ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №2

1. Лабораторна робота 2
ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ СУХИХ РЕЧОВИН У
НАПІВПРОДУКТАХ ЦУКРОБУРЯКОВОГО ВИРОБНИЦТВА ТА ЇХ
ЧИСТОТИ
Мета роботи – ознайомитися з методами визначення масової частки
сухих речовин у продуктах бурякоцукрового виробництва; вивчити
теоретичні основи рефрактометрії, будову і принцип роботи рефрактометрів;
опанувати методики вимірювання масової частки сухих речовин у продуктах
бурякоцукрового виробництва на рефрактометрах типу РПЛ-3 та методики
визначення чистоти продуктів бурякоцукрового виробництва.
2.1 Теоретичні відомості
Загальна оцінка якості продуктів бурякоцукрового виробництва вимагає
точного визначення масової частки сухих речовин. Сума вмісту вологи та
сухих речовин (СР) становить 100%. Розрізняють дійсні та видимі сухі
речовини.
Вологу, яка міститься в кристалах білого цукру, заповнює капіляри,
крупні пори та пустоти умовно можна подати в трьох формах [2]:
– вільна волога, що міститься на поверхні кристалів цукру, який
виходить з під центрифуг, легко і швидко видаляється висушуванням;
– зв‘язана волога, що міститься у вигляді склоподібного шару на
поверхні і в кутах, створених гранями, видаляється поволі, у міру
викристалізування склоподібного шару;
– внутрішня волога, що входить у внутрішню структуру кристала і
позбавитися якої можна глибоким подрібненням.
Відповідно до вимог Держстандарту України ДСТУ 4623:2006 масова
частка вологи у білому цукрі не повинна перевищувати [3,4]:
– цукор І категорії < 0,1 %;
– цукор ІІ категорії < 0,1 %;
– цукор ІІІ категорії < 0,14 %;
– цукор ІV категорії < 0,15 %: для цукру, що зберігається в тарі, за
температури 25 о
С;
– для цукру безтарного зберігання – < 0,04 % за температури 22 о
С.
Для визначення вологості в продуктах харчових виробництв широко
застосовуються як прямі, так і непрямі методи. Прямі методи визначення
вологості за принципом дії можна поділити на такі групи [1]:
1.Термографічні методи: висушування матеріалу до сталої маси;
прискорене висушування; методи висушування вологих матеріалів з
попереднім підсушуванням; експрес-методи висушування з використанням
інфрачервоного випромінювання.

2. 2.Дистиляційні методи грунтуються на сумісній перегонці із
досліджуваного продукту води і органічного розчинника, що не змішується з
водою.
3.Хімічні методи грунтуються на хімічній взаємодії води з деякими
реактивами (металевий натрій, реактив Фішера). Масову частку вологи в
досліджуваній пробі визначають за еквівалентною кількістю речовини, що
утворилася в результаті реакції.
До непрямих методів визначення вологості продуктів харчової
промисловості належать електрометричні методи, в яких вимірюють
електропровідність і діелектричну проникність.
Кондуктометричний метод базується на залежності електричного
опору матеріалу від ступеня його вологості: чим вища вологість, тим менший
питомий опір матеріалу і тим вища його електропровідність.
Метод діелектричної проникності, або ємнісний метод грунтується на
значній різниці величини діелектричної проникності (ДП) води (Е=81) і
сухих речовин (для сухого зерна, наприклад, Е коливається в межах 3…5).
Отже, зі збільшенням вологості матеріалу збільшується його ДП.
Серед непрямих методів визначення масової частки вологи визнані
методи з застосуванням ядерного магнітного резонансу (ЯМР) та методи, що
грунтуються на використанні надвисоких частот (НВЧ) [3]. ЯМР базується на
поглинанні сильним сталим магнітним полем енергії більш слабкого змінного
радіочастотного поля, зумовленого магнетизмом ядер досліджуваної
речовини. При цьому масова частка водню в зразку визначається за
інтенсивністю і конфігурацією кривої вихідного сигналу. Метод НВЧ
базується на поглинанні енергії водою, що міститься в зразку, розміщеному в
просторі між стінкою, збуджуваною генератором НВЧ-випромінювань, та
приймачем.
Термографічні методи грунтуються на випаровуванні води із наважки,
висушуванні матеріалу до сталої маси (при 105С) та прискореному
висушуванні (при 130) в сушильних шафах (рис.4.1). При визначенні
вологості у в‘язких продуктах, що містять значну кількість речовин колоїдної
дисперсності, використовують розпушувачі з метою збільшення поверхні
висушування. Як розпушувач використовують кварцовий пісок із розрахунку
25 мг на 1 г сухої речовини наважки. Хороші результати дає метод
висушування з паперовими роликами [3,8].

