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Iniettore SSL

Descrizione di funzionamento ed uso dell'iniettore SSL

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Iniettore SSL
dott. Davide Facciabene
GC & GC-MS Product Specialist at Thermo Fisher Scientific
2
SSL - SPLIT / SPLITLESS
Iniettore a temperatura costante, prende il nome dalla valvola che
pilota la sua modalità operativa, SPLIT o SPLITLESS,
particolarmente diffuso, relativamente semplice nell’utilizzo e nello
sviluppo del metodo strumentale, ma poco versatile.
Modalità di iniezione split e splitless
(con o senza impulso di pressione)
Temperatura di lavoro costante – iniettore discriminante
Piccoli volumi di iniezione :
0,1 – 3 ul liquidi o 0,1 a 2,5 ml in spazio di testa
3
SSL - SPLIT / SPLITLESS
Septum Purge line
Split line
Open/Close Valve
Carrier Gas Inlet Purge Gas Outlet
Split Gas Outlet
Capillary Column
Glass Liner
Heated Injector Body
Septum
Liner Seal
Liner
Liner Seal
Setto
Inlet Seal
Inlet Seal
4
SSL - SPLIT MODE
Septum Purge line
Split line
Open Valve
Carrier Gas Inlet Purge Gas Outlet
Split Gas Outlet
Capillary Column
Septum
Liner Seal
Splitting Point
SPLIT RATIO =
Flusso in colonna / Flusso di split
Inlet Seal
Column Flou Outlet
In colonna entrerà 1/50 esimo del
volume di campione iniettato,
il resto uscirà dalla linea di split
100 ml/min
2 ml/min
SPLIT RATIO = FLOW (colonna) / FLOW (split)
= 2 / 100 = 1/50
2% of the sample is entering the column
All’aumentare del rapporto di
splittaggio, corrisponde una
diminuzione lineare della sensibilità
5
SSL - SPLITLESS MODE
Septum Purge line
Split line
Carrier Gas Inlet Purge Gas Outlet
Split Gas Outlet
Capillary Column
Septum
Liner Seal
Il Gas Carrier flussa
attraverso il liner e da qui
direttamente in colonna
senza interruzione
Tipici splitless time 0.5-1 min
Close Valve
2 mL/min
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SSL – SEPTUM PURGE
Septum Purge line
Split line
Open/Close Valve
Carrier Gas Inlet Purge Gas Outlet
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Setto
Parte del gas di traporto che lambisce
il setto dal lato inferiore, quello più
caldo e direttamente esposto al liner.
Serve per mantenere pulito il setto,
che a causa degli stress termici a cui è
sottoposto, può cedere parte dei
materiali di cui è composto e farli
arrivare al detector, solitamente si
tratta di ftalati, comunque composti
che rendono il polimero più elastico.
