Downloaded 266 times
![Phản ứng KarlFisher I.
CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3
II.
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN
[RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
(RN = Base)
I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI + H2SO4
KARL FISCHER TITRATION
Phản ứng Bunsen](https://image.slidesharecdn.com/bigingchng4phntchnc-141216205717-conversion-gate02/85/Bai-gi-ng-ch-ng-4-phan-tich-n-c-15-320.jpg)
Uploaded byNhat Tam Nhat Tam
Bài giảng chương 4 phân tích nước
Tài liệu phân tích ảnh hưởng của nước đối với bảo quản thực phẩm và các phương pháp xác định hàm lượng nước trong thực phẩm. Các phương pháp bao gồm đo trực tiếp và gián tiếp, như sấy đối lưu, sấy chân không, sấy vi sóng và chuẩn độ Karl Fischer. Ngoài ra, tài liệu cũng đề cập đến hoạt độ của nước và ảnh hưởng của nó đến chất lượng thực phẩm.
More Related Content
![Hoa Phan Tich[Chemvn.Net]](https://cdn.slidesharecdn.com/ss_thumbnails/hoaphantichchemvn-net-091211223839-phpapp01-thumbnail.jpg?width=640&height=640&fit=bounds)
Bài giảng chương 4 phân tích nước
- 1. PHÂN TÍCH NƯỚC Nộidung chính: + Ảnh hưởng của nước đến quá trình bảo quản thực phẩm + Các phương pháp xác định hàm lượng nước trong thực phẩm: - Các phương pháp đo trực tiếp - Các phương pháp đo gián tiếp + Các phương pháp xác định hoạt độ của nước trong thực phẩm + Đo một một số chỉ tiêu quang trong của nước
- 2. ẢNH HƯỞNG CỦANƯỚC ĐẾN QUÁ TRÌNH BẢO QUẢN THỰC PHẨM Sự có mặt của nước trong thực phẩm sẽ liên quan tới các quá trình : • Các phản ứng hóa học • Sự hoạt động của vi sinh vật • Sự biến đổi cấu trúc cơ lý • Sự biến đổi cảm quan
- 3. PHƯƠNG PHÁP ĐOTRỰC TIẾP HÀM LƯỢNG NƯỚC • Phương pháp sấy + Phương pháp sấy đối lưu + Phương pháp sấy chân không + Phương pháp sấy vi sóng + Phương pháp sấy hồng ngoại • Phương pháp Karlfisher
- 4. CÁC PHƯƠNG PHÁPSẤY Nguyên tắc chung của phương pháp: Mẫu thực phẩm được sấy ở một nhiệt độ xác định, cho đến khi đạt khối lượng không đổi. Từ khối lượng hao hụt trước và sau khi sấy, tính được hàm lượng nước trong thực phẩm % 𝜔 = 𝑚 𝑏𝑑 −𝑚𝑠 𝑚 𝑏𝑑 100%
- 5. Đặt điểm chung: +Phụ thuộc vào nền mẫu mà cần thiết phải khảo sát thời gian và nhiệt độ sấy. + Khối lượng hao hụt thường tính cho lượng nước mất đi nhưng thực tế còn có cả những hợp chất dể bay hơi trong thực phẩm. + Trong thực phẩm nước tồn tại cả hai dạng liên kết và tự do, trong quá trình sấy nước tự do dể bay hơi hơn. + Khi nhiệt độ tăng thì tốc độ sấy tăng. + Hiệu quả sấy phụ thuộc vào trạng thái như kích thước lượng mẫu, loại chén sử dụng và cả nhiệt độ đặt trong lò Vì vậy cần thiết phải so sánh đánh giá kết quả sấy trên những điều kiện khác nhau CÁC PHƯƠNG PHÁP SẤY
- 6. PHƯƠNG PHÁP SẤYĐỐI LƯU Nguyên tắc: Hàm lượng nước trong mẫu được xác định sau khi được sấy đối lưu trong tủ sấy đến nhiệt độ không đổi. Điều kiện mẫu: Lượng mẫu nhỏ và đồng nhất Phạm vi ứng dụng: 0,01% đến 99.99% Vật liệu và thiết bị yêu cầu: Tủ sấy đối lưu duy trì ở nhiệt độ ± 20C Chén cân bằng nhôm Bình Siliccator Cân phân tích ± 0.1mg