3. Рис.2.1. Сушильна шафа 2В-151:
1 – підставка; 2 – двері; 3 – контрольний термометр; 4 – оправа; 5 – кільце; 6
– ручка; 7 – запобіжник; 8 – тумблер; 9 - індикатор
Масову частку вологи в продукті, %, розраховують за формулою:
 
12
32100
mm
mm
W


 , (2.1)
де W – масова частка вологи в продукті, %, m1 – маса порожньої бюкси,
г; m2 – маса бюкси з продуктом до висушування, г; m3 – маса бюкси з
продуктом після висушування, г.
Експрес-методи висушування базуються на використанні
інфрачервоного випромінювання. Для швидкого видалення вологи
застосовують спосіб висушування в інфрачервоних променях, які
сприймаються не лише поверхнею матеріалу, який висушують, але й
проходять у глибину його до 2…3 мм, що сприяє інтенсивному прогріванню.
Джерелом інфрачервоних променів можуть бути нагріті електричним
струмом металеві поверхні, що випромінюють хвилі в діапазоні 0,76…343
нм. На цьому принципі працюють прилади ВЧМ (рис.4.2), ВНДІХП
( конструкція К.Н. Чижової ).

4. Рис. 2.2. Прилад ВЧМ для визначення масової частки вологи в жомі:
1 – розняття; 2 – блок керування; 3 – кабель; 4 – електронагрівний елемент; 5
– азбестова прокладка; 6 – металева плита; 7 – блок висушування зразків; 8 –
притискний диск; 9, 15 – кришки; 10, 11 – оправа; 12 – термометр; 13 –
електроконтактний термометр; 14 – блок керування проводом
Ці методи широко застосовуються в різних галузях харчової
промисловості:
– для визначення масової частки вологи в сирому, пресованому та
висушеному жомі (цукрова промисловість);
– для визначення масової частки вологи борошна, тіста, напівфабрикатів
(закваски, заварки пшеничні та житні), рідких дріжджів, клейковини та інших
високогідратованих колоїдних матеріалів у хлібопекарській промисловості;
– для оперативного контролю подрібненого матеріалу.
У бродильній промисловості [1,5] для визначення вологості зерна,
свіжопророслого солоду, сухої і сирої поверхневої культури мікроміцетів,
пивної дробини, подрібненого зерна використовують найпростіші установки,
в яких джерелом інфрачервоного випромінювання є дзеркальні лампи
розжарювання марок ЗС-1,ЗС-2, ЗС-3, які відрізняються за потужністю.
Частіше користуються лампою ЗС-3 потужністю 500Вт. Лампу закріплюють
на штативі. На основу штатива кладуть лист асбесту, на який ставлять бюксу
з наважкою в центрі освітленого лампою поля. Температуру висушування
регулюють, змінюючи відстань від лампи до бюкси. Температуру
контролюють за допомогою термометра . Періодично наважку в бюксі
перемішують легким струшуванням бюкси за допомогою щипців [1,5].
Принцип методу висушування інфрачервоними променями
використовується під час розроблення багатьох конструкцій вологомірів
зерна. У вологомірах сушильна камера з‘єднана з вагами. Шкала вагів
градуйована так, що показує зменшення маси наважки за рахунок
випаровування води в межах 0…2,5 г, що дає можливість простежити
динаміку висушування.

5. Масову частку дійсних сухих речовин визначають прямими
методами, тобто висушуванням аналізованої наважки продуктів до сталої
маси. Це методи висушування [1]:
– з паперовими роликами за способом І.Б.Мінца, що використовується
для визначення масової частки вологи в сиропах, утфелях, відтоках і мелясі
цукрового виробництва;
– в замороженому стані під вакуумом (ліофільне висушування);
– з використанням приладу К.Н.Чижової для сирого, віджатого і
висушеного жому;
– з використанням приладу ВНДІХП (конструкція К.Н.Чижової) для
борошна, тіста, напівфабрикатів, рідких дріжджів.
Масову частку видимих сухих речовин визначають непрямими
методами (за густиною або коефіцієнтом рефракції, променезаломлення).
Густину розчину визначають:
– пікнометричним методом, який є найточнішим (рис. 2.3–2.5);
– денсиметричним методом з використанням гідростатичних терезів;
– ареометричним методом з використанням: ареометра Брікса,
ареометра-цукроміра, Боме (рис.2.6, 2.7 і 2.8).
При ареометричних визначеннях можливі помилки, зумовлені такими
явищами, як поверхневий натяг і ступінь змочування шийки ареометра. В
плаваючому ареометрі, коли шийка ареометра зовсім суха, рідина,
підіймаючись по стінці, утворює угнутий меніск (рис.2.8, а). В цьому випадку
покази ареометра відмічують по площині –, а не по верхній межі
змочування , яку точно визначити нелегко. Для розчинів із зниженим
поверхневим натягом покази завищені порівняно з нормальним положенням.
У тих випадках, коли шийка ареометра не змочується (рис. 2.8, б), сила
поверхневого натягу не дозволяє ареометру опускатися вниз, а піднімає його
вгору, тобто покази значно завищені. Ось чому перед проведенням аналізу
необхідно вимити ареометр водою з милом, потім чистою водою, обережно
витерти серветкою, змоченою в етанолі.

