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ファインセラミックスセンター(JFCC) 2019年度研究成果発表会の試験評価技術集
- 6. シリカエアロゲルの仕様
【担当者:上出龍星、小川光惠】
・高断熱性・軽量・透明性 ⇒ 窓・壁など透明断熱材への応用
・低密度・透明性・安定性 ⇒ チェレンコフ光検出器、宇宙塵捕集材
・多孔質性・安定性 ⇒ 吸着材、触媒担体など
シリカエアロゲルの特徴
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0.20
0.80
90.00
0.9
シリカエアロゲルとは
適用分野
技術の
ポイント
微構造を制御し、低密度・低熱伝導率特性を持つ様々な屈
折率のシリカエアロゲルを頒布します。
低密度・低熱伝導率特性を持つ
様々な屈折率のエアロゲル T-5
シリカエアロゲルは、 シリカ (SiO2)微粒子が3次元ネットワーク
骨格を形成した構造を持ち、体積の95%以上が空隙から成る非結晶
質の固体です。
空隙間隔
50~60nm
SiO2粒子径 2~3nm
100nm
エアロゲルの微構造の模式図エアロゲルの走査電子顕微鏡画像の例
20mm
シリカエアロゲルの外観
形状:110×110×10mm
・高い透明性(~85% 10mm厚、波長:550nm)
・高い化学的安定性(石英ガラスとほとんど同じ組成)
・軽量低密度(0.04~0.20g/cm3)
・極低熱伝導率(大気圧下でも20mW/(m・K)以下)
品名
屈折率
[±0.002]
10mm厚での透過率
[%] @ λ:550nm
熱伝導率*
[mW/(m・K)]
密度
[g/cm3]
SP-10 1.010 85~86 23.1 0.04~0.05
SP-15 1.015 85~87 17.9 0.05~0.06
SP-30 1.030 85~88 12.4 0.12~0.13
SP-50 1.050 85 13.9 0.19~0.20
*GHP法による
大気圧下の測定
- 7. 【担当者:野村浩、寺坂宗太】
・焼結部材開発の支援(適用材料系:セラミックス、金属)
→ 新規焼結材開発時の焼結体組織の最適化
・焼結プロセス問題発生時の解決支援
→ 焼結体の形状の寸法制御や組織不良の対処
活用例
保有技術
適用分野
焼結部材開発の短縮化に役立つ
シミュレーションソフトSinterPro T-6
ポアを無くしたい、緻密にしたい。
均粒組織にしたい、粒成長を抑制したい。
焼結体の組織を制御したい。
最適な焼結プロファイルを見つけたい。
焼結体形状の変形要因を知りたい。
焼結体の寸法を制御したい。
焼結体の密度ムラ発生要因を知りたい。
JFCC独自の焼結シミュレーション技術をもとに開発した
焼結シミュレーションソフトウェア SinterPro (頒布中)
成形体
形状
焼結体のいびつさ解析
・自重による変形要因:自重によるツバ垂れ下がり(上図)
・その他要因 成形体密度ムラ、摩擦、積層体収縮差、温度ムラ等
焼結体の組織制御
・粗大粒子に起因した異常粒成長(上図)
・その他1:焼結プロファイルによる組織制御
・その他2:原料粉末変更による組織制御
焼結シミュレーションで要因の分析→開発の短縮化・高効率化へ焼結シミュレーションで要因の分析→開発の短縮化・高効率化へ
初期 計算後
技術の
ポイント
焼結シミュレーションソフトウェアにより焼結部材開発の
短縮化・高効率化に貢献
焼結過程の微構造変化が見える
焼結体の形状や密度分布が分かる
相対密度(%)60 100
焼結シミュレーションソフトウェアSinterProのご利用方法
焼結シミュレーションフォーラムへの参加、JFCCへの委託(依頼計算 受託研究)、ソフトウェア購入など
焼結シミュレーションソフトウェアSinterProのご利用方法
焼結シミュレーションフォーラムへの参加、JFCCへの委託(依頼計算 受託研究)、ソフトウェア購入など
- 14. 【担当者:小川光惠、鈴木佐知子、上出龍星】
・ 基板、放熱板の伝熱特性評価
・ 遮熱コーティング膜や断熱素材の熱伝導率評価
・ 真空断熱材の熱伝導率の雰囲気圧力依存性評価 など
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0.40
0.60
0.20
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0.4
