Buku ini membahas teknik karakterisasi material, terutama metode metalografi optikal untuk menganalisis struktur mikro material seperti logam, keramik, dan komposit. Metode ini digunakan untuk mengkarakterisasi struktur dan ukuran butir material serta mengidentifikasi sejarah fabrikasi dan perlakuan panasnya. Dijelaskan pula konsep, prosedur, kelebihan, dan keterbatasan dari teknik metalografi optikal ini beserta contoh

1. PENGANTAR
KARAKTERISASI MATERIAL
Abrianto Akuan
Juni-06
METALURGI
INDONESIA
Juni-06

2. KATA PENGANTAR
Salah satu aspek penting dari penelitian material adalah metoda dan peralatan
karakterisasi. Buku ini fokus pada teknik efektif dan banyak digunakan yang tersedia untuk
struktural, morfologis, dan karakterisasi spektroskopi material. Tiga aspek penting karakterisasi
material yaitu struktur, morfologi, dan analisis kimia.
Buku ini juga dapat sebagai material bacaan yang ringkas tentang praktik dan deskripsi
teoritis tentang teknik yang digunakan dalam mengkarakterisasi material. Pendekatannya
difokuskan pada pemahaman fundamental, dasar instrumentasi, strategi eksperimental,
analisis, dan aplikasi. Pada buku ini hanya sebagian saja uraian dari keseluruhan metoda
karakteristik material yang ada.
@ Indonesia_2021
Abrianto Akuan

3. BAB I
PENDAHULUAN
Karakterisasi Material telah dikembangkan dengan tujuan menyediakan para ahli teknik/
insinyur atau ilmuwan yang memerlukan latar belakang analisis material dengan buku referensi
yang mudah dipahami tentang metode analisis yang berguna terutama untuk penyelesaian
masalah.
Untuk memudahkan teknik proses identifikasi, ada beberapa alat referensi yang dapat
digunakan menyaring metode analitis untuk penerapan. Yang pertama dari alat ini adalah
sekumpulan tabel metode umum untuk kelas material yang ditentukan:
 Padatan anorganik, termasuk logam, paduan, dan semikonduktor (Tabel 1.1); gelas dan
keramik (Tabel 1.2); dan mineral, bijih, dan senyawa anorganik lainnya (Tabel 1.3)
 Cairan dan larutan anorganik (Tabel 1.4)
 Gas anorganik (Tabel 1.5)
 Padatan organik (Tabel 1.6)
 Cairan dan larutan organik (Tabel 1.7)
 Gas organik (Tabel 1.8)
Berikut dibawah ini, Tabel 1.1 Padatan anorganik: logam, paduan, semikonduktor Kimia
analitik basah, elektrokimia, spektroskopi serapan ultraviolet/ visibilitas, dan spektroskopi
fluoresensi molekuler umumnya dapat disesuaikan untuk melakukan banyak hal. Analisis
terdaftar: •= umumnya dapat digunakan; N atau = jumlah elemen atau kelompok terbatas; G =
karbon, nitrogen, hidrogen, sulfur, atau oksigen: lihat ringkasan di artikel untuk detailnya; S
atau *= di bawah kondisi khusus; D = setelah disolusi; Z atau ** = semikonduktor saja

5. Berikut dibawah ini, Tabel 1.2 Padatan anorganik: gelas, keramik Kimia analitik basah, spektroskopi serapan ultraviolet/
visibilitas, dan spektroskopi fluoresensi molekuler umumnya dapat disesuaikan untuk melakukan banyak analisis massal yang
terdaftar: •= umumnya dapat digunakan; N atau = jumlah elemen atau kelompok terbatas; S atau * = dalam kondisi khusus; D =
setelah disolusi

7. Berikut dibawah ini, Tabel 1.3 Padatan anorganik: mineral, bijih, terak, pigmen, senyawa anorganik, limbah, reagen kimia,
komposit, katalis Kimia analitik basah, elektrokimia, spektroskopi serapan ultraviolet/ visibilitas, dan spektroskopi fluoresensi
molekuler umumnya dapat disesuaikan untuk melakukan banyak hal. analisis terdaftar: •= umumnya dapat digunakan; G= karbon,
nitrogen, hidrogen, sulfur, atau oksigen: lihat ringkasan di artikel untuk detailnya; N atau = jumlah elemen atau kelompok terbatas; S
atau *= di bawah kondisi khusus; D= setelah disolusi

9. Berikut dibawah ini, Tabel 1.4 Cairan dan larutan anorganik: air, limbah cair, lindi, asam, basa, reagen kimia Kimia analitik
basah, elektrokimia, spektroskopi serapan ultraviolet/ visibilitas, dan spektroskopi fluoresensi molekuler umumnya dapat
disesuaikan untuk melakukan analisis missal terdaftar. Sebagian besar teknik yang terdaftar untuk padatan anorganik dapat
digunakan pada residu setelah larutan diuapkan hingga kering. •= umumnya dapat digunakan; N atau = jumlah elemen terbatas atau
kelompok; S= dalam kondisi khusus; V atau *= cairan atau komponen yang mudah menguap

11. Berikut dibawah ini, Tabel 1.5 Gas anorganik: udara, limbah, gas proses. Sebagian besar
teknik yang terdaftar untuk padatan anorganik dan cairan anorganik dapat digunakan jika gas
diserap ke dalam padatan atau menjadi cairan. •= umumnya dapat digunakan
Berikut dibawah ini, Tabel 1.6 Padatan organik: polimer, plastik, epoxies, hidrokarbon
rantai panjang, ester, busa, resin, deterjen, pewarna, komposit organik, batubara dan turunan
batubara, produk kayu, reagen kimia, organologam. Sebagian besar teknik untuk padatan
anorganik dan cairan anorganik dapat digunakan pada residu apa pun setelah pengabuan. •=
umumnya dapat digunakan; N atau= jumlah elemen atau kelompok terbatas; S atau *= di
bawah kondisi khusus; D= setelah pembubaran/ ekstraksi; V= padatan atau komponen yang
mudah menguap (juga dapat dianalisis dengan GC/ MS), padatan pirolisis; C= padatan kristal

14. Berikut dibawah ini, Tabel 1.7 Cairan dan larutan organik: hidrokarbon, minyak bumi dan turunan minyak bumi, pelarut,
reagen. Sebagian besar teknik yang terdaftar untuk padatan anorganik dan cairan anorganik dapat digunakan pada residu apa pun
setelah pengabuan. Banyak teknik kimia basah dapat diadaptasi untuk melakukan analisis yang terdaftar. •= umumnya dapat
digunakan; N atau = jumlah elemen atau kelompok terbatas; S= dalam kondisi khusus; V atau *= cairan yang mudah menguap

15. Berikut dibawah ini, Tabel 1.8 Gas organik: gas alam, limbah, produk pirolisis, gas proses.
Sebagian besar teknik yang terdaftar untuk padatan organik dan cairan organik dapat
digunakan jika gas diserap ke dalam padatan atau menjadi cairan. •= umumnya dapat
digunakan; S= dalam kondisi khusus; L= setelah penyerapan ke padatan atau menjadi cairan
Metode lain untuk memilih metode analisis adalah dengan menggunakan diagram alir
pada Gambar. 1.1, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, dan 1.8. Sekali lagi, suatu bagan terpisah untuk
masing-masing kelas material yang berbeda telah dikembangkan. Grafik didasarkan pada jenis
menganalisis dan atau jenis informasi yang diinginkan. Subdivisi memisahkan analisis menjadi
beberapa kategori berbeda, tergantung kelas materialnya. Sebagai contoh, diagram alir
(Gambar. 1.1) untuk padatan anorganik: logam, paduan, dan semikonduktor dibagi menjadi
analisis massal/ elemen, analisis mikro/ struktur, dan analisis permukaan. Masing-masing
kategori kemudian dibagi lagi sehingga pengguna dapat mengikuti arus ke jenis informasi atau
analisis dengan tepat yang dia butuhkan. Di bawah setiap kategori, hanya teknik yang paling
umum digunakan yang dicantumkan, untuk mempertahankan diagram alir mudah dibaca.

16. Gambar. 1.1 Diagram alir untuk padatan anorganik: logam, paduan, dan semikonduktor.
Gambar. 1.2 Diagram alir padatan anorganik: gelas, keramik.

