Sodium Carbonate Test

1. Sodium
Carbonate
โดย นางสาว สุพิชฌาย์ นิลรัต รหัสนักศึกษา 6403142
ที่ปรึกษาผู้ช่วยศาสตราจารย์ ดร. สวรรยา บูรณะผลิน
รายวิชาปฏิบัติการเภสัชวิเคราะห์ 1 (ภกผค 211)
คณะเภสัชศาสตร์ มหาวิทยาลัยมหิดล
1

2. หัวข้อ หน้า”
Properties of Sodium Carbonate 3
Identification of Sodium and Carbonate 4
Water Determination of Sodium Carbonate 7
Standardization of 1 N Sulfuric Acid 11
Assay of Sodium Carbonate 18
แหล่งข้อมูลอ้างอิง 25
2

3. Molecular formula มวลโมเลกุล
Na2CO3 (anhydrous) 105.99
Na2CO3 · H2O 124.00
Properties of Sodium Carbonate
Sodium Carbonate is anhydrous or contains
one molecule of water of hydration. It
contains NLT 99.5% and NMT 100.5% of
Na2CO3, calculated on the anhydrous basis.
Packaging and storage:
เก็บในภาชนะปิดสนิท
Labeling:
ระบุในฉลากว่าเป็น
anhydrous หรือ
hydrous form
Additional Requirements
Definition
3

4. Identification of Sodium
สารละลายเกลือโซเดียมทาปฏิกิริยากับ potassium
carbonate เกิดเป็นสารละลาย sodium carbonate
ไม่เกิดตะกอน
ทาปฏิกิริยากับ potassium pyroantimonate TS
เกิดตะกอนสีขุ่น
〈191〉 IDENTIFICATION TESTS—GENERAL, Sodium
𝑁𝑎2𝐶𝑂3(𝑎𝑞) + 2𝐾[𝑆𝑏(OH)6](𝑎𝑞) 2𝑁𝑎[𝑆𝑏(OH)6] 𝑠 + 𝐾2𝐶𝑂3(𝑎𝑞)
Method A Result
Positive
4

5. 〈191〉 IDENTIFICATION TESTS—GENERAL, Carbonate
Identification of Carbonate
ผงเกลือคาร์บอเนตทาปฏิกิริยากับกรด
เกิดฟองแก๊สไม่มีสี
แก๊สที่ได้ทาปฏิกิริยากับ 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2(𝑎𝑞)
เกิดตะกอนสีขาว
Method A
𝑁𝑎2𝐶𝑂3(𝑠) + 𝐻2𝑆𝑂4(𝑎𝑞) 𝑁𝑎2𝑆𝑂4 𝑎𝑞 + 𝐻2𝑂(𝑙) + 𝐶𝑂2(𝑔)
𝐶𝑎(𝑂𝐻)2(𝑎𝑞) + 𝐶𝑂2 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝑙)
Result
Positive
5

6. 〈191〉 IDENTIFICATION TESTS—GENERAL, Carbonate
Identification of Carbonate
หยด Phenolphthalein TS ลงใน
สารละลายเกลือคาร์บอเนต
หยด Phenolphthalein TS ลงใน
สารละลายเกลือไบคาร์บอเนต
สารละลายเปลี่ยนเป็นสีแดง
สารละลายไม่เปลี่ยนสีหรือ
เปลี่ยนสีเล็กน้อย
Method B
หลังหยด
Phenolphthalein TS
𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
ก่อนหยด
Phenolphthalein TS
𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
Result : Positive
6

7. Water Determination, Method III 〈921〉
Water Determination of Sodium Carbonate
ชั่ง 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 2 g ใส่ลงใน weighing bottle
ชั่งนาหนัก sample และ weighing bottle
หลังอบแห้ง
คานวณ % Loss on drying
ทาความสะอาด weighing bottle
ชั่งนาหนัก weighing bottle
ที่ผ่านการอบแห้งแล้ว
อบแห้ง sample ที่อุณหภูมิ 105º
เป็นเวลา 4 ชั่วโมง
อบแห้ง weighing bottle ที่อุณหภูมิ
105º เป็นเวลา 30 นาที
ทาให้เย็นลงที่อุณหภูมิห้องใน desiccator
ขั้นตอน
7

