1. PRESENTASI
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
KELOMPOK 10
Dera Lesmana 2613101017
Eko Barka Putra 2613101021
Galuh Raga Adipradja 2613101024
LABORATORIUM KIMIA DAN KOROSI
JURUSAN TEKNIK METALURGI
UNIVERSITAS JENDERAL ACHAMAD YANI
BANDUNG
2011
2. BAB II
MODUL I
ANALISA KUALITATIF IDENTIFIKASI
KATION
TUJUAN
Untuk mengidentifikasi masing-masing unsur dengan cara membedakan
warna, larutan, bau yang terbentuk pada saat reaksi terjadi.
3. Skema Proses
Logam yang
diidentifikasi Ag+, Pelarut
Ni2+, Pb2+, Cu2+,
Ca2+, Fe3+, Cr3+,
Al3+, Ba2+ dan Cd2+
Direaksikan
Data dan Pembahasan
Kesimpulan
4. ION PEREAKSI PRODUK LARUT/ WARNA
MENGENDAP
Ag+ HCl AgCl Mengendap Bening
Ag+ KBr AgBr Larut Bening
Ni2+ C4H8N2O (C4H8N2O) Mengendap Merah
Ni
Ni2+ NaOH Ni(OH)2 Larut Bening
5. Pembahasan
Analisa kualitatif adalah suatu analisa yang tujuannya mengenditifikasi
unsur, dari bentuk, warna, dan bau. Analisa kualitatif ini dilakukan dalam
larutan yang telah ditentukan, setelah selesai direaksikan maka akan
terbentuk zat baru yang memiliki sifat fisis berbeda. Setelah larutan unsur
direaksukan dengan pereaksi yang sudah ditentukan maka perubahan yang
terjadi diantaranya adalah timbulnya endapan, adanya perubahan warna,
terbentuk Kristal yang dikenal warna dan bentuknya dan terbentuk gas.
Masing – masing larutan ion dan larutan pereaksi yang telah ditentukan,
direaksikan maka segera akan terbentuk zat baru yang memiliki sifat fisis
yang berbeda. Setelah direaksikan juga maka masing – masing larutan ada
yang membentuk endapan, ada juga yang tidak mengendap, tapi terjadi
perubahan warna pada larutan. Ini berarti sesuai dengan tujuan awal
praktikum analisa kualitatif identifikasi kation. Akan tetapi, pada
prakteknya ada beberapa masalah yang timbul. Ada beberapa larutan yang
harusnya dalam data yang sudah ditentukan harusnya mengendap tapi
dalam praktikum hasinya ada yang larut dan tidak terbentuk endapan.
Salah satu penyebabnya adalah pada saat praktikum kita tidak berhati – hati
pada waktu meneteskan pereaksi terlalu banyak, ataupun sebaliknya.
Dalam artian komposisi dan volume masing – masing larutan dan
pereaksinya tidak seimbang, dan jelas ini sangat berpengaruh pada produk
larutan yang dihasilkan.
6. Kesimpulan
Dari praktikum yang dilakukan dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
1. Adapun tujuan praktikum analisa kualitatif ini adalah untuk mengenditifikasi
masing – masing unsure dengan cara membedakan warna, endapan, dan bau
yang terbentuk pada saat reaksi.
2. Hasil reaksi suatu unsur dengan pereaksinya akan menimbulkan zat baru
yang sifat fisisnya berbeda.
3. Setelah direaksikan ada unsur yang tidak mengalami perubahan warna
maupun endapan, salah satupenyebabnya adalah jumlah pereaksi terlalu
banyak ataupun terlalu sedikit.
4. Factor – factor yang mempengaruhi ada atau tidaknya andapan setelah reaksi
adalah sebagai berikut :
•Jumlah volume masing – masing unsur dan pereaksinya harus sama.
•Unsur dan pereaksinya, ada pereaksi yang tidak menghasilkan zat baru
ketika deraksikan dengan larutan unsur logam yang diidentifikasi.
