Dokumen tersebut merangkum komponen-komponen utama dalam instrumen spektroskopi inframerah (IR) seperti sumber radiasi, tempat sampel, monokromator atau interferometer, detektor, dan perekam. Juga dijelaskan prinsip dasar spektroskopi IR serta jenis-jenis instrumen spektroskopi IR seperti dispersif, multipleks, dan non-dispersif fotometer.
3. • Sumber Radiasi
• Tempat Sampel
• Monokromator/Interferometer
• Detektor
• Rekorder
Komponen Penyusun
Diagram Blok Spektrometer IR
Sumber radiasi sample monokromator detektor rekorder
4. Sumber Radiasi
Sumber cahaya harus memberikan output yang intens dan stabil pada
daerah spektrum yang diinginkan.
Jenis sumber radiasi
Continum Line Source
Radiasi yang diemisikan memiliki rentan
panjang gelombang yang lebar
Radiasi yang diemisikan memiliki rentan
panjang gelombang yang sempit
Sumber radiasi IR
5. • Nernst glower : CeO, ZrO, atau ThO berbentuk batang
• Globar :
Temperatur pada Globar lebih rendah daripada pada Nernst Glower
Arus listrik
Memijar
Sinar IR
SiC
Arus listrik
Memijar
Sinar IR
6. Monokromator
Perangkat yang digunakan untuk memilih panjang gelombang yang diinginkan.
Jenis:
• Miror :glass coated with silver
• Prism : quarz (SiO2) and salts of LiF, CaF2, NaCl, KBr, CaBr2)
• Grating : thin metal plat with several channels
Monokromator/Interferometer
Interferometer
Mengizinkan sumber radiasi dari semua panjang gelombang untuk mencapai
detektor.
Interferometer akan menghasilkan interferogram yang kemudian
ditransformasikan secara Fourier Transform menghasilkan spektra norma
Spektroskopi IR yang menggunakan interferometer sebagai pemilih Panjang
gelombang disebut sebagai Spektroskopi FTIR
7. Tempat Sampel
• KBr : untuk sampel padatan
• NaCl atau KCl : untuk sampel suspense
• Kuvet kotak : untuk sampel cair
• Tabung gelas : untuk sampel gas
Detektor
Detektor modern terdiri dari transducer yang sensitif untuk mengkonversi
sinyal foton/thermal menjadi sinyal elektrik
Catatan: dalam instrumen IR digunakan thermal transducer
8. Terdapat 3 tipe instrumentasi spektroskopi IR
1. Dispersif menggunakan monokromator
2. Multipleks menggunakan interferometer
3. Non dispersif fotometer
I R Spektrometer
FT IR Spektrometer
ND IR Spektrometer
Single beam
Double beam
10. Interferometer
Keuntungan FTIR
• resolusi sangat tinggi (< 0.1 cm –1 )
• sensitivitas yang sangat tinggi
• Tinggi S / N rasio - throughput yang tinggi
• Cepat (Rapid) (<10 s)
• Direproduksi dan Murah
12. Spektra FTIR
Sumbu x : bilangan gelombang (cm-1 )
Sumbu y : % transmitansi
Analisis sepktra FTIR biasa dilakukan pada bil. Gelombang 400-4000 cm-1
13. • Kekompleksan spektra IR pada bilangan gelombang 600 – 1450 cm-1, Membuatnya susah
untuk menandai semua pita absorbsi. Pada daerah ini pula, pola spektra akan unik antara
satu molekul dengan molekul yang lain. Daerah ini biasa disebut sebagai daerah fingerprint.
• Absorbsi pada bilangan gelombang 1450 - 4000 cm-1 biasanya disebabkan oleh vibrasi ulur
dari suatu gugus fungsi. ,oleh karena itu daerah ini disebut sebagai group frequency region.
Analisis Kualitatif Spektra FTIR
14. SENYAWA ALKOHOL
1. Tampilkan yang kuat, pita lebar pada bilangan gelombang 3200-3400 cm-1. Serapan
ini merupakan serapan gugus O-H (ulur)
2. Menunjukkan serapan untuk C-O (ulur) antara 1050-1260 cm-1.
1-butanol
HO
15. SENYAWA AMINA
1. Menunjukkan-N-H peregangan untuk NH2 antara 3200-3500 cm-1
2. Kelompok -NH2 menunjukkan serapan pada1590-1650 cm-1
2-aminopentane
H2N
16. SENYAWA ALDEHID
1. Tampilkan C=O (carbonyl) membentang dari 1720-1740 cm-1(s).
2. C-H (sp2) peregangan tampil pada bil.gel 2720 & 2820 cm-1
Cyclohexyl carboxaldehyde
C
H
O
17. SENYAWA ESTER
1. C=O peregangan terjadi pada 1735-1750 cm-1 (s)
2. Juga menampilkan pita yang kuat untuk C-O pada 1150-1250 cm-1 (s)
Ethyl pivalate
O
O
18. SENYAWA ASAM KARBOKSILAT
1. Serapan C=O terjadi antara 1700-1725 cm-1
2. Ikatan O-H memiliki pita lebar dari 2400-3500 cm-1 menutupi setengah spektrum IR
dalam beberapa kasus
4-phenylbutyric acid
OH
O
Termocouple : 2 lempeng emas yang dibungkus bahan hitam untuk menyerap sinar IR. Ke 2 lempeng dihubungkan dengan kawat, dan diletakkan dalam tabung hampa
Bolometer : termometer tahanan, terbuat dari 2 lempeng platina. 1 lempeng terkena sinar IR, yang laintertutup rapat timbul perbedaan tahanan respons