Presentasi kimia analitik

6,073 views
5,927 views

Published on

Eko Barka

4 Comments
0 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to like this

No Downloads
Views
Total views
6,073
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
2
Actions
Shares
0
Downloads
109
Comments
4
Likes
0
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Presentasi kimia analitik

  1. 1. PRESENTASI PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK KELOMPOK 10Dera Lesmana 2613101017Eko Barka Putra 2613101021Galuh Raga Adipradja 2613101024 LABORATORIUM KIMIA DAN KOROSI JURUSAN TEKNIK METALURGIUNIVERSITAS JENDERAL ACHAMAD YANI BANDUNG 2011
  2. 2. BAB II MODUL I ANALISA KUALITATIF IDENTIFIKASI KATIONTUJUANUntuk mengidentifikasi masing-masing unsur dengan cara membedakanwarna, larutan, bau yang terbentuk pada saat reaksi terjadi.
  3. 3. Skema Proses Logam yang diidentifikasi Ag+, Pelarut Ni2+, Pb2+, Cu2+, Ca2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Ba2+ dan Cd2+ Direaksikan Data dan Pembahasan Kesimpulan
  4. 4. ION PEREAKSI PRODUK LARUT/ WARNA MENGENDAPAg+ HCl AgCl Mengendap BeningAg+ KBr AgBr Larut BeningNi2+ C4H8N2O (C4H8N2O) Mengendap Merah NiNi2+ NaOH Ni(OH)2 Larut Bening
  5. 5. PembahasanAnalisa kualitatif adalah suatu analisa yang tujuannya mengenditifikasiunsur, dari bentuk, warna, dan bau. Analisa kualitatif ini dilakukan dalamlarutan yang telah ditentukan, setelah selesai direaksikan maka akanterbentuk zat baru yang memiliki sifat fisis berbeda. Setelah larutan unsurdireaksukan dengan pereaksi yang sudah ditentukan maka perubahan yangterjadi diantaranya adalah timbulnya endapan, adanya perubahan warna,terbentuk Kristal yang dikenal warna dan bentuknya dan terbentuk gas.Masing – masing larutan ion dan larutan pereaksi yang telah ditentukan,direaksikan maka segera akan terbentuk zat baru yang memiliki sifat fisisyang berbeda. Setelah direaksikan juga maka masing – masing larutan adayang membentuk endapan, ada juga yang tidak mengendap, tapi terjadiperubahan warna pada larutan. Ini berarti sesuai dengan tujuan awalpraktikum analisa kualitatif identifikasi kation. Akan tetapi, padaprakteknya ada beberapa masalah yang timbul. Ada beberapa larutan yangharusnya dalam data yang sudah ditentukan harusnya mengendap tapidalam praktikum hasinya ada yang larut dan tidak terbentuk endapan.Salah satu penyebabnya adalah pada saat praktikum kita tidak berhati – hatipada waktu meneteskan pereaksi terlalu banyak, ataupun sebaliknya.Dalam artian komposisi dan volume masing – masing larutan danpereaksinya tidak seimbang, dan jelas ini sangat berpengaruh pada produklarutan yang dihasilkan.
  6. 6. KesimpulanDari praktikum yang dilakukan dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :1. Adapun tujuan praktikum analisa kualitatif ini adalah untuk mengenditifikasimasing – masing unsure dengan cara membedakan warna, endapan, dan bauyang terbentuk pada saat reaksi.2. Hasil reaksi suatu unsur dengan pereaksinya akan menimbulkan zat baruyang sifat fisisnya berbeda.3. Setelah direaksikan ada unsur yang tidak mengalami perubahan warnamaupun endapan, salah satupenyebabnya adalah jumlah pereaksi terlalubanyak ataupun terlalu sedikit.4. Factor – factor yang mempengaruhi ada atau tidaknya andapan setelah reaksiadalah sebagai berikut :•Jumlah volume masing – masing unsur dan pereaksinya harus sama.•Unsur dan pereaksinya, ada pereaksi yang tidak menghasilkan zat baruketika deraksikan dengan larutan unsur logam yang diidentifikasi.