7. BAB III
MODUL II
PENETAPAN UNSUR Cu DALAM KUNINGAN CARA YODOMETRI
TUJUAN
Untuk mengetahui kandungan tembaga dalam kuningan berdasarkan analisa
volumetri cara yodometri.
8. Skema Proses
Bahan 0,1 – 0,2 gr Kuningan
Dimasukkan dalam campuran Asam nitrat : Air (1:1) 50 ml (hingga hijau muda)
Panaskan sampai uap coklat hilang
lalu dinginkan pada temperatur kamar
Tambahkan 100 l air + NH3 pekat (sampai biru tua) sambil dikocok
Panaskan kembali
Dinginkan, tambahkan asam asetat pekat (sampai biru muda)
Panaskan sesaat, angkat
Tambahkan KI 20% (sampai coklat)
9. Data Pengamatan
Nama Bahan Bentuk Warna Bau
Kanji Cair Putih Tidak
Menyengat
HNO3 Cair Bening Menyengat
NH3 Cair Bening Menyengat
CH3COOH Cair Bening Menyengat
Na3S2O3 Cair Bening Tidak
Menyengat
Plat Kuningan Padatan Kuning Tidak
Menyengat
10. Nama Bahan Bentuk Uap/ Warna Endapan
Tidak
Plat Kuningan Padatan - Kuningan -
Sample + Cair Ada Hijau Muda -
HNO3 + Air (Coklat)
Larutan Cair Ada Hijau Muda -
sample +
dipanaskan
Larutan Cair Ada Biru Tua -
sample + air
+NH3
Larutan Cair Ada Biru Tua
sample +
dipanaskan
Larutan Cair Ada Biru Muda -
sample +
Asam asesat
Larutan Cair Ada Biru Muda
sample +
dipanaskan
Larutan Cair Ada Coklat -
sample + KI
30 %
Larutan Cair - Coklat Muda
sample +
diliter dengan
thio
Larutan Cair - Biru -
sample + Kehitaman
Larutan Kanji
11. Pembahasan
Analisa Volumetri dilakukan berdasarkan pengukuran volume larutan dengan
pereaksi tertentu. Bahan yang digunakan adalah plat kuningan seberat 0,13 gr.
Contoh kuningan seberat 0,13 gr dimasukkan dalam campuran asam nitrat : air
( 1 : 1 ) 50 ml kemudian dikocok agar kuningan larut dalam larutan asam nitrat
50 ml hingga menjadi hijau muda dan uap coklat yang berasal dari HNO3.
Larutan HNO3 ditambahkan untuk melarutkan kuningan hingga warnanya menjadi
hijau muda. Kemudian larutan tersebut dipanaskan agar uap coklat dari NHO3
yang terdapat dalam larutan hilang. Tambahkan larutan sampel dengan 100 ml air
dan NH3 pekat sampai biru tua sambil dikocok, kemudian panaskan kembali larutan
sampel tersebut dan dinginkan sejenak. Penambahan NH3 pekat bertujuan untuk
membentuk senyawa kompleks pada Cu. Setelah dingin, tambahkan asam asetat
pekat sebagai penyeimbang larutan menjadi tembaga asetat, sebagai pengikat Cu
serta untuk menguapkan NH3, dan larutan akan berubah menjadi biru muda.
Panaskan sesaat larutan sampel tersebut kemudian tambahkan KI 30 % sampai
berwarna coklat. Ditambahkannya KI 30 % adalah untuk mengendapakan kandungan
tembaga dalam, kuningan yang berwarna coklat. Setelah itu titer larutan tersebut
dengan Thio Sulfat sampai kuning muda. Penitrasian dengan Thio Sulfat bertujuan
untuk mengetahui kadar Cu dalam kuningan tersebut. Terdapat endapan berwarna
kuning muda setelah larutan tersebut dititer dan volume larutan 6,1 ml.