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント
様々な材料の熱伝導率(熱拡散率・比熱容量)を、
材料に合わせた適切な方法を用いて評価します。
各種測定法を用いた
熱伝導率評価技術 T-13
種々の熱拡散率を測定
(1) 単一材の厚さ方向(通常法)
(2) 単一材の面内方向(ラメラ法)
(3) 基材上の膜(多層解析)
☆厚さ1mm以下の試料も測定可能
※比熱容量は示差走査熱量法等で測定。詳細はT-15をご参照下さい。
0.00
0.9
0.4
保護熱板法・GHP法(熱伝導率測定)
超低熱伝導率を測定
*熱伝導率:0.001~0.1 W/(m・K)
☆雰囲気圧力や温度を可変しての測定可能
①熱拡散率・比熱容量から算出
熱伝導率=かさ密度×比熱容量※×熱拡散率
②熱伝導率を直接測定
面内方向の熱拡散率を測定
薄いサンプルの熱拡散率測定が可能
☆厚さ数100μmのフィルム等も測定可能
光交流法(熱拡散率測定)
各種材料の熱伝導率測定結果
フラッシュ法(熱拡散率測定)
- 17. 保有技術・設備
・産業用部材 ⇒ 炉材、熱反射コーティング
・生活用部材 ⇒ 壁材、 暖房器具
適用分野
技術の
ポイント
FTIRに積分球を取り付けることで
拡散成分を含めた分光反射率の測定が可能
積分球を用いた反射法による
赤外線放射率の測定 T-16
【担当者:野村英生、小川光惠】
JIS R 1693-2:2012 にて規格化
◆ 室温にて測定可能
◆ 粉体、繊維状でも可能
積分球の概観
全放射率の算出法
① 室温にて分光反射率を測定
② 分光放射率を放射率 = 1 - 反射率の関係から求める。
③ 任意温度での全放射率を黒体との全放射エネルギーの比より算出する。
炭化ケイ素の分光放射率スペクトル 任意温度(500℃)における分光放射発散度
積分球の概略
赤外線
スリット
φ=16mm
検出器
回転ミラー
サンプル
遮蔽板
遮蔽板
金コーティングされた
積分球 r=38mm
φ=24mm
Viewing Port
0
1000
2000
3000
4000
0 5 10 15 20 25
分光放射発散度[W/m2/μm]
波長[μm]
黒体
炭化ケイ素
エネルギー分布の面積比より
全放射率を求める = 77.4%
0
20
40
60
80
100
0 5 10 15 20 25
放射率[%]
波長[μm]
- 24. 評価例
【担当者:鈴木雅也、川原浩一】
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント
多孔質材のガス透過率を非破壊で簡便に精度よく評価可能
多孔質材料のガス透過率評価技術 T-23
・ SOFC用電極材料のガス透過率評価
・ 多孔体内ガス流れの定量評価
評価機器の構成
試料保持部分
リーク試験における差圧と時間の
関係からガス透過率を評価
000
0
2
100
ln
ln
2
ln
PPP
P
t
R
R
dK
V
RT
PPP
P
ΔP:差圧、ΔP0:初期差圧、t:経過時間、K:ガス透過率
d:多孔体膜の膜厚、R1:多孔体膜外径、R2:吸引部分の半径
V:チャンバー体積、T:温度、R:気体定数
円盤状試験片(右)を円筒状
試験片(左)として解析
リーク曲線の模式図
評価原理
※JIS R1761 :「固体酸化物形燃料電池用多孔質セラミックスのガス透過率測定方法」
2016年7月20日制定
材質
ガス透過率
(mol m s-1 m-2 Pa-1)
NiO-YSZ(還元前) 1.34×10-9
Ni-YSZ(還元後) 3.42×10-9
非破壊で評価できるため、
同一試料を還元前後で評価可能
種々の多孔質材料の評価結果
材質
ガス透過率
(mol m s-1 m-2 Pa-1)
多孔質アルミナ 3.16×10-9
多孔質ジルコニア 1.63×10-9
La系ぺロブスカイト 1.91×10-8
SOFC用電極材の還元前後の評価結果
- 28. 高温X線回折試験結果事例
保有設備
適用分野
技術の
ポイント
高温環境下にてX線回折測定を実施し、常温測定では得ら
れない結晶相転移等の影響をリアルタイムで測定可能
高温X線回折による
in-situ測定・解析技術 T-27
【担当者:横江大作】
・高温環境下における結晶構造安定性評価
・セラミックス、金属等無機材料全般の結晶構造評価
・各種構造および分離膜、電池等機能性材料の開発
仕様 X線出力 :45 kV 40 mA