6. Рис. 2.3. Пікнометр Рис. 2.4. Піпеткоподіб- Рис. 2.5. Пікнометр для
з термометром: ний пікнометр: витоків:
1 – пробка з термометром;1 – відтягнутий кінець; 1 – ковпачок; 2 – капіляр;
2 – риска 2 – риска 3 – пробка; 4 – пікнометр
Видимі сухі речовини у чистих і нечистих цукрових розчинах можна
визначити за показниками променезаломлення рефрактометрами різних
типів: РПЛ-3 (рис.2.9), універсальним УРЛ та прецизійним (рис.2.10).
У рідких продуктах (дифузійний сік, сік ІІ сатурації, сульфітований сік)
видимі сухі речовини визначають безпосередньо рефрактометричним
методом.
Рис. 2.6. Ареометр Рис.2.7 Ареометр

7. (цукромір) (цукромір) з термометром
Рис. 2.8. Вплив поверхневого натягу на покази ареометра:
а – увігнутий мениск; б – випуклий мениск;  – рівень площини рідини; –
межа змочування ареометра
У густих продуктах, що не містять кристалів, видимі сухі речовини
можна визначити з використанням призми Германчука (меляса) або їх
розбавленням дистильованою водою в співвідношенні 1:1 у спеціальних
посудинах, а також методом нормального розбавлення (наважку 26 г
продукту розчиняють в 100 см3
дистильованої води).
Рис. 2.9. Рефрактометр типу РПЛ-3
1 – колонка; 2 – корпус; 3 – освітлювач; 4 – нижня камера з призмами; 5 –
верхня камера з призмами; 6 – штуцер; 7 – термометр; 8 – пробка; 9 – шкала; 10 –
рукоятка; 11 – окуляр; 12 – шкала; 13 – гвинт

8. Прецизійний лабораторний рефрактометр типу РПЛ-2, використовують у
контролі бродильних виробництв для визначення сухих речовин від 0 до 30%
у водних розчинах сахарози, пива, бражки, соках, морсах, настоях, у цукровій
проомисловості – для аналізів бурякового та дифузійного соків, очищеного
соку ІІ сатурації, сульфітованого соку, сиропу [1].
Рис. 2.10. Загальний вигляд прецизійного рефрактометра:
1 – освітлювач; 2 – нижня камера кронштейна; 3 – штуцер; 4 – кільце; 5 –
нижня камера; 6 – шарнір; 7 – регулювальний гвинт; 8 – чавунна основа; 9 –
кронштейн; 10 – головка; 11 – зорова труба; 12 – лімба; 13 – окуляр
Вимірявши масову частку сухих речовин і масову частку сахарози в
проду тах цукробурякового виробництва, розраховують їх чистоту за
формулою:
%100
СР
Сх
Ч  , (2.2)
де Сх – масова частка сахарози, %; СР – масова частка сухих речовин, %.
Чистота є важливим показником в контролі бурякоцукрового
виробництва: дає можливість проводити порівняльний аналіз якості
продуктів незалежно від вмісту в них сухих речовин.
2.2 Завдання на виконання роботи
1. Визначити масову частку сухих речовин у чистому цукровому
розчині рефрактометричним методом за допомогою прицезійного
рефрактометра з урахуванням поправки на температуру.
2. Визначити масову частку сухих речовин у мелясі з використанням
призми В.П.Германчука.
3. Визначити чистоту сиропу.
4. Визначити чистоту меляси. (сухі речовини визначити методом
розбавлення 1:1).

