Recommended
More Related Content
What's hot
What's hot (20)
Viewers also liked
Viewers also liked (15)
Similar to MISIS_Morshchagin
Similar to MISIS_Morshchagin (16)
MISIS_Morshchagin
- 1. Исследование явления смачивания борнитридной керамики бинарными сплавами на основе железа Investigation of the wetting behavior of iron base alloys on boron nitride substrates Работу выполнил: Морщагин Максим Александрович Группа Научный руководитель ММЧ-14-2 д.т.н., профессор Семин Александр Евгеньевич
- 2. 2 Содержание доклада | НИТУ MИСиС | Кафедра МСиФ | Москва, Ленинский пр-т, 4 | +7 499 236-30-78 | www.misis.ru | Докладчик: Максим Морщагин | 21.06.2016 | 1. Цели исследования 2. Теория процесса смачивания 3. Описание методики проведения исследования 4. Результаты 4.1. Исследование сплавов с НИКЕЛЕМ 4.2. Исследование сплавов с ХРОМОМ 4.3. Исследование сплавов с МАРГАНЦЕМ 4.4. Исследование сплавов с ФОСФОРОМ 4.5. Исследование сплавов с СЕРОЙ 5. Подведение итогов и выводы
- 3. 3 Цели исследования | НИТУ MИСиС | Кафедра МСиФ | Москва, Ленинский пр-т, 4 | +7 499 236-30-78 | www.misis.ru | Докладчик: Максим Морщагин | 21.06.2016 | Характеристика влияния легирующего элемента на смачивающую способность бинарных сплавов; Легирующими компонентами X были выбраны никель, марганец, хром, сера, фосфор; Исследование межфазной границы Fe-X/BN с помощью растрового электронного микроскопа; Термодинамические расчеты равновесного состояния системы Fe- X/Bornitrid; Контроль парциального давления p(O2) на входе и выходе из камеры нагревательного микроскопа; Оценка возможности использования нитрида бора для изготовления отрывных колец горизонтальной МНЛЗ.
- 4. 4 Теория смачивания 𝒄𝒐𝒔 Ɵ = σ 𝑺𝑮 − σ 𝐒𝐋 σ 𝐋𝐆 (1) σSG- межфазное натяжение между твердой и газовой фазами σLG- межфазное натяжение между жидкой и газовой фазами σSL- межфазное натяжение между твердой и жидкой фазами 𝝉 − сила адгезии (работа адгезии) σ 𝐒𝐆 σ 𝐒𝐋 σ 𝐋𝐆
- 5. 5 Теория смачиваемости | НИТУ MИСиС | Кафедра МСиФ | Москва, Ленинский пр-т, 4 | +7 499 236-30-78 | www.misis.ru | Докладчик: Максим Морщагин | 21.06.2016 | 𝐖𝐚 = σ 𝐒𝐆+σ 𝐋𝐆-σ 𝐒𝐋 (2) Работа адгезии 𝑾 𝒌 = 𝟐σ 𝐋𝐆 (3) Работа когезии
- 6. 6 Описание методики исследования Метод лежащей капли 1) Установка пробы; 2) Откачка газа из камеры печи; 3) Заполнение камеры аргоном 5.0; 4) Нагрев пробы и запись значений парциального давления кислорода; 5) Охлаждение и фотографирование; 6) Изъятие пробы из камеры микроскопа; 7) Взвешивание капли металла и подложки; 8) Обработка изображений.
- 7. 7 Описание обозначений сплавов Обозначение Содержание легирующего элемента (Ni, Mn, Cr), % Обозначение Содержание легирующего элемента (P, S), % FeNi3 3 FeP002 0,02 FeNi6 6 FeP005 0,05 FeNi9 9 FeP01 0,01 FeMn3 3 FeP015 0,15 FeMn7 7 FeP02 0,20 FeMn10 10 FeS001 0,01 FeMn15 15 FeS002 0,02 FeCr3 3 FeS003 0,03 FeCr6 6 FeS01 0,10 FeCr9 9 FeCr16 16 Cостав используемых керамических шайб: ≈40 % ZrO, ≈40 % BN, ≈16 % SiO2.
