Dokumen tersebut membahas tentang analisis kimia, terutama analisis kuantitatif seperti titrasi asam basa. Secara singkat, dokumen menjelaskan konsep dasar analisis kimia, jenis-jenis analisis kuantitatif seperti volumetri dan gravimetri, unsur-unsur penting dalam analisis kuantitatif seperti persamaan kimia, gram ekuivalen, dan pH, serta prosedur titrasi asam basa sebagai contoh analisis volumetrik.
2. Arti Kata Analisa
Analisa ---- bagian penting dalam setiap
kegiatan manusia
Analisa merupakan suatu tanda bahwa
setiap orang baik yang akan atau yang
sedang, atau sudah berjalan terhadap
suatu kegiatan.
3. Analisa Kimia
Analisa Kimia :
Ilmu yang mempelajari cara – cara pemisahan
bahan kimia yang didasari dengan
pengetahuan kimia
Dengan demikian pemisahan tersebut tidak
lepas dari identifikasi bahan
Identifikasi bahan -- Analisa Kimia
4. Analisa Kimia
Analisa Kimia dibagi menjadi 2
1.Analisa Kualitatif
Analisa untuk menentukan jenis, macam
zat
2. Analisa Kuantitatif
Analisa untuk mengetahui jumlah zat
6. Contoh :
Sifat zat kimia
- Cairan tidak berbau
- Cairan tidak berwarna
- Membeku pada suhu 4oC dan mendidih pada suhu
100oC
- Untuk lebih jelas bisa diukur massa jenis, viscositas,
dll
7. Pemeriksaan Pendahuluan
Mengetahui informasi awal terhadap senyawa –
senyawa yang akan dianalisa lebih lanjut.
Contoh :
Pengamatan visual dengan cara kering yaitu tanpa
penambahan bahan lain, misal reaksi nyala api (Blow
Pipe Analysis)
Panambahan bahan kimia misal untuk mengetahui
sisa asam, atau gas – gas yang dihasilkan dari reaksi.
9. Contoh – contoh Analisa Kualitaif
• Analisa penentuan kation dengan metoda H2S yang
disusun oleh Bergman dan Fresenius
• Analisa penentuan logam dengan kerucut nyala api
• Analisa Kualitatif anion
10. Contoh suatu analisa Ion Chlorida
Cairan yang dianalisa + (diasami)HNO3, ditetes
sedikit demi sedikit sampai tidak muncul CO2
kemudian + AgNO3.
Reaksi :
CO3 + 2H ----- H2CO3 ---- CO2 + H2O
Cl- + Ag + --- AgCl (endapan putih)
AgCl + AgNO3 ---- (Ag(NH3)2Cl)
Mengasami - adalah memberikan senyawa asam ke
dalam larutan yang diperiksa untuk menghilangkan
kelebihan anion carbonat.
11. Alat – alat analisa Kimia
Jenis Alat Analisa Contoh gambar
• Alat Ukur
• Alat Gelas
• Instrumentasi
12. Membersihkan Peralatan Analisa
Kimia
Membersihkan alat – alat adalah perlu dan harus mendapatkan
perhatian, karena jika kita bekerja dalam laboratorium, maka
kebersihan akan alat – alat yang kita pakai ataupun di dalam
laboratorium harus bersih. Masing – masing alat dapat dibersihkan
baik secara langsung (dengan kain) maupun air (zat pelarut yang baik
untuk kotoran)
Misalnya alat – alat dari gelas dibersihkan dengan bahan – bahan
sebagai berikut : dengan air ledeng dan sabun, asam pencuci (larutan
dechroneat dan H2SO4), asam encer (HCl) hidroksida encer (NaOH),
alcohol dll.
13. Analisa Kuantitatif
1 . Analisa Kuantitatif Klasik
Di dasarkan interaksi antar materi
- Analisa Volumetri
- Analisa Gravimetri
2. Analisa Kuantitatif Modern
Di dasarkan interaksi materi dengan energi
- Analisa dengan penggunaan energi sinar.
(spektrofotometer)
14. Analisa Volumetri
Analisa volumetri disebut juga analisa titrimetris
-- sejumlah zat direaksikan dengan zat yang telah
diketahui konsentrasinya.
Hal – hal penting yang perlu di pahami dalam analisa
volumetri :
- Struktur dan berat atom unsur kimia
- Persamaan/reaksi kima
- Grammol dan Gram ekuivalen
- Indikator
- pH
15. Struktur dan Berat Atom Unsur
Kimia
Zat kimia
Di alam terdapat zat – zat (subtance) yang terdapat
sebagai unsur (elemen) ataupun sebagai senyawa
yang merupakan pembentuk segala macam benda di
alam ini.
