Descripción del método de volumetría con un ejemplo

1. UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
INTEGRANTES:
• Cueva Alexis
• García Byron
• González Bryan
• Lugmaña Stalin
PARALELO: P3
TEMA: VOLUMETRÍA

2. DESCRIPCIÓN GENERAL DEL
MÉTODO
Volumetría
(Titulación)
• Método de análisis químico cuantitativo.
• Determinar concentraciones desconocidas de una sustancia a partir de otra con
concentración conocida.
• Mediciones de volumen son primordiales para el análisis
• Bases débiles - ácidos fuertes.
Bases fuertes - ácidos débiles.
Base monopróticas o polipróticas-ácidos monopróticos o polipróticos.
Bases fuertes - ácidos fuertes.
Bases débiles - ácidos débiles

3. TIPOS DE
VALORACIONES
1. Valoraciones ácido - base: Se utiliza una base y un ácido. Se
mide el pH dependiendo de las especies y el cambio de
color del indicador.
2. Valoraciones redox: Son reacciones óxido-reducción. Se usa
un analito y una sustancia reductora. Su pH variará según su
indicador.
3. Valoraciones de formación de complejos: Estás valoraciones
se usan en formaciones de iones metálicos, con enlaces de
sustancias químicas conocidas para formación de nuevas
estructuras.
4. Valoraciones de precipitación: Destaca la argentometría.
Hacen uso de una reacción volumétrica en la que se forma
un precipitado suficientemente insoluble. Las aplicaciones de
este tipo de volumetrías son menores que las basadas en
reacciones ácido-base, formación de complejos y redox.

4. CONFORMACIÓN DEL PROCESO
1. Un reactivo llamado valorante o titulador, de volumen y concentración
conocida.
2. El analito que corresponde a la sustancia de concentración desconocida.
3. Instrumentos de volumetría e instrumentos químicos.
4. Indicadores que cambiarán su color dependiendo del pH de la muestra, de
la concentración y la cantidad de volumen de valorante que se agregue.
5. Presentación de datos y curva de titulación que se obtienen
experimentalmente. Nos indica si los valores coinciden con los teóricos y
permitir identificar márgenes de error dentro de lo experimental.
6. Presentación del informe final.

5. Cálculos estadísticos
Media (x)
• También llamada media aritmética o promedio;
es el valor que se obtiene al dividir la suma de
las mediciones obtenidas entre el número total
de mediciones.
Rango (R)
• Diferencia entre el mayor y el menor de los
valores que toma una variable estadística.

6. Prueba Q
• Sirve para la dirección de errores gruesos
mediante la comparación de “Q” experimental
y “Q” crítica la cual se encuentra tabulada.
• Este cociente se compara con los valores de
rechazo de “Q” crítica. Si “Q” Experimental es
mayor que “Q” critica el valor dudoso se
rechaza y se realiza nuevamente todas las
pruebas estadísticas con los datos pertinentes.
Grados libertad
• Es un estimador del número de categorías
independientes en una prueba particular o
experimento estadístico.

7. Desviación estándar
• Es una medida de precisión o dispersión de una muestra generalmente menor o igual a 30 datos.
Límite de confianza (L.C)
• Define un intervalo alrededor de la media aritmética de una muestra que con cierta probabilidad contiene la
media poblacional.

8. DESCRIPCION DE LOS INSTRUMENTOS
USADOS EN VOLUMETRIA
Matraz Volumétrico
Recipiente que presenta una marca
para señalar dónde debe de situarse
el menisco del líquido con el fin de
abarcar un volumen exacto.
-Se utiliza para contener soluciones
patrón; ya que, gracias a la exactitud
de su volumen, se asegura una
concentración conocida.
Pipeta
Instrumento cilíndrico de volumetría,
normalmente de cristal, con
graduación precisa y que se utiliza
para la extracción de volúmenes
determinados de líquido de un
recipiente mayor
Probeta
Cilindro graduado, de vidrio o
plástico y que sirve para medir
volúmenes exactos y su graduación
es de 1mL

9. Bureta
Recipientes alargados, graduados, con forma
tubular y diámetro interior uniforme.
-Incorporan una llave de vidrio o teflón que sirve
para regular la cantidad o volumen de líquido que
se deja pasar
Matraz Erlenmeyer
-Es un recipiente de cristal más ancho de base y
más estrecho de cuello. graduado y con una
capacidad máxima.
-Se utiliza para el armado de aparatos de
destilación o para hacer reaccionar sustancias que
necesitan un largo calentamiento.

