TN hóa lý bài 2 spkt

1. 1
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
THÍ NGHIỆM
HOÁ LÍ
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
BÀI 2: CÂN BẰNG LỎNG – RẮN
GVHD: PGS.TS Nguyễn Vinh Tiến
I. MỤC TIÊU THÍ NGHIỆM
- Nắm được nguyên tắc phương pháp phân tích nhiệt.
- Áp dụng qui tắc pha giải thích dạng các đường cong nguội lạnh.
- Thiết lập giản đồ “nhiệt độ - thành phần khối lượng” của hệ hai cấu tử kết tinh
không tạo hợp chất hóa học hay dung dịch rắn.
II. LÝ THUYẾT
- Phương pháp phân tích nhiệt đặt trên cơ sở nghiên cứu sự thay đổi nhiệt độ của
một hệ nguội hay nóng dần theo thời gian.
- Ở áp suất nhất định, nhiệt độ kết tinh của một nguyên chất không đổi và giữ
nguyên trong suốt quá trình kết tinh. Đối với dung dịch, nhiệt độ bắt đầu kết
tinh phụ thuộc vào thành phần dung dịch và trong quá trình kết tinh một cấu tử,
nhiệt độ giảm dần cho đến khi xuất hiện cấu tử thứ hai cùng kết tinh thì nhiệt
độ giữ nguyên Te (ứng với nhiệt độ eutecti) cho đến khi quá trình kết tinh kết
thúc. Sau đó nhiệt độ tiếp tục giảm.
- Trên hình 1 , đường nguội (1) và (6) ứng với A và B nguyên chất. Đường (2),
(4), (5) ứng với hỗn hợp có giá trị %B tăng dần. Đường (3) ứng với hỗn hợp có
thành phần bằng đúng thành phần eutecti.
- Trên đường (1) và (6) các đoạn thẳng nằm ngang ứng với quá trình kết tinh A
và B nguyên chất.
Ngày thí nghiệm: 10/05/2023 ĐIỂM
Lớp: 211281B Nhóm: 3
Tên: Trần Duy Khoa MSSV: 21128341
Tên: Đinh Nhật Hoàng MSSV: 21128337 Chữ ký GVHD
Tên: Đinh Thanh Trường MSSV: 21128261

2. 2
- Trên đường (2), (3), (4), (5) các đoạn nằm ngang ứng với quá trình kết tinh eutectic,
còn các điểm c, d, f ứng với điểm bắt đầu kết tinh một cấu tử nào đó (trong hỗn hợp
2, 4, 5). Những điểm này xác định dễ dàng vì ở đó độ dốc của các đường biểu diễn
thay đổi do tốc độ giảm nhiệt độ trước và trong khi kết tinh không giống nhau. Trong
thực nghiệm việc xác định điểm eutecti rất quan trọng nhưng lại rất khó. Thường dùng
phương pháp tam giác Tamman để xác định thành phần eutectic – nếu điều kiện nguội
lạnh hoàn toàn như nhau thì độ dài của đoạn nằm ngang (thời gian kết tinh) trên đường
cong nguội lạnh sẽ tỉ lệ với lượng eutectic. Như vậy nếu đặt trên đoạn AB thành phần
và trên trục tung là độ dài các đoạn nằm ngang của đường nguội lạnh tương ứng nối
các đầu mút lại, ta sẽ được tam giác AIB. Đỉnh I của tam giác ứng với thành phần
eutecti. Tam giác AIB gọi là tam giác Tamman.
- Từ số liệu thực nghiệm T – t (nhiệt độ - thời gian) ta vẽ các đường cong nguội có dạng
như đường (1) → (6).
- Ta xác định các điểm gãy khúc (các điểm chuyển pha) trên giản đồ T – t của các đường
nguội.
- Vẽ giản đồ T – x (nhiệt độ - thành phần) theo của nhiệt độ - thành phần cho các dung
dịch thí nghiệm.
- Dựng các đường thẳng song song trục tung trên giản đồ T – x.
- Từ điểm gãy khúc trên giản đồ T – t , ta vẽ các đường thẳng song song trục hoành,
các đường này cắt các đường song song trục tung trên giản đồ T – x tại các giao điểm.
- Nối các giao điểm này lại ta có đường aed.
- Xác định nồng độ eutectic dựa vào tam giác Tamman.
Hình 1: Giản đồ đường nguội nhiệt độ - thời gian (T – t) và nhiệt độ - thành
phần (T – x) của hệ kết tinh hai cấu tử A và B.
III. THỰC NGHIỆM

