1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) B (11) 29893
(51) B01J 13/06 (2006.01)
B01J 13/20 (2006.01)
МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
(21) 2013/0910.1
(22) 05.07.2013
(45) 15.05.2015, бюл. №5
(72) Николаева Евгения Сергеевна; Кохметова
Сауле Талгатовна; Курбатов Андрей Петрович;
Галеева Алина Кулбаевна; Соколов Александр
Юрьевич
(73) Товарищество с ограниченной
ответственностью "AIM Lab"
(56) RU 2122464 C1, 27.11.1998
RU 2359662 C2, 27.06.2009
KZ 4389 C, 14.03.1997
Пантюхин А.В. Разработка оптимальной
технологии и исследование процесса
микрокапсулирования гидрофобных
веществ//Вестник ВГУ, серия: химия, биология,
фармация. 2006. №2. с.338-339
US 5204029 A, 20.04.1993
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ
(57) Изобретение относится к области
микрокапсулирования гидрофобных веществ.
Изобретение может быть применено в
микрокапсулировании душистых веществ
синтетических моющих средств, что позволяет
решить задачу длительного сохранения запаха, а
также в фармацевтической промышленности для
производства вакцин и лечебно-профилактических
препаратов.
Техническим результатом изобретения является
введение стабилизирующей добавки, приводящее к
уменьшению размеров и увеличению толщины
оболочек получаемых желатиновых микрокапсул.
Технический результат достигается введением в
состав капсулообразующего вещества
стабилизирующей добавки, в качестве которой
используется многоатомный спирт в количестве 20 -
80 мас.%.
Средний размер получаемых микрокапсул
составляет 30-50 мкм, толщина стенок микрокапсул
0,1 - 1,7 мкм.
(19)KZ(13)B(11)29893

2. 29893
2
Изобретение относится к области
микрокапсулирования гидрофобных веществ.
Изобретение может быть применено в
микрокапсулировании душистых веществ
синтетических моющих средств, для решения задач
длительного сохранения запаха, а также в
фармацевтической промышленности для
производства вакцин и лечебно-профилактических
препаратов.
Известны способы получения желатиновых
микрокапсул эмульгированием капсулируемой
жидкости (масла) в смеси раствора желатина и
сульфата натрия с последующим отверждением
микрокапсул дубящим веществом (Солодовник В.Д.
Микрокапсулирование.-Москва, Химия, 1980. - с.49-
58). Недостатком данных способов является
большое количество материала оболочек, не
используемое для их формирования и остающегося
в растворе.
Известен способ микрокапсулирования
гидрофобного органического растворителя -
четыреххлористого углерода путем эмульгирования
его в водном концентрированном растворе желатина
(Патент на изобретение №417154, «Способ
получения микрокапсул», МПК В01j 13/02, опубл.
23.07.1974 г.). Основным недостатком такого
способа является дополнительная стадия дубления
желатиновых оболочек водным раствором смеси
сульфата хрома с β-нафтолсульфоном для их
упрочнения.
Наиболее близким к предлагаемому решению по
технической сущности и достигаемому эффекту
является способ получения микрокапсул с
предварительной модификацией желатина
посредством добавления к его водному раствору
(при значении кислотности среды не менее 8,0 pH)
жирных кислот общей формулы RCOOH,
углеводородный остаток нормального строения
которых содержит 12-18 атомов углерода, в
количестве 1-50 микромоль на 1,0 г желатина
(Патент на изобретение №2122464, «Способ
получения микрокапсул», МПК В01j 13/06, В01j
13/20 опубл. 27.11.1998 г.).
Данный способ микрокапсулирования
осуществляется следующим образом: в реактор
вводят 15,0 мл воды, 1,0 г желатина и нагревают до
температуры 60,5°С (до полного растворения
желатина). Используя 5% раствор едкого натра,
устанавливают pH 9,0, после чего вводят 0,4 г
раствора олеата натрия концентрацией 0,02 моль/л.
Перемешивают и посредством 5% раствора соляной
кислоты устанавливают pH 3,0. В
модифицированный раствор желатина вводят 10,0 г
четыреххлористого углерода и эмульгируют его
путем перемешивания. Полученную эмульсию
нагревают до 60,0°С и вводят 5,5 мл 20% раствора
сульфата натрия при умеренной скорости
перемешивания. После созревания раствора в
течение 20 мин реактор охлаждают до температуры
0 - 5,0°С со скоростью 0,4 град/мин, во время чего
происходит формирование оболочек микрокапсул.
Дубление оболочек производят добавлением 2,0 мл
37% раствора формальдегида, для чего
устанавливают pH раствора 10,0.
Предлагаемый способ получения микрокапсул
позволяет уменьшить расход полимеробразующего
материала, повысить выход готового продукта.
