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ファインセラミックスセンターの
試験評価、機器利用 T-1
【担当者:青木正司】
【問い合せ先:材料評価・試作G analysis@jfcc.or.jp】
優れた
研究者・技術者が一体と
なって獲得した技術と経験に
基づく分析・測定により
『 精度のよい信頼性の高い
データ』を皆様に
ご提供致します。
機械的特性
各種強度評価、弾性定数、
破壊靱性、疲労特性、他
微構造解析、結晶・形態解析
各種電子顕微鏡、X線回折(XRD)、
エネルギー分散型X線分析、他
熱的特性
熱膨張係数、熱伝導率、
比熱容量、熱拡散率
粉体特性
粒度分布、粉末真比重、比表
面積、ζ電位、粒子破壊強度
焼結プロセス、加工、試作
焼結体、テストピースの作製、特殊
加工、その他試作(エアロゲル等)
特殊解析
SiC結晶欠陥解析、ガス透過率測定、
特殊材料細孔分布
非破壊試験、表面分析
3次元X線CT、X線透過、
赤外分光、赤外線放射率
電気的特性
誘電率、電波吸収
特性、抵抗率
技術の
ポイント
長年培ってきた高精度な試験評価技術及び高性能な各種研
究設備をご利用頂くことができます。
NEW 斜め照射型X線CT
【担当者:中平兼司、川島直樹、青木正司】
・原料粉末に焼結助剤・バインダー等の添加剤を加えた複合粉末の作製
・各種形状の成形および等方圧加圧成形による成形体の作製
・高温ガス中および真空中での雰囲気焼結およびホットプレス焼結
・高温高圧の等方圧加圧処理による高緻密焼結体の作製
0.40
0.60
0.20
0.80
0.00
90.00
0.9
0.4
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント
特色ある装置群を活用した高度な原料調整・成形・焼結等
のプロセス技術により、材料開発・実用化を強力に支援
新規材料開発・研究に貢献する
セラミックス製造技術 T-2
冷間等方圧加圧装置(CIP)
①高温ガス雰囲気にて等方圧加圧
が可能
・ガス種:Ar、N2
・最高温度:1800℃
・最高圧力:186MPa
②処理容器
φ100×40~200mmH
①高温雰囲気にて一軸加圧焼成が可能
・雰囲気:減圧、Ar 、N2
・雰囲気圧力:~0.9MPa(Ar、N2)
・最高温度:2200℃
・最大荷重:10ton
②処理容器:φ100mm等(一軸加圧)
φ170×165mmH(雰囲気)
①炉内にガスを流しながら熱処理可能
・雰囲気:大気、Ar、N2
・雰囲気圧力:~0.9MPa
・雰囲気流量:100~1000L/hr
・最高温度:500℃
②処理容器:φ400×600mmL
一軸加圧焼成 雰囲気焼成
スプレードライヤー振動流動乾燥機
加圧脱脂炉 高温雰囲気炉 熱間等方圧加圧装置(HIP)
①スラリーを減圧下で加熱・振動させて
凝集が弱い乾燥体を作製可能
・加熱温度:~80℃
・処理量:~1000mL
・雰囲気:減圧
②処理容器:φ450×300mmH
③バッチ式処理により異物混入を防止
①水系、アルコール系のスラリー
を噴霧して球状粒子に乾燥可能
・噴霧方式:ディスク式
・雰囲気:大気、N2
・最高温度:180℃
②処理室:φ800mm
①室温にて等方圧加圧が可能
・最大圧力:245MPa
・圧力媒体:水
②処理容器:φ300×300mmH
③加圧後の減圧コントロールにより
処理品の割れを防止
・燃料電池用電極材料の開発
・センサー材料の開発
・精密研磨用砥粒の開発
・多孔質触媒材料の開発
活用/成果例
保有技術
適用分野
技術の
ポイント
・粒子径が揃った微粒子が合成可能
・2相以上からなる複合微粒子を単一プロセスで合成可能
噴霧熱分解法による
セラミックス粒子合成技術 T-3
原料溶液からミストを生成
↓
加熱炉の中へ導入(熱分解)
↓
捕集
・組成調整が容易
・球状粒子が得られる。
・粒度の揃った粒子が
得られる。
原理 特徴
目的組成の原料溶液からミストを生成し、乾燥・熱分解
反応によって微粒子を得る技術
噴霧熱分解合成装置
高性能SOFC用電極材料や精密研磨用複合砥粒など
への適用
単一プロセスで複合微粒子を直接合成可能微細構造制御したSOFC用燃料極材料と発
電特性(関西電力(株)との共同研究)
【担当者:川原浩一】
AD法の特徴
【担当者:田中誠、川島直樹】
・耐プラズマ性膜、絶縁膜 ・各種セラミックス膜の形成
・基板表面凹凸に依存しない平滑膜の形成
アルミナ膜の微細組織
エアロゾルデポジション装置
適用分野
技術の
ポイント
エアロゾルデポジション(AD)法を用いたセラミックス
膜の常温形成技術
エアロゾルデポジション法による
セラミックス膜の形成 T-4
アルミナ膜の結晶配向性
室温で緻密質膜形成
耐熱性に劣る基板上に成膜
可能
原料粉末と同一組成・結晶
相の膜形成
原料粉末
0
2
4
6
8
10
12
0.01 0.1 1
粒子径 / μm
頻度/%
1 μm
表面
断面
アルミナ膜
基板
粗さRa ≈ 0.03 μm
0.5 μm
0.5 μm
基板表面穴を封止
且つ、膜表面平滑
アルミナ
適した粒子径
0.08~2μm
(0001)正極点図
膜厚方向
(0001)体積分率
約25%(±15˚含む) 基板
衝突粒子塑性変形
シリカエアロゲルの仕様
【担当者:上出龍星、小川光惠】
・高断熱性・軽量・透明性 ⇒ 窓・壁など透明断熱材への応用
・低密度・透明性・安定性 ⇒ チェレンコフ光検出器、宇宙塵捕集材
・多孔質性・安定性 ⇒ 吸着材、触媒担体など
シリカエアロゲルの特徴
0.00
0.20
0.80
90.00
0.9
シリカエアロゲルとは
適用分野
技術の
ポイント
微構造を制御し、低密度・低熱伝導率特性を持つ様々な屈
折率のシリカエアロゲルを頒布します。
低密度・低熱伝導率特性を持つ
様々な屈折率のエアロゲル T-5
シリカエアロゲルは、 シリカ (SiO2)微粒子が3次元ネットワーク
骨格を形成した構造を持ち、体積の95%以上が空隙から成る非結晶
質の固体です。