8. Water Determination
Descriptions
Sample 1 Sample 2 Sample 3
(if needed)
Weighing Data
Weight of W.B. (g) (weighing bottle)
Weight of W.B. and sample before drying (g)
Weight of sample before drying (g)
Weight of W.B. and sample after drying (g)
Weight of sample after drying (g)
% Loss on Drying
29.7470
37.4080
7.6610
36.3386
6.5916
14.0
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
……………
Average 14.0%
8

9. Water Determination
สรุปผลการทดลอง
จากการทดลอง Water Determination,
Method III 〈921〉 ตามที่ระบุไว้ใน Sodium Carbonate
monograph ใน USP43-NF38 พบว่า sodium
carbonate ดังกล่าวมี % loss on drying เท่ากับ 14.0%
ซึ่งมีค่าเกินกว่าเกณฑ์ที่ยอมรับได้ (ไม่เกิน 0.5%) จึงไม่ผ่าน
เกณฑ์มาตรฐานตาม USP43-NF38
Acceptance Criteria: The anhydrous
form loses NMT 0.5% of its weight,
and the hydrous form loses 12.0%–
15.0% of its weight.
Water Determination, Method III 〈921〉
% Loss on drying
=
𝑊𝑡. 𝑏𝑒𝑓𝑜𝑟𝑒 𝑑𝑟𝑦𝑖𝑛𝑔 −𝑊𝑡. 𝑎𝑓𝑡𝑒𝑟 𝑑𝑟𝑦𝑖𝑛𝑔
𝑊𝑡. 𝑏𝑒𝑓𝑜𝑟𝑒 𝑑𝑟𝑦𝑖𝑛𝑔
× 100
=
7.6610−6.5916
7.6610
× 100 = 14.0%
9

10. Water Determination
วิจารณ์ผลการทดลอง
จากการทดลองคาดว่าการที่ % Loss on drying ของ sodium carbonate anhydrous มีค่า
เกินเกณฑ์ที่ยอมรับได้ (ไม่เกิน 0.5%) ไปมาก อาจเป็นผลมาจากการเปิดใช้สารบ่อยครั้งและการเก็บ
รักษาที่ไม่ถูกต้อง ส่งผลให้ความชืนเข้ามาสะสมในสารมาก หรืออาจเกิดจากการผลิตที่ไม่ได้มาตรฐาน
ของโรงงาน
ระว่างการทดลองมีข้อผิดพลาดเกิดขึน คือ ผู้ทดลองนาผง sodium carbonate ไปอบแห้ง
ทังหมด (7.6610 g) ผิดกับที่ระบุไว้ใน monograph (2 g) ซึ่งอาจส่งผลให้อบสารได้ไม่ทั่วถึง อย่างไรก็
ตามเมื่อเปรียบเทียบค่าที่ได้กับผู้ทดลองที่อบสารเพียง 2 g กลับได้ค่าใกล้เคียงกัน จึงคาดว่าการอบแห้ง
สารปริมาณมากจนเกินไป มีผลต่อ % Loss on drying น้อย
Water Determination, Method III 〈921〉
10

11. 1 N Sulfuric Acid VS
Standardization of 1 N Sulfuric Acid
ชั่ง tromethamine 2.0 g
(previously dried at 105º, 3 h)
ทาเช่นนีทังหมด 3
flasks
หยด bromocresol green TS 2-3 หยด
ตวงนากลั่น 50 mL ลงใน
Erlenmeyer flask 250 mL
(Blank)
ละลายในนา 50 mL
ขั้นตอนการเตรียม sample และ blank
11

12. 1 N Sulfuric Acid VS
Standardization of 1 N Sulfuric Acid
ตวงสารละลาย 𝐻2𝑆𝑂4 เข้มข้น
40.5 mL ใส่ลงในบีกเกอร์
แบ่งออกมาใช้ standardization 100 mL
Blank determination
เติมนากลั่นลงไปจนมีปริมาตรเป็น 1500 mL
ขั้นตอนการเตรียม 1 N Sulfuric acid และ standardization
Direct Titration จนสารละลายใน flask
เปลี่ยนเป็นสีเหลืองซีด
เติมนากลั่นลงไปประมาณ 400 mL
ลงในบีกเกอร์ 2000 mL
12

