сбор-
ником продукта синтеза, а вторая секция двухсекционной камеры связана с системой
откачки отработанных газов.
Кроме того, герметичная камера снабжена плоскими металлическими экранами, рас-
положенными параллельно стенкам двухсекционной камеры, что дополнительно повыша-
ет эффективность реактора, а сборник продукта синтеза установлен на сменной кольцевой
прокладке, позволяющей регулировать зазор между нагревательным устройством и съем-
ной пластиной.
Первая секция служит для предварительного нагрева исходных реагентов и смешения
их с парами катализатора. Вторая секция камеры производит нагрев полученной смеси
газов до температуры разложения углеводородов. Таким образом, двухсекционная камера,
в секциях которой движение газовых потоков организовано во взаимно противоположных
направлениях, позволяет осуществить противоточный теплообмен через общую стенку,
т.е. существенно повысить энергетическую эффективность реактора при снижении его
объема. Наличие пружинного компенсатора натяжения с элементами крепления провод-
ников нагревательного устройства обеспечивает прямолинейность его проводников во
всем диапазоне рабочих температур, сохранение установленного зазора между плоско-
стью проводников нагревательного устройства и поверхностью пластины сборника про-
дукта синтеза, а следовательно, обеспечивает равномерный нагрев исходных реагентов
вблизи поверхности пластины сборника продукта синтеза по всей ее площади. Подключе-
ние проводников нагревательного устройства к источнику постоянного напряжения (т.е.
такое подключение обеспечивает приложение электрического поля в зазоре между нагре-
вателным устройством и поверхностью пластины сборника продукта синтеза) обеспечива-
ет синтез углеродных нанотрубок, преимущественно направленных перпендикулярно к
поверхности пластины сборника продукта.
Таким образом, за счет улучшения характеристик реактора достигается повышение
эффективности его работы.
На фигуре представлена схема предлагаемого реактора для синтеза углеродных нано-
трубок.
Реактор содержит герметичную камеру 1, внутри которой помещена двухсекционная
камера, разделенная общей стенкой на первую и вторую секции 2 и 3. Внутри секции 3
расположено нагревательное устройство 4 для нагрева герметичной камеры 1. Внутри
секции 3 расположен также сборник продукта синтеза 5, включающий съемную пластину 6
и нагревательный элемент 7, расположенный между ними, который обеспечивает равно-
мерную по всей ее поверхности температуру, необходимую для осуществления синтеза.
Под сборником продукта синтеза 5 расположена сменная кольцевая прокладка 8, обеспе-
чивающая регулировку зазора между плоскостью нагревательного устройства 4 и съемной
пластиной 6 сборника продукта синтеза 5. Герметичная камера 1 снабжена также опорны-
ми стойками 9, на одной из которых расположен пружинный компенсатор натяжения 10 с
элементами 11 крепления проводников нагревательного устройства 4. Герметичная камера 1

4. BY 6415 U 2010.08.30
4
снабжена системой 12 подготовки исходных реагентов и обогреваемым контейнером 13 с
помещенным внутри него катализатором 14 для оптимизации процесса синтеза. Система 12 и
контейнер 13 связаны с секцией 2 двухсекционной камеры, где происходит смешение ис-
ходных реагентов с катализатором 14 и их предварительный подогрев. Герметичная каме-
ра 1 снабжена также системой 15 откачки отработанных газов с фильтром 16 очистки
отработанных газов, связанной с секцией 3 двухсекционной камеры. В верхней части гер-
метичной камеры 1 установлены металлические экраны 17, расположенные параллельно
стенкам двухсекционной камеры, которые обеспечивают снижение радиационного тепло-
обмена между двухсекционной камерой и внешними стенками герметичной камеры 1,
служащие для снижения тепловых потерь во внешнюю среду. Реактор включает также
контроллер температуры 18, связанный с контейнером 13 и с расположенными в секции 3
элементами 11 крепления проводников нагревательного устройства 4, а также с источни-
ком напряжения постоянного тока 19.
