18.10.2017

1. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ АКТИВАТОРОВ НА
ПРОЦЕСС СПЕКАНИЯ И СВОЙСТВА КЕРАМИКИ
НА ОСНОВЕ КАРБИДА КРЕМНИЯ
1
Национальный научный центр
Харьковский физико-технический институт
2
Национальный технический университет
«Харьковский политехнический институт
Харьков 2017
Лобач К.В.1
, Саенко С.Ю.1
, Светличный Е.А.1
, Зыкова А.В.1
,
Чуняев О.Н.2
, Быков А.А.2
, Асирян А.А.2

2. 2
Керамика на основе карбида кремния обладает значительной
механической прочностью при высоких температурах и
износостойкостью, низким коэффициентом термического расширения,
сопротивлением окислению при температурах до 1600 °С, химической
инертностью, биосовместимостью, коррозионной стойкостью,
устойчивостью к радиационным воздействиям, хорошими показателями
твердости и теплопроводности.
В качестве активаторов спекания карбидокремниевой керамики
применяются добавки на основе: Si, В, а также переходных металлов IV-
VI подгрупп, вводимые совместно с углеродом.
Использование добавок позволяет повысить механические
характеристики получаемой керамики, такие как трещиностойкость и
предел прочности на изгиб.
АКТИВАТОРЫ СПЕКАНИЯ SiC КЕРАМИКИ

3. 3
Высокоплотная керамика и композиты на основе карбида кремния (SiC)
широко применяется в условиях повышенных термомеханических нагрузок.
Благодаря чрезвычайно высокой энергии Si-C-связи (5 эВ) такая керамика
обладает высокой инертностью к химическому и радиационному
воздействию, что делает ее перспективной для использования в
ядерной энергетике.
В данной работе проведен поиск и исследовано влияние активаторов на
процесс спекания и повышение свойств керамики (трещиностойкости,
предела прочности при изгибе) на основе SiC.
Существуют разные новые методы консолидации порошковых
материалов: активированное спекание под воздействием внешнего поля
высокоскоростное горячее прессование, высокоскоростное горячее
изостатическое прессование, электроимпульсное спекание под
давлением и т. д.
Оборудование для реализации высокоскоростного горячего прессования
было разработано и введено в эксплуатацию в ННЦ ХФТИ.
Цель работы

4. Короткий процесс спекания
Более низкие температуры(?)
Высокая скорость нагрева
Уникальные свойства
ВЫСОКОСКОРОСТНОЕ ГОРЯЧЕЕ ПРЕССОВАНИЕ
3
Схема метода высокоскоростного
горячего прессования
Внешний вид установки
высокоскоростное горячее
прессование

5. • В условиях повышенных термомеханических нагрузок (нагреватели);
• Компоненты для двигателей, элементов печи, огнеупорные тигли, сопла;
• Бронекерамика;
• Биоматериалы.
ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ КЕРАМИКАВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ КЕРАМИКА
(UHTCs)(UHTCs)
Это керамические материалы на основе боридов, карбидов и нитридов,
таких как: ZrB2, HfB2, ZrC, HfC, SiC, HfN, которые характеризуются
высокими температурами плавления (таблица 1), высокой твердостью,
химической инертностью и относительно хорошей устойчивостью к
окислению.
ПрименениеПрименение
13

6. (UHTCs)(UHTCs)
Material Crystal structure
Density
(g/cm3
)
Melting
temperature (°C)
HfB2 Hexagonal 11.2 3380
HfC Face-centered cubic 12.76 3900
HfN Face-centered cubic 13.9 3385
ZrB2 Hexagonal 6.1 3245
ZrC Face-centered cubic 6.56 3400
ZrN Face-centered cubic 7.29 2950
TiB2 Hexagonal 4.52 3225
TiC Cubic 4.94 3100
TiN Face-centered cubic 5.39 2950
TaB2 Hexagonal 12.54 3040
TaC Cubic 14.50 3800
TaN Cubic 14.30 2700
SiC Polymorph 3.21 2730
14
Свойства высокотемпературной
керамики (UHTCs)

