2. Đề Tài : Phương pháp
sắc ký trao đổi ion
Sắc ký trao đổi ion (IEC) là một kỹ thuật phân tích quan trọng thường
được sử dụng để phân tách và xác định các ion và phân tử phân cực
trên cơ sở ái lực của chúng đối với chất trao đổi ion
by Cheat Game Mobile
Môn : Phương pháp phân tích sắc ký
GVHD : Nguyễn Văn Trọng
3. Sắc ký trao đổi ion (IEC) là một kỹ thuật
phân tích quan trọng thường được sử dụng để phân
tách và xác định các ion và phân tử phân cực trên
cơ sở ái lực của chúng đối với chất trao đổi ion
by Cheat Game Mobile
Ở đây, Pha tĩnh = Một loại nhựa; Pha động =
Chất rửa giải
Sắc ký trao đổi ion có thể áp dụng cho các phân tử
tích điện khác nhau như protein lớn, axit amin và
nucleotide nhỏ.
Đề Tài : Phương pháp
sắc ký trao đổi ion
Nguyên tắc phân tách dựa trên sự trao đổi
thuận nghịch của các ion giữa các ion có trong
mẫu và các ion có sẵn trong nhựa trao đổi ion. Chủ
yếu, quá trình phân tách trao đổi ion diễn ra trong
một cột được phủ bằng chất trao đổi ion.
4. Đề Tài : Phương pháp
sắc ký trao đổi ion
Một sắc ký cột trao đổi ion điển hình bao gồm:
• Máy bơm – Máy bơm cao áp là một trong những bộ phận
chính của hệ thống sắc ký trao đổi Ion giúp cung cấp dòng
chảy liên tục của dung dịch rửa giải.
• Bộ tiêm mẫu – Trong số các cách khác nhau để đưa mẫu vào
dòng dịch rửa giải và vào cột, phương pháp đơn giản nhất là
sử dụng van bơm.
• Cột – Tùy thuộc vào lĩnh vực ứng dụng, một cột được chọn
để tách hỗn hợp mẫu. Các cột được sử dụng trong phòng thí
nghiệm được xây dựng từ thủy tinh trong khi các cột được sử
dụng trong các ngành công nghiệp được chế tạo từ thép
không gỉ hoặc polyme chất lượng cao.
• Buồng gia nhiệt cột (tùy chọn)
• Đầu dò – ước tính các pic của chất phân tích dưới dạng dung
dịch rửa giải từ cột
• Hệ thống dữ liệu – thu thập và tập hợp các sắc đồ và dữ liệu.
5.
6. 1 Perchlorat là gì ?
Muối perchlorat là tên của các hợp chất hóa học chứa ion
perchlorate 𝐶𝑙𝑂4
− . Hầu hết các muối perchlorat là các chất rắn
không màu, hòa tan trong nước. Perchlorate tồn tại ở dạng
amoni, natri, kali và các muối kim loại khác trong tự nhiên và
cũng như các sản phẩm nhân tạo. Perchlorate tự nhiên được tìm
thấy trong các mỏ nitrat ở Chile. Đa số muối perchlorat được sản
xuất thương mại. Muối perchlorat đang sử dụng chủ yếu làm
thuốc phóng, nhằm khai thác đặc điểm oxy hóa mạnh của nó.
2 Tại sao cần phải phân tích perchlorate trong
thực phẩm và đồ uống ?
Có sự không chắc chắn trong cơ sở dữ liệu về việc
perchlorate ảnh hưởng đến sức khỏe con người khi xuất hiện
ở mức thấp trong nước uống, đồ uống và các sản phẩm thực
phẩm. Nhưng nếu tồn dư vượt mức cho phép thì Perchlorate
có thể làm thay đổi chức năng tuyến giáp bằng cách ức chế
cạnh tranh sự hấp thu iodide, điều này có thể dẫn đến các
vấn đề về trao đổi chất ở người lớn và sự phát triển bất
thường ở trẻ em.
Giới thiệu
7. Thuốc thử và chất chuẩn
Nước khử ion, loại thuốc thử loại I, điện trở 18 M Ω
Acetonitrile
Sodium perchlorate, loại thuốc thử ACS 99%
Natri perchlorate ( chất nội chuẩn )
Để định lượng perchlorate ở mức độ vết, nồng độ được
khuyến nghị trong mỗi chất chuẩn và mẫu là 1 µg 1−1 .
