Metode sinstesis nanopartikel secara kimia.pptx

1. Sintesis Nanopartikel
dengan Metode Kimia
Nama : MR
Sains dan Teknologi Nano
UNIVERSITAS ANDALAS
2022/2023

2. Sintesis Nanopartikel
Sains dan Teknologi
Nano

3. Metode Sol-Gel
01
Sains dan Teknologi Nano

4. Metode Sol-Gel
Merupakan metode sintesis nanopartikel melalui reaksi kimia dalam
larutan pada suhu rendah, dimana dalam prosesnya terjadi
perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair
kontinyu (gel).
Sains dan Teknologi
Nano
Suspensi partikel padat yang
terdispersi dalam cair
Suspensi koloid cair yang
terdispersi dallam padat
Sol Gel

5. Metode Sol-Gel
Metode sol-gel digunakan untuk membuat suatu material padat dari nonopartikel
atau molekul yang berukuran kecil terutama digunakan untuk fabrikasi dari oksida
logam seperti silikon(Si)(79) dan titanium(Ti)(80).
Metode sol-gel dapat mengatur ukuran partikel dengan cara memvariasikan:
• Konsentrasi prekusor
• Ph prekusor
• Suhu
Sains dan Teknologi
Nano

6. Metode Sol-Gel
Tahapan proses Sol-Gel
• Hidrolisis
• Kondensasi
• Aging
(pematangan),
• Drying
(pengeringan),
• dan Kalsinasi.
Sains dan Teknologi
Nano

7. Metode Sol-Gel
Tahap 1. Hidrolisis
Pada tahap hidolisis terjadi reaksi penggantian gugus –OR oleh gugus
karboksil –OH. Hidrolisis ini dapat terjadi dalam kondisi asam dan basa.
Misalnya, dengan menggunakan Tetraethyl orthosillicate (TEOS) Pada
kondisi asam, gugus alkoksida akan terprotonasi dengan cepat.
Sains dan Teknologi
Nano

8. Metode Sol-Gel
Dengan konsentrasi katalis yang sama, ternyata alkoksida silikon pada kondisi basa akan terprotonasi
lebih lama dibandingkan dengan alkoksida silikon pada kondisi asam yang disebabkan oleh
kecenderung oksigen alkoksida untuk menolak gugus –OH.
Sains dan Teknologi
Nano

9. Metode Sol-Gel
Tahap 2. Kondensasi
Umumnya reaksi kondensasi ini akan terjadi sebelum reaksi
hidrolisis selesai. Molekul yang sudah terhidrolisis akan akan
membentuk ikatan siloksan (Si-O-Si), dua logam yang
digabungkan melalui rantai oksigen.
Reaksi kondensasi ini terbagi menjadi dua bagian, yaitu
kondensasi dalam suasana asam dan kondensasi dalam
kondensasi dalam kondisi basa
Sains dan Teknologi
Nano

10. Metode Sol-Gel
Pada kondisi asam silanol akan terprotonasi yang menyebabkan silikon lebih
elektrofilik sehingga lebih mudah diserang oleh nukleofilik.
Pada kondisi asam silanol akan terprotonasi yang menyebabkan silikon lebih
elektrofilik sehingga lebih mudah diserang oleh nukleofilik.
Sains dan Teknologi
Nano

11. Metode Sol-Gel
Tahap 3. Aging (Pematangan)
• Pada proses pematangan ini, terjadi reaksi pembentukan jaringan gel yang lebih kaku, kuat, dan
menyusut di dalam larutan.
• Fase cair yang masih mengandung partikel padat dan menggumpal akan terus bereaksi dan
akan mengembun saat gel mengering.
• Gel tersebut akan semakin kental yang disebabkan oleh kelompok-kelompok cabang
disampingnya yang mengembun.
Sains dan Teknologi
Nano

12. Metode Sol-Gel
Tahap 4. Drying (Pengeringan)
Fase cair atau pelarut yang tersisa perlu dihilangkan atau dibuang melalui proses drying atau pengeringan yang disertai
dengan penyusutan dan densifikasi.
Sains dan Teknologi
Nano
Ada 3 cara pengeringan yang dapat dilakukan:
• Supercritical Drying
pengeringan terjadi pada kondisi superkritis, maka struktur jaringan dapat
dipertahankan, dan akan membentuk gel dengan pori-pori yang besar yang
disebut Aerogel
• Thermal Drying
gel dikeringkan dengan penguapan maka jaringan gel akan runtuh dan
menghasilkan Xerogel
• Freeze Drying
proses menghilangkan kandungan air yang telah beku (es) tanpa melalui
fase cair terlebih dahulu, dapat menghasilkan suatu produk yang stabil
disebut Cryogel