17. Gambar. 1.3 Diagram alir padatan anorganik: mineral, bijih, terak, pigmen, senyawa anorganik,
limbah, material kimia reagen, komposit, katalis.
Gambar. 1.4 Diagram alir cairan dan larutan anorganik: air, limbah cair, lindi, asam, basa,
material kimia reagen.

18. Gambar. 1.5 Diagram alir gas anorganik: udara, limbah, gas proses.
Gambar. 1.6 Diagram alir padatan organik: polimer, plastik, epoxies, hidrokarbon rantai
panjang, ester, busa, resin, deterjen, pewarna, komposit organik, batubara dan turunan
batubara, produk kayu, reagen kimia, organologam.

19. Gambar. 1.7 Diagram alir cairan organik dan larutan: hidrokarbon, minyak bumi dan turunan
minyak bumi, pelarut, reagen.
Gambar. 1.8 Diagram alir gas organik: gas alam, limbah cair, produk pirolisis, gas proses.

20. Singkatan yang digunakan dalam judul tabel ditentukan pada Tabel 1.9 berikut:

21. Akronim yang tercantum dalam Tabel 1.10 dibawah ini digunakan dalam semua tabel dan
diagram alir pada halaman-halaman sebelumnya.

23. BAB II
METALOGRAFI OPTIKAL
Penggunaan Umum:
 Pencitraan fitur topografi atau mikrostruktur pada permukaan yang diampelas dan
dipoles pada perbesaran 1 hingga 1500 ×
 Karakterisasi struktur dan dimensi butir dan fasa
Contoh Aplikasi:
 Penentuan sejarah fabrikasi dan perlakuan panas
 Penentuan integritas sambungan las dan brasing
 Kegagalan analisa
 Karakterisasi efek pengolahan pada mikrostruktur dan propertis
Sampel:
 Bentuk: logam, keramik, komposit, dan material geologi
 Ukuran: dimensi mulai dari 10-5
hingga 10-1
m
 Persiapan: spesimen biasanya dibelah dan di-mounting, diampelas, dan dipoles untuk
menghasilkan permukaan yang rata dan bebas goresan, kemudian di-etsa untuk
menampilkan fitur mikrostruktur yang menarik
Batasan:
 Batas resolusi: sekitar 1 μm
 Kedalaman bidang yang terbatas (tidak dapat fokus pada permukaan yang kasar)
 Tidak memberikan informasi kimiawi atau kristalografi langsung tentang fitur
mikrostruktur
Estimasi Analisis Waktu:
 30 menit sampai beberapa jam per spesimen, termasuk persiapan
Kapabilitas:
 Scanning electron microscopy: memberikan resolusi yang lebih baik (perbesaran lebih
tinggi); kedalaman bidang yang lebih besar (dapat menggambarkan permukaan kasar);
mikroanalisis unsur kualitatif

24.  Electron probe x-ray microanalysis: menyediakan mikroanalisis unsur kuantitatif
 Transmission electron microscopy: memberikan resolusi yang jauh lebih baik
(perbesaran lebih tinggi) dari spesimen yang disiapkan secara khusus; mikroanalisis
unsur semikuantitatif; informasi kristalografi tentang fitur mikrostruktur
Metalografi optik merupakan salah satu dari tiga kategori umum metalografi,
memerlukan pemeriksaan material dengan menggunakan tampak cahaya untuk memberikan
gambar struktur mikro dan makro yang diperbesar. Dalam kategori kedua mikroskop
pemindaian elektron (SEM), permukaan spesimen dibombardir dengan berkas elektron untuk
memberikan informasi untuk menghasilkan gambar. Terakhir, mikroskop elektron transmisi
(TEM) yang melewatkan berkas elektron melalui spesimen yang sangat tipis dan menganalisis
berkas yang ditransmisikan untuk informasi struktural. Mikroskopi (pemeriksaan mikrostruktur)
melibatkan pembesaran sekitar 50x atau lebih tinggi; sedangkan makrostruktural (pemeriksaan
makroskopi), melibatkan pembesaran sekitar 50x atau lebih rendah.
Mikroskopi optik dan, kadang-kadang, SEM digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
dengan mengungkapkan batas butir, batas fasa, distribusi inklusi, dan bukti deformasi mekanis.
Mikroskop pemindaian elektron (SEM) juga digunakan untuk mengkarakterisasi permukaan
patahan, sirkuit terintegrasi, produk korosi, dan permukaan kasar lainnya, terutama saat ber-
elemen mikroanalisis dari fitur-fitur kecil diinginkan. Mikroskopi elektron transmisi digunakan
untuk memeriksa pengaturan dislokasi atau struktur dan cacat kecil lainnya pada logam dan
paduan. Partikel fasa kedua tidak dapat diamati menggunakan optik metalografi sering dapat
dianalisis menggunakan TEM.
Karena makro dan mikro dari logam dan paduan sering menentukan perilaku material,
karakterisasi pengaruh komposisi, pemrosesan, kondisi pemakaian, dan variabel lain seperti
pada makro dan mikrostruktur sering dibutuhkan. Hubungan sifat-struktur yang khas telah
ditetapkan menggunakan metalografi optik termasuk hal-hal berikut ini:
 Peningkatan kekuatan luluh dan kekerasan logam seiring dengan penurunan ukuran
butir
 Kecenderungan penurunan keuletan seiring dengan peningkatan kandungan inklusi/
pengotor
 Korelasi penetrasi las, ukuran zona yang terpengaruh panas (HAZ), dan kepadatan cacat
las dengan sifat dan karakter pengelasan
 Evaluasi perawatan permukaan seperti karburasi dan pengerasan induksi dengan
menentukan kedalaman dan karakteristik mikrostruktur daerah yang mengeras

25.  Korelasi laju pertumbuhan retak fatik dan parameter ketangguhan retak dengan variabel
struktural seperti kandungan dan distribusi inklusi
 Asosiasi inisiasi kegagalan dengan mikrostruktur yang tidak homogen, seperti partikel
fasa kedua
 Korelasi perilaku mekanik anisotropik dengan butir memanjang dan atau orientasi butir
yang terarah
Mikrostruktur logam dan paduan ditentukan oleh komposisi, proses pembekuan, dan
perlakuan termomekanik. Oleh karena itu, variabel proses ini menentukan respons logam dan
paduan terhadap hasil pengujian laboratorium dan pengaruh lingkungan saat pemakaian.
Karena hubungan antara struktur dan properti, karakterisasi metalografi digunakan dalam
spesifikasi material, kendali mutu, jaminan mutu, kendali proses, dan analisis kegagalan.
Karakterisasi makrostruktural logam dan paduan adalah evaluasi rinci dari
ketidakhomogenan skala besar pada komposisi, morfologi, dan atau kepadatan.
Ketidakhomogenan ini dapat berkembang selama proses seperti pengecoran, ekstrusi,
penempaan, pengerolan, dan pengelasan atau selama pemakaian. Gambar 2.1 menunjukkan
struktur makro yang relatif kecil ingot aluminium yang menunjukkan struktur butiran cor yang
khas. Untuk mendapatkan makrograf, ingot aluminium dibelah, kemudian diampelas dan
dipoles untuk menghasilkan permukaan reflektif yang datar. Bagian yang dipoles kemudian di-
etsa dengan cara direndam dalam larutan yang akan menyerang berbagai orientasi butir pada
tingkat yang berbeda-beda.
Gambar 2.1 Struktur makro dari ingot aluminium cor. Bagian melintang menunjukkan zona
pendinginan luar dan kolom butir yang tumbuh tegak lurus dengan permukaan cetakan. Etsa
menggunakan reagen Tucker. 1,5 ×

