A&T 2016, Torino Lingotto Fiere Sessione specialistica del 20 aprile 2016, ore 10.30-12.45 Relatore: Luigi Iacomini (INRIM)

1. METROLOGIA IN TEMPERATURA
PER LA VALIDAZIONE DI METODI DI TARATURA:
UN ESEMPIO DI CONFRONTO INTER-LABORATORIO
Luigi Iacomini
INRIM, Torino, Italy
Sessione specialistica – Taratura e riferibilità degli strumenti di misura
Affidabilità e Tecnologie, Torino, 20 Aprile 2016
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2. VALIDAZIONE METODO DI TARATURA
Validazione
Verifica nella quale i requisiti specificati sono adeguati a un utilizzo previsto
(UNI CEI EN ISO/IEC 70099:2008 p.to 2.45)
Verifica
Messa a disposizione delll’evidenza oggettiva che un dato elemento soddisfa uno o più
requisiti specificati
(UNI CEI EN ISO/IEC 70099:2008 p.to 2.44)
VALIDAZIONE
METODO DI
TARATURA
Fornire evidenza oggettiva
che i risultati di taratura
soddisfino le CMC specificate
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3. VALIDAZIONE ATTRAVERSO ILC
Confronti interlaboratorio o Interlaboratory Comparison (ILC)
Organizzazione, esecuzione e valutazione di misurazioni e prove sugli stessi oggetti o su
oggetti simili, da parte di due o più laboratori in confromità a condizioni prestabilite
(UNI CEI EN ISO/IEC 17043:2010 p.to 3.4)
PROVE VALUTATIVE INTERLABORATORIO PER:
 valutare le prestazioni di laboratori per specifiche misure
 dare evidenza del monitoraggio continuo delle prestazioni del laboratorio
 Stabilire l’efficacia e la comparabilità dei metodi di misura e taratura
 Fornire fiducia ai clienti del laboratorio;
 validazione delle richieste di incertezza
Prova valutativa interlaboratorio o Proficiency Testing (PT)
Valutazione delle prestazioni di un partecipante a fronte di criteri prestabiliti mediante confronti
interlaboratorio. (UNI CEI EN ISO/IEC 17043:2010 p.to 3.7)
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4. ILC e ENTE DI ACCREDITAMENTO ACCREDIA
PT e ILC per ACCREDIA Dipartimento Laboratori di Taratura
Con riferimento alla norma UNI CEI EN ISO/IEC 17011, par. 7.15, l’Organismo di
accreditamento deve tener conto, nella verifica e nel processo decisionale, della partecipazione
dei laboratori ai Proficiency testing e delle loro risultanze. Per restare nell’accordo multilaterale
EA, pertanto, ACCREDIA deve dimostrare di valutare la competenza tecnica dei laboratori
accreditati, anche mediante la soddisfacente partecipazione ai PT, nazionali e/o internazionali.
(ACCREDIA RT-36 del 2015-10-27)
ACCREDIA-DT usa i risultati di PT e ILC per valutare la competenza
tecnica dei Laboratori di Taratura accreditati e in corso di
accreditamento
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5. ACCREDIA-DT e INRIM
Motivazioni per l’organizzazione del confronto
Per la verifica delle capacità di taratura di misuratori di temperatura dei Laboratori di Taratura
di misuratori di temperatura accreditati e in via di accreditamento, ACCREDIA ha assegnato
all’INRIM l’incarico dell’organizzazione di un confronto interlaboratorio multilaterale nei
seguenti settori:
- ST/01 termocoppie
- ST/03 termometri a resistenza
- ST/05 catene termometriche
ACCREDIA-DT si è occupata delle attività di segreteria e gestione amministrativa.
LABORATORIO PILOTA: Laboratorio di Termometria Industriale per Contatto dell’INRIM
- Organizza e gestisce le attività tecniche riguardanti il funzionamento del ILC
- Laboratorio di riferimento
Nel 2014 ACCREDIA ha incaricato INRIM
di organizzare un ILC per la grandezza temperatura
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6. Organizzazione ILC
ILC con schema a partecipazione sequenziale
 Il campione di misura di riferimento (campione viaggiatore) è fatto
circolare successivamente da un partecipante all’altro e periodicamente
restituito al Laboratorio di Riferimento per un nuovo controllo
 E’ impiegato un Laboratorio di Riferimento in grado di:
- fornire un valore assegnato metrologicamente riferibile con
un'incertezza di misura sufficientemente ridotta e garantire
l’affidabilità dei campioni viaggiatori dell’ILC;
- verificare i campioni viaggiatori ad intervalli specifici durante
l'esecuzione dell’ILC, per assicurare che il valore assegnato non
abbia subito una variazione significativa
 I risultati delle singole misurazioni sono confrontati con il valore assegnato
stabilito dal Laboratorio di Riferimento considerando l'incertezza di misura
dichiarata di ogni partecipante.
