Gt hoa phantich

Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………1
Bé gi¸o dôc v ® o t¹o
Tr−êng §¹i häc n«ng nghiÖp Hµ Néi
--------------------------
Pgs.ts. NGUY N TRƯ NG SƠN (Ch biên)
Nguy n Th H ng Linh, Bùi Th Vĩnh
Gi¸o tr×nh
HOÁ PHÂN TÍCH
Năm 2007

L i nói ñ u
Giáo trình “ Hoá phân tích ” này ñư c biên so n trên cơ s ñ cương môn h c chính
th c dùng cho kh i ngành Nông- Lâm- Ngư nghi p ñã ñư c Trư ng ð i h c Nông
nghi p I duy t (Quy t ñ nh Qð 25/2004/Qð-ðH1 ngày 14. 1. 2004).
Giáo trình nh m cung c p cho sinh viên nh ng ki n th c cơ b n v Hoá phân tích
và dành cho sinh viên kh i Nông Lâm Ngư nghi p.
ð ti p thu ñư c nh ng n i dung trình bày trong giáo trình, yêu c u sinh viên ph i
có ki n th c v toán h c cao c p, toán xác su t th ng kê, v t lí h c, hoá h c ñ i cương,
hoá h c vô cơ và hoá h c h u cơ.
Dù ñã r t c g ng ñ cho giáo trình có nhi u thông tin, d ñ c và d ti p thu, song,
không th tránh kh i nh ng khi m khuy t, chúng tôi r t mong nh n ñư c nh ng í ki n
ñóng góp c a b n ñ c và ñ ng nghi p ñ khi tái b n giáo trình ñư c hoàn thi n hơn.
Hà N i, 2006
Các tác gi

B ng kí hi u
Kí hi u Ti ng Vi t
A ñ h p th quang
C n ng ñ
D m t ñ quang
ð ñương lư ng gam
E th ñi n c c, hi u ñi n th
E% ph n trăm chi t
e electron
e% sai s ph n trăm
I cư ng ñ ánh sáng
Ind ch th
K h ng s cân b ng
K’ h ng s cân b ng bi u ki n, h ng s cân b ng
th c nghi m
L ph i t , ligand
l chi u dài
l lít
λ bư c sóng ánh sáng
M n ng ñ mol/lít (n ng ñ phân t gam)
M kim lo i M
M khèi l−îng mol ph©n tö (ph©n tö gam), khèi
l−îng mol ion (iongam),
N nång ®é ®−¬ng l−îng gam
p -lg
ppb mét phÇn tØ
ppm mét phÇn triÖu
Q hÖ sè ph©n bè
q tØ sè ph©n bè
T tÝch sè tan
T% ®é truyÒn quang
TKHH tinh khiÕt ho¸ häc
TKPT tinh khiÕt ph©n tÝch
TK tinh khiÕt
w khèi l−îng

M c l c Trang
L i nói ñ u 1
B ng kí hi u 2
Chương I: Các khái ni m cơ b n c a Hoá phân tích 6
1. Hoá phân tích và vai trò c a nó 6
2. Phân lo i phương pháp phân tích 6
2.1. Phân lo i theo b n ch t c a phương pháp phân tích 6
2.2. Phân lo i theo kh i lư ng và lư ng ch a c a ch t phân tích trong m u 8
2.3. Ch n l a phương pháp phân tích 8
3. Các bư c cơ b n trong Hoá phân tích 8
4. L y m u và x lí m u phân tích 9
4.1. L y m u 9
4.2. L p h sơ m u 10
4.3. Khoáng hoá m u 10
5. Hoá phân tích ñ nh tính 11
5.1. Phân tích ñ nh tính các h p ch t vô cơ b ng phương pháp hoá h c 11
5.2. Phân tích ñ nh tính các h p ch t h u cơ b ng phương pháp hoá h c 16
5.3. Phân tích ñ nh tính các h p ch t b ng phương pháp công c 17
6. Hoá phân tích ñ nh lư ng 18
7. D ng c , thi t b ño và hoá ch t 18
7.1. D ng c thu tinh 18
7.2. Thi t b ño 19
7.3. Hoá ch t s ch, nư c c t 21
8. M t s lo i n ng ñ dung d ch thư ng dùng trong Hoá phân tích 21
Câu h i ôn t p, bài t p 23
Chương II: Phân tích kh i lư ng 24
1. Các khái ni m cơ b n trong phân tích kh i lư ng 24
1.1. Phương pháp tách 24
1.2. Phương pháp chưng c t ho c ñ t cháy 24
1.3. Phương pháp nhi t phân
1.4. Phương pháp k t t a (Phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a) 25
2. Phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a 26
2.1. Yêu c u c a d ng k t t a 26
2.2. Yêu c u c a d ng cân 30
2.3. S gây b n k t t a 31
2.3. M t s kĩ thu t trong phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a 32
2.4. M t s ng d ng c th 35
2.5. Ưu như c ñi m c a phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a 37
Chương III: Phân tích th tích 39
1. Nh ng khái ni m cơ b n v phân tích th tích 39
2. Yêu c u c a ph n ng chu n ñ 40
3. Phân lo i phương pháp chu n ñ 41
3.1. Phân lo i phương pháp chu n ñ theo lo i ph n ng 41

Trang
3.2. Phân lo i phương pháp theo cách ti n hành chu n ñ 43
4. Cách pha dung d ch tiêu chu n 45
5. Cách tính k t qu phân tích 47
6. ðư ng chu n ñ 48
6.1. ð nh nghĩa 48
6.2. ðư ng chu n ñ trung hoà 48
6.3. ðư ng chu n ñ oxi hoá kh 63
6.4. ðư ng chu n ñ k t t a 67
6.5. ðư ng chu n ñ t o ph c 70
6.6. Nh n xét chung v ñư ng chu n ñ . ng d ng c a ñư ng chu n ñ 73
7. Ch th 74
7.1. Phân lo i ch th 75
7.2. Kho ng ñ i màu c a ch th 75
7.3. Nguyên t c ch n ch th 77
8. Các phép chu n ñ thư ng dùng 78
8.1. Chu n ñ trung hoà 78
8.2. Chu n ñ oxi hoá kh 79
8.3. Chu n ñ k t t a 83
8.4. Chu n ñ complexon 85
9. Ưu như c ñi m c a phương pháp phân tích th tích 88
Chương IV: Phân tích công c 91
1. Phân lo i phương pháp 91
1.1. Nhóm các phương pháp quang h c 91
1.2. Nhóm các phương pháp ñi n t 92
1.3. Nhóm các phương pháp tách 92
1.4. Nhóm các phương pháp nhi t 92
2. Phương pháp quang ph h p th phân t vùng t ngo i và ánh sáng nhìn th y 92
2.1. Cơ s lí thuy t c a phương pháp so màu 93
2.2. Yêu c u ñ i v i ph c ch t màu 95
2.3. Ph h p th và ch n bư c sóng ño 97
2.4. ðo so màu 99
3. Phương pháp ño ñi n th 101
3.1. ð t v n ñ 101
3.2. ði n c c 101
3.3. ðo ñi n th 103
3.4. ng d ng phương pháp ño ñi n th trong phân tích 104
4. Phương pháp chi t 105
4.1. Khái ni m 105
4.2. Chi t ch t r n b ng ch t l ng 105
4.3. Chi t ch t l ng b ng ch t l ng 105
Chương V: Sai s trong Hoá phân tích 108
1. Sai s 108
1.1. Phân lo i sai s 108

1.2. Bi u di n k t qu phân tích và sai s 103
2. Lí thuy t v sai s 111
3. ð ñúng, ñ chính xác và ñ tin c y c a k t qu phân tích 112
3.1. ð ñúng 112
3.2. ð chính xác 112
3.3. ð tin c y 112
4. Tính toán sai s h th ng 113
4.1. Sai s h th ng do s cân b ng c a ph n ng hoá h c gây nên 113
4.2. Sai s h th ng do ch th gây nên 114
Tài li u tham kh o 117
Các b ng ph l c 118

CHƯƠNG I
CÁC KHÁI NI M CƠ B N C A HOÁ PHÂN TÍCH
1. HOÁ PHÂN TÍCH VÀ VAI TRÒ C A NÓ
Hoá phân tích là môn khoa h c ng d ng s d ng các ki n th c c a Hoá vô cơ,
Hoá h u cơ, Hoá lí, Hoá sinh, V t lí... nh m tr l i câu h i v t ch t nghiên c u ñư c c u
t o t các thành ph n nào và hàm lư ng c a t ng thành ph n ñó là bao nhiêu.
Hoá phân tích ñã ñư c s d ng t r t lâu trong Hoá h c nói chung. Song, ph i t
th k 17, v i nh ng cơ s b t ñ u t các công trình c a R. Boyl và sau ñó là c a M. V.
Lomonosov, A. L. Lavoisier và R. Fresen, Hóa phân tích m i tr thành m t ngành khoa
h c riêng bi t. Trong nh ng th k ti p theo, các nhà khoa h c ñã không ng ng phát tri n
ngành h c này theo hư ng phân tích nhanh hơn, chính xác hơn, t ñ ng hoá hơn và giá
thành r hơn. Chính vì th , ngoài các phương pháp phân tích hoá h c thông thư ng, các
phương pháp phân tích b ng công c ñã phát tri n m nh m và tr thành b ph n không
th thi u c a phân tích hi n ñ i như các phương pháp: quang ph , s c kí, c c ph …
Trong th c t , Hoá phân tích thâm nh p vào nhi u lĩnh v c khoa h c và là công
c nghiên c u c a chúng; ngoài ra, nó cũng chi m m t v trí quan tr ng trong s n xu t.
Hoá phân tích thư ng ñư c chia thành hai ph n Hoá phân tích ñ nh tính và Hoá
phân tích ñ nh lư ng. Nhi m v c a Hoá phân tích ñ nh tính là xác ñ nh v t ch t nghiên
c u ñư c c u t o t các thành ph n nào, còn c a Hoá phân tích ñ nh lư ng là xác ñ nh
hàm lư ng c a các thành ph n c u t o nên v t ch t nghiên c u.
2. PHÂN LO I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
Có nhi u phương pháp phân tích, ñ ti n cho s ch n l a, trong Hoá phân tích,
thư ng chia các phương pháp phân tích theo hai cách: d a trên b n ch t c a phương pháp
phân tích và hàm lư ng ch t c n phân tích ch a trong m u.
2.1. Phân lo i theo b n ch t c a phương pháp phân tích
Khi phân tích, thư ng s d ng các tính ch t hoá h c, tính ch t v t lí và các công
c ño khác nhau ñ ti n hành phân tích. Do ñó, có các phương pháp: phân tích hoá h c,
phân tích hoá lí, phân tích v t lí, phân tích sinh hoá… Các phương pháp này ñư c chia
thành 3 nhóm chính:
- Phương pháp phân tích hoá h c.
- Phương pháp phân tích b ng công c .
- Phương pháp phân tích sinh hoá.
Trong ñó các phương pháp phân tích hoá h c và phân tích b ng công c là thông
d ng nh t.
a. Phương pháp phân tích hoá h c
Thư ng ñư c g i ng n g n là phân tích hoá h c, ñây, s d ng các ph n ng hoá
h c thích h p ñ phân tích ch t c n xác ñ nh. Ví d , khi xác ñ nh Cl-
dùng ph n ng:
Cl-
+ AgNO3 = AgCl ↓ + NO3
-
, (trong môi trư ng axit HNO3)
tr ng

S xu t hi n k t t a tr ng cho bi t trong m u có ion clorua, còn kh i lư ng k t
t a cho bi t hàm lư ng c a ion clorua trong m u. Ph n ng trên ñư c g i là ph n ng
phân tích, dung d ch AgNO3 ñư c g i là dung d ch thu c th .
Phương pháp phân tích hoá h c có ưu ñi m: có ñ chính xác cao, d ng c phân
tích ñơn gi n. Tuy nhiên, trong phân tích dùng m t ñ quan sát các hi n tư ng ñã x y ra,
nên phương pháp có ñ nh y không cao, ch có th phân tích ñư c các ch t khi hàm
lư ng c a nó trong m u l n hơn 10-2
% (b ng B. I.1), ngoài ra không th t ñ ng hoá
ñư c quá trình phân tích. Trong nhóm các phương pháp hoá h c có các phương pháp:
phương pháp phân tích kh i lư ng (chương II) và phương pháp phân tích th tích
(chương III).
b. Phương pháp phân tích b ng công c
Còn ñư c g i ng n g n là phân tích công c (chương IV). G m các phương pháp
phân tích hoá lí và phân tích v t lí.
*Phương pháp hoá lí
ñây, dùng các công c ñ ño các ñ i lư ng v t lí có liên quan ñ n ph n ng hoá
h c ñã x y ra. Ví d : dùng ñi n c c b c ñ ño ñi n th dung d ch c a ph n ng gi a ion
Cl-
và AgNO3 nói trên, giúp theo dõi ñư c di n bi n c a ph n ng… Phương pháp hoá lí
có ñ nh y khá cao, cho phép xác ñ nh ñư c các m u v i hàm lư ng c a ch t phân tích
nh t i 10-6
% (b ng B.1.1). Ví d : phương pháp so màu, phương pháp c c ph …
* Phương pháp v t lí
ñây, s d ng các công c ñ ño các ñ i lư ng v t lí có liên quan ñ n thành ph n
c n phân tích. Phương pháp có ñ nh y r t cao, cho phép phân tích các thành ph n r t
nh trong m u, ch chi m kho ng 10-8
- 10-9
% (b ng B.1.1).
B ng B. 1.1: Gi i h n xác ñ nh c a m t s phương pháp phân tích
Phương pháp Hàm lư ng ch t c n phân tích (%)
_____________________________________
102
100
10-3
10-6
10-9
10-
12
Kh i lư ng, chu n ñ ---------------
C c ph ------------------
Quang ph phát x ---------------------
Quang ph ng n l a -----------------------------
Quang ph h p ph ---------------------
Quang ph h p ph nguyên t -----------------------------
Quang ph huỳnh quang -----------------------------
Quang ph kh i -------------------------
Phân tích phóng x -------------------------------
-
V i phương pháp v t lí có th ñ ng th i xác ñ nh ñ nh tính và ñ nh lư ng nhi u
ch t (phương pháp c c ph , phương pháp quang ph rơn ghen, quang ph phát x ,
quang ph h p th nguyên t , các phương pháp s c kí….) và ñôi khi không c n ph i phá
hu m u (phương pháp quang ph rơn ghen, quang ph phát x …).
Phương pháp phân tích công c có ưu ñi m:

- Có ñ nh y cao nên có th dùng ñ phân tích m u v i kh i lư ng nh ho c m u
có ch a lư ng nh thành ph n c n phân tích.
- Có kh năng t ñ ng hóa cao.
Song, như c ñi m c a nhóm phương pháp này là máy ño r t ñ t ti n và chi phí v n
hành máy ño l n, ñã h n ch ph n nào s ph c p c a chúng.
2.2. Phân lo i theo kh i lư ng và lư ng ch a c a ch t phân tích trong
m u
D a vào kh i lư ng m u l y phân tích và lư ng ch a c a ch t phân tích trong
m u, ñã xây d ng các phương pháp ghi trong b ng B.2.1.
B ng B.2.1: Phân lo i các phương pháp phân tích theo lư ng m u phân tích
Tên phương pháp Lư ng ch a ch t phân tích
(g)
Thành ph n thô lu ng
M i Cũ
Lư ng
m u
(g)
Chính
(1-100%)
Ph
(0,01-1%)
Thành ph n
vi lư ng
≤≤≤≤ 0,01%
Gram Thư ng lư ng ≥ 10-1
≥ 10-3
≥ 10-5
10-5
Xentigram Bán vi lu ng 10-2
- 10-1
10-3
- 10-1
10-5
- 10-3
≤ 10-5
Miligram Vi lư ng 10-4
- 10-2
10-6
- 10-2
10-8
- 10-4
≤ 10-5
Microgram Siêu vi lư ng ≤ 10-4
≤ 10-4
≤ 10-6
≤ 10-5
2.3. Ch n l a phương pháp phân tích
Khi phân tích, tuỳ theo yêu c u v ñ chính xác, ñi u ki n phòng phân tích cũng
như hàm lư ng thành ph n c n phân tích có trong m u v t, kh i lư ng m u v t cũng như
ngư ng xác ñ nh c a phương pháp mà ch n phương pháp thích h p. Nguyên t c chung:
lư ng m u nhi u, hàm lư ng l n dùng phương pháp kém nh y và ngư c l i lư ng m u ít,
hàm lư ng bé dùng phương pháp có ñ nh y cao. Ví d : phương pháp quang ph thích
h p cho xác ñ nh 10-6
- 10-8
gam ch t c n phân tích, song, phương pháp chu n ñ thích
h p cho vi c xác ñ nh các hàm lư ng c gam, xentigam ch t.
V i các m u ch a ch t c n phân tích v i lư ng quá nh ñôi khi v n ph i làm giàu
m u trư c khi phân tích.
3. CÁC BƯ C CƠ B N TRONG HOÁ PHÂN TÍCH
Quá trình phân tích bao g m 4 bư c:
1 - L y m u
2 - ðưa ph n c n phân tích v d ng mà qua ñó có th ti n hành phân tích ñ nh
tính ho c phân tích ñ nh lư ng thông qua theo dõi m t s tính ch t v t lí, hoá h c thích
h p.
3 - ðo xác ñ nh
4 - Tính toán k t qu .