13. Metode Sol-Gel
Tahap 5. Kalsinasi
Selanjutnya dikalsinasi yang merupakan reaksi dekomposisi secara
endotermik dan berfungsi untuk melepaskan gas-gas dalam bentuk
karbonat atau hidroksida sehingga menghasilkan serbuk dalam
bentuk oksida dengan kemurnian yang tinggi
Sains dan Teknologi
Nano

14. Metode Sol-Gel
Kelebihan Metode Sol-Gel
• Bahan awal berada pada tingkat molekuler, dan produk akhir yang disiapkan bersifat
homogen.
• Produk relatif lebih tinggi kemurniannya.
• Tingkat porositas yang dapat dikontrol.
• Mudah untuk mempersiapkan berbagai ukuran dan nyaman untuk dilakukan.
• Memungkinkan sintesis pada suhu rendah.
• Memungkinkan kontrol halus atas komposisi kimia produk, terutama cocok untuk
menyiapkan bahan multikomponen.
• Memungkinkan sejumlah kecil dopan untuk dimasukkan ke dalam sol dan akhirnya
terdispersi secara merata dalam produk akhir.
Sains dan Teknologi
Nano

15. Metode Sol-Gel
Kekurangan Metode Sol-Gel
• Relatif lebih lama dalam waktu reaksi.
• Biaya mahal untuk proses menggunakan prekursor alkoksida .
• Terjadi penyusutan volume yang besar saat pengeringan
• Penggunaan pelarut organik dapat merusak kesehatan
Sains dan Teknologi
Nano

16. 02
Sains dan Teknologi
Nano
Metode kopresipitasi

17. Metode kopresipitasi
Merupakan metode sinstesis senyawa anorganik yang didasarkan pada
pengendapan lebih dari subtansi secara bersama-sama ketika melewati titik
jenuhnya.
Kontaminasi endapan oleh zat-zat yang secara normal larut dalam cairan induk
dinamakan kopresipitasi
Beberapa zat yang umum dipakai sebagai zat pengendap adalah hidroksida,
karbonat, sulfat, dan oksalat.
Sains dan Teknologi
Nano

18. Metode kopresipitasi
Produk dari metode ini diharapkan memiliki ukuran partikel yang lebih kecil dan
homogen daripada metode solid state dan ukuran partikel lebih besar dari pada
metode sol-gel.
Sains dan Teknologi
Nano
Metode kopresipitasi dapat mengatur ukuran
partikel dengan cara memvariasikan:
• pH
• Suhu
• Kecepatan dan lama pengadukan
Pengendapan ulang pada metode
kopresipitasi cegah dengan penggunaan:
• Zat adiktif
• Essensial
• Capping agent

19. Metode kopresipitasi
Sains dan Teknologi
Nano
Tahapan proses Kopresipitasi
• Pencampuran larutan
Kation dan anion logam
• Penambahan Capping agent
agent
• Stirring dengan pengaturan
pengaturan suhu
• Filtering
• Drying (pengeringan)
• Kalsinasi

20. Kelebihan Metode Kopresipitasi
• Persiapan sederhana dan cepat.
• Kontrol ukuran dan komposisi partikel yang mudah.
• Berbagai kemungkinan untuk memodifikasi keadaan permukaan partikel dan homogenitas
keseluruhan.
• Dapat berlangsung pada suhu rendah.
• Hemat energi.
Sains dan Teknologi
Nano
Metode kopresipitasi

21. Kekurangan Metode Kopresipitasi
• proses ini tidak tepat untuk pembuatan material yang tingkat kemurniannya tinggi
• Tidak berlaku untuk spesies yang tidak bermuatan.
• Pengotor juga dapat mengendap dengan produk.
• Memakan waktu.
• Metode ini tidak bekerja dengan baik jika reaktan memiliki tingkat pengendapan yang sangat
berbeda.
Sains dan Teknologi
Nano
Metode kopresipitasi