- 7. Tiến trình xácđịnh: • Đặt nhiệt độ tủ ở 1050C • Sấy chén chén nhôm ít nhất 1h, sau đó đặt trong bình Siliccator ít nhất 30 phút trước khi dùng. • Cân chén, ghi kết quả bì • Cân từ 3-10 gam mẫu đồng nhất có độ chính xác 0,1mg • Đặt chén vào tủ sấy trong vòng 4 h • Chuyển chén vào bình Siliccator ít nhất 30 phút • Tiến hành cân chén, ghi nhận kết quả • Lập lại như trên với quá trình sấy trong 1h • Nếu kết quả hai lần cân liên tiếp sai lệch không quá 1% xem như sấy hoàn tất. PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU
- 8. Nguyên tắc: Hàmlượng nước có trong mẫu thực phẩm được xác định sau khi được sấy chân không. Điều kiện: Mẫu thực phẩm phải đồng nhất. Pham vị ứng dụng: 0,01% đến 99,99% Đặt điểm: Phương pháp cho phép thực hiện ở nhiệt độ < 1000C, đôi khi khoảng 700C Vật liệu và thiết bị yêu cầu: - Bình axit Sulfuric - Tủ sấy chân không đạt mức < 100mm Hg - Chai rửa khí 500ml PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHÔNG
- 9. Tiến trình thựchiện: • Nối đường dẫn khí vào với bình H2SO4 đặc và đường dẫn khi đi ra với bơm chân không. Đặt nhiệt độ sấy • Sấy chén nhôm chứa mẫu vả cân ghi nhận kết quả. • Cân 3-10 gam mẫu với độ chính xác đến 0,1mg. • Đặt chén chứa mẫu vào tủ sấy và đóng cửa. • Đóng chặt cả hai van đi vào và ra buồng sấy. Mở bơm chân không và từ từ mở van đi ra, khi áp suất đạt < 100 mmHg thì mở van đi vào từ từ, Tiến hành sấy trong 4 giờ. • Vặn chặt van ra, mở từ từ van vào để áp suất buồng tăng lên để có thể mở cửa. Chuyển chén sấy vào Siliccator. • Tiến hành cân và lập lại thí nghiệm cho đến khi khối lượng hai vân không sai lệch quá 1% PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHÔNG
- 11. Nguyên tắc: Hàmlượng nước có trong mẫu được tính sau khi thực hiện sấy vi sóng. Khối lượng mẫu sẽ được cân cả trước và sau khi sấy để tính kết quả. Đặt điểm: Tiến trình thực hiện dể dẫn tới thiêu, đốt mẫu nếu như mẫu có chứa hàm lượng đường cao. PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SÓNG
- 12. Tiến trình thựchiện: • Bật thiết bị sấy trước đó 30 phút, đặt thời gian sấy 4 phút. • Sấy hai chén cân bằng sợi thủy tinh • Cho 1-2 gam mẫu vào chén cân 1, sau đó đậy mặt trên mẫu bằng chén cân 2. • Tiến hành sấy trong 4 phút. Đọc kết quả • Kiểm tra trạng thái mẫu của mẫu xem có bị thiếu cháy nếu có cần phải chỉnh thời gian sấy PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SÓNG
- 13. Phạm vi ứngdụng • Sản phẩm trong công nghệ (oil, plastics and gases) • Sản phẩm trong mỹ phẩm • Sản phẩm trong dược phẩm • Sản phẩm trong thực phẩm KARL FISCHER TITRATION
- 14. KARL FISCHER TITRATION Nguyêntắc phương pháp: Hàm lượng nước có trong mẫu thực phẩm được tính thông qua lượng thuốc thử phản ứng. Đặt điểm: + Khác với phương pháp trọng lượng thì nước được xác định trực tiếp thông qua phản ứng của nó. + Rất thích ứng khi hàm lượng nước là nhỏ có thể ở mức 1% đến 0,01% + Phương pháp phù hợp với mẫu có hàm lượng đường cao. Hay những mẫu dể bị phân hủy khi sấy + Đây là phương pháp được gọi là chuẩn độ KarlFisher trong đó nước được xác định thông qua phản ứng với thuốc thử gồm : dung môi Metanol có chứa Iod, SO2 và Pyridin