Bư c 1: L y m u là vi c làm r t quan tr ng, làm sao l y ñư c m u ñ i di n cho
v t c n phân tích (m c 4 chương I, trang 10), ñ k t qu phân tích ph n ánh ñúng tính
ch t c a m u.
Bư c 2: Bao g m các công ño n nh như chuy n m u thành dung d ch (m c 4
chương I, trang 12), tách các thành ph n gây nhi u, chuy n thành ph n c n xác ñ nh sang
d ng mà có th phân tích ñ nh tính ho c xác ñ nh ñ nh lư ng nó. Ví d : xác ñ nh ion Cu2+
di ñ ng trong ñ t, chi t ion Cu2+
t ñ t b ng axit HNO3 1M r i tách ion Cu2+
dư i d ng
ph c ch t tan [Cu(NH3)4]2+
, sau ñó chuy n ph c ch t amo ñ ng sang d ng ph c ch t Cu -
dithizon (màu ñ ) trong môi trư ng axit ñ ño xác ñ nh b ng phương pháp so màu.
Bư c 3: Chính là ño các ñ i lư ng v t lí như kh i lư ng, th tích, cư ng ñ màu,
ñ d n ñi n… (các chương II, III, IV) có liên quan ñ n tính ch t và hàm lư ng c a thành
ph n c n xác ñ nh. Ví d : ðo cư ng ñ màu ñ c a ph c màu Cu - dithizon nói trên.
Bư c 4: T các giá tr ño ñư c c a ñ i lư ng v t lí c n theo dõi suy ra k t qu v
ñ nh tính cũng như ñ nh lư ng c a thành ph n c n phân tích.
4. L Y M U VÀ X LÍ M U PHÂN TÍCH
M t nhi m v quan tr ng khi ti n hành phân tích là l y m u và x lí m u phân
tích, nh ng công vi c này thư ng gây ra sai s , ñôi khi sai s này còn l n hơn nhi u so
v i sai s do phương pháp phân tích gây nên. Do ñó, vi c l y m u và x lí m u c n tuân
th ñúng qui trình và ñúng yêu c u phân tích.
4.1. L y m u
Trong phân tích, r t ít khi có th phân tích toàn b v t th c n nghiên c u. Ví d :
khi nghiên c u tính ch t nông hoá c a m t th a ru ng, thành ph n dinh dư ng c a m t
kho th c ăn gia súc không th mang phân tích toàn b ñ t c a th a ru ng ho c c kho
th c ăn ñó… Do v y, ñ k t qu phân tích có í nghĩa th c ti n c n ti n hành trên m u ñ i
di n (m u trung bình). M u ñ i di n là m u ch a thành ph n và t l hàm lư ng gi ng
như v t th c n phân tích. Tuy nhiên, khó có th l y ñư c m u ñ i di n ñáp ng yêu
c u trên mà ch có th l y ñư c m u có tính ch t g n ñúng v i yêu c u ñó mà thôi.
M u phân tích r t ña d ng v nhi u m t như v tr ng thái t n t i, v ñ ñ ng nh t,
cũng như kh i lư ng c a m u. Vì th , ñ l y ñư c m u ñ i di n c n tuân th m t s
nguyên t c l y m u cho t ng lo i ñ i tư ng.
* V t th phân tích có kh i lư ng nh :
V i v t th có kh i lư ng nh , có th phân tích toàn b , thì m u l y là toàn b v t
th . Ví d : V t máu, m u b nh ph m như nư c dãi c a v t nuôi…
* V t th ñ ng tính:
Là các v t th mà m i ñi m thành ph n và hàm lư ng c a ch t c n phân tích là
như nhau. Ví d : v t th c n phân tích là hoá ch t s ch, m u v t là dung d ch… Trong
trư ng h p này, có th l y m u b t c ñi m nào c a v t th . Ví d : khi phân tích hàm
lư ng axit HCl trong dung d ch, có th dùng pipet hút dung d ch b t c v trí nào trong
bình ch a.
* V t th không ñ ng tính:
Khi v t th c n phân tích có kh i lư ng l n và không ñ ng tính, thì vi c l y m u
d a trên nguyên t c l y m u nhi u ñi m r i tr n l i v i nhau ñ ñư c m u ñ i di n.
Tuy nhiên, vi c l y nhi u hay ít ñi m ph thu c vào tr ng thái c a v t c n phân tích.

ð i v i ch t khí, do tính linh ñ ng l n c a các phân t ch t khí, kh i khí d ñ ng
nh t hoá trên toàn b không gian, nên có th ch c n l y m u m t ñi m b t kì. Trong
trư ng h p riêng bi t, không ñ m b o tính ñ ng nh t c a kh i khí thì l y m u nhi u
ñi m r i tr n l i, ví d , khi l y m u nghiên c u nh hư ng c a ch t khí th i t ng khói
lò cao.
ð i v i ch t l ng, do tính linh ñ ng c a các phân t ch t l ng cũng khá l n, nên
khi l y m u ch c n l y m t s lư ng ñi m m u v a ph i theo t ng và theo khu v c r i
tr n l i ñ ñư c m u ñ i di n.
ð i v i ch t r n, v nguyên t c chung ph i l y m u nhi u ñi m r i tr n l i, sao
cho kh i lư ng m u ñ t yêu c u. M i ñi m l y m t lư ng ít nh t ph i b ng 3 l n kh i
lư ng c a h t to nh t và lư ng m u l y ch chi m kho ng 1% kh i lư ng c a toàn b các
ñi m tr n l i. N u kh i lư ng m u t các ñi m vư t quá kh i lư ng c n l y thì dùng kĩ
thu t chia tư ñ gi m b t. Kĩ thu t chia tư là: ñ p ho c thái m u thành các h t nh ,
m nh nh , r i vun ñ ng thành kh i hình tr . Chia kh i tr thành 4 ph n b ng nhau, b ñi
hai ph n ñ i di n và tr n ñ u 2 ph n còn l i v i nhau. N u ph n còn l i v n quá l n, ti p
t c s d ng kĩ thu t chia tư ñ gi m b t ti p lư ng m u ñ n khi ñư c kh i lư ng c n
thi t.
Khi l y m u c n s d ng ñúng các d ng c qui ñ nh cho t ng ñ i tư ng m u.
M u phân tích sau khi l y xong c n ñư c b o qu n c n th n trong các d ng c
ñ ng m u ñ tránh b ô nhi m b i môi trư ng xung quanh. ðôi khi ph i phơi, s y khô
trư c khi b o qu n (ví d : ñ i v i m u sinh v t tươi) ho c x lí sơ b b ng các hoá ch t
b o qu n thích h p ñ tránh s chuy n hoá c a thành ph n c n phân tích (ví d : khi phân
tích ion Fe2+
trong ñ t thì m u ph i b o qu n trong axit HCl loãng ñ ion Fe2+
không b
chuy n thành ion Fe3+
dư i s tác ñ ng c a oxi trong không khí).
4.2. L p h sơ m u
Sau khi l y xong, m u phân tích ñư c chia ít nh t thành hai ph n: m t ph n g i ñi
phân tích, các ph n còn l i ñư c lưu gi ñ phòng khi m u b h ng, b th t l c trên ñư ng
v n chuy n ho c khi c n phân tích thêm ch tiêu ho c khi c n phân tích ki m ch ng. Trên
c hai ph n c a m u c n làm h sơ ñ y ñ và như nhau. Trên h sơ ph i ghi rõ: tên m u,
ngày l y m u, ngư i l y m u, ñ a ñi m l y m u, cách l y m u, cách sơ ch m u (n u có)
và m c ñích c a vi c l y m u (ñ phân tích ch tiêu nào). Vi c l p h sơ c n chính xác ñ
không b nh m l n m u cũng như nh m l n k t qu phân tích. Công vi c này càng quan
tr ng ñ i v i các v t th c n phân tích theo th i gian. Ví d : khi ñánh giá ch t lư ng c a
m t ngu n nư c, ph i phân tích nư c theo ch ñ thu văn và theo dõi trong nhi u năm,
do ñó vi c c ñ nh th i ñi m, v trí và cách th c l y m u là r t quan tr ng trong vi c so
sánh k t qu sau này.
4.3. Khoáng hoá m u
Khi phân tích, nh t là v i các m u r n, thư ng chuy n m u phân tích thành dung
d ch. Công vi c này ñư c g i là khoáng hoá m u hay còn g i là công phá m u.
Trong khoáng hoá m u thư ng dùng các hoá ch t có tính ch t hoá h c ñ i kháng
v i tính ch t hoá h c c a m u c n khoáng hoá. M u ch a thành ph n ch y u là các ch t
có tính bazơ thì dùng các axit m nh ñ công phá, ví d , khoáng hoá m u ñ t dùng axit
H2SO4 ñ c ph i h p v i các axit HClO4 và HF; m u có tính kh như m u th c v t dùng
các ch t có tính oxi hoá hay h n h p các ch t oxi hoá như H2SO4 + K2Cr2O7, H2SO4 +
HNO3 hay NaOH + NaNO3…

Trong khoáng hoá m u c n c g ng s d ng càng ít hoá ch t càng t t, hoá ch t
càng ñơn gi n càng t t ñ tránh làm b n m u do hoá ch t dùng công phá, gi m s t n h i
c a d ng c cũng như tránh ñ c h i cho ngư i phân tích và cho môi tru ng. Do ñó, khi
khoáng hoá thư ng ch n các hoá ch t theo tu n t : H2O (ngu i, nóng), axit loãng, bazơ
loãng, axit ñ c ho c ki m ñ c, h n h p axit ñ c v i ch t oxi hoá, h n h p ki m ñ c v i
ch t oxi hoá…
Khi khoáng hoá c n lưu í ñ n ch tiêu phân tích ñ s d ng hoá ch t khoáng hoá
và cách khoáng hoá thích h p nh m khoáng hoá m t ph n hay hoàn toàn ch t c n phân
tích. Trong phân tích các ñ i tư ng nông nghi p, m c ñ khoáng hoá ph thu c vào ch
tiêu c n phân tích như phân tích thành ph n d tiêu hay t ng s …Ví d : ñ xác ñ nh mu i
tan trong ñ t, dùng nư c c t ñ chi t mu i hoà tan; ñ phân tích kali d tiêu trong ñ t
dùng dung d ch amoni axetat 1M làm dung môi chi t, nhưng, ñ phân tích kali t ng s
ph i khoáng hoá m u ñ t b ng cách ñun nó v i h n h p 3 axit ñ c H2SO4, HClO4 và HF.
Thư ng dùng hai phương pháp khoáng hoá: khoáng hoá ư t và khoáng hoá khô.
Khoáng hoá ư t là cho dung d ch hoá ch t tác ñ ng lên m u nhi t ñ thư ng
ho c ñun nóng. Phương pháp này có ưu ñi m: ch dùng các d ng c ñơn gi n, t c ñ
ph n ng nhanh. Tuy v y, trong m t s trư ng h p, khoáng hoá ư t không thành công, ví
d , khoáng hoá m u th c v t ch a nhi u xenlulo.
Khoáng hoá khô là nung m u v i hoá ch t nhi t ñ xác ñ nh phù h p v i tính
ch t c a m u v t và hoá ch t khoáng hoá. Phương pháp ñư c s d ng khi phương pháp
khoáng hoá ư t không thành công, ví d , khoáng hoá m u th c v t ch a nhi u xenlulo
như nói trên. Phương pháp này có ưu ñi m: trong m t lúc công phá ñư c nhi u m u,
nhưng, t c ñ ph n ng ch m và ph i dùng các d ng c chuyên dùng ñ ñi u ch nh nhi t
ñ khoáng hoá.
ðôi khi ph i ph i h p c hai phương pháp khoáng hoá ñ chuy n toàn b m u
phân tích vào dung d ch.
Cũng như vi c l y m u, vi c khoáng hoá m u có vai trò quy t ñ nh ñ n ch t
lư ng phân tích sau này, nên khi khoáng hoá c n ph i ti n hành ñúng qui trình dùng cho
t ng ñ i tư ng, t ng ch tiêu phân tích c th .
5. HOÁ PHÂN TÍCH ð NH TÍNH
Nhi m v c a Hoá phân tích ñ nh tính là xác ñ nh các thành ph n ch t có trong
m u phân tích như: nguyên t , ion, nhóm nguyên t ho c h p ch t t o nên v t ch t ho c
m u v t nghiên c u. Hoá phân tích ñ nh tính còn ñư c g i là phân tích ñ nh tính.
Phân tích có th ñư c ti n hành b ng s d ng phương pháp hoá h c ho c b ng
phương pháp công c .
5.1. Phân tích ñ nh tính các h p ch t vô cơ b ng phương pháp hoá h c
Trong phân tích ñ nh tính các h p ch t vô cơ b ng phương pháp hoá h c, ñ n nay,
t n t i r t nhi u phương pháp, ñó là phân tích theo h th ng và phân tích riêng.
Phân tích theo h th ng là chia các ion c n phân tích thành các nhóm b ng các
thu c th c th ñư c g i là thu c th nhóm, r i dùng các hoá ch t ñ c thù ñư c g i là
thu c th ch n l c ñ tìm t ng ion trong m t nhóm ñã phân l p. Thu c th nhóm là hoá
ch t mà trong ñi u ki n xác ñ nh ch có m t nhóm các ion ph n ng. Thu c th ch n l c
là hoá ch t mà trong ñi u ki n c th ch có m t ion tham gia ph n ng. Ví d : tách các
ion t o k t t a clorua (g m các cation Ag+
, Pb2+
, Hg2
2+
) ra kh i h n h p các ion b ng

