Metode-metode analisis yang dijelaskan dalam dokumen tersebut meliputi ekstraksi, elektrogravimetri, dan beberapa teknik terkait seperti maserasi, perkolasi, sokletasi, refluks, dan destilasi uap. Berbagai faktor yang mempengaruhi keberhasilan ekstraksi dijelaskan seperti sifat pelarut, suhu, dan waktu proses. Alat dan cara kerja masing-masing metode pun dipaparkan secara singkat.
2. Pengertian Ekstraksi dan
Ekstraksi Pelarut
Ektraksi adalah salah satu cara pemisahan campuran
dimana terdapat zat terlarut dan pelarut.
Ekstraksi pelarut adalah metode pemisahan komponen
dalam suatu campuran yang didasarkan pada distribusi
komponen tersebut dalam 2 pelarut yang tidak saling
bercampur sehingga akan terbentuk kesetimbangan dua
fasa (Nernst).
3. METODE EKSTRAKSI
PELARUT
Maserasi
Maserasi merupakan proses ekstraksi
menggunakan pelarut diam atau dengan
pengocokan pada suhu ruangan. Pada
dasarnya metode ini dengan cara
merendam sampel dengan sekali-kali
dilakukan pengocokan .
4. Cara Kerja
10 bagian simplisia dengan derajat halus yang cocok
dimasukkan kedalam bejana, lalu dituangi 75 bagian
cairan penyari, ditutup dan dibiarkan selama 5 hari
terlindung dari cahaya, sambil berulang-ulang diaduk
Selama 5 hari, sari diserkai, ampas diperas
Ampas ditambah cairan penyari secukupnya, diaduk
dan diserkai, sampai diperoleh seluruh sari sebanyak
100 bagian
Setelah itu, sari dipekatkan dengan cara diuapkan pada
tekanan rendah dan suhu 50 °C hingga konsentrasi yang
dikehendaki
5. Kelebihan Kekurangan
Alat yang dipakai
sederhana, hanya
dibutuhkan bejana
perendam
Biaya
operasionalnya
relatif rendah
Prosesnya relatif
hemat penyari
Tanpa pemanasan
Proses penyarian tidak
sempurna. Karena zat
aktifnya hanya
mampu terekstraksi
sebesar 50% saja
Prosesnya lama, butuh
waktu beberapa hari
Penyarianya kurang
sempurna (dapat
terjadi kejenuhan
cairan penyari
sehingga kandungan
kimia yang tersari
terbatas
6. Perkolasi adalah ekstraksi dengan mengguakan pelarut yang selalu
baru hingga semua pelarut tertarik dengan sempurna, umumnya
dilakukan pada suhu kamar.
Perkolasi
Alat Perkolasi
7. Cara Kerja
Membasahi 10 bagian simplisia atau
campuran simplisia dengan derajat
halus yang cocok dengan 2,5 bagian
sampai 5 bagian cairan penyari
Dimasukkan kedalam bejana tertutup
sekurang-kurangnya 3 jam
Kemudian massa dipindahkan sedikit
demi sedikit kedalam perkolator sambil
tiap kali ditekan-tekan hati-hati
8. Kelebihan Kekurangan
Tidak diperlukannya
pemanasan, sehingga
teknik ini baik untuk
substansi termolabil
(yang tidak tahan
terhadap panas).
Diperlukan banyak
pelarut dan waktu yang
lama sedangkan
substansi yang didapat
relatif tidak banyak
9. Metode atau proses pemisahan suatu komponen yang
terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan
berulang-ulang dengan menggunakan pelarut tertentu,
sehingga semua komponen yang diinginkan akan
terisolasi.