26. Struktur diperiksa dengan menggunakan mikroskop berdaya rendah. Elemen struktural
yang terlihat dalam makrograf ini adalah butir-butir. Butiran kecil di dekat bagian bawah ingot
tampak relatif sama. Daerah ini adalah butir-butir kecil yang equiaxed pada zona pendinginan.
Selama pengecoran, cacat makrostruktural seperti gas atau porositas penyusutan dan retakan
pusat dapat berkembang. Banyak dari cacat ini dapat dikarakterisasi menggunakan evaluasi
makrostruktural.
Gambar 2.2 (a) menunjukkan cabang-cabang retakan di tengah spesimen tembaga.
Spesimen ini dipotong, diampelas, dan dipoles. Pengetsaan kimiawi dan evaluasi struktur makro
selanjutnya mungkin gagal untuk mengungkapkan jenis struktur ini cacat (Gambar. 2.2b).
Gambar. 2.2 Struktur makro dari ingot tembaga cor kontinu. (a) Cabang-cabang retakan
terungkap menggunakan inspeksi pewarna-penetran. Bagian melintang di atas; bagian
membujur di bagian bawah. (b) Spesimen yang sama, di-etsa menggunakan Waterbury reagen.
Retak tidak terungkap. Pembesaran keduanya sekitar 0,5 ×
Retakan yang ditunjukkan pada Gambar. 2.2 (a) terlihat dengan mengaplikasikan zat
pewarna (penetran) pada spesimen yang telah dipoles. Pewarna tertarik ke dalam retakan
dengan aksi kapiler, dan permukaannya kemudian dibersihkan. Spesimen itu kemudian
diletakkan di bawah lampu itu menyebabkan pewarna berpendar, dan retakan menjadi mudah
terlihat. Teknik pewarna-penetran sangat bagus untuk pemeriksaan cacat makrostruktural
seperti retakan pada logam. Namun, butir-butiran dan fitur mikrostruktur lainnya hanya terlihat
setelah etsa, yang sering mengaburkan keberadaan retakan. Karena itu, teknik metalografi yang
berbeda diperlukan untuk mengungkap berbagai elemen makrostruktural.

27. Karakterisasi material dengan pemeriksaan makrostruktural optik dapat dibagi menjadi
tiga kategori. Pertama, pemeriksaan dari struktur makro bagian yang disiapkan secara
metalografis dikeluarkan dari komponen yang diinginkan dan digunakan untuk mengevaluasi
parameter struktural seperti:
 Garis aliran dalam produk tempa
 Struktur solidifikasi pada produk cor
 Karakteristik pengelasan, termasuk kedalaman penetrasi, ukuran zona fusi dan jumlah
lintasan, ukuran yang terkena panas zona dan jenis dan kepadatan cacat las
 Ukuran umum dan distribusi inklusi besar dan stringer
 Cacat fabrikasi, seperti lap, las pendinginan, lipatan, dan jahitan, pada produk tempa
 Porositas gas dan penyusutan dalam produk cor
 Kedalaman dan keseragaman lapisan yang diperkeras dalam produk yang dikeraskan
Kedua, karakterisasi ciri-ciri makrostruktural permukaan retakan digunakan untuk
mengidentifikasi ciri-ciri seperti:
 Situs inisiasi fraktur/ patahan
 Proses perambatan retak
Ketiga, karakterisasi permukaan dan cacat permukaan pada suku cadang dan kupon dilakukan
untuk tujuan seperti:
 Estimasi kekasaran permukaan, pola gerinda, dan sudut mengasah
 Evaluasi integritas dan keseragaman lapisan
 Penentuan luas dan lokasi keausan
 Estimasi deformasi plastis yang terkait dengan berbagai proses mekanis
 Penentuan luas dan bentuk serangan korosif; Jenis serangan yang mudah dibedakan
termasuk pitting, korosi seragam, korosi celah, dan korosi erosi
 Evaluasi kecenderungan oksidasi
 Asosiasi kegagalan dengan pengelasan, solder, dan operasi pemrosesan lainnya
Persiapan bagian metalografi untuk pemeriksaan memerlukan pemilihan yang cermat
dari area yang akan dikarakterisasi. Area ini harus dipilih untuk mewakili fitur unik dari zona
tertentu atau fitur umum dari suatu bagian atau komponen yang dipilih untuk karakterisasi
proses atau jaminan kualitas. Wilayah spesimen yang dipilih kemudian harus dipisahkan dari
komponen menggunakan teknik yang tidak merusak atau yang dapat mengubah fitur yang ada.

28. Pemeriksaan makroskopik umumnya tidak memerlukan kehalusan permukaan yang
ekstrim seperti yang diperlukan untuk pemeriksaan mikroskopis. Teknik persiapan permukaan
seperti yang akan di-etsa sering kali fitur permukaan sangat ditingkatkan; Oleh karena itu,
pengukuran kuantitatif tidak boleh dilakukan pada sampel yang diambil secara makro. Etsa
yang berlebih akan menonjolkan ketidakhomogenan mikrostruktur (Gambar. 2.3). Garis aliran
menunjukkan arah aliran logam selama memproses dan sering merepresentasikan jalur untuk
fraktur/ patah yang mudah.
Gambar. 2.3 Aliran garis dalam kait baja 4140 yang ditempa. Spesimen dietsa menggunakan
50% HCl. 0,5 ×
Pemeriksaan makroskopis struktur cor dapat digunakan untuk mengungkap berbagai
kondisi pengecoran. Pola solidifikasi adalah terlihat pada penampang batang yang diambil
makro (Gambar. 2.1 dan 2.2). Kedalaman, bentuk dan ukuran zona pendinginan luar butir
kolumnar atau dendritik tegak lurus dengan dinding cetakan, dan ukuran zona equiaxed pada
pusat bagian dalam produk pengecoran (Gambar. 2.4). Salah satu manfaat makroskopi struktur
cor adalah kemampuannya untuk mengungkapkan struktur dan kaitannya dengan cacat.
Gambar. 2.4 Sketsa butir yang khas dalam ingot coran.

29. BAB III
Scanning electron microscopy (SEM)
Secara umum, tersedia dua jenis mikroskop: mikroskop optik (OM) dan Scanning
Electron Microscopy (SEM). Yang pertama adalah yang tertua, yang telah digunakan sejak dua
abad terakhir berupa perangkat sederhana dengan kemampuan terbatas. Ini juga disebut
mikroskop cahaya. OM berbeda dari SEM dalam sifat dan fitur berikut: (a) prinsip kerja utama di
OM adalah cahaya tidak seperti SEM, yang bergantung pada emisi elektron. (b) OM sederhana
hanya memiliki satu lensa sementara senyawa OM memiliki dua lensa. Lensa bergantung pada
pembengkokan cahaya untuk memperbesar gambar. (c) perbesaran OM modern mencapai
kisaran antara 400-1000 kali ukuran aslinya, yang sangat rendah dibandingkan dengan SEM
yang pembesarannya mencapai 300.000x. (d) kedua sel hidup dan material padat dapat
diperiksa dengan OM. (e) bagaimanapun, sangat sedikit material organik kecil yang dapat
terlihat dan potongan padat kecil dapat diamati. Hal ini dikarenakan kemampuan OM yang kecil
dan tipis sampel saja. (f) sebaliknya, SEM menyediakan bidang yang lebih detail dengan gambar
skala abu-abu. (g) oleh karena itu dapat dikatakan bahwa SEM lebih mahal dari OM dan tidak
dapat dengan mudah dirawat. (h) gambar yang dihasilkan dari OM menunjukkan warna
sebenarnya dari objek yang diperiksa. Gambar 3.1 menampilkan optik mikroskop dengan lensa
majemuk. Ada tiga jenis OM komersial: zoom stereo mikroskop optik, mikroskop petrografi dan
mikroskop optik otomatis
Mikroskop elektron pemindai (SEM) adalah salah satu instrumen paling serbaguna
tersedia untuk pemeriksaan dan analisis morfologi mikrostruktur dan karakterisasi komposisi
kimia. Penting untuk mengetahui prinsip-prinsip dasar optik cahaya untuk memahami dasar-
dasar mikroskop elektron. Mata telanjang dapat membedakan objek dengan sudut pandang
sekitar 1/60°, sesuai hingga resolusi ~ 0,1 mm (pada jarak pandang optimal 25 cm). Mikroskopi
optik memiliki batas resolusi ~ 2.000 Å dengan memperbesar sudut visual melalui lensa optik.
Mikroskopi cahaya telah, dan terus berlanjut menjadi, sangat penting untuk penelitian ilmiah.
Sejak ditemukannya elektron itu dapat dibelokkan oleh medan magnet dalam berbagai
percobaan di tahun 1890-an, mikroskop elektron telah dikembangkan dengan mengganti
sumber cahaya dengan energi tinggi berkas elektron. Pada bagian ini, untuk sepersekian detik,
kita akan membahas teori dasar-dasar pemindaian mikroskop elektron termasuk batasan
resolusi, interaksi berkas elektron dengan spesimen, dan pembangkitan sinyal.
Pemindaian mikroskop elektron (SEM), yang juga dikenal sebagai analisis SEM, telah
digunakan di seluruh dunia dalam banyak disiplin ilmu. Ini bisa dianggap efektif metode dalam
analisis material organik dan anorganik pada skala nanometer ke mikrometer (μm). SEM

