ANALISIS KIMIA ANORGANIK DAN
OBAT SECARA KUANTITATIF
TAHUN AJARAN 2020/2021
Shilviana Uswatun Khasanah (3B/1904066)
NITRIMETRI
NITRIMETRI
NITRIMETRI
A. PENGERTIAN NITRIMETRI
A. PENGERTIAN NITRIMETRI
A. PENGERTIAN NITRIMETRI
• Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang
dipergunakan pada analisa senyawa‐senyawa
organik, khususnya digunakan untuk persenyawaan
amina primer.
• Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara
fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit
dalam suasana asam menbentuk garam diazonium
dikenal reaksi diazotasi.
(sumber: Zulfikar (2008); halaman 334)
NaNO2 + HCl Š NaCl + HONO
Ar‐NH2 + HONO + HCl Š Ar‐N2Cl + H2O
Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi
ditunjukan oleh perubahan warna dari
pasta kanji iodide atau kertas iodida
sebagai indicator luar. Kelebihan asam
nitrit terjadi karena senyawa fenil sudah
bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat
berekasi dengan yodida yang ada dalam
pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan
mengubah yodida menjadi iodine
diikuti dengan perubahan warna
menjadi biru.
(sumber: Zulfikar (2008); halaman 334)
HAL-HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN DALAM
TITRASI NITRIMETRI :
• Suhu
Suhu harus berada antara 5-15° C, walaupun sebenarnya pembentukan
garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-5° C.
Pada temperatur 5-15° C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak
dapat dilakukan pada suhu tinggi karena HNO2 yang terbentuk akan
menguap pada suhu tinggi dan garam diazonium yang terbentuk akan
terurai menjadi fenol
• Keasaman
Titrasi ini berlangsung pada pH ± 2 hal ini dibutuhkan untuk mengubah
NaNO2 menjadi HNO2 dan membentukan garam diazonium
• Kecepatan Reaksi
Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, untuk reaksi sempurna maka
titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat.
Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik
akhir menjadi 2 ml/menit.
(Sumber : Fajarwati A, 2015)
HAL-HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN DALAM
TITRASI NITRIMETRI :
Reaksi perubahan warna yang dijadikan indikator dalam
titrasi ini adalah
KI +HCl Š KCl + HI
2 HI + 2 HONO Š I2 + 2 NO + H2O
I2 + Kanji yod (biru)
• Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan
campuran tropiolin dan metilen blue sebagai indikator
dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan
dengan teknik potensiometri menggunakan platina
sebagai indikator elektroda dan saturated calomel
elektroda sebagai elektroda acuan.
(sumber: Zulfikar (2008); halaman 334)
B. JENIS-JENIS NITRIMETRI
B. JENIS-JENIS NITRIMETRI
B. JENIS-JENIS NITRIMETRI
Nitrimetri dapat dibagi menjadi 2 jenis yaitu :
1. Reaksi yang tidak mengalami perubahan
bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak
terjadi transfer atau perpindahan elektron;
2. Reaksi yang mengalami perubahan
bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi
transfer atau perpindahan elektron. (sumber
: Winarsih, Y; 2016)
C. PRINSIP NITRIMETRI
C. PRINSIPNITRIMETRI
C. PRINSIPNITRIMETRI
Prinsip Titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi :
• Pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatic primer (amin aromatic sekuder dan
gugus nitro aromatik)
• Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin
alifatik sekunder
• Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida
• Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena
sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit
dalam suasana asam.
(Sumber : Fajarwati A, 2015)
D. INDIKATOR NITRIMETRI
Nitrimetri terdapat 2 indikakor, yaitu :
1. Indikator Dalam
Pada suasana Asam :
Tropeolin OO berwarna merah dan Metil biru berwarna biru
Jika keduanya dicampurkan, maka mendapatkan warna ungu. Jika natrium nitrit
kelebihan 1 tetes saja, maka tropeolin OO akan teroksidasi menjadi kuning,
sehingga warna campuran berubah menjadi hijau ( biru campur kuning) Titrasi
dengan indikator tersebut dapat dilakukan pada suhu kamar, hal ini memerlukan
KBr sebagai katalis. Untuk preparasi amin aromatis primer yang tak berwarna.