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Iniettore SSL

  • 1. Iniettore SSL dott. Davide Facciabene GC & GC-MS Product Specialist at Thermo Fisher Scientific
  • 2. 2 SSL - SPLIT / SPLITLESS Iniettore a temperatura costante, prende il nome dalla valvola che pilota la sua modalità operativa, SPLIT o SPLITLESS, particolarmente diffuso, relativamente semplice nell’utilizzo e nello sviluppo del metodo strumentale, ma poco versatile. Modalità di iniezione split e splitless (con o senza impulso di pressione) Temperatura di lavoro costante – iniettore discriminante Piccoli volumi di iniezione : 0,1 – 3 ul liquidi o 0,1 a 2,5 ml in spazio di testa
  • 3. 3 SSL - SPLIT / SPLITLESS Septum Purge line Split line Open/Close Valve Carrier Gas Inlet Purge Gas Outlet Split Gas Outlet Capillary Column Glass Liner Heated Injector Body Septum Liner Seal Liner Liner Seal Setto Inlet Seal Inlet Seal
  • 4. 4 SSL - SPLIT MODE Septum Purge line Split line Open Valve Carrier Gas Inlet Purge Gas Outlet Split Gas Outlet Capillary Column Septum Liner Seal Splitting Point SPLIT RATIO = Flusso in colonna / Flusso di split Inlet Seal Column Flou Outlet In colonna entrerà 1/50 esimo del volume di campione iniettato, il resto uscirà dalla linea di split 100 ml/min 2 ml/min SPLIT RATIO = FLOW (colonna) / FLOW (split) = 2 / 100 = 1/50 2% of the sample is entering the column All’aumentare del rapporto di splittaggio, corrisponde una diminuzione lineare della sensibilità
  • 5. 5 SSL - SPLITLESS MODE Septum Purge line Split line Carrier Gas Inlet Purge Gas Outlet Split Gas Outlet Capillary Column Septum Liner Seal Il Gas Carrier flussa attraverso il liner e da qui direttamente in colonna senza interruzione Tipici splitless time 0.5-1 min Close Valve 2 mL/min
  • 6. 6 SSL – SEPTUM PURGE Septum Purge line Split line Open/Close Valve Carrier Gas Inlet Purge Gas Outlet Split Gas Outlet Septum Setto Parte del gas di traporto che lambisce il setto dal lato inferiore, quello più caldo e direttamente esposto al liner. Serve per mantenere pulito il setto, che a causa degli stress termici a cui è sottoposto, può cedere parte dei materiali di cui è composto e farli arrivare al detector, solitamente si tratta di ftalati, comunque composti che rendono il polimero più elastico. Tipici flussi di septum purge 1-3 ml/min
  • 7. 7 SSL - SPLIT VALVE Carbon Filter Septum Purge line Split line Open Valve Carrier Gas Inlet Purge Gas Outlet Split Gas Outlet Carbon filter
  • 8. 8 SSL – PULSED/SURGED SPLITLESS E’ una modalità di iniezione, dove durante la fase di splitless time, viene incrementata rapidamente la pressione all’interno dell’iniettore, di almeno 2 o 3 volte rispetto allo stato di partenza. Questa modalità ha un duplice effetto positivo: 1) Picchi più stretti ed alti Il principio attivo viene concentrato in una banda piu stretta, grazie all’alta pressione che ne incrementa notevolmente la velocità di trasferimento dall’iniettore alla colonna.
  • 9. 9 SSL – PULSED/SURGED SPLITLESS 2) Possibilità di aumentare il volume di iniezione Incremento del volume di iniezione da 1 a 2 ul, non è possibile attuarlo a causa dell’aumento del volume di vapore del solvente, che eccede il volume fisico del liner !! Iniettando in queste condizioni i picchi verranno codati. KO !
  • 10. 10 SSL – PULSED/SURGED SPLITLESS 2) Possibilità di aumentare il volume di iniezione Se viene aumentata ANCHE la pressione iniziale, da 60 a 200 kPa, il volume del vapore rientra nel volume fisico del liner !! L’iniezione può essere eseguita senza cadere in problemi di picchi codati OK !
  • 11. 11 SSL - SPLIT vs SPLITLESS MODE Modalità di iniezione SPLIT: In linea generale, da utilizzare con campioni liquidi a concentrazioni elevate, dell’ordine del ppm o quando si iniettano grandi volumi di campione, 0,1 – 2 ml tipico delle tecniche di iniezione a Spazio di Testa o con Purge & Trap. Modalità di iniezione SPLITLESS: Da utilizzare quando si cerca la massima sensibilità, molto utilizzata in ambito SVOC (semivolatili), quindi PCB, IPA DIOX, Pesticidi…
  • 12. 12 SSL – TEMPERATURA DI LAVORO E’ strettamente correlata all’applicazione, al tipo di analiti da analizzare, di seguito alcuni esempi del tutto generali: Idrocarburi: 300-350 °C Pesticidi: 250-270°C IPA, PCB DIOX: 280-320°C VOC: 180-220°C
  • 13. 13 SSL – LINER I liner per SSL possono essere suddivisi in due tipologie, che si differenziano per la modalità di utilizzo Liner di tipo SPLIT o di tipo SPLITLESS La lana di vetro inerte, è un particolare in più che può essere presente o meno LINER di tipo SPLIT E’ concepito per facilitare il passaggio del campione vaporizzato, normalmente presenta un diametro interno regolare, senza strozzature. Molto utilizzato con tecniche di iniezione HS e Purge & Trap, con diametri interni stretti, pari ad 1, massimo 2 mm ID.