30. bekerja pada perbesaran tinggi mencapai 300.000x bahkan 1.000.000x (di beberapa modern
model) dalam menghasilkan gambar dengan sangat tepat dari berbagai macam material. Sinar-
X Dispersif Energi Spektroskopi (EDS) bekerja sama dengan SEM untuk memberikan hasil
kualitatif dan semi-kuantitatif. Kedua teknik tersebut, bersama-sama, berpotensi untuk
memperkenalkan informasi fundamental tentang material komposisi spesimen yang dipindai,
yang tidak dapat disediakan oleh uji laboratorium umum. Analisis dilakukan melalui peralatan
SEM, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 3.2, yang merupakan SEM yang sangat
berkembang Perangkat Quanta untuk ilmu material. Perangkat ini terdiri dari sistem tekanan
variabel dengan kemampuan untuk menyimpan sampel apa pun (bahkan sampel basah atau
sampel dengan persiapan minimum). Perangkat memungkinkan untuk menganalisis sampel
dengan diameter hingga 200 mm dan tinggi 80 mm. Perbesaran perangkat berkisar dari 5x
hingga 300.000 x. Material yang dapat digunakan dalam SEM adalah organik dan anorganik
padat material termasuk logam dan polimer.
Gambar 3.1 Mikroskop optik.
Gambar. 3.2 SEM.
Ide SEM kembali ke abad ketiga belas terakhir di mana mikroskop elektron pertama
dibangun berdasarkan karya yang dilakukan oleh dua ilmuwan fisika Ruska dan Knoll pada
tahun 1933. Instrumen yang disebut mikroskop elektron yang ditransmisikan (TEM) dengan

31. elektron hanya melewati spesimen tipis, dan perbesaran melebihi yang telah diketahui
mikroskop optik. Selanjutnya, pada tahun 1938, Von Ardenne menambahkan kumparan pindai
ke konstruksi (TEM) pemindaian mikroskop elektron transmisi (STEM) menggunakan tegangan
(23 kV) pada perbesaran (8000x) dan resolusi (50-100 nm). Instrumen laboratorium oleh
Ardenne mencakup banyak hal fitur, yang menjadi standar sejak saat itu untuk menciptakan
sistem SEM. Namun tidak instrumen komersial ditemukan berdasarkan hasil prinsip Ardenne
SEM karena ledakan di Lab nya. Zworykin, Hillier dan Snyder pada tahun 1942
mempresentasikan deskripsi baru tentang SEM yang kental pemeriksaan spesimen. Peran emisi
elektron sekunder untuk kontras topografi adalah diidentifikasi. Oatley pada tahun 1952
dengan perusahaan mahasiswanya McMullan mengembangkan lensa elektrostatis SEM dengan
menggunakan tegangan (40 kV) untuk gun elektron. McMullan diikuti oleh Smith, yang
menambahkan prinsip lain ke pekerjaan McMullan dalam penelitiannya. Smith menyadari
bahwa mikrograf dapat ditingkatkan dengan pemrosesan sinyal dan penguatan sinyal nonlinier
diperkenalkan. Selain itu, ia menghasilkan pemindaian defleksi ganda untuk meningkatkan
sistem pemindaian. Penelitian kedua siswa meletakkan dasar bagi yang lain dalam
instrumentasi. Stereoskopik baru pasangan dirancang oleh O. Wells pada tahun 1953 untuk
memeriksa dimensi ketiga dalam mikrograf. Dua mahasiswa riset lainnya (Everhart, T. dan
Thornley, R.) mengembangkan operasi detektor kilau (detektor sekunder) dalam konversi
elektron menjadi cahaya, yang ditransmisikan ke pengganda foto yang lebih efisien. Hal ini
menyebabkan peningkatan sinyal yang dikumpulkan dan meningkatkan sinyal menjadi rasio
kebisingan. Pada tahun 1963, Pease membangun sistem SEM V dengan tiga lensa magnet. Ini
menjadi instrumen pertama secara komersial dengan nama “Stereoscan” Cambridge Scientific
Instruments Mark 1, yang tersedia di pasar sejak 1965.
Setelah itu banyak kemajuan direkam seperti kecanggihan sumber elektron untuk emisi
lebih banyak elektron dan peningkatan resolusi. Penemuan spektrometer dispersif energi (EDS)
sangat bermanfaat. Itu Sistem berhasil digunakan dengan SEM sejak 1968 untuk mengukur
sinar-x dengan detektor solid-state. Pengembangan SEM dilanjutkan dengan memproduksi
peralatan komersial yang lebih modern. Selama 1991-1993, Danilatos melakukan studi tentang
pengaruh lingkungan pada spesimen yang diperiksa. Sebagai Hasilnya instrumen baru
dikembangkan yang memeriksa permukaan spesimen basah atau kering. Evolusi terbaru SEM
adalah proses menghasilkan gambar secara digital. Diikuti oleh menampilkan gambar di layar
komputer. Mayoritas SEM komersial yang tersedia adalah dilengkapi dengan sistem (EDS) dan
perangkat lunak modern untuk menganalisis data yang diterima. EDS menambahkan
keuntungan mengevaluasi komposisi berbagai elemen dalam sampel dengan bantuan program
komputer. Yang terakhir memfasilitasi seluruh proses operasi; itu mengubah intensitas xray
rasio komposisi kimia dalam beberapa detik selain meningkatkan analisis kuantitatif kinerja.

32. Batas resolusi didefinisikan sebagai jarak minimum dimana dua struktur dapat
dipisahkan dan tetap muncul sebagai dua objek berbeda. Ernst Abbe membuktikan bahwa
batas resolusi tergantung pada panjang gelombang iluminasi sumber. Pada panjang gelombang
tertentu, bila resolusi melebihi batas, diperbesar gambar kabur.
Karena difraksi dan interferensi, titik cahaya tidak dapat difokuskan sebagai a titik
sempurna. Sebaliknya, gambar akan memiliki tampilan dengan diameter lebih besar dari
sumbernya, terdiri dari piringan yang terdiri dari lingkaran konsentris dengan pengurangan
intensitas. Ini dikenal sebagai disk Airy dan ditunjukkan pada Gambar 3.3a. Yang utama muka
gelombang mengandung sekitar 84% energi cahaya, dan intensitasnya bagian depan gelombang
sekunder dan tersier membusuk dengan cepat pada orde yang lebih tinggi. Umumnya, file
radius piringan Airy didefinisikan sebagai jarak antara puncak orde pertama dan palung orde
pertama, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.3a. Saat bagian tengah dari dua puncak
primer dipisahkan oleh jarak yang sama dengan jari-jari cakram Airy, kedua benda itu bisa
dibedakan satu sama lain, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.3b.
Gambar. 3.3 Ilustrasi dari resolusi: (a) Airy disk, (b) Wave front.
Resolusi dalam optik yang sempurna sistem dapat dijelaskan secara matematis dengan
persamaan Abbe. Dalam persamaan ini:
dimana,
 d = resolusi
 l = panjang gelombang radiasi pencitraan

33.  n = indeks bias medium antara sumber titik dan lensa, relatif terhadap bebas ruang
 a = setengah sudut kerucut cahaya dari bidang benda uji yang diterima oleh obyektif
(sudut bukaan setengah dalam radian)
 n sin α sering disebut bukaan numerik (NA).
Prinsip dasar scanning terhadap sampel dalam menghasilkan gambar adalah sbb:
1. Berkas elektron memindai sampel, dan melepaskan electron
2. Saat memindai detektor elektron membuat sinyal berdasarkan jumlah elektron yang
dilepaskan
3. Sinyal intensitas diubah menjadi skala abu-abu dan diplot di layar
Mengganti sumber iluminasi dan lensa kondensor dengan berkas elektron dan
kumparan elektromagnetik dalam mikroskop cahaya, masing-masing, transmisi pertama
mikroskop elektron (TEM) dibangun pada tahun 1930-an, di mana electron sinar difokuskan