thu c th nhóm HCl 2M. Li tâm l y k t t a, r i nh vào ñó thu c th ch n l c SnCl2 5%,
n u k t t a chuy n sang màu ñen ho c xám, ñi u ñó ch ng t có ion Hg2
2+
trong m u:
Ag+
+ Cl-
= AgCl ↓ ,
tr ng
Pb2+
+ 2Cl-
= PbCl2 ↓ ,
tr ng
Hg2
2+
+ 2Cl-
= Hg2Cl2 ↓ ,
tr ng
Hg2Cl2↓ + SnCl2 = 2Hg ↓ + SnCl4
ñen
Trong phân tích các cation, thư ng s d ng hai h th ng phân tích: h th ng
hidrosunphua (H2S), h th ng axit-bazơ. ði m chung c a các phương pháp phân tích
theo h th ng là phân tích ñư c tri n khai l n lư t t ng bư c ñ tách các ion theo t ng
nhóm b ng các thu c th nhóm, t nhóm ñ u tiên ñ n nhóm cu i cùng. Trong giáo trình
này, ch trình bày nguyên t c c a hai h th ng phân tích: h th ng hidrosunphua và h
th ng axit-bazơ.
* H th ng phân tích hidrosunphua
D a trên ñ tan c a các mu i sunphua, clorua, cacbonat và các hydroxit, thu c
th nhóm là khí H2S ho c dung d ch H2S bão hoà và các dung d ch HCl, (NH4)2S và
(NH4)2CO3. Các cation kim lo i ñư c chia thành 5 nhóm:
1- G m các cation t o k t t a sunphua trong môi trư ng axit v i thu c th nhóm
là dung d ch H2S bão hoà, song, các k t t a này không tan trong amoni polysunphua
(NH4)2Sx. Các cation này l i ñư c chia thành 2 nhóm nh :
1a- G m các cation: Ag(I), Pb(II), Hg2(II), Tl(I), t o k t t a clorua.
1b- G m các cation: Hg(II), Cu(II), Cd (II), Bi(III), không t o k t t a clorua.
2- Nhóm các cation t o k t t a sunphua trong môi trư ng axit v i thu c th nhóm
là dung d ch H2S bão hoà, song, các k t t a này tan trong (NH4)2Sx, t o thành các ph c
ch t tan, g m các cation: As(III, V), Sb(III, V), Sn (II, IV), Mo(VI), V(V), Se(VI).
3- G m các cation không t o k t t a sunphua trong môi trư ng axit v i thu c th
nhóm là dung d ch H2S bão hoà cũng như k t t a clorua, ch t o k t t a v i (NH4)2S ho c
v i H2S trong môi trư ng ki m. Các k t t a này g m hai lo i:
3a- K t t a sunphua c a các cation: Fe(II, III), Ni(II), Co(II), Zn(II), Mn(II).
3b- K t t a hidroxit c a các cation: Al(III), Cr(III), Be(II).
4- G m các cation t o k t t a cacbonat trong môi trư ng ch a NH4Cl, (NH4)2CO3
nhưng không t o k t t a v i các thu c th ñã nêu trên, ñó là các ion Ca(II), Ba(II), Sr(II).
5- G m các cation không t o k t t a v i t t c các thu c th ñã nêu trên, ñó là các
ion Mg(II), Na(I), K(I), Rb(I), Cs(I) và NH4
+
.
Phương pháp hidrosunphua có ưu ñi m là khá ñơn gi n, tách và ch ng minh ñư c
nhi u cation v i ñ chính xác cao, song, có như c ñi m là s d ng khí H2S có tính ñ c
ñ i v i ngư i phân tích và môi trư ng.
* H th ng phân tích axit-bazơ
D a trên ñ tan c a các mu i clorua, sunphat và c a các hidroxit trong môi
trư ng dư ch t ki m ho c dư NH3, thu c th nhóm là các dung d ch: HCl , H2SO4, NaOH
và NH4OH. Các cation kim lo i ñư c chia thành 6 nhóm:
1- G m các cation t o k t t a clorua v i thu c th nhóm là dung d ch HCl, ñó là
các ion: Ag(I), Pb(II), Hg2(II), Tl(I).

2- G m các cation t o k t t a sunphat v i thu c th nhóm là dung d ch H2SO4, ñó
là các ion: Ca(II), Ba(II), Sr(II).
3- G m các cation t o k t t a hidroxit tan trong NaOH ho c KOH dư, ñó là các
cation lư ng tính như Be(II), Zn(II), Al(III), Sn(II, IV), Cr(III).
4- G m các cation t o k t t a hidroxit không tan trong NaOH ho c KOH dư và
NH4OH dư, ñó là các ion Mg(II), Sc(III), Bi(III), Mn(II), Fe(II, III).
5- G m các cation t o k t t a hidroxit tan trong NH4OH dư, ñó là các ion Cu(II),
Cd (II), Hg(II), Co(II), Ni(II).
6- G m các cation không thu c các nhóm trên, ñó là các ion Li(I), Na(I), K(I),
Rb(I), Cs(I) và NH4
+
.
Phương pháp axit-bazơ có ưu ñi m là khá ñơn gi n và ít ñ c, nhưng, phương pháp
này kém nh y hơn phương pháp hidrosunphua.
Trong phân tích các anion cũng t n t i nhi u h th ng phân tích, như h th ng s
d ng mu i tan c a các ion Ba2+
và Ag+
làm thu c th nhóm. Theo h th ng này các anion
ñư c chia thành 3 nhóm:
1- Các ion t o k t t a v i ion Ba2+
: SO4
2-
, SO3
2-
, SiO3
2-
, PO4
3-
, CO3
2-
, F-
, CrO4
2-
,
BO3
3-
.
2- Các ion t o k t t a v i ion Ag+
: Cl-
, Br-
. I-
, CNS-
, S2-
, CN-
, [Fe(CN)6]4-
,
[Fe(CN)6]3-
.
3- Các ion không ph n ng v i các ion Ba2+
và Ag+
: NO2
-
, NO3
-
, ClO4
-
, ClO3
-
,
MnO4
-
.
Tuy v y, trong phân tích các ñ i tư ng nông nghi p thư ng ch g p các ion SO4
2-
,
Cl-
, NO3
-
, SiO3
2-
, PO4
3-
, CO3
2-
, là các ion d dàng ñ ơc ch ng minh b ng phương pháp
phân tích riêng.
Ngày nay, các phương pháp phân tích cation và anion theo h th ng ch còn có í
nghĩa sư ph m, ít ñư c s d ng, mà thay vào ñó s d ng phương pháp phân tích ñ nh tính
riêng.
* Phương pháp phân tích ñ nh tính riêng
Phân tích các cation theo h th ng ñã nêu trên có ưu ñi m là các hoá ch t dùng
trong phân tích ñ u ñơn gi n, ph bi n. Song, vi c phân tích t n nhi u th i gian, lư ng
dung d ch thu c th dùng nhi u nên d gây s nhi m b n m u phân tích b ng t p ch t
trong hoá ch t dùng làm thu c th , d n ñ n ch t lư ng phân tích có th không ñ m b o.
Ngoài ra, phân tích theo h th ng ph i qua nhi u bư c nên dung d ch ñ tìm các cation
các nhóm cu i b pha loãng quá nhi u gây khó khăn cho phân tích nh t là khi s d ng các
ph n ng có ñ nh y không cao.
Ngày nay, v i s hi u bi t v tính ch t hoá h c c a các nguyên t , các h p ch t
vô cơ cùng v i s lư ng thu c th ngày càng nhi u và có ñ ch n l c cao và k t h p v i
th c th r ng khi phân tích m t s ion không nh t thi t ph i áp d ng hoàn toàn qui trình
tách theo h th ng, ñã xây d ng phương pháp phân tích t do hơn, ñó là s d ng t i thi u
các ph n ng tách r i dùng thu c th ch n l c ñ tìm th ng ion trong m u, thu c th
dùng có th tuỳ í ch n. Cách phân tích như v y g i là phân tích ñ nh tính riêng (g i ng n
g n: phân tích riêng), vì vi c phân tích t ng ion là ñ c l p v i nhau.
Phương pháp phân tích riêng cho t c ñ phân tích cao và k t qu chính xác, nh t
là khi phân tích các dung d ch loãng.
Dư i ñây trình bày phương pháp phân tích riêng thư ng dùng trong phân tích m t
s ion thư ng g p khi nghiên c u các ñ i tư ng nông nghi p.

+ Tìm ion NH4
+
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch NaOH dư, s x y ra ph n ng:
NH4
+
+ OH-
= NH4OH
Khi ñun nóng dung d ch NH4OH b phân hu :
to
NH4OH = NH3 ↑ + H2O
Amoniac bay lên g p gi y quì ñ t m ư t s làm cho màu ñ c a gi y quì chuy n
thành màu xanh.
Có th tìm ion NH4
+
b ng thu c th Nestler (K2HgI4). Hơi NH3 bay lên tác d ng
v i thu c th cho k t t a nâu:
NH3 + 2K2HgI4 + 3KOH = [Hg2ONH2]I ↓ + 7I-
+ 2H2O
nâu
+ Tìm ion K+
:
Ch nh pH dung d ch phân tích v giá tr 5 – 7. Cho vào dung d ch thu c th natri
cobantinitrit Na3[Co(NO2)6], n u có ion K+
trong dung d ch xu t hi n k t t a màu vàng:
2K+
+ Na3[Co(NO2)6] = NaK2[Co(NO2)6]↓ + 2Na+
vàng
Khi có m t ion NH4
+
trong dung d ch phân tích, ph i ñu i hoàn toàn nó ñi trư c
khi phân tích ion K+
b ng cách cho vào dung d ch phân tích NaOH dư và ñun nóng.
+ Tìm ion Na+
:
Trung hoà dung d ch phân tích v môi trư ng trung tính r i cho vào dung d ch vài
gi t thu c th k m uranylaxetat (Zn(UO2)3(CH3COO)8), n u có ion Na+
s hình thành k t
t a màu vàng:
Na+
+ Zn(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COO-
= Na Zn(UO2)3(CH3COO)9↓
vàng
Có th nh n bi t ion K+
, Na+
b ng cách quan sát màu ng n l a c a chúng. Nhúng
m t dây Pt s ch vào dung d ch phân tích r i ñ t nó trên ng n l a không màu, n u có ion
K+
s th y ng n l a phát màu tím, còn n u có ion Na+
s th y ng n l a màu vàng. N u
cùng có c hai ion Na+
và K+
, thì màu vàng s che l p màu tím và nên ñ nh n th y màu
tím c n nhìn nó qua kính màu chàm.
+ Tìm ion Mg2+
:
Cho vào dung d ch phân tích các dung d ch (NH4)2CO3 và (NH4)2S ñ k t t a t t
c các ion kim lo i tr các ion kim lo i ki m, NH4
+
và Mg2+
. Tìm ion Mg2+
trong dung
d ch l c b ng thu c th Na2HPO4 trong môi trư ng có NH4Cl và NH4OH:
Mg2+
+ Na2HPO4 + NH4OH = MgNH4PO4↓ + 2Na+
+ H2O
tr ng
N u m u ch a ion PO4
3-
thì ph i tách b nó b ng cách cho vào dung d ch phân
tích mu i Al(NO3)3 trư c khi làm k t t a m u b ng (NH4)2CO3 và (NH4)2S.
+ Tìm ion Ca2+
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch K2SO4 6% ñ k t t a các ion Ba2+
, Sr2+
(ion Ca2+
trong ñi u ki n này h u như chưa b k t t a). L c tách k t t a, ñi u ch nh pH
dung d ch v pH = 4 b ng dung d ch ñ m axetat và cho vào ñó m t th tích tương ñương
c a dinatri etylendiamintetraaxetat (Na2EDTA) 10% ñ che các ion gây nhi u. Sau ñó,

cho vào dung d ch Al(CH3COO)3 dư ñ che Na2EDTA và tìm ion Ca2+
trong dung d ch
b ng (NH4)2C2O4:
Ca2+
+ (NH4)2C2O4 = CaC2O4 ↓ + 2NH4
+
tr ng
+ Tìm ion Ba2+
:
Cho vào dung d ch trung tính c n phân tích tu n t các dung d ch Na2EDTA 10%
(l y dư, ñ che các ion kim lo i n ng) và Mg(CH3COO)2 (l y dư, ñ che Na2EDTA dư).
Sau ñó, cho vào dung d ch thu c th K2Cr2O7 và dung d ch CH3COONa, n u có ion Ba2+
s xu t hi n k t t a màu vàng BaCrO4:
K2Cr2O7 + 2OH-
= 2CrO4
2-
+ 2K+
+ H2O
Ba2+
+ K2CrO4 = BaCrO4 ↓ + 2K+
vàng
+ Tìm ion Mn2+
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch K2S2O8, axit HNO3 và xúc tác AgNO3.
ðun nóng dung d ch, n u dung d ch chuy n sang màu tím, thì trong m u có ion Mn2+
:
2Mn2+
+ 5S2O8
2-
+ 8H2O = 2MnO4
-
+ 10SO4
2-
+ 16H+
tím
S gây nhi u c a ion Cl-
ñư c kh b ng cách cho thêm vào dung d ch phân tích
dung d ch AgNO3. S gây nhi u c a ion Fe3+
n ng ñ cao (màu vàng c a ion Fe3+
)
ñư c kh b ng s t o ph c ch t không màu [Fe(PO4)2 ]3-
v i vi c cho H3PO4 vào m u
phân tích.
+ Tìm ion Fe3+
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch NaOH và NH4OH dư. Tách k t t a hình
thành và hoà tan nó b ng dung d ch HCl, r i tìm ion Fe3+
b ng các ph n ng v i thu c
th KCNS hay K4[Fe(CN)6]:
Fe3+
+ 6KCNS = [Fe(CNS)6]3-
+ 6K+
ñ máu
4Fe3+
+ 3K4[Fe(CN)6] = Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ + 12K+
xanh Berlin
+ Tìm ion Cu2+
:
Cho vào dung d ch phân tích NH4OH ñ c dư và ñun ñ n sôi. Dung d ch thu ñư c
ñư c trung hoà b ng axit CH3COOH ñ n khi m t màu h ng c a phenoltalein, r i cho vào
ñó thu c th K4[Fe(CN)6]. N u xu t hi n k t t a màu nâu ñ ch ng t dung d ch ch a
ion Cu2+
(v i hàm lư ng Cu2+
nh ch nh n th y dung d ch màu h ng):
2Cu2+
+ K4[Fe(CN)6] = Cu2[Fe(CN)6] ↓ + 4K+
nâu ñ
+ Tìm ion Hg2+
:
Cho vào dung d ch phân tích axit HCl ñ k t t a các ion Hg2
2+
, Ag+
và Pb2+
. Dùng
CH3COONa ch nh pH dung d ch v pH = 5 và cho vào ñó dung d ch SnCl2. N u có ion
Hg2+
, s xu t hi n k t t a ñen:
Hg2+
+ Sn2+
= Hg ↓ + Sn4+
ñen
+ Tìm ion SO4
2-
:
Axit hoá dung d ch phân tích b ng HNO3 loãng (n u có k t t a thì l c b ), thêm
t t vào ñó vài gi t Ba(NO3)2. Dung d ch ch a ion SO4
2-
s cho k t t a tr ng:
Ba2+
+ SO4
2-
= BaSO4 ↓

tr ng
+ Tìm ion Cl-
:
Axit hóa dung d ch phân tích b ng axit HNO3 (n u xu t hi n k t t a thì l c b ),
cho ti p vài gi t dung d ch AgNO3. N u có k t t a hình thành ch ng t m u có th ch a
các ion Cl-
, Br-
, I-
(X-
):
AgNO3 + X-
= AgX ↓ + NO3
-
Li tâm l y k t t a và cho vào ñó h n h p g m 4 ph n (NH4)2CO3 bão hoà + 1
ph n NH4OH (6M), thì AgCl s tan ra:
AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]+
+ 2H2O + Cl-
Tách dung d ch ra kh i k t t a và cho vào ñó HNO3, n u xu t hi n k t t a ch ng
t có ion Ag+
:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl ↓ + 2NH4NO3
tr ng
gián ti p ch ng minh s t n t i c a ion Cl-
.
+ Tìm ion NO3
-
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch FeSO4 dư r i thêm t t t ng gi t H2SO4
ñ c theo thành ng nghi m. N u có ion NO3
-
thì b m t ti p xúc gi a hai l p dung d ch
và H2SO4 ñ c s có m t vành màu nâu:
2HNO3 + 8FeSO4 + 3H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + 2FeNOSO4 + 4H2O
nâu
+ Tìm ion PO4
3-
:
Cho vào dung d ch phân tích axit HNO3 dư làm môi trư ng, r i thêm vào ñó
thu c th amoni molypdat, n u có ion PO4
3-
s xu t hi n k t t a màu vàng (khi lư ng ion
PO4
3-
ít, ch nh n ñư c dung d ch màu vàng):
PO4
3-
+ 3NH4
+
+ 12MoO4
2-
+ 24H+
= (NH4)3[P(Mo3O10)4] ↓ + 12H2O
vàng
+ Tìm ion CO3
2-
:
Cho vào dung d ch phân tích mu i Hg(II) và KMnO4 ñ lo i b các g c mu i c a
các axit d bay hơi khác. Sau ñó, axit hoá dung d ch b ng axit H2SO4 (1: 4) và d n khí
CO2 thoát ra vào dung d ch Ba(OH)2 , n u có CO2 s t o thành k t t a màu tr ng BaCO3 :
CO3
2-
+ H2SO4 = CO2↑ + H2O + SO4
2-
CO2 ↑ + Ba(OH)2 = BaCO3 ↓ + H2O
tr ng
5.2. Phân tích ñ nh tính các h p ch t h u cơ b ng phương pháp hoá h c
Nhi m v c a phân tích ñ nh tính các h p ch t h u cơ là xác ñ nh s t n t i c a
m t ch t c th do ñó c n phân tích ñ nh tính các nguyên t , các nhóm ch c c u t o nên
h p ch t h u cơ ho c phân tích xác ñ nh c công th c c u t o phân t c a h p ch t h u
cơ. Có 3 phương pháp trong phân tích ñ nh tính các h p ch t h u cơ: phân tích nguyên
t , phân tích c u t o và phân tích phân t .
a. Phân tích ñ nh tính các nguyên t trong h p ch t h u cơ
* Phân tích C và H
Nung h n h p ch t phân tích v i CuO trong ng nghi m thu tinh ch u nhi t.
Trong trư ng h p này, C b ñ t cháy thành khí CO2, d n khí này sang bình ñ ng
Ba(OH)2, n u có CO2 bình s b v n ñ c; H b ñ t cháy thành nư c, hơi nư c bay lên t o