- 8. 8 Результаты Исследование сплавов с НИКЕЛЕМ на BN-субстрате 120 125 130 135 140 145 150 1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 1620 Уголсмачивания,град. Температура, ˚C FeNi3(1) FeNi3(2) FeNi3(3) 135 140 145 150 155 1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 1620 Уголсмачивания,град. Температура, ˚C FeNi9(1) FeNi9(2) FeNi9(3) 1) Эксперименты проходили без сильной химической реакции; 2) Во всех случаях пробы выглядели идентично; 3) Два эксперимента из трех имеют большую сходимость результатов. FeNi3(1) FeNi9(3)
- 9. Результаты Исследование сплавов с НИКЕЛЕМ на BN-субстрате | НИТУ MИСиС | Кафедра МСиФ | Москва, Ленинский пр-т, 4 | +7 499 236-30-78 | www.misis.ru | Докладчик: Максим Морщагин | 21.06.2016 | Fe Ni FeNi9 9 C (паковочная масса)
- 10. Результаты Исследование сплавов с НИКЕЛЕМ на BN-субстрате | НИТУ MИСиС | Кафедра МСиФ | Москва, Ленинский пр-т, 4 | +7 499 236-30-78 | www.misis.ru | Докладчик: Максим Морщагин | 21.06.2016 | C (паковочная масса) Zr O Si 10 Кристобалит SiO2
- 11. 11 Результаты Исследование сплавов с ХРОМОМ на BN-субстрате 110 120 130 140 150 160 1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 1620 Уголсмачивания,град Температура, ˚C FeCr3(1) FeCr3(2) 100 110 120 130 140 150 1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 1620 Уголсмачивания,град Температура, ˚C FeCr16(1) FeCr16(2) 1) Замечено качание пробы на подложке; 2) Пузыри газа в теле капли; 3) Какая-либо зависимость размера полости от концентрации легирующего элемента отсутствует. FeCr3(1) FeCr3(2) FeCr16(1) FeCr16(2)
- 12. Результаты Исследование сплавов с ХРОМОМ на BN-субстрате | НИТУ MИСиС | Кафедра МСиФ | Москва, Ленинский пр-т, 4 | +7 499 236-30-78 | www.misis.ru | Докладчик: Максим Морщагин | 21.06.2016 | FeCr16 Fe Cr Zr C (паковочная масса) Si 12
- 13. Результаты Исследование сплавов с ХРОМОМ на BN-субстрате | НИТУ MИСиС | Кафедра МСиФ | Москва, Ленинский пр-т, 4 | +7 499 236-30-78 | www.misis.ru | Докладчик: Максим Морщагин | 21.06.2016 | C (паковочная масса) Zr Cr B Fe 13 Cr2B
- 14. 14 Результаты Исследование сплавов с МАРГАНЦЕМ на BN-субстрате 110 115 120 125 130 135 140 1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 1620 Уголсмачивания,град Температура, ˚C FeMn3(1) FeMn3(2) 90 100 110 120 130 140 1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 1620 Уголсмачивания,град Температура, ˚C FeMn15(1) FeMn15(2) 1) Интенсивное качание капли на подложке; 2) Передвижение капли металла по поверхности керамики; 3) Интенсивный выход газа; 4) Трудности при измерении угла смачивания. FeMn3(1) FeMn3(2) FeMn15(1) FeMn15(2)
- 15. Результаты | НИТУ MИСиС | Кафедра МСиФ | Москва, Ленинский пр-т, 4 | +7 499 236-30-78 | www.misis.ru | Докладчик: Максим Морщагин | 21.06.2016 | Исследование сплавов с МАРГАНЦЕМ на BN-субстрате FeMn15 C (паковочная масса) Zr Si Fe Mn 15
- 16. Результаты Исследование сплавов с МАРГАНЦЕМ на BN-субстрате | НИТУ MИСиС | Кафедра МСиФ | Москва, Ленинский пр-т, 4 | +7 499 236-30-78 | www.misis.ru | Докладчик: Максим Морщагин | 21.06.2016 | C (паковочная масса) Zn Si Mn O 16 Родонит MnSiO3
- 17. 17 Результаты Исследование сплавов с ФОСФОРОМ на BN-субстрате 105 115 125 135 145 155 1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 1620 Уголсмачивания,град Температура, ˚c FeP002(1) FeP002(2) 125 130 135 140 145 150 155 1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 1620 Уголсмачивания,град Температура, ˚c FeP02(1) FeP02(2) 1) Пятно в месте реакции на поверхности керамики с увеличение концентрации фосфора становится отчетливее; 2) Чем меньше концентрация легирующего, тем выше сходимость результатов. FeP002(1) FeP002(2) FeP02(1) FeP02(1)
- 18. 18 Результаты Исследование сплавов с СЕРОЙ на BN-субстрате 115 125 135 145 155 1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 1620 Уголсмачивания,град Температура, ˚c FeS001(1) FeS001(2) 110 115 120 125 130 135 140 145 1480 1500 1520 1540 1560 1580 1600 1620 Уголсмачивания,град Температура, ˚c FeS01(1) FeS01(2) 1) Искривление профиля капли у основания; 2) Накопление газа в центре капли; 3) Невысокая сходимость результатов. FeS001(1) FeS001(2) FeS01(1) FeS01(2)
- 19. Подведение итогов и выводы 100 110 120 130 140 150 160 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Уголсмачивания,град Содержание легирующего элемента, % FeNi1600 FeMn1600 FeCr1600 FeNi1500 FeMn1500 FeCr1500 Присутствие марганца и хрома в расплаве однозначно улучшает смачивание керамики. Никель же смачивание ухудшает (угол смачивания растет). 18
- 20. Присутствие серы в расплаве однозначно улучшает смачивание керамики. С увеличением содержания фосфора в сплаве смачивающая способность сплава уменьшается 20 Подведение итогов 120.0 125.0 130.0 135.0 140.0 145.0 150.0 155.0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 Уголсмачивания,град Содержание легирующего элемента, % FeP1600 FeP1500 FeS1600 FeS1500
- 21. 21 Подведение итогов и выводы Угол смачивания из-за наличия газа в теле капли сильно меняется. Пузырь газа делает каплю выше, что уменьшает измеряемый угол смачивания. FeCr3(1) FeCr3(2) 𝑧 𝐵𝑁 + 𝑥 𝑀𝑒 = 𝑀𝑒 𝑥𝐵 𝑦 + 𝑁2 (4)
- 22. 22 Подведение итогов и выводы Область применения Нельзя рекомендовать данную керамику для производства отрывных колец. Подходит только для узкого круга марок стали. 1-расплав; 2-тигель; 3-охлаждающее устройство; 4-кристаллизатор; 5-валки; 6-затравка; 7-заготовка.