Urutan struktur kimia :
Atom -- unsur-- senyawa-- campuran.
Karena banyaknya unsur di alam, maka tiap – tiap
diberi nomor/symbol.
16. Struktur danBerat Atom Unsur
Kimia
Tiap unsur mempunyai satuan berat :
Dinyatakan dengan berat atom.
Berat atom adalah perbandingan berat 1 atom unsur
dengan berat 1 atom hydrogen atau terhadap berat 1
atom oksigen
Misalnya :
Berat atom K = 39.102
18. Struktur dan Berat Atom Unsur
Kimia
Berat Molekul :
Molekul terdiri dari atom – atom, molekul sendiri
mempunyai satuan berat (BM).
Berat molekul perbandingan berat molekul senyawa
itu terhadap 1 atom hidrogen atau terhadap 1 atom
oksigen.
BM H2O = 2 x 1 + 1 x 16 = 18
BM H2SO4 = 2 x 1 + 1 x 32 + 4 x 16 = 98
BM NaOH = 1 x 32 + 1 x 16 + 1 x 1 = 40
19. Gram Atom dan Gram Mol
1 gram atom (1 grat) suatu unsur adalah sekian gram
sebesar berat atomnya
1 gram molekul ( 1 grammol = 1 grol) suatu senyawa
adalah sekian gram sebesar berat molekul senyawanya
jadi 1 grol H2O = 18 gram
1 grat atom = mengandung jumlah atom yang sama
yaitu 1 bilangan Avogadro
21. Gram Ekuivalen
Untuk memahami gram Ekuivalen harus dipahami
mengenai persamaan Reaksi .
Contoh :
HCl + NaOH ---- NaCl + H2O
1 molekul HCl habis bereaksi dengan 1 molekul NaOH
menghasilkan 1 molekul NaCl dan 1 molekul H2O
Gram ekuivalen = grammol / valensi
Valensi diketahui dengan persamaan reaksi.
22. Penggaraman
Reaksi dari Asam dan Basa membentuk garam netral :
Contoh :
2 NaOH + H2SO4 ---- Na2SO4 + 2 H2O
1 mol H2SO4 mengandung 2 atom H
½ mol H2SO4 mengandung 1 atom H
Jadi
2 gram ekuivalen H2SO4 = 1 grol H2SO4
23. Oksidasi - Reduksi
Zat oksidator = melepaskan oksigen
Zat reduktor = menggunakan oksigen
1 gram ekuivalen setara dengan ½ gram atom O
Berdasarkan persamaan reaksi = dilihat berapa O
yang dilepaskan atau digunakan.
Reaksi :
H2O2 ------ H2O + O
2KMnO4 ------ K2O + 2 MnO + 5 O
2HI + O ----- H2O + I2
H2C2O4 + O --- 2 CO2 + H2O
24. pH
pH -- istilah umum yang digunakan untuk
menyatakan kadar ion hidrogen (H+) dan dapat
digunakan untuk menyatakan kekuatan asam
atau basa bukan penentu jumlah asiditas dan
alkalinitas.
Ionisasi Arhenius :
HCl ====== H+ + Cl-
NaOH ====== Na+ + OH –
H2O ====== H+ + OH-
Skala
pH
pH < 7 = bersifat asam
pH = 7 = bersifat netral
pH > 7 = bersifat basa
25. Alat Ukur pH
Instrument -- pH meter digital- elektroda
Kertas Lakmus :
Indikator pH : BTB , PP, PAN, CPR
Adalah suatu zat yang dalam larutannya dapat
berubah warnanya dalam media asam dan basa atau
sebaliknya.
Komparator menggunakan sistem perpendaran
cahaya (sistem kolorimetri)
26. Titrasi
1. Konsentrasi
Banyaknya zat per liter larutan dinyatakan dalam
gram/l
Misal konsentrasi NaOH = 2 gram/l artinya dalam 1
liter larutan NaOH mengandung 2 gram NaOH
2. Normalitas
Banyaknya gram ekuivalen per liter larutan
Misal larutan HCl 1 N = 1 grek HCl dalam 1 liter
larutan.
27. Pengenceran
Jumlah gram ekuivalen zat - zat yang bereaksi
maupun yang diencerkan sama
V1 x N1 = V2 x N2
V1 = volume zat yang diuji/yang akan diencerkan
N1 = normalitas zat yang diuji/ yang akan diencerkan
V2 = volume zat pereaksi/setelah diencerkan
N2 = normalitas zat pereaksi/setelah diencerkan.