thành các gi t sương bám lên thành ng nghi m. ð kh ng ñ nh ch c ch n ñó là nư c, có
th r c lên các gi t sương b t CuSO4 khan, n u là nư c, màu tr ng c a CuSO4 khan
chuy n thành màu xanh c a CuSO4.5H2O.
* Phân tích N, S và halogen
Nung ch y ch t c n phân tích v i kim lo i Na ho c K, r i hoà tan vào nư c.
Trong trư ng h p này N chuy n thành ion CN-
, S thành ion S2-
, halogen thành các ion
halogenua.
- Ch ng minh ion CN-
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch FeSO4, sau ñó cho thêm vài gi t dung
d ch ion Fe3+
. N u có ion CN-
, trong dung d ch xu t hi n k t t a màu xanh:
6CN-
+ Fe2+
= [Fe(CN)6]4-
Fe3+
+ 3 K4[Fe(CN)6] = KFe[Fe(CN)6]↓
xanh Berlin
- Ch ng minh ion S2-
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch Pb(NO3)2, n u có ion S2-
, trong dung d ch
xu t hi n k t t a ñen ho c nâu ñen:
S2-
+ Pb(NO3)2 = PbS ↓ + 2NO3
-
ñen
- Ch ng minh ion Cl-
:
Ti n hành tìm ion Cl-
như m c 5.1 chương I ñã trình bày trên.
* Phân tích P
M u phân tích ñư c khoáng hoá b ng h n h p axit H2SO4 ñ c và K2Cr2O7. Axit
H3PO4 hình thành ñư c ch ng minh như ñã trình bày m c 5.1 chương I.
b. Phân tích c u t o các h p ch t h u cơ
C u t o c a các h p ch t h u cơ quy t ñ nh tính ch t c a chúng, do ñó có th s
d ng các tính ch t này ñ xác ñ nh c u t o c a các h p ch t h u cơ. Thư ng s d ng tính
tan c a các h p ch t h u cơ trong các dung môi khác nhau, ph n ng c a các nhóm ch c
và ph n ng c a các m ch cacbon.
* S d ng tính tan:
C u t o khác nhau c a các ch t h u cơ d n ñ n s tan khác nhau c a chúng trong
các dung môi khác nhau. Các dung môi ñư c s d ng là: nư c, ete, dung d ch NaOH
loãng, dung d ch NaHCO3, dung d ch HCl loãng, H2SO4 ñ c ngu i. B ng vi c s d ng
tính tan này có th chia các h p ch t h u cơ thành 8 nhóm.
* S d ng ph n ng c a nhóm ch c:
ñây, cũng t n t i ph n ng nhóm v i thu c th nhóm và ph n ng ch n l c
(hay còn g i là ph n ng phân lo i) v i thu c th ch n l c (hay còn g i là thu c th phân
lo i).
Ví d :
Thu c th phenylhidrazin t o các h p ch t phenylhidrazon v i các h p ch t có
nhóm ch c cacbonyl >C=O, do ñó, phenylhidrazin là thu c th nhóm cho các h p ch t
ch a nhóm cacbonyl.
Các h p ch t rư u, phenol ñ u ph n ng v i kim lo i Na, nên có th nói Na là
thu c th nhóm c a các ch t này. Song, phenol có th tham gia các ph n ng th , ví d ,
v i axit nitơric t o thành các s n ph m nitro có màu vàng, do ñó, trong trư ng h p này có
th nói axit nitơric là thu c th ch n l c c a các h p ch t nhóm phenol.

c. Phân tích phân t các h p ch t h u cơ
Phương pháp phân tích này d a trên tính ch t v t lí c a ch t c n phân tích. M i
m t ch t h u cơ ñ u ñư c ñ c trưng b i các h ng s v t lí như: ñi m tan, ñi m sôi, kh i
lư ng riêng, h s chi t quang, ñ quay quang… Theo dõi các ñ i lư ng này cho phép
kh ng ñ nh s t n t i c a m t cá th nào ñó ho c xác ñ nh ñ s ch c a chúng.
5.3. Phân tích ñ nh tính các h p ch t b ng phương pháp công c
B ng các công c ño, ñó là các máy ño hi n ñ i, có th cùng m t lúc phát hi n
nhi u ion, h p ch t d a trên vi c theo dõi các hi n tư ng v t lí g n v i ch t c n phân tích
như: s phát x , s h p th ánh sáng c a ion, h p ch t c n phân tích (quang ph phát x ,
quang ph h p th )…, s kh ho c oxi hoá c a ion c n tìm trên ñi n c c (phương pháp
c c ph , phương pháp von - ampe)…
Ví d :
- Tìm ion Na+
, có th dùng phương pháp quang k ng n l a (thu c nhóm phương
pháp quang ph phát x ), ánh sáng màu vàng do nguyên t Na phát ra trong ng n l a có
bư c sóng 589nm (5890Ao
), n u máy ño quang k ng n l a có tín hi u bư c sóng này
ch ng t có ion Na+
.
- Tìm các h p ch t h u cơ có th s d ng quang ph h ng ngo i vùng t n s
700 – 1400cm-1
, ñó, m i ch t h u cơ có ph ñ c trưng c a mình cho phép kh ng ñ nh
ñó là ch t nào.
Trong khuôn kh giáo trình này, không th trình bày nhi u v nhóm phương pháp
công c . ð c gi có quan tâm sâu hơn, xin ñ c các giáo trình ho c sách vi t riêng v lĩnh
v c này.
6. HOÁ PHÂN TÍCH ð NH LƯ NG
Nhi m v c a Hoá phân tích ñ nh lư ng là xác ñ nh hàm lư ng c a các thành
ph n t o nên m u phân tích. ðây là ph n chính c a giáo trình này và ñư c trình bày
trong các chương II, III và IV.
Vi c phân chia Hoá phân tích thành hai ph n Hoá phân tích ñ nh tính và Hoá phân
tích ñ nh lư ng ch mang tính ch t kinh ñi n và tính sư ph m, vì chúng có quan h m t
thi t v i nhau. ð làm t t phân tích ñ nh lư ng m u v t c n ph i bi t thành ph n ñ nh
tính c a nó thì m i ch n ñư c phương pháp phân tích t i ưu. Ví d : khi phân tích ñ nh
lư ng ion Cl-
có th dùng phương pháp chu n ñ tr c ti p theo Mo, song, khi có m t c a
các ion CO3
2-
, PO4
3-
ph i dùng phương pháp chu n ñ gián ti p theo Fonha (m c 8.3
chương III). Còn k t qu c a phân tích ñ nh lư ng l i kh ng ñ nh k t qu c a phân tích
ñ nh tính ho c thành ph n ñ nh tính. Ví d : khi nói trong m u có ch a 16,2% Al2O3 t c
ñã bao hàm c y u t ñ nh tính ñó là m u ch a Al2O3.
Tuy v y, ngày nay, v i trang thi t b phân tích ngày càng hoàn thi n cho phép
phân tích ñ ng th i c ñ nh tính và ñ nh lư ng m t m u nghiên c u, cùng v i phương
pháp phân tích ngày càng hoàn ch nh, phân tích ñ nh tính trong nhi u trư ng h p ñã tr
nên không c n thi t.
Ví d : thí nghi m phân tích Na nêu trên (m c 5.3 chương I), khi s d ng
phương pháp quang ph phát x , bư c sóng ánh sáng phát x 589nm cho bi t ñó là
nguyên t Na (y u t ñ nh tính), còn cư ng ñ c a sóng này cho bi t hàm lư ng c a nó

(y u t ñ nh lư ng); như v y khi phân tích ch c n ch nh bư c sóng c a máy ño v giá tr
589nm thì cư ng ñ ánh sáng ño ñư c s ph n ánh hàm lư ng Na trong m u.
7. D NG C , THI T B ðO VÀ HOÁ CH T
Trong phân tích thư ng s d ng khá nhi u các lo i d ng c , công c khác nhau
dùng ñ ch a dung d ch, ño th tích dung d ch, cân kh i lư ng hoá ch t, ño các ñ i lư ng
v t lí c a h phân tích… Dư i ñây là m t s d ng c , công c cơ b n thư ng ñư c dùng
trong Hoá phân tích.
7.1. D ng c thu tinh
Các d ng c thu tinh dùng trong phân tích ph i làm t thu tinh ch u nhi t và ch u
hoá ch t ho c t t nh t t thu tinh th ch anh (tuy nhiên thu tinh th ch anh r t ñ t ti n).
Ngày nay, m t s d ng c thu tinh có th ñư c thay b ng nh a t ng h p ch u nhi t và
không b hoá ch t ăn mòn như là nh a teflon. Ngoài d ng c làm t thu tinh còn có các
d ng c làm t kim lo i ch u ăn mòn như Pt, Ni ho c làm t g m. N u dùng d ng c
b ng g m c n làm m u tr ng ñ ki m tra kh năng s d ng c a nó.
Nh ng d ng c như bình ñ nh m c, buret, pipet dùng ñ ño chính xác th tích dung
d ch. Nh ng d ng c khác như ng ñong, c c chia ñ ch dùng ñ ño g n ñúng th tích.
* Bình ñ nh m c:
Bình ñ nh m c là bình có th tích xác ñ nh chính xác, ñư c dùng ñ pha dung
d ch tiêu chu n. Bình ñ nh m c có d ng hình c u, ñáy b ng, c nh , có nút mài, s ño th
tích ñư c ghi trên thân bình (hình H.1.1).
Khi s d ng c n ki m tra th tích c a bình, nhi t ñ xác ñ nh th tích và v ch xác
ñ nh th tích (trên c bình). Không ñư c ñun nóng bình ñ nh m c, n u c n hoà tan b ng
nư c nóng thì ph i ñun riêng và sau khi pha c n ch cho dung d ch ngu i ñ n nhi t ñ
phòng r i m i rót vào bình và ñ nh m c ñ n v ch.
* Buret
Buret là d ng c ño chính xác th tích dung d ch tiêu t n trong quá trình chu n
ñ . Buret có d ng ng hình tr có chia v ch xác ñ nh th tích, ph n cu i có van khoá
(hình H.2.1). Buret thông thư ng có các lo i v i th tích 10, 25, 50ml ñư c chia v ch ñ n
0,1ml, th tích c a m t gi t kho ng 0,02 - 0,03ml. Microburet có th tích t 1 - 5 ml,
ñư c chia v ch ñ n 0,02 ho c 0,01ml. Th tích c a m t gi t ph thu c vào ti t di n ñ u
mao qu n c a buret, ti t di n càng nh th tích gi t càng nh .
Buret ñư c dùng trong chu n ñ ho c ñư c dùng ñ l y chính xác m t th tích
dung d ch.
Khi ñ c k t qu trên buret ph i ñ t m m t ngang v i m t thoáng c a dung d ch,
tránh nhìn t trên xu ng dư i ho c t dư i lên. Thông thư ng, v i dung d ch không có
màu, ñ c v ch xác ñ nh th tích là v ch trùng v i ñáy m t thoáng c a dung d ch trong
buret; v i dung d ch màu, nên ñ c v ch xác ñ nh th tích là v ch trùng v i biên trên c a
m t thoáng dung d ch trong buret. Sau khi k t thúc chu n ñ , ch kho ng 30 giây m i
ñ c k t qu ñ tránh sai s do ph n dung d ch bám trên thành buret t o nên.
* Pipet
Pipet là d ng c l y th tích chính xác dung d ch. Pipet thông thư ng có 2 lo i:
- Lo i hình ng có chia v ch (hình H.3a.1), lo i này cho phép l y m t th tích
dung d ch tuỳ í.

- Lo i hình b u (hình H.3b.1), lo i này ch cho l y chính xác th tích dung d ch
theo như dung tích ñã ghi trên pipet khi l y tr n c b u.
Trong phân tích th tích thư ng dùng pipet b u ñ l y tr n m t th tích dung d ch
ch không dùng pipet th ng vì pipet b u có ti t di n ph n v ch ñ c nh hơn nên sai s
ñ c nh hơn.
Pipet còn ñư c thành 3 lo i A, B, C theo ñ chính xác c a v ch chia ñ , trong ñó
kí hi u A có ñ chính xác cao nh t, kí hi u C có ñ chính xác th p nh t. Trong Hoá phân
tích, ch dùng pipet có kí hi u A.
Khi s d ng pipet c n lưu í:
- Vì sai s khi l y tr n th tích c a các lo i pipet là như nhau nên l y pipet tương
ng ñ hút lư ng dung d ch c n thi t. Ví d : c n l y 3 - 5ml dung d ch dùng pipet 5ml,
l y 6 - 10ml dung d ch dùng pipet 10ml. Tránh hút nhi u l n, ñ sai s l y dung d ch là
nh nh t.
- Bao gi cũng l y dung d ch t v ch xu t phát.
* ng ñong và c c chia ñ
Sai s c a các d ng c này là r t l n vư t quá sai s phân tích cho phép nên
không dùng chúng ñ l y th tích chính xác dung d ch, ch dùng ñ l y th tích g n ñúng.
7.2. Thi t b ño
a. Cân
Trong Hoá phân tích, s d ng các lo i cân có ñ chính xác khác nhau, ví d : cân kĩ thu t
v i sai s cân ± 0,01g, ± 0,001g, cân phân tích v i sai s cân ± 0,0001g (dùng cho phân
tích thông thư ng), ± 0,00001g (dùng cho phân tích bán vi lư ng), ± 0,000001g (dùng
cho phân tích vi lư ng) và v i các gi i h n kh i lư ng ñư c cân khác nhau. Tuỳ theo
m c ñích mà s d ng cân thích h p. Nguyên t c chung là:
- ð c kĩ hư ng d n s d ng cân và gi i h n t i ña c a kh i lư ng ñư c cân, ñ
ñ m b o sai s cân và an toàn c a cân.
- Khi cân c n xác ñ nh lư ng t i thi u c n cân ñ ñ m b o sai s cân không l n
hơn sai s phân tích cho phép.
Ví d : v i sai s phân tích ± 0,1%, c n ph i cân bao nhiêu mg m u trên cân phân
tích ± 0,0001g, ñ sai s cân không vư t quá sai s cho phép?
Gi i: Khi cân ph i cân hai l n: cân bì và cân bì c ng v i kh i lư ng ph i cân a,
nên m c hai l n sai s cân. Theo nguyên t c tính sai s (m c 2 chương V), sai s tương
ñ i e% = [(2. sai s cân)/a ].100, suy ra: a = 2.0,1. 100: 0,1 = 200mg. V y ph i cân ít
nh t 200mg m u.

