Pengantar tentang metode analisis-analisis yang digunakan dalam melakukan identifikasi dan penentuan kadar senyawa

1. Analisis Obat dan Makanan
28 April 2024
M. Bahrun Ni’am

2. Pengertian Analisis
Kata analisis diadaptasi
dari bahasa Inggris
“analysis” yang secara
etimologis berasal dari
bahasa Yunani kuno
yang dibaca Analusis.
Kata Analusis terdiri dari
dua suku kata, yaitu
“ana” yang artinya
kembali, dan “luein”
yang artinya melepas
atau mengurai. Bila
digabungkan maka kata
tersebut memiliki arti
menguraikan kembali
Jika menilik dari kata
Analusis ini, pengertian
analisis adalah melepas
atau mengurai sesuatu
yang dilakukan dengan
metode tertentu.
Menurut asal katanya
tersebut, pengertian
analisis adalah proses
memecah topik atau
substansi yang
kompleks menjadi
bagian-bagian yang
lebih kecil untuk
mendapatkan
pemahaman yang lebih
baik.
Menurut KBBI, analisis
adalah penyelidikan
terhadap suatu
peristiwa (karangan,
perbuatan, dan
sebagainya) untuk
mengetahui keadaan
yang sebenarnya
(sebab-musabab,
duduk perkaranya, dan
sebagainya).
Secara umum,
pengertian analisis
adalah aktivitas yang
terdiri dari serangkaian
kegiatan seperti;
mengurai,
membedakan, dan
memilah sesuatu untuk
dikelompokkan kembali
menurut kriteria
tertentu dan kemudian
dicari kaitannya lalu
ditafsirkan maknanya.
Pendapat lain
menyebutkan
pengertian analisis
adalah usaha dalam
mengamati sesuatu
secara mendetail
dengan cara
menguraikan
komponen-komponen
pembentuknya atau
menyusun komponen
tersebut untuk dikaji
lebih lanjut.

3. Tujuan Analisis
a. Mengidentifikasi suatu zat/senyawa/analit dalam suatu sampel.
b. Menentukan kadar suatu zat/senyawa/analit dalam suatu sampel.
c. Menentukan struktur suatu zat/senyawa/analit dalam suatu
sampel.

4. Dasar Pemilihan Prosedur Analisa
• Tujuan analisis
• Sifat fisika-kimia analit yang dianalisis
• Potensi interferen dari komponen lain yang terdapat dalam cuplikan
• Komposisi suatu bahan yang akan dianalisa
• Tingkat ketelitian dan ketepatan yang dikehendaki
• Range konsentrasi analit yang diperlukan.
• Jumlah sampel yang tersedia.
• Waktu yang dibutuhkan
• Fasilitas laboratorium yang tersedia

5. Analisis
Obat dan Makanan
a. Penilaian Subjektif
• Uji organoleptik
b. Penilaian Objektif
• Uji fisik
• Uji mikrobiologi
• Uji kimia

6. Pengertian Uji Organoleptik
Penilaian dengan indra menjadi bidang ilmu setelah
prosedur penilaian dibakukan, dirasionalkan,
dihubungkan dengan penilaian secara obyektif,
analisa data menjadi lebih sistematis, demikian pula
metode statistik digunakan dalam analisa serta
pengambilan keputusan.

7. Cara Uji Organoleptik
• Menilai tekstur suatu bahan adalah satu unsur kualitas bahan pangan yang
dapat dirasa dengan rabaan ujung jari, lidah, mulut atau gigi.
• Faktor kenampakan yang meliputi warna dan kecerahan dapat dinilai
melalui indera penglihatan.
• Flavor adalah suatu rangsangan yang dapat dirasakan oleh indera pembau
dan perasa. Penilaian flavor langsung berhubungan dengan indera manusia,
sehingga merupakan salah satu unsur kualitas yang hanya bisa diukur secara
sujektif.
• Suara merupakan hasil pengamatan dengan indera pendengaran yang akan
membedakan antara kerenyahan (dengan cara mematahkan sampel),
melempar, dan sebagainya.

8. Tujuan Uji Organoleptik
1. Pengembangan produk dan perluasan pasar
2. Pengawasan mutu terhadap bahan mentah, produk, dan komoditas.
3. Perbaikan produk.
4. Membandingkan produk sendiri dengan produk pesaing.
5. Evaluasi penggunaan bahan, formulasi, dan peralatan baru.