- 15. Phản ứng KarlFisherI. CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3 II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN = Base) I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI + H2SO4 KARL FISCHER TITRATION Phản ứng Bunsen
- 16. THÀNH PHẦN CƠBẢN CỦA THUỐC THỬ • Iodine I2 • Sulphur dioxide SO2 • Buffer Imidazol • Solvent Methanol Imidazol :10 mol SO2 : 3 mol Iot : 1 mol Metanol : 5 lit 1ml thuốc thử này tương đương với 7,2 mg nước. Pyridin
- 17. CHUẨN ĐỘ THỂTÍCH KF Thiết bị KarlFisher
- 18. CHUẨN ĐỘ THỂTÍCH KF Thứ tự các bước: • Làm đầy bình chuẩn với dung môi • Chuẩn bị thuốc thử KF • Thêm mẫu • Chuẩn độ dung dịch KF
- 19. CHUẨN ĐỘ THỂTÍCH KF Thứ tự tiến hành: + Chuẩn bị cho quá trình chuẩn độ. + Xác định hệ số Titer : Hệ số Titer là hệ số biểu diễn lượng nước được xác định trên 1ml thuốc thử. + Tiến hành chuẩn độ trên một lượng mẫu thực. + Thông qua hệ số Titer để tính kết quả
- 20. Giả sử độ:10°brix như vậy hàm lượng lượng có trong mẫu là 90% PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP Phân loại phương pháp: + Phương pháp tỷ trọng + Phương pháp chiết quang + Phương pháp dùng xác định lượng nước bằng cách đo độ brix + Độ brix biểu thị của số gram chất tan trong 100 gram dung dịch + Nếu dung môi là nước và chất tan là sacarose thì hàm lượng nước của 100g dd là (100 -°brix).
- 21. PHƯƠNG PHÁP TỶTRỌNG Nguyên tắc: Tỷ trọng của dung dịch tăng khi tăng nồng độ chất khô hòa tan (nếu chất khô đó nặng hơn nước). Vì vậy dựa vào tỷ trọng có thể biết được lượng chất khô hòa tan, từ đó suy ra hàm lượng nước. Dụng cụ: + Bx kế: nếu dung dịch đường tinh kiết thì Bx kế chỉ trực tiếp % khối lượng lượng đường trong dung dịch. Nếu dung dịch đường không tinh kiết thì nó chỉ hàm lượng chất khô biểu kiến theo khối lượng.
- 22. Ảnh hưởng củanhiệt độ + Nếu nhiệt độ đo là cao hơn nhiệt độ 200C: Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 200C = Bx quan sát + số hiệu chỉnh nhiệt độ + Nếu nhiệt độ đo là thấp hơn nhiệt độ 200C: Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 200C = Bx quan sát - số hiệu chỉnh nhiệt độ PHƯƠNG PHÁP TỶ TRỌNG
- 23. Nguyên tắc: chiếtsuất của dung dịch là tăng theo nồng độ. Khi nồng độ tăng thì chiết suất tăng. Định luật: Cho hai môi trường 1 và 2 với độ chiết suất tương ứng là n1 và n2 và n1 > n2 . Khi một tia sáng đi trong môi trường 1 tới bề mặt phân cách giữa môi trường 1 với môi trường 2 mà có góc tới đạt giá trị đủ lớn ( i > igh , với igh là góc khúc xạ giới hạn) thì tia sáng sẽ phản xạ ngược trở lại môi trường cũ (thay vì khúc xạ sang môi trường mới). Định luật phản xạ toàn phần - Định luật Snell PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG
- 24. PHƯƠNG PHÁP CHIẾTQUANG Theo định luật Snell, nếu tia sáng khúc xạ sang môi trường mới, thì mối liên hệ giữa góc tới và góc khúc xạ như sau: Suy ra: Như vậy nếu khi góc tới bằng góc khúc xạ tia tới hạn thì tia khúc xạ trùng mặt phẳng phân cách góc r = 900.