12. Kemudian tambahkan larutan kanji hingga berwarna biru kehitaman. Larutan
kanji sebagai indicator yang mendeteksi bahwa titik ekuivalen thio sama dengan
nilai ekuivalen tembaga dalam kuningan serta untuk menentukan titik akhir titrasi
dan ditambahkannya larutan KI juga sebagai indikator bahwa ion I telah lepas dari
KI. Larutan kanji ditambahkan pada proses akhir setelah dititer pertama dengan thio
sulfat karena konsentrasi KI di awal tinggi, sehingga mempengaruhi proses reaksi.
Kesimpulan
1. Kandungan tembaga dalam kuningan dapat dianalisa secara
volumetri dengan cara yodometri.
2. Dalam Kuningan terdapat endapan Cu .
3. Massa plat kuningan yang digunakan seberat 0,13 gr.
4. Dari setiap reaksi akan terjadi perubahan sifat fisis seperti
warna, bau, uap, endapan dan sebagainya.
5. Kandungan Tembaga dalam kuningan sebesar 49,82 %.
6 Volume akhir titer thio setelah dititrasi adalah 10,2 ml.
13. BAB IV
MODUL III
PENENTUAN UNSUR Mn DALAM BAJA CARA PERMANGANOMETRI
Tujuan
Untuk mengetahui kandungan unsur Mn dalam baja berdasarkan anal
volumetri cara permanganometri.
14. Bahan 1gr plat baja
Dilarutkan dalam 50 ml HNO3 : Air (1:1)
Panaskan sampai uap coklat hilang
Tambahkan 6 gr KCLO3. Panaskan sampai terbentuk endapan
Tambahkan 100 ml air.
Panaskan sampai
mendidih.
Dinginkan dan saring endapannya. Cuci dengan air
panas. Masukkan & tambahkan 25 ml Garam Mohr 0,1
N
Titer dengan KMnO4 Blanko (25 ml garam mohr)
(sampai merah jambu) Titer dengan KMnO4
Data
Pengamatan
Kesimpulan
15. Data
Volume 14,7
titer mL
Volume 12
Blanko mL
Bobot 1 gr = 1000
Contoh mg
16. Pembahasan
Pada penentuan Unsur Mn dalam baja sampel yang digunakan yaitu plat baja
yang berwarna kuning. Sampel plat baja dipotong dan ditimbang sampai ± 1 gram
supaya bisa larut saat dilarutkan. Pada saat ditambahkan HNO sampel baja akan
menjadi larut dan larutanya yang berwarna coklat serta uapnya yang menyengat
hingga pada dinding erlemeyer terjadi lengket karena uap yang sangat pekat
terjadi, yang berupa gas . selanjutnya larutan dipanaskan agar gas coklat yang
dihasilkan dari pelarutan hilang. Kemudian ditambahkan larutan KCLO3. yang
berfungsi sebagai zat yang dapat membentuk endapan mangan oksida larutan
sampel baja yang diduga mengandung mangan sehingga pada larutan larutan
terlihat berubah warna menjadi kuning kecoklatan dan ada endapan MnO2.
Pemanasan yang dilakukan bertujuan untuk dapat mempercept reaksi. Endapan
yang dihasilkan kemudian disaring dengan kertas saring dan dicuci dengan air
panas. Sebagai laruitan pencuci yangtelah bebas dari pengotor kemudian
ditambahkan larutan garam Mohr sebagai larutan titra dan titrasi dengan larutan
KMnO4.. Setelah dititrasi maka di dapat volume KMnO4 yang terpakai untuk
sampel sebanyak 12 mL dan untuk blangko sebanyak 14,7 mL. Maka didapat
hasil 0,107676 % dengan satuan berat sampel baja ± 1 gram.
17. Kesimpulan
•Berat sampel yang ditimbang adalah sebanyak ± 1 gram
•Volume sampel yang digunakan saat titrasi adalah sebanyak 12 mL
•Sedangkan voume blangko yang didapat adalah sebanyak 14,7 mL
•Kandungan mangan (Mn) yang terdapat pada baja dengan berat ± 1 gram
adalah sebanyak 0,107676%
18. BAB V
MODUL IV
PENENTUAN UNSUR Fe DALAM GARAM TUNJUNG CARA GRAVIMETRI
Tujuan
Untuk mengetahui kandungan Fe dalam garam tunjung dengan cara
mengoksidasi Fe2+ dengan HNO3 menjadi Fe3+ yang stabil dan diendapkan membe
Fe(OH)3 dan setelah dipanaskan membentuk Fe2O3yang berwarna hitam kecoklat
19. 0,5 gram garam tunjung
Larutkan dengan 25 ml H2O.