Sokletasi atau
Ekstraksi Sinambung
Alat Sokletasi
10. Cara Kerja
Serbuk kering yang akan diekstraksi diletakkan dalam kantong
sampel yang terletak pada alat ekstraksi (tabung sokhlet)
Tabung sokhlet yang berisi kantong sampel diletakkan diantara labu
destilasi dan pendingin, disebelah bawah dipasang pemanas
Pemanas dihidupkan. Pelarut dalam labu didih menguap dan
mencapai pendingin, berkondensasi dan menetes ke atas kantong
sampel sampai mencapai tinggi tertentu atau maksimal (sama tinggi
dengan pipa kapiler)
Pelarut beserta zat yang tersari didalamnya akan turun ke labu didih
melalui pipa kapiler
Pelaut beserta zat tersari pada labu didih akan menguap lagi dan
peristiwa ini akan terjadi berulang-ulang sampai seluruh zat yang
ada dalam sampel tersari sempurna (ditandai dengan pelarut yang
melewati pipa kapiler tidak berwarna dan dapat diperiksa dengan
pereaksi yang cocok
11. Kelebihan Kekurangan
Cairan penyari yang
diperlukan lebih sedikit
dan secara langsung
diperoleh hasil yang
lebih pekat
Serbuk simplisia disari
oleh penyari yang murni
sehingga dapat menyari
zat aktif lebih banyak
Penyari dapat diteruskan
sesuai dengan keperluan
tanpa menambah volume
cairan penyari
Waktu yang dibutuhkan untuk
ekstraksi cukup lama, sehingga
kebutuhan energinya tinggi, dan
bahan terekstraksi yang
terakumulasi dalam labu
mengalami beban panas dalam
waktu yang cukup lama
Pemanasan berlebihan terhadap
kandungan kimia dalam serbuk,
sehingga tidak cocok untuk zat
kimia yang termolabil
Jumlah bahan terbatas (30-50
gram)
Tidak bisa dengan penyari air
(harus solvent organik). Sebab
titik didih air 100 °C harus
dengan pemanasan tinggi untuk
menguapkannya.
Memerlukan energi listrik
12. Adalah peroses ekstraksi dengan pelarut yang dididihkan
dengan simplisia selama waktu tertentu dan jumlah pelarut
yang konstan, karena pelarut bersikulasi dalam refluks
(menguap, didinginkan, kondensasi, kemudian meneteskan
kembali kedalam menstrum) campuran pelarut dan simplisia
didalam alat.
Refluks
Alat Refluks
13. Cara Kerja Refluks
Masukkan sampel dalam wadah, pasangkan
kondensor, panaskan. Pelarut akan
mengekstraksi dengan panas, terus akan
menguap sebagai senyawa murni dan
kemudian terdinginkan dalam kondensor,
turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan
begitu terus. Proses umumnya dilakukan
selama satu jam.
14. Kelebihan Kekurangan
Digunakan untuk
mengekstraksi
sampel-sampel yang
mempunyai tekstur
khas
Tahan terhadap
pemanasan secara
langsung
Membutuhkan volume
total pelarut yang besar.
15. Digesti adalah maserasi kinetik ( maserasi
dengan pengadukan konstan) yang dilakukan
pada suhu dan temperatur yang lebih tinggi,
umumnya 40-50 0C.
Digesti
Alat Digesti
16. Kekentalan pelarut berkurang,
yang dapat mengakibatkan
berkurangnya lapisan-lapisan
batas.
Daya melarutkan cairan penyari
akan meningkat, sehingga
pemanasan tersebut mempunyai
pengaruh yang sama dengan
pengadukan.
Koefisien difusi berbanding lurus
dengan suhu absolute dan
berbanding terbalik dengan
kekentalan, sehingga kenaikan
suhu akan berpengaruhpada
kecepatan difusi. Umumnya
kelarutan zat aktif akan
meningkat bila suhu dinaikkan.
Jika cairan penyari mudah
menguap pada suhu yang
digunakan, maka perlu dilengkapi
dengan pendingin balik, sehingga
cairan akan menguap kembali ke
dalam bejana.
Pelarut yang
digunakan mudah
menguap pada suhu
kamar.
Kelebihan Kekurangan
17. Infus adalah ekstraksi dengan menggunakan air yang
mendidih pada suhu 96-980C , dalam waktu tertentu
sekitar 15-20 menit
Infudasi
Alat Infudasi
18. Cara Kerja
Membasahi baku (simplisia) dengan air
ekstra, biasanya dengan air 2x bobot bahan.