22. Metode Mikroemulsi
03
Sains dan
Teknologi Nano

23. Metode Mikroemulsi
Metode mikroemulsi merupakan metode yang relatif sederhana yang digunakan
untuk membuat lapisan partikel magnetik dengan polimer biodegrable.
Metode mikroemulsi adalah pemanfaatan sistem emulsi air dalam minyak (w/o)
atau minyak dalam air (o/w) yang dibuat stabil dengan penambahan surfaktan
Sains dan Teknologi
Nano

24. Metode Mikroemulsi
Metode mikroemulsi merupakan salah satu teknik yang ideal untuk pembuatan nanopartikel
anorganik.
Ketika bahan mikroemulsi, termasuk reaktan, dicampur bersama, pertukaran reaktan terjadi
selama tumbukan tetesan air dalam mikroemulsi.
Pertukaran reaktan terlalu cepat dan terjadi reaksi presipitasi pada nanodroplet, yang diikuti oleh
pertumbuhan nukleasi dan koagulasi partikel primer, sehingga nanopartikel akhir dikelilingi oleh air
dan/atau distabilkan oleh surfaktan
Sains dan Teknologi
Nano

25. Metode Mikroemulsi
Dalam mikroemulsi dibutuhkan suatu agen pereduksi untuk proses sintesis nanopartikelnya .
Dimana, sesuai dengan namanya yaitu agen pereduksi maka akan berperan sebagai reduktor
bahan (biasa digunakan logam) yang akan disintesis menjadi nanopartikel dengan cara mereduksi
ion logam yang digunakan
Sains dan Teknologi
Nano

26. Metode Mikroemulsi
Tahapan pembentuk metal nanopartikel dengan
Metode Mikroemulsi:
• Tahap nukleasi
• Tahap pertumbuhan partikel
Sains dan Teknologi
Nano

27. Metode Mikroemulsi
Tahap nukleasi
Awalnya reaktan dilarutkan dalam suatu
diikuti dengan timbulnya monomer/atom
reaksi kimia antar reaktan, sehingga
monomer akan meningkat pada level
jenuh. Ketika mencapai level tersebut,
akan beragregasi menjadi bentuk yang
(nukleus) melalui proses nukleasi yang
dengan cepat dan menyebabkan
hingga di bawah level super-saturation,
tersebut, proses nukleasi tidak dapat lagi
Sains dan Teknologi
Nano

28. Metode Mikroemulsi
Tahap pertumbuhan partikel
Kemudian nukleus akan berkembang
nanopartikel dan ukurannya akan
hingga terjadi kesetimbangan atom
permukaan nanopartikel dengan
Sains dan Teknologi
Nano

29. Metode Mikroemulsi
faktor-faktor yang dapat mempengaruhi hasil ukuran dan bentuk nanopartikel pada Metode
Mikroemulsi:
• Hydrophile Lipophile Balance (HLB)
HLB merupakan suatu nilai yang menyatakan rasio/perbandingan antara
senyawa hidrofilik (suka air) dan lipofilik (suka minyak) dalam surfaktan
• Suhu
• Laju pengadukan
• Jenis pereduksi
• pH
Sains dan Teknologi
Nano

30. Metode Mikroemulsi
Sains dan Teknologi
Nano
Kelebihan Metode Mikroemulsi
• Mikroemulsi terbentuk secara spontan pada suhu kamar dan mudah dibuat jika dibandingkan
dengan liposom dan makroemulsi, yang membutuhkan tekanan tinggi dan homogenisasi selama
persiapan.
• Stabilitas termodinamika: Stabilitas dan umur simpan formulasi ditingkatkan karena stabilitas
termodinamika mikroemulsi.
• Mikroemulsi stabil secara termodinamika, dan terdiri dari tetesan kecil yang memiliki area
antarmuka yang besar. Karakteristik ini memfasilitasi penggunaannya dalam sintesis nanopartikel.

31. Metode Mikroemulsi
Sains dan Teknologi
Nano
Kelebihan Metode Mikroemulsi
• Partikel anorganik berukuran nanometer dengan aglomerasi minimal.
• Pembentukan nanopartikel dengan struktur seringkali kristal dan luas permukaan spesifik yang tinggi.
• Kontrol komposisi dan ukuran partikel tingkat tinggi

32. Metode Mikroemulsi
Sains dan Teknologi
Nano
Kekurangan Metode Mikroemulsi
• Pembentukan mikroemulsi membutuhkan sejumlah besar surfaktan dan/atau kosurfaktan,
dan pada konsentrasi tinggi umumnya mengiritasi.
• Faktor eksternal, seperti suhu dan pH, mempengaruhi stabilitas mikroemulsi.
• Kapasitas pelarutan terbatas untuk zat dengan titik leleh tinggi.