空隙間隔
50~60nm
SiO2粒子径 2~3nm
100nm
エアロゲルの微構造の模式図エアロゲルの走査電子顕微鏡画像の例
20mm
シリカエアロゲルの外観
形状:110×110×10mm
・高い透明性(~85% 10mm厚、波長:550nm)
・高い化学的安定性(石英ガラスとほとんど同じ組成)
・軽量低密度(0.04~0.20g/cm3)
・極低熱伝導率(大気圧下でも20mW/(m・K)以下)
品名
屈折率
[±0.002]
10mm厚での透過率
[%] @ λ:550nm
熱伝導率*
[mW/(m・K)]
密度
[g/cm3]
SP-10 1.010 85~86 23.1 0.04~0.05
SP-15 1.015 85~87 17.9 0.05~0.06
SP-30 1.030 85~88 12.4 0.12~0.13
SP-50 1.050 85 13.9 0.19~0.20
*GHP法による
大気圧下の測定
【担当者:野村浩、寺坂宗太】
・焼結部材開発の支援(適用材料系:セラミックス、金属)
→ 新規焼結材開発時の焼結体組織の最適化
・焼結プロセス問題発生時の解決支援
→ 焼結体の形状の寸法制御や組織不良の対処
活用例
保有技術
適用分野
焼結部材開発の短縮化に役立つ
シミュレーションソフトSinterPro T-6
ポアを無くしたい、緻密にしたい。
均粒組織にしたい、粒成長を抑制したい。
焼結体の組織を制御したい。
最適な焼結プロファイルを見つけたい。
焼結体形状の変形要因を知りたい。
焼結体の寸法を制御したい。
焼結体の密度ムラ発生要因を知りたい。
JFCC独自の焼結シミュレーション技術をもとに開発した
焼結シミュレーションソフトウェア SinterPro (頒布中)
成形体
形状
焼結体のいびつさ解析
・自重による変形要因:自重によるツバ垂れ下がり(上図)
・その他要因 成形体密度ムラ、摩擦、積層体収縮差、温度ムラ等
焼結体の組織制御
・粗大粒子に起因した異常粒成長(上図)
・その他1:焼結プロファイルによる組織制御
・その他2:原料粉末変更による組織制御
焼結シミュレーションで要因の分析→開発の短縮化・高効率化へ焼結シミュレーションで要因の分析→開発の短縮化・高効率化へ
初期 計算後
技術の
ポイント
焼結シミュレーションソフトウェアにより焼結部材開発の
短縮化・高効率化に貢献
焼結過程の微構造変化が見える
焼結体の形状や密度分布が分かる
相対密度(%)60 100
焼結シミュレーションソフトウェアSinterProのご利用方法
焼結シミュレーションフォーラムへの参加、JFCCへの委託(依頼計算 受託研究)、ソフトウェア購入など
焼結シミュレーションソフトウェアSinterProのご利用方法
焼結シミュレーションフォーラムへの参加、JFCCへの委託(依頼計算 受託研究)、ソフトウェア購入など
【担当者:林一美】
処理例
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント
過熱水蒸気※
を用いた各種セラミックス成形体の高速脱脂
やCFRP廃材からの炭素繊維回収が可能
高温過熱水蒸気処理技術 T-7
・樹脂バインダーを用いた厚肉・複雑形状成形体や積層コンデンサ
などの金属を含む成形体の高速脱脂が可能
(酸素分圧制御による被処理材の酸化抑制)
・CFRP廃材のリサイクル処理
バッチ式高温クリーン過熱水蒸気
処理装置の仕様
・最高使用温度 800℃
・最高昇温速度 10℃/min
・処理容量 250×250×250mm
・4段まで多段積み可
(高さ40mm間隔)
N2、O2、CO2、Arガス等
の添加が可能
ボイラ
高周波
電源
誘導コイル
100 ºC
800 ºC
アシスト
ヒータ
排出
(ガス)
排出
(水)
サンプル
処理室
過熱水蒸気生成装置溶存酸素
濃度調整
用ガス
添加ガス
イオンイオン
交換水
生成器
市水
MAX.800 ºC 脱臭
装置
溶存酸素計 Al2TiO5管
La1-xSrxMnO3+dヒータ
・処理雰囲気 過熱水蒸気中
・La1-xSrxMnO3+dヒータを使用する
ことで、ヒータ成分の揮散に伴う
処理室内の汚染を抑制
セラミックス成形体の高速脱脂 CFRPからの繊維回収
CFRP:50×15×1mm [綾織.4層]
・PAN系繊維:繊維比率 = 47vol%
・樹脂:PA660.60
0.80
Al2O3モデル成形体
・φ120×H120mm
・CIP成形:100MPa
脱脂処理温度
・700℃×1h
焼結温度
・1540℃×2h
処理前
過熱水蒸気処理後(500℃、10min)
0.00
0.40
0.20
μm
0.00
90.00
0.4
脱脂雰囲気 過熱水蒸気 大気(比較)
昇温時間 16h 136h
(200hで、き裂なし)
焼結体
の外観
き裂なし き裂あり
※過熱水蒸気とは、空気と比較して高速かつ均一加熱が可能な沸点以上の水蒸気
【担当者:早川一幸、八木和希、大山聡】
・加工~各種試験まで1施設でスムーズな対応
・JFCC内部依頼加工のみではなく、外部機関(企業・大学・他関連
施設)からも加工を受注
精密スライサ、ダイサー:4台、精密倣い研削盤:1台、平面研削盤:4台、マシニングセンタ:1台
円筒加工装置:2台、ラッピング装置:2台、ダイヤモンドバンドソー:1台等保有
Vノッチ加工 低温凝固剤固定研削加工
0.00
0.40
0.60
0.20
0.80
0.00
90.00
0.9
0.4
保有設備・加工例
適用分野
技術の
ポイント
研究および材料評価に適した加工を行なうための
切断、研削、研磨の高精度加工技術を保有
加工技術の紹介 T-8
ESチャック付属
平面研削盤精密ダイサー 精密倣い研削盤
引張り試験片加工
マシニングセンタ
主電極
ガード電極側
対極側
測定サンプル
抵抗率測定用治具加工
1.5mm
先端半径10μm程度
機外冷却
プレート
プレート内を
5℃冷却液が循環
サンプル
貼付用板
低温凝固剤
被削材
【担当者:小川秋水、伊岐見大輔】
・セラミックス、金属、複合材料等の基礎物性評価
