Bab 8 membahas tentang pelaksanaan reaksi secara langsung dan persiapan reagen. Reagen yang sensitif terhadap udara dapat disebarkan dalam minyak mineral, namun minyak mineral dapat menimbulkan masalah dalam reaksi kecuali produk dapat disuling. Reagen juga dapat dikeringkan menggunakan azeotrop untuk menghilangkan air. Stoikiometri merupakan pertimbangan penting dalam menentukan jumlah masing-masing reagen yang

1. BAB 8
MELAKUKAN REAKSI SENDIRI

2. PERSEDIAAN REAGEN SEBAGAI
DISPERSI
 Reagen sensitif udara tersebar dalam miyak mineral.
Minyak mineral menyebabkan masalah dalam reaksi
(diperlukan kromatografi kecuali produk dapat suling).
 Cara menghilangkan minyak mineral:
5% dari total massa reagen ditempatkan dalam labu
kering di bawah nitrogen dengan batang pengaduk
magnet, disuspensikan dalam pentana kering atau
petroleum eter. Suspensi diaduk selama satu menit dan
pengadukan dihentikan. Reagen dibiarkan tenggelam,
dan supernatan diambil oleh jarum suntik atau pipet.
Prosedur ini diulang beberapa kali.

3. PENGERING AZEOTROP
 Pengeringan menggunakan azeotrop cukup efektif.
 Reaktan dilarutkan dalam pelarut yang membentuk
azeotrop dengan air.
 Pelarut diuapkan pada evaporator berputar.
 Pelarut diaduk sementara vakum diterapkan dan
labu menyediakan tempat embun hasil penguapan
pelarut.
 Agar reagen benar-benar kering, diperlukan
penguapan dengan pelarut azeotrop beberapa kali.

4. CONTOH PELARUT AZEOTROP

5. STOIKIOMETRI

6. STOIKIOMETRI
 Jumlah masing-masing reagen untuk digunakan dalam
reaksi harus dipertimbangkan.
 Pada reaksi diatas, keton sebagai reagen pembatas, 1,1
setara molar n-butyllithium, 1,15 setara molar
diisopropylamine, dan 1,0 molar
ekuivalen benzaldehida.
 Diperlukan LDA lebih selama pembentukan enolat
geometri tunggal.
 Basa utama dalam reaksi ini adalah n-butyllithium.
 Jika n-butyllithium tersisa setelah pembentukan LDA,
nukleofilitas keton atau aldehid bertambah.
 Diisopropylamine dapat hilang selama ekstraksi dengan
asam, larut dalam air, dan mudah menguap.
Penggunaan berlebih diisopropylamine menciptakan
kesulitan dalam memurnikan produk reaksi.

7. STOIKIOMETRI
 Reaksi yang melibatkan reagen dasar dan basa
konjugat dari reaktan cukup umum. Akibatnya
pengetahuan keasaman dari berbagai kelompok
fungsional organik penting untuk melakukan reaksi
sintesis.
 Asam-basa dan senyawa organik kromoforik dapat
dimanfaatkan untuk membangun reaksi. Sebagai
contoh, anion triphenylmethide yang sangat merah
(pengecualian menjadi triphenylmethide lithium
dalam dietil eter).
 Penambahan indikator dalam suatu reaksi dapat
menunjukkan bahwa reagen (X-H) telah
sepenuhnya dikonversi ke basa konjugasinya.

9. SYRINGE DAN TEKNIK
ATMOSFIR INERT
Jenis jarum suntik kaca
dasar:
1. Jarum suntik
tuberkulin dengan
fitting kunci logam
Luer
Lebih disukai untuk
bekerja dengan
senyawa berbahaya
atau piroforik.

10.  2. Jarum suntik multifit
 Biasanya memiliki
Fitting kunci Luer,
tetapi mereka
cenderung bocor
antara galon dan
penghisap.

11.  3. Jarum suntik
tuberkulin dengan
ujung kaca
 memegang jarum spuit
hanya dengan
gesekan.

12.  Kelemahan: mudah bocor
 Cara mengatasi: film tipis minyak di ujung
penghisap dapat memberikan segel yang lebih baik
dan membantu mencegahpenyumbatan.
 Untuk transfer volume yang lebih besar, kanulasi
lebih baik untuk penggunaan jarum suntik yang
besar.

13. KANULA
 Jarum dengan dua
poin, atau dua titik
jarum yang
dihubungkan dengan
panjang fleksibel eflon
tabung teflon.
 Pengujian integritas
jarum suntik ini dengan
cara diberikan ke
reagen atau pelarut
organik sebelum
transfer sungguhan.

14. PROSEDUR UMUM UNTUK TRANSFER
BAHAN OLEH SYRINGE
 Langkah 1:
Jarum dimasukkan melalui sekat tapi tidak ke
cairan. Beberapa gas ditarik ke dalam alat suntik
dan suntik dipindahkan dari botol, jarum suntik
ditarik dengan cara digenggam untuk mengusir gas
dan ulangi.

15.  Langkah 2.
Jarum dimasukkan di bawah permukaan cairan dan
cairan ditarik lebih dari jumlah yang diinginkan. Jarum
dan penghisap dipegang denganbaik. Tekanan gas
dapat mendorong penghisap keluar galon jarum suntik,
dan jarum tidak dilindungi ke jarum suntik dengan kunci
Luer sehingga dapat mudah lepas. Jarum suntik
dibalikkan sehingga jarum membungkuk ke dalam U.
Gelembung gas telah berada di ujung jarum suntik.
Kemudian , volume cairan yang diinginkan dibaca.
Setelah itu, penghisap ditarik kembali, untuk menarik
gelembung gas inert ke dalam jarum suntik. Hal ini
melindungi cairan dari udara selama proses transfer dan
mencegah menetes. Jarum dipegang dan dipindahkan
dari botol.