  7. 7. BAB III MODUL II PENETAPAN UNSUR Cu DALAM KUNINGAN CARA YODOMETRI TUJUAN Untuk mengetahui kandungan tembaga dalam kuningan berdasarkan analisavolumetri cara yodometri.
  8. 8. Skema Proses Bahan 0,1 – 0,2 gr KuninganDimasukkan dalam campuran Asam nitrat : Air (1:1) 50 ml (hingga hijau muda) Panaskan sampai uap coklat hilang lalu dinginkan pada temperatur kamar Tambahkan 100 l air + NH3 pekat (sampai biru tua) sambil dikocok Panaskan kembali Dinginkan, tambahkan asam asetat pekat (sampai biru muda) Panaskan sesaat, angkat Tambahkan KI 20% (sampai coklat)
  9. 9. Data Pengamatan Nama Bahan Bentuk Warna Bau Kanji Cair Putih Tidak Menyengat HNO3 Cair Bening Menyengat NH3 Cair Bening Menyengat CH3COOH Cair Bening Menyengat Na3S2O3 Cair Bening Tidak Menyengat Plat Kuningan Padatan Kuning Tidak Menyengat
  10. 10. Nama Bahan Bentuk Uap/ Warna Endapan TidakPlat Kuningan Padatan - Kuningan - Sample + Cair Ada Hijau Muda - HNO3 + Air (Coklat) Larutan Cair Ada Hijau Muda - sample + dipanaskan Larutan Cair Ada Biru Tua - sample + air +NH3 Larutan Cair Ada Biru Tua sample + dipanaskan Larutan Cair Ada Biru Muda - sample + Asam asesat Larutan Cair Ada Biru Muda sample + dipanaskan Larutan Cair Ada Coklat - sample + KI 30 % Larutan Cair - Coklat Muda sample +diliter dengan thio Larutan Cair - Biru - sample + KehitamanLarutan Kanji
  11. 11. Pembahasan Analisa Volumetri dilakukan berdasarkan pengukuran volume larutan dengan pereaksi tertentu. Bahan yang digunakan adalah plat kuningan seberat 0,13 gr. Contoh kuningan seberat 0,13 gr dimasukkan dalam campuran asam nitrat : air ( 1 : 1 ) 50 ml kemudian dikocok agar kuningan larut dalam larutan asam nitrat 50 ml hingga menjadi hijau muda dan uap coklat yang berasal dari HNO3. Larutan HNO3 ditambahkan untuk melarutkan kuningan hingga warnanya menjadi hijau muda. Kemudian larutan tersebut dipanaskan agar uap coklat dari NHO3 yang terdapat dalam larutan hilang. Tambahkan larutan sampel dengan 100 ml air dan NH3 pekat sampai biru tua sambil dikocok, kemudian panaskan kembali larutan sampel tersebut dan dinginkan sejenak. Penambahan NH3 pekat bertujuan untuk membentuk senyawa kompleks pada Cu. Setelah dingin, tambahkan asam asetat pekat sebagai penyeimbang larutan menjadi tembaga asetat, sebagai pengikat Cu serta untuk menguapkan NH3, dan larutan akan berubah menjadi biru muda. Panaskan sesaat larutan sampel tersebut kemudian tambahkan KI 30 % sampai berwarna coklat. Ditambahkannya KI 30 % adalah untuk mengendapakan kandungan tembaga dalam, kuningan yang berwarna coklat. Setelah itu titer larutan tersebut dengan Thio Sulfat sampai kuning muda. Penitrasian dengan Thio Sulfat bertujuan untuk mengetahui kadar Cu dalam kuningan tersebut. Terdapat endapan berwarna kuning muda setelah larutan tersebut dititer dan volume larutan 6,1 ml.
