3. DENEYİN AMACI
Katı sıvı ekstraksiyon mekanizması,
Katı sıvı ekstraksiyonu prosesinin verimine etki
eden parametrelerin neler olduğu,
Katı sıvı ekstraksiyonun gerçekleştiği soxhlet
cihazının çalışma prensibinin öğrenilmesi
Deneyde herhangi bir katı maddeden çözücü
yardımıyla elde edilmek istenen bileşenin
ekstrakte edilmesi
4. TEORİK BİLGİ
Ekstraksiyon , katı yada sıvı fazda bulunan bir yada
birden çok bileşiğin farklı çözünürlük özellikleri
kullanılarak diğer bir sıvı faza alınmasıdır.
Sulu bir çözelti ve organik bir çözücüden oluşan iki sıvı
fazın kullanıldığı teknik,sıvı-sıvı ekstraksiyon yada
kısaca ekstraksiyon olarak bilinir.
İdeal bir ekstraksiyon süreci hızlı, basit ve ucuz
olmalıdır.
Ekstrakte edilen maddeler kayıp ve bozunmaya
uğramadan elde edilmeli, ilaveten bir saflaştırma
gerektirmemeli ve atık çözücü içermemelidir.
5. SIVI-SIVI EKSTRAKSİYON
Sıvı-sıvı ekstraksiyonda ayırma hunisi kullanılır.
Bu yöntem iki sıvının yoğunluk farkından
yararlanılarak uygulanır.
Karışım ayırma hunisine konulduğunda
yoğunluğu küçük olan sıvı üstte, büyük olan ise
altta toplanır.
Yoğunlukları birbirine yakın olan maddeler
kolay ayrılmaz. Bu durumda su fazını, NaCl gibi
bir tuzla doyurup yoğunluğunu arttırmak gerekir
ya da ayırma hunisini çalkalayarak ayrılma
sağlanır.
6. Su içindeki organik maddeyi, organik çözücü
fazına alabilmek için ayırma hunisi
çalkalanırken çalkaladıkça oluşan gazın
çıkması için musluk hafifçe açılır.
Gaz çıkışı bitene kadar bu işlem devam
ettirilir. Daha sonra üstteki faz musluğun
hizasına gelinceye kadar alt faz huniden
boşaltılır.
Sonra üst faz üst kapaktan alınır. Çünkü bu
faz da musluktan akıtılırsa altta az da olsa
kalmış olan diğer madde üst faza karışıp
safsızlık oluşturabilir.
7. KATI-SIVI EKSTRAKSİYON
Katı-sıvı ekstraksiyonunda katının içerdiği
maddelerden biri veya bir bölümü uygun bir çözgen ile
ekstrakte edilir.
Katıların ekstraksiyonu genellikle uzun zaman aldığı
için sürekli ekstraksiyon yöntemleri tercih edilir.
Maddenin katı içinden diffüzlenmesi yavaş bir işlem
olduğu için katı örnek ince toz haline dönüştürüldükten
sonra ekstrakte edilmelidir. Böylece maddenin çözgenle
daha fazla teması sağlanır.
Katı-sıvı ekstraksiyonda ise Soxhlet Ekstraktörü denen
bir cihaz kullanılır.
8. SIVI-SIVI ekstraksiyonunun endüstride
kullanılması;
Kimyasal;
•Organik bileşikleri asit-baz ile yıkamada,
Farmasötik olarak;
•Fermantasyon karışımından aktif materyalleri yeniden
elde etmede,
•Vitamin ve antibiyotik ürünlerini saflaştırmada,
Petrolde;
•Yağ kalitesini ilerletmede,
Gıda Endüstrisinde;
•Kahve ve çaydan kafein ayırmada,
•Yağ özü (aroma ve koku) seperasyonlarında vb.
9. 3.DENEYSEL YÖNTEM
3.1DENEYİN YAPILIŞI
Katı-sıvı ekstraksiyon, çözünebilen bir
komponentin bir katıdan ayrılması için uygun bir
çözücüde önce katı fazdan ayrılması ardından
bileşenden çözücünün uygun bir yöntemle
uzaklaştırılması ile ayrılması prensibiyle yapılır.
Cam soxhlet balonu içine kaynama taşı atılarak
yarısına kadar çözücü doldurulur ve elektrik
ısıtıcısına yerleştirilir.
10. o20 gram iç ayçekirdeği tartıldı ve yüzey alanını arttırmak için
ufalandı.
11. oCam soxhlet balonu yarısına
kadar (yaklaşık 400 ml)
hekzanla dolduruldu ve içine
kaynamayı hızlandırmak
amacıyla kaynama taşı atıldı.
Daha sonra ısıtıcıya
yerleştirildi.
oEzilen çekirdekler süzgeç
kağıdı içine sarılarak kartuşa
konuldu.Hazırlanan bu kartuş
da ekstraksiyon cihazının
sifonlu haznesine yerleştirildi.
oSifonlu ekstraksiyon haznesi
balonun üzerindeki yerine
yerleştirildi.