34. oleh lensa kondensor elektromagnetik ke bidang spesimen. SEM menggunakan berkas elektron
terfokus untuk memindai seluruh permukaan specimen secara sistematis, menghasilkan
sejumlah besar sinyal, yang akan dibahas secara detail nanti. Sinyal elektron ini akhirnya diubah
menjadi sinyal visual ditampilkan pada tabung sinar katoda (CRT).
Pembentukan citra dalam SEM tergantung pada perolehan sinyal yang dihasilkan dari
berkas elektron dan interaksi spesimen. Interaksi ini bisa terjadi dibagi menjadi dua kategori
utama: interaksi elastis dan interaksi tidak elastis. Hasil hamburan elastis dari defleksi elektron
yang datang oleh specimen inti atom atau elektron kulit terluar dengan energi yang sama.
Semacam ini interaksi ditandai dengan kehilangan energi yang dapat diabaikan selama
tumbukan dan oleh perumaterial arah sudut lebar dari elektron yang tersebar. Elektron insiden
itu tersebar secara elastik melalui sudut lebih dari 90 ° disebut hamburan balik elektron (BSE),
dan menghasilkan sinyal yang berguna untuk pencitraan sampel. Tidak elastic hamburan terjadi
melalui berbagai interaksi antara elektron yang datang dan elektron dan atom sampel, dan
menghasilkan berkas elektron primer mentransfer energi substansial ke atom itu. Jumlah energi
yang hilang tergantung pada apakah spesimen elektron tereksitasi secara tunggal atau kolektif
dan pada energi ikat elektron ke atom. Akibatnya, eksitasi elektron spesimen selama ionisasi
atom spesimen mengarah ke generasi elektron sekunder (SE), yang secara konvensional
didefinisikan sebagai memiliki energi kurang dari 50 eV dan dapat digunakan untuk
menggambarkan atau menganalisis sampel. Di Selain sinyal-sinyal yang digunakan untuk
membentuk gambar, sejumlah lainnya sinyal diproduksi ketika berkas elektron mengenai
sampel, termasuk emisi karakteristik sinar-X, elektron Auger, dan cathodoluminescence. Kami
akan diskusikan sinyal ini di bagian selanjutnya. Gambar 3.4 menunjukkan daerah asal sinyal
yang berbeda yang terdeteksi.
Gambar 3.4. Ilustrasi beberapa sinyal yang dibangkitkan oleh interaksi berkas elektron-
spesimen di mikroskop elektron scanning dan daerah dari mana sinyal dapat terdeteksi.

35. Kolom elektron yang menghasilkan berkas elektron untuk memindai sampel, aspek berkas
elektron berikut dapat dikontrol oleh kolom:
1. Kecepatan elektron meninggalkan kolom (HT)
2. Ukuran titik fokus (lensa kondensor)
3. Titik bulat (gulungan stigmator)
4. Area pemindaian/ perbesaran (Scan coils)
5. Kecepatan pemindaian (Scan coils)
6. Pusat pemindaian (koil DC)
7. Jarak fokus (lensa akhir)
Dalam kebanyakan kasus ketika elektron datang mengenai permukaan spesimen, bukan
dipantulkan segera, elektron energik menembus ke dalam sampel untuk jarak tertentu sebelum
mereka bertemu dan bertabrakan dengan atom spesimen. Di dengan demikian, berkas elektron
primer menghasilkan apa yang dikenal sebagai daerah eksitasi primer, dari mana berbagai
sinyal diproduksi. Ukuran dan Bentuk zona ini sangat bergantung pada energi elektron berkas
dan nomor atom, dan kepadatan spesimen. Gambar 3.5 mengilustrasikan variasi volume
interaksi sehubungan dengan tegangan percepatan yang berbeda dan nomor atom. Pada
tegangan percepatan tertentu, bentuk volume interaksi adalah "tetesan air mata" untuk
spesimen nomor atom rendah dan belahan untuk specimen nomor atom tinggi. Volume dan
kedalaman penetrasi meningkat dengan peningkatan energi berkas dan penurunan dengan
bertambahnya nomor atom benda uji karena spesimen dengan nomor atom lebih tinggi
memiliki lebih banyak partikel untuk berhenti penetrasi elektron. Salah satu pengaruh volume
interaksi pada akuisisi sinyal adalah bahwa penggunaan tegangan percepatan tinggi akan
menghasilkan panjang penetrasi yang dalam dan wilayah eksitasi primer yang besar, dan pada
akhirnya menyebabkan hilangnya detail informasi permukaan sampel.

36. Gambar 3.4. Pengaruh percepatan tegangan dan nomor atom spesimen pada primer Volume
eksitasi: (a) nomor atom rendah dan (b) nomor atom tinggi.
Sinyal yang paling banyak digunakan dihasilkan oleh interaksi berkas elektron primer
dengan spesimen adalah sinyal emisi elektron sekunder. Saat berkas primer menabrak
permukaan sampel menyebabkan ionisasi atom spesimen, elektron yang terikat longgar dapat
dipancarkan dan ini disebut sebagai atom sekunder. elektron. Karena mereka memiliki energi
yang rendah, biasanya rata-rata sekitar 3–5 eV hanya dapat keluar dari suatu wilayah dalam
beberapa nanometer dari permukaan material. Begitu elektron sekunder secara akurat
menandai posisi berkas dan memberikan topografi informasi dengan resolusi yang baik. Karena
energinya yang rendah, elektron sekunder tertarik ke detektor yang membawa beberapa bias
yang diterapkan. The Everhart–Detektor Thornley (ET), yang merupakan kolektor standar untuk
elektron sekunder dalam Oleh karena itu, sebagian besar SEM menerapkan bias (+10 kV) ke
sintilator dan yang lebih rendah bias (+300 V) ke sangkar Faraday, yang menyaring detektor.
Untuk mendeteksi elektron sekunder sebuah sintilator mengubah energi elektron menjadi
foton (cahaya tampak). Foton kemudian menghasilkan perjalanan menuruni Plexiglas atau
dipoles pipa cahaya kuarsa dan bergerak keluar melalui dinding ruang spesimen, dan menjadi
Photo Multiplier Tube (PMT) yang mengubah energi kuantum foton kembali menjadi elektron.
Tegangan keluaran dari PMT diperkuat lebih lanjut sebelum menjadi keluaran sebagai modulasi
kecerahan pada tampilan layar SEM.
Elektron sekunder digunakan terutama untuk kontras topografi di SEM, yaitu, untuk
visualisasi tekstur dan kekasaran permukaan. Topografi gambar tergantung pada berapa banyak
elektron sekunder yang benar-benar mencapai detektor. Sinyal elektron sekunder dapat
menyelesaikan struktur permukaan hingga ke urutan 10 nm atau lebih baik. Meskipun jumlah
elektron sekundernya setara mungkin diproduksi sebagai hasil dari interaksi berkas primer
spesimen saja yang dapat menjangkau detektor akan berkontribusi pada gambar akhir.