Реактор работает следующим образом. В систему 12 подготовки исходных реагентов
поступают необходимые для реакции газы (изобутан, аргон), где регулируется их расход и
парциальное давление, которые далее поступают в связанную с ней секцию 2 двухсекци-
онной камеры. В эту же секцию 2, для того чтобы оптимизировать процесс по скорости
роста углеродных нанотрубок (около 0,1 мкм/мин), из обогреваемого контейнера 13, так-
же связанного с секцией 2, в смесь исходных газов вводят катализатор 14 в виде паров
ферроцена. Пары образуются при нагреве порошков ферроцена в контейнере 13 его нагре-
вателем (на фигуре не показан) до температуры 180-300 °С. При протекании исходных ре-
агентов сквозь секцию 2 двухсекционной камеры происходит их смешивание с парами
ферроцена, поступившими из контейнера 13. Здесь же осуществляется предварительный
нагрев полученной смеси горячей стенкой, разделяющей обе секции 2 и 3, нагреваемой
нагревательным устройством 4. Далее образовавшаяся смесь, проходя сквозь нагреватель-
ное устройство 4, выполненное проницаемым и перекрывающим все сечение камеры 1,
нагревается до температуры 600-900 °С. При такой температуре происходит разложение
молекул углеводородов и образование атомов свободного углерода. Атомы углерода оса-
ждаются на поверхности съемной пластины 6 сборника продукта синтеза 5, расположен-
ной с зазором параллельно плоскости нагревательного устройства 4 и имеющей более
низкую температуру. Градиент температуры в зазоре и температура пластины 6, состав-
ляющая 450-750 °С, определяют параметры закрепленных углеродных нанотрубок, синте-
зирующихся на ней в процессе осаждения атомов углерода. Равномерность температуры
нагревательного устройства 4 и постоянство зазора, получаемого за счет натяжения про-
водников, обеспечивают равные условия синтеза углеродных нанотрубок по всей площади
поверхности пластины 6 сборника продукта синтеза 5. Так как элементы 11 крепления
проводников нагревательного устройства 4 подключены к источнику напряжения постоянно-
го тока 19 (т.е. синтез углеродных нанотрубок происходит в электрическом поле, перпен-
дикулярном плоскости поверхности пластины 6 сборника продуктов синтеза 5), обеспечи-
вается синтез углеродных нанотрубок, преимущественно направленных перпендикулярно
к поверхности пластины 6.
Величину зазора между нагревательным устройством 4 и съемной пластиной 6 регу-
лируют сменными кольцевыми прокладками 8. Пластина 6 сборника продукта синтеза 5
выполнена съемной для осуществления синтеза на пластинах, изготовленных из различ-
ных материалов, например металлических, полупроводниковых. Для регулировки темпе-
ратуры пластины 6 сборник продуктов синтеза 5 снабжен нагревательным элементом 7,
расположенным между ними, и обеспечивает температуру, необходимую для осуществления
синтеза, равномерную по всей ее поверхности. Герметичная камера 1 снабжена плоскими
металлическими экранами 17, расположенными параллельно стенкам двухсекционной ка-
меры, которые обеспечивают снижение радиационного теплообмена между двухсекцион-
ной камерой и внешними стенками герметичной камеры 1, что дополнительно повышает

5. BY 6415 U 2010.08.30
5
эффективность реактора (повышение КПД) за счет снижения тепловых потерь во внеш-
нюю среду.
Управление температурой пластины 6 сборника продукта синтеза 5, температурой
разогрева исходных газов в секции 3 и температурой нагрева катализатора 14 осуществля-
ется контроллером температуры 18. Остаточные продукты реакции в виде отработанных
газов с помощью системы 15 откачиваются через фильтр 16, при этом обеспечивается
остаточное давление в рабочей камере в интервале 100-10000 Па.
Таким образом, достигается повышение эффективности работы реактора за счет
улучшения его характеристик: увеличения КПД, достижения равномерности температуры
исходных газов вблизи поверхности пластины сборника продукта синтеза по всей ее пло-
щади и обеспечения синтеза углеродных нанотрубок, преимущественно направленных
перпендикулярно к поверхности пластины сборника продукта, что существенно улучшает
потребительские свойства продукта синтеза.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.