Untuk bungan 4x bobot bahan dan untuk
karagen 10x bobot bahan
Dipanaskan bahan dalam aquadest (10x
bobot bahan+air ekstra) selama 15 menit
pada suhu 90 °C sampai 98 °C
19. Kelebihan Kekurangan
Peralatan
sederhana,
mudah dipakai
Biaya murah
Dapat menyari
simplisia
dengan pelarut
air dalam
waktu singkat
Sari yang
dihasilkan tidak
stabil dan mudah
tercemar oleh
bakteri dan
kapang
20. Memiliki prinsip ekstraksi yang sama sepertiinfusa,
hanya saja proses ekstraksi dilakikan lebih lama sekitar
30 menit dengan suhu antara 90-98 °C. metode ini biasa
digunakan untuk bahan yang keras dan tahan terhadap
pemanasan.
Dekok
Alat Dekok
21. Destilasi uap adalah ekstraksi dengan cara mengalirkan
uap air pada simplisia (umumnya cara ini dilakukan
pada kandungan kimia simplisia yang mudah menguap
Destilasi Uap
Alat destilasi uap
22. Cara Kerja
Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap
dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit
operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk
memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam
salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada
distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan
fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-
komponen dengan cara destilasi adalah komposisi uap harus
berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi
keseimbangan larutan-larutan dengan komponen-komponen
dapat menguap
23. Kelebihan Kekurangan
Volumenya bisa
langsung diketahui
Kecepatan dehidrasi
diketahui
Suhu konstan dapat
dipertahankan
Waktunya cepat
Alatnya sederhana
Metodenya lebih
teliti
Pelarut mudah terbakar
Pelarutnya mungkin
beracun
Beberapa komponen
alkohol, gliserol,
mungkin ikut
terdestilasi
Sering kali terdapat
kesalahan dalam
membaca meniskus
24. PRINSIPDESTILASI UAP
Penyariangan minyak menguap dengan cara simplisia dan air
ditempatkan ke dalam labu yang berbeda. Air dipanaskan
dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu
sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat
dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah
terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu
akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak
menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan
memisah antara air dan minyak atsiri.
25. EKSTRAKSI ULTRASONIK
Ekstraksi ultrasonik adalah ekstraksi dengan menggunakan
bantuan gerakan ultrasonik (>20.000 Hz) memberikan efek
meningkatkan permabilitas dinding sel sehingga banyak zat
yang bisa ditarik oleh pelarut.
26. Syarat Pelarut Ekstraksi
Syarat pelarut yang dapat digunakan:
1.Harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan
cepat dan sempurna, dan sedikit mungkin melarutkan
bahan seperti: lilin, pigmen, serta pelarut harus bersifat
selektif.
2.Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar
pelarut mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi.
3.Pelarut tidak boleh larut dalam air.
27. • 4. Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan
komponen minyak atsiri dari tanaman.
• 5. Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam, dan jika
diuapkan tidak akan tertinggal dalam minyak.
• 6. Harga pelarut harus serendah mungkin dan tidak mudah
terbakar
29. FAKTOR MENGUNTUNGKAN
DARI EKSTRAKSI
a. Kekuatan basa dari gugus penyempit (pengelat).
Kesetabilan kompleks sepit yang terbentuk oleh suatu ion
logam tertentu, umumnya bertambah dengan bertambahnya
kekuatan basa zat penyempit seperti di ukur dari nilai pK-
nya.
b. Sifat dari atom donor (penyumbang) dalam zat penyempit.
Ligan-ligan yang mengandung atom-atom dari jenis basa
lunak, membentuk kompeks-kompleks mereka yang paling
stabil dengan ion-ion logam dari grup kelas (b) yang relatif
sedikit itu, (yaitu: asam-asam lunak), maka merupakan
reagensia yang lebih selektif.
30. c. Ukuran cincin. Cincin sepit –terkonjugasi yang beranggota-lima
atau enam, adalah yang paling stabil, karena zat ini mempunyai
renggangan yang minimum. Gugus fungsional dari ligan harus
terletak sedemikian sehingga mereka memungkinkan
terbentuknya sebuah cincin yang stabil.
d. Efek resonansi dan sterik. Kestabilan struktur sepit meningkat
oleh sumbangan berupa struktur-struktur resonansi pada cincin
sepit itu.