(Sumber : Buku Panduan Praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif, 2019)
INDIKATOR DALAM NITRIMETRI
• Penetapan kadar sulfadiazine (sulfa sulfa)
Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 50 ml HCl
10%, kocok sampai semua sulfadiazine larut. Tambahkan
lagi 1 gr KBr, 5 tetes indukator tropeolin OO dan 3 tetes
metil biru. Titrasi dengan larutan natrium nitrit 0,1 N
sampai terbentuk warna hijau / biru hijau. 1ml natrium
nitrit 0.1 M setara dengan 25.027 mg sulfadiazine (BM=BE
= 250,27).
• Reaksi :ArNH2 + NaNO2 + HCl Ar –N+= N Cl-+ NaCl +
2H2O1 gugus amin bereaksi dengan 1 molekul natrium
nitrit
(Sumber : Buku Panduan Praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif, 2019)
INDIKATOR DALAM NITRIMETRI
INDIKATOR DALAM NITRIMETRI
• Pembuatan pereaksi
Larutan standar natrium nitrit 0.05 N
Larutkan 3,75 gr natrium nitrit dalam air secukupnya sampai 1
liter.
• Pembakuan
Timbang seksama 200 mg asam sulfanilat (BM=173,20). Larutkan
dalam 25 ml air, tambahkan tetes demi tetes amonium 25%
sampai semua asam sulfamilat larut. Tambahkan 20 ml HCL 10 % 5
tetes indikator tropeolin OO dan 3 tetes indikator metil biru.
Titrasi dengan natrium nitrit sambil dikocok samapi terjadi warna
hijau yang mantap.
(Sumber : Buku Panduan Praktikum Kimia Farmasi
Kuantitatif, 2019)
INDIKATOR DALAM NITRIMETRI
• Perhitungan nitrimetri dengan indikator dalam dapat dilakukan :
Miligrek asam sulfanilat = miligrek natrium nitrit
Berat (mg) asam sulfanilat x 1/BE = V x N
Normalitas natrium nitrit = mg/173,2 x 1/V
Pembuatan :
• Asam klorida 10%. Encerkan 30 ml HCL 35 % dengan
air secukupnya sampai 100 ml
• Indikator tropeolin OO. Larutkan 50 mg
tropeolin OO dalam air sampai 50 ml
• Indikator metil biru. Larutkan 50 mg metil
(Sumber : Buku Panduan Praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif, 2019)
biru dalam air sampai 50 ml
2. Indikator Luar
Indicator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau
dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida. Ketika larutan
digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit
akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya
kanji atau amilum akan menghasilkan warna biru segera.
Indicator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0.05-0.10 ml
natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Titik akhir titrasi
tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada
pasta kanji-iodida atau kertas kanji-iodida akan terbentuk
warna biru segera sebab warna biru juga
terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara.
(Gandjar dan Rohman, 2007)
(Sumber : Fajarwati A, 2015)
• Penetapan kadar sulfadiazine (sulfa-sulfa)
Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam50 ml HCL 10% kocok
sampai semua sulfadiazin larut. Rendam erlenmeyer dalam es
campur garam. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan natrium nitrit
0,1 N. Dekat titik akhir celupkan batang pengaduk runcing ke dalam
titrat, lalu goreskan pada pasta kanji KI yang terdpaat diatas porselin
putih. Penggoresan diulang sampai diperoleh warna biru. Titrasi
selesai bila setelah didiamkan selama 1 menit dan digorekan lagi
masih terjadi warna biru. Sebelum titrasi lakukan orientasi, sama
seperti diatas, hanya penggoresan dimulai setelah volum titrasi 2,5
ml dan penggoresan selanjutnya tiap penambahan 0,3-0,5 ml
pentiter sampai diperoleh warna biru.1ml natrium nitrit 0,1 M setara
dengan 25,027 mg sulfadiazine (BM=BE=250,27)
INDIKATOR LUAR NITRIMETRI
(Sumber : Buku Panduan Praktikum Kimia
Farmasi Kuantitatif, 2019)
CARA KERJA NITRIMETRI
• Diambil 20 tablet parasetamol, dihitung rata-ratanya .