  12. 12. Kemudian tambahkan larutan kanji hingga berwarna biru kehitaman. Larutankanji sebagai indicator yang mendeteksi bahwa titik ekuivalen thio sama dengannilai ekuivalen tembaga dalam kuningan serta untuk menentukan titik akhir titrasidan ditambahkannya larutan KI juga sebagai indikator bahwa ion I telah lepas dariKI. Larutan kanji ditambahkan pada proses akhir setelah dititer pertama dengan thiosulfat karena konsentrasi KI di awal tinggi, sehingga mempengaruhi proses reaksi. Kesimpulan 1. Kandungan tembaga dalam kuningan dapat dianalisa secara volumetri dengan cara yodometri. 2. Dalam Kuningan terdapat endapan Cu . 3. Massa plat kuningan yang digunakan seberat 0,13 gr. 4. Dari setiap reaksi akan terjadi perubahan sifat fisis seperti warna, bau, uap, endapan dan sebagainya. 5. Kandungan Tembaga dalam kuningan sebesar 49,82 %. 6 Volume akhir titer thio setelah dititrasi adalah 10,2 ml.
  13. 13. BAB IV MODUL III PENENTUAN UNSUR Mn DALAM BAJA CARA PERMANGANOMETRITujuan Untuk mengetahui kandungan unsur Mn dalam baja berdasarkan analvolumetri cara permanganometri.
  14. 14. Bahan 1gr plat baja Dilarutkan dalam 50 ml HNO3 : Air (1:1) Panaskan sampai uap coklat hilang Tambahkan 6 gr KCLO3. Panaskan sampai terbentuk endapan Tambahkan 100 ml air. Panaskan sampai mendidih. Dinginkan dan saring endapannya. Cuci dengan air panas. Masukkan & tambahkan 25 ml Garam Mohr 0,1 NTiter dengan KMnO4 Blanko (25 ml garam mohr)(sampai merah jambu) Titer dengan KMnO4 Data Pengamatan Kesimpulan
  15. 15. Data Volume 14,7 titer mL Volume 12 Blanko mL Bobot 1 gr = 1000 Contoh mg
  16. 16. Pembahasan Pada penentuan Unsur Mn dalam baja sampel yang digunakan yaitu plat bajayang berwarna kuning. Sampel plat baja dipotong dan ditimbang sampai ± 1 gramsupaya bisa larut saat dilarutkan. Pada saat ditambahkan HNO sampel baja akanmenjadi larut dan larutanya yang berwarna coklat serta uapnya yang menyengathingga pada dinding erlemeyer terjadi lengket karena uap yang sangat pekatterjadi, yang berupa gas . selanjutnya larutan dipanaskan agar gas coklat yangdihasilkan dari pelarutan hilang. Kemudian ditambahkan larutan KCLO3. yangberfungsi sebagai zat yang dapat membentuk endapan mangan oksida larutansampel baja yang diduga mengandung mangan sehingga pada larutan larutanterlihat berubah warna menjadi kuning kecoklatan dan ada endapan MnO2.Pemanasan yang dilakukan bertujuan untuk dapat mempercept reaksi. Endapanyang dihasilkan kemudian disaring dengan kertas saring dan dicuci dengan airpanas. Sebagai laruitan pencuci yangtelah bebas dari pengotor kemudianditambahkan larutan garam Mohr sebagai larutan titra dan titrasi dengan larutanKMnO4.. Setelah dititrasi maka di dapat volume KMnO4 yang terpakai untuksampel sebanyak 12 mL dan untuk blangko sebanyak 14,7 mL. Maka didapathasil 0,107676 % dengan satuan berat sampel baja ± 1 gram.