12. oIsıtıcı çalıştırıldı ve
hekzanın kaynamasıyla
sifon yapılması
beklendi.
oHer sifonda balondan
pipet yardımıyla 3 ml
numune alındı.oBu işlem 5 kez
yapıldıktan sonra
hekzan-yağ karışımını
içeren balon 90oCye
ayarlanan evoparatöre
yerleştirildi.
13. oHekzanın tamamının kaynayıp buharlaştırılması
ve buharlaşan hekzanın soğutularak başka bir
balonda toplanması sağlandı. Böylece ilk balonda
yalnızda yağ kaldı.
14. oBu işlem bittikten sonra yani hekzanın tamamen
buharlaştığından emin olunduktan sonra ısıtıcı
kapatıldı ve elde edilen yağ verim hesabı için
tartıldı.
16. oDaha sonra alınan 5
örneğin refraktometre
kullanılarak yoğunluk ve
kırılma indisleri tayin
edildi.
oRefraktometre kullanılma-
dan önce yoğunluğunu
bildi- ğimiz saf su ile
kalibre edil-di.oElde edilen verilerle verim
hesaplandı ve alınan
numunelerin grafiği
çizildi.
17. 3.2 Güvenlik kaygısı
Hekzan tehlikelidir. Bu yüzden kullanımına dikkat
edilmelidir. Sıvı ve buhar fazında oldukça yanıcıdır.
Buharı alev parlamasına neden olabilir.
Yutulduğu takdirde zararlı, hatta öldürücü olabilir.
Solunması zararlıdır. Deride ve gözde irritasyona ve
solunum yolunda rahatsızlıklara neden olabilir.
Deneyde yağı çözmek için kullanılan çözücü yağda
kötü tat yada koku bırakmamalıdır ve yağdan
olabildiğince uzaklaştırılmalıdır.
Yüksek toksisiteye sahip çözücüler
kullanılmamalıdır.
Kullanılacak çözücünün kaynama noktası yağdan
düşük olmalıdır.
Çözücü, yağla kimyasal reaksiyona girmemelidir.
18. 3.3Deney koşulları
Başarılı bir ekstraksiyon için, birçok faktör
hesaba katılmalıdır.Bu faktörler;
1.numunenin tipi,
2.numune hazırlama yöntemi,
3.yardımcı çözücünün seçimi,
4. basınç,
5.sıcaklık,
6.akış hızı ve
7.ekstraksiyon zamanını içeren ekstraksiyon
şartlarını içermektedir.
19. 4.DENEY VERİLERİNİN SAPTANMASI
VE ANALİZİ
Alınan numunelerin refraktometre ile muamelesinde
okunan değerler:
1.örnek 0.608
2.örnek 0.623
3.örnek 0.655
4.örnek 0.658
5.örnek 0.684
Deney sonunda elde edilen yağın kütlesi 7.69 gram
Verim
Kullandığımız 20 gram ayçekirdeği10 gram yağ
içeriyordu. Biz deney sonundan 7.69 gram yağ elde
ettik. Buna göre yaptığımız deneyin verimi: (7.69 /
10) x 100 = % 76.9 olarak bulunur.
21. Deney verimini etkileyen parametreler:
Biz deneyde ayçekirdeği kullandık. Eğer daha fazla
yağ içeren bir tohum kullansaydık verim de artardı.
Çözücü olarak da hekzan yerine daha farklı
çözücüler kullansaydık yine elde edeceğimiz verim
değişirdi.
Deney sırasında her sifon yapılışından sonra
ekstraksiyon balonundan toplamda 5 kez numune
alındı.
Alınan bu numunelerin içinde bir miktar yağ
olduğundan deney sonunda elde ettiğimiz yağ
miktarı ekstrakte edilen yağdan daha az ölçülmüş
oldu.
Bu da verimin daha düşük hesaplanmasına neden
oldu.
22. 1. http://www.e-kimya.com/ekstraksiyon-ekstraksiyon-nedir.html bu web
sayfasından 20.04.2012 tarihinde alınmıştır.
2. http://tr.wikipedia.org/wiki/Ekstraksiyon bu web sayfasından 20.04.2012
tarihinde alınmıştır.
3. http://www.kimyasanal.net/sorugoster.php?soru_id=361 bu web
sayfasından 23.04.2012 tarihinde alınmıştır.
4. http://www.gidacilar.net/kimyasal-analizler/refraktometrik-kuru-madde-
tayini-suda-cozunur-kuru-madde-114.html bu web sayfasından
20.04.2012 tarihinde alınmıştır.
5. http://www.turkcebilgi.org/kimya/analitik-kimya/ayristirma-ve-
saflastirma-yontemleri-50785_6.html bu web sayfasından 24.04.2012
tarihinde alınmıştır.
6. http://www.e-kimya.com/ekstraksiyon-ekstraksiyon-nedir.html bu web
sayfasından 24.04.2012 tarihinde alınmıştır.
7. http://www.egitimbudur.com/blog/melihkorkmaz/oku/Soxhlet-Cihazi-ile-
Kati-Sivi-Ekstraksiyonu-Deney-Raporu/f04fd34e bu web sayfasından
24.04.2012 tarihinde alınmıştır.
KAYNAKLAR