• Timbang sejumlah rata-rata tablet masukkan dalam 20
ml larutan HCl : air (1:2), kemudian stirrer selama 20
menit. Tambahkan 5 gram KBr, 5 tetes tropeolin OO dan
3 tetes metilen blue.
• Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M.
(sumber : Vevi Maritha,
Kuncara Nata Waskita, 82-87)
CARA KERJA NITRIMETRI
CARA KERJA NITRIMETRI
CARA KERJA NITRIMETRI
Apabila terjadi perubahan warna dari
ungu ke biru terang, maka titrasi dihentikan.
Kemudian dihitung kadar parasetamol, lalu hal tersebut
dilakukan replikasi (pengulangan) sebanyak 2X.
(sumber : Vevi Maritha, Kuncara Nata
Waskita, 82-87)
HASIL ANALISIS NITRIMETRI
Hasil analisis kadar parasetamol menggunakan
metode nitrimetri adalah 95 ppm, 104 ppm dan 102
ppm. Kurva baku parasetamol yang diperoleh
tersaji pada tabel 1 dan gambar 1 dengan
persamaan regresi y = 0.0031x + 0.0918 dan nilai r
= 0.97.
TABEL DAN KURVA BAKU PARASETAMOL
TABEL HASIL KADAR
PARASETAMOL DENGAN
MENGGUNAKAN NITRIMETRI
KESIMPULAN
• Kesimpulan dari jurnal tersebut ”metode
analisis tablet parasetamol secara nitrimetri”
adalah 95 ppm, 104 ppm dan 102 ppm dan
kurva baku parasetamol diperoleh persamaan
regresi y = 0.0031x + 0.0918 dan nilai r = 0.97.
.
DAFTAR PUSTAKA
• Zulfikar. (2008). Kimia Kesehatan. Jakarta: TIM Kimia
Kesehatan, 334-335
• Vevi Maritha, K. N. (n.d.). PENGARUH METODE
ANALISIS TABLET PARASETAMOL TERHADAP NILAI
AKURASI. Vevi Maritha, Kuncara Nata Waskita, 82-
87.
• Fajarwati, A. (2015, November 14).
MAKALAH KIMIA ANALISIS “NITRIMETRI
(DIAZOTASI)".
SEKIANDAN TERIMAKASIH

Shilviana Uswatun Khasanah_Titrasi Nitrimetri

  • 1.
    ANALISIS KIMIA ANORGANIKDAN OBAT SECARA KUANTITATIF TAHUN AJARAN 2020/2021 Shilviana Uswatun Khasanah (3B/1904066)
  • 2.
  • 3.
    A. PENGERTIAN NITRIMETRI A.PENGERTIAN NITRIMETRI A. PENGERTIAN NITRIMETRI • Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan pada analisa senyawa‐senyawa organik, khususnya digunakan untuk persenyawaan amina primer. • Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium dikenal reaksi diazotasi. (sumber: Zulfikar (2008); halaman 334)
  • 4.
    NaNO2 + HClŠ NaCl + HONO Ar‐NH2 + HONO + HCl Š Ar‐N2Cl + H2O Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru. (sumber: Zulfikar (2008); halaman 334)
  • 5.
    HAL-HAL YANG PERLUDIPERHATIKAN DALAM TITRASI NITRIMETRI : • Suhu Suhu harus berada antara 5-15° C, walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-5° C. Pada temperatur 5-15° C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan pada suhu tinggi karena HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi dan garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol • Keasaman Titrasi ini berlangsung pada pH ± 2 hal ini dibutuhkan untuk mengubah NaNO2 menjadi HNO2 dan membentukan garam diazonium • Kecepatan Reaksi Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, untuk reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik akhir menjadi 2 ml/menit. (Sumber : Fajarwati A, 2015) HAL-HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN DALAM TITRASI NITRIMETRI :
  • 6.