・各種材料における機械特性の温度依存性評価
評価装置例
0.00
0.40
0.60
0.20
0.80
0.00
90.00
0.9
0.4
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント
各種材料の機械的性に関する基礎物性および信頼性評価技
術の紹介
機械特性に関する評価技術 T-9
機械特性評価技術一覧
評価項目 測定方法 測定環境
主な試料サイズ
(mm)
曲げ強度 3、4点曲げ 室温~1500℃、大気、真空、不活性 3x4x40
圧縮強度 角型、丸型 室温~1500℃、大気、真空、不活性 5x5(φ5)x12.5
引張強度 平型 室温~1500℃、大気、真空、不活性 3x14x120~
破壊靱性 SEPB、IF法 室温、大気、真空、不活性 3x4x40
弾性係数
動的(パルス、共振)
静的(曲げ、圧縮他)
室温~1200℃、大気
100x20x2
15x15x15他
硬度 ビッカース他 室温、大気 15x15x5
疲労特性 曲げ、引張 室温~1400℃、大気 3x4x40
クリープ特性 曲げ、引張 室温~1400℃、大気 3x4x40
熱衝撃抵抗 水中急冷法(残存曲げ強度) 室温~1300℃、大気 3x4x40
表面粗さ 接触、非接触式 室温、大気 ー
評価項目:表面状態の観察、表面粗さ計測等
総合倍率:70~36000倍(1200万画素)
測定分解能:0.4nm(高さ方向)
光源波長:レーザー(405nm)、キセノン(6種)
連結機能:画像連結による広視野高解像度観察
形状解析レーザーマイクロスコープ
・前処理が不要
・高速画像連結機能
広視野を高解像度で
観察/解析が可能
曲げ共振法 弾性率測定装置
評価項目 :ヤング率、剛性率、ポアソン比
測定方法 :曲げ共振法(両端自由)
測定温度 :室温~1200℃
測定雰囲気 :大気中
適用材料 :セラミックス、金属等
・試験片のダメージ小
・再現性が高い
減衰の大きい多孔質
材料にも対応
・各種厚膜セラミックスコーティングの耐剥離性評価
・遮熱コーティングなどの剥離寿命予測
界面剥離靭性、Giの算出
耐剥離性評価試験手法
適用分野
技術の
ポイント
厚膜セラミックスコーティングのせん断負荷条件下に
おける耐剥離性評価技術
厚膜コーティングの耐剥離性評価 T-10
【担当者:田中誠、小川秋水】
埋め込み
治具
コーティング
基材
パンチ
5 mm
せん断力
遮熱コーティングの剥離モード
遮熱層
酸化層
結合層 き裂
き裂先端ではせん断力が
剥離をコントロール
せん断負荷条件下での
耐剥離性評価が重要
試験治具
サンプル
AEセンサー
基材
コーティング
パンチ
3
10 3
5
基材
コーティング
除去
試験片形状・寸法
hs hcw
謝辞:本試験システムは、防衛装備庁安全保障技術
研究推進制度の一環として構築
s
ss
c
cc
i
E
h
E
h
2
)(
2
)( 22
界面剥離靭性、Gi(剥離に対する抵抗)
:コーティング及び基材中の応力,
ℎ , ℎ
,
:コーティング及び基材の厚さ
:コーティング及び基材のヤング率
=
ℎ
ℎ ℎ + ℎ
= −
ℎ + ℎ
:試験片の幅
荷重-変位曲線の一例
0
10
20
30
40
0 0.01 0.02 0.03
荷重、P/N
変位、u / mm
Pmax
ノウハウ適用例
測定結果例レーザー光回折法による
単繊維直径測定
【担当者:永納保男、野村浩、和田匡史、森匡見】
単繊維引張試験
適用分野
技術の
ポイント
炭素繊維強化複合材料(CFRP)、セラミックス基複合材料
(CMC)等に用いられる無機繊維の直径と引張特性を実測
炭素およびセラミックス繊維の
引張り特性評価技術 T-11
繊維を貼り付けた
台紙の上下を
つかみ具で保持
台紙両側を切断
引張応力を負荷し、
繊維を破断
引張
応力
引張応力
台紙
接着剤
繊維
台紙
切断
位置
試料
平均強度、
GPa
ワイブル
形状係数
炭素繊維 4.98 4.14
SiC繊維 2.61 5.12
ゲージ長さ:25mm
C.H.S:1mm/min
引張強さ測定結果例(ワイブル分布)
・繊維強化複合材料の開発
・CFRPのリサイクル(回収炭素繊維の状態把握 等)
レーザー光
(λ=635nm) 繊維
スクリーン
干渉縞
回折光
l
L
繊維直径: df = 2・l・λ
L
個々の試験片の直径を測定可能
サンプル作製時の
繊維ダメージを抑
制するノウハウを
適用
○:ノウハウ適用
▲:適用無し
不適切なハンド
リングによる繊
維強度劣化
引張強さ: σf =
Ff
Af
Ff:最大引張荷重
Af:単繊維の断面積 引張り強さ, ln σ
0 0.5 1 1.5 2 2.5
破壊確率,lnln(1/1-F)-lnL
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8
0 0.5 1 1.5 2 2.5
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8
破壊確率、lnln(1/1-F)-lnL
引張り強さ、 ln σ
【担当者:永納保男、和田匡史、森匡見】
フラグメンテーション法
適用分野
技術の
ポイント
炭素繊維強化複合材料(CFRP)に用いられる繊維について
樹脂との密着性(界面せん断強度)を実測
炭素繊維等の樹脂との密着性評価 T-12
炭素繊維の評価例
試験片
①一定の引張り歪み(応力)を負荷
②顕微鏡により標点間の繊維破断を
計数
③段階的に歪みを増加して標点間の
破断を計数
④歪みが増加しても破断数が増加し
ない状態で終了。そのときの破断
数で標点間距離を除して平均破断
長さを求める。
引張
応力
引張
応力
顕微鏡
σf : lcにおける繊維強度 d : 繊維直径
lc : 臨界繊維長さ l : 平均破断長さ
m : 形状母数 σ0: 尺度母数 Γ: ガンマ関数
=
2
= Γ 1 +
1
=
4
3
̅
【参考文献】 辻岡則夫 他, 材料, 46 (1997) 163-9.