9. Kelebihan dan Kekurangan
Uji Organoleptik
Kelebihan
• Mampu mendeskripsikan sifat-sifat
tertentu yang tidak dapat digantikan
dengan cara pengukuran
menggunakan mesin, instrumen
ataupun peralatan lain
• Disenangi karena dapat dilaksanakan
dengan cepat dan langsung.
Kekurangan
• Bisa terjadi bias
• Kesalahan panelis
• Kesalahan pengetesan
• Subjektivitas
• Ketidak lengkapan informasi

10. Uji Fisik
• Kualitas produk diukur secara objektif berdasarkan hal-hal fisik
yang tampak dari suatu produk.
• Metode pengukuran uji fisik digunakan untuk menguji warna,
volume, tekstur, viskositas atau kekentalan dan konsistensi,
keempukan dan keliatan serta bobot jenis.

11. Kelebihan dan Kekurangan
Uji Fisik
Kelebihan uji fisik
• Memiliki relevansi yang tinggi dengan
mutu produk
• Metode ini cukup mudah dan cepat untuk
dilakukan, hasil pengukuran dan
pengamatannya juga cepat diperoleh
• Dapat membantu analisa usaha untuk
meningkatkan produksi atau
pemasarannya
Kekurangan uji fisik
• Keterbatasan akibat beberapa sifat indrawi
tidak dideskripsikan.
• Objektif alat/instrument harus dapat
dilakukan selalu terkalibrasi untuk dengan
menjamin keakuratan menggunakan alat-
alat dan kecermatan hasil alat yang
sederhana.
• Dapat terjadi pula salah komunikasi antara
manajer dan panelis.

12. Alat atau Instrumen Uji Fisik
a) Sakarometer.
b) Penetrometer
c) AW-meter
d) Teksturometer
e) Hydrometer
f) Lactometer
g) Alcoholmeter
h) Refractometer

13. Uji Mikrobiologi
• Uji mikrobiologi merupakan salah satu uji yang penting, karena selain
dapat menduga daya tahan simpan suatu makanan, juga dapat
digunakan sebagai indikator sanitasi makanan atau indikator
keamanan makanan.
• Pengujian mikrobiologi di antaranya meliputi uji kualitatif untuk
menentukan mutu dan daya tahan suatu makanan, uji kuantitatif
bakteri patogen untuk menentukan tingkat keamanannya, dan uji
bakteri indikator untuk mengetahui tingkat sanitasi makanan tersebut

14. Uji Kimia
Metode pengukuran uji kimia adalah uji dimana kualitas
produk diukur secara objektif berdasarkan kandungan
kimia yang terdapat dalam suatu produk.
Metode pengukuran uji kimia dibagi menjadi dua
kelompok yaitu :
a. Analisis kualitatif Analisis untuk mengetahui
keberadaan (identifikasi) suatu unsur atau senyawa
kimia, baik organik maupun inorganik sehingga
memberikan indikasi identitas spesies kimia di dalam
sampel..

15. Analisis Kualitatif
METODA
1. KLASIK
• Dasar : Reaksi dalam larutan
• Pengamatan : warna, bau, bentuk kristal, dsb
2. MODERN
• Biasanya menggunakan instrumen, misalnya spektrofotometri, kromatografi
• Analisis kualitatif dapat dilakukan:
 dalam skala mikro, semi mikro, makro
 dengan cara kering dan cara basah

16. Analisis Kualitatif
CARA PENGENALAN
1. Sifat yang langsung dapat diamati
Contoh : Warna, bau, bentuk kristal
2. Sifat fisik
Contoh : titik didih, titik leleh, indeks bias
3. Reaksi dengan zat lain
Pengenal : endapan, gas, kompleks yang berwarna

17. Analisis Kualitatif
Tahapan-tahapan dalam analisis kualitatif
• Pengambilan sampel/ sampling. Sampel yang diambil harus
mewakili populasi yang diteliti
• Mengubah analit menjadi bentuk yang dapat diidentifikasi
• Proses identifikasi analit yang dikehendaki
• Analisis data identifikasi yang diperoleh

18. Analisis Kuantitatif
a. Metode klasik (konvensional) :
Analisis gravimetri dan Analisis volumetri
b. Metode modern
Metode ini menawarkan sensitivitas yang lebih tinggi, limit deteksi
kecil, jumlah sampel yang sedikit, waktu pengerjaan relatif lebih
cepat dibanding metode klasik dengan menggunakan alat atau
instrumen yang canggih.
Ex. Metode spektrofotometri

19. Analisis Kuantitatif
Berdasarkan jumlah sampel, metode analisis dapat dibagi menjadi :
• Makro: berat sampel lebih dari 0,1 gram,
• Semimikro; berat sampel 0,01-0,1 gram,
• Mikro: berat sampel 0,001-0,01 gram dan
• Ultramikro: berat sampel kurang dari 1 mikrogram.
Jumlah sampel yang akan ditentukan merupakan faktor penting dalam analisis
kuantitatif.