33. Metode Polyol
04
Sains dan Teknologi Nano

34. Metode Polyol
Polyol adalah metode yang memanfaatkan alkohol yang mendidih tinggi sebagai reduktor.
Sebagai contohnya adalah 1,2-hexadecanediol dapat mereduksi prekusor logam reaktif
pada suhu yang ditingkatkan.
Pada sistem polyol, oleic acid dan oleylamine biasa ditambahkan sebagai surfaktan atau
molekul penstabil untuk mengontrol pertumbuhan atom logam yang baru terbentuk
Sains dan Teknologi
Nano

35. Metode Polyol
Tahapan Metode Polyol
Sains dan Teknologi
Nano

36. Metode Polyol
Sains dan Teknologi
Nano
Kelebihan Metode Mikroemulsi
• Temperatur prosesnya rendah
• Menghasilkan powder dengan kemurnian yang tinggi dan bebas zat organik
• Mampu mengontrol ukuran partikel, bentuk dan kehomogenan

37. Metode Polyol
Sains dan Teknologi
Nano
Kekurangan Metode Mikroemulsi
• Membutuhkan banyak alkohol polihidroksi
• Pemisahan fasa diperlukan dalam sintesis fasa multikomponen
• Dibutuhkan pemilihan alkohol polihidroksi yang tepat untuk proses individual
• Pemurnian molekul intermediet sangat sulit.

38. 05
Sains dan Teknologi
Nano
Metode Sonokimia

39. Metode Sonokimia
Merupakan metode sintesis material dengan menggunakan energi suara untuk
mendorong perubahan fisika dan kimia dalam medium cairan.
Sains dan Teknologi
Nano

40. Metode Sonokimia
Sains dan Teknologi
Nano
Sonokimia menggunakan aplikasi ultrasonik dalam reaksi kimia.
Ultrasonik memiliki rentang frekuensi antara 20 kHz-10 MHz.
Ultrasonik dapat dibagi atas tiga, yaitu:
• Frekuensi rendah, ultrasonik berkekuatan (20–100 kHz);
• Frekuensi sedang (kekuatan ultrasonik sedang, 100kHz–2MHz),
• Frekuensi tinggi (kekuatan ultrasonik rendah (2–10 MHz).
Frekuensi yang mempunyai rentangan 20 kHz –2 MHz yang digunakan
sonokimia.

41. Metode Sonokimia
Sains dan Teknologi
Nano
Sonokimia telah menjadi alat penting untuk sintesis nanopartikel. Ketika
cairan disinari dengan iradiasi ultrasonik, kavitasi ultrasonik akan terbentuk.
Kavitasi ultrasonik menghasilkan berbagai efek fisik dan kimia, seperti suhu
tinggi, tekanan, dan laju pendinginan, yang menyediakan lingkungan unik
untuk reaksi kimia dalam kondisi ekstrem.
Ultrasound adalah metode yang bagus untuk preparasi nanopartikel dengan
morfologi yang dapat dikontrol.

42. Metode Sonokimia
Sains dan Teknologi
Nano
Gambar peralatan
Sonokimia (Suslick)

43. Metode Sonokimia
Sains dan Teknologi
Nano
Kelebihan Metode Sonokimia
• Nanopartikel disintesis pada suhu kamar.
• Laju reaksi yang dicapai dengan menggunakan ultrasound cukup tinggi. Dengan demikian,
lebih sedikit waktu yang diperlukan untuk menghasilkan nanopartikel.
• Ini adalah metode yang cepat dan sederhana.
• Berbagai bentuk dan rakitan nanopartikel dapat disintesis, misalnya, nanobelt, nanorings,
dan nanopartikel bimetal inti-dalam-kulit dan klaster-dalam-klaster.

44. Metode Sonokimia
Sains dan Teknologi
Nano
Kekurangan Metode Sonokimia
• Bahan peka panas tidak dapat menahan kavitasi akustik.
• Ini adalah proses intensif energi.
• Peningkatan skala sulit.
• Meskipun merupakan metode yang menghasilkan nanopartikel pada kondisi suhu sekitar,
suplai energi yang dibutuhkan untuk melakukan sintesis sonokimia cukup tinggi, dan oleh
karena itu hasil per unit energi yang dipasok rendah

45. Terima Kasih
Sains dan Teknologi Nano