16.  Langkah 3
Jarum dimasukkan melalui sekat penerima dan
ujung atas jarum suntik dipegang dengan (jarum
panjang mungkin diperlukan). Dorong penghisap
sampai berhenti, suntikkan gelembung gas kecil
dan cairan yang berada di suntikan (tetes demi
tetes). Jarum tetap penuh dengan cairan.
Penghisap ditarik kembali
dan nitrogen dipindahkan ke dalam jarum suntik.
Jarum suntik ditarik dari penerima.

17. PENANGANAN SYRINGE BEBERAPA PELARUT
 Reagen korosif /reaktif →membersihkan jarum
suntik dan jarum dengan membilas dengan pelarut
segera setelah transfer zat, untuk mencegah
tersumbat atau beku.
 Reagen litium → heksana dapat digunakan untuk
mencairkan reagen. Mencuci heksana harus hati-
hati ketika ditambahkan ke etil asetat.
 Reagen Grignard→ eter harus digunakan di tempat
heksana, dan sisa mengikuti prosedur seperti yang
dijelaskan.
 Reagen lain → aseton dapat digunakan.

18. JARUM SUNTIK TIPE LAIN
 Jarum suntik mikro
- volume < 0,25 mL (250 µL)
- tersedia dalam ukuran 100, 50, dan 10 µL
 Jarum suntik Gastight
-memiliki piston teflon
-tersedia dalam berbagai ukuran, berbagai
mikroliter dan mililiter
-digunakan untuk reagen berbahaya atau
sensitif udara

19. Transfer cairan dengan jarum
suntik harus memperhatikan data
densitas (rapat massa) dan titik
beku zat/cairan agar jarum suntik
dapat dibersihkan dengan mudah.

20. PENAMBAHAN REAGEN
 Penambahan reagen pada beberapa reaksi tidak
mendefinisikan reaksi tetapi menjelaskan suatu
kondisi dalam reaksi tersebut . Biasanya reagen
yang digunakan dapat menunjukkan mudah atau
tidaknya reaksi itu berlangsung ( terjadi ) dan
penambahan reagen dalam beberapa reaksi
bertujuan untuk mempercepat atau mempermudah
reaksi terjadi . penambahan dibagi menjadi 2 yaitu
normal dan involve (inverse) . Dalam penambahan
reagen pun kita harus memperhatikan suhu reaksi .

21. PENGHILANGAN AIR
 Penghilangan air dapat dilakukan dengan beberapa
cara dan prinsip . Salah satu caranya yaitu dengan
menggunkan prinsip titik didih (azeotrop) dengan
menggunakan alat Dean-Stark Trap . Dean-stark
Trap dapat digunakan dalam alat Soxhlet Extractor
.

22. REAKSI PADA TEKANAN DI ATAS TEKANAN
ATMOSFER
 Beberapa reaksi terkadang harus dilakukan pada
tekanan lebih dari tekanan atmosfer . Hal ini
dilakukan agar produk yang dihasilkan cukup atau
bahkan lebih . Reaksi dalam kondisi seperti ini
dilakukan dengan alat atau wadah khusus , salah
satunya glassblower dan tabung Fischer-Porter .

23. REAGEN GAS
 Penggunaan reagen berbentuk gas secara praktik
sulit dilakukan . Reagen gas bisa didapatkan dari
tangki atau tabung penyimpanan .
 Contoh reagen gas yaitu hidrogen , karbon
monoksida , karbon dioksida , ozon , dan lain
sebagainya .

24. ULTRASONIKASI
 Penggunaan energy ultrasonic merupakan
rekomendasi untuk beberapa reaksi . Cara ini
menggunakan suara ultrasonic reaksi berpotensi
mempengaruhi reaksi yang akan semakin meluas
tetapi tidak berulang .

25. QUENCHING
 Secara prinsip teknik Quenching ini substans untuk
mendeaktifasi reagen dalam reaksi atau lebih
dikenal sebagai tahapan isolasi .

26. DIAZOMETAN
 Diazometan merupakan reagen yang sangat mudah
bereaksi dengan gugus karboksilat dan fenol yang
menghasilkan produk berupa gas nitrogen . Reagen ini
memiliki titik didh sebesar -23 sehingga sangat reaktif
dan toksik . Ada 2 metode untuk menyiapkan reagen
diazometan . Metode pertama yaitu dengan mendesain
dan melakukan distilasi (sintesis) untuk mendapatkan
produk ini . Metode kedua yaitu dengan meode
konvensional mengunakan peralatan kimia sederhana .
Prekursor untuk membuat diazometan yaitu nitrosamida
. Tahap pembuatannya yaitu , precursor ditambahkan
KOH dan dietileter di Erlenmeyer dan dalam penangas
es sambil diaduk .

27. LITIUM ALUMINIUM HIDRIDA
 Litium aluminium hidrida merupakan reduktor yang
kuat di kebanyakan reaksi .

28. HIDROGEN PEROKSIDA
 Hydrogen peroksida merupakan salah satu reagen
yang mahal dan tepat dijadikan reduktor . Reagen
yang dapat meninisisasi reaksi radikal .

29. ANTARA WAKTU REAKSI DENGAN WAKTU
PEMURNIAN
 Setiap tahap dalam proses kimia sama pentingnya
karena semua tahap saling berkaitan dan membuat
proses kimia menjadi semakin lengkap , jelas dan
baik , produk yang dihasilkannya .
 Setiap tahap pekerjaan (percobaan atau reaksi)
oleh seorang ahli kimia (kimiawan) adalah untuk
membuat reaksi semakin selektif dan membuat
produk reaksi menjadi berharga atau berguna .