3. 3
1. Dụng cụ và hóa chất:
Dụng cụ Số lượng Hóa chất Số lượng
Ống ngiệm
Bếp điện
Nhiệt kế rượu 100C
Đũa khuấy vòng
Becher 500 mL
Chậu nhựa
Nút cao su
8
1
8
8
1
1
8
Hỗn hợp Naphtalene –
Diphenylamine đã pha sẵn
theo đúng thành phần
trong bảng.
8 ống
2. Quy trình thí nghiệm:
- Chuẩn bị 8 ống nghiệm từ ống 1 đến ống 8 pha theo bảng sau:
Ống nghiệm 1 2 3 4 5 6 7 8
Naphtalene (mL) 10 8 6 4.5 3 2.5 1 0
Diphenylamine (mL) 0 2 4 5.5 7 7.5 9 10
- Đun cách thủy ống nghiệm tới khi hỗn hợp vừa chảy lỏng hoàn toàn.
Chú ý không đun quá lâu, chất rắn thăng hoa bám thành ống.
- Lấy ống nghiệm ra lau khô ngoài ống.
- Cứ sau một phút ghi nhiệt độ một lần.
- Liên tục khuấy nhẹ và đều tay tới khi thấy vết tinh thể đầu tiên xuất hiện ⇰ ghi nhiệt
độ này ⇰ ngưng khuấy.
- Tiếp tục theo dõi (không khuấy) và ghi nhiệt độ hỗn hợp nguội dần cho đến khi hỗn
hợp hoàn toàn đông đặc.
- Khi nhiệt độ các ống nghiệm nguội khoảng 40 C thì nhúng vào hỗn hợp “nước +
một ít nước đá” (nhiệt độ nước làm lạnh không dưới 20 C) ⇰ ghi nhiệt độ đến khi
nhiệt độ giảm đến 28 C ⇰ngưng thí nghiệm.
Chú ý: Không được rút nhiệt kế ra khỏi ống nghiệm khi thành phần trong ống
nghiệm chưa tan hoàn toàn sẽ làm gãy nhiệt kế.
IV. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
Bảng 1: Sự thay đổi nhiệt độ theo thời gian
Thời gian (phút) Nhiệt độ (0C)
Ống 1 Ống 2 Ống 3 Ống 4 Ống 5 Ống 6 Ống 7 Ống 8
Lỏng hoàn toàn 84 76 75 76 81 70 54 58

4. 4
1 80.5 74 70 69 70.5 63 52 55
2 77 71 65 61 63 58 48 53
3 75 66 58 55 57 52.5 46 52.5
4 71 64 56 51 54 47 45 52
5 61 62 54 47 51 43.5 44.4 50.5
6 55 59 52 46.5 48 41.5 44 49
7 49 55 50 46 45 40 43 47.5
8 45 51 48 45 43 39 42.5 45
9 40 48 46 43.5 42 35 42 43
10 31 45 44 42 40 34 41 41
11 28 43 42 41.5 38 33 40.5 40
12 41.5 41 40.5 30 31.5 36.5 33
13 40 39.5 38.5 28 31 32 28
14 38 35 35.5 30 28
15 33 32 33 29.5
16 31.5 30.5 31 29
17 30 30 30 28.5
18 28 29 29 28
19 28 28
- Với t: Nhiệt độ bắt đầu xuất hiện tinh thể
- Sử dụng công thức sau ta thiết lập được bảng 2 :
𝐶% =
𝑉𝑑𝑖𝑝ℎ𝑒𝑛𝑦𝑙𝑎𝑚𝑖𝑛𝑒
𝑉𝑑𝑖𝑝ℎ𝑒𝑛𝑦𝑙𝑎𝑚𝑖𝑛𝑒 + 𝑉𝑛𝑎𝑝ℎ𝑡𝑎𝑙𝑒𝑛𝑒
. 100
Bảng 2: Thành phần của diphenylamine trong các ống nghiệm
Ống nghiệm 1 2 3 4 5 6 7 8
Diphenylamine (%) 0 20 40 55 70 75 90 100
Nhiệt độ (o
C) 84 74 65 47 38 35 48 53