9. 2.3 Установки, прилади, лабораторний посуд , реактиви
Поляриметр типу СУ-3, СУ-4; рефрактометр лабораторний РПЛ-3;
водяна баня; призма В.П.Германчука; посудина для розбавлення продуктів
1:1; мірна колба місткістю 100 см3
; човник з нержавіючої сталі, мірні
циліндри; розчин основного ацетату свинцю; складчастий фільтр з
фільтрувального паперу, лійка, склянки, поляриметричні кювети на 100, 200 і
400 мм.
2.4 Методики виконання роботи
2.4.1 Визначення масової частки сухих речовин у чистому
цукровому розчині рефрактометричним методом
Краплю досліджуваного розчину скляною паличкою розміщують між
вимірювальною і освітлювальною призмами лабораторного рефрактометра.
Повертаючи кільце компенсатора, ліквідують дисперсію світла призмою
Амічі, встановлюють візирну пунктирну лінію на межі поділу світла і тіні.
Отримане по шкалі значення відповідає масовій частці сухих речовин у
розчині у відсотках.
2.4.2 Визначення масової частки сухих речовин у мелясі з
використанням призми Германчука
Майстер Київського заводу контрольно-вимірювальних приладів В.П.
Германчук розробив конструкцію призми, яка дає можливість визначити
масову частку сухих речовин рефрактометром у густих продуктах без
розбавлення [8]. Вона являє собою освітлювальну призму з матовою
нижньою гранню і світлонепроникними іншими. На малій робочій грані
наклеєно червоне покривне скло, через яке промінь світла проходить на
нижню призму.
Для розчинення кристалів цукру мелясу нагрівають у герметичній
посудині протягом 20…30 хв при 70…80 о
С на водяній бані. Наявність
кристалів контролюють на дотик. Якщо кристали відсутні, мелясу
охолоджують до температури 20 о
С.
1…2 краплі меляси наносять на вимірювальну призму рефрактометра,
накривають призмою В.П. Германчука, притискують для створення шару
меляси між двома призмами 5…7мкм. Лінія розділення світлотіні повинна
бути чіткою. Покази рефрактометра показують безпосередньо масову частку
сухих речовин у мелясі, %.
2.4.3 Визначення чистоти сиропу

10. Визначення масової частки сухих речовин
Масову частку сухих речовин визначають лабораторним
рефрактометром. Перед вимірюванням сік охолоджують до 20 о
С.
Визначення масової частки сахарози
Нормальну наважку (26 г) охолодженого до 20 о
С сиропу зважують на
технічних терезах, переводять дистильованою водою в колбу на 100 см3
,
додають 2…4 см3
ацетату свинцю та дистильованої води до мітки. Вміст
колби енергійно перемішують, фільтрують через паперовий фільтр,
визначають поляризацію фільтрату на цукрометрі в кюветі завдовжки 200
мм. Масова частка сахарози дорівнює показам поляриметра.
200% ПСх  (2.3)
Значення чистоти сиропу розраховують за формулою
%100
СР
Сх
Ч  , (2.4)
підставивши значення масової частки сахарози і сухих речовин сиропу.
2.4.4 Визначення чистоти меляси
Визначення масової частки сухих речовин меляси розбавленням 1:1
Мелясу розчиняють дистильованою водою у співвідношенні 1:1. Для
цього використовують спеціальну посудину [1].
На шальки технічних терезів ставлять дві посудини: внутрішню і
зовнішню та врівноважують. Потім у внутрішню посудину вміщують
довільну кількість жовтого цукру ( біля 50г), ставлять на шальку терезів і
додають воду в зовнішню посудину до досягнення рівноваги. Після цього
знімають посудину з терезів і в зовнішню посудину розміщують грузик для
перемішування.Обережно опускають внутрішню посудину в зовнішню,
герметично закривають кришку і посудину вміщують у водяну баню з
температурою 80 о
С на 30 хв. Цю температуру підтримують, періодично
струшуючи посудину для повного розчинення кристалів цукру. Посудину
охолоджують до 20 о
С, розкривають, 1…2 краплі розчину поміщають на
рефрактометр і визначають сухі речовини розчину. Масова частка сухих
речовин у мелясі дорівнює подвоєному значенню сухих речовин розчину 1:1.
СРмеляси=СРрозчину∙2 (2.5)
Визначення масової частки сахарози у мелясі
Зважують 13 г розчину меляси, розбавленого 11, переводять її в колбу
на 100 см3
, охолоджують та освітлюють реактивами Герлес І і Герлес ІІ в
кількості по 7…10 см3
, добавляючи спочатку 2-3 см3
Герлеса І, а потім,
перемішуючи вміст колби легким обертанням протягом 1,5…2 хв, – 2…3 см3
Герлеса ІІ [1]. Колбу доливають дистильованою водою майже до мітки,

11. ліквідують піну краплею ефіру і доливають водою до мітки при температурі
20 о
С, струшують і після 2…3 хв відстоювання фільтрують, перші порції
фільтрату виливають. Поляризацію фільтрату визначають сахариметром у
поляриметричних кюветах завдовжки 100 або 200 мм. Масова частка
сахарози у відсотках до маси меляси дорівнює:
4% 200  ПСх або 8% 100  ПСх (2.6)
Визначення чистоти
Значення чистоти меляси розраховують за формулою вище, підставивши
значення масової частки сахарози і сухих речовин меляси.
%100
СР
Сх
Ч  (2.7)

12. 2.5. Аналіз одержання результатів. Висновки рекомендації.
За результатами виконаних аналізів порівнюємо отримані сухі речовини
та чистоти продуктів сиропу і меляси з якісними показниками за ДСТУ і
робимо відповідні висновки по якості досліджуваних продуктів.