13. Standardization of 1 N Sulfuric Acid
Descriptions
Sample 1 Sample 2 Sample 3
(if needed)
Weighing Data
Weight of W.B. and C4H11NO3 before transferring (g)
Weight of W.B. and C4H11NO3 after transferring (g)
Weight of C4H11NO3 (g)
Titration Data
Final buret reading (mL)
Initial buret reading (mL)
Volume of titrant used (mL)
19.8293
17.8368
1.9925
17.60
0.00
17.60
17.8368
15.7585
2.0783
28.30
10.00
18.30
15.7585
13.7223
2.0362
37.80
20.00
17.80
ตารางบันทึกผลการทดลอง
13

14. Standardization of 1 N Sulfuric Acid
Descriptions
Sample 1 Sample 2 Sample 3
(if needed)
Blank
Final buret reading (mL)
Initial buret reading (mL)
Volume of titrant used (mL)
Corrected volume of titrant (mL)
Normality of sulfuric acid
0.00
0.00
0.00
17.60
0.9345
…………..
……………
……………
18.30
0.9375
……………
……………
……………
17.80
0.9443
Average 0.9388 N
% RSD 0.5%
ตารางบันทึกผลการทดลอง
14

15. Standardization Calculation
Sample 1 ; 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑦 𝑜𝑓 𝐻2𝑆𝑂4 =
1992.5 𝑚𝑔
121.14 𝑥 17.60 𝑚𝐿
= 0.9345 𝑁
Sample 2 ; 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑦 𝑜𝑓 𝐻2𝑆𝑂4 =
2078.3 𝑚𝑔
121.14 𝑥 18.30 𝑚𝐿
= 0.9375 𝑁
Sample 3 ; 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑦 𝑜𝑓 𝐻2𝑆𝑂4 =
2036.2 𝑚𝑔
121.14 𝑥 17.80 𝑚𝐿
= 0.9443 𝑁
𝑁 =
𝑚𝑔 𝑡𝑟𝑜𝑚𝑒𝑡ℎ𝑎𝑚𝑖𝑛𝑒
121.14 𝑥 𝑚𝐿 𝐻2𝑆𝑂4
1 N Sulfuric Acid VS
2C4H11NO3 (s) + H2SO4(aq) [C4H12NO3]2SO4(aq)
15
Tris
จาก titer eq=1 แสดงวารีแอคกับ primary amine

16. Standardization of 1 N Sulfuric Acid
สรุปผลการทดลอง
จากการหาความเข้มข้นที่แน่นอนของ 1 N sulfuric acid ด้วยวิธี
direct titration พบว่าสารละลาย sulfuric acid มีความเข้มข้นที่แน่นอน
โดยเฉลี่ยเป็น 0.9388 N
1 N Sulfuric Acid VS
Average Normality of 𝐻2𝑆𝑂4 =
0.9345 + 0.9375 + 0.9443
3
= 0.9388 𝑁
Standard Deviation =
σ𝑖=1
𝑁 𝑥𝑖− ҧ
𝑥 2
𝑁−1
= 0.0050
% RSD =
𝑆𝐷
ҧ
𝑥
x 100 = 0.5
16

17. อภิปรายผลการทดลอง
จากการ standardization 1 N sulfuric acid ด้วยวิธี direct titration โดยมี
tromethamine เป็น analyte และมี bromocresol green TS เป็น indicator พบว่า
ที่จุดยุติสารละลายเปลี่ยนสีจากสีฟ้าเป็นสีเหลืองซีดเนื่องจากเกิด [C4H12NO3]2SO4 ส่งผลให้
pH มีค่าลดลงจนมีค่าน้อยกว่าหรือเท่ากับ 3.8
จากผลการทดลองพบว่าร้อยละส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์มีค่าเป็น 0.5% ซึ่งไม่เกิน
2% หรือก็คือผลการทดลองที่ได้มีความเที่ยงตรงสูง และผ่านเกณฑ์ที่ยอมรับได้ตามมาตรฐาน
in-house specification
Standardization of 1 N Sulfuric Acid
1 N Sulfuric Acid VS
17

