2. československá socialistickÁ
REPUBLIKA
idáno 15. Třída CI, 3 - Vydáno 15. srpna 1
vyloženo15.listopadu 1860
PATENTNÍ SPIS č. 100482
Právo k využití vynálezu přísluší státu podle 3 odst. 6 zák. . 34/1957
Sb.
Inž. JOSEF HES a inž. MILOŠ ZAHRADNÍK, oba PARDUBICE a JAN SCHERKS,
HRADEC KRÁLOVÉ
Způsob výroby benzidinu
Přihlášeno 25. dubna 1960 (Pv 2727-60) Platnost patentu od 25. dubna
1960
Vynález se týká nového způsobu výroby benzidinu. Benzidin se dosud vyrábí alkalickou redukcí
nitrobenzenu přes hydrazobenzen, který se pak přesmykuje na benzidin. Redukce se provádí zinkovým
prachem v prostředí 50procentního louhu sodného . (BIOSDOCS1440/1122/Ha18), nebo se nitrobenzen
redukuje na azobenzen sodíkovou amalgamou, azobenzen se isoluje a redukuje na hydrazobenzen
zinkovým prachem. (BIOSDOCS1440/1122/Ha16) a (BIOSDOCS1440/1122/Ha18-19). Nevýhodou
způsobu redukce za použití zinkového prachu je její nákladnost. Rėdukce sodíkovou amalgamou je
levnější, vyžaduje však speciální aparaturu a zaměstnanci jsou vystaveni značnému ohrožení zdraví.
Laboratorně je možno vyrábět též hydrazobenzen redukcí nitrobenzenu ferrosiliciem (Journal of the
Chemical Society of Japan, Industrial Chemistry Section 54, 47-50 1954/, metoda však není provozně
propracována, zvláště další přeměna hydrazobenzenu na benzidin není uvedena. Způsob podle tohoto
vynálezu řeší isolaci hydrazobenzenu od , ostatních reakčních složek při redukci nitrobenzenu
ferrosiliciem s následující přeměnou hydrazobenzenu v benzidin.. Při redukci nitrobenzenu ferrosiliciem,
která se provádí za míchání, se výhodně dá použít přídavku ,1,5% kationaktivního dis

4. 2 100482
pergátoru, počítáno na nitrobenzen, který zajistí rovnoměrný průběh reakce a zvýší rychlost reakce bez
použití rychloběžných speciálních míchadel. ·
Isolace se provádí tak, že se reakční směs zředí vodou, vyhřeje v autoklávu nad bod tání
hydrazobenzenu, tj. nad 128° C, směs se ochladí na teplotu 2030° C, čímž se vytvoří granulovaný
hydrazobenzen ve stejnoměrných aglomerátech, které se dají snadno isolovat
od ostatních reakčních složek, obsahujících hlavně železitovápenaté silikátové kaly. Produkt se
odfiltruje za použití měděného síta o veli
kosti ok od ,10 do ,15 mm, načež se pasta na sítě promyje vodou a rozemele na vodou zkrápěném
mlýně. Zkrápění mlýna vodou zabrání přehřátí a oxydaci hydrazobenzenu.
Další zpracování hydrazobenzenu na benzidin sę děje známým způsobem: přesmykem
hydrazobenzenu v kyselině solné, redukcí eventuálně přítomného azobenzenu na hydrazobenzen
zinkovým prachem, klérací, srážením benzidinu kyselinou sírovou a jeho isolací.
Výhodou tohoto způsobu je, že umožňuje výrobu benzidinu za použití levného ferrosilicia jako
redukčního prostředku. Benzidin se získá ve vysoké kvalitě a ve výtěžku nad 80% teorie, vztaženo na
nitrobenzen.
Reakční směs získaná ze 400 váhových dílů (v. d.) nitrobenzenu redukcí 400 v. d. prachu
15procentního ferrosilicia za přídavku 1200 v. d. 1520procentního NaOH, 320 v. d. práškového kysličníku
vápenatého a ,5 v. d. kationaktivního dispergátoru Neokalu) se zředí v autoklávu 30004000 v. d. vody,
vyhřeje za míchání na teplotu 130° C, udržuje při této teplotě 12 hodiny, ochladí se na teplotu 20° C.
Potom se reakční směs postupně spustí na rotační měděné síto s velikostí ok ,12 mm, na němž se oddělí
granulovaný hydrazobenzen od ostatních reakčních složek a dobře se promyje studenou vodou. '
Promytý hydrazobenzen se rozemele na mlýně zkrápěném vodou a přesmykne v 1600 v. d.
10procentní kyseliny solné při teplotě 12° C, doredukuje přidáním 15 v. d. zinkového prachu při 90° C,
roztok se zředí přídavkem 1500 v. d. vody, kléruje filtrací a benzidin se vysrazí 500 v. d. 30procentní
kyseliny sírové jako síran benzidinu. Ten se isoluje na filtru a promyje vodou do neutrální reakce.
Získá se benzidin ve formě síranu ve výtěžku 81% (vztaženo na nitrobenzen.
Předmět patentu
1. Způsob výroby benzidinu redukcí nitrobenzenu ferrosiliciem na hydrazobenzen, s následujícím
přesmyknutím hydrazobenzenu, vyznačující se tím, že hydrazobenzen se po redukci nitrobenzenu isoluje
od ostatních reakčních složek, obsahujících hlavně železitovápenaté silikátové kaly, převedením do
gramulované formy vyhřátím nad svůj bod tání, oddělením na sítě, promytím vodou a rozemletím na
mlýně zkrápěném vodou.
2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se redukce provádí za přítomnosti kationaktivního
dispergátoru v množství ,1,5%, . vztaženo na množství použitého nitrobenzenu.
- : |
severografia, n. p, závod 03 . .