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7. Organizzazione ILC
Partecipazione sequenziale richiede molto tempo per il completamento.
Criticità:
 assicurare la stabilità del campione di trasferimento;
 il rigoroso monitoraggio della circolazione del campione tra i partecipanti ed il
tempo consentito per l’effettuazione della misurazione ai singoli partecipanti;
 l’esigenza di fornire informazioni di ritorno sulle prestazione dei singoli
partecipanti durante l’attuazione dello schema, anziché attendere fino alla
conclusione di quest’ultimo.
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8. Organizzazione ILC: Protocollo ILC
 19 Laboratori di Taratura partecipanti
per attività di primo accreditamento, rinnovo ed estensione.
 Tipo di confronto: multilaterale a margherita composto da V cicli (petali)
Tutte le misure sono state eseguite da maggio 2014 a luglio 2015
 Compito di ogni laboratorio:;
 Prima dell’attività di taratura eseguire e trasmettere le misure di
verifica preliminare previste dal protocollo.
 Eseguire le tarature dei campioni viaggiatori secondo il proprio
scopo di accreditamento;
 Al termine dell’attività di taratura e prima della spedizione dei
campioni, trasmettere i risultati della taratura al Laboratorio Pilota.
 Tempo a dispozione: 2 settimane per l’attività di taratura e trasporto
 Emissione certificati di taratura
 Compito del Laboratorio Pilota:
 eseguire le tarature dei campioni ad inizio e fine ciclo per
valutarne la stabilità;
 Eseguire la valutazione dei risultati attraverso il calcolo di En
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13
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19
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LAB
PILOTA
INRIM
I
II
III
IV
V
ILC-T-MS-2014-2015
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9. Valutazione dei laboratori partecipanti
Metodo di valutazione
La verifica della compatibilità dei risultati di misura dei Laboratori partecipanti rispetto al
laboratorio di riferimento (INRIM), è basata sull’errore normalizzato come definito
nell’equazione.
Affinché l’esito del confronto sia positivo, l’errore normalizzato En così definito deve essere ≤ 1.
)()( )(
2
)(
2
)()(
iINRIMiLAB
iINRIMiLAB
mUmU
mm
En
+
-
=
)(iLABm
)(iINRIMm
)( )(iLABmU
)( )(iINRIMmU
= valore del misurando, misurato dal Laboratorio, ricondotto alla temperatura i-esima;
= valore di riferimento del misurando, misurato dall’INRIM alla temperatura i-esima,
alla taratura di inizio ciclo;
= incertezza estesa dichiarata dal Laboratorio alla temperatura i-esima,
riportata sul certificato di taratura emesso;
= incertezza estesa INRIM alla medesima temperatura
dove:
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10. Campioni viaggiatori impiegati
- Termometro a resistenza di tipo industriale, Pt100
a stelo, in guaina metallica, da tarare nel campo da -80 °C a 420 °C
Settore ST/01: TERMOCOPPIE
- Termocoppia a metallo base tipo J nel campo da -80 °C a 200 °C
- Termocoppia a metallo nobile tipo S nel campo da 660 °C a 1100 °C
Settore ST/03: TERMOMETRI A RESISTENZA
Settore ST/05: CATENE TERMOMETRICHE
- Indicatore di temperatura con risoluzione di 0,001 °C, in linea con un
termometro a resistenza Pt100 a stelo in guaina metallica, da tarare nel
campo da -80 °C a 420 °C
Dotazione di campioni viaggiatori gemelli per far fronte a eventuali imprevisti
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11. Programma di taratura
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12. Valutazione idoneità campioni
dove:
)( ),(
),(),(
iiINRIMpre
jiINRIMpostjiINRIMpre
mU
mm
IC
-
=
)( jINRIMprem
)( jINRIMpostm
)( ),( iiINRIMpremU
Per definire l’idoneità di un campione a proseguire il confronto, a chiusura di ogni
ciclo di misura si è calcolato per ciascun campione un indice di compatibilità IC
come segue.