- 25. + Như vậybằng cách điều chỉnh ánh sáng tới ta có thể xác định được góc i từ đó biết được chiết suất môi trường bên kia tức là biết được nồng độ. + Góc igh được xác định khi ta điều chỉnh thị kính sao cho thấy được 2 vùng sáng tối rõ rệt PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG sin 𝑖 = 𝑛2 𝑛1
- 26. XÁC ĐỊNH HOẠTĐỘ CỦA NƯỚC + Hoạt độ của nước là gì? + Ảnh hưởng của hoạt độ của nước đến chất lượng thực phẩm + Các phương pháp xác định hoạt độ của nước
- 27. ẢNH HƯỞNG CỦAHOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC ĐẾN CHẤT LƯỢNG THỰC PHẨM Trích nguồn handbook food analysis Vol 1,2
- 28. HOẠT ĐỘ CỦANƯỚC + Theo nhiệt động học hóa thế của cấu tử I trong hổn hợp khí lý tưởng: + Trong hổn hợp khí thực: + Trong dung dịch lý tưởng: + Trong dung dịch thực :
- 29. + Khi mộtmẫu thực phẩm cân bằng với không khí xung quanh và xét cấu tử I là nước trong thực phẩm: + Hay : + Đối với nước tinh kiết: + Suy ra: + Hay: + Ta có : HOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC
- 30. XÁC ĐỊNH HOẠTĐỘ THEO PHƯƠNG PHÁP ĐIỂM SƯƠNG + Cở sở của phương pháp là dựa trên việc xác định điểm sương của bầu khí quyển nằm cân bằng với mẫu tại một nhiệt độ xác định. + Điểm sương là điểm tại đó hơi nước bắt đầu ngưng tụ. Tức là tại đó hơi nước đạt trạng thái bảo hoà + Theo phương trình trạng thái khí lý tưởng: 𝑃1 𝑉1 𝑇1 = 𝑃2 𝑉2 𝑇2 + Nếu xét P1,V1,T1 là điều kiện đo tại điểm sương, P2,T2,V2 là điều kiện đo ở 250C ta suy ra áp suất hơi nước của mẫu thực phẩm ở 250C (P2). + Áp dụng :
- 31. THIẾT BỊ ĐOĐIỂM SƯƠNG
- 32. + Cần bậtmáy trước 30 phút để tạo chế độ ổn định. + Hiệu chỉnh máy với những dung dịch muối bảo hoà có hoạt độ xác định tại nhiệt độ xác định. (Nên hiệu chỉnh với những dung dịch có hoạt độ gần bằng hoạt độ của mẫu) + Cho mẫu vào vị trí + Giảm nhiệt độ từ từ cho đến khi bắt đầu xuất hiện sự ngưng tụ + Tại thời điển ngưng tụ thì độ hấp thụ bức xạ điện từ trong vùng hồng ngoại là lớn nhất. + Cảm biến hồng ngoại sẽ xác định thời điểm bắt đầu có hấp thụ không đổi. + Cặp nhiệt kế cho biết nhiệt độ tại điểm sương. + Máy đo sẽ cho biết kết quả hoạt độ của mẫu dựa vào phần mềm tính toán TIẾN TRÌNH ĐO
- 35. XÁC ĐỊNH HOẠTĐỘ THEO PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG HẤP PHỤ ĐẲNG NHIỆT Cơ sở của phương pháp: Phương pháp còn gọi là cân bằng áp suất. Trong đó mẫu thực phẩm cần xác định hoạt độ nước được tiến hành cần bằng áp suất hơi bảo hòa của một loạt dung dịch muối bảo hòa tại nhiệt độ không đổi. Sau đó được đem đi xác định hàm lượng nước có trong mẫu. Từ đồ thị biểu diễn quan hệ giữa hàm lượng nước và hoạt độ cũa mẫu thực phẩm tại những nhiệt độ xác định, ngoại suy ra hoạt độ của mẫu.
- 37.