10. Thiết bị
Hệ thống sắc ký ion
1. Hệ thống bơm gradient tỷ lệ bậc bốn ICS-2500 2. Hệ thống bơm đẳng cấp ICS-2000
Cột
Dionex IonPac AS16
Dionex IonPac AS20
11. Thiết bị
Dung dịch rửa giải
Gồm: 90% axetonitril + 10% nước; Tốc độ dòng AXP-MS:
0,3 ml phút-1; tốc độ dòng phân tích: 0,3 ml min-1; lò vi mạch
nhiệt độ: 28oC; thời gian chuyển hướng : 2–9 phút.
=> Phương pháp này bao gồm một van chuyển dòng trực tuyến (“MD
van” trong sơ đồ, Hình 1), nằm bên trong LC30, để chuyển hướng
Máy quang phổ khối
1. Hệ thống sinh học ứng dụng – bộ ba MDS SCIEX API 3200TM
hệ thống tứ cực được trang bị Turbo VTM IonSprayTM
2. Hệ thống sinh học ứng dụng – bộ ba MDS SCIEX API 2000TM
12. Kết quả và thảo luận
Bảng 1
Độ chính xác và độ đúng trong nước khử ion (DI) và nước thuốc thử tổng hợp (SR) được tăng
cường 1000 mg l−1 mỗi loại clorua (Cl−), cacbonat (CO3 2−) và sunfat (SO4 2−)
µg l-1 n độ thu hồi (%) R.S.D. (%)
DI 0.015 7 102 8.5
DI 0.03 7 103 3.4
DI 0.1 7 95.3 1.8
DI 0.5 7 101 1.1
DI 5 7 102 0.7
DI 40 7 99.8 0.3
SR 0.5 7 101 5.2
SR 5 7 102 0.9
13. 2 Sắc ký đồ IC-MS/MS của nước đóng chai từ Bồ Đào Nha thêm 1 µg l−1 chất chuẩn perchlorate và 1 µg
l−1 chất chuẩn nội nhãn O-18. (A) MRM: 35Cl16O4 − (m/z 98.9) → 35Cl16O3 − (m/z 82.9), 37Cl16O4 −
(m/z 100.9) → 37Cl16O3 − (m/z 84.9) and 35Cl18O4 − (m/z 107.0) → 35Cl18O3 − (m/z 89.0)
Hình 2 thể hiện sắc ký đồ MRM để phân tích
nước đóng chai từ Bồ Đào Nha đã thêm 1 µg l−1
O-18 có nhãn ISTD perchlorate. Sắc ký đồ B và
C cho thấy tín hiệu thích hợp cho cả hai quá
trình chuyển đổi và không phát hiện thấy nhiễu
đáng kể. Sắc ký đồ A quan sát được đối với
ISTD là phản ứng từ dung dịch 1 µg l-1 được
thêm vào mẫu nước
Kết quả và thảo luận
14. 2.1
Bảng 2.1 tóm tắt hàm lượng perchlorate
được tìm thấy trong các mẫu nước có nguồn
gốc từ nhiều nơi trên thế giới. Hơn 50 mẫu
nước đã được phân tích bằng thiết bị ICS-
2500/API 2000TM. Hầu hết các mẫu này đều
đến từ Canada và đều chứa lượng
perchlorate có thể đo được
Kết quả và thảo luận
15. 3 Bảng 3 so sánh giữa mức perchlorate trước và sau khi lọc mẫu nước máy, sử dụng bộ lọc nước gia đình
hoặc hệ thống thẩm thấu ngược. Những dữ liệu này chứng minh rõ ràng rằng ít nhất khi còn mới, những
bộ lọc này đã loại bỏ hầu hết perchlorate khỏi nước một cách hiệu quả.
Kết quả và thảo luận
16. 4 Bảng 4 tóm tắt mức độ perchlorate được
tìm thấy trong các sản phẩm thực phẩm.