  17. 17. Kesimpulan•Berat sampel yang ditimbang adalah sebanyak ± 1 gram•Volume sampel yang digunakan saat titrasi adalah sebanyak 12 mL•Sedangkan voume blangko yang didapat adalah sebanyak 14,7 mL•Kandungan mangan (Mn) yang terdapat pada baja dengan berat ± 1 gram adalah sebanyak 0,107676%
  18. 18. BAB V MODUL IV PENENTUAN UNSUR Fe DALAM GARAM TUNJUNG CARA GRAVIMETRI Tujuan Untuk mengetahui kandungan Fe dalam garam tunjung dengan caramengoksidasi Fe2+ dengan HNO3 menjadi Fe3+ yang stabil dan diendapkan membeFe(OH)3 dan setelah dipanaskan membentuk Fe2O3yang berwarna hitam kecoklat
  19. 19. 0,5 gram garam tunjung Larutkan dengan 25 ml H2O. Panaskan 10 menit. Tambahkan 8 ml HNO3 4N Panaskan 10 menit. Tambahkan air sampai 150 ml.Panaskan sampai 700C.Tambahkan 15 ml NH4Cl 2 N.Endapkan dengan NH3 (coklat).Saring dan cuci dengan air panas. Timbang berat endapan Data dan Pengamatan Kesimpulan
  20. 20. No campuran bentuk warna Bau Gas1. Garam Tunjung 0,5 gr Serbuk Biru muda Berbau _2. Garam Tunjung 0,5 gr + 25ml Larutan Orange Berbau _ H2O (dipanaskan 10 menit)3. Larutan tersebut + HNO3 Larutan Orange Berbau 4. Larutan tersebut + H2O 150 ml Larutan orange berbau Sedikit gas5. Garam tunjang + H2O + HNO3 + Larutan Kuning orange berbau  H2O + NH4Cl6. Garam tunjang + H2O + HNO3 + Larutan + Coklat Berbau _ H2O + NH4Cl + NH3 endapan
  21. 21. PembahasanPada pratikum penentuan unsur Fe dalam garam tunjung sampel yang digunkanadalah FeSO4 7H2O yang ditimbang sebanyak 0,5 gram. Besi yang ada dalamcuplikan garam tunjung harus besi (III) untuk menyakinkan setelah dilarutkandalam sedikit air dan diasamkan dan segera dioksidasi oleh NHO3 pekat.Sehingga Fe2+ pada cuplikan dioksidasikan menjadi Fe2+ oleh NHO3. Gas NOyang terbentuk dengan sisa HNO3 harus dilakukan pemanasan untukmenghilangkanya. Sesudah ion Fe2+ menjadi Fe3+ tampak berwarna kuning jelas.Pengendapan dilakukan dalam keadaan panas dengan menggunakan larutanNH4OH yang nantinya akan terbentuk endapan coklat Fe (OH)3. Pada pratikumlarutanya mengandung elektrolit karena endapan yang mula-mulanya terbentuksangat kecil akan mengumpal sendiri jika dipanaskan dan ada elektrolit-elektrolityang diperlukan adalah garam amonium dan NH3+ berfungsi untuk mengurangisekecil mungkin terdsobsinya kation-kation oleh endapan Fe(OH)3. Endapan yangterbentuk dicuci dengan menggunakan air panas untuk menghitung pengotordalam endapan yang terbentuk. Pada bobot abu menggunkan berat endapan yangbaru disaring dan masih mengandug air. Pada perhitungan dipratikum kali iniperhitungan tidak bisa dilakukan dan dihitung. Karena data sampel dan volumeyang belum ada dikarenakan mengungu sampel yang akan dibakar. Sehinggasempel disimpan terlebih dahulu dalam cawan porselen yang berukuran 900 mlyang berfungsi untuk mengeringkan pada sempel yang masih mengandung sedikitair yang berada pada saringan kertas. Sehingga belum bisa dilakukan perhitunganuntuk menentukan berat kadar oksida yang ada pada sampel endapan.