37. Sekunder elektron yang dicegah mencapai detektor akan menghasilkan bayangan atau menjadi
lebih gelap dibandingkan dengan daerah yang memiliki jalur elektron yang tidak terhalang
detektor. Terlihat pada diagram bahwa topografi juga mempengaruhi zonanya emisi elektron
sekunder. Ketika permukaan spesimen tegak lurus dengan berkas, zona dari mana elektron
sekunder dipancarkan lebih kecil dari yang ditemukan saat permukaan dimiringkan.
Metode berharga lainnya untuk menghasilkan gambar di SEM adalah dengan
mendeteksi BSE, yang menyediakan informasi komposisi dan topografi di file SEM. BSE
didefinisikan sebagai salah satu yang telah mengalami hamburan tunggal atau ganda peristiwa
dan yang keluar dari permukaan dengan energi lebih besar dari 50 eV. Tabrakan elastis antara
elektron dan inti atom spesimen menyebabkan elektron untuk memantul kembali dengan
perumaterial arah sudut lebar. Kurang lebih 10–50% elektron berkas hamburan balik menuju
sumbernya, dan pada sebuah rata-rata elektron ini mempertahankan 60–80% energi awalnya.
Elemen dengan nomor atom yang lebih tinggi memiliki lebih banyak muatan positif pada inti,
dan sebagai hasilnya, lebih banyak elektron yang berhamburan balik, menyebabkan sinyal
hamburan balik yang dihasilkan menjadi lebih tinggi. Jadi, hasil hamburan balik, didefinisikan
sebagai persentase elektron yang dating yang dipancarkan kembali oleh sampel, tergantung
pada nomor atom sampel, memberikan kontras nomor atom dalam gambar SEM. Sebagai
contoh, hasil BSE adalah ~6% untuk elemen ringan seperti karbon, sedangkan ~50% untuk
elemen yang lebih berat seperti tungsten atau emas. Karena BSE memiliki nilai yang besar
energi, yang mencegahnya diserap oleh sampel, wilayah spesimen dari mana BSE diproduksi
jauh lebih besar dari aslinya elektron sekunder. Untuk alasan ini resolusi lateral citra BSE jauh
lebih buruk (1,0 μm) daripada resolusi lateral citra elektron sekunder (10 nm). Namun dengan
lebar escape depth yang cukup besar, BSE membawa informasi tentang fitur yang jauh di
bawah permukaan. Dalam memeriksa sampel yang relatif datar, BSE dapat digunakan untuk
menghasilkan gambar topografi yang berbeda dari yang dihasilkan oleh elektron sekunder,
karena beberapa BSE diblokir oleh daerah specimen bahwa elektron-elektron sekunder
mungkin tertarik disekitarnya. Detektor untuk BSE berbeda dari yang digunakan untuk elektron
sekunder di a Bias sangkar Faraday tidak digunakan untuk menarik elektron. Sebenarnya
Faraday kandang sering bias negatif untuk mengusir elektron sekunder dari mencapai detektor.
Hanya elektron yang bergerak di jalur lurus dari spesimen ke detektor menuju ke pembentukan
gambar hamburan balik.
komponen utama di sebuah SEM. Gambar 3.5 menunjukkan struktur kolom SEM
konvensional. Elektron gun, yang berada di atas kolom, menghasilkan elektron dan
berakselerasi mereka ke tingkat energi 0,1–30 keV. Diameter berkas electron diproduksi oleh
gun tungsten jepit rambut terlalu besar untuk membentuk gambar resolusi tinggi. Jadi, lensa
dan lubang elektromagnetik digunakan untuk memfokuskan dan menentukan berkas electron
dan untuk membentuk titik elektron terfokus kecil pada spesimen. Proses ini mendemagnifikasi

38. ukuran sumber elektron (~ 50 μm untuk filamen tungsten) ke bawah ke ukuran spot akhir yang
dibutuhkan (1–100 nm). Lingkungan vakum tinggi, yang memungkinkan perjalanan elektron
tanpa hamburan oleh udara, diperlukan. Spesimen tahap, kumparan pemindaian berkas
elektron, deteksi sinyal, dan sistem pemrosesan menyediakan observasi real-time dan
perekaman gambar permukaan spesimen.
Gambar 3.5. Diagram skematis mikroskop elektron scanning (JSM-5410, courtesy dari JEOL, AS).
Sistem SEM modern mengharuskan gun elektron menghasilkan elektron yang stabil
balok dengan arus tinggi, ukuran titik kecil, energi yang dapat disesuaikan, dan dispersi energi
kecil. Beberapa jenis gun elektron digunakan dalam sistem SEM dan kualitasnya berkas elektron
yang mereka hasilkan sangat bervariasi. Sistem SEM pertama umumnya menggunakan katoda
tungsten "jepit rambut" atau lanthanum hexaboride (LaB6), tetapi untuk SEM modern, trennya
adalah menggunakan sumber emisi lapangan, yang menyediakan meningkatkan dispersi energi
saat ini dan lebih rendah. Seumur hidup emitor adalah hal penting lainnya pertimbangan
pemilihan sumber elektron.
Gun elektron tungsten telah digunakan selama lebih dari 70 tahun, dan keandalannya
dan biaya rendah mendorong penggunaannya dalam banyak aplikasi, terutama untuk
pembesaran rendah pencitraan dan mikroanalisis x-ray. Senapan elektron yang paling banyak
digunakan terdiri dari tiga bagian: filamen tungsten jepit rambut berbentuk V (katoda), a
Silinder Wehnelt, dan anoda, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.6.

39. Filamen tungsten adalah berdiameter sekitar 100 μm. Filamen berbentuk V dipanaskan
hingga suhu lebih dari 2.800 K dengan menerapkan arus filamen agar elektron dapat lepas dari
permukaan ujung filamen. Potensi negatif, yang bervariasi di kisaran 0,1–30 kV, diterapkan
pada silinder tungsten dan Wehnelt dengan tegangan tinggi Pasokan. Saat anoda diardekan,
medan listrik antara filamen dan pelat anoda mengekstraksi dan mempercepat elektron
menuju anoda. Di emisi termionik, elektron telah menyebar luas lintasan dari filament tip.
Potensial yang sedikit negatif antara silinder Wehnelt dan filamen, mengacu pada "bias",
memberikan ekuipotensial yang melengkung tajam di dekat aperture silinder Wehnelt, yang
menghasilkan pemfokusan kasar berkas elektron. Pemfokusan efek silinder Wehnelt pada
berkas elektron digambarkan pada Gambar 3.6.
Gambar 3.6. Skema gun elektron termionik termionik bias. (Efek dari bias negatif silinder
Wehnelt pada lintasan elektron ditampilkan).
Secara umum mesin SEM terdiri dari komponen-komponen berikut:
a. Sumber untuk menghasilkan elektron berenergi tinggi, disebut gun elektron, seperti
pada Gambar 4.
b. Kolom ke bawah untuk memindahkan elektron melalui dua atau lebih lensa
elektromagnetik, seperti pada Gambar 5.
c. Sistem defleksi terdiri dari kumparan pindai.
d. Detektor elektron untuk hamburan balik dan elektron sekunder, seperti pada Gambar 6.

40. e. Ruang untuk sampel, seperti pada Gambar 7.
f. Sistem komputer terdiri dari layar tampilan untuk menampilkan gambar dan keyboard
yang dipindai untuk mengontrol berkas elektron, seperti pada Gambar 7.
SEM adalah alat di mana dunia mikro dan ruang nano yang tak terlihat menjadi dapat
dilihat. Detail dan kompleksitas yang tidak dapat diakses dengan mikroskop cahaya dapat
diungkapkan dengan SEM. Ini semua bisa dicapai melalui proses berikut, yang dijelaskan
dengan baik oleh Goldstein et al. dan keduanya Gambar 7 dan 8 dapat digunakan untuk
klarifikasi lebih lanjut:

41. a. Analisis akan dilakukan melalui penerapan berkas elektron (berenergi tinggi) berkisar
antara (100-30.000 elektron volt). Biasanya sumber panas digunakan untuk electron
emisi.
b. Ukuran titik yang dihasilkan dari gun terlalu besar untuk menghasilkan gambar yang
tajam oleh karena itu SEM dilengkapi dengan lensa untuk memampatkan titik dan
mengarahkan elektron terfokus ke contoh. Ukuran spot sebagian besar SEM kurang dari
(10 nm) dengan elektron yang terkumpul lensa terakhir berinteraksi dengan spesimen
dan menembus hingga kedalaman (1μm) untuk menghasilkan sinyal yang digunakan
untuk menghasilkan gambar.
c. Gambar spesimen dibentuk titik demi titik tergantung pada pergerakan benda tersebut
kumparan pindai, yang menyebabkan berkas elektron berpindah ke lokasi diskrit dalam
bentuk lurus garis sampai raster persegi panjang dihasilkan di permukaan spesimen.
Semua proses tergantung pembesaran yang dibutuhkan. Dalam kasus ketika operator
meminta perbesaran yang lebih tinggi gambar, kumparan pindai membuat berkas untuk
membelokkan salib area yang lebih kecil. Ini berharga Menyebutkan jarak kerja, yaitu
jarak dari lensa terakhir ke permukaan spesimen, berpengaruh pada perbesaran, di
mana dalam SEM modern ini diselesaikan dengan penyesuaian otomatis.
d. Detektor elektron untuk mendeteksi elektron yang dipancarkan (sinyal) dari sampel
yang dipindai. Di tidak adanya detektor setiap sinyal yang dihasilkan karena adanya
interaksi antar berkas elektron dan permukaan sampel dapat menghasilkan gambar
sendiri, yang tidak dapat dipahami. Baik elektron sekunder (SE) dan elektron hamburan
balik (BSE) adalah digunakan dalam produksi gambar SEM. Ketika tegangan positif
diarahkan ke layar kolektor, baik SE dan BSE akan dikumpulkan. Namun, hanya BSE yang
akan dikumpulkan jika terjadi negative tegangan diterapkan pada layar kolektor.
Gambar 9 menunjukkan detektor Scintillator, yang bisa digunakan untuk elektron
sekunder dan hamburan balik.
e. Sinyal kemudian ditampilkan pada layar tampilan dan operator akan mengontrol
kecerahan dan intensitas hingga diperoleh gambar yang jelas dan wajar. Jika kecil detail
diperlukan dalam spesimen, perbesaran melebihi (10.000x) harus diterapkan.
f. Mode tegangan elektron (yang dipancarkan dari gun) memiliki pengaruh pada detail
yang diberikan. Gambar yang dipindai akan kaya akan informasi permukaan jika
tegangan percepatan rendah yang digunakan kurang dari (5 kV). Sebaliknya, tegangan
akselerasi tinggi, yang berkisar antara (15-30 kV), yang menembus ke bawah
permukaan, akan membuat sinyal yang dipantulkan dari permukaan membawa detail
tentang interior sampel. Gambar 10 disajikan untuk menunjukkan perbedaan tingkat
penetrasi elektron melalui sampel dan sinyal yang dipantulkan.
g. Gambar sebagian tiga dimensi yang diperoleh dari SEM tergantung pada visualisasi
topografi sampel dalam hal (bentuk, ukuran dan tekstur permukaan). Dan ini tergantung