= valore misurato all’i-esimo punto di taratura durante la taratura effettuata
dall’INRIM prima dell’avvio del ciclo di misura j, riportato nel relativo
certificato di taratura emesso;
= valore misurato all’i-esimo punto di taratura durante la taratura effettuata
dall’INRIM a conclusione del ciclo di misura j, riportato nel relativo certificato
di taratura emesso;
= incertezza del valore misurato all’i-esimo punto di taratura durante la taratura
effettuata dall’INRIM prima dell’avvio del ciclo di misura j, riportato nel
relativo certificato di taratura emesso;
< 1
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13. Laboratorio di Riferimento
20 Capacità di Taratura e Misura
CMC riconosciute in Termometria
Laboratorio di Termometria Industriale per Contatto
• Disseminazione riferibilità attraverso attività di taratura conto terzi
• Svolge attività di ricerca in metrologia termica industriale
• Svolge attività di supporto all’ente di accreditamento
• Svolge attività di formazione per l’industria
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14. Laboratorio Termometria Industriale per Contatto
Range di temperatura
da -90 °C a 550 °C
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15. Laboratorio Termometria Industriale per Contatto
Stazione di taratura (GCHP)
termocoppie campione fino
a 900 °C
Stazione automatica di
taratura termocoppie
campione da 1065 °C a
1530 °C
Range di temperatura
da 450 °C a 1530 °C
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16. Laboratorio Termometria Industriale per Contatto
5 CMC
Taratura di IPRT
per confronto
da -90 °C a 850 °C
0,01 °C < U < 0,11 °C
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17. Laboratorio Termometria Industriale per Contatto
5 CMC
Taratura di
indicatori di
temperatura con
IPRT
da -90 °C a 850 °C
0,01 °C < U < 0,11 °C
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18. Laboratorio Termometria Industriale per Contatto
3 CMC
Taratura di
termocoppie a
metallo nobile
da 450 °C a 1100 °C
0,6 °C < U < 0,8 °C
4 CMC
Taratura di
termocoppie a
metallo base
da -90 °C a 1964 °C
0,4 °C < U < 1,25 °C
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19. Laboratorio Termometria Industriale per Contatto
19
3 CMC
Taratura di
termometri a liquido
in vetro
da -90 °C a 250 °C
0,01 °C < U < 0,02 °C

20. Risultati ILC
Punti di misura
nominali
Termometro
a resistenza
Catena termometrica Termocoppia
a metallo base
Termocoppia
a metallo nobile
°C
-80 // // // //
-40 0,13 0,19 0,07 //
-20 0,11 0,15 // //
0 0,23 0,12 // //
20 // // 0,08 //
60 // // 0,03 //
100 0,38 0,02 0,13 //
200 0,22 0,39 0,39 //
300 0,12 0,04 // //
420 0,09 0,03 // //
660 // // // 0,36
750 // // // 0,35
840 // // // 0,33
900 // // // 0,33
1064 // // // 0,25
Tabella 4.1 – Errore normalizzato
Gli errori normalizzati sono inferiori a 1 in tutti i
campi sottoposti ad accertamento sperimentale.
Con riferimento alle incertezze dichiarate nei
certificati emessi dal Laboratorio partecipante,
sulla base dei valori di En riportati in tabella 4.1
ed alle verifiche sulla stabilità dei campioni, si può
affermare che l’esito del confronto sperimentale è
stato positivo.
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21. Risultati ILC
Conclusioni:
- tutti i laboratori partecipanti hanno avuto En ≤ 1.
- Il 47% dei punti eseguiti hanno avuto un En tra 0,1 e 0,5.
- Il 43% dei punti hanno avuto un En ≤ 0,1
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22. INRIM fornitore di ILC
INRIM si propone come fornitore di ILC occupandosi sia
della parte tecnica che della parte gestionale.
A partire dal 31-03-2015 ACCREDIA ha cessato
l’organizzazione di Confronti Interlaboratorio
(Circolare n. 02/205 del 2015-03-31)
Il Laboratorio di Termometria per Contatto organizza e
gestisce ILC per la grandezza temperatura
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23. INRIM oggi - ILC Termometria
In corso…
 T-T01/2016 Termometro a resistenza da -30 °C a 250 °C (3 labs)
 T-T02/2016 Termometro a resistenza da -80 °C a 420 °C (2 labs)
 T-T03/2016 Termometro a resistenza da -196 °C a 420 °C (5 labs)
 T-T04/2016 Catena termometrica da -80 °C a 450 °C (11 labs)
In partenza…
 T-T05/2016 Termocoppia da 660 °C a 1100 °C (5 labs)
In programma nell’anno 2016:
 Termometro a liquido in vetro
 Ambienti climatici
 Camere termostatiche
 Umidità relativa
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24. INRIM oggi - ILC Termometria
GRAZIE
PER L’ATTENZIONE
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