7. 5
ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА
КРЕМНИЯ ВЫСОКОСКОРОСТНЫМ
ГОРЯЧИМ ПРЕССОВАНИЕМ
SiC sintering at 1950 ºC SiC sintering at 2050 ºC

8. 8
Material
Relative density
(theoretical value), ρ, %
HV, GPa
(average mean)
Crack resistance
K1C, MPa 1 / 2
flexural
strength σ,
MPa
SiC – a 98 22.9 3.8 380
SiC – b 98.4 23.8 3.8 382
SiC – c
98.8 25.9 3.9 390
SiC – d
99.0 26.5 3.95 393
SiC – e
99.5 28.5 4.0 400
ФИЗИЧЕСКИЕ И ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ
СВОЙСТВА SiC КЕРАМИКИ

9. 9
ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
SiC (440 NDP
Superior Graphite Co)
B (аморфный)
Si (марки Кр00) Cr (марки ПХМ)
В качестве активаторов были выбраны высокодисперсные порошки: В
(аморфный), Si (марки Кр00), и Cr (марки ПХМ), с преобладающим
размером частиц < 3 мкм.
1 мкм 2 мкм
2 мкм1 мкм

10. 4
СБОРКА ГРАФИТОВОЙ ПРЕСС-ФОРМЫ
Сборка пресс-формы
(a-е)
a б в
г д е
Графитовая
фольга
Графитовая
фольга
Нижний
пуансон
Верхний
пуансон
Графитовая
пресс-форма
Загрузка
порошка

11. 11
Смешивание
исходных материалов
(SiC, B, Si, C)
ПРОЦЕСС ПОЛУЧЕНИЯ
КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ SiC
Сушка при Т = 90ºC, t = 24 ч
Высокоскоростное
горячее прессование
Т = 2050 ºC, Р = 40
МПа, t = 30 минут
Планетарная
мельница «Pulverisette 6»
Внешний вид полученных
образцов
Процесс
высокоскоростного
горячего прессования
Технологическая схема
Сушильный шкаф
Snol
Указанные активаторы вводили в
шихту с добавлением углерода, в
количестве, соответствующему
образованию соединений B4C, SiC, и
Cr3C2. Количество вводимых
активаторов составляло от 0,5 до 3 %
масс
SiC + 1,5%B (аморфн)
+ 0,75%C
SiC + 0,5%Cr + 0,15%C
SiC + 1,0%Si
+ 0,3%C

12. 1212
РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ КАРБИДА КРЕМНИЯ
SiC + 1,5%B (аморфн) + 0,75%C
SiC + 0,5%Cr + 0,15%C SiC + 1,0%Si + 0,3%C
SiC

13. 13
ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КЕРАМИКИ
НА ОСНОВЕ КАРБИДА КРЕМНИЯ
Образцы Открытая
пористость, %
Относительная
плотность от
теоретической, ρ,
%
Микротвердост
ь,
GPa
Предел
прочности при
изгибе
σ, MPa
SiC 0 99,5 28,5 380 - 400
SiC + 1,5%B
(аморфн) +
0,75%C
0 - 5 95 - 96 22 330 - 350
SiC + 0,5%Cr
+ 0,15%C 0 - 1 98 – 98,5
28
370 - 390
SiC + 1,0%Si
+ 0,3%C 0 - 1 98 – 98,5 30 390 - 400
SiC SiC + 0,5%Cr + 0,15%CSiC + 1,0%Si + 0,3%C

14. 14
ВЫВОДЫ
На основание проведенных исследований показано, что образцы
SiC с добавкой (0,5%Cr + 0,15%C) характеризуются наибольшими
показателями свойств: плотность ≥ 98,5%, микротвердость – 28 – 30
ГПа, предел прочности при изгибе 390 – 400 МПа.
Установлено, что бор в аморфной форме не является активатором
в данных условиях, о чем свидетельствует недостаточно высокая
плотность образца керамики на основе SiC.
На основании результатов по микрорастрескиванию при
индентировании получены данные об увеличение трещиностойкости
SiC с добавкой (0,5%Cr + 0,15%C).

15. 15
Спасибо заСпасибо за
внимание !!!внимание !!!