    Reaksi perubahan warnayang dijadikan indikator dalam titrasi ini adalah KI +HCl Š KCl + HI 2 HI + 2 HONO Š I2 + 2 NO + H2O I2 + Kanji yod (biru) • Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan metilen blue sebagai indikator dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda dan saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan. (sumber: Zulfikar (2008); halaman 334)
  • 7.
    B. JENIS-JENIS NITRIMETRI B.JENIS-JENIS NITRIMETRI B. JENIS-JENIS NITRIMETRI Nitrimetri dapat dibagi menjadi 2 jenis yaitu : 1. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak terjadi transfer atau perpindahan elektron; 2. Reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer atau perpindahan elektron. (sumber : Winarsih, Y; 2016)
  • 8.
    C. PRINSIP NITRIMETRI C.PRINSIPNITRIMETRI C. PRINSIPNITRIMETRI Prinsip Titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi : • Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatik) • Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder • Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida • Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam. (Sumber : Fajarwati A, 2015)
  • 9.
    D. INDIKATOR NITRIMETRI Nitrimetriterdapat 2 indikakor, yaitu : 1. Indikator Dalam Pada suasana Asam : Tropeolin OO berwarna merah dan Metil biru berwarna biru Jika keduanya dicampurkan, maka mendapatkan warna ungu. Jika natrium nitrit kelebihan 1 tetes saja, maka tropeolin OO akan teroksidasi menjadi kuning, sehingga warna campuran berubah menjadi hijau ( biru campur kuning) Titrasi dengan indikator tersebut dapat dilakukan pada suhu kamar, hal ini memerlukan KBr sebagai katalis. Untuk preparasi amin aromatis primer yang tak berwarna. (Sumber : Buku Panduan Praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif, 2019)
  • 10.
    INDIKATOR DALAM NITRIMETRI •Penetapan kadar sulfadiazine (sulfa sulfa) Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 50 ml HCl 10%, kocok sampai semua sulfadiazine larut. Tambahkan lagi 1 gr KBr, 5 tetes indukator tropeolin OO dan 3 tetes metil biru. Titrasi dengan larutan natrium nitrit 0,1 N sampai terbentuk warna hijau / biru hijau. 1ml natrium nitrit 0.1 M setara dengan 25.027 mg sulfadiazine (BM=BE = 250,27). • Reaksi :ArNH2 + NaNO2 + HCl Ar –N+= N Cl-+ NaCl + 2H2O1 gugus amin bereaksi dengan 1 molekul natrium nitrit (Sumber : Buku Panduan Praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif, 2019) INDIKATOR DALAM NITRIMETRI
  • 11.
    INDIKATOR DALAM NITRIMETRI •Pembuatan pereaksi Larutan standar natrium nitrit 0.05 N Larutkan 3,75 gr natrium nitrit dalam air secukupnya sampai 1 liter. • Pembakuan Timbang seksama 200 mg asam sulfanilat (BM=173,20). Larutkan dalam 25 ml air, tambahkan tetes demi tetes amonium 25% sampai semua asam sulfamilat larut. Tambahkan 20 ml HCL 10 % 5 tetes indikator tropeolin OO dan 3 tetes indikator metil biru. Titrasi dengan natrium nitrit sambil dikocok samapi terjadi warna hijau yang mantap. (Sumber : Buku Panduan Praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif, 2019)
  • 12.
    INDIKATOR DALAM NITRIMETRI •Perhitungan nitrimetri dengan indikator dalam dapat dilakukan : Miligrek asam sulfanilat = miligrek natrium nitrit Berat (mg) asam sulfanilat x 1/BE = V x N Normalitas natrium nitrit = mg/173,2 x 1/V Pembuatan : • Asam klorida 10%. Encerkan 30 ml HCL 35 % dengan air secukupnya sampai 100 ml • Indikator tropeolin OO. Larutkan 50 mg tropeolin OO dalam air sampai 50 ml • Indikator metil biru. Larutkan 50 mg metil (Sumber : Buku Panduan Praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif, 2019) biru dalam air sampai 50 ml
  • 13.