Hình H.1.1 Hình H.2.1 Hình H.3a.1 Hình H.3b.1 Hình H.4.1
Bình ñ nh m c Buret Pipet th ng Pipet b u ng ñong
- Khi c n cân chính xác nh ng hoá ch t như là ch t g c ñ pha dung d ch tiêu
chu n ho c hoá ch t là d ng cân trong phân tích kh i lư ng, dùng cân phân tích. Ví d :
khi cân H2C2O4.2H2O tinh khi t phân tích… là ch t g c ñ pha dung d ch tiêu chu n g c,
BaSO4 là d ng cân trong phân tích xác ñ nh ion SO4
2-
…
- Khi không c n cân chính xác, như khi cân nh ng hoá ch t d bay hơi, d hút m,
d phân hu , dùng cân kĩ thu t. Ví d : khi cân NaOH…
b. Các máy ño
Như máy ño so màu, máy ño pH…, c n thao tác ñúng theo tài li u hư ng d n s
d ng máy.
7.3. Hoá ch t tinh khi t, nư c c t
a. Hoá ch t tinh khi t
Trong công nghi p hoá ch t, tuỳ theo m c ñích s d ng, hoá ch t s n xu t ra có các
m c ñ tinh khi t khác nhau. Có 4 m c ñ tinh khi t: tinh khi t hoá h c (TKHH) (ñ tinh
khi t ≥ 99,9%, tinh khi t phân tích (TKPT) (ñ tinh khi t = 99,9%), tinh khi t (TK) (ñ
tinh khi t = 95%) và kĩ thu t (KT) (ñ tinh khi t 80 – 85%). Trong phân tích thư ng
lư ng dùng hoá ch t có ñ tinh khi t TKPT, trong phân tích vi lư ng và siêu vi lư ng
dùng hoá ch t có ñ tinh khi t TKHH.
Nhi u khi ngư i phân tích ph i t tinh ch l y hoá ch t b ng cách k t tinh l i hoá
ch t ho c chưng c t l i hoá ch t t hoá ch t tinh khi t. M t nguyên t c c n lưu í là: n u
c n ñ tinh khi t TKPT ph i ñi t hoá ch t tinh khi t, dùng nư c c t và các hoá ch t ph
có ñ tinh khi t TKPT, n u c n ñ tinh khi t TKHH ph i ñi t hoá ch t có ñ tinh khi t
TKPT, nư c c t ph i là nư c c t hai l n, các hoá ch t ph ph i có ñ tinh khi t TKHH,
các d ng c ph i làm t thu tinh th ch anh ho c các kim lo i trơ như Pt, Au.
b. Nư c tinh khi t và c t nư c
* Nư c tinh khi t:

G m hai lo i nư c s ch khoáng và nư c c t. Nư c s ch khoáng ñư c tinh ch t
nư c s ch dân d ng b ng phương pháp trao ñ i ion. Nư c c t là nư c tinh khi t ñư c
tinh ch b ng vi c c t nư c s ch dân d ng.
Nư c tinh khi t cũng có các m c ñ tinh khi t tương t như hoá ch t. Trong Hoá
phân tích ch dùng nư c có ñ tinh khi t TKPT ho c TKHH. Khi phân tích thư ng lư ng,
dùng nư c có ñ tinh khi t TKPT. Nư c này có th ñ t ñư c b ng cách c t 1 l n nư c
thư ng (nư c dân d ng) ho c dùng phương pháp trao ñ i ion ñ làm s ch nư c thư ng.
Khi phân tích vi lư ng, dùng nư c có ñ tinh khi t TKHH. Nư c này có th ñ t ñư c
b ng cách c t l i nư c c t 1 l n ho c nư c s ch khoáng, vì th nư c thu ñư c còn g i là
nư c c t 2 l n, nư c này có ñ tinh khi t TKHH.
* C t nư c:
- Nư c c t 1 l n:
Dùng b c t làm t thu tinh thư ng, trư c khi c t cho thêm 0,025g KMnO4 và 2
ml H2SO4 ñ c 95% cho 1 lít nư c. Khi c t b 20 ml nư c ban ñ u cho 1 lít nư c ñem c t.
- Nư c c t 2 l n:
Dùng b c t làm b ng thu tinh th ch anh, ho c b c t làm t b c, platin. Nư c
ñ c t là nư c c t 1 l n ho c nư c ñã qua trao ñ i ion. (Lưu í, nư c c t hai l n không
ph i là nư c thu ñư c khi c t hai l n trên b c t b ng thu tinh thư ng, vì trong thu
tinh thư ng có nhi u các h p ch t hoá h c khác nhau tan ñư c trong nư c nóng).
8. M T S LO I N NG ð DUNG D CH THƯ NG DÙNG TRONG HOÁ PHÂN
TÍCH
Trong Hoá phân tích thư ng dùng các n ng ñ mol/lít, n ng ñ ñương lư ng
gam, n ng ñ ph n trăm, n ng ñ ph n tri u, n ng ñ ph n t và các dung d ch v i các ñ
chu n khác nhau.
* N ng ñ mol/lít:
Là s mol ch t tan có trong m t lít dung d ch. N ng ñ này còn ñư c g i là n ng
ñ phân t gam và ñư c kí hi u là M. N ng ñ mol/lít ñư c tính theo bi u th c I-1:
M = w/(M.V) (I-1)
Trong ñó: w- kh i lư ng ch t tan (g), M- kh i lư ng mol phân t (phân t gam) ch t tan
(g/mol), V- th tích dung d ch (l).
N ng ñ mol/lít ñư c dùng ñ bi u di n k t qu phân tích. Ngoài ra, nó còn ñư c
s d ng trong tính toán các h ng s cân b ng ho c các ñ i lư ng có liên quan ñ n h ng
s cân b ng ph n ng. N ng ñ mol/lít cũng ñư c dùng ñ th hi n n ng ñ c a các dung
d ch làm môi trư ng trong các ph n ng hoá h c.
* N ng ñ ñương lư ng gam:
Là s ñương lư ng gam ch t tan có trong m t lít dung d ch và ñư c kí hi u là N.
N ng ñ ñương lư ng gam ñư c tính theo bi u th c I- 2:
N = w/(ð.V) (I- 2)
Trong ñó: w- kh i lư ng ch t tan (g), ð- ñương lư ng gam ch t tan (g/mol ), V- th tích
dung d ch (l).
N ng ñ ñương lư ng gam ñư c dùng ñ bi u di n k t qu phân tích trong phân
tích th tích.

Trong m t ph n ng hoá h c c th , m i quan h gi a hai n ng ñ mol/lít và
n ng ñ ñương lư ng gam ñư c th hi n b ng bi u th c I- 3:
N = n.M (I- 3)
ñây, n là tr s (ch s ) ñương lư ng, nó cho bi t m t phân t ch t tham gia ph n ng
tương ñương v i bao nhiêu ñương lư ng ch t ñó. Ví d : v i ph n ng:
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O ,
n c a H2SO4 b ng 2, còn c a NaOH b ng 1.
* N ng ñ ph n trăm:
Là s ph n kh i lư ng ch t tan có trong 100 ph n kh i lư ng dung d ch. N ng ñ
này ñư c kí hi u là % và ñư c tính theo bi u th c I- 4:
% = [wch t tan/( wch t tan + wdung môi)].100 (I-
4)
Trong ñó: wch t tan - kh i lư ng ch t tan (g), wdung môi - kh i lư ng c a dung môi (g).
N ng ñ ph n trăm ñư c dùng ñ bi u di n k t qu phân tích. Ngoài ra, nó còn
ñư c dùng ñ th hi n n ng ñ c a các dung d ch làm môi trư ng trong các ph n ng hoá
h c.
* N ng ñ ph n tri u (ppm – part per million) và n ng ñ ph n t (ppb – part
per bimillion):
Tương t như n ng ñ ph n trăm, n ng ñ ph n tri u là s ph n kh i lư ng ch t
tan có trong m t tri u ph n kh i lư ng dung d ch và n ng ñ ph n t là s ph n kh i
lư ng ch t tan trong m t t ph n kh i lư ng dung d ch. Các n ng ñ này ñư c tính như
sau:
ppm = [wch t tan/(wch t tan + wdung môi)].106
ppb = [wch t tan/(wch t tan + wdung môi)].109
Song, do ph n ch t tan quá bé so v i ph n dung môi, nên có th tính g n ñúng:
ppm = [wch t tan/wdung môi].106
(I-
5)
ppb = [wch t tan/wdung môi].109
(I-
6)
N ng ñ ppm và ppb thư ng ñư c dùng ñ bi u di n n ng ñ c a các dung d ch chu n
cũng như k t qu phân tích ñ i v i các lư ng ch a r t nh m c vi lư ng ho c siêu vi
lư ng.
* ð chu n:
Có nhi u lo i ñ chu n khác nhau như mg/ml, µg/ml…
ðó là các n ng ñ ñư c bi u di n b ng s mg ho c s µg ch t tan có trong m t
ml dung d ch.
Các lo i n ng ñ này ñư c dùng ñ bi u di n n ng ñ c a các dung d ch chu n
cũng như k t qu phân tích.
Câu h i ôn t p
1. Nhi m v c a Hoá phân tích? Hoá phân tích ñ nh tính và ñ nh lư ng là gì? Quan h
c a hai lĩnh v c này.

2. M u ñ i di n là gì? Nguyên t c l y m u ñ i di n?
3. N i dung và í nghĩa c a vi c l p h sơ m u?
4. Nguyên t c c a vi c khoáng hoá m u?
5. Các phương pháp khoáng hoá m u?
7. Phương pháp hidrosunphua và phương pháp axit bazơ trong phân tích ñ nh tính các
cation là gì?
8. Cách phân tích ñ nh tính các anion theo nhóm?
9. Phân tích ñ nh tính riêng là gì? So sánh phương pháp này v i các phương pháp phân
tích theo h th ng?
10. Phân tích ñ nh tính riêng c a m t s cation? anion?
11. Phân lo i hoá ch t, nư c theo ñ tinh khi t?
12. Cách s d ng các d ng c , thi t b thư ng g p trong Hoá phân tích!
13. Các lo i n ng ñ thư ng dùng trong Hoá phân tích và cách pha chúng?
Bài t p
1. L y chính xác 100ml dung d ch 0,2M H2SO4 cho vào bình ñ nh m c 250ml và ñi n
nư c c t t i v ch. Hãy tính n ng ñ ñương lư ng gam c a dung d ch m i nh n ñư c và
s gam H2SO4 có trong 100ml dung d ch này! (ðáp s : 0,16N; 0,7846g).
2. Dung d ch NH3 ñ m ñ c có n ng ñ 26% (d = 0,904). Dung d ch này có n ng ñ
mol/lít là bao nhiêu? N u l y 100 ml dung d ch này ñ pha thành dung d ch NH3 1N thì
th tích dung d ch sau khi pha loãng là bao nhiêu ml? (ðáp s :13,8M; 1380ml).
3. Tr n 500ml HCl 0,1N v i 250ml HCl 0,2N. Dung d ch thu ñư c có n ng ñ ñương
lư ng gam là bao nhiêu? (ðáp s : 0,133N).
4. Tr n 500ml HCl có pH = 1 v i 250ml HCl có pH = 2. Dung d ch thu ñư c có n ng ñ
mol/lít là bao nhiêu? (ðáp s : 0,07M).
5. C n cân bao nhiêu mg CuSO4.5H2O ñ pha 100 ml dung d ch 1000ppm Cu? (ðáp s :
390,6 mg).
6. Hòa tan 100mg CaCO3 b ng axit HCl thành 100ml dung d ch. N ng ñ ppm c a ion
Ca2+
là bao nhiêu? (ðáp s : 400ppm).
7. C n l y bao nhiêu ml dung d ch Cd2+
5ppm ñ pha thành 100ml dung d ch Cd2+
500ppb? (ðáp s : 10ml).

Chương II
PHÂN TÍCH KH I LƯ NG
1. CÁC KHÁI NI M CƠ B N TRONG PHÂN TÍCH KH I LƯ NG
ðây là phương pháp có l ch s lâu ñ i nh t trong các phương pháp phân tích ñ nh
lư ng. Phương pháp này d a trên kh i lư ng cân chính xác c a s n ph m s ch, có công
th c hoá h c xác ñ nh ch a nguyên t , ion, ho c thành ph n … c n phân tích ñã ñư c
tách ra sau khi chuy n hoá chúng b ng các ph n ng thích h p, ñ t ñó tính ra lư ng
ch t c n phân tích có trong m u.
Ví d : khi phân tích ion Fe3+
trong dung d ch, làm k t t a nó dư i d ng Fe(OH)3
b ng dung d ch NH4OH. L c l y k t t a và r a s ch. Nung k t t a nhi t ñ 1000o
C ñ n
kh i lư ng không ñ i, nh m chuy n k t t a thành Fe2O3. ð ngu i m u nung ñ n nhi t
ñ phòng, r i cân kh i lư ng c a nó b ng cân phân tích. T kh i lư ng cân tính ra kh i
lư ng ion Fe3+
.
D a trên cách ti n hành khác nhau, có th chia các phương pháp phân tích kh i
lư ng thành 4 nhóm phương pháp chính sau:
+ Phương pháp tách
+ Phương pháp chưng c t ho c ñ t cháy
+ Phương pháp nhi t phân
+ Phương pháp k t t a
1.1. Phương pháp tách
Trong phương pháp này, thành ph n c n xác ñ nh ñư c tách ra tr ng thái t do,
r a s ch, làm khô và cân b ng cân phân tích.
Ví d : ñ xác ñ nh Au trong các h p kim Au – Cu, hoà tan m t lư ng h p kim
trong nư c cư ng thu (HNO3 ñ c + HCl ñ c). Dung d ch thu ñư c cho tác d ng v i
hidropeoxit, ion Au3+
s b kh ñ n tr ng thái Au t do và tách ra kh i dung d ch, còn ion
Cu2+
không ph n ng:
2Au3+
+ 3H2O2 = = 2Au ↓ + 6H+
+ 3O2
Sau khi r a s ch, làm khô, lư ng Au ñư c cân b ng cân phân tích và t lư ng cân suy ra
hàm lư ng Au có trong h p kim.
Phương pháp tách thư ng ñư c dùng trong các ngành s n xu t công nghi p, trong
phân tích ñ i tư ng nông nghi p nó ít ñư c dùng.
1.2. Phương pháp chưng c t ho c ñ t cháy
Trong phương pháp này, thành ph n c n xác ñ nh ñư c tách ra th khí b ng
nh ng ph n ng hoá h c thích h p (ph n ng phân hu , ph n ng ñ t cháy…), sau ñó
các ch t khí thoát ra ñư c c t và ñư c h p ph vào bình h p ph . T s tăng kh i lư ng
c a bình h p ph suy ra hàm lư ng ch t c n phân tích.
Ví d 1: Xác ñ nh CO2 trong ñá vôi. D a vào ph n ng phân hu CaCO3 b ng
axit:
CaCO3 + 2H+
= Ca2+
+ H2O + CO2 ↑
Khí CO2 thoát ra ñư c d n vào bình h p ph ch a h n h p NaOH + Ca(OH)2. ñây, x y
ra ph n ng:
2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O

