1. 日本材料学会・学術講演会 No.135
マイクロチューブの集合組織形成と
その統計的評価
Statistical and Texture Analyses for Dieless Drawing Microtubes
成蹊大学[院] ○組沢 至
成蹊大学 酒井 孝
首都大学東京 古島 剛

2. 目的
1. 研究背景
チューブの需要，ダイレス引抜きの特徴と問題点
2. 研究目的
各種条件による集合組織の調査，3母数ワイブル分布
3. 実験方法
供試材，試料座標系，SEM測定環境
4. 実験結果
EBSD測定各種解析，3母数ワイブル分布
5. 結言
1

3. 研究背景
マイクロリアクター
プローブピンガード材
無痛注射針
Ø 小型化・軽量化・高機能化の観点から需要が高まっている
2

4. 研究背景
従来の加工
本研究の加工
～細管化にともない～
～ダイレス引抜きの特徴～
・チューブに割れ・破断の発生
・金型が不必要
・引抜き機器の高精度化が要求
・大断面減少率
・高生産性
Ø マイクロ化により結晶特性と材料特性が密な関係を持つ．
Ø ダイレス引抜きの熱的影響・引張影響が加わる．
3

5. 研究目的
3母数
EBSD
ワイブル分布
■微視的要因
■統計評価
99.9
99
2
90 1
Cumulative probability F %
70
50
0
30
-1
20
10 -2
7
5
3
-3
2
-4
1
0.5 -5
0.2 -6
1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01 1.E+02 1.E+03 1.E+04
20µm
X
F(𝑥)=1− 𝑒𝑥𝑝{−​(​ 𝑥− 𝑐/𝑏 )↑𝑎 }
・結晶粒 ・粒界 ・結晶方位
Ø 各種条件のダイレス引抜き材の測定.
Ø 3母数ワイブル分布を用い信頼性の検討.
4

6.
供試材
■供試材
試料座標系
・オーステナイト系ステンレスSUS304
TD
ND
130µm
500µm
DD
引抜き方向
‣化学成分
Cr
Ni
C
Fe
18.00-2 8.00-10.
Ø 結晶方位を決定するため，
≦0.08
Bal.
試料座標系を定義．
0.00
50
5

7. ダイレス引抜き
‣ダイレス引抜き条件
Reduction
Temperature
A r g o n Atmosphere
加熱コイル
(%)
(K)
atmosphere
V2
V1
577
Ar-①
Atm-①
20
726
Ar-②
Atm-②
926
Ar-③
Atm-③
‣ダイレス引抜き装置
577
Ar-④
Atm-④
30
726
Ar-⑤
Atm-⑤
・断面減少率
926
Ar-⑥
Atm-⑥
𝑅＝1−​ 𝑉↓2 /​ 𝑉↓1
577
Ar-⑦
Atm-⑦
40
726
Ar-⑧
Atm-⑧
926
Atm-⑨
‣アルゴン雰囲気中
6

8. EBSD測定条件
SEM測定環境
・加速電圧：15Kv ・照射電流：7×​10↑−9 A
・Step Size ：0.5
・試料台傾斜：70°
‣EBSD測定部位
‣SEM-­‐EBSD装置
7

9. IPF Map～断面減少率変化～
20%
30％
40%
Atm-①
Atm-④
Atm-⑦
DD
20µm
‣2.92µm
‣4.88µm
‣2.40µm
Ar-①
Ar-④
Ar-⑦
111
DD
001
101
‣1.96µm
‣13.98µm
‣2.31µm
9

10. IPF Map～加熱温度変化～
577K
726K 926K
Atm-⑥
DD
Atm-④
Atm-⑤
20µm 40µm
‣4.88µm
‣11.94µm
‣98.01µm
Ar-④
Ar-⑤
Ar-⑥
111
DD
001
101
‣13.98µm
‣22.78µm
‣64.03µm
9

11. Crystal Direction Map
577K
726K 926K
Atm-④
Atm-⑤
Atm-⑥
<001>ｌｌ[100]
<111>ｌｌ[100]
<101>ｌｌ[100]
20µm
Ar-④
Ar-⑤
Ar-⑥
111
DD
001
101
9

12. 集積割合グラフ
60 60
Atm-④ Ar-④
50 50 Ar-⑤
Atm-⑤
Atm-⑥ Ar-⑥
集積割合
集積割合
40 40
30 30
20 20
10 10
0 0
<001> <111> <101> <001> <111> <101>
‣集積割合(大気中)
‣集積割合(アルゴン雰囲気中)
Ø 伸線加工の最終安定方位＜111＞ と＜001＞ へ配向．
Ø 加熱温度上昇にともない＜111＞が減少し＜001＞へ集積する．
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13. 3母数ワイブル分布
3-Weibull Distribution 3-Weibull Distribution
99.
99. 2 2
9
99
9
99
1 90 1
90
70
Cumulative probability F %
70
Cumulative probability F %
0 50 0
50
30
30 -1
-1
20
20
-2 10 -2
10
7
7
5
5 -3
-3 3
3
2
2
-4 -4
1
1
◆<101> ◆<101>
-5 0.5 -5
0.5 ■<111> ■<111>
●<001>
●<001>
0.2 -6
0.2 -6
1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01 1.E+02 1.E+03 1.E+04 1.E-01 1.E+00 1.E+01 1.E+02 1.E+03
X X
‣大気中
‣アルゴン雰囲気中
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14. 3母数ワイブル分布・各母数
<001>
<111>
<101>
a
0.736
1.650
1.00
b
1.580
0.125
0.146
c
0.068
3.520
0.176
a
2.05
0.720
0.460
b
2.21
0.110
0.127
c
0.086
5.80
0.214
a:形状母数，b：尺度母数，c：位置母数
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15. 結言
n Reductionの変化は，大気中，アルゴン雰囲気中で同様の傾向を示し，
結晶方位の変化はなかった．また断面減少率30％において，粒成長
が確認できた．
n Temperatureの変化では，加熱温度の上昇にともない粒成長が顕著
に表れた．また一番粗大化した926Kにおいては大角粒界の割合が
増加したことから，再結晶が他の温度より完了していることが確認で
きた．
n Crystal Direction Mapよりダイレス引抜きを施すことで，FCC金属の
伸線加工の最終安定方位<001>・<111>へ配向が確認できた．加熱
温度の上昇にともない再結晶がさらに進行することから，<001>へ配
向がより顕著に表れた．
n 3母数ワイブル分布の結果より，ばらつきをともなう結晶方位データを
うまく定量評価した．大気中とアルゴン雰囲気中で，尺度母数bと位
置母数cが同程度の値を示した．
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