1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) A4 (11) 29869
(51) G01N 33/02 (2006.01)
МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ
(21) 2014/0648.1
(22) 13.05.2014
(45) 15.05.2015, бюл. №5
(72) Майканов Балгабай Садепович; Сарсенбаев
Айдар Маликович
(73) Акционерное общество "Казахский
агротехнический университет им. Сакена
Сейфуллина"
(56) RU 2188418 C1, 20.03.2008
(54) СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ
РАСТИТЕЛЬНЫХ ЖИРОВ В СЛИВОЧНОМ
МАСЛЕ
(57) Изобретение относится к анализу и контролю
пищевых продуктов, в области ветеринарии в
частности «Ветеринарно-санитарной экспертизы»,
жиров и жиросодержащей продукции, и может быть
использовано при оценке их качества, а также в
масложировой промышленности.
Способ заключается в том, что выделяют
жировую фазу органическим растворителем таим
как спирт 90%, затем производят щелочной
гидролиз с образованием свободных жирных
кислот, производят метилирование последних и
экстракцию полученных метиловых эфиров жирных
кислот из реакционной смеси с последующей
идентификацией при этом, что гидролиз жировой
фазы проводят в интервале температур 60-70°С,
реакцию метилирования осуществляют в
присутствии 0,5% азотнокислого серебра и 20%
уксусного свинца.
Техническим результатом является достижение
высокой точности, достоверности и объективности в
определении качества жиров и жиросодержащей
продукции, а именно, способ позволяет определить
наличие растительных жиров в сливочном масле,
дает оценку пригодности продуктов к
употреблению, незаменим при выявлении
фальсификации.
Изобретение имеет большой социальный эффект,
так как в наше рыночное время наблюдается
большой процент фальсификации продукции в
частности молочной. Множество недобросовестных
предпринимателей для своей выгоды
фальсифицируют сливочное масло добавление
растительных жиров в сливочное масло, для
быстрого точного определения фальсификации мы
предлагаем свой метод.
(19)KZ(13)A4(11)29869
2. 29869
2
Изобретение относится к области ветеринарии а
именно к анализу и контролю пищевых продуктов, в
области ветеринарии в частности «Ветеринарно-
санитарной экспертизы», жиров и жиросодержащей
продукции, и может быть использовано при оценке
их качества, а также в масложировой
промышленности.
Известен способ, приведенный в ГОСТ Р 51471-
99 «Жир молочный. Определения примеси
маргарина в масле (Реакция Цега)».
В пробирку наливают 20 мл ледяной уксусной
кислоты, 6 частей эфира, 1 часть едкой щелочи и 1 г.
растопленного исследуемого масла. Натуральное
масло в этой смеси хорошо растворится и раствор
будет прозрачным. При наличии примеси маргарина
раствор будет мутный.
Недостатком данного способа, является то, что
показатель не дает полной объективной оценки
качества продукта в целом, поскольку указанное
соотношение варьируется в пределах одного вида
пищевого продукта.
Известен также способ идентификации (т.е.
соответствия исследуемого продукта
Государственному стандарту, согласно которому он
должен содержать только молочный жир без
примесей жиров немолочного происхождения),
включающий взвешивание навески анализируемого
продукта, экстрагирование немолочного жира
смесью спиртов и эфиров, смешивание полученного
жира с растворителем, термостатирование до 90°С,
разгонку полученной смеси на капиллярной колонке
при длине волны 150-300 нм и температуре нагрева
колонки до 90°С для разделения жирных кислот и
идентификации с помощью газового хроматографа
(ГОСТ Р 51471-99 "Жир молочный. Метод
обнаружения растительных жиров газожидкостной
хроматографией стеринов"). При экстрагировании
молочного жира он претерпевает химические
изменения.
Недостатками данного способа являются:
сложность исполнения, метод требует специальной
квалификации персонала, использование сложного и
дорогостоящего оборудования, трудоемкость
метода, длительность по исполнению (временные
затраты составляют от 1,5 до 2,0 часов).
Наиболее близким к предлагаемому изобретению
является способ (Патент RU 2188418, 20.03.2008), в
котором предусматривается отбор пробы
исследуемого продукта, выделение жировой фазы
органическим растворителем. Гидролиз жировой
фазы проводят в интервале температур 25-40°С.