18. Assay of Sodium Carbonate
ชั่ง sodium carbonate 2.0 g
(previously dried at 105º, 4 h)
ทาเช่นนีทังหมด 3 flasks
หยด methyl red TS 2-3 หยด
ตวงนากลั่น 50 mL ลงใน
Erlenmeyer flask 250 mL
(Blank)
ละลายในนา 50 mL
ขั้นตอนการเตรียม sample และ blank
Sodium Carbonate
18

19. Assay of Sodium Carbonate
เติมสารละลาย 1 N 𝐻2𝑆𝑂4 ลงใน burette
Direct Titration ค่อยๆ เติมกรดจนสารละลาย
เปลี่ยนจากสีเหลืองเป็นสีชมพูอ่อน
ให้ความร้อนจนเดือด จากนันทาให้เย็นลง
Blank determination
ขั้นตอนการ assay
Titrate และ Heat จนกว่าสารละลายจะ
เปลี่ยนเป็นสีชมพูอ่อนถาวร
Sodium Carbonate
19

20. Assay of Sodium Carbonate
Descriptions
Sample 1 Sample 2 Sample 3
(if needed)
Weighing Data
Weight of W.B. and Na2CO3 before transferring (g)
Weight of W.B. and Na2CO3 after transferring (g)
Weight of Na2CO3 (g)
Titration Data
Final buret reading (mL)
Initial buret reading (mL)
Volume of 0.9388 N H2SO4 (mL)
25.6138
23.6103
2.0035
39.90
0.00
39.90
23.6103
21.6047
2.0056
40.00
0.00
40.00
……………
……………
……………
……………
……………
ตารางบันทึกผลการทดลอง
20

21. Assay of Sodium Carbonate
Descriptions
Sample 1 Sample 2 Sample 3
(if needed)
Blank
Final buret reading (mL)
Initial buret reading (mL)
Volume of 0.9388 N H2SO4 (mL)
Corrected volume of titrant (mL)
Amount of Na2CO3 (g)
% Content
20.05
20.00
0.05
39.85
1.9826
98.96
…………..
……………
……………
39.95
1.9876
99.10
……………
……………
……………
……………
……………
……………
Average 99.0 %
% Difference 0.1%
ตารางบันทึกผลการทดลอง
21

22. Assay Calculation
Sample 1 ;
𝑤𝑒𝑖𝑔ℎ𝑡 𝑜𝑓 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑔 =
0.9388 𝑒𝑞
1000 𝑚𝐿
𝑥 39.85 𝑚𝐿 𝑥
105.99 𝑔
1 𝑚𝑜𝑙
𝑥
1 𝑚𝑜𝑙
2 𝑒𝑞
= 1.9826 𝑔
% 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑡 𝑜𝑓𝑁𝑎2𝐶𝑂3 =
1.9826 𝑔 𝑥 100
2.0035 𝑔
= 98.96 %
Sample 2 ;
𝑤𝑒𝑖𝑔ℎ𝑡 𝑜𝑓 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑔 =
0.9388 𝑒𝑞
1000 𝑚𝐿
𝑥 39.95 𝑚𝐿 𝑥
105.99 𝑔
1 𝑚𝑜𝑙
𝑥
1 𝑚𝑜𝑙
2 𝑒𝑞
= 1.9876 𝑔
% 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑡 𝑜𝑓𝑁𝑎2𝐶𝑂3 =
1.9876 𝑔 𝑥 100
2.0056 𝑔
= 99.10 %
𝑤𝑒𝑖𝑔ℎ𝑡 𝑜𝑓 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑔 𝑥
1 𝑚𝑜𝑙
105.99 𝑔
𝑥
2 𝑒𝑞
1 𝑚𝑜𝑙
=
0.9388 𝑒𝑞
1000 𝑚𝐿
𝑥 𝑚𝐿
𝑤𝑒𝑖𝑔ℎ𝑡 𝑜𝑓 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑔 =
0.9388 𝑒𝑞
1000 𝑚𝐿
𝑥 𝑚𝐿 𝑥
105.99 𝑔
1 𝑚𝑜𝑙
𝑥
1 𝑚𝑜𝑙
2 𝑒𝑞
Sodium Carbonate
Average % Content
of Na2CO3 =
98.96 + 99.10
2
= 99.0 %
% Difference
=
98.96 − 99.10
99.03
x 100
= 0.1 %
22