Panaskan 10 menit.
Tambahkan 8 ml HNO3 4N
Panaskan 10 menit.
Tambahkan air sampai 150 ml.
Panaskan sampai 700C.
Tambahkan 15 ml NH4Cl 2 N.
Endapkan dengan NH3 (coklat).
Saring dan cuci dengan air panas.
Timbang berat endapan
Data dan Pengamatan
Kesimpulan
20. No campuran bentuk warna Bau Gas
1. Garam Tunjung 0,5 gr Serbuk Biru muda Berbau _
2. Garam Tunjung 0,5 gr + 25ml Larutan Orange Berbau _
H2O (dipanaskan 10 menit)
3. Larutan tersebut + HNO3 Larutan Orange Berbau
4. Larutan tersebut + H2O 150 ml Larutan orange berbau Sedikit
gas
5. Garam tunjang + H2O + HNO3 + Larutan Kuning orange berbau
H2O + NH4Cl
6. Garam tunjang + H2O + HNO3 + Larutan + Coklat Berbau _
H2O + NH4Cl + NH3 endapan
21. Pembahasan
Pada pratikum penentuan unsur Fe dalam garam tunjung sampel yang digunkan
adalah FeSO4 7H2O yang ditimbang sebanyak 0,5 gram. Besi yang ada dalam
cuplikan garam tunjung harus besi (III) untuk menyakinkan setelah dilarutkan
dalam sedikit air dan diasamkan dan segera dioksidasi oleh NHO3 pekat.
Sehingga Fe2+ pada cuplikan dioksidasikan menjadi Fe2+ oleh NHO3. Gas NO
yang terbentuk dengan sisa HNO3 harus dilakukan pemanasan untuk
menghilangkanya. Sesudah ion Fe2+ menjadi Fe3+ tampak berwarna kuning jelas.
Pengendapan dilakukan dalam keadaan panas dengan menggunakan larutan
NH4OH yang nantinya akan terbentuk endapan coklat Fe (OH)3. Pada pratikum
larutanya mengandung elektrolit karena endapan yang mula-mulanya terbentuk
sangat kecil akan mengumpal sendiri jika dipanaskan dan ada elektrolit-elektrolit
yang diperlukan adalah garam amonium dan NH3+ berfungsi untuk mengurangi
sekecil mungkin terdsobsinya kation-kation oleh endapan Fe(OH)3. Endapan yang
terbentuk dicuci dengan menggunakan air panas untuk menghitung pengotor
dalam endapan yang terbentuk. Pada bobot abu menggunkan berat endapan yang
baru disaring dan masih mengandug air. Pada perhitungan dipratikum kali ini
perhitungan tidak bisa dilakukan dan dihitung. Karena data sampel dan volume
yang belum ada dikarenakan mengungu sampel yang akan dibakar. Sehingga
sempel disimpan terlebih dahulu dalam cawan porselen yang berukuran 900 ml
yang berfungsi untuk mengeringkan pada sempel yang masih mengandung sedikit
air yang berada pada saringan kertas. Sehingga belum bisa dilakukan perhitungan
untuk menentukan berat kadar oksida yang ada pada sampel endapan.
22. Sehingga perhitungan tidak bisa dilakukan dengan faktor persen dikarenakan
akan melebihi kuantitas nilai persennya. Akan tetapi kita menggunakan data persen
kuntitasnya yang sudah mendekati atau pun udah ditentukan.