Далее осуществляют реакцию метилирования в
присутствии серной кислоты. Экстракцию
метиловых эфиров жирных кислот производят
изооктаном. Далее оценивают качество
анализируемых продуктов, учитывая полный состав
жирных кислот и их изомеров.
Недостатком, является наиболее
распространенные в последнее время так
называемые тропические масла наиболее близки по
йодному числу к молочному жиру (пальмовое
масло), несколько обесценивает этот метод оценки.
Технической задачей является обнаружение
растительных жиров в сливочном масле.
Техническим результатом является достижение
высокой точности, достоверности и объективности в
определении качества жиров и жиросодержащей
продукции, а именно, способ позволяет определить
наличие растительных жиров в сливочном масле,
дает оценку пригодности продуктов к
употреблению, незаменим при выявлении
фальсификации.
Заявленное изобретение основано на том, что
натуральное масло не должно иметь избытка воды,
как и примесей посторонних жиров. Молочный жир
представляет собой смесь различных
триглицеридов, в состав которых входят глицерин и
жирные кислоты с различной длиной углеродной
цепочки и степенью насыщенности (насыщенные,
мононенасыщенные и полиненасыщенные).
Растительное масло в натуральном виде - жидкость
с высокой вязкостью. Чтобы придать продукту
привычный нам твердый вид, смесь проходит
специальную обработку, называемую
гидрогенизацией.
Гидрогенизация гидрирование, каталитическая
реакция присоединения водорода к простым
веществам (элементам) или химическим
соединениям. Обратная реакция - отщепление
водорода от химических соединений - называется
дегидрогенизацией (дегидрированием).
Для достижения заявленного технического
результата производят дегидрогенизацию, и
отделение твердой части растительного жира от
жидкой и образуют жидкий осадок с легким
изменением, окраса жидкой части от мутно белого
до синего окраса.
Заявленное изобретение осуществляется
следующим образом: отбирают пробы исследуемого
продукта, выделяют жировую фазу органическим
растворителем таким как спирт 90%, затем
производят щелочной гидролиз с образованием
свободных жирных кислот, производят
метилирование последних и экстракцию
полученных метиловых эфиров жирных кислот из
реакционной смеси с последующей идентификацией
при этом, что гидролиз жировой фазы проводят в
интервале температур 70°С, реакцию
метилирования осуществляют в присутствии 0,5%
азотнокислого серебра и 20% уксусного свинца,
причем об изменении качества исследуемой
продукции судят по увеличению степени
изомеризации жирных кислот относительно полного
жирно-кислотного состава эталонного образца
продукта, отделении жировой части от водной.
Пример обнаружения растительных жиров в
сливочном масле.
10 г. масла растворяют в 10 мл 90% спирта, и
ставят на 10 мин в водяную баню при 70°С, затем
полученную смесь хорошо взбалтывают и наливают
в пробирки по 5 мл, при этом в них добавляют 7
капель 0,5% азотнокислого серебра, 2 капли 20%
уксусного свинца. По истечении 7 мин наблюдают
за изменениями в пробирке. При наличии
пальмового и других растительных жиров в
3. 29869
3
сливочном масле на дне пробирки образуется
водный осадок, происходит отделении жировой
части от водной, с легким изменением окраса
водного осадка от мутно белого до синего.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ обнаружения растительных жиров в
сливочном масле путем установления их жирно-
кислотного состава, предусматривающий отбор
пробы исследуемого продукта, выделение жировой
фазы органическим растворителем, щелочной
гидролиз с образованием свободных жирных
кислот, метилирование последних и экстракцию
полученных метиловых эфиров жирных кислот из
реакционной смеси с последующей
идентификацией, отличающийся тем, что гидролиз
жировой фазы проводят при температуре 70°С,
реакцию метилирования осуществляют в
присутствии 0,5% азотнокислого серебра и 20%
уксусного свинца, при положительной реакции на
дне пробирки образуется водный осадок от мутно
белого до синего цвета.
Верстка Р. Талькенов
Корректор К. Сакалова