28. Titrasi
Sejumlah zat yang di analisa (analat) direaksikan
dengan zat yang telah diketahui konsentrasinya.
Larutan yang diketahui konsentrasinya == larutan
standart
Titrasi :
Mereaksikan suatu analat dengan zat lain yang
ditambahkan sedikit – demi sedikit dengan
menggunakan buret sampai di capai titik ekuivalen
Titik Equivalent :
Titik dimana jumlah zat jumlah zat yang dianalisa tepat
habis direaksikan dengan zat baku.
29. Analisis Titrimetrik
Ilustrasi Reaksi :
aA + tT ---- produk
A molekul analit A , bereaksi dengan t molekul pereaksi T . Pereaksi T
disebut titran, ditambahkan secara kontinu dengan sebuah buret,
dalam wujud larutan yang diketahui konsentrasinya. Larutan ini
disebut larutan standart. Penentuan konsentrasi disebut
standarisasi. Penambahan dari titran tetap dilakukan sampai jumlah
T secara kimiawi sama dengan yang ditambahkan pada A. Dicapai
titik ekivalen dari titrasi telah dicapai. Agar diketahui kapa berhenti
menambahkan titran, digunakan indikator, yang bereaksi terhadap
kehadiran titran berlebih, ditandai dengan perubahan warna
32. Jenis Titrasi
Titrasi berdasar reaksi Matatetik
Reaksi pertukaran ion contoh :
Titrasi asidi – alkalimetri (asam basa) , Perubahan pH
titrat sangat mempengaruhi
Titrasi resipitasi
Titrasi kompleksometri
Analisa Kesadahan
Reaksi Redoks : terjadi perubahan tingkat oksidasi
H2 + CuO --- Cu + H2O
33. Titrasi Asam Basa (Netralisasi)
Titrasi asam basa terbagi menjadi 5 jenis yaitu :
1. Asam kuat - Basa kuat
2. Asam kuat - Basa lemah
3. Asam lemah - Basa kuat
4. Asam kuat - Garam dari asam lemah
5. Basa kuat - Garam dari basa lemah
34. Titrasi Asam Basa
Titrasi Asam Kuat Kurva Titrasi Asam Kuat
dengan Basa Kuat Basa Kuat
Contoh :
- Asam kuat : HCl
- Basa kuat : NaOH
Persamaan Reaksi :
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Reaksi ionnya :
H+ + OH- → H2O
35. Titrasi Asam Basa
Titrasi Asam Kuat - Basa Lemah Kurva Titrasi Asam kuat –
contoh : Basa Lemah
- Asam kuat : HCl
- Basa lemah : NH4OH
Persamaan Reaksi :
HCl + NH4OH → NH4Cl + H2O
Reaksi ionnya :
H+ + NH4OH → H2O + NH4+
36. Titrasi Asam Basa
Titrasi Asam Lemah - Basa Kurva Titrasi Asam Lemah – Basa Kuat
Kuat
contoh :
- Asam lemah : CH3COOH
- Basa kuat : NaOH
Persamaan Reaksi :
CH3COOH + NaOH →
NaCH3COO + H2O
Reaksi ionnya :
H+ + OH- → H2O
37. Titrasi Asam Basa
Titrasi Asam Kuat - Garam dari Asam Lemah Cara Melakukan Titrasi Asam Basa
contoh : 1. Zat penitrasi (titran) yang merupakan larutan
- Asam kuat : HCl baku dimasukkan ke dalam buret yang telah
- Garam dari asam lemah : NH4BO2 ditera
Persamaan Reaksi : 2. Zat yang dititrasi (titrat) ditempatkan pada
HCl + NH4BO2 → HBO2 + NH4Cl wadah (gelas kimia atau
erlenmeyer).Ditempatkan tepat dibawah
Reaksi ionnya :
buret berisi titran
H+ + BO2- → HBO2
3. Tambahkan indikator yang sesuai pada titrat,
Titrasi Basa Kuat - Garam dari Basa Lemah misalnya, indikator fenoftalien
contoh : 4. Rangkai alat titrasi dengan baik. Buret harus
- Basa kuat : NaOH berdiri tegak, wadah titrat tepat dibawah
- Garam dari basa lemah : CH3COONH4 ujung buret, dan tempatkan sehelai kertas
Persamaan Reaksi : putih atau tissu putih di bawah wadah titrat
NaOH + CH3COONH4 → CH3COONa + 5. Atur titran yang keluar dari buret (titran
NH4OH dikeluarkan sedikit demi sedikit) sampai
Reaksi ionnya : larutan di dalam gelas kimia menunjukkan
OH- + NH4- → NH4OH perubahan warna dan diperoleh titik akhir
titrasi. Hentikan titrasi !