M. Wada et al., Compos. A, 85 (2016) 156-162.
樹脂主剤:Bisphenol-A型エポキシ
硬化剤:トリエチレンテトラミン
(lcは評点間距離を破断数で除して算出)
表面処理 lc, mm t, MPa
なし 1.01 22.9
あり 0.53 47.7
炭素繊維
破断位置
破断片長さ:ι
・繊維強化複合材料の開発
・CFRPのリサイクル(回収炭素繊維の状態把握 等)
界面せん断強度(τ)算出方法
50μm
繊維
15mm
50mm 10mm
樹脂 歪ゲージ
テープ
(標点目印)
アルミタブ
平均破断長さ(l)の測定
試験片作製用テフロン型
繊維破断の様子(光学顕微鏡)
【担当者:小川光惠、鈴木佐知子、上出龍星】
・ 基板、放熱板の伝熱特性評価
・ 遮熱コーティング膜や断熱素材の熱伝導率評価
・ 真空断熱材の熱伝導率の雰囲気圧力依存性評価 など
0.00
0.40
0.60
0.20
0.80
0.00
90.00
0.9
0.4
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント
様々な材料の熱伝導率(熱拡散率・比熱容量)を、
材料に合わせた適切な方法を用いて評価します。
各種測定法を用いた
熱伝導率評価技術 T-13
種々の熱拡散率を測定
(1) 単一材の厚さ方向(通常法)
(2) 単一材の面内方向(ラメラ法)
(3) 基材上の膜(多層解析)
☆厚さ1mm以下の試料も測定可能
※比熱容量は示差走査熱量法等で測定。詳細はT-15をご参照下さい。
0.00
0.9
0.4
保護熱板法・GHP法(熱伝導率測定)
超低熱伝導率を測定
*熱伝導率:0.001~0.1 W/(m・K)
☆雰囲気圧力や温度を可変しての測定可能
①熱拡散率・比熱容量から算出
熱伝導率=かさ密度×比熱容量※×熱拡散率
②熱伝導率を直接測定
面内方向の熱拡散率を測定
薄いサンプルの熱拡散率測定が可能
☆厚さ数100μmのフィルム等も測定可能
光交流法(熱拡散率測定)
各種材料の熱伝導率測定結果
フラッシュ法(熱拡散率測定)
活用/成果例
保有技術
・遮熱コーティング材料、断熱膜などの性能評価
・多層材料の熱伝導率評価
適用分野
技術の
ポイント
フラッシュ法の多層解析により、基材およびボンドコート
上に成膜された遮熱コーティング膜の熱伝導率評価が可能
フラッシュ法による
遮熱コーティング膜の熱伝導率評価 T-14
【担当者:小川光惠】
熱拡散率測定装置
未知層
(TC層)既知層①
(基材)
フ
ラ
ッ
シ
ュ
光
放射温度計
既知層②
(BC層)
三層の状態で未知層の熱伝導率
(熱拡散率)を評価
<熱拡散率測定>
測定方法:フラッシュ法(多層解析)
装 置: NETZSCH製LFA457、LFA467
京都電子工業製 LFA-501、LFA-502
温度範囲:室温~1000℃程度
熱伝導率は、比熱容量、かさ密度、熱拡散率から算出
※TC層:トップコート層、 BC層:ボンドコート層
室温~高温において、多層材で求めた
熱伝導率と単層材の結果が良く一致
遮熱コーティング材の熱伝導率評価結果
TC層、TC単層材の熱伝導率測定結果
謝 辞:本データは、経済産業省「タービンの遮熱コーティングの特性評価試験方法に関する国際標準
化」の委託業務の結果得られたものである。
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
0 200 400 600 800 1000
熱伝導率/W/(m・K)
温度 / ℃
TC層(真空中)
TC層(N 中)
TC単層(真空中)
TC単層(N 中)
2
2
<測定試料>
TC層: ジルコニア多孔質層
BC層: CoNiCrAlY
基材 : ハステロイ X
<比較試料>
TC単層材:ジルコニア多孔質層
※TC層、BC層は溶射成膜
【担当者:鈴木佐知子、上出龍星、小川光惠】
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント
フラッシュ法、入力補償型DSC法、熱流束型DSC法
各手法を用いて低温から高温までの比熱容量測定が可能
各手法による固体の比熱容量測定
~低温から高温まで~ T-15
温度範囲:室温
同一試料で熱拡散率(熱伝導率)も評価可能
測定試料サイズ:φ10×1~3mm
フラッシュ法
温度範囲:-50~300℃程度
高精度に比熱容量を測定
測定試料サイズ:φ6×1mm
入力補償型DSC法 熱流束型DSC法
温度範囲:200~1200℃程度
より高温の測定が可能
測定試料サイズ:φ6×1mm
セラミックス、金属、樹脂など各種固体材料の熱伝導率(室温
以上)算出に必要となる比熱容量データ取得
各手法における測定結果例
▲●フラッシュ法
▲●入力補償型DSC
▲●熱流束型DSC
▲▲▲アルミナ
●●●ジルコニア
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
0 200 400 600 800
温度 / ℃
比熱容量/kJ/(kg・K)
保有技術・設備
・産業用部材 ⇒ 炉材、熱反射コーティング
・生活用部材 ⇒ 壁材、 暖房器具
適用分野
技術の
ポイント
FTIRに積分球を取り付けることで
拡散成分を含めた分光反射率の測定が可能
積分球を用いた反射法による
赤外線放射率の測定 T-16
【担当者:野村英生、小川光惠】
JIS R 1693-2:2012 にて規格化
◆ 室温にて測定可能
◆ 粉体、繊維状でも可能
積分球の概観
全放射率の算出法
① 室温にて分光反射率を測定
② 分光放射率を放射率 = 1 - 反射率の関係から求める。
③ 任意温度での全放射率を黒体との全放射エネルギーの比より算出する。
炭化ケイ素の分光放射率スペクトル 任意温度(500℃)における分光放射発散度
積分球の概略
赤外線
スリット
φ=16mm
検出器
回転ミラー
サンプル
遮蔽板
遮蔽板
金コーティングされた
積分球 r=38mm
φ=24mm
Viewing Port
0
1000
2000
3000
4000
0 5 10 15 20 25
分光放射発散度[W/m2/μm]
波長[μm]
黒体
炭化ケイ素
エネルギー分布の面積比より
全放射率を求める = 77.4%
0
20
40
60
80
100
0 5 10 15 20 25
放射率[%]
波長[μm]
【担当者:伊岐見大輔】
スマートフォン、無線ローカルエリアネットワーク(LAN)、自動車用衝突防
止レーダー、自動料金収受システム(ETC)、高度道路交通システム(ITS)
等の電子デバイス
活用/成果例
電波吸収/遮蔽特性評価
(フリースペース法)
適用分野
技術の
ポイント
IoT、自動運転、高速動画通信等が期待される第5世代移
