SlideShare a Scribd company logo
1 of 8
Download to read offline
Application Notebook
АЖИЛЕНТИЙН ХҮНСНИЙ БҮТЭЭГДХҮҮНИЙГ ШИНЖЛЭХ ШИЙДЛҮҮД
ELEVATE
CONFIDENCE
IN FOOD SAFETYConfidence means knowing your lab is delivering accurate, consistent,
and timely results. We listen carefully to customers’ needs, both present
and future, engaging in lab bench-to-lab bench scientific collaborations
To attack many of the food supply chain’s biggest challenges.
Agilent’s comprehensive product and service solutions address the
discovery and measurement of chemical and biological contaminants
in current and emerging applications across the food spectrum. We’re
Confident that Agilent is uniquely equipped to support food testing–
now and in the future.
Access the new Food Safety Applications Compendium at
www.agilent.com/chem/food
Food Safety Summit:
Scan with your smart
phone to register now.
© Agilent Technologies, Inc. 2012
АЖИЛЕНТИЙН ХҮНСНИЙ БҮТЭЭГДХҮҮНИЙГ ШИНЖЛЭХ ШИЙДЛҮҮД
АГУУЛГА
Капилляран урсгалын технологи бүхий Хийн хроматограф ………………………………… 4
Хүнсний бүтээгдхүүн дэх их, бага болон ул мөр төдий агууламжтай
байх элементүүдийг 4100 МР-АЕS ашиглан бага өртгөөр тодорхойлох…………………… 7
Яргай загасны тосон дахь Метил Эстерийн Тосны Хүчлийг
Автомат дээж бэлтгэгчийг ашиглан тодорхойлох,………………………………………....... 11
Далайн нялцгай биетэн дэх химийн бохирдлыг тодорхойлох арга ………………………... 14
Ажилентийн GС/Q-TOF ашиглан кофен дахь дунд зэргийн ууршимтгай
Хүхрийн нэгдлийг тодорхойлох…… …………………………………..........…………......... 15
Ажилентийн 7700x ICP-MS-г ашиглан ул мөр төдий металлын элементүүдийн
энгийн, хурдавчилсан шинжилгээ …………..…………….……………………………….. 16
Хүнсний бүтээгдхүүн болон малын тэжээл дэх диоксиний хэмжээг
тодорхойлох найдвартай, өдөр тутмын GC/MS/MS аргачлал …………………………….. .20
Ажилентийн LC/MS Q-TOF болон Mass Profiler Professional-ийг ашиглан
виноны төрлүүдийг тодорхойлох урьдчилсан загварчлал…………………...…………....... 22
Хүнсний төрөл бүрийн дээжин дэх афлатоксиныг Гурван
квадрополь LC/MS-багажаар шинжлэх ................................................................................... 25
Ажилентийн 6460 гурван квадрополь LC/MS системийг ашиглан цагаан гаа
болон чамомил дэх пестицидийн хэмжээ болон төрлийг тодорхойлох.………………..…. 26
Өтгөрүүлсэн маргарин дэх Ургамлын станил тосны хүчлийн эстерийг онлайн
бүхий Ажилентийн 1220 Infinity LC-7890 Системийг ашиглан шинжлэх ……………… 30
www.agilent.com/chem
Agilent shall not be liable for errors contained herein or for incidental or consequential damages in connection with the furnishing,
performance, or use of this material. Information, descriptions, and specifications in this publication are subject to change without
notice.