42. tentang nomor BSE dan SE. Anehnya, sudut kemiringan permukaan sampel memiliki a
efek langsung pada peningkatan angka-angka yang disebutkan di atas dan sebagai
akibatnya pada topografi kontras. Kemiringan (atau disebut juga sudut kemiringan) lebih
dari 50o
hingga 70o
kenaikan jumlah sinyal BSE dan SE ke puncak.
Ada tiga jenis SEM, conventional SEM (CSEM), environmental SEM (ESEM) and low vacuum SEM
(LVSEM):
a. Dalam SEM konvensional (CSEM), interaksi berkas elektron dengan spesimen terjadi di a
vakum tinggi (10-6 torr), di mana torr adalah satuan ukuran tekanan (1 torr = 133,32
Pascal). Dengan demikian elektron sekunder berenergi rendah akan dipancarkan dari
sampel dengan minimum tabrakan dengan molekul gas di dalam ruangan. Namun,
dehidrasi dan keretakan beton akan terjadi karena kevakuman yang tinggi ini, yang akan
menghambat kemampuan untuk membuat langsung pengamatan pada perambatan
retak. Tapi itu bisa diterapkan dengan lancar dalam kasus lain seperti mengidentifikasi
Alkali Silica Reactivity (ASR) atau unsur agregat dalam beton, yaitu tidak diubah oleh
ruang hampa.
b. Jenis kedua adalah SEM lingkungan (ESEM). Dalam jenis ini interaksi antara berkas
elektron dan spesimen terjadi pada tekanan tinggi (0,2 hingga 20 torr), ini positif dan
efek negatif.
Efek Positif:
a. Mengurangi atau menghilangkan dehidrasi (umumnya, tekanan minimum untuk
mempertahankan air cair adalah 4,6 torr).
b. Tekanan gas yang tinggi memiliki manfaat lain; pemakaian muatan permukaan apa pun
akan terjadi oleh ionisasi molekul gas. Hal ini mengurangi kebutuhan akan lapisan
konduktif dan perbaikan pencitraan beton akan diperoleh.

43. c. Ionisasi molekul gas adalah hasil tumbukan antara elektron berkas dan elektron yang
dipancarkan dari sampel. Ionisasi ini akan meningkatkan kekuatan sinyal elektron dan ini
adalah efek yang tepat.
Efek Negatif:
a. Tabrakan seperti itu menyebabkan hamburan dan defokusi berkas elektron, yang pada
gilirannya menyebabkannya ketidakpastian posisi berkas elektron pada spesimen.
b. Ini bukan masalah untuk pencitraan tetapi ini adalah masalah serius dalam analisis
mikro sinar-X karena elemen yang dipertimbangkan dalam spektrum yang dianalisis
mungkin benar-benar tidak ada pada analisis yang diasumsikan titik. Kesimpulannya,
dapat dikatakan bahwa ESEM dapat berhasil digunakan untuk pencitraan beton tetapi
untuk kemampuan terbatas untuk melakukan analisis mikro sinar-X.
c. Jenis ketiga dari pemindaian mikroskop elektron adalah SEM vakum rendah (LVSEM),
yaitu mirip dengan CSEM tetapi juga diadaptasi untuk beroperasi pada tekanan tinggi
(0,2 hingga 2 torr). Sedemikian lingkungan, air cair apa pun tidak dapat dipertahankan
dan akan menghilang dengan sangat lambat dalam ruang hampa. Pengaruh SEM jenis ini
pada cracking akan sangat lambat dan tidak terlihat selama analisis tipikal. Mirip dengan
CSEM, LVSEM menghilangkan pengisian permukaan dan kebutuhan akan pelapisan.

44. BAB IV
Transmission electron microscopy (TEM)
Mikroskopi elektron transmisi (TEM) adalah teknik pencitraan di mana berkas elektron
difokuskan ke spesimen yang menyebabkan versi yang diperbesar muncul pada layar fluoresen
atau lapisan film fotografi. TEM praktis pertama dibangun oleh Albert Prebus dan James Hillier
di Universitas Toronto pada tahun 1938 menggunakan konsep yang dikembangkan sebelumnya
oleh Max Knoll dan Ernst Rusk. Scanning electron microscope (SEM) adalah teknik mikroskop
elektron untuk menghasilkan gambar permukaan sampel dengan resolusi tinggi. Karena cara
dalam SEM citra dibuat, citra memiliki tampilan tiga dimensi yang khas dan berguna untuk
menunjukkan struktur permukaan sampel target.
Mikroskopi elektron transmisi (TEM) digunakan untuk mengungkapkan sub-mikrometer,
struktur halus internal dalam padatan. Ilmuwan material cenderung menyebutnya demikian
struktur mikro sedangkan ahli biologi biasanya lebih suka istilah ultrastruktur. Jumlah dan skala
informasi yang dapat digali TEM sangat bergantung pada empat parameter; kekuatan
penyelesaian dari mikroskop (biasanya lebih kecil dari 0,3 nm); penyebaran energi dari berkas
elektron (seringkali beberapa eV); ketebalan spesimen (hamper selalu secara signifikan kurang
dari 1 μm), dan; komposisi dan stabilitas dari spesimen.
Dua jenis TEM yang tersedia - CTEM dan STEM - pada dasarnya berbeda dalam cara
mereka menangani spesimen. TEM konvensional (CTEM) adalah teknik sinar lebar, di mana
elektron mendekati parallel balok membanjiri seluruh area yang diinginkan dan gambar, yang
dibentuk oleh lensa pencitraan (obyektif) setelah spesimen tipis dari mungkin 106
piksel,
dikumpulkan secara paralel. Pemindaian TEM (STEM) menyebarkan a sinar terfokus halus,
dibentuk oleh lensa pembentuk probe sebelum tipis spesimen, untuk menangani setiap piksel
secara seri saat probe dipindai spesimen. Gambar 4.1 merangkum perbedaan ini. Di kedua jenis
informasi analitis instrumen dari wilayah kecil biasanya dikumpulkan menggunakan sinar
terfokus. Wilayah terkecil tempat analisis Dapat dikumpulkan ditentukan oleh diameter balok
ini dan karenanya sesuai dengan volume ketebalan dalam spesimen yang di dalamnya berbagai
proses hamburan inelastis (kehilangan energi) terjadi.