動通信システム(5G)対応デバイスの電波特性評価
5Gに対応した電波吸収体/
シールド材の評価技術
計測器※1
N5227A PNAマイクロ波ネット
ワーク・アナライザ
(キーサイト・テクノロジー)
周波数※2 5.6GHz~110GHz
試料サイズ※3 50×50×1 mm ~
200×200×10 mm
温度※4 室温~1000℃
雰囲気 大気中
測定精度 測定値40dBのとき±1dB以下
反射測定(吸収率測定)
透過測定(遮蔽率測定)
反射法による市販吸収シートの測定例(反射減衰量(左)と電波吸収率(右))
フリースペース法の特性/仕様
※1 ミリ波コントローラ(N5261A)と併用
※2 バンドC~W(計7バンド)を使用
※3 測定波数(波長)により最適試料サイズは異なる。
※4 電気炉での加熱になるため、加熱の最低温度は100℃とする。
誘電体レンズ
吸収体試料
ネットワーク・アナライザ
5G周波数に対応した誘電特性評価装置は2019年度中に導入
T-17
反射波
入射波
ホーンアンテナ
測定サンプル
反射金属板
誘電体レンズネットワーク・
アナライザ
ネットワーク・
アナライザ
入射波
反射波
透過波
測定サンプル
5G帯
5G帯
【担当者:伊岐見大輔】
適用分野
技術の
ポイント
同軸プローブ法を用いることで、液状や半固体(ゲル状)
材料の温度特性および周波数特性を評価可能
液体材料における誘電率の
温度特性評価 T-18
・食品、飲料、薬品などの品質管理
・損失の多い材料(液体、半固体)の誘電特性評価に最適
活用/成果例
保有技術
※実用的な周波数レンジ、確度、分解能は試料の特性により異なる。
高性能プローブ スリムプローブ
周波数レンジ 500MHz~50GHz
温度範囲 -40℃~200℃ 0℃~125℃
試料サイズ
浸漬長5mm以上
プローブチップ周囲の厚さ1mm以上
浸漬長5mm以上
プローブチップ周囲の厚さ5mm以上
測定範囲 比誘電率 < 100、誘電正接 > 0.05
確度(代表値)
= ± 0.05 ∗
= ± 0.05 ∗
= ± 0.1 ∗
= ± 0.1 ∗
再現性/分解能 確度の2~4倍以上
測定機器
PNAネットワーク・アナライザ N5227A、Ecal モジュールN4694A、
材料測定ソフトウェア N1500A
同軸プローブとは伝送ラインの切断面である。
プローブを液体の中に入れたときプローブ端で
の電界は材料の周囲に入り込み試料と接触する
と変化する。その際の反射信号(S11)を測定
して、誘電率等に変換することができる。
プローブの特性/仕様
同軸プローブ法
Ecal
ネットワーク・アナライザ
同軸プローブ
液体試料
ホットプレート
温度計
水の温度特性評価の例(各温度における誘電率(左)と損失係数(右))
【担当者:伊岐見大輔】
適用分野
技術の
ポイント
誘電材料の温度特性を把握することで、電子デバイスの
安全性・快適性・省エネルギー性能の向上に寄与
誘電材料の温度特性評価技術 T-19
保有技術
周波数 :1MHz~3GHz
基本確度 :±0.65%
温度 :-30℃~80℃
誘電/磁性材料の評価
周波数 :5.6GHz~110GHz
測定精度:40dBのとき±1dB以下
(@ダイナミックレンジ60dB)
温度 :室温~1000℃
電波吸収特性/誘電特性の評価
事例 2 : 断熱材用多孔質アルミナの
マイクロ波吸収特性評価
20℃付近にPTFEの相転位と思われる
比誘電率の変曲点がみられる。
各周波数にて温度を室温→700℃→
室温と繰り返し変化させたが、温度
履歴がほぼみられない。
インピーダンス・アナライザ
E4991B
PNAネットワーク・アナライザ
N5227A
○誘電特性評価
・プリクラッシュセーフティーシステム
・ミリ波無線LAN/PAN用高周波回路基板
・フィルタ基板材料
・アンテナ基板材料
・コンデンサ材料
・誘電体共振器材料
○電波吸収特性評価
・電波吸収体パネル
・ノイズ抑制シート
事例 1 : PTFEの温度特性評価
【担当者:大川元】
酸化物および非酸化物系セラミックス基板材料や電極材料、電解
質材料等の絶縁性および導電性評価(開発品の物性評価、製品の
品質管理など)
測定方法
適用分野
技術の
ポイント
被測定物の抵抗値により測定方法を2種類から選択
高温(~1200℃)及び各種雰囲気での測定が可能
電気抵抗評価技術 T-20
3端子法による抵抗率測定装置 3端子法による抵抗率測定例
4端子法による抵抗率測定例4端子法による抵抗率測定装置
評価試料
直流4端子法
直流3端子法
活性化エネルギー
CeO2 0.55eV
YSZ 0.89eV
雰囲気:大気中
温 度:600~1000℃
評価試料
高温試験用室温試験用
高温試験用室温試験用
【担当者:鈴木雅也、川原浩一】
評価例
0.00
90.00
0.9
0.4
保有設備
技術の
ポイント
固体酸化物形燃料電池(SOFC)単セルの様々な
発電特性評価と固体電解質のイオン導電性の評価が可能
T-21
電極
電解質
ガラス
シール
集電体
ガ
ス
導
入
電極
電解質
ガラス
シール
集電体
ガ
ス
導
入
内部構造
管状炉内
インピーダンスアナライザー
電
圧
電
流
評価試料
電極
端子線
管状炉内
インピーダンスアナライザー
電
圧
電
流
評価試料
電極
端子線
4端子法による交流
インピーダンス測定の模式図SOFC単セル評価装置
装置名 試料サイズ 測定温度範囲 ガス種
小型単セル評価装置 11~18mmφ(電極面積6mmφ) 400~1000℃ H2、O2、Air、Ar、加湿水素
中型単セル評価装置 31~38mmφ(電極面積16mmφ) 400~1000℃ H2、O2、Air、Ar、加湿水素
雰囲気制御型管状炉☆ 3mm×4mm×36mm 200~1000℃ H2、Air、Ar
*1~5:関西電力(株)との共同研究で実施したものである。
流量依存測定時の発電特性*1 流量依存測定時の過電圧*3
交流インピーダンス測定による
固体電解質導電率測定☆SOFC単セルの長期試験*4 SOFC単セルの界面抵抗測定*5
界面抵抗
試料B
試料A
電解質
電極
流量依存測定時のオーム損*2
燃料電池・固体電解質の
電気化学評価技術
試料B:界面導入層あり
【担当者:野村英生、小川光惠】
・粉体、多孔質体、顆粒体、成形体、スラリー、繊維など
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント 粉体や多孔質体の特性を様々な手法で測定
粉体および多孔質体の特性評価技術 T-22
粒子破壊強度
試料台
平面圧子
φ50μm
試料
10μm~の微小な粒子、繊維の強度評価
細孔分布(水銀圧入法)
水銀
細孔
試料
θ
圧力
水銀に圧力を加え、細孔に圧入していく
0.003~360μmの分布を測定