© Agilent Technologies, Inc. 2012
Published in USA
5991-0348EN
Капилляран урсгалын технологибүхий Хийн хроматограф
Оливийн тосон дахь пестицидийн үлдэгдлийг илрүүлэх үр дүнтэй аналитикийн арга
Ажилент Технологи компани, АНУ, Вилмингтон, ДЕ, Дорис Смит, Кен Линам
АБСТРАКТ: Боловсруулсан оливийн тосон дахь органофосфорын (OP)
төрлийн пестицидүүд нь хроматографийн идэвхижилтэнд орох чадвартай
химийн нэгдлүүд байдаг учраас хроматографийн резолюшн буюу мэдрэх
чадварт нөлөөлөн шинжилэхэд хүндрэл үүсгэдэг. Энэхүү судалгаагаар
оливийн тосны ханд дахь маш өчүүхэн бага буюу ppm (1мгр/л)-ийн хэмжээнд
агуулагдах органофосфорын төрлийн пестицидүүдийг илрүүлэх,
агууламжийг нь тодорхойлох хурдан, үр дүн сайтай аналитик шинжилгээний
аргыг танилцуулж байна. J&W DB -35 ms Ultra Inert (UI) 30м х 0,25 мм,
0,25µм хэмжээтэй баганыг ашигласан нь сонирхож буй пестицидийн
нэгдлийг 16 минутаас бага хугацаанд илрүүлж, ялангуяа ОР-ийн төрлийн
пестицидүүдийг шинжлэхэд илүү хүндрэл үүсгэдэг хроматограммын пикийн
хэлбэрийг маш сайн гаргаж өгч байсан. Ихэнхи пестицидүүдийн илрүүлэх
хязгаар нь 10-15 наногр/мл байдаг. Хэрэглэхэд хялбар энгийн QuEChERS-
ийн аргаар дэ алттай түвшинд сайн цэвэрлэж шинжлэх гэж буй аналитийг
үлдээж бусад матрицаас салгаж эжийг бэлтгэсний үр дүнд хроматографийн
багажинд оруулах дээжийг ханг чадсан. Эфлюнтийг MSD болон FPD-рүү
хувааж оруулж өгөхийн тулд капилляран урсгалын технологи бүхий
төхөөрөмжийг баганын ард талд суурилуулсан бөгөөд ингэснээр үлдэгдэл
дээжийг дахин зөөвөрлөгдөхгүй болгох зорилгоор автоматаар угаалтыг хийж
байх, багажны дамжлагын тоог цөөрүүлэх юм.
ҮНДЭСЛЭЛ
Газрын дундад тэнгисийн орнуудын хоол хүнс, ялангуяа оливийн тосны
хэрэглээний талаар эрүүл мэндийн чухал ач холбогдолтойг хүлээн зөвшөөрч
олон нийтийн дунд танигдсан байдаг (1-2). Гэхдээ, 1 кг оливийн тос гаргаж
авахын тулд 4 кг оливийн жимс хэрэгтэй болдог бөгөөд энэ нь эцсийн
бүтээгхдүүн болох тосонд их хэмжээний пестицидийн үлдэгдэл
хуримтлагдах боломжтой учраас эрүүл мэндийн хувьд зөвшөөрөгдөх
хэмжээнд байгаа эсэхийг баталгаажуулах шаардлагатай. Оливийн модны
хортон шавьжуудаас хамгаалахад хэрэглэдэг түгээмэл пестицидүүд нь
органофосфорын (OP) ангилалд хамаардаг бөгөөд OP пестицидүүдийн
хордолтоос улбаалан хүний эрүүл мэндэд богино хугацаанд болон олон жил
хуримтлагдсан архаг өвчлөлүүдийг үүсгэдэг (3). ОР ангиллын пестицидүүд
хроматографийн шинжилгээний явцад идэвхижилтэнд ордог, өөрөөр хэлбэл
баганан дотуур өнгөрч буй дээжний ургалын зам дахь идэвхитэй хэсгүүд рүү
шингээгдэж уусгагдан ингэснээр ялангуяа маш өчүүхэн, ул мөр төдий
хэмжээнд байгаа тохиолдолд аналитийн илрүүлэлтэнд сөрөг нөлөө үзүүлэх
боломжтой байдаг (4). Энэхүү судалгаанд бид 16 төрлийн пестицидийг
оливийн дээжинд илрүүлэхийн тулд дээжийг хандлах процесс буюу өндөр
агууламж бүхий оливийн тосны матрицан дахь пестицидийн шинжилгээнд
хэрэглэсэн QuEChERS (Хурдан, Энгийн, Хямд, Үр Дүнтэй, Найдвартай,
Аюулгүй арга)- ийн