  22. 22. Sehingga perhitungan tidak bisa dilakukan dengan faktor persen dikarenakanakan melebihi kuantitas nilai persennya. Akan tetapi kita menggunakan data persenkuntitasnya yang sudah mendekati atau pun udah ditentukan.Kesimpulan•Sampel yang digunkan adalah garam tunjung atau FeSO4 . 7H2O sebanyak± 0,5 gr•Garam tunjung setelah ditambahkan air menjadi 150 mL warnanya menjadibiru muda•Setelah ditambahkan larutan NH4CL warna larutan menjadi lebih kuning•Setelah ditambahkan NH4OH larutan menjadi warna coklat•Faktor yang mempengaruhi pada saat pratikum adalah keterbatasan alat untukmengabukan sampel sampai terbentuk oksida, kadar Fe dalam garam tunjunghanya sebagai berat endapan bukan sebagai berat oksida.
  23. 23. BAB VI MODUL V PENETAPAN NORMALITAS THIO DENGAN BAHAN BAKU K2Cr2O7Tujuan Untuk menentukan normalitas dari larutan thio dengan caramengoksidasi KI sampai terbentuk garam krom dan yod yang setaraakan lepas dan dititer dengan larutan baku thio.
  24. 24. Bahan 0,5 gr K2Cr2O7 Diencerkan dengan Air sampai 100 ml. Encerkan sampai tanda garis. 10 ml larutan KI 20% + 25 ml HCl 4N + 25 ml larutan K2Cr2O7Encerkan sampai 200 ml, toter dengan thio (sampai warna merah kuning muda) Tambahkan larutan Kanji 1 ml Data dan Pengamatan Kesimpulan
  25. 25. Data Pengamatan Nama Bahan Bentuk Uap/ Warna Endapan Tidak K2Cr2O7 serbuk - Orange - KI 20 % Cair - Bening - Na2S2O3 Cair - Bening - Kanji Cair - Bening Putih - HCl Cair - Bening - Nama Bahan Bentuk Uap/ Warna Endapan Tidak K2Cr2O7 Serbuk - Orange - K2Cr2O7 + Air Cair - Orange - Larutan Sampel + KI 20% + HCl Cair - Coklat - kekuning- kuningan Larutan Sampel + Air Cair - Kekuning- - kuningan Larutan Sampel + dititer Cair ada Merah Kuning - dengan Thio Muda Larutan Sampel + Larutan Cair - Hijau Tua - Kanji Larutan Sampel + Dititer Cair - Hijau Muda - kembali dengan Thio Bening
  26. 26. Pembahasan Pada praktikum penetapan normalitas thio dengan bahan baku K2Cr2O7 ini bertuuntuk menentukan normalitas dari larutan thio dengan cara mengoksidasi KI sampaiterbentuk garam krom dan yod yang setara akan lepas dan dititer dengan larutan bakuthio.Penimbangan serbuk K2Cr2O7 boleh <0,5 gr namun tidak boleh>0,5 gr. Hal ini dikarenakan berpengaruh saat larutan tersebut direaksikan dengan larutan pereaksi. Selain itu pada saat mengencerkan bahan tersebut dengan larutan aquades harupas 100 ml menyentuh tanda garis yang ada pada labu reaksi.Ukur KI 20% denganmenggunakan pipet sebanyak 10 ml larutan ini berfungsi untuk membentuk iodida, ukur4N dengan menggunakan gelas ukur sebanyak 25 ml larutan ini berfungsi untuk mereduklarutan, ukur larutan K2Cr2O7 dengan menggunakan pipet sebanyak 25 ml masukkan kedaerlenmeyer. Lalu tambahkan aquades hingga volume dalam erlenmeyer mencapai 200ml.Titer dengan thio yang diteteskan secara perlahan sementara erlenmeyer digoyangkasecara perlahan, larutan ini berfungsi untuk menentukan kadar I2dan sebagai sumber iodTiter sampai warna merah kuning muda. Tambahkan larutan kanji sebanyak 1 ml, larutanberfungsi indikator.Titer kembali dengan menggunakan larutan thio yang diteteskan secaperahan sampai larutan berwarna hjau muda. Catat volume thio yang digunakan. Setelahamati perubahan apa saja yang terjadiMasalah yang timbul terjadi pada saat larutan sampel dititer dengan larutan thio sulfat amenghasilkan warna merah kuning muda. Selain itu penambahan larutan kanji harus passebanyak 1 ml. Lalu larutan sampel tersebut dititer kembali dengan larutan thio sulfat yakan menghasilkan warna hijau muda. Hal tersebut disebabkan oleh larutan pereaksi yanditambahkan kepada larutan sampel yang telah diencerkan oleh aquades. Selain itupenambahan larutan thio sulfat dan larutan kanji berpengaruh pada proses titrasi. Maka