粒度分布(レーザー回折散乱法)
ゼータ電位(超音波法)
見かけ密度(気体置換法)
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
0.001 0.1 10 1000
対数微分細孔体積(ml/g)
細孔径(um)
測定例 多孔質アルミナ
-60
-40
-20
0
20
40
60
1 4 7 10
ゼータ電位(mV)
pH
測定例 アルミナ、シリカ
←アルミナ
←シリカ
超
音
波
発
振
器
電
極
音波の減衰
分極
-+
-+0
20
40
60
80
100
0.1 1 10 100
Volume(%)
Particle Size(μm)
測定例 アルミナ粉末
試料調整及び測定条件が重要
適切な条件 →
← 超音波バスのみ
シリカの屈折率
で解析 →
~50vol%の濃厚系
スラリーなどの測定
バルブ
試料室
VCELL
膨張室
VEXP
P
測定範囲:0.02~2000μm 乾式も可
見かけ体積(⇒密度)を測定 粉体も可
ボイルシャルルの法則
= −
− 1
1:バルブを開ける前の圧力
2:バルブを開けた後の圧力
評価例
【担当者:鈴木雅也、川原浩一】
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント
多孔質材のガス透過率を非破壊で簡便に精度よく評価可能
多孔質材料のガス透過率評価技術 T-23
・ SOFC用電極材料のガス透過率評価
・ 多孔体内ガス流れの定量評価
評価機器の構成
試料保持部分
リーク試験における差圧と時間の
関係からガス透過率を評価
000
0
2
100
ln
ln
2
ln
PPP
P
t
R
R
dK
V
RT
PPP
P
ΔP:差圧、ΔP0:初期差圧、t:経過時間、K:ガス透過率
d:多孔体膜の膜厚、R1:多孔体膜外径、R2:吸引部分の半径
V:チャンバー体積、T:温度、R:気体定数
円盤状試験片(右)を円筒状
試験片(左)として解析
リーク曲線の模式図
評価原理
※JIS R1761 :「固体酸化物形燃料電池用多孔質セラミックスのガス透過率測定方法」
2016年7月20日制定
材質
ガス透過率
(mol m s-1 m-2 Pa-1)
NiO-YSZ(還元前) 1.34×10-9
Ni-YSZ(還元後) 3.42×10-9
非破壊で評価できるため、
同一試料を還元前後で評価可能
種々の多孔質材料の評価結果
材質
ガス透過率
(mol m s-1 m-2 Pa-1)
多孔質アルミナ 3.16×10-9
多孔質ジルコニア 1.63×10-9
La系ぺロブスカイト 1.91×10-8
SOFC用電極材の還元前後の評価結果
【担当者:佐藤功二、永野孝幸】
・分離膜、フィルターの開発:ガス透過・分離特性評価
・新規機能性材料の開発 :細孔径分布
活用/成果例
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント
液体、気体透過に関わる貫通孔の機能性を特徴づける
ネック部の細孔径分布を評価
サブナノ~ミクロンオーダーの
細孔径分布測定による機能性評価 T-24
・手法 : 毛管凝縮法
・細孔径 : 0.5~30 nm
( 水蒸気 )
・形状 : チューブ、板
・手法 : バブルポイント法、
ハーフドライ法
・細孔径: 0.015~597 µm
(Galwick、H2O等)
・形状 : チューブ、板
・手法 : ガス透過法(減圧、加圧)
・細孔径: 0.26 ~ 0.55 nm
(He、H2、CO2、Ar、N2、SF6 )
・温度 : 室温~600℃
・形状 : チューブ、板
ナノパームポロメーター パームポロメーター ガス透過率測定装置
細孔径分布評価 機能性評価
多孔質材料のガス分離特性評価
1)T. Nagano et. al., J. Ceram. Soc. Jpn., 117 (7) 832-835 (2009)
2)T. Nagano et. al., J. Am. Ceram. Soc. 91 (1) 71-76 (2008)
水蒸気暴露前後のNi添加
γアルミナ膜の細孔径変化1)
シリカ膜のガス分離特性2)アルミナ多孔質基材の細孔径
【担当者:水田安俊、八木和希】
・セラミックス、金属、高分子、多孔体(ハニカム)等の各種素材
・CFRP等の複合材料、接合材料、実装基板
活用/成果例
保有設備
適用分野
技術の
ポイント
高精細X線管球を用いた高分解能X線CTおよび
基板状サンプルを切断せずに測定できる斜め照射型X線CT
高分解能および斜め照射型
X線CTによる材料評価技術 T-25
高分解能CTの概観 仕様
斜め照射型CTの概観と構造 仕様
通常のマイクロCT 高分解能CT
多孔体を撮影した例
はんだ接合部を
撮影した例
X線発生器
検出器 高精細X線管球
斜め照射型CT
NEW
素子の概観多孔体の概観多孔体の概観
目的および対応測定手法
適用分野
技術の
ポイント
X線を使用し、様々な光学系を組み合わせることで目的と
する情報を取得することが可能
X線回折による
様々な測定・解析技術 T-26
・セラミックス、金属等無機材料全般の評価
・各種構造および分離膜、電池等機能性材料の開発
・半導体の欠陥評価
・非晶質材料の構造評価
【担当者:横江大作】
バルクや粉末の結晶相を同定したい。 粉末X線回折測定
薄膜の結晶相を同定したい。
微小角入射X線回折測定
out-of-plane法
微小領域の結晶相を同定したい。
微小部X線回折測定
・スポットサイズ:100 μm
高温での結晶相の変化を測定したい。
高温X線回折測定
・雰囲気:大気/真空/N2/Ar
・温度:RT~1200℃
バルクの残留応力を測定したい。 残留応力測定(並傾法、側傾法)
バルクや膜の結晶方位解析をしたい。 極点測定
薄膜の厚さや密度を測定したい。 X線反射率測定
試料の大きさや形状、空孔分布を測定したい。 小角散乱測定
単結晶の格子定数を精密に測定したい。
単結晶格子定数精密測定
保障分解能:0.01°
単結晶の欠陥分布解析をしたい。 X線トポグラフィー
逆格子マップを取得したい。 逆格子マップ測定
動径分布解析を行いたい。
PDF測定
・使用X線源:Ag
高温X線回折試験結果事例
保有設備
適用分野
技術の
ポイント
高温環境下にてX線回折測定を実施し、常温測定では得ら
れない結晶相転移等の影響をリアルタイムで測定可能
高温X線回折による
in-situ測定・解析技術 T-27
【担当者:横江大作】
・高温環境下における結晶構造安定性評価
・セラミックス、金属等無機材料全般の結晶構造評価
・各種構造および分離膜、電池等機能性材料の開発
仕様 X線出力 :45 kV 40 mA
制御温度 :25~1200 ℃
試料加熱 :間接加熱方式