Na2CO3 + Ca(OH)2 = 2NaOH + CaCO3 ↓
do ñó, kh i lư ng bình h p ph tăng lên và t s tăng kh i lư ng này suy ra lư ng CO2
cũng như CaCO3 trong m u.
Ví d 2: Xác ñ nh hàm lư ng C và H trong ch t h u cơ. D a vào ph n ng cháy
c a ch t h u cơ trong oxi v i s có m t c a ch t xúc tác AgMnO4 ho c h n h p oxit
coban (II) và (III)… nhi t ñ 5500
C ñ chuy n C thành CO2 và H thành H2O. D n các
khí CO2 và H2O l n lư t qua bình h p ph ch a ch t h p ph H2O như P2O5 , Mg(ClO4)2
khan… r i qua bình h p ph ch a ch t h p ph CO2 như KOH, ho c h n h p NaOH v i
Ca(OH)2 phân tán trên s i amiăng (azbest) và t s tăng kh i lư ng các bình h p ph suy
ra hàm lư ng C và H trong m u.
Phương pháp ñ t cháy thư ng ñư c dùng trong phân tích các ch t h u cơ.
Trong phân tích các h p ch t h u cơ, ngoài phân tích C và H, ñôi khi còn ph i
phân tích N. Nitơ trong các h p ch t h u cơ khi b ñ t cháy cho các s n ph m nitơ phân
t và các oxit c a nó, các oxit này ñư c kh thành nitơ phân t b ng b t ñ ng nhi t ñ
5500
C. ðo th tích khí nitơ và t ñó tính toán hàm lư ng ch a nitơ trong m u.
Ngày nay, ñã s n xu t ra máy phân tích t ñ ng C, H, N trong các h p ch t h u
cơ. Th i gian phân tích cho m t m u m t kho ng 15 phút. Ch t h u cơ ñư c ñ t b ng oxi
s ch trong b u khí quy n heli v i s có m t c a ch t xúc tác.
1.3. Phương pháp nhi t phân
Trong phương pháp này, hàm lư ng ch t c n xác ñ nh ñư c suy ra t s gi m
kh i lư ng cân c a m u phân tích sau khi s y ho c nung m u.
Phương pháp nhi t phân thư ng ñư c dùng ñ xác ñ nh ñ m, thành ph n nư c
k t tinh hay các h p ch t d b phân hu khi nung nhi t ñ cao.
Ví d 1: Xác ñ nh nư c k t tinh c a mu i bari clorua. Cân trư c m t m u mu i,
r i mang s y nhi t ñ 1050
C ñ n kh i lư ng không ñ i, ñ ngu i và cân ph n s n ph m
thu ñư c:
to
BaCl2.xH2O = BaCl2 + xH2O ↑
Trư c khi nung Sau khi nung
D a vào s chênh l ch v lư ng cân trư c và sau khi nung suy ra hàm lư ng nư c
k t tinh trong m u.
Ví d 2: Xác ñ nh hàm lư ng NaHCO3 trong h n h p v i Na2CO3 b ng cách nung
m u. Khi nung, NaHCO3 b phân hu :
to
2NaHCO3 = Na2CO3 + H2O ↑ + CO2↑
Như v y, b ng s chênh l ch kh i lư ng cân trư c và sau khi nung s tính ñư c lư ng
NaHCO3 trong m u.
1.4. Phương pháp k t t a (Phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a)
Trong phương pháp này, thành ph n c n xác ñ nh ñư c k t t a dư i d ng h p
ch t khó tan. K t t a ñư c l c, r a s ch, s y ho c nung ñ chuy n sang d ng có công
th c hoá h c xác ñ nh và ñem cân. D a vào lư ng cân tính ra hàm lư ng thành ph n c n
xác ñ nh.
Ví d : xác ñ nh ion Al3+
trong m u. K t t a ion Al3+
dư i d ng Al(OH)3 b ng
NH4OH:
Al3+
+ 3NH4OH = Al(OH)3 ↓ + 3NH4
+

Sau khi l c, r a s ch, k t t a ñư c nung nhi t ñ 1000o
C ñ chuy n sang d ng Al2O3:
1000o
C
2Al(OH)3 = Al2O3 + 3H2O ↑
có thành ph n hoá h c xác ñ nh và cân. T lư ng cân Al2O3 tính ra hàm lư ng ion Al3+
trong m u.
Trong 4 phương pháp k trên, phương pháp k t t a thư ng ñư c dùng nhi u ñ
ñ nh lư ng các ch t nh t là các h p ch t vô cơ, vì quá trình chuy n thành ph n c n xác
ñ nh vào m t h p ch t khó tan d dàng hơn nhi u so v i quá trình tách nó dư i d ng t
do, thêm n a, cũng vì các ph n ng t o k t t a có th s d ng trong phân tích có nhi u
hơn nhi u so v i các lo i ph n ng khác. Ngoài ra, phương pháp k t t a còn là m t trong
nh ng phương pháp tách ch t c n phân tích hay ch t gây nhi u r t hi u qu .
Phương pháp k t t a thư ng ñư c s d ng trong phân tích nông nghi p, do v y,
dư i ñây s t p trung trình bày v phương pháp này.
2. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KH I LƯ NG K T T A
Ti n trình c a phương pháp k t t a bao g m l n lư t các công ño n sau:
Cân m u → Dung d ch → K t t a → L c, r a → S y ho c nung → Cân → Tính toán.
T t c các công ño n ñ u có nh hư ng tr c ti p ñ n ñ chính xác c a k t qu
phân tích. Song, công ño n làm k t t a có nh hư ng l n nh t ñ n k t qu cũng như ñ n
t c ñ phân tích, vì ñ chính xác c a phép phân tích ph thu c r t nhi u vào vi c ch n
ch t k t t a, vào lư ng k t t a, vào ñi u ki n th c hi n k t t a… S d ng phương pháp
k t t a phù h p s tránh ñư c ho c làm gi m các nh hư ng x u như: s tan c a k t t a,
s b n k t t a…, cũng như giúp cho quá trình l c r a d dàng và vi c chuy n d ng k t
t a sang d ng cân ñư c thu n l i.
2.1. Yêu c u c a d ng k t t a
D ng k t t a là h p ch t ít tan thu ñư c khi cho thu c th thích h p tác d ng v i
thành ph n c n xác ñ nh trong dung d ch.
Ví d : ñ ñ nh lư ng ion SO4
2-
, có th dùng thu c th Ba(NO3)2,và ph n ng x y
ra như sau:
Ba2+
+ SO4
2-
= BaSO4 ↓
S n ph m k t t a BaSO4 thu ñư c, ñư c g i là d ng k t t a.
Trong hoá h c, m t nguyên t ho c ion… có th ñư c chuy n vào nhi u d ng k t
t a khác nhau. Ví d : ion SO4
2-
ñư c chuy n vào các d ng k t t a BaSO4, PbSO4, ho c
SrSO4…; ion Fe3+
có th chuy n sang các d ng k t t a Fe(OH)3, FePO4, Fe(cuferon)3,
FeS… Nhưng, ch có d ng k t t a ñáp ng các yêu c u dư i ñây m i ñư c dùng trong
phân tích k t t a:
a. D ng k t t a ph i ít tan
Khi ph n ng t o k t t a MaXb t các ion Mm+
và Xn-
ñã hoàn thành, k t t a và
các ion t o ra nó n m trong tr ng thái cân b ng theo II- a:
MaXb ↓ aMm+
+ bXn-
(II- a)
Do có tr ng thái cân b ng mà trong dung d ch v n t n t i m t lư ng ch t c n theo dõi
d ng hoà tan gây ra m t k t t a, hi n tư ng này ñư c g i là s không hoàn toàn c a ph n
ng. Lư ng k t t a b m t do ch t c n phân tích không ñi vào k t t a ñư c tính theo bi u
th c II- 1:
w = M.C.V (II- 1)

Trong ñó: w - kh i lư ng k t t a b m t (g), M - kh i lư ng c a m t mol phân t ch t k t
t a (phân t gam) (g/mol), C – n ng ñ mol/lít c a ion c n phân tích còn l i trong dung
d ch (mol/l), V - th tích dung d ch khi ng ng làm k t t a (l).
ðây chính là ngu n gây sai s phân tích.
N ng ñ c a ion c n phân tích (ví d ion Mm+
) còn l i trong dung d ch, sau khi
ph n ng t o k t t a MaXb ñã x y ra ñư c tính như sau:
N u trong 1 lít dung d ch có s mol phân t k t t a MaXb tan ra theo II- a (s còn
ñư c g i là ñ tan c a k t t a), thì s có as mol ion Mm+
và bs mol ion Xn-
hình thành:
MaXb ↓ aMm+
+ bXn-
s as bs
Như v y, CMm+ = as.
T ñó cho th y, s không hoàn toàn c a ph n ng t o k t t a ph thu c vào s
tan c a k t t a t c ph thu c vào ñ tan c a k t t a.
Có r t nhi u y u t nh hư ng ñ n ñ tan c a k t t a, ñây, ch trình bày m t s
y u t chính, ñ t ñó tìm cách làm k t t a thích h p.
* nh hư ng c a tích s tan ñ n ñ tan c a k t t a
T cân b ng II- a, tích s tan c a k t t a MaXb là:
TMaXb = [ Mm+
]a
[ Xn-
]b
(II-
2)
và như trên ñã trình bày, s có [ M m+
]a
= as và [ Xn-
]b
= bs. Do ñó, TMaXb ñư c vi t là:
TMaXb = (as)a
. (bs)b
= aa
.bb
sa+b
(II-
3)
Trong ñi u ki n v a xét, tr s c a s cũng có th coi là trùng v i ñ tan c a k t t a MaXb,
do ñó ñ tan s s là:
s = (TMaXb /aa
.bb
)1/(a+b)
(II-
4)
Như v y, ñ tan t l thu n v i tích s tan c a k t t a, do ñó, mu n ph n ng
phân tích là càng hoàn toàn thì ph i ch n lo i ph n ng cho k t t a có tích s tan càng
bé càng t t. Trong trư ng h p phân tích w gam ion Mm+
có kh i lư ng m t mol ion kí
hi u là MMm+, v i sai s % (e %) cho trư c và th tích khi d ng k t t a là V lít, thì TMaXb
ph i ñ t giá tr :
TMaXb ≤ (10-2
.e.w/V.MMm+)a+b
.aa
.bb
(II-
5)
Thông thư ng, trong phân tích kh i lư ng k t t a, kh i lư ng ch t phân tích
kho ng 0,1g, th tích dung d ch là 0,1lít, kh i lư ng m t mol ion ch t c n phân tích là
kho ng 100g, sai s phân tích là 0,1%, thì v i m = n = 1, tích s tan c a k t t a MX c n
ñ t là: TMX ≤ 10-10
, hay s ≤ 10-5
M, khi lư ng thu c th là v a ñ .
* nh hư ng c a ion chung ñ n ñ tan c a k t t a
Ion chung là ion có trong thành ph n k t t a, như v y, vi c b sung ion chung vào
dung d ch bão hoà c a k t t a s làm cho ph n ng II- a chuy n d ch v phía t o k t t a
và làm gi m ñ tan c a k t t a (nguyên lí Le Chatelire)
Ví d : tính ñ tan c a PbSO4 trong nư c và trong dung d ch Na2SO4 10-2
M, cho
TPbSO4 = 1,6 . 10-8
- Trong nư c:
K t t a PbSO4 phân li:
PbSO4 ↓ Pb2+
+ SO4
2-

V y, ñ tan c a nó theo bi u th c II- 3 là:
T PbSO4 = s.s = s2
→ s = (1,6.10-8
)1/2
≐ 1,3.10-4
M.
- Trong dung d ch Na2SO4 10-2
M:
Có:
[ Pb2+
] = s, [ SO4
2-
] = s + 10-2
, nên TPbSO4 = s(s + 10-2
). Gi thi t s ≪10-2
thì TPbSO4 = 10-
2
.s, suy ra: s = 1,6.10-6
M ≪ 10-2
M.
Như v y, ñ tan c a PbSO4 trong dung d ch Na2SO4 10-2
M nh hơn ñ tan c a
PbSO4 trong nư c kho ng 100 l n.
Qua ví d trên cho th y: mu n cho k t t a x y ra hoàn toàn và nh t là ñ i v i các
k t t a có tích s tan l n thì c n dùng dư thu c th , tuy nhiên, s dư c n v a ñ , n u
không s d n ñ n:
- T n kém,
- Tăng s h p ph thu c th c a k t t a gây khó khăn cho vi c r a k t t a,
- T o ph c ch t tan trong ñi u ki n thu c th dư, gây s tan k t t a, làm m t m u.
Ví d : khi làm k t t a ion Al3+
dư i d ng Al(OH)3 (TAl(OH)3 = 1.10-32
), như v y, theo bi u
th c II- 5 k t t a s hoàn toàn v i n ng ñ c a [OH-
] = 10-9
M, t c pH = 5. N u làm k t
t a pH≥ 6 s làm cho m t ph n k t t a Al(OH)3 tan ra dư i d ng ph c ch t tan
[Al(OH)4] -
, gây ra sai s phân tích.
* nh hư ng c a ph n ng ph
Thư ng hay g p ñó là các ph n ng thu phân và ph n ng t o ph c ch t.
+ nh hư ng c a ph n ng thu phân:
Trong môi trư ng nư c các cation Mm+
cũng như các anion Xn-
có th b thu
phân mà s thu phân l i ph thu c vào pH môi trư ng. Khi pH tăng lên các cation b
thu phân m nh hơn và ngư c l i khi pH gi m ñi thì các anion b thu phân m nh hơn.
S thu phân s làm cho n ng ñ t do c a các ion t o k t t a gi m ñi d n ñ n k t t a s
tan ra, hay ñ tan c a k t t a tăng. Ví d : Khi làm k t t a ion Ca2+
dư i d ng k t t a
CaC2O4:
Ca2+
+ C2O4
2-
= CaC2O4 ↓
n u ti n hành ph n ng t i pH ≤ 5, s d n ñ n các ph n ng:
C2O4
2-
+ H+
= HC2O4
-
HC2O4
-
+ H+
= H2C2O4
làm gi m n ng ñ ion C2O4
2-
, d n ñ n k t t a CaC2O4 s tan ra.
+ nh hư ng c a ph n ng t o ph c:
Trong s có m t c a ch t t o ph c, cation Mm+
còn có th t o ph c ch t tan v i
các ph i t Ln-
:
Mm+
+ xLn-
= [MLx]m-xn
làm cho n ng ñ t do c a các ion t o k t t a gi m ñi d n ñ n k t t a s tan ra, hay ñ
tan c a k t t a tăng lên. Ví d : khi làm k t t a ion Fe3+
dư i d ng k t t a Fe(OH)3 t i pH
= 4 – 5, trong môi trư ng có ñ ion CN-
, k t t a s không hình thành, vì ion Fe3+
t o ph c
ch t tan [Fe(CN)6]3-
làm cho n ng ñ t do c a ion Fe3+
quá bé không ñ ñ k t t a
Fe(OH)3.
Các phương trình ph n ng trên cho th y s thu phân, s t o ph c ch t ñ u d n
ñ n s gi m n ng ñ các ion t o k t t a ([Mm+
], [Xn-
]), do ñó làm tăng s hoà tan c a k t
t a theo phương trình II- a (nguyên lí Le Chatelier).