Giá trị perchlorate là giá trị trung bình của
phép đo hai lần hoặc ba lần. Tất cả các mẫu
thực phẩm được thử nghiệm đều chứa
lượng perchlorate có thể đo được và tỷ lệ
đồng vị đo được của 35Cl và 37Cl dao động
từ 2,67 đến 3,23
Kết quả và thảo luận
17. 5 Bảng 5 tóm tắt mức độ perchlorate được
tìm thấy trong các mẫu rượu vang từ nhiều
quốc gia khác nhau. Dữ liệu cho thấy mức
độ perchlorate được tìm thấy trong các mẫu
rượu vang có sự khác biệt đáng kể giữa các
quốc gia trên cùng một lục địa
Kết quả và thảo luận
18. Kết quả và thảo luận
6 Bảng 6 tóm tắt mức perchlorate được tìm thấy từ 146 mẫu bia ở khắp nơi trên thế giới. Dữ liệu cho thấy sự
khác nhau đáng kể về nồng độ perchlorate giữa các nước.
Bảng 7 tóm tắt mức độ
perchlorate được tìm thấy trong
các mẫu đồ uống khác như nước
ngọt, nước trái cây, nước khoáng,
sữa chua và sữa
19. Kết quả và thảo luận
7
Bảng 7 tóm tắt mức độ
perchlorate được tìm thấy trong
các mẫu đồ uống khác như nước
ngọt, nước trái cây, nước khoáng,
sữa chua và sữa
20. Kết quả và thảo luận
7
Bảng 7 tóm tắt mức độ
Kết luận
Nghiên cứu này cho thấy cloperclat có thể xuất hiện trong các sản
phẩm thực phẩm và đồ uống do nguồn nước hay đất trồng hoặc
quá trình chế biến bị ô nhiễm. Cloperclat là một chất gây ô nhiễm
môi trường có thể ảnh hưởng đến chức năng tuyến giáp của con
người. Do đó, việc theo dõi và kiểm soát hàm lượng cloperclat
trong các sản phẩm thực phẩm và đồ uống là cần thiết để bảo vệ
sức khỏe người tiêu dùng. Phương pháp IC-ESI-MS/MS mới này
có thể được áp dụng rộng rãi cho các loại mẫu khác nhau với độ
nhạy cao và độ chính xác cao.
22. A. Sắc ký ion và quang phổ
khối đồng vị (IC-ESI-MS/MS)
B. Sắc ký lớp mỏng và quang
phổ hồng ngoại (TLC-IR)
C. Sắc ký khí và quang phổ
cộng hưởng từ (GC-NMR)
D. Sắc ký lỏng hiệu năng cao và quang
phổ hấp thụ nguyên tử (HPLC-AAS)
1
Phương pháp mới để phân tích và xác định lượng perchlorate trong các
mẫu nước, thực phẩm và đồ uống được mô tả trên trang web bên cạnh
kết hợp giữa hai kỹ thuật nào?
23. 1 A. Sắc ký ion và quang phổ
khối đồng vị (IC-ESI-MS/MS)
Phương pháp mới để phân tích và xác định lượng perchlorate trong các
mẫu nước, thực phẩm và đồ uống được mô tả trên trang web bên cạnh
kết hợp giữa hai kỹ thuật nào?
24. A. Tuyến thượng thận
B. Tuyến giáp
C. Tuyến tụy
D. Tuyến tiền liệt
Perchlorate là một chất ô nhiễm môi trường có thể ảnh
hưởng đến chức năng của cơ quan nào trong cơ thể người?
25. B. Tuyến giáp
Perchlorate là một chất ô nhiễm môi trường có thể ảnh
hưởng đến chức năng của cơ quan nào trong cơ thể người?
26. A. 16O
B. 17O
C. 18O
D. 19O
Phương pháp IC-ESI-MS/MS sử dụng một chất chuẩn nội bộ được đánh
dấu bằng đồng vị nào của oxy để định lượng perchlorate một cách
chính xác?
27. C. 18O
Phương pháp IC-ESI-MS/MS sử dụng một chất chuẩn nội bộ được đánh
dấu bằng đồng vị nào của oxy để định lượng perchlorate một cách
chính xác?
28. A. Hypochlorite
B. Sodium perchlorate
C. Acetonitrile
D. Natri perchlorate
Chất nội chuẩn được sử dụng trong phương
pháp này là ?