ヒーター :W(タングステン)
温度測定 :Pt 10% RhPt熱電対
雰囲気 :真空(10-4 mbar)、空気、不活性ガス(N2、Ar)
最大圧力 :大気圧+1 bar
入射角 :0~164 deg 2θ
試料皿 :Al2O3(標準)
試料台 : Al2O3
試料サイズ:最大φ16 mm
LaAlO3粉末の高温X線回折試験結果
Position [°2Theta] (銅 (Cu))
20 30 40 50 60 70 80 90
0
5000
10000
15000
0
10000
20000
0
10000
20000
1LaAlO3_powder[10-100]_25°C_1
1LaAlO3_powder[10-100]_300°C
1LaAlO3_powder[10-100]_450°C
Position[°2Theta] (銅 (Cu))
88 89 90 91
0
2000
4000
6000
8000
0
5000
10000
0
5000
10000
15000
1LaAlO3_powder[88-92]_25°C_1
1LaAlO3_powder[88-92]_300°C
1LaAlO3_powder[88-92]_450°C
室温
300℃
450℃
Trigonal
a: 5.364 [Å]
b: 5.364 [Å]
c:13.109 [Å]
Trigonal
a: 5.376 [Å]
b: 5.376 [Å]
c:13.152 [Å]
Cubic
a: 3.795 [Å]
b: 3.795 [Å]
c: 3.795 [Å]
高温XRD測定でLaAlO3の三方晶から立方晶に相転移を確認
θ-2θ:20-100 deg 試料雰囲気:Air、大気圧 昇温温度:5 ℃/min キープ時間:30 min
【担当者:佐藤功二、石川由加里】
・電子機能材料開発:ワイドギャップ半導体(SiC、ダイヤ、GaN)
カーボン材料(電極、フィラー等)、
透明導電膜
・光学材料開発 :発光材料
活用/成果例
0.00
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント
化学結合状態・構造・光学的特性の多面的評価を通じて
新規材料の開発に貢献
機能性材料の構造・化学結合の
分析評価技術 T-28
X線光電子分光分析法:XPS
(X-ray Photoelectron Spectroscopy)
ラマン分光法
(Raman Spectroscopy)
フォトルミネッセンス
PL(Photoluminescence)
励起光 :355、488、532、785 nm
回折格子 :2400、1800、600、150 本/mm
検出器 :電子冷却CCD
波数範囲 :50 ~ 18,000 cm-1
偏光測定 :励起、検出側とも0、90°
波数分解能:0.4 cm-1 以下
空間分解能:1 m
機能 :マッピング、3次元計測、
深さプロファイル
励起X線:Mg、Al、Al-Kα
(max:15kV、600W)
分解能:0.5eV
深さプロファイル測定:Arイオン銃
絶縁物測定:中和銃
励起光:450W-Xeランプ
+ダブルモノクロメータ
励起光:250-900 nm
励起光波長分解能:0.3nm
検出器:可視域 250-840 nm
赤外域 -1700 nm
発光波長分解能:0.06 nm
(@ 500 nm)
試料室
XPS:
光電子を測定
①物質表面の組成
②化学結合状態の評価
測定例 SiCの結晶多形・歪発生のマッピング
ラマン分光法:
分子・格子振動を測定
①化学結合状態の決定
②結晶多形の決定
③ひずみの検出
④温度依存性の評価
⑤ラマン信号と発光の対応
a)
b)
c)
8000
6000
4000
2000
0
Intensity(arb.unit)
1101081061041021009896
Binding energy (eV)
Si2p
Unprocessed
N2
600
o
C
N2
600
o
C Air 400
o
C
Si SiC SiO2
30x10
3
20
10
0
Intensity(arb.unit)
290288286284282280
Binding energy (eV)
C1s
SiC COC
Organic C
50x10
3
40
30
20
10
0
Intensity(arb.unit)
540538536534532530528526
Binding energy (eV)
O1s
SiO2COIn2O3
測定例 発光する籾殻の結合状態
Y. Ishikawa et al., Jpn. J. Appl. Phys. 51 (2012) 1AK02
MPCS-0.02M
MPCS-0.2M
MPCS-2M
MPCS-5M
ex = 250 nm
300 400 500 600 700
PLintensity/arb.units
Wave length / nm
MPCS-0.02M
MPCS-0.2M
MPCS-2M
MPCS-5M
ex = 250 nm
300 400 500 600 700
PLintensity/arb.units
Wave length / nm
300 400 500 600 700
PLintensity/arb.units
Wave length / nm
K. Sato et al., Jpn. J. Appl. Phys., 51 (2012) 082402.
測定例 メソポーラスカーボンシリカの
PLスペクトル
PL:
発光強度を測定
①紫外-赤外域の発光スペクトル
②励起スペクトル
【担当者:佐藤功二、姚永昭、石川由加里】
活用/成果例
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント
エッチピット法により、SiCウエハ欠陥を簡便かつ安価で
多面的に評価・解析
エッチピット法によるSiC結晶の
欠陥解析評価技術 T-29
・SiCデバイスの開発:SiCウエハ、エピタキシャル膜品質評価、
ウエハの品質保証、デバイス不良解析等
<エッチピット法>
溶融KOH+Na2O2を用いたエッチングによる欠陥検出法
特許第5519305号
<メリット>
SiCウエハの結晶欠陥位置、種類、密度が正確に判別可能
従来評価手法で用いられているX線トポグラフィーと比較して、
簡便かつ安価に評価可能
<適用可能なSiCウエハ>
p型-n++型SiC基板・エピ膜のSi面に適用可能
6インチまで適用可能
C面およびその他GaN、AlN、Ga2O3、ダイヤモンドについては、
別途相談
エッチピット法による実施例
(a)エッチング後のレーザー顕微鏡写真
(b)ピット形状と転位の対応
Y. Yao et. al, Jap. J. Appl.
Phys. 50 (2011) 075502.