* nh hư ng c a các y u t khác ñ n ñ tan k t t a
Các y u t khác có nh hư ng ñ n ñ tan c a k t t a ñó là: nhi t ñ , kích thư c
h t k t t a, s già hóa c a k t t a, tính ch t c a dung môi…
+ nh hư ng c a nhi t ñ ñ n ñ tan k t t a:
ð i b ph n các k t t a có ñ tan tăng khi tăng nhi t ñ c a môi tru ng t o k t
t a.
+ nh hư ng c a kích thư c h t ñ n ñ tan k t t a:
Năng lư ng b m t c a h t to nh hơn năng lư ng b m t c a h t nh , do ñó khi
tăng kích thư c h t thì ñ tan c a k t t a gi m.
+ nh hư ng c a s già k t t a ñ n ñ tan c a nó:
Khi ñ lâu k t t a trong môi tru ng k t t a (làm già k t t a, làm chín k t t a, làm
mu i k t t a) s d n ñ n các hi n tư ng:
- Các h t nh s tan ra và các h t l n s l n lên, d n ñ n ñ tan k t t a gi m.
- Các h t k t t a ch a nư c k t tinh có th s m t nư c và d n ñ n ñ tan gi m.
Ví d : k t t a CaC2O4.2H2O chuy n thành CaC2O4.H2O.
- S polime hoá các h t k t t a, nh t là ñ i v i các k t t a sunphua, hidroxit d n
ñ n ñ tan c a k t t a gi m. Ví d : các k t t a CuS, ZnS d t o thành m ch: -M-S-M-
gây ra s chuy n d ng tinh th và ñ tan gi m.
+ nh hư ng c a dung môi ñ n ñ tan k t t a:
ð i b ph n các k t t a trong môi trư ng nư c (dung môi có tính phân c c l n
nh t) ñ u có ñ tan l n hơn trong dung môi h u cơ. Do ñó, khi ti n hành k t t a trong
dung môi h u cơ thích h p s làm cho k t t a hoàn toàn hơn so v i khi làm k t t a trong
môi trư ng nư c. Ví d : k t t a AgCl, trong H2O, có ñ tan 0,00191g/lít, song, trong môi
trư ng etanol, có ñ tan 0,000015g/lít, ho c k t t a CaSO4 (TCaSO4 = 9,1.10-6
) tan nhi u
trong nư c, song, trong môi trư ng có b sung etanol ho c axeton thì ñ tan gi m ñi
nhi u l n.
Nghiên c u v ñ tan c a k t t a cho th y có y u t làm gi m ñ tan nhưng l i có
y u t làm tăng ñ tan. Do ñó, khi s d ng lo i k t t a nào trong phân tích c n xác ñ nh
ñi u ki n làm k t t a thích h p, ñ quá trình phân tích ñơn gi n mà v n ñ m b o ñ chính
xác cũng như t o ñi u ki n thu n l i cho các công ño n phân tích ti p theo.
b. K t t a ph i ch n l c
Thông thư ng, ñi cùng v i ion c n xác ñ nh còn có các ion khác có th tham gia
ph n ng v i thu c th d n ñ n sai s phân tích, do ñó ch n ph n ng sao cho ch ion
c n phân tích tham gia là h t s c quan tr ng ñ ñ m b o k t t a thu ñư c s ch, nói cách
khác là tăng ñ ch n l c c a ph n ng phân tích. S k t t a ch n l c có th ñ t ñư c
b ng nhi u cách như:
* Ch n d ng k t t a thích h p:
Khi không có ion gây nhi u, ch n k t t a có ñ tan nh nh t ñ s k t t a là hoàn
toàn hơn. Trong trư ng h p có m t các ion gây nhi u, ch n k t t a có ñ ch n l c cao,
m c dù có ñ tan l n và làm gi m ñ tan c a k t t a b ng các bi n pháp thích h p như
dùng thu c th dư … Ví d : khi làm k t t a Pb2+
trong s có m t các ion Cu2+
, Zn2+
,
ch n k t t a PbSO4 (TPbSO4 =1,6.10-8
) ch không ch n các k t t a PbCO3 (TPbCO3 =
7,49.10-14
), PbCrO4 (TPbCrO4 = 1,8.10-14
), PbS (TPbS = 2,5.10-27
), b i vì các ion Cu2+
, Zn2+
cũng t o k t t a v i các ion CO3
2-
, CrO4
2-
và S2-
. Trong ñi u ki n này, s không hoàn
toàn c a k t t a PbSO4 ñư c kh c ph c b ng vi c s d ng dư ion SO4
2-
.

* Ch n ñi u ki n k t t a thích h p:
Ch n ñi u ki n sao cho ch có ion phân tích ph n ng, như thay ñ i pH môi
trư ng... Ví d : phân tích ion SO4
2-
trong m u ch a các ion PO4
3-
, CO3
2-
dư i d ng k t
t a BaSO4, c n ti n hành làm k t t a môi trư ng HNO3 hay HCl pH = 4, ñ các ion
PO4
3-
, CO3
2-
không t o các k t t a Ba3(PO4)2, BaCO3 gây nh hư ng ñ n k t qu phân
tích.
* Che ion gây nhi u:
ðây là bi n pháp chuy n ion gây nhi u vào ph c ch t b n và không ph n ng v i
thu c th , như v y, ch có ion c n phân tích tham gia ph n ng v i thu c th . Ví d : khi
phân tích ion Mg2+
trong s có m t c a các ion Fe3+
, Al3+
dư i d ng k t t a
MgNH4PO4.6H2O, cho vào môi trư ng k t t a ion xitrat, như v y các ion Fe3+
, Al3+
s
t o ph c ch t b n v i xitrat và không tham gia ph n ng t o k t t a photphat.
N u các gi i pháp nêu trên không th ti n hành ñư c, thì ph i tách các ion gây
nhi u hay ion phân tích trư c khi làm k t t a.
c. D ng k t t a ph i d l c, d r a s ch
Mu n v y, nên ch n d ng k t t a tinh th , có b m t ti p xúc nh , ít h p ph ch t
b n và không b t kín l gi y l c, ñ d r a s ch và l c nhanh hơn. Các d ng k t t a vô
ñ nh hình và nh t là các lo i k t t a keo, như các k t t a hidroxit, ñ u có b m t ti p xúc
l n, d h p ph nhi u ch t b n, nên khó l c và khó r a s ch. Ví d : khi ch n l a 2 k t t a
có ñ tan tương ñương nhau k t t a vô ñ nh hình Al(OH)3 (TAl(OH)3 = 1.10-32
) và k t t a
tinh th AlPO4 ( TAlPO4 = 5,7.10-19
), n u có th , ưu tiên k t t a AlPO4.
d. D ng k t t a ph i d dàng chuy n hoàn toàn sang d ng cân
ðây là y u t cơ b n làm căn c cho s tính toán thành ph n c n xác ñ nh. Do ñó,
c n ch n d ng k t t a sao cho khi s y ho c nung s ch thu ñư c m t s n ph m duy nh t,
n ñ nh (d ng cân). Ví d : khi phân tích Pb2+
thư ng k t t a nó dư i d ng PbSO4 là d ng
d dàng chuy n sang d ng cân PbSO4 ch không dùng d ng PbS (m c dù có ñ tan nh
hơn), vì khi s y, nung, d ng PbS không n ñ nh d b oxi trong không khí oxi hóa:
to
2PbS + 3O2 = 2PbO + 2SO2
d n ñ n s n ph m thu ñư c sau khi s y, nung là h n h p PbO và PbS không có công th c
hoá h c xác ñ nh, không th làm d ng cân.
2.2. Yêu c u c a d ng cân
D ng cân là d ng k t t a sau khi ñã ñem s y ho c nung ñ n kh i lư ng không
ñ i.
Tuỳ theo b n ch t c a k t t a, d ng k t t a và d ng cân có th có cùng ho c
không cùng công th c hoá h c.
Ví d : k t t a BaSO4 cho d ng k t t a và d ng cân như nhau, ñ u là BaSO4. Vi c
s y ho c nung, trong trư ng h p này, ch làm m t ñi nư c h p ph . Nhưng, ñ i v i d ng
k t t a Fe(OH)3, khi nung s thu ñư c d ng cân là Fe2O3:
10000
C
2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O
ð có th t kh i lư ng d ng cân tính toán ñư c hàm lư ng c a thành ph n c n
phân tích, thì d ng cân c n ph i ñ m b o các yêu c u sau:
a. D ng cân ph i có công th c hoá h c xác ñ nh
ð có th tính ñư c k t qu phân tích b t bu c d ng cân ph i có công th c hoá
h c xác ñ nh, k c ph n nư c k t tinh.

Ví d : các k t t a hidroxit hay các k t t a mu i bazơ không th dùng làm d ng
cân ñư c vì thành ph n c a chúng không n ñ nh và ph thu c vào ñi u ki n k t t a. C n
ph i nung chuy n các k t t a này sang d ng n ñ nh v công th c hoá h c như các d ng
oxit, d ng mu i… Ví d : k t t a Fe(OH)3 chuy n thành Fe2O3 như ñã nêu trên.
b. D ng cân ph i b n v phương di n hoá h c
Như không ñư c h p th hơi nư c hay CO2, không tham gia ph n ng oxi hoá
kh v i oxi trong không khí. Ví d : khi phân tích ion Ca2+
dư i d ng k t t a
CaC2O4.H2O, có th có các d ng cân: CaC2O4.H2O, CaCO3, CaO, song, không nên dùng
d ng CaO vì nó hút m r t m nh, khi cân s m c sai s .
c. Hàm lư ng c a thành ph n c n tìm trong d ng cân càng bé càng t t
Khi cân s m c sai s cân, do ñó ñ h n ch ñư c nh hư ng c a sai s này thì
hàm lư ng c a thành ph n c n tìm trong d ng cân càng bé càng t t. Ví d : khi xác ñ nh
ion Al3+
dư i d ng oxit nhôm Al2O3 (M = 101,96) s g p sai s 2,4 l n l n hơn so v i khi
xác ñ nh dư i d ng AlPO4 (M = 121,95) n u cùng cân sai m t lư ng như nhau.
Nh ng yêu c u nêu trên ñ i v i d ng k t t a và d ng cân cho th y vi c ch n d ng
k t t a, d ng cân là r t quan tr ng trong phương pháp k t t a, vì nó quy t ñ nh ñ chính
xác cũng như t c ñ c a phép phân tích.
2.3. S gây b n k t t a
K t t a thu ñư c ñ trong môi trư ng k t t a s tương tác v i các ion có trong
môi trư ng và t o nên s b n k t t a. Có 2 nhóm nguyên nhân chính gây b n k t t a ñó
là s c ng k t và s k t t a theo.
a. S c ng k t
K t t a ñư c hình thành trong quá trình phân tích thư ng kéo vào c u trúc c a
mình các t p ch t (các ion l ). Khi các t p ch t cùng k t t a ñ ng th i v i k t t a chính
m c dù n ng ñ c a chúng chưa ñ t t i tr ng thái bão hoà, thì hi n tư ng này ñư c g i là
s c ng k t – m t y u t gây nên sai s phân tích.
Các nguyên nhân gây nên s c ng k t là: s h p ph b m t, s k t vón, s t o
tinh th h n h p.
*S c ng k t do h p ph :
X y ra khi k t t a chính d ng keo trong s dư th a thu c th . Các h t keo h p
ph ion ho t ñ ng c a thu c th s d n ñ n s h p ph các ion trái d u. Ví d : k t t a
BaSO4 trong ñi u ki n dư ion SO4
2-
s h p ph các ion dương. Trong trư ng h p này,
th c t cho th y ion gây nhi u nào t o mu i v i thu c th có ñ tan nh hơn, s b h p
ph nhi u hơn; v i k t t a BaSO4 nói trên, thì s h p ph ñ i v i các cation như sau: Na+
< K+
< Ca2+
< Pb2+
.
Nh m kh c ph c s h p ph , nên ti n hành k t t a v i dung d ch loãng thu c th
loãng, k t t a nóng và không nên ñ k t t a quá lâu trong dung d ch.
*S c ng k t do hi n tư ng k t vón:
Gây b n cơ h c k t t a, b i khi ti n hành k t t a m t ph n ch t gây nhi u ñã b
k t t a bao b c. Hi n tư ng này thư ng g p khi k t t a v i dung d ch ñ c, k t t a nhanh
và khu y không t t. ð lo i tr s c ng k t này, c n ti n hành k t t a v i dung d ch
loãng nóng, k t t a ch m và khu y t t ho c làm k t t a ñ ng tính. N u không thành công,
thì ph i s d ng bi n pháp k t t a l i.
*S c ng k t do hi n tư ng t o tinh th h n h p:
X y ra khi bán kính ion c a ion trong k t t a chính và ion gây nhi u không khác
nhau nhi u (ñ sai khác nh hơn 10 – 15%). Lúc này các ion gây nhi u có th thay th

cho ion t o k t t a chính trong m ng tinh th . Ví d : ion MnO4
-
có th thay th ion SO4
2-
,
nên khi k t t a BaSO4 v i s có m t c a ion MnO4
-
s thu ñư c tinh th k t t a có ch a
ion MnO4
-
. S c ng k t này không th lo i b ñư c b ng cách r a ho c k t t a l i mà ch
có th lo i b ñư c b ng cách che, kh các ion gây nhi u ñi. Ch ng h n, ví d trên, có
th lo i nh hư ng c a ion MnO4
-
b ng cách kh nó v ion Mn2+
khi cho axit oxalic vào
dung d ch phân tích trư c khi làm k t t a.
Trong phân tích, s c ng k t không ph i lúc nào cũng gây h i mà ñôi khi l i có
l i. Khi phân tích hàm lư ng nh các ch t, thư ng s d ng s c ng k t ñ “gom” các
ch t c n phân tích. Ví d : khi xác ñ nh ion Pb2+
t dung d ch loãng, n ng ñ c a nó nh
ñ n m c mà k t t a PbS, là k t t a ít tan nh t c a ion Pb2+
, cũng không hình thành. Cho
vào dung d ch phân tích ion Ca2+
và k t t a ion Ca2+
dư i d ng CaCO3, trong ñi u ki n
này ion Pb2+
b c ng k t theo. Sau ñó, hoà tan k t t a cacbonat vào axit axetic và phân
tích ion Pb2+
b ng các phương pháp thông thư ng. M t ví d khác, ñó là s gom lư ng
nh các ion kim lo i hoá tr 2 như Cu2+
, Cd2+
, Mn2+
, Zn2+
trên k t t a Fe(OH)3 ho c
Al(OH)3.. B ng s c ng k t có th làm tăng n ng ñ các ch t c n phân tích lên hàng
ngàn, hàng v n l n.
b. S k t t a theo
Ngoài s c ng k t, trong th c t còn g p hi n tư ng k t t a theo làm cho k t t a
chính b b n. Hi n tư ng này x y ra khi k t t a chính ñã k t t a xong và không ñư c tách
k p th i ra kh i dung d ch, thì sau m t th i gian s hình thành trên k t t a chính k t t a
c a các ch t b n m c dù trong ñi u ki n bình thư ng nó không k t t a. Ví d : MgC2O4 là
ch t tan, không cùng k t t a v i CaC2O4, nhưng sau khi CaC2O4 ñã k t t a h t và ñ lâu
trong dung d ch (kho ng 2 gi ), thì MgC2O4 b k t t a theo. ð kh c ph c s k t t a theo
c n tách k p th i k t t a chính trư c khi k t t a theo xu t hi n.
2.4. M t s kĩ thu t trong phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a
Sau khi ñã ch n ñư c ph n ng t o k t t a thích h p, các bư c ti p theo bao g m:
ch n d ng thu c th , làm k t t a, l c r a k t t a, s y và nung k t t a ñ chuy n sang
d ng cân, cân s n ph m và tính toán.
a. Ch n thu c th làm k t t a
Khi ñã có ph n ng phân tích, vi c ch n d ng k t t a r t quan tr ng ñ ñ m b o
vi c phân tích nhanh và chính xác. Ví d : khi phân tích ion Fe3+
dư i d ng k t t a
Fe(OH)3, ch n hoá ch t nào trong s hoá ch t: NaOH, NH4OH, Na2CO3, ure, làm thu c
th ? Vi c ch n l a d ng thu c th ph i theo các nguyên t c sau:
+ Ch n lo i thu c th không b n v i nhi t, như v y, khi s y nung k t t a nó d
dàng b phân hu và bay ñi không gây nên sai s phân tích. Ví d : trong trư ng h p phân
tích ion Fe3+
nói trên s dùng NH4OH ho c ure.
+ Ch n lo i thu c th có ñ tan l n, ñ khi r a k t t a thì ph n dư c a thu c th
b h p ph b i k t t a d b lo i ñi. Ví d : làm k t t a ion Ba2+
b ng axit H2SO4 ch
không dùng Na2SO4, vì H2SO4 có ñ tan l n hơn nên d b ñu i ra kh i k t t a hơn khi
r a.
+ Ch n lo i thu c th cho phép ti n hành k t t a ñ ng tính, ñó chính là gi i pháp
ñi u ch thu c th ngay trong dung d ch, như v y, thu c th s xu t hi n m i ch và
ph n ng t o k t t a s x y ra m i nơi cùng m t lúc. Ví d : trong trư ng h p phân tích
ion Fe3+
nói trên s dùng ure. Khi cho ure vào dung d ch, nó hoà tan nhanh và phân b
ñ u trong toàn b không gian. ðun nóng dung d ch, ure b thu phân nhanh t o ra
NH4OH:

to
CO(NH2) 2 + 3H2O = 2NH4OH + CO2
và ph n ng t o k t t a Fe(OH)3 x y ra t i m i ñi m cùng m t lúc. S k t t a này g i là
k t t a ñ ng tính.
+ Dùng m t lư ng thu c th dư so v i lí thuy t (thư ng dùng dư g p ñôi), vì ñ
tan c a k t t a s gi m ñi nhi u, khi trong dung d ch có ion chung.
Tuy nhiên, c n lưu í, m t s k t t a có th tan trong thu c th dư. Ví d : các k t
t a AgCl, HgI2… tan ñư c trong thu c th dư (Cl-
, I-
) do s t o thành các ph c ch t tan
[AgCl2]-
, [HgI4]2-
…, các trư ng h p này, ph i tính toán lư ng thu c th sao cho v a
ñ ñ k t t a hoàn toàn và tránh ñư c s hoà tan c a k t t a do s t o ph c ch t tan.
b. Làm k t t a
Làm k t t a trong c c ch u nhi t. Kh i lư ng k t t a c n n m trong kho ng
200mg, th tích khi k t thúc làm k t t a kho ng 100 - 200ml. Tuỳ theo b n ch t c a k t
t a (d ng tinh th , d ng keo hay d ng vô ñ nh hình) mà ch n cách làm k t t a thích h p.
* Làm k t t a tinh th
S t o thành k t t a bao g m hai qúa trình: s phát sinh các m m k t tinh là trung
tâm c a s k t t a và các m m tinh th l n d n lên.
+ S phát sinh các m m k t tinh là trung tâm c a s k t t a.
Các m m k t tinh có th t hình thành trong quá trình làm k t t a, cũng có
trư ng h p t o nên b ng các thao tác thích h p như dùng ñũa thu tinh c vào thành bình
ñ t o m m tinh th (trư ng h p k t t a MgNH4PO4…)
+ Các m m tinh th l n d n lên.
ð tăng cư ng quá trình này, thư ng ñ yên k t t a trong vài gi ho c lâu hơn
(làm mu i k t t a, k t t a). giai ño n này, các tinh th nh s tan ra, còn các tinh th
l n s l n lên, vì trong cùng ñi u ki n, dung d ch s bão hoà ñ i v i tinh th l n nhưng
có th chưa bão hoà ñ i v i tinh th nh .
Như v y, khi làm k t t a tinh th , ñ có k t t a tinh th h t l n, ph i h n ch quá
trình t o m m tinh th và ph i có th i gian làm mu i k t t a. ð h n ch s m m tinh th
c n làm k t t a ch m b ng cách k t t a v i dung d ch loãng, thu c th loãng ho c làm
tăng ñ tan c a k t t a nh k t t a v i dung d ch nóng, thu c th nóng ho c pH thích
h p… Sau ñó, s k t t a hoàn toàn ñư c ñ m b o b ng vi c dùng thu c th dư hay b ng
ñi u ch nh pH ho c thành ph n dung môi…
Ví d : k t t a ion Ca2+
dư i d ng CaC2O4. ð u tiên ñun nóng dung d ch phân tích
v i axit oxalic (ñ s m m tinh th ñư c t o thành ít do có ít ion C2O4
2-
), sau ñó trung
hoà môi trư ng b ng NH4OH ñ n pH ≥ 5 (tăng lư ng ion C2O4
2-
). ð yên k t t a kho ng
1 gi (làm mu i), r i l c l y k t t a.
* Làm k t t a vô ñ nh hình:
Ngư c l i v i vi c làm k t t a tinh th , khi làm k t t a vô ñ nh hình c n ph i ti n
hành nhanh trong dung d ch nóng v i thu c th dư và khu y t t, có thêm ch t ñi n li ñ
h th ng keo nhanh b ñông t và ch ng ñư c s pepti hoá. Như v y, k t t a s dày ñ c,
v ng ch c hơn, b m t ti p xúc s bé hơn. Sau khi làm k t t a xong ph i l c ngay, vì ñ
lâu k t t a quánh l i gây khó r a. N u có th ñư c, nên làm k t t a ñ ng tính.
T nh ng phân tích trên có th th y nh ng thao tác trong phân tích không th ti n
hành m t cách tuỳ í mà ph i theo m t qui ñ nh nghiêm ng t ñ ñ m b o cho vi c phân
tích ñ t k t q a chính xác. N ng ñ thu c th ñ c, loãng, cho dư nhi u hay ít ho c làm
k t t a nhanh hay ch m… là nh ng qui ñ nh mà m i ngư i làm phân tích ph i tuân theo.

c. L c k t t a
ð l c k t t a thư ng dùng 3 lo i d ng c l c: ph u l c, c c l c b ng g m và c c
l c b ng thu tinh.
* Ph u thu tinh:
ðư c th i t thu tinh ch u hoá ch t v i các tiêu chu n: góc t o b i hai ñư ng
sinh b ng 90o
và chi u cao c a ph u t 9 – 12cm. ði v i ph u l c ph i dùng gi y l c
không tàn, t c lo i gi y khi ñ t cháy hoàn toàn cho lư ng tro không ñáng k (< 0,0001g,
sai s c a cân phân tích). Gi y l c ñư c chia làm 3 lo i tùy theo kích thư c l c a gi y:
- Lo i l nh (gi y l c băng xanh) dùng ñ l c gi các k t t a c h t nh .
- Lo i l trung bình (gi y l c băng vàng, băng tr ng) dùng ñ l c gi c h t v a.
- Lo i l to (gi y l c băng ñ ) dùng ñ l c gi các lo i h t thô.
Vi c ch n gi y l c cho phù h p v i c h t là r t quan tr ng nh m lo i tr vi c k t t a
chui qua gi y và t o cho vi c l c, r a ñư c nhanh.
B l c này có ưu ñi m là r t ph bi n trong phòng thí nghi m. Tuy nhiên, khi
chuy n sang d ng cân nh t thi t ph i nung k t t a vì ph i ñ t cháy gi y l c. Ngoài ra,
không th s d ng kĩ thu t hút chân không v i b l c này, vì vi c hút chân không s làm
th ng gi y l c, gây m t m u.
* C c l c b ng g m:
Là lo i c c làm b ng g m có ñáy là màng g m x p v i các kích c c a các l
h ng khác nhau. Kí hi u cho t ng lo i c c c a các nư c có khác nhau, ví d : A1, A2, A3
(ð c), trong ñó A1 có kích thư c l to nh t, A3 có kích thư c l bé nh t. Ưu ñi m c a
lo i c c l c này là cho phép dùng kĩ thu t l c chân không và có th s y ho c nung ñ
chuy n d ng k t t a sang d ng cân.
* C c l c b ng thu tinh:
Là lo i c c làm b ng thu tinh có ñáy là màng thu tinh x p v i các kích c c a
các l h ng khác nhau. Kí hi u cho t ng lo i c c c a các nư c có khác nhau, ví d : S1,
S2, S3, S4, (Séc), G1, G2, G3, G4 (ð c), trong ñó S4, G4 có l h ng l n nh t và S1, G1
có l h ng bé nh t, thư ng dùng lo i S2, S3 hay G2, G3. Ưu ñi m c a lo i c c l c này là
cho phép dùng kĩ thu t l c chân không, song, ch có th s y ñ chuy n d ng k t t a sang
d ng cân.
Khi l c thư ng k t h p g n r a và l c ñ mau ñ t ñư c k t t a s ch. Trư c tiên,
ch t ph n nư c trong lên h th ng l c, cho ti p dung môi vào k t t a và khu y ñ u r i ñ
sa l ng. Ch t ti p ph n nư c trong lên h th ng l c. Quá trình này ñư c l p l i kho ng 3
l n, sau ñó m i chuy n toàn b k t t a lên h th ng l c và ti n hành r a k t t a.
d. R a k t t a
M c ñích c a s r a k t t a là lo i các t p ch t h p ph trên k t t a. Trong khi
r a, các k t t a thư ng tan ra cho nên c n ch n dung d ch r a, dung môi r a và cách r a
thích h p.
Thư ng ch n dung d ch r a như sau:
- Dung d ch r a có ch a thu c th , n u thu c th là ch t d bay hơi ho c d b
phân hu khi s y và nung k t t a. R a b ng cách này s h n ch ñư c s tan c a k t t a.
Ví d : r a k t t a AgCl b ng dung d ch ch a HCl loãng.
- Dung d ch r a có ch a ch t ñi n gi i d b bay hơi khi nung. R a b ng dung
d ch này s h n ch ñư c hi n tư ng keo tán (pepti hoá) c a các k t t a keo. Ví d : r a
k t t a Fe(OH)3, Al(OH)3 b ng dung d ch NH4Cl, NH4NO3.

- Dung d ch r a có ch t ngăn c n s thu phân c a k t t a. Ví d : r a k t t a
MgNH4PO4 b ng dung d ch ch a NH4OH ñ h n ch s thu phân c a MgNH4PO4 .
- N u k t t a là ch t ít tan, không b thu phân, không b pepti hoá thì ch c n
dung d ch r a là nư c c t.
Khi r a c n lưu í r ng: v i cùng m t lư ng dung d ch r a, n u chia ra r a làm
nhi u l n và trong m i l n r a c n ñ ch y h t nư c r a m i ñ nư c r a m i, thì k t t a
mau s ch hơn và ít b tan hơn. ði u này d dàng nh n th y qua bi u th c II- 6:
Cn = Co [R/(V + R)]n
(II- 6)
trong ñó: n – s l n r a
V – th tích dung d ch r a
R – th tích dung môi b k t t a h p ph
C0 – n ng ñ ch t b h p ph khi b t ñ u r a
Cn – n ng ñ ch t b h p ph sau l n r a th n.
Quá trình r a k t thúc khi không phát hi n ph n ng c a thu c th ho c ion ch
th trong nư c l c. Ví d : khi r a k t t a CaC2O4 hình thành t ph n ng gi a ion Ca2+
và
thu c th (NH4)2C2O4. Vì k t t a hình thành h p ph ion C2O4
2-
nên khi r a ion này s
ñư c gi i phóng vào d ch l c. Thu l y d ch l c và nh vào ñó dung d ch ion Ca2+
, n u
d ch l c không có ph n ng t o k t t a CaC2O4, ch ng t vi c r a ñã hoàn t t.
e. S y và nung k t t a
S y và nung nh m ñ chuy n k t t a sang d ng cân. ð i v i k t t a có công th c
hoá h c gi ng v i d ng cân thì ch c n s y lo i b nư c nhi t ñ 950
–1050
C. Còn ñ i
v i k t t a có công th c không trùng v i công th c d ng cân ho c khi c n ph i ñ t cháy
gi y l c, thì sau khi s y khô, k t t a ñư c nung m t nhi t ñ xác ñ nh. Sau th i gian
s y, nung kho ng 2 – 3 gi , m u l y ra ñư c ñ trong bình hút m ñ n khi ngu i v nhi t
ñ c a phòng cân thì mang cân trên cân phân tích. Sau ñó, mang s y ho c nung m u thêm
30 phút, r i ñ ngu i và cân. N u kh i lư ng cân ñư c không sai khác so v i kh i lư ng
cân l n trư c (v i sai s cân cho phép), thì vi c s y nung ñã k t thúc. N u kh i lư ng
gi m ñi, thì c n nh c l i quá trình s y, nung ñ n khi kh i lư ng không ñ i.
Nhi t ñ nung ph i chính xác, ñ chuy n hoàn toàn d ng k t t a sang d ng cân,
nhưng không làm d ng cân ti p t c bi n ñ i. Ví d : ñ chuy n Fe(OH)3 sang Fe2O3 ph i
nung nhi t ñ 1000 o
C, n u nung nhi t ñ 1200 o
C, s t ba oxit s b phân hu thành
s t hai oxit, k t qu s thu ñư c h n h p 2 oxit v i công th c hoá h c không xác ñ nh:
1000o
C
2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O
1200 o
C
2Fe2O3 = 4 FeO + O2,
f. Cách tính toán k t qu
Hàm lư ng c a thành ph n c n xác ñ nh trong m u ñư c tính toán t kh i lư ng
c a d ng cân thông qua h s chuy n F.
Ví d : ñ xác ñ nh Al3+
trong m u phân tích ñã cân a(g) m u và hoà tan vào dung
d ch. K t t a nhôm dư i d ng Al(OH)3 b ng NH4OH. Sau khi nung chuy n Al(OH)3
thành Al2O3 thì cân ñư c b(g). Hãy tính thành ph n ph n trăm nhôm trong m u?
Cách gi i:
Các ph n ng phân tích ñã x y ra:
Al3+
+ 3NH4OH = Al(OH)3 + 3NH4
+
2Al(OH)3 = Al2O3 + 3H2O

C 101,96 g Al2O3 có 53,96g Al, v y trong b(g) Al2O3 có x g Al
x = (53,96/101,96). b (g)
Thành ph n ph n trăm y% c a Al trong m u là:
y% = 100.(53,96/ 101,96). b/a
Trong công th c trên, t s 53,96/101,96 ñư c xác ñ nh b ng ñ nh lu t thành ph n
không ñ i c a các ch t tham gia ph n ng, là m t h ng s và ñư c g i là h s chuy n F.
V y h s chuy n F là t s gi a kh i lư ng c a thành ph n c n xác ñ nh có trong
m t mol phân t c a d ng cân v i kh i lư ng c a m t mol phân t c a d ng cân.
Do ñó, công th c t ng quát ñ tính thành ph n ph n trăm các thành ph n c n xác
ñ nh là:
y% = 100F. b/a (II- 7)
F - h s chuy n.
b - kh i lư ng c a d ng cân (g).
a - kh i lư ng c a m u l y vào c n phân tích (g).
Các phép phân tích khác nhau có h s chuy n khác nhau. Ví d : xác ñ nh Ba2+
qua k t t a BaSO4 có F =137,34/233,40, còn xác ñ nh Fe qua Fe2O3 có F =
111,69/159,69…
2.5. M t s ng d ng c th
ng d ng c a phương pháp k t t a r t ña d ng và cho phép phân tích hàng lo t
các ion, các h p ch t (b ng B.1.2).
Dư i ñây, ch trình bày nguyên t c các phương pháp thư ng dùng trong phân tích
m t s ion thư ng g p nông nghi p:
* Xác ñ nh ion SO4
2-
:
D ng k t t a và d ng cân ñ u là BaSO4.
M u phân tích ñư c axit hoá ñ n pH = 4 b ng axit HNO3 và làm k t t a ion SO4
2-
b ng dung d ch thu c th Ba(NO3)2 l y dư. Trong ñi u ki n này, các ion CO3
2-
, PO4
3-
không gây nh hư ng ñ n k t q a phân tích. K t t a BaSO4 sau khi ñư c r a s ch b ng
nư c c t, thì ñem nung nhi t ñ 700o
C ñ n kh i lư ng không ñ i và cân. H s chuy n
FSO42- = 0,4116.
B ng B.1.2: M t s phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a
Nguyên t
ñư c xác
ñ nh
D ng k t t a Tích s
tan (T)
Nhi t ñ
s y, nung
(o
C)
D ng cân H s
chuy n
(F)
Ag AgCl
AgBr
AgI
1,78.10-10
5,3.10-13
8,3.10-17
130
130
130
AgCl
AgBr
AgI
0,7526
0,5744
0,4594
Al Al(OH)3
AlPO4
1.10-32
5,75.10-19
1000
1000
Al2O3
AlPO4
0,5292
0,2212
Ba BaCO3
BaCrO4
BaSO4
5,1.10-9
1,2.10-10
1,1.10-10
600
550
700
BaCO3
BaCrO4
BaSO4
0,6959
0,5421
0,5884
Ca CaC2O4.H2O
CaC2O4.H2O
CaC2O4.H2O
CaSO4.H2O
2,3.10-9
9,1.10-6
900
500
105
600
CaO
CaCO3
CaC2O4.H2O
CaSO4
0,7147
0,4004
0,2743
0,2944

Gt hoa phantich

Recommended

Recommended

More Related Content

Similar to Gt hoa phantich

Similar to Gt hoa phantich (20)

Gt hoa phantich