  • 14. 14 SSL – LINER La presenza di lana di vetro, normalmente posizionata al centro per questa tipologia di liner, ha il doppio compito di facilitare la vaporizzazione del campione nel caso di iniezioni di campione liquido, ed al contempo, trattenere eventuali impurezze ivi presenti. A causa della presenza della lana di vetro, alcuni modelli di liner split, possono presentare una o due strozzature, il cui scopo è quello di bloccare la lana stessa, evitando che si sposti dalla sua posizione. LINER di tipo SPLIT LPD (Low Pressure Drop) Una particolare menzione va fatta a questo tipo di liner split, apparentemente può sembrare un liner di tipo SPLITLESS, per via della strozzatura alla base, in realtà, la presenza di un piccolo piedino (notch), che lo distacca dalla base dell’iniettore di oltre 1 mm, garantisce un elevato flusso di splittaggio. La strozzatura in basso fa si che la caduta di pressione si inferiore alla norma. LINER di tipo SPLIT vs LANA di VETRO
  • 15. 15 SSL – LINER LINER di tipo SPLITLESS E’ un liner pensato per le iniezioni in pressione e supporta piccoli volumi di campione, dell’ordine di qualche ul. Presenta sempre una strozzatura alla base, che ne facilita l’incremento di pressione, oppure ad entrambe le estremità, che oltre all’incremento di pressione evita o riduce il fenomeno di flashback del solvente. Largamente utilizzato per analisi che necessitano di elevata sensibilità, per la maggiore semivolatili. Al solito, la presenza di lana di vetro ha il duplice effetto di migliorare la vaporizzazione e contenere eventuali residui del campione, di contro dovrà essere sostituito più sovente a causa della maggiore formazione di siti attivi rispetto ad un liner senza lana di vetro
  • 16. 16 SSL – SETTI Fondamentalmente esistono due tipi di setto, fra loro complementari BTO o altro nome, normalmente di colore rosso Fisicamente molto robusto, resiste ad un elevato numero di iniezioni prima che inizi a sfaldarsi e ad alte temperature, anche 400°C e oltre, ma è più fragile dal punto di vista chimico, tende a spurgare dopo qualche mese di utilizzo e di conseguenza rilascia ftalati in maniera sensibile nel liner e quindi in colonna. Indicato per chi fa un elevato numero di iniezioni o utilizza siringhe con aghi grandi (HS, SPME o siringhe di grande volume per LVI) Septa Green o altro nome, normalmente di colore verde Fisicamente meno robusto dei BTO, si sfalda prima, ma è molto stabile dal punto di vista chimico, basso spurgo anche dopo parecchi mesi dall’installazione, indicato a chi non fa un elevato numero di iniezioni giornaliere e non ha bisogno di lavorare a temperature elevatissime, sopra i 350°C. Non adatto per tecniche di iniezioni con aghi di diametro generoso, pena la frequente sostituzione.
  • 17. 17 SSL – SETTO MERLIN Setto con struttura complessa e meccanizzata E’ un setto di tipo Long Life, sostiene oltre 2000 iniezione, è inerte e quindi a basso spurgo. La sua particolarità è la presenza di una sorta di clip metallica alla base, che sta a guardia del foro, garantendone sempre la tenuta. Per questo è particolarmente indicato con tecniche di iniezione che fanno uso di aghi larghi, almeno 23 gauge (0,63 mm), quali SPME, HS o LVI