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Analisi idrocarburi nelle acque
Frazione volatile C<10 – seconda parte
Davide Facciabene
Trainer & Product Specialist GC & GC-MS
Definizione chimica
Insieme di composti organici costituiti da atomi di carbonio e idrogeno
Oltre 130 mila suddivisi in due classi
Aromatici Alifatici
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Idrocarburi nelle acque secondo D.Lgs 152/06
DLgs 152/06 – Parte IV – Titolo V – Allegato V - Tab. 1
Espresso come:
Idrocarburi Totali
Limite:
≤ 5 mg/l in acque superficiali
≤ 10 mg/l in acque reflue
…il parametro idrocarburi viene considerato un indicatore
di contaminazione di origine petrolifera…
Parametro rappresentativo, la cui determinazione analitica è
strettamente legata al metodo di prova.
La normativa non definisce in modo univoco il parametro
idrocarburi, le metodiche di campionamento e l’analisi
Per questo ed altri motivi nel 2008 l’ISPRA ha istituito un gruppo
di lavoro nazionale formato da APAT-ARPA/APPA, ISS, CNR-IRSA,
ICRAM, CRA per:
1) Definire il parametro idrocarburi
2) Definire i metodi di analisi per le diverse matrici ambientali
Idrocarburi nelle acque secondo D.Lgs 152/06
ISPRA - Manuali e linee guida
Manuali e linee guida – 123 / 2015
Procedura di misurazione per la determinazione
degli idrocarburi totali nelle acque
Manuali e linee guida – 75 / 2011
Procedura per l’analisi degli idrocarburi >C12 in
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Idrocarburi totali - frazione estraibile (C>10) e volatile (C<10)
L'analisi degli idrocarburi nelle acque è suddivisa in due parti.
L'analisi della frazione non volatile, che ISPRA definisce come
"frazione estraibile" e che comprende gli idrocarburi con C > 10
...ed un secondo metodo di analisi, focalizzato sulla frazione
volatile degli idrocarburi con C < 10, oggetto di questa
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Frazione volatile (C < 10)
Metodo di riferimento: EPA 8015D
Analisi strumentale in spazio di testa con GC-FID
Frazione volatile – Preparazione soluzione RTW
Preparare una soluzione acquosa contenente 200 ug/L
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Introdurre 10 ml di soluzione RTW in una vial HS da 20 ml
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RTW - Retention Time Window
Questa soluzione serve per definire la finestra di integrazione,
i picchi di riferimento di 2-metilpentano e dodecano vanno esclusi,
va analizzata ad ogni sequenza analitica, dopo i bianchi
Frazione volatile – Preparazione campione
Introdurre 10 ml di campione in un a vial HS da 20 ml
Aggiungere 1.8 g di NaCl
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livelli di taratura, va preparato in metanolo e l’ aggiunta nelle
rispettive vial di taratura, non deve superare i 20 ul, l’obiettivo è
ridurrere al minimo la quantità di metanolo introdotta
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parallela all’asse delle X, tra il 2-metilpentano e il picco C10,
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la sottrazione del bianco, inquanto la deriva del
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DIPE e TAME
Calcoli frazione volatile
Calcoli concentrazione Idrocarburi Totali
Bibliografia
ISPRA – Manuali e Linee Guida 123/2015 - Procedura di
misurazione per la determinazione degli idrocarburi
totali nelle acque
EPA 8015D – Nonhalogenated organics using GC-FID
Grazie per l’attenzione

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Analisi idrocarburi nelle acque p.2

  • 1. Analisi idrocarburi nelle acque Frazione volatile C<10 – seconda parte Davide Facciabene Trainer & Product Specialist GC & GC-MS
  • 2. Definizione chimica Insieme di composti organici costituiti da atomi di carbonio e idrogeno Oltre 130 mila suddivisi in due classi Aromatici Alifatici Saturi (alcani) Insaturi (alcheni e alchini) - lineari (n) - ramificati (iso) - ciclici Monoaromatici (BTEX…) Nafteno-aromatici IPA