Kesimpulan
•Sampel yang digunkan adalah garam tunjung atau FeSO4 . 7H2O sebanyak
± 0,5 gr
•Garam tunjung setelah ditambahkan air menjadi 150 mL warnanya menjadi
biru muda
•Setelah ditambahkan larutan NH4CL warna larutan menjadi lebih kuning
•Setelah ditambahkan NH4OH larutan menjadi warna coklat
•Faktor yang mempengaruhi pada saat pratikum adalah keterbatasan alat untuk
mengabukan sampel sampai terbentuk oksida, kadar Fe dalam garam tunjung
hanya sebagai berat endapan bukan sebagai berat oksida.
23. BAB VI
MODUL V
PENETAPAN NORMALITAS THIO DENGAN BAHAN BAKU K2Cr2O7
Tujuan
Untuk menentukan normalitas dari larutan thio dengan cara
mengoksidasi KI sampai terbentuk garam krom dan yod yang setara
akan lepas dan dititer dengan larutan baku thio.
24. Bahan 0,5 gr K2Cr2O7
Diencerkan dengan Air sampai 100
ml. Encerkan sampai tanda garis.
10 ml larutan KI 20% + 25 ml HCl 4N + 25 ml larutan K2Cr2O7
Encerkan sampai 200 ml, toter dengan thio (sampai warna merah kuning muda)
Tambahkan larutan Kanji 1 ml
Data dan Pengamatan
Kesimpulan
25. Data Pengamatan
Nama Bahan Bentuk Uap/ Warna Endapan
Tidak
K2Cr2O7 serbuk - Orange -
KI 20 % Cair - Bening -
Na2S2O3 Cair - Bening -
Kanji Cair - Bening Putih -
HCl Cair - Bening -
Nama Bahan Bentuk Uap/ Warna Endapan
Tidak
K2Cr2O7 Serbuk - Orange -
K2Cr2O7 + Air Cair - Orange -
Larutan Sampel + KI 20% + HCl Cair - Coklat -
kekuning-
kuningan
Larutan Sampel + Air Cair - Kekuning- -
kuningan
Larutan Sampel + dititer Cair ada Merah Kuning -
dengan Thio Muda
Larutan Sampel + Larutan Cair - Hijau Tua -
Kanji
Larutan Sampel + Dititer Cair - Hijau Muda -
kembali dengan Thio Bening
26. Pembahasan
Pada praktikum penetapan normalitas thio dengan bahan baku K2Cr2O7 ini bertu
untuk menentukan normalitas dari larutan thio dengan cara mengoksidasi KI sampai
terbentuk garam krom dan yod yang setara akan lepas dan dititer dengan larutan baku
thio.Penimbangan serbuk K2Cr2O7 boleh <0,5 gr namun tidak boleh>0,5 gr. Hal ini dikaren
akan berpengaruh saat larutan tersebut direaksikan dengan larutan pereaksi.
Selain itu pada saat mengencerkan bahan tersebut dengan larutan aquades haru
pas 100 ml menyentuh tanda garis yang ada pada labu reaksi.Ukur KI 20% dengan
menggunakan pipet sebanyak 10 ml larutan ini berfungsi untuk membentuk iodida, ukur
4N dengan menggunakan gelas ukur sebanyak 25 ml larutan ini berfungsi untuk mereduk
larutan, ukur larutan K2Cr2O7 dengan menggunakan pipet sebanyak 25 ml masukkan keda
erlenmeyer. Lalu tambahkan aquades hingga volume dalam erlenmeyer mencapai 200
ml.Titer dengan thio yang diteteskan secara perlahan sementara erlenmeyer digoyangka
secara perlahan, larutan ini berfungsi untuk menentukan kadar I2dan sebagai sumber iod
Titer sampai warna merah kuning muda. Tambahkan larutan kanji sebanyak 1 ml, larutan
berfungsi indikator.Titer kembali dengan menggunakan larutan thio yang diteteskan seca
perahan sampai larutan berwarna hjau muda. Catat volume thio yang digunakan. Setelah
amati perubahan apa saja yang terjadi
Masalah yang timbul terjadi pada saat larutan sampel dititer dengan larutan thio sulfat a
menghasilkan warna merah kuning muda. Selain itu penambahan larutan kanji harus pas
sebanyak 1 ml. Lalu larutan sampel tersebut dititer kembali dengan larutan thio sulfat y
akan menghasilkan warna hijau muda. Hal tersebut disebabkan oleh larutan pereaksi yan
ditambahkan kepada larutan sampel yang telah diencerkan oleh aquades. Selain itu
penambahan larutan thio sulfat dan larutan kanji berpengaruh pada proses titrasi. Maka
27. Kesimpulan
Dari praktikum yang dilakuakan dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
1.Normalitas dari larutan thio dapat diketahui dengan cara mengoksidasi KI.