  27. 27. Kesimpulan Dari praktikum yang dilakuakan dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :1.Normalitas dari larutan thio dapat diketahui dengan cara mengoksidasi KI.2.Volume thio yang dipergunakan pada saat proses titrasi adalah 25,2 ml.3.Normallitas thio yang didapatkan adalah 0,1 N, niali ini sesuaia dengan nilai normalitas thio yang telah ditetapkan sebelumnya4.Larutan KI berfungsi sebagi sumber iod atau untuk membentuk iodida5.Larutan HCl berfungsi untuk mereduksi larutan
  28. 28. BAB VII MODUL VIPENETAPAN NORMALITAS KMnO4 DENGAN BAHAN BAKU ASAM OKSALATTujuan Untuk menentukan normalitas KMnO4 dari bahan baku asamoksalat yang dioksidasi oleh KMnO4.
  29. 29. Bahan 0,5 gr Oksalat Diencerkan dengan H2O sampai 100 ml Panaskan sampai 700C 25 ml Oksalat + 25 ml H2SO4 4N + H2O 50 ml . Titer dengan KMnO4 (sampai warna merah jambu muda) Volume titerHitung Normalitas Data Pengamatan Kesimpulan
  30. 30. Data Pengamatan Nama Bahan Bentuk Uap/ Warna Endapan Tidak KMnO4 Cair - Ungu - H2SO4 Cair - Bening - Asam Oksalat Serbuk - Putih - H2O Cair - Bening - Nama Bahan Bentu Uap/ Warna Endapan k Tida k Oksalat Serbu - Putih - k Oksalat + Air Cair - Bening - Larutan Sampel + H2SO4 Cair - Bening - Larutan Sampel + Cair Ada Bening - Dipanaskan Larutan Sampel + dititer Cair ada Merah Muda - dengan KMnO4
  31. 31. PembahasanMenimbang serbuk asam oksalat seberat 0,5 gram dengan timbangandigital,terkadang dalam penimbangan terjadi selisih berat yang di inginkanini disebabkan faktor manusia dan alat karena keterbatasan nya itu beratasam oksalat tiap kelompok berbeda.lalu di encerkan dengan aquadessampai 100 ml di dalam erlenmayer.panaskan sampai suhu 700 C,dalamhal ini pemanasan yang dilakukan tiap kelompok memiliki perbedaandalam pengukuran suhu ini dikarenakan dalam pengukuran suhutermometer sangat cepat bereaksi,dan pada manusia yang mengukur nyamenyentuh erlenmayer karena bagian yang terpanas tetapi pada larutanberbeda suhu nya dengan bagian bawah erlenmayer.setelah itu titer denganKMNO4 sampai berwarna merah jambu muda dengan volume akhir titer20,9 ml,dengan normalitas 0,094 N.
  32. 32. Kesimpulan•Volume larutan titer (KMnO4) adalah 19 ml.•Ketika larutan dititrasi, larutan mengalami perubahan warna menjadimerah jambu muda.•Nilai normalitas hasil perhitungan berdasarkan data hasil praktikumdengan nilai normalitas KMnO4 yang telah ditetapkan sebelumnyaadalah sama yaitu 0,1 N.•Pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi oksidasi.•Dalam proses titrasi diperlukan ketelitian dan kehati-hatian, dan harus•dilakuakan perlahan sampai larutan berubah warna dan mencapai titik•akhir keseimbangan titrasi, agar nilai normalitas tidak terlalu besar•ataupun kecil dari nilai normalitas larutan yang telah ditetapkansebelumnya.

×