38. Titik Akhir Titrasi dan Indikator
Titik berakhirnya titrasi adalah titik akhir titrasi,
ditandai dengan perubahan warna dan keruh
(terbentuknya endapan)
Zat yang dapat berubah warna sebagai titik
berakhirnya titrasi --- indikator
Jenis Indikator :
- Indikator asam basa
- Indikator campuran
39. Indikator
Indikator Asam Basa
Indikator asam basa adalah asam lemah atau basa
lemah (senyawa organik) yang dalam larutannya
warna molekul-molekulnya berbeda dengan warna
ion-ionnya
Zat indikator dapat berupa asam atau basa yang larut,
stabil, dan menunjukkan perubahan warna yang kuat.
Indikator asam-basa terletak pada titik ekivalen dan
ukuran dari pH
40. Jenis – jenis Indikator Asam Basa
Perubahan warna
Pelarut
Indikator
Asam Basa
Thimol biru Merah Kuning Air
Metil kuning Merah Kuning Etanol 90%
Metil jingga Merah Kuning-jingga Air
Metil merah Merah Kuning Air
Bromtimol biru Kuning Biru Air
Fenolftalein Tak berwarna Merah-ungu Etanol 70%
thimolftalein Tak berwarna biru Etanol 90%
41. Contoh Perhitungan
Sampel Natrium Karbonat Murni, Na2CO3, dengan
berat 0.3542 g dilarutkan dalam air dan titrasi dengan
larutan asam klorida. Diperlukan volume sebesar
30.23 mL untuk mencapai titik akhir metil orange,
reaksinya adalah :
Na2CO3 + 2 HCl --- NaCl H2O + CO2
Hitung Normalitas larutan asam
42. Analisa Kolorimetri
Kolori – spektrofotometri merupakan salah satu
metoda analisa kuantitatif. Alat yang paling sederhana
sampai yang paling rumit masih digunakan orang
sampai sekarang, termasuk untuk analisa air ketel dan
air pengisi ketel.
Keuntungan dari metoda ini adalah waktu yang relatif
singkat dalam analisa serta dapat menganalisa
kandungan zat yang kurang dari 1%, dengan ketelitian
yang cukup tinggi.
43. Penyerapan Cahaya
Kurva Spektrum Elaktromagnetic
Dasar utama spektrofotometri
adalah adanya interaksi antara
energi radiasi dengan suhu
bahan. Radiasi dari sinar ini
terdiri dari berbagai macam
panjang gelombang, dari yang
sangat pendek sampai yang
sangat panjang.
44. Penyerapan Cahaya
Enersi radiasi tidak dapat diserap oleh
Sinar Warna komplementer
semua zat, tetapi hanya bila energi Warna Panjang gelombang (mλ)
tersebut dibutuhkan oleh zat, tetapi
Ungu 400- 435 Hijau-kuning
hanya bila enersi tersebut dibutuhkan Biru 435-480 Kuning
oleh zat untuk mengadakan perubahan Biru – Hijau 480-490 Jingga
Hijau – Biru 490-500 Merah
kimia molekul. Dengan demikian hanya Hijau 500-560 “Purple”
sinar yang mempunyai enersi atau Hijau – Kuning 560-580 Ungu
Kuning 580-595 Biru
panjang gelombang tertentu saja yang Jingga 595-610 Biru-Hijau
diserap oleh molekul. Merah 610-750 Hijau-Biru
Pada proses penyerapan ini, sinar yang
mempunyai warna yang sama dengan
warna larutan tidak akan diserap, tetapi
akan diteruskan, warna yang diserap
adalah warna yang tidak sama dengan
warna larutan dan warna ini disebut
warna komplementer
45. Hukum Lambert - Beer
Suatu sinar yang dilewatkan pada Io = I a + I t + I r
suatu medium yang homogen maka
sebagian dari sinar masuk tersebut
Pada bahan gelas sinar yang
akan diabsorbsi sebagian lagi akan
dipantulkan dan sisanya akan dipantulkan kembali rata – rata
diteruskan sebesar 4%. Pada polarimetri
Bila Io adalah intensitas sinar dan spektrofotometri hal ini
masuk, Ia adalah sinar yang bisa diabaikan, sehingga
diabsorbsi, It adalah sinar yang persamaan menjadi :
diteruskan, dan Ir adalah intensitas
sinar yang dipantulkan, maka dapat Io = I a + I t
disusun persamaan sebagai
berikut :
46. Hukum Lambert - Beer
Di sini a merupakan konstanta baru,
Beer menemukan adanya yang besarnya tergantung pada panjang
pengaruh konsentrasi larutan gelombang dan macam zat penyerap
terhadap besarnya absorbtivitas.