20. Analisis Kuantitatif
Berdasarkan informasi analisis yang diberikan, maka macam analisis dibedakan
menjadi:
• Analisis proksimat:
penetapan banyaknya tiap unsur tanpa memperhatikan senyawa yang sebenarnya
ada dalam sampel tersebut
• Analisis parsial:
Penetapan konstituen – konstituen terpilih dalam sampel tersebut
• Analisis konstituen runutan:
penetapan komponen- komponen yang jumlahnya sangat kecil
• Analisis lengkap:
Proporsi tiap komponen dalam sampel yang ditetapkan

21. Analisis Kuantitatif
Berdasarkan kadar zat/konstituen yang dianalisis dalam
suatu sampel, maka analisis dibedakan menjadi:
• jika kadar lebih besar dari 1%, maka disebut sebagai
analisis konstituen utama atau mayor,
• jika kadar berkisar antara 0,01-1 % maka disebut
sebagai analisis konstituen minor
• jika kadar kurang dari 0,01 % maka disebut sebagai
analisis perunut(trace)

22. Analisis Kuantitatif
Tahapan-tahapan dalam analisis kuantitatif:
• Pengambilan sampel/ sampling. Sampel yang diambil harus mewakili
populasi yang diteliti
• Mengubah analit menjadi bentuk yang dapat diidentifikasi dan diukur
• Proses pengukuran analit yang dikehendaki
• Perhitungan
• Analisis data yang diperoleh

23. Kelebihan dan Kekurangan
Uji Kimia
Kelebihan Uji Kimia
a) Sangat objektif, memiliki prosedur
terstandar.
b) Hasil dapat dipercaya (realibility
tinggi).
c) Dapat menentukan kualitas
makanan dari kimia zat gizi yang
terkandung di dalamnya.
Kekurangan Uji Kimia
a) Mahal.
b) Kompleks.
c) Menuntut keahlian dan
pengetahuan di bidang analisa
kimia.
d) Membutuhkan ketelitian dan
kehati-hatian dalam
pengerjaannya, karena
melibatkan reagen-reagen kimia.

24. Uji Kimia
• Uji proksimat (karbohidrat, lemak, protein dan serat)
• Uji benedict (karbohidrat)
• Uji alergen
• Gravimetri
• Volumetri
• Spektrometri (IR. Uv-Vis, NMR)
• Kromatografi

25. Analisis Obat
• Kimia analisis memainkan peranan krusial
dalam ilmu farmasi dengan berbagai
aplikasinya yang penting untuk
pengembangan, produksi, dan pengujian
produk farmasi.

26. Tujuan Analisis Obat
 Mengenali sejumlah data yang didapat dari populasi tertentu, dalam rangka
mendapatkan kesimpulan yang akan digunakan para pelaku analisis untuk
menetapkan kebijakan, mengambil keputusan dalam mengatasi suatu
permasalahan.
 Menilai kualitas obat, terutama selama fase pengembangan obat ketika
memberikan jaminan kualitas, keamanan, dan kemanjuran obat baru.
 Memastikan jenis bahan obat atau bahan baku pembantu/bahan tambahan
obat.
 Memastikan bahwa obat-obatan yang digunakan oleh masyarakat aman,
efektif, dan memenuhi standar kualitas yang tinggi.

27. Analisis Kualitatif Obat
• Analisis kualitatif obat diarahkan pada pengenalan senyawa obat
• Mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisik
maupun sifat-sifat kimianya
• Teknik analisis kualitatif obat didasarkan pada golongan obat
menurut jenis senyawanya secara kimia
• Sebagian besar senyawa-senyawa anorganik merupakan senyawa-
senyawa ionik yang dapat ditentukan dengan suatu bagan tertentu
dalam identifikasinya secara konvensional (kimiawi)
• Senyawa obat umumnya senyawa organik sehingga identifikasi
pemastian jenis senyawanya dilakukan secara modern.