5. 5
Hình 2: Giản đồ đường nguội nhiệt độ - thời gian (T-t) của hệ kết tinh hai cấu tử A
và B
Hình 3: Giản đồ đường nguội nhiệt độ - thành phần (T-x) của hệ kết tinh hai cấu tử
A và B
❖ Nhận xét
Trong đồ thị nhiệt độ - thời gian:
- Các đường (1),(2),(3),(4),(5),(6),(7),(8) trong giản đồ nhiệt độ - thời gian ở trên gọi
là các đường cong nguội lạnh ứng với thành phần cấu tử trong hỗn hợp khác nhau.
Trong đó:
- Đường (1),(8): lần lượt ứng với naphtalene và diphenylamine nguyên chất.
- Đường (2),(3),(4),(5),(6),(7): có cùng 1 thời điểm mà tại đó đồ thị của chúng là
những đường nằm ngang.
- Điểm đó ứng với quá trình kết tinh eutectic (có sự kết tinh đồng thời của cả
diphenylamine và naphtalene), vì dung dịch bão hòa cả hai cấu tử.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Nhiệt
độ
(
o
C)
Ống 1
Ống 2
Ống 3
Ống 4
Ống 5
Ống 6
Ống 7
Ống 8
84
35
53
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 20 40 60 80 100
Nhiệt
độ
kết
tinh
(
o
C)
C% Diphenylamine

6. 6
Trong đồ thị nhiệt độ - thành phần:
- Các điểm 84,53 ứng với nhiệt độ kết tinh của Naphtalen và Diphenylamine nguyên
chất.
- Đường 84,35,53 được gọi là đường lỏng.
- Đường ngang được gọi là đường rắn. Ở vùng phía trên đường lỏng hệ tồn tại ở trạng
thái dung dịch đồng nhất 1 pha lỏng. Ở vùng phía dưới đường rắn hệ dị thể gồm hai
pha diphenilamin rắn và naphtalen rắn. Ở vùng giới hạn bởi hai đường rắn và lỏng
hệ tồn tại hai pha cân bằng lỏng – rắn.
- Điểm 32 (e) gọi là điểm Eutecti.
Độ tự do: c = k – f + 1 = 2 – 2 + 1 = 1 ( P = const )
- Nếu nhiệt độ của hệ thay đổi thì thành phần của pha lỏng sẽ thay đổi theo. Khi điểm
pha lỏng đạt điểm eutecti, dung dịch bão hòa cả hai cấu tử, từ đó 2 chất rắn sẽ đồng
thời kết tinh (cho đến khi toàn bộ hệ trở thành rắn), trong giai đoạn đó hệ bao gồm
ba pha cân bằng có:
c = k – f + 1 = 2 – 3 + 1 = 0
- Trong suốt quá trình kết tinh ra hai pha rắn từ dung dịch, nhiệt độ của hệ và thành
phần pha lỏng không thay đổi. Dùng giản đồ nhiệt độ - thành phần ta có thể khảo sát
định tính và định lượng các quá trình cân bằng lỏng – rắn xảy ra trong hệ hai cấu tử
A-B.
Theo lý thuyết:
- Nhiệt độ nóng chảy của diphenylamine là 55℃
- Nhiệt độ nóng chảy của naphtalene là 80,26℃
Theo thực nghiệm:
- Nhiệt độ nóng chảy của diphenylamine là 53℃
- Nhiệt độ nóng chảy của naphtalene là 84℃
⇰ Ta thấy có sự chênh lệch nhiệt độ nóng chảy giữa lý thuyết và thực nghiệm ở
naphtalene là đáng kể. Vì quá trình thực nghiệm, ta đã xác định không đúng thời
gian bắt đầu kết tinh và nóng chảy hoàn toàn của cả hai cấu tử, mắt chưa quan sát kỹ
đã nóng chảy hoàn toàn.
Kết luận: Sự thay đổi nhiệt độ kết tinh của quá trình kết tinh dung dịch 2 cấu tử với
quá trình kết tinh dung dịch 1 cấu tử.
- Đối với quá trình kết tinh dung dịch 1 cấu tử: nhiệt độ chuyển pha không thay đổi
trong quá trình kết tinh và bằng nhiệt độ nóng chảy (nhiệt độ đông đặc của cấu tử
đó).
Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình thực nghiệm và biện pháp khắc phục:
- Do hóa chất sử dụng nhiều lần ảnh hưởng đến sai số, thao tác ngồi để khuấy chưa ổn
định nên khó có thể khuấy đều hỗn hợp dẫn đến sai số, việc nhìn và xác định chất
rắn đã nóng chảy hết chưa cũng dẫn đến mắc sai số do mỗi người nhìn nhận khác
nhau và thao tác thực hiện kỹ lưỡng cũng khác nhau.
Biện pháp:
Nên pha lại hỗn hợp hóa chất mới, thực hiện thí nghiệm nhiều lần với các thành viên
trong nhóm thực hiện độc lập rồi ghi số liệu lại sau đó tính trung bình thì kết quả thu
được sẽ chính xác hơn.