  • 3. Idrocarburi nelle acque secondo D.Lgs 152/06 DLgs 152/06 – Parte IV – Titolo V – Allegato V - Tab. 1 Espresso come: Idrocarburi Totali Limite: ≤ 5 mg/l in acque superficiali ≤ 10 mg/l in acque reflue …il parametro idrocarburi viene considerato un indicatore di contaminazione di origine petrolifera…
  • 4. Parametro rappresentativo, la cui determinazione analitica è strettamente legata al metodo di prova. La normativa non definisce in modo univoco il parametro idrocarburi, le metodiche di campionamento e l’analisi Per questo ed altri motivi nel 2008 l’ISPRA ha istituito un gruppo di lavoro nazionale formato da APAT-ARPA/APPA, ISS, CNR-IRSA, ICRAM, CRA per: 1) Definire il parametro idrocarburi 2) Definire i metodi di analisi per le diverse matrici ambientali Idrocarburi nelle acque secondo D.Lgs 152/06
  • 5. ISPRA - Manuali e linee guida Manuali e linee guida – 123 / 2015 Procedura di misurazione per la determinazione degli idrocarburi totali nelle acque Manuali e linee guida – 75 / 2011 Procedura per l’analisi degli idrocarburi >C12 in suoli contaminati
  • 6. Idrocarburi totali - frazione estraibile (C>10) e volatile (C<10) L'analisi degli idrocarburi nelle acque è suddivisa in due parti. L'analisi della frazione non volatile, che ISPRA definisce come "frazione estraibile" e che comprende gli idrocarburi con C > 10 ...ed un secondo metodo di analisi, focalizzato sulla frazione volatile degli idrocarburi con C < 10, oggetto di questa presentazione
  • 7. Frazione volatile (C < 10) Metodo di riferimento: EPA 8015D Analisi strumentale in spazio di testa con GC-FID
  • 8. Frazione volatile – Preparazione soluzione RTW Preparare una soluzione acquosa contenente 200 ug/L di 2-metilpentano e dodecano, soluzione RTW Introdurre 10 ml di soluzione RTW in una vial HS da 20 ml aggiungere 1.8 g di NaCl analizzare al GC-FID con Spazio di Testa RTW - Retention Time Window Questa soluzione serve per definire la finestra di integrazione, i picchi di riferimento di 2-metilpentano e dodecano vanno esclusi, va analizzata ad ogni sequenza analitica, dopo i bianchi
  • 9. Frazione volatile – Preparazione campione Introdurre 10 ml di campione in un a vial HS da 20 ml Aggiungere 1.8 g di NaCl Posizionare sul GC-FID per analisi strumentale
  • 10. GC-FID con autocampionatore per iniezioni in Spazio di Testa (HS) Volume di iniezione: 1 mL Iniettore: SSL o PTV 250°C – Split Ratio 1:50 Colonna tipo 5 o 624 30 m 0.25 mm x 0.25 um con flusso di He a 1.2 ml/min o H2 a 2.2 ml/min 30 m 0.32 mm x 1 um con flusso di He a 2.5 ml/ml o H2 a 5 ml Forno: 40°C per 4 min 10°C/min >>> 150°C >>> 25°C/min 200 2 min Incubatore: 85°C per 20 min con sistema di agitazione automatico on/off 10/2 sec FID: 250°C – Aria/H2 300/30 ml/min – N2 30 ml/min
  • 11. Taratura Regressione lineare su almeno 5 livelli in soluzione acquosa es. 0.05 - 1 – 5 – 10 – 50 mg/l Standard di riferimento GRO - GRO: Gasoline Range Organic (C6-C10) Lo standard intermedio di GRO, da utilizzare per preparare i singoli livelli di taratura, va preparato in metanolo e l’ aggiunta nelle rispettive vial di taratura, non deve superare i 20 ul, l’obiettivo è ridurrere al minimo la quantità di metanolo introdotta
  • 13. Integrazione secondo metodo ufficiale L’integrazione dei picchi, viene fatta tirando una linea parallela all’asse delle X, tra il 2-metilpentano e il picco C10, escludendo le loro aree A differenza della frazione estraibile (C > 10), non è richiesta la sottrazione del bianco, inquanto la deriva del cromatogramma è trascurabile Vanno eliminati tutti i picchi relativi agli eteri, MTBE, ETBE, DIPE e TAME
  • 16. Bibliografia ISPRA – Manuali e Linee Guida 123/2015 - Procedura di misurazione per la determinazione degli idrocarburi totali nelle acque EPA 8015D – Nonhalogenated organics using GC-FID