    2. Indikator Luar Indicatorluar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya kanji atau amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indicator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0.05-0.10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji-iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara. (Gandjar dan Rohman, 2007) (Sumber : Fajarwati A, 2015)
  • 14.
    • Penetapan kadarsulfadiazine (sulfa-sulfa) Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam50 ml HCL 10% kocok sampai semua sulfadiazin larut. Rendam erlenmeyer dalam es campur garam. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan natrium nitrit 0,1 N. Dekat titik akhir celupkan batang pengaduk runcing ke dalam titrat, lalu goreskan pada pasta kanji KI yang terdpaat diatas porselin putih. Penggoresan diulang sampai diperoleh warna biru. Titrasi selesai bila setelah didiamkan selama 1 menit dan digorekan lagi masih terjadi warna biru. Sebelum titrasi lakukan orientasi, sama seperti diatas, hanya penggoresan dimulai setelah volum titrasi 2,5 ml dan penggoresan selanjutnya tiap penambahan 0,3-0,5 ml pentiter sampai diperoleh warna biru.1ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 25,027 mg sulfadiazine (BM=BE=250,27) INDIKATOR LUAR NITRIMETRI (Sumber : Buku Panduan Praktikum Kimia Farmasi Kuantitatif, 2019)
  • 15.
    CARA KERJA NITRIMETRI •Diambil 20 tablet parasetamol, dihitung rata-ratanya . • Timbang sejumlah rata-rata tablet masukkan dalam 20 ml larutan HCl : air (1:2), kemudian stirrer selama 20 menit. Tambahkan 5 gram KBr, 5 tetes tropeolin OO dan 3 tetes metilen blue. • Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M. (sumber : Vevi Maritha, Kuncara Nata Waskita, 82-87)
  • 16.
    CARA KERJA NITRIMETRI CARAKERJA NITRIMETRI CARA KERJA NITRIMETRI Apabila terjadi perubahan warna dari ungu ke biru terang, maka titrasi dihentikan. Kemudian dihitung kadar parasetamol, lalu hal tersebut dilakukan replikasi (pengulangan) sebanyak 2X. (sumber : Vevi Maritha, Kuncara Nata Waskita, 82-87)
  • 17.
    HASIL ANALISIS NITRIMETRI Hasilanalisis kadar parasetamol menggunakan metode nitrimetri adalah 95 ppm, 104 ppm dan 102 ppm. Kurva baku parasetamol yang diperoleh tersaji pada tabel 1 dan gambar 1 dengan persamaan regresi y = 0.0031x + 0.0918 dan nilai r = 0.97.
  • 18.
    TABEL DAN KURVABAKU PARASETAMOL
  • 19.
    TABEL HASIL KADAR PARASETAMOLDENGAN MENGGUNAKAN NITRIMETRI
  • 20.
    KESIMPULAN • Kesimpulan darijurnal tersebut ”metode analisis tablet parasetamol secara nitrimetri” adalah 95 ppm, 104 ppm dan 102 ppm dan kurva baku parasetamol diperoleh persamaan regresi y = 0.0031x + 0.0918 dan nilai r = 0.97. .
  • 21.
    DAFTAR PUSTAKA • Zulfikar.(2008). Kimia Kesehatan. Jakarta: TIM Kimia Kesehatan, 334-335 • Vevi Maritha, K. N. (n.d.). PENGARUH METODE ANALISIS TABLET PARASETAMOL TERHADAP NILAI AKURASI. Vevi Maritha, Kuncara Nata Waskita, 82- 87. • Fajarwati, A. (2015, November 14). MAKALAH KIMIA ANALISIS “NITRIMETRI (DIAZOTASI)".
  • 22.