- 23. Докладчик: Максим Морщагин Научный руководитель: д.т.н., профессор Семин А.Е. Технологический менеджмент МСиФ 23 Спасибо за внимание!
Editor's Notes
- Добрый день, уважаемые члены комиссии и дорогие коллеги. Меня зовут Максим Морщагин. Я студент кафедры МСиФ НИТУ «МИСиС» и института технологии стали Фрайбергской горной академии. Тема выпускной работы «Исследование явления смачивания борнитридной керамики бинарными сплавами на основе железа»
- Хотелось бы в первую очередь ознакомить вас с содержанием моей работы. Для начала следует обратить внимание на цели, проведенного исследования. Далее кратко хотел бы ознакомить вас с теоретическими основами явления смачивания и с методикой проведения экспериментов. Во второй половине доклада хочу представить результаты исследования, выводы и некоторые домыслы для дальнейших исследований.
- К целям исследования относятся следующие пункты. Легирующими компонентами X были выбраны никель, марганец, хром, сера, фосфор. Границу между расплавом и подложкой следовало исследовать с помощью растрового электронного микроскопа. Контроль парциального давления кислорода на входе в печь и на выходе следовало осуществлять с помощью специальных кислородных зондов. В задачи также входила оценка целесообразности использования данной керамики для производства разделительных колец горизонтальных МНЛЗ.
- Феноменологическую теорию смачивания создали Юнг и Лаплас. Количественной мерой смачивания служит краевой угол между касательной в точке А к искревленной поверхности жидкости и плоскостью подложки. Граничный контур (периметр основания капли) называется линией трехфазного контакта. Этот термин подчеркивает, что в смачивании участвуют три фазы: Твердое тело, Смачивающая жидкость и фаза-пердшественник – газовая фаза.
- Угол смачивания определяется конкуренцией двух сил, действующих на ЛТК. Одна сила – это притяжение молекул жидкости друг к другу (сила когезии). Другая сила создается притяжением тех же молекул у ЛТК к ближайшим молекулам на поверхности твердого тела (сила адгезии).
- Итак, ближе к делу. Описание методики исследования. Для определения смачиваемости и измерения контактного угла был выбран метод лежащей капли. На данном слайде вы можете наблюдать процесс расплавления капли в камере печи нагревательного микроскопа. Микроскоп состоит из входного газового клапана, камеры печи, индуктора, слоя Al2O3, графитовой трубки, собственно пробы, направляющих с держателем, камеры для получения изображений, и клапана выхода газа.
- Стоит отдельно отметить, как были обозначены пробы и по какому принципу. Борнитридная керамика только формально борнитридная. Состав подложки вы можете наблюдать на слайде.
- Наконец к результатам. Во время опытов с бинарными сплавами, где легирующим элементом был никель сильной химической реакции между подложкой и расплавом не наблюдалось. После проведения эксперимента поверхность керамики выглядела так, как представлено на слайде. Для наглядности представлены зависимости угла смачивания от температуры только при минимальной и максимальной концентрациях легирующего. Сходимость результатов может быть не большой. Но как правило результаты 2х экспериментов из трех демонстрируют большую сходимость.
- На данном слайде представлены результаты исследования сплава с никелем на растровом электронном микроскопе. Здесь можно видеть, что паковочная масса подходит к концу и начинается капля. Данная картинка подтверждает, что расплав не проник в керамику и не произошло склеивание.