解析
・転位種毎の密度算出
・サイズからの転位の
判別(統計処理)
セラミックス研削面評価の一例
保有技術
・セラミックス、DLC等のコーティング材など
・摺動部材の摩耗痕観察
適用分野
技術の
ポイント
最新の3次元表面粗さ解析ソフト導入により多様な規格に
対応。凹凸部の自動体積計算など迅速に3次元解析が可能
多様な規格に対応した
表面形状の評価技術 T-30
【担当者:林一美】
3次元表面粗さ測定機
3D表示
摩耗痕
断面測定
粗さ測定
●粗さ測定 対応規格
JIS-’82
JIS-’94
JIS-’01/’13
ISO-’84
ISO-’94
ISO-’97/’09
DIN-’90
ASME-’95/’02
●断面測定
●うねり測定
●3次元粗さ測定
3D解析方法
・距離
・段差
・面積
・体積
・スペクトル解析
●測定分解能(Z軸)
0.02~0.0004μm
●測定分解能(X軸)
0.1μm
東京精密(株)製
セラミックス摩耗痕評価の一例
100 nm100 nm
観察および解析事例
保有設備
適用分野
技術の
ポイント
低加速電圧&無蒸着にて、観察や元素分析を行うことで
高加速電圧では得られなかった情報の取得が可能
超高分解能SEMを用いた
低加速観察・分析技術 T-31
ショットキー FE-SEM
JSM-7800F PRIME(日本電子製)
・電子銃 :ショットキー FE
・加速電圧 :0.01~30 kV
・減速電圧 :~5 kV
・低真空 :10~300 Pa
・長焦点観察モード
・搭載分析検出器:EDS(元素分析)、EBSD(結晶方位解析)
コールド FE-SEM SU8000(日立製)
・電子銃 :コールド FE
・加速電圧 :0.1~30 kV
・減速電圧 :~2 kV
・搭載分析検出器:EDS(元素分析)
目的に合った
「調製・装置・条件」にて観察・分析を実施
・試料極表面の異物・析出物の観察・解析
・非導電性材料の表面微細構造観察
・結晶粒径分布解析
・積層構造材料の断面観察および組成分布解析 等
【担当者:横江大作】
最適加速電圧より高い:
インク最表面情報が埋没し、インク内に分散
する顔料を覆う数nmの厚みのバインダー
観察が困難
最適加速電圧:
試料内への電子線侵入深さを数nmに制限し
インク内に分散する顔料を覆うバインダー
の観察に成功
加速電圧:500 V 加速電圧:100 V
バインダー内
電子線侵入深さ:
~10 nm程度
バインダー内
電子線侵入深さ:
~2 nm程度
紙
インク ●顔料:数十nm程度の粒子
■バインダー:顔料を覆う樹脂膜。数~数十nmの厚みで形成
インクの表面の低加速電圧SEM観察
試料調製事例
保有技術
適用分野
技術の
ポイント
積層構造体の断面SEM観察を行う際、観察の目的や分析
内容によって最適な試料調製法および条件を選択
積層構造体の断面SEM観察用
試料調製技術 T-32
【担当者:横江大作】
・積層構造体の断面SEM観察・解析
・粉末や繊維の断面SEM観察・解析
・後方散乱電子回折(EBSD)用試料調製
・エネルギー分散型X線分析(EDS)用試料調製 等
割断 凍結割断 機械研磨
Ar-断面
イオンミリング(CP)
粒子形態 ○ ◎ △ △
膜厚 △ △ ○ ◎
EDS(元素分析) × × △ ◎
EBSD(結晶方位) × × × ◎
広領域加工 〇 〇 ◎ △
難易度
試料調製対応例
・機械研磨 (砥粒種:ダイヤモンド、コロイダルシリカ等)
・凍結割断 (液体窒素)
・Arイオンミリング(CP)装置 (表面、断面、冷却、大気非曝露)
100 μm
Ar断面イオンミリング(CP)調製
GFおよび樹脂の分布状態や空隙等が明瞭に
観察可能。各相の面積割合や繊維径測定、
各種分析に対応可能な平坦な面を取得
25 μm
空隙 GF
GF
樹脂
GFRP基板の断面SEM観察結果
凍結割断調製
GFの表面凹凸が観察可能
100 μm
25 μm
低 高
解析事例 ~レーザー焼結Al2O3
(試料詳細はR-27)単結晶の精密歪み解析~
保有技術
適用分野
技術の
ポイント
後方散乱電子回折(EBSD)法により、それぞれの結晶粒の
方位やずれ角の解析、結晶相分布解析、歪分布解析が可能
EBSD法を用いた歪み解析技術 T-33
【担当者:横江大作】
・微小領域での結晶系解析 ・結晶相分布解析
・結晶方位分布解析 ・結晶粒径分布解析
・結晶歪分布解析
・電解放出走査電子顕微鏡 JSM-7800F PRIME (日本電子製)
・結晶方位解析装置 Digiview V EBSD System (TSL製)
・CrossCourt 4 歪解析ソフトウェア
後方散乱電子回折(EBSD)法:試料に照射された電子が試料内で拡散し、拡散した電子は回折さ
れ反射電子として試料から放出される。その際に生じる反射電子回
折パターンを用いて局所領域の結晶方位や結晶構造を解析する手法
EBSD-Wilkinson歪み解析手法:ある測定点の菊池パターンを基準にそれ以外の測定点との比較
を行い、結晶粒内の歪みを解析する手法
結晶方位map
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歪み解析
KAM map
通常のEBSD測定による
結晶方位および歪み解析結果
通常のEBSD法では検出困難な歪みの解析に成功
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200 μm
歪み解析領域
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20 μm
EBSD-Wilkinson法による
精密歪み解析結果このイメージは、現在表示できません。 このイメージは、現在表示 できません。このイメージは、現在表示できません。
解析事例 ~Si中に存在するSiCの結晶相分離解析~
保有設備
適用分野
技術の
ポイント
EBSD法では結晶相分離が困難な試料に対して、EDS元素
分析と組み合わせることで相分離解析が可能
EBSD-EDS同時取得による
結晶方位および相分離解析技術 T-34
【担当者:横江大作】
・微小領域での結晶系解析 ・結晶相分布解析
・結晶方位分布解析 ・結晶粒径分布解析
・結晶歪分布解析
・電解放出走査電子顕微鏡 JSM-7800F PRIME (日本電子製)
・結晶方位解析装置 Digiview V EBSD System (TSL製)
・エネルギー分散型X線分光装置 JED-2300 (日本電子製)
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1.EBSD測定のみでの相分離解析結果
通常のEBSD測定のみでは困難であった結晶相分離に成功
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IQ-map このイメージは、現在表示できません。
Siと3C-SiCはどちらも立方晶なためEBSD情報のみでは分離が困難
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5 μm
2.EBSD測定時に同時取得したEDS元素情報での相分離解析結果
SiもしくはSi-C成分領域に分離。しかしEDS情報のみではSiCは3Cと6H分離が困難
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Si
SiC(3C)
or
SiC(6H)
3.EBSD+EDSの複合解析による相分離解析結果このイメージは、現在表示できません。 このイメージは、現在表示できません。このイメージは、現在表示できません。 このイメージは、現在表示できません。このイメージは、現在表示できません。 このイメージは、現在表示できません。

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