45. Gambar 4.1 Berkas elektron dalam instrumen CTEM dan STEM. Perhatikan bahwa di banyak
instrumen STEM balok sebenarnya bergerak ke atas daripada ke bawah ditampilkan di sini.
Resolusi gambar di CTEM adalah terutama ditentukan oleh ketidaksempurnaan atau
penyimpangan dalam tujuan lensa, sementara dalam instrumen STEM resolusi gambar yang
dipindai (seperti serta resolusi analitis yang dijelaskan di atas) sangat ditentukan oleh diameter
pancaran yang dihasilkan oleh lensa pembentuk probe yang juga dibatasi oleh penyimpangan.
Dalam beberapa tahun terakhir, kesulitan teknis telah terjadi mengatasi terutama karena
peningkatan daya komputasi yang dimilikinya memungkinkan diagnosis dan koreksi dari
peningkatan jumlah penyimpangan lensa ini (Hawkes, 2008). Koreksi penyimpangan bisa masuk
prinsip diterapkan pada lensa magnet apa pun di mikroskop apa pun. Namun dalam praktiknya
ada dua bidang utama yang menerapkannya (dalam beberapa kasus bersama-sama): sistem
kondensor/ iluminasi dan lensa obyektif. Di STEM, tentu saja, hanya ada sistem kondensor,
yang lebih baik disebut lensa pembentuk probe (membingungkan dalam STEM ini sering
disebut sebagai sebuah lensa obyektif - namun, poin pentingnya adalah bahwa ia terletak
sebelum spesimen) - membuat koreksi aberasi penuh lebih murah secara signifikan! manfaat
utama koreksi penyimpangan bola di STEM, berada dalam pengurangan 'ekor balok' sehingga
balok halus ditempatkan pada kolom atom tertentu tidak 'menumpahkan' intensitas elektron
yang signifikan ke kolom tetangga. Seperti yang akan kita lihat, ini memiliki implikasi yang besar
teknik berbasis STEM bidang gelap annular sudut tinggi (HAADF) atau pencitraan 'Z kontras' dan
spektrometri kehilangan energi elektron (EELS) analisis.
Meskipun keunggulan instrumen CTEM jauh melebihi STEM pendekatan STEM -
terutama kontrol superior atas pemosisian sinar dan ruang lingkup yang lebih baik untuk
mendeteksi sinyal yang berguna secara luas diakui dan banyak instrumen CTEM sekarang

46. menyertakan beberapa STEM kemampuan. Pada keadaan seni saat ini, penyimpangan STEM
dikoreksi instrumen mungkin menawarkan yang terbaik (yaitu spasial paling sensitif dan
tertinggi resolusi) kemampuan analitis.
4.1 Hamburan Elektron
Hamburan elektron dalam spesimen dapat dicirikan dalam berbagai macam cara. Dalam
hal berikut, elektron primer adalah satu elektron berenergi tinggi dalam berkas yang (untuk
spesimen TEM dengan ketebalan yang berguna) lewat melalui spesimen, sementara elektron
sekunder dibuat di dalam spesimen dan mungkin atau mungkin tidak meninggalkan spesimen.
Dengan mengacu pada hamburan elastis, yang menyiratkan bahwa energy hilang oleh
elektron primer terlalu kecil untuk dideteksi, atau tidak elastic hamburan, menyiratkan
kehilangan energi yang cukup besar untuk dideteksi di mikroskop. Tetap pada tingkat yang
sederhana, kita dapat mengatakan elastis itu hamburan terjadi terutama dari interaksi dengan
inti atom (atau seluruh medan elektrostatis atom), bertanggung jawab untuk difraksi dari
spesimen kristal dan digunakan untuk mengungkap struktur; sementara itu tidak elastic
hamburan terutama melibatkan interaksi elektron-elektron dan terutama dieksploitasi untuk
analisis - misalnya dengan EELS atau sinar-X dispersif energy (EDX).
Cara kedua untuk mengkarakterisasi hamburan elektron adalah dalam istilah proses,
itulah yang sebenarnya terjadi atau apa yang dihasilkan. Jadi kami dapat membedakan
hamburan Rutherford atau Compton, plasmon atau fonon produksi, ionisasi dan beberapa
proses lainnya.
Cara ketiga untuk mendeskripsikan hamburan dalam spesimen adalah dengan
menunjukkan jumlah rata-rata peristiwa hamburan dari jenis tertentu selama transit satu
elektron primer. Dalam konteks ini hamburan tunggal menyiratkan bahwa hanya satu atau dua
(atau nol) kejadian dari tipe yang ditentukan kemungkinan besar terjadi selama lewatnya satu
elektron primer. Jamak hamburan kemudian menyiratkan bahwa sejumlah peristiwa yang
dapat dihitung terjadi, itu adalah angka yang cukup kecil daripada kalkulasi Monte Carlo (ini
adalah simulasi komputer berdasarkan probabilitas kejadian) mungkin mampu melacaknya.
Akhirnya beberapa hamburan menyiratkan bahwa Peristiwa hamburan begitu sering terjadi
sehingga jumlahnya hampir tak terhitung terjadi selama masa pakai elektron primer dalam
spesimen. Ini jarang terjadi pada spesimen TEM yang tipis tetapi sangat relevan dengan
pemindaian mikroskop elektron (SEM) dari padatan (massal), ketika pada tahap tertentu
elektron primer kehilangan sebagian besar energinya dan menjadi tidak dapat dibedakan dari
elektron lain dalam spesimen.

47. Interaksi elektron terkadang dicirikan sebagai koheren spasial (menghasilkan efek dalam
fasa seperti difraksi dari tetangga pusat hamburan) atau tidak koheren (tidak dalam fasa,
mengakibatkan tidak berkorelasi peristiwa dari pusat hamburan yang berbeda, seperti
hamburan elastis bersudut tinggi atau seluruh rangkaian peristiwa hamburan tidak elastis). Itu
penting, akan tetapi, untuk menyadari bahwa dalam mikroskop elektron hanya ada satu
electron di mikroskop sekaligus - pada arus yang biasa digunakan, individu elektron berjarak
mungkin satu meter. Konsep koherensi adalah oleh karena itu tidak mudah untuk dipahami,
dan seseorang mendengar pernyataan dari tipe tersebut 'Setiap elektron hanya dapat koheren,
dan dengan demikian mengganggu, dirinya sendiri.' Elektron koheren masing-masing 'membuat
pola yang sama'. Dalam beberapa situasi juga perlu khawatir tentang koherensi temporal, serta
spasial koherensi. Hal ini terkait dengan variasi panjang gelombang antar gelombang elektron
dan dengan demikian untuk stabilitas energi gun elektron. Sekali lagi itu secara konseptual sulit:
panjang koherensi berbanding terbalik dengan penyebaran energi dari probe berkas (yang di
STEM biasanya kami coba tetap di bawah 1 eV) dan mereka memiliki besaran orde ratusan dari
nm. Hal yang sulit secara konseptual adalah apa yang kita khawatirkan koherensi temporal,
ditandai dengan panjang kurang dari satu μm, dari elektron yang berjarak satu meter atau lebih
dan karenanya pada pandangan pertama mandiri dan tidak menyadari satu sama lain.
4.2 STEM-CTEM
Ada beberapa keuntungan penggunaan pencitraan STEM, daripada CTEM. Harus jelas
bahwa konfigurasi STEM ideal untuk itu melakukan analisis poin demi poin pada sensitivitas
tinggi menggunakan beberapa sinyal, dan memang fakta ini membentuk dasar untuk seluruh
buku ini. Selain itu juga harus jelas itu, dengan asumsi sinyal efisiensi pengumpulan di STEM
dioptimalkan atau beberapa sinyal STEM dioptimalkan diperoleh secara bersamaan, jumlah
fluensi elektron atau dosis yang harus diperoleh dikirim ke piksel spesimen untuk menghasilkan
rasio signal-to-noise yang ditentukan (baik untuk gambar atau spektrum analitik) adalah sama
apakah disampaikan oleh CTEM atau STEM. Namun dosis dalam STEM diberikan dalam waktu
singkat, yang diikuti dengan periode relaksasi yang lebih lama, sedangkan di CTEM tingkat dosis
sesaat jauh lebih rendah tetapi dosis terus menerus. Ini tidak selalu menyebabkan kerusakan
yang sama, terutama jika melibatkan pemanasan spesimen; di sini kebijaksanaan yang
dirasakan adalah bahwa pemanasan lokal kurang untuk probe STEM terfokus daripada untuk
luas beam CTEM karena peningkatan difusi energi panas ke sekitarnya, tidak diterangi, area
pendinginan. Ada juga kemungkinan, menggunakan STEM digital, untuk memposisikan berkas
secara berurutan pada piksel yang tidak berdekatan-yaitu pengambilan sampel secara berkala
daripada tergenang seluruh area. Ini juga dapat mengurangi kerusakan pada setiap piksel.