10. ESQUEMA DE UN EQUIPO DE VOLUMETRIA

11. TECNICAS APLICADAS EN VOLUMETRIA
• Esta permite determinar la concentración desconocida de un
reactivo añadiéndole un reactivo estándar el cual presenta una
concentración conocida
• Este tipo de técnica es una de las más sencillas y se usa en
valoraciones de tipo: REDOX, Ácido-Base, Precipitación y
formación de complejos.
• Se utilizan indicadores los cuales son una sustancia que se
añade a una reacción química para mostrar, con un cambio de
coloración, que dicha reacción ha terminado o llegado a un
punto final. Ej: Fenolftaleina, azul de metilo, verde de
bromocresol, etc.
• Para el cálculo de la concentración del analito se utiliza la
molaridad, debido a que esta nos señala que tan concentrado
está el soluto en la disolución.
Titulación

12. • Método donde el exceso de solución patrón utilizada para
consumir un analito se determina mediante titulación con
una segunda solución patrón.
• Este método suele emplearse cuando la velocidad de
reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la
solución patrón es inestable.
Retrotitulacion

13. PROPIEDADES DE LA MATERIA QUE INTERVIENEN EN LA
VOLUMETRIA
Volumen
Es muy usado para el cálculo de
la concentración ya que se
relaciona con la molaridad
(mol/L).
Ciertos instrumentos como la probeta, pipetas,
buretas permiten medir volúmenes exactos de
una solución, lo que resulta útil debido a que
permite un manejo adecuado de las mediciones
y un buen reporte de datos.
Masa
No siempre vamos a encontrar las muestras de análisis en
estado liquido , algunas se presentan en estado solido lo
cual lleva a que se realice un pesaje de la muestra con el
fin de que esta se pueda preparar adecuadamente para la
valoración , comúnmente se tritura la muestra debido a
que otorga mayor facilidad al momento de disolverse
Se usa comúnmente las balanzas analíticas para su
medición y su uso primordial está en los
cálculos estequiométricas presentes en la reacción de
análisis

14. Temperatura
Es una de las propiedades más
importantes dentro de los
análisis debido a que ciertas
muestras deben ser sometidas
a procesos de calentamiento
para su transformación en
compuestos líquidos.
Se debe controlar la
temperatura para que la
muestra no se llegue a
evaporar.
Color
Muy primordial al
momento de visualizar el
viraje de una disolución
el cual es provocado por
la presencia del
indicador
pH y pOH
Esta propiedad permite calcular la
concentración de iones hidronio e
hidroxilo que presentan una
disolución. Y se se usa para analizar
curvas de titulación
Para su medición se usa un
potenciómetro donde se observara la
variación de acidez o alcalinidad que
presentan los analitos al reaccionar con
ácidos o bases.