制御温度 :25~1200 ℃
試料加熱 :間接加熱方式
ヒーター :W(タングステン)
温度測定 :Pt 10% RhPt熱電対
雰囲気 :真空(10-4 mbar)、空気、不活性ガス(N2、Ar)
最大圧力 :大気圧+1 bar
入射角 :0~164 deg 2θ
試料皿 :Al2O3(標準)
試料台 : Al2O3
試料サイズ:最大φ16 mm
LaAlO3粉末の高温X線回折試験結果
Position [°2Theta] (銅 (Cu))
20 30 40 50 60 70 80 90
0
5000
10000
15000
0
10000
20000
0
10000
20000
1LaAlO3_powder[10-100]_25°C_1
1LaAlO3_powder[10-100]_300°C
1LaAlO3_powder[10-100]_450°C
Position[°2Theta] (銅 (Cu))
88 89 90 91
0
2000
4000
6000
8000
0
5000
10000
0
5000
10000
15000
1LaAlO3_powder[88-92]_25°C_1
1LaAlO3_powder[88-92]_300°C
1LaAlO3_powder[88-92]_450°C
室温
300℃
450℃
Trigonal
a: 5.364 [Å]
b: 5.364 [Å]
c:13.109 [Å]
Trigonal
a: 5.376 [Å]
b: 5.376 [Å]
c:13.152 [Å]
Cubic
a: 3.795 [Å]
b: 3.795 [Å]
c: 3.795 [Å]
高温XRD測定でLaAlO3の三方晶から立方晶に相転移を確認
θ-2θ:20-100 deg 試料雰囲気:Air、大気圧 昇温温度:5 ℃/min キープ時間:30 min
- 29. 【担当者:佐藤功二、石川由加里】
・電子機能材料開発:ワイドギャップ半導体(SiC、ダイヤ、GaN)
カーボン材料(電極、フィラー等)、
透明導電膜
・光学材料開発 :発光材料
活用/成果例
0.00
保有技術・設備
適用分野
技術の
ポイント
化学結合状態・構造・光学的特性の多面的評価を通じて
新規材料の開発に貢献
機能性材料の構造・化学結合の
分析評価技術 T-28
X線光電子分光分析法:XPS
(X-ray Photoelectron Spectroscopy)
ラマン分光法
(Raman Spectroscopy)
フォトルミネッセンス
PL(Photoluminescence)
励起光 :355、488、532、785 nm
回折格子 :2400、1800、600、150 本/mm
検出器 :電子冷却CCD
波数範囲 :50 ~ 18,000 cm-1
偏光測定 :励起、検出側とも0、90°
波数分解能:0.4 cm-1 以下
空間分解能:1 m
機能 :マッピング、3次元計測、
深さプロファイル
励起X線:Mg、Al、Al-Kα
(max:15kV、600W)
分解能:0.5eV
深さプロファイル測定:Arイオン銃
絶縁物測定:中和銃
励起光:450W-Xeランプ
+ダブルモノクロメータ
励起光:250-900 nm
励起光波長分解能:0.3nm
検出器:可視域 250-840 nm
赤外域 -1700 nm
発光波長分解能:0.06 nm
(@ 500 nm)
試料室
XPS:
光電子を測定
①物質表面の組成
②化学結合状態の評価
測定例 SiCの結晶多形・歪発生のマッピング
ラマン分光法:
分子・格子振動を測定
①化学結合状態の決定
②結晶多形の決定
③ひずみの検出
④温度依存性の評価
⑤ラマン信号と発光の対応
a)
b)
c)
8000
6000
4000
2000
0
Intensity(arb.unit)
1101081061041021009896
Binding energy (eV)
Si2p
Unprocessed
N2
600
o
C
N2
600
o
C Air 400
o
C
Si SiC SiO2
30x10
3
20
10
0
Intensity(arb.unit)
290288286284282280
Binding energy (eV)
C1s
SiC COC
Organic C
50x10
3
40
30
20
10
0
Intensity(arb.unit)
540538536534532530528526
Binding energy (eV)