2.Volume thio yang dipergunakan pada saat proses titrasi adalah 25,2 ml.
3.Normallitas thio yang didapatkan adalah 0,1 N, niali ini sesuaia dengan nilai
normalitas thio yang telah ditetapkan sebelumnya
4.Larutan KI berfungsi sebagi sumber iod atau untuk membentuk iodida
5.Larutan HCl berfungsi untuk mereduksi larutan
28. BAB VII
MODUL VI
PENETAPAN NORMALITAS KMnO4 DENGAN BAHAN BAKU ASAM OKSALAT
Tujuan
Untuk menentukan normalitas KMnO4 dari bahan baku asam
oksalat yang dioksidasi oleh KMnO4.
29. Bahan 0,5 gr Oksalat
Diencerkan dengan H2O sampai 100 ml
Panaskan sampai 700C
25 ml Oksalat + 25 ml H2SO4 4N + H2O 50 ml
.
Titer dengan KMnO4
(sampai warna merah jambu muda)
Volume titer
Hitung Normalitas
Data Pengamatan
Kesimpulan
30. Data Pengamatan
Nama Bahan Bentuk Uap/ Warna Endapan
Tidak
KMnO4 Cair - Ungu -
H2SO4 Cair - Bening -
Asam Oksalat Serbuk - Putih -
H2O Cair - Bening -
Nama Bahan Bentu Uap/ Warna Endapan
k
Tida
k
Oksalat Serbu - Putih -
k
Oksalat + Air Cair - Bening -
Larutan Sampel + H2SO4 Cair - Bening -
Larutan Sampel + Cair Ada Bening -
Dipanaskan
Larutan Sampel + dititer Cair ada Merah Muda -
dengan KMnO4
31. Pembahasan
Menimbang serbuk asam oksalat seberat 0,5 gram dengan timbangan
digital,terkadang dalam penimbangan terjadi selisih berat yang di inginkan
ini disebabkan faktor manusia dan alat karena keterbatasan nya itu berat
asam oksalat tiap kelompok berbeda.lalu di encerkan dengan aquades
sampai 100 ml di dalam erlenmayer.panaskan sampai suhu 700 C,dalam
hal ini pemanasan yang dilakukan tiap kelompok memiliki perbedaan
dalam pengukuran suhu ini dikarenakan dalam pengukuran suhu
termometer sangat cepat bereaksi,dan pada manusia yang mengukur nya
menyentuh erlenmayer karena bagian yang terpanas tetapi pada larutan
berbeda suhu nya dengan bagian bawah erlenmayer.setelah itu titer dengan
KMNO4 sampai berwarna merah jambu muda dengan volume akhir titer
20,9 ml,dengan normalitas 0,094 N.
32. Kesimpulan
•Volume larutan titer (KMnO4) adalah 19 ml.
•Ketika larutan dititrasi, larutan mengalami perubahan warna menjadi
merah jambu muda.
•Nilai normalitas hasil perhitungan berdasarkan data hasil praktikum
dengan nilai normalitas KMnO4 yang telah ditetapkan sebelumnya
adalah sama yaitu 0,1 N.
•Pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi oksidasi.
•Dalam proses titrasi diperlukan ketelitian dan kehati-hatian, dan harus
•dilakuakan perlahan sampai larutan berubah warna dan mencapai titik
•akhir keseimbangan titrasi, agar nilai normalitas tidak terlalu besar
•ataupun kecil dari nilai normalitas larutan yang telah ditetapkan
sebelumnya.