- 38. Tiến hành đó: +Chọn dung dịch muối bảo hoà
- 39. + Tạo nhiệtđộ cân bằng trong buồng ( hoạt độ của dung dịch muối bảo hoà có giá trị khác nhau ở những nhiệt độ khác nhau. + Cân khoảng 1-2 gam mẫu cho vào mỗi đĩa cân. + Xếp thứ tự mẫu và bình dung dịch muối bảo hoà vào các khoang có nhiệt độ ổn định khác nhau. + Tiến hành cân bằng áp suất hơi tại mỗi khoang, bằng cách xác định khống lượng không đởi của mẫu. Khi hệ đạt cân bằng thì hoạt độ cũa mẫu bằng hoạt độ của dung dịch muối bảo hoà tại nhiệt độ đó. + Tiến xác định hàm lượng nước của mỗi mẫu bằng phương pháp sấy hay KarlFisher. + Vẽ đường đồ thị hàm lượng nước có trong mẫu với hoạt độ cũa mẫu tại nhiệt độ đó. + Xác định hàm lượng nước của mẫu tại nhiệt độ cần đo. + Ngoại suy hoạt độ từ đồ thị
- 40. XÁC ĐỊNH CÁCCHỈ TIÊU TRONG NƯỚC Bao gồm một số chỉ sau: + Xác định độ cứng của nước. + Chỉ số NO3 - trong nước + Chỉ số NO2 - trong nuớc + Chỉ số Fe trong nước + Chỉ số NH3 trong nước
- 41. XÁC ĐỊNH ĐỘCỨNG CỦA NƯỚC + Khái niệm về độ cứng của nước + Ý nghĩa của việc xác định độ cứng + Phân loại độ cứng: Độ cứng toàn phần Độ cứng tạm thời Độ cứng vĩnh cửu
- 42. XĐ ĐỘ CỨNGTẠM THỜI
- 43. 10002211 mV VCVC ĐCTT XÁC ĐỊNH ĐỘCỨNG TẠM THỜI Các yếu tố gấy ành hưởng:
- 44. XÁC ĐỊNH ĐỘCỨNG TỔNG CỘNG Nguyên tắc: Dùng EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống mẫu nước cần xác định. Phản ứng xãy ra trong môi trường có pH từ 8 đến 10, với chỉ thị ETOO. Tại điểm tương đương dung dịch có màu xanh dương.
- 45. XÁC ĐỊNH ĐỘCỨNG TỔNG CỘNG Các yếu tố ảnh hưởng + Dùng đệm amoni để giử pH môi trường + Dùng KCN 3% , NaF 3% để che ion hóa trị III và ion hóa trị II. + Thiết lập nồng độ ETTA trước kkhi chuẩn độ. VmEDTA NVCaCOmdĐCTC 1000 .).(lg 3
- 46. XÁC ĐỊNH HÀMLƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC Nguyên tắc: Chuyển toàn bộ sắt có mẫu nước về sắt II, sau đó cho tạo phức với 1-10phenantrolin ở pH = 2.9-3.5. Phức tạo ra có màu đỏ cam, có bước sóng hấp thụ cực đại λ = 510nm Quy trình phân tích
- 47. XÁC ĐỊNH HÀMLƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC + Những chất oxy hóa mạnh nitrite và phosphate (polyphosphate mạnh hơn orthophosphate) ảnh hưởng tới quá trình. Loại ảnh hưởng bằng cách đun sôi trong môi trường acid + Crom, kẽm với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần, Cu lớn hơn 5mg/l và nicken lớn hơn 2 mg/l đều gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Thêm một lượng thửa phenantrolin + Bismuth, cadmium, mercury, molybdate và silver kết tủa với phenanthroline.. + Cyanua ảnh hưởng tới quá trình. Đun nóng trong môi trường acid + Nếu mẫu có màu, xử lý mẫu bằng cách đun sôi mẫu với acid HCl 1:1, hay đốt nhẹ, phần tro còn lại được hòa tan bằng acid + Phương pháp phenanthroline có thể xác định hàm lượng sắt nhỏ nhất là 10µg/l
- 48. XÁC ĐỊNH HÀMLƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC STT ống chuẩn 0 1 2 3 4 M1 M 2 DD chuẩn (mL) 0 1 2 3 4 0 0 mẫu 0 0 0 0 0 3 3 HCl đậm đặc (mL) 0.5 DD NH2OH.HCl (mL) 1 NaOH (30%) 0.5 Đệm NH3C2H3O2 (mL) 3 Vdd phenanthroline (mL) 1 H2O (mL) 4 3 2 1 0 1 1 C ppm 0 1 2 3 4 ? ?