O1s
SiO2COIn2O3
測定例 発光する籾殻の結合状態
Y. Ishikawa et al., Jpn. J. Appl. Phys. 51 (2012) 1AK02
MPCS-0.02M
MPCS-0.2M
MPCS-2M
MPCS-5M
ex = 250 nm
300 400 500 600 700
PLintensity/arb.units
Wave length / nm
MPCS-0.02M
MPCS-0.2M
MPCS-2M
MPCS-5M
ex = 250 nm
300 400 500 600 700
PLintensity/arb.units
Wave length / nm
300 400 500 600 700
PLintensity/arb.units
Wave length / nm
K. Sato et al., Jpn. J. Appl. Phys., 51 (2012) 082402.
測定例 メソポーラスカーボンシリカの
PLスペクトル
PL:
発光強度を測定
①紫外-赤外域の発光スペクトル
②励起スペクトル
- 32. 100 nm100 nm
観察および解析事例
保有設備
適用分野
技術の
ポイント
低加速電圧&無蒸着にて、観察や元素分析を行うことで
高加速電圧では得られなかった情報の取得が可能
超高分解能SEMを用いた
低加速観察・分析技術 T-31
ショットキー FE-SEM
JSM-7800F PRIME(日本電子製)
・電子銃 :ショットキー FE
・加速電圧 :0.01~30 kV
・減速電圧 :~5 kV
・低真空 :10~300 Pa
・長焦点観察モード
・搭載分析検出器:EDS(元素分析)、EBSD(結晶方位解析)
コールド FE-SEM SU8000(日立製)
・電子銃 :コールド FE
・加速電圧 :0.1~30 kV
・減速電圧 :~2 kV
・搭載分析検出器:EDS(元素分析)
目的に合った
「調製・装置・条件」にて観察・分析を実施
・試料極表面の異物・析出物の観察・解析
・非導電性材料の表面微細構造観察
・結晶粒径分布解析
・積層構造材料の断面観察および組成分布解析 等
【担当者:横江大作】
最適加速電圧より高い:
インク最表面情報が埋没し、インク内に分散
する顔料を覆う数nmの厚みのバインダー
観察が困難
最適加速電圧:
試料内への電子線侵入深さを数nmに制限し
インク内に分散する顔料を覆うバインダー
の観察に成功
加速電圧:500 V 加速電圧:100 V
バインダー内
電子線侵入深さ:
~10 nm程度
バインダー内
電子線侵入深さ:
~2 nm程度
紙
インク ●顔料:数十nm程度の粒子
■バインダー:顔料を覆う樹脂膜。数~数十nmの厚みで形成
インクの表面の低加速電圧SEM観察
- 35. 解析事例 ~Si中に存在するSiCの結晶相分離解析~
保有設備
適用分野
技術の
ポイント
EBSD法では結晶相分離が困難な試料に対して、EDS元素
分析と組み合わせることで相分離解析が可能
EBSD-EDS同時取得による
結晶方位および相分離解析技術 T-34
【担当者:横江大作】
・微小領域での結晶系解析 ・結晶相分布解析
・結晶方位分布解析 ・結晶粒径分布解析
・結晶歪分布解析
・電解放出走査電子顕微鏡 JSM-7800F PRIME (日本電子製)
・結晶方位解析装置 Digiview V EBSD System (TSL製)
・エネルギー分散型X線分光装置 JED-2300 (日本電子製)
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1.EBSD測定のみでの相分離解析結果
通常のEBSD測定のみでは困難であった結晶相分離に成功
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IQ-map このイメージは、現在表示できません。
Siと3C-SiCはどちらも立方晶なためEBSD情報のみでは分離が困難
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5 μm
2.EBSD測定時に同時取得したEDS元素情報での相分離解析結果
SiもしくはSi-C成分領域に分離。しかしEDS情報のみではSiCは3Cと6H分離が困難
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Si
SiC(3C)
or
SiC(6H)
3.EBSD+EDSの複合解析による相分離解析結果このイメージは、現在表示できません。 このイメージは、現在表示できません。このイメージは、現在表示できません。 このイメージは、現在表示できません。このイメージは、現在表示できません。 このイメージは、現在表示できません。