7. 7
V. CÂU HỎI ÔN TẬP
Câu 1: Có kết luận gì về việc thay đổi nhiệt độ kết tinh của quá trình kết tinh
hệ một cấu tử và hệ hai cấu tử?
- Đối với quá trình kết tinh dung dịch 1 cấu tử: nhiệt độ chuyển pha không thay đổi
trong quá trình kết tinh và bằng nhiệt độ nóng chảy (nhiệt độ đông đặc của cấu tử
đó).
- Đối với dung dịch, nhiệt độ bắt đầu kết tinh phụ thuộc vào thành phần dung dịch và
trong quá trình kết tinh một cấu tử, nhiệt độ giảm dần cho đến khi xuất hiện cấu tử
thứ hai cùng kết tinh thì nhiệt độ giữ nguyên Te (ứng với nhiệt độ eutecti) cho đến
khi quá trình kết tinh kết thúc. Sau đó nhiệt độ tiếp tục giảm.
Câu 2: Hỗn hợp eutectic là gì, ứng dụng?
Eutectic là hỗn hợp của các hợp chất hoặc nguyên tố hóa học mà trong đó có một
hợp phần hóa rắn ở nhiệt độ thấp hơn các hợp phần khác trong hỗn hợp đó. Hợp
phần này được gọi là thành phần eutectic, nhiệt độ kết tinh này được gọi là nhiệt độ
eutectic.
Ứng dụng: Ứng dụng của hỗn hợp eutectic rất nhiều, ứng với mỗi hỗn hợp eutectic
sẽ có ứng dụng khác nhau.
- Cụ thể ứng dụng eutectic của nhôm: Hỗn hợp eutectic của hỗn hợp chứa oxit nhôm
rất quan trọng, vì oxit nhôm được xem như cấu tử chính của men, nhưng oxit nhôm
lại là một chất chịu lửa. Khi thêm oxit nhôm vào men, ban đầu nhiệt độ nóng chảy
giảm xuống đến điểm eutectic nhưng sau đó lại tăng lại lên, do đó cần thêm thành
phần oxit nhôm sao cho hỗn hợp gần điểm eutectic nhất.
- Một ví dụ khác như: Khi sản xuất mực bút bi, mực máy in laser, nhà sản xuất phải
biết pha chế sao cho các chất tạo ra mực tạo thành một hỗn hợp eutectic thì mực mới
chảy thanh thoát, ngay cả khi nhiệt độ môi trường nơi làm việc xuống thấp.
----------HẾT----------