- 49. Vm CxppmSattong 1000 . 1000 10 . XÁC ĐỊNH HÀMLƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC
- 50. XÁC ĐỊNH HÀMLƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC Ý nghĩa + Nitrat ( NO3 - ) là mối đe dọa cho sức khỏe con người. Nitrat có mặt thông qua việc sử dụng phân bón trong nông sản có chứa hàm lượng cao loại ion NO3 - này và sự ô nhiễm nguồn nước tự nhiên. + Phát hiện mới đây Nitrat (NO3 - ) có nguồn gốc gây ra hai loại bệnh quan trọng đó là hội chứng trẻ xanh ở trẻ sơ sinh và ung thư dạ dày ở người lớn. + Tổ chức Nông Lương thế giới (FAO) và Tổ chức Sức khoẻ thế giới (WHO) đã khuyến cáo không nên sử dụng phân bón cho các loại rau ăn lá trước khi thu hoạch ít nhất là 15 ngày. + Nitrat vào cơ thể người cũng có thể do nguồn nước uống. Hàm lượng nitrat nhỏ hơn 50 mg/ 1 lít nước.
- 51. Nguyên tắc Dựa vàophản ứng giữa Nitrate và Brucine cho phức màu vàng trong môi trường axit sulfuric đậm đặc. Cường độ màu được đo ở bước sóng 410nm. Phương pháp này thích hợp với cả nước ngọt và nước biển, với hàm lượng N - NO3 - xấp xỉ 0,1-2 mg/l. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC Quy trình phân tích
- 52. + Tốc độphản ứng giữa Nitrate và Brucine chịu ảnh hưởng rõ rệt vào lượng nhiệt tỏa ra trong quá trình phản ứng. Vì thế, các chất phản ứng được thêm vào lần lược và ủ ở một khoảng thời gian chính xác tại nhiệt độ đã biết. Các yếu tố ảnh hưởng + Sự hiện diện của tác nhân oxy hóa có thể được loại trừ bằng cách thêm chất phản ứng orthotolidine. + Trở ngại bởi clo dư có thể bị loại bằng một lượng sodium arsenite khi clo dư không quá 5 mg/l. Một lượng dư sodium arsenite nhỏ không ảnh hưởng đến việc xác định nitrate. + Ion Fe2+, Fe3+ và Mn4+ gây ảnh hưởng nếu hàm lượng các ion này lớn hơn 1mg/l. Ion nitrit gây ra khi N-NO2 < 0,5 mg/l, được ngăn ngừa bằng acid sulfanilic. Hàm lượng chất hữu cơ cao trong nước thải cũng sẽ gây trở ngại cho việc xác định nitrate XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC
- 53. STT bình địnhmức 10mL 1 2 3 4 5 M1 M2 Chuẩn N-NO3 50ppm, 0 1 2 3 4 0 0 Mẫu ,mL 0 0 0 0 0 4 4 H2SO4 đậm đặc, mL 3 Brucine, mL 1 Lắc đều, đặt tất cả vào tủ kín hoặc hộp giấy trong bóng tối, đợi 10p H2O ml 6 5 4 3 2 2 2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC
- 54. Vm Vđ CxppmNO 1000 . 1000 .3 Công thứctính: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC
- 55. XÁC ĐỊNH HÀMLƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC Nitrite được xác định bằng phương pháp so màu, phức màu được hình thành khi phản ứng với acid sulfanilic và naphthylamine ở môi trường pH = 2-2,5 tạo thành hợp chất màu đỏ tím của acid azobenzol naphthyamine sulfonic như sau: Nguyên tắc Phương pháp DIAZO thích hợp khi hàm lượng N-NO2 - từ 1-25 mg/l
- 56. Quy trình phântích XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC
- 57. Chlorine và nitrogentrichloride tồn tại trong mẫu sẽ gây trở ngại đối với phương pháp này. Ảnh hưởng này sẽ giảm thấp khi thêm naphthylamine hydrochloride trước, sau đó đến acid sulfanilic. Những ion tạo kết tủa làm sai kết quả như: Sb, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+,... không nên tồn tại trong mẫu. Một lượng nhỏ chất rắn lơ lửng cũng gây cản trở, có thể lọc qua giấy lọc kích thước 0,45µm. Các yếu tố ảnh hưởng XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC
- 58. STT bình địnhmức 10mL 1 2 3 4 5 1 2 DD N-NO2 chuẩn 5ppm, mL 0 1 2 3 4 0 0 Mẫu, mL 0 0 0 0 0 8 8 Dung dịch EDTA, mL 0.5 Dung dịch sulfanilic, mL 0.5 Đợi 10 phút Dung dịch naphthylamine, mL 0.5 Dung dịch amoni acetate, mL 0.5 Đợi 20 phút H2O, mL 8 7 6 5 4 0 0 C, mg/l 0 0.5 1 1.5 2 ? ? XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC
- 59. Vxđ Vđđ CxppmNO 1000 . 1000 .2 Công thứctính: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC
- 60. XÁC ĐỊNH HÀMLƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC Nguyên tắc: Hàm lượng Nito dưới dạng amoni được xác định bằng phương pháp Nessler. Phản ứng xãy ra trong môi trường kiềm, tạo ra phức phức màu vàng có bước sóng hấp thụ cực đại = 430nm
- 61. Các yếu tốgây cản trở đến phương pháp: + Hàm lượng caxi và magie lớn có thể ảnh hưởng. Loại bằng EDTA. + Dùng ZnSO4 trong môi trường pH=10 ( dùng NaOH 6N) để loại tạp + Khử Clo dư bằng Na2S2O3 + Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng NH3 từ 1-2 ppm XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC
- 62. STT bình định mức 12 3 4 5 M1 M2 DD NH+ 4 chuån 10ppm (ml) 0 1 2 3 4 Mẫu (ml) 4 4 KOH 30% (ml) 1 Nessler (ml) 1 H2O (ml) 8 7 6 5 4 4 4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC
Editor's Notes
- #14 In addition to determination of pH, weighing, acid-base titration, determination of water-content is one of the most frequently used methods in laboratories world wide. In 1935 KF published his “New Method for the Determination of water…”. Many chemists have since been occupied with this reagent. It is used in various industries, from quality control of raw materials to water determination in pharmaceutical products.
- #15 These are the topics of the following lecture. But not only the topics! At the end of the lecture you should know what the KF reaction is. You should be able to tell me the difference between volumetric and coulometric KF titration and when which method is used. Last but not least it is important that you understand the meaning of the drift.
- #16 SO2 + ROH -> ester, which is neutralized by the base. Anion of alkyl sulphurous acid = reacting compound, already present in the KF reagent. Titration: Oxidation SO32- -> SO42- by I2, consumes water. Stoichiometric reaction suitable ROH to esterify SO2 completely Suitable base for complete neutralization pH 5-7 preferred (optimized by imidazole) pH adjustment of prime importance => reaction rate is constant Reaction only takes place as long as sample releases water
- #17 Reagents needed to carry out KFT Water comes from the sample, other components of reaction from reagent
- #18 Volumetric -> classical titration, I2-containing titrant is added via buret
- #21 Titrant 5 mg/mL: 5 mg H2O can react with 1 mL
- #22 Not a classical titration -> “electronic buret” Same chem. process as volumetric KFT: 1 H2O consumes 1 I2 I2 generated electronically -> absolute method -> no titre Instrument measures time + current flow to EP -> prop. I2 -> prop. H2O Primarily for small amounts of water Metrohm: 10 g – 200 mg H2O, resolution 0.1 g
- #23 Reagents anolyte -> titration vessel catholyte -> cathode compartment same level of both (prevents pressure compensation) EP: double Pt electrode Absolute -> no titre determination Check from time to time with certified standard
- #24 Coulometrie Info: 200 mg water: 90 min determination time, in practice max 50 mg (determination time: 23 min)