Hubungan tersebut ternyata Persamaan ini selanjutnya disebut
serupa dengan apa yang Hukum Lambert Beer, yang kadang
kadang cukup disebut dengan hukum
diperoleh Lambert, yaitu
Beer
Harga sering dinyatakan dengan T, yaitu
besarnya transmittance , sedang harga
abc dinyatakan dengan A, yaitu “
Absorbance”, sering pula disebut
“Extinction” ( E atau Optical Density”
(OD)
Dengan demikian maka :
log T = A = abc
47. Analisa Kolorimetri
Kolorimetri
Kolorimetri merupakan salah satu cara penetapan jumlah zat dengan
memperhatikan warnanya atau lebih tepat memperhatikan intensitas dari
warna tersebut. Dalam memperhatikan intensitas tersebut sebenarnya kita “
mengukur “ besarnya sinar yang diabsorpsi. Pada kolorimeter visual, sebagai
sumber cahaya digunakan sinar putih.
Pada analisa kuantitatif penggunaan kolorometer visual masih banyak
digunakan mulai dari yang paling sederhana sampai dengan yang lebih rumit.
Beberapa jenis kolorimeter yang masih mungkin digunakan yaitu :
Tabung Nernst
Tabung Hehner
Kolorimeter Duboscq
Kolorimeter Lovibond
Elektrofotometer
48. Analisa Spektrofotometri
Analisa Menggunakan Spektrofotometer
Pendahuluan
Seperti diketahui bahwa analisa dengan spektrofotometer ini terutama ditujukan untuk menganalisa
komponen – komponen suatu zat yang relatif dalam jumlah kecil. Dengan demikian mata kita harus
bekerja seteliti mungkin sesuai dengan syarat – syarat yang diminta.
Kesalahan – kesalahan yang masih mungkin terjadi adalah :
Penggunaan alat belum benar, kondisi alat berubah dan tak diketahui
Persiapan contoh tidak diperhatikan
Kemurnian Reagen yang digunakan tidak memenuhi syarat.
Masalah di atas sering tidak kita sadari, lebih – lebih bila kita bekerja rutin. Maka selain hal – hal
berikut yang nanti diutarakan, sekali- kali perlu diadakan pengecekan terhadap alat maupun cara
kerja.
Tahap – tahap Analisa
Pemurnian contoh
Suatu contoh yang akan dianalisa kadang – kadang terdapat beberapa komponen (ion – ion)
pengganggu. Hal semacam ini sangat sukar menentukannya, oleh karena itu sangat baik jika kita
mengikuti prosedur – prosedur yang tersedia secara teliti.
49. Spektrofotometri
Dalam analisa secara spektrofotometri sebelum kita mewarnai analat,
komponen pengganggu ini perlu dihilangkan terlebih dahulu
Pewarnaan analat
Pada umumnya unsur – unsur anorganik tidak berwarna cukup kelam untuk
analisa. Unsur – unsur tersebut harus direaksikan dengan senyawa – senyawa
yang memberikan warna yang cukup kelam dan stabil
Setiap unsur yang dapat dianalisa mempunyai bahan – bahan pereaksi serta
kondisi reaksi yang berbeda, hal ini sesuai dengan prosedur anal
50. Spektrofotometri
Yang perlu mendapat perhatian ialah kemurnian (grade) dari pereaksi tersebut untuk analisa secara
spektrofotometri, dibutuhkan kemurnian yang tinggi (high grade analitical reagent), yang dalam
perdagangan bisa dikenal dengan adanya kode – kode G.R, ACS dan lain – lain tergantung pabrik
pembuatnya.
Persiapan kuvet
Pemilihan kuvet
Dalam suatu prosedur analisa menggunakan spektrofotometer biasanya sudah disebutkan ukuran
kuvet yang harus digunakan.
Dasar pemilihan tebal kuvet (light path) adalah ketelitihan hasil analisa. Dalam hukum Lambert –
Beer, dimana A = abc, “a” dan “b” (tebal kuvet) adalah konstan. Dengan demikian
Pembersihan kuvet
Koreksi kuvet
Pengukuran Absorban
Pemilihan panjang gelombang (λ)
Batas – batas daerah pengukuran
Kurva standart dan penggunaannya