15. ANÁLISIS DE L A
CONCENTRACIÓN
DE ÁCIDO
LÁCTICO EN L A
LECHE DE VACA
• Introducción:
• El método volumétrico se utiliza en varios ámbitos relacionados a la alimentación, uno
de estos es la determinación de ácido láctico presente en la leche de vaca. La leche es un
líquido complejo que contiene muchos componentes en diferentes estados (solución,
emulsión y coloidal).
• Comprender sus propiedades y los cambios que le acontecen implica un profundo
conocimiento de cada uno de sus compuestos y de las relaciones entre ellos. La medición
del pH y de la acidez de la leche, con el objeto de estimar la acidez desarrollada debida a
la proliferación bacteriana, es de uso corriente. A pesar de ser técnicas de relativa
simpleza hay consideraciones en las mediciones y en la interpretación de los resultados
que deben tenerse en cuenta a la hora de clasificar leches.
• Desarrollo:
• El método consiste en tomar una pequeña muestra de leche diluida en agua (alícuota), a
la cual se le añade de 1 a 2 gotas de fenolftaleína, misma que actúa como indicador y
posterior se titula con NaOH. Para la acidez, se debe considerar la suma de la acidez
natural de la leche (caseínas, sustancias minerales - ácidos orgánicos y fosfatos) y la
acidez desarrollada (ácidos orgánicos generados a partir de la lactosa por crecimiento
microbiano).
• Una vez obtenidos los volúmenes de NaOH necesarios para que la fenolftaleína cambie
de color se procede a realizar los cálculos pertinentes para así poder encontrar la
concentración de ácido presentes en la muestra utilizada.
• Se toma 10 mL de leche y se lo lleva a un volumen de aforo de 100 mL de agua
destilada, de aquí se toma cuatro muestras de 5 mL.

16. • Cálculos:
𝐶1𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉1𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑉2𝐴𝑐𝐿 𝐶2𝐴𝑐𝐿
𝐶2𝐴𝑐𝐿 =
𝑉1𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝐶1𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑋 (𝐹𝑑)
𝑉2𝐴𝑐𝐿
Fd = (250 mL / 25 mL) =10
𝐶2𝐴𝑐𝐿 =
0,80𝑚𝐿 × 0,0082𝑀 𝑋 (10)
5𝑚𝐿
𝐶2𝐴𝑐𝐿1 = 0,01312 𝑀
𝐶2𝐴𝑐𝐿2 = 0,01246 𝑀
𝐶2𝐴𝑐𝐿3 = 0,01279 𝑀
𝐶2𝐴𝑐𝐿4 = 0,01214 𝑀
En la siguiente tabla se muestra los
volúmenes utilizados de NaOH para la
titulación de la muestra de leche, para la
muestra se utilizó un factor de disolución de
10
Medicione
s
Volumen
de
Leche
(mL)
Concentración Na
OH (M)
Volume
n de
NaOH
(mL)
1 5 0,0082 0,80
2 5 0,0082 0,76
3 5 0,0082 0,78
4 5 0,0082 0,74
Media=
0,77

17. Cálculo de los ppm
𝑝𝑝𝑚1 =
0,01312 𝑚𝑜𝑙
1 𝑙
×
90,08 𝑔 𝐴𝑐𝐿
1 𝑚𝑜𝑙
×
1000 𝑚𝑔
1 𝑔
= 1181.84𝑝𝑝𝑚
𝑝𝑝𝑚1 = 1181.84𝑝𝑝𝑚
𝑝𝑝𝑚2 = 1122.396𝑝𝑝𝑚
𝑝𝑝𝑚3 = 1152.1232𝑝𝑝𝑚
𝑝𝑝𝑚4 = 1093.5712𝑝𝑝𝑚
ppm Ác. Láctico
Promedio (x) 1137.4826
Rango (R) 88.26
Desviación Estándar
(S)
32.93
Límite de confianza
(L.C.)
1137.4826 ±.32.93

18. Cálculos estadísticos
 Rango
• R = Dato mayor – Dato
menor
• R= 1181,84 – 1093,787
• R= 88,26
Test Q
Q = Divergente / Rango
𝑄𝑇𝑎𝑏 = 0,829
𝑄 =
𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜−𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑅
𝑄𝑒𝑥𝑝↔ 𝑄𝑇𝑎𝑏
𝑄 =
1093,57−1122,39
882,784
• 0,32 < 𝟎, 𝟖𝟐𝟗 Se mantiene el dato
sospechoso

19. La concentración de AL en la leche es de 1137,4826 ppm mientras que la JUNTA ANDALUCIA en
Córdoba el mes de noviembre del 2015 estableció que la concentración de ácido láctico en la leche de
vaca es de 1600 ppm por lo que se concluye que si es apta para el consumo humano.