Основным недостатком данного способа
получения микрокапсул является низкая
механическая прочность желатиновых оболочек, а
также большой размер получаемых микрокапсул (не
менее 300 мкм).
Целью данного изобретения является разработка
способа получения микрокапсул, обеспечивающего
упрочнение их оболочек и уменьшение размеров
микрокапсул меньше 100,0 мкм.
Технический результат достигается введением в
состав капсулообразующего вещества
стабилизирующей добавки, в качестве которой
используется многоатомный спирт в количестве 20 -
80 мас.%.
Процесс микрокапсулирования проводится в
несколько этапов. На первом этапе проводят
модификацию водного раствора желатина. Затем в
полученный модифицированный водный раствор
желатина вводят стабилизирующую добавку. После
этого в полученном водном растворе проводят
эмульгирование гидрофобного вещества при
интенсивном перемешивании. В результате
получают эмульсию, которая состоит из капель
жидкости, стабилизированных структурированными
слоями модифицированного желатина. После этого
в полученную эмульсию вводят электролитную
соль, снижающую растворимость желатина и
высаливающую его на поверхность капсул. Далее
проводят быстрое охлаждение раствора и
промывание образовавшихся микрокапсул.
Заключительной операцией формирования
микрокапсул является отверждение (дубление) их
оболочек.
Пример 1.
Проводят модификацию 15,0 мл 10% водного
раствора желатина посредством добавления к нему
0,45 мл 0,02 моль/л пальмитата натрия, устанавливая
кислотность среды 9,0 pH добавлением 5% раствора
едкого натра. После модификации желатина в
полученный водный раствор вводят добавку,
стабилизирующую структуру желатина
соотношением желатин : стабилизирующая
добавка = 1:1. Затем устанавливают кислотность
данного водного раствора 3,0 pH, добавляя
необходимое количество 5% раствора соляной
кислоты. После этого в полученном растворе
проводят эмульгирование 5,0 мл гидрофобного
вещества, в качестве которого используют
четыреххлористый углерод, при интенсивном
перемешивании. В результате образуются капли
капсулируемой жидкости, стабилизированные
структурированными слоями желатина. После
созревания эмульсии в раствор вводят 5,0 мл
электролитной соли (20% раствор сульфата натрия),
снижающей растворимость желатина и осаждают
желатин на поверхность капель эмульсии. Далее
проводят быстрое охлаждение раствора и
одновременное промывание данной системы. Для

3. 29893
3
этого полученную эмульсию выливают в
десятикратный объем охлажденного 7% раствора
сульфата натрия при поддержании температуры
полученной смеси не выше 18ºС. Затем проводят
отверждение (дубление) полученных микрокапсул
добавлением 2,0 мл формалина при постоянном
перемешивании. При этом показатель pH среды
должен быть не ниже 10,0. Размеры полученных
микрокапсул составляют 20-70 мкм. 60% выхода
продукта составляют микрокапсулы размером
20-50 мкм, а толщина стенки микрокапсул
составляет 0,1 - 0,3 мкм.
Пример 2. Все этапы получения микрокапсул
проводят по примеру 1. Соотношение
желатин:стабилизирующая добавка = 1 : 3. Размеры
полученных микрокапсул составляют 20-70 мкм.
80% выхода продукта составляют микрокапсулы
размером 20 - 50 мкм, толщина стенки микрокапсул
составляет 1,2 - 1,5 мкм.
Пример 3. Все этапы получения микрокапсул
проводят по примеру 1. Соотношение
желатин:стабилизирующая добавка = 1 : 5. Размеры
полученных микрокапсул составляют 20 - 70 мкм.
77% выхода продукта составляют микрокапсулы
размером 30-70 мкм, а толщина стенки микрокапсул
составляет 1,4 - 1,7 мкм.
Предлагаемый способ получения желатиновых
микрокапсул позволяет уменьшить средний размер
микрокапсул до 30-50 мкм и повысить толщину
оболочек за счет введения в композиционную смесь
стабилизирующей добавки.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения микрокапсул гидрофобного
вещества путем модифицирования желатина в
водном растворе, эмульгирования гидрофобного
вещества в полученном растворе, введения
электролитной соли, снижающей растворимость
желатина, осаждения желатина на поверхности
микрокапсул, отверждения (дубления) оболочек
микрокапсул, отличающийся тем, что после
модифицирования водного раствора желатина
вводят стабилизирующую добавку, в качестве
которой используется многоатомный спирт в
количестве 20 - 80 мас.% для утолщения оболочек
микрокапсул и уменьшения их среднего размера до
30 -50 мкм.
Верстка А. Сарсекеева
Корректор К. Нгметжанова