33. PRINSIPDASAR
ELEKTROGRAVIMETRI
Analisis secara elektrogravimetri didasarkan pada prinsip sel
elektrolisis yang dilakukan selama waktu tertentu hingga
proses reduksi atau oksidasi berlangsung sempurna. analisis
secara elektrogravimetri didasarkan pada prinsip sel
elektrolisis dimana penentuan jumlah listrik dan variabel
waktu menjadi sangatlah penting
34. Hukum Yang Mendasari Sistem
Analisis Elektrogravimetri
Hukum Faraday: bahwa banyaknya zat yang diendapkan
pada elektroda selama elektrolisis berlangsung sebanding
dengan jumlah arus listrik yang mengalir melalui larutan
tersebut.Dirumuskansebagai:𝐰 = 𝐞. 𝐢. 𝐭 𝐅
dimana :
w = massa zat yang diendapkan
e = massa ekivalen
i = arus (ampere)
t = waktu (detik)
F = tetapan Faraday 96487 Coulomb
35. Hukum Ohm: Kuat arus yang mengalir melalui suatu penghantar
berbanding terbalik dengan tahanan dan berbanding lurus dengan
tegangan. Dirumuskan sebagai:
𝐼 = 𝐸 𝑅
Dimana:
I = arus (Ampere)
E = tegangan (Volt)
R = tahanan (Ohm)
36. Beberapa unsur yang dapat
ditentukan secara
elektrogravimetri.
Ion Ditimbang Sebagai Kondisi
Cd2+ Cd Larutan sianida basa
Co2+ Co Larutan sulfat beramoniak
Cu2+ Cu Larutan dengan HNO3/H2SO4
Fe3+ Fe Larutan [NH4]2C2O4
Pb2+ PbO2 Larutan HNO3
Ni2+ Ni Larutan sulfat beramoniak
Cd2+ Cd Larutan sianida basa
Co2+ Co Larutan sulfat beramoniak
Cu2+ Cu Larutan dengan HNO3/H2SO4
37. Definisi Kalorimetri
Kolorimetri adalah suatu metode analisa kimia yang
berdasarkan pada perbandingan intensitas warna
larutan dengan warna larutan standarnya.
Alat kalorimeter
39. FAKTOR YANG
MEMPENGARUHI
KOLORIMETRI
Faktor yang mempengaruhi kolorimetri adalah pemakaian
indikator yang tidak cocok dengan pH larutan. Selain itu,
dengan adanya protein dan asam amino. Karena bersifat
amfoter sehingga dapat bereaksi dengan asam ataupun basa.
40. Hukum-Hukum yang Melandasi
Kalorimetri
•Lambert (1760)
“Bila suatu cahaya monokromatik melalui suatu media
yang transparan maka bertambah turunnya intensitas
cahaya yang dipancarkan sebanding dengan
bertambahnya tebal media”.
• Beer (1852)
“Bila suatu cahaya monokromatis melalui suatu media
yang transparan maka bertambah turunnya intensitas
cahaya yang dipancarkan sebanding dengan
bertambahnya kepekatan (C)”.
41. Gabungan Lambert-Beer
“Bila suatu cahaya monokromator melalui suatu media yang
transparan maka bertambah turunnya intensitas cahaya yang
ditruskan sebanding dengan ketebalan dan kepekatan media”.
42. KROMATOGRAFI
Kromatografi adalah suatu teknik pemisaan molekul
berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase
gerak(mobile) dan fase diam (stationary) untuk memisahkan
komponen(berupa molekul) yang berada pada larutan
46. Titrasi potensiometri
Reaksi – reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi
potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks, reaksi
netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks
47. SPEKTROFOTOMETRI
Spektrofotometri adalah metode dalam kimia analisis
yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu
sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang
didasarkan pada interaksi antara materi dan cahaya.
Alat Spektrofotometri
50. • Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan
untuk menghitung banyaknya cahaya yang hamburkan:
• 𝑻 =
𝑰𝒕
𝑰𝟎
atau%𝑻 =
𝒍𝒕
𝒍𝒐
× 𝟏𝟎𝟎%
Untuk absorbansi dinyatakan dengan rumus:
𝑨 = − 𝐥𝐨𝐠 𝑻 = − 𝐥𝐨𝐠
𝑰𝒕
𝑰𝒐
• Keterangan :
• I0 = intensitas cahaya datang
• It atau I1 = intensitas cahaya setelah melewati sampel.