28. Analisis Kualitatif Obat
 Analisis kualitatif fisik: Warna, bau, titik leleh, kelarutan dalam
asam dan basa
 Percobaan pendahuluan: pemeriksaan nitrogen, pemeriksaan
sulfur dan pemeriksaan halogen (beilstein)
 Reaksi golongan senyawa
 Reaksi khusus: reaksi Murexid, reaksi Zwikker, reaksi Vitali-
Morin
 Kromatografi lapis tipis (KLT)

29. Analisis Kualitatif Obat
Reaksi Golongan Senyawa
a. Reaksi golongan (N)
 Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik(Reaksi Isonitril)
 Pemeriksaan asam amino (Reaksi Ninhidrin )
 Pemeriksaan golongan guanidine (Reaksi Sakaguchi)
 Pemeriksaan turunan piridin
b. Reaksi golongan (pereduksi)
 Reaksi Fehling (asam askorbat, isoniazid, hidrokortison, sakarosa)
 Reaksi kalium permanganate dalam suasana asam (asam askorbat, isoniazid,
olefin)
 Reaksi adisi dengan brom

30. Analisis Kualitatif Obat
Reaksi Golongan Senyawa
c. Reaksi golongan (asam orgnik, ester, aldehid)
 Pemeriksaan asam organic
 Pemeriksaan ester (reaksi asam hidroksamat)
 Pemeriksaan aldehida (reaksi Schiff)
d. Reaksi golongan (hasil uraian formaldehid, gugus aktif metilen, idioform)
 Pemeriksaan hasil uraian formaldehida (reaksi asam kromatopat)
 Pemeriksaan gugus aktif metilen
 Reaksi idioform

31. Instrumen-Instrumen
Analisis Kualitatif Obat
• Spektrofotometri UV-Vis
• Spektrofotometri IR
• Spektrofotometri massa
• Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) atau HPLC
• Kromatografi gas (GC)
• Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier (FTIR)

32. Analisis Kuantitatif Obat
Teknik analisis kuantitatif anorganik didasarkan pada:
 Penampilan kuantitatif reaksi-reaksi yang cocok/pengukuran
banyaknya pereaksi yang diperlukan untuk menyempurnakan
reaksi atau pemastian banyaknya reaksi
 Pengukuran sifat-sifat kelistrikan
 Pengukuran sifat optic tertentu
 Kombinasi pengukuran ooptik atau listrik dan reaksi kuantitatif

33. Analisis Kuantitatif Obat
Analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan cara:
 Gravimetri
 Volumetri
 Reaksi pengendapan
 Reaksi asam basa
 Reaksi Redoks
 Reaksi Pembentukan Kompleks

34. Instrumen-Instrumen
Analisis Kuantitatif Obat
• Spektrofotometri UV-Vis
• Spektrofotometri IR
• Spektrofotometri massa
• Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) atau HPLC
• Kromatografi gas (GC)

35. Analisis Makanan
• Analisis bahan makanan adalah kegiatan yang dilakukan untuk
mengetahui senyawa yang terkandung dalam bahan makanan.
• Tujuan analisis makanan
a) Untuk memastikan kualitas produk
b) Mendeteksi metabolit beracun
c) Menentukan gizi
d) Menentukan kadar suatu makanan
e) Mengentahui senyawa

36. Tujuan Analisis Makanan
 Menguraikan komponen-komponen bahan pangan (jenis dan
jumlah)
 Menentukan suatu komponen bahan untuk menentukan kualitas
dan gizi bahan pangan
 Menentukan suatu komponen bahan untuk menyusun menu
 Menentukan ada atau tidak bahan tambahan dalam makanan
 Mendeteksi adanya bahan metabolik senyawa beracun dalam
makanan

37. Analisis Bahan Makanan
 Organoleptik makanan
 Sifat kenampakan (bentuk, ukuran, warna, dll)
 Bau (odor, aroma, fragrance)
 Tekstur (viskositas, konsistensi, dll)
 Flavor
 Rasa
 Suara
 Kandungan bahan makanan (gizi): karbohidrat, lipid, protein, vitamin, mineral dan kadar abu)
 Bahan kimia tambahan (pengawet, pemanis dan penyedap)
 Bahan cemaran (cemaran logam berat, cemaran pestisida dan cemaran mikroba).

38. TERIMAKASIH