- В случаях с Никелем появляется фаза Кристобалит. Кристобалит – это полиморфная высокотемпературная модификация кварца. Он получается при дальнейшем нагреве тридимита выше 1470°С и остается существовать при охлаждении как метастабильная фаза SiO2. Эти данные подтвердились при проведении исследования на растровом электронном микроскопе. Отчетливо видно одновременное присутствие кремния и кислорода в переходном слое керамики, которая использовалась в экспериментах с никелем.
- Исследование сплавов с хромом. Во время экспериментов было видно покачивание капли на подложке. Это качание связано с выходом газа из-под капли. Когда было обращено внимание непосредственно на каплю были обнаружены полости в теле капель. На данном слайде представлены зависимости угла смачивания от температуры. Что интересно, нет никакой определенной зависимости между наличием или размером полости в капле и концентрации легирующего элемента.
- На данном слайде вы можете видеть результаты исследования стали с хромом на растровом электронном микроскопе. После кристаллизации капля приклеилась к керамической подложке. Здесь видно, что заканчивается керамика и начинается сплав.
- Ситуация с хромом несколько сложнее, чем с никелем. Термодинамические расчеты показали, что в ходе химической реакции новая фаза (Cr, Fe)2B появилась. Это может означать, что может образоваться две фазы: железо в соединении с бором или хром в соединении с бором. Проведенный анализ переходного слоя показал, что с большей вероятность образуется Chrom2Bor.
- Сплавы с Марганцем. При расплавлении (t≈1550 °C) начиналось интенсивное движение капли на подложке. Капля расплавленного металла могла менять свое положение на керамической шайбе. Во время фотографирования, при t≈1590-1570°C по свечению в камере печи был определен интенсивный выход газа из под капли. После извлечения пробы из камеры микроскопа был обнаружен кратер в месте контакта капли и борнитридного субстрата.
- На данном слайде вы можете видеть результаты исследования стали с марганцем на растровом электронном микроскопе. После кристаллизации капля приклеилась к керамической подложке. Здесь видно, что заканчивается керамика и начинается сплав.
- В ходе экспериментов с Марганцем, согласно термодинамическим расчетам, образуется родонит. Родонит является причиной появления расплава. Это соединение плавится при 1293°C и образуется рядом с фазами MnO и SiO2. В результате химической реакции поверхность керамической подложки частично разрушается и образуется кратер. О протекании реакции говорит также одновременное наличие в переходном слое керамики SiO2 вместе с марганцем.
- Эксперименты с Фосфором протекали без трудностей. При образовании жидкого слоя между сплавом и керамической подложкой так называемые качания кусочка металла замечены не были. После изъятия пробы из камеры микроскопа было произведено фотографирование капли и керамики. Пятно в месте раздела «Субстрат-сталь» становилось с увеличением концентрации фосфора отчетливее. Нужно заметить, что сходимость результатов экспериментов с низким содержанием фосфора выше.
- В последнюю очередь были исследованы бинарные сплавы «железо-сера». Во время опыта FeS001(2) было замечено небольшое искревление профиля капли у основания. После расплавления капля меняла свои размеры очень сильно. Это объясняется тем, что газ, выделяющийся во время химической реакции, накапливался в теле капли и периодически выходил. По вышеупомянутой причине сходимость результатов экспериментов не была высокой.
- Оценка смачиваемости борнитридного субстрата была первостепенной задачей исследования. По результатом выдно, что однозначно на смачиваемость влияют только марганец и хром. При увеличении их концентрации в сплаве смачиваемость улучшается (угол смачивания уменьшается). Никель в бинарной системе ухудшает смачиваемость (угол смачивания увеличивается).
- Исследование показало, что наличие серы улучшает смачиваемость борнитридной керамики бинарными сплавами на основе железа. С увеличением концентрации фосфора в сплаве смачиваемость ухудшается.
- После обработки результатов опытов появились интересные выводы. Из-за частичного разрушения керамики и образования боридов поверхность капель не была глянцевой. При расплавлении, поверхность капель почти сразу покрывалась матовой корочкой. Этот факт мог каким-либо образом влиять на значение измеряемого угла смачивания. Необходимо сказать про значение пузыря газа в теле капли. Согласно термодинамическим расчетам этим газом является азот.На примере эксперимента с пробой FeCr3(2) видно, что пузырь в теле капли делает профиль выше, из-за чего угол смачивания становится визуально меньше.
- Последней целью работы было определения возможности применения данного борнитридного материала для производства разделительных(отрывных) колец горизонтальной машины непрерывного литья заготовок. Результаты работы показали, что не всегда можно применять исследуемый материал для данного вида производства. Нужно очень тщательно выбирать разливаемые марки стали. Наличие же химических реакций между расплавом и субстратом может спровоцировать сбои в работе и аварии.
- Мой доклад окончен. Спасибо за внимание. Готов ответить на все интересующие вопросы по работе.