23. Assay of Sodium Carbonate
สรุปผลการทดลอง
จากการวิเคราะห์หาปริมาณ sodium carbonate ด้วยวิธี direct titration พบว่า %
content ของ sodium carbonate โดยเฉลี่ยมีค่าเป็น 99.0% ซึ่งไม่ผ่านเกณฑ์ที่ยอมรับได้ตาม
มาตรฐาน USP43-NF38
Acceptance Criteria: Sodium Carbonate is anhydrous or contains one molecule of water of
hydration. It contains NLT 99.5% and NMT 100.5% of Na2CO3, calculated on the anhydrous basis.
Sodium Carbonate
𝑁𝑎2𝐶𝑂3(𝑠) + 𝐻2𝑆𝑂4(𝑎𝑞) 𝑁𝑎2𝑆𝑂4 𝑎𝑞 +𝐻2𝐶𝑂3(𝑎𝑞)
𝐻2𝐶𝑂3(𝑎𝑞) 𝐶𝑂2 𝑔 + 𝐻2𝑂(𝑙)
23
ไล H2co3 ที่จะปลอย H+ ซึ่งใหfalse positive ถึง
จุดยุติกอนความจริง จึงตองตมออกเพื่อไล CO2
และเกิดจาก H2so4 โอนลี่

24. อภิปรายผลการทดลอง
จากวิเคราะห์ปริมาณ sodium carbonate โดยการไทเทรตกับ 0.9388 N sulfuric
acid พบว่า ระหว่างการไทเทรตเกิดกรดคาร์บอนิก ซึ่งส่งผลให้สารละลายเปลี่ยนจากสีเหลือง
อ่อนเป็นสีชมพูอ่อนก่อนถึงจุดยุติ จึงต้องทาการให้ความร้อนจนเดือดและไทเทรตต่อจนกว่า
สารละลายจะเป็นสีชมพูอ่อนถาวร ซึ่งเกิดจากการที่มีกรดซัลฟิวริกเกินมาเล็กน้อยที่จุดยุติ
จากผลการทดลองพบว่า % difference ที่ได้มีค่าเป็น 0.1% ซึ่งมีค่าน้อยกว่า 1% แสดง
ให้เห็นว่าผลการทดลองมีความเที่ยงตรงสูงและผ่านเกณฑ์ที่ยอมรับได้ตามมาตรฐาน in-house
specification
Assay of Sodium Carbonate
Sodium Carbonate
24

25. แหล่งข้อมูลอ้างอิง
1. USP43-NF38. [Internet]: The United States Pharmacopeial convention. <191> Identification Tests-General.
[accessed 2023 Mar 10]. Available from: https://online.uspnf.com/uspnf/document/1_GUID-59D76ACA-B77B-
4C6E-AC8C-3E12D6CCE9A6_9_en-US
2. USP43-NF38. [Internet]: The United States Pharmacopeial convention. <921> WATER DETERMINATION. [accessed
2023 Mar 30]. Available from: https://online.uspnf.com/uspnf/document/1_GUID-FBA763E7-E62C-4F19-A3E0-
2141FD4EFFE4_2_en-US#C921S23
3. USP43-NF38. [Internet]: The United States Pharmacopeial convention. 1 N Sulfuric Acid VS. [accessed 2023 Mar
14]. Available from: https://online.uspnf.com/uspnf/document/1_GUID-FB996016-022F-4955-A397-
6A77A78FD23C_4_en-US?source=Search%20Results&highlight=sulfuric%20acid
4. USP43-NF38. [Internet]: The United States Pharmacopeial convention. Sodium Carbonate. [accessed 2023 Mar
10]. Available from: https://online.uspnf.com/uspnf/document/1_GUID-D74E2BE5-2734-4A8E-9D66-
F8A3EDA84658_3_en-US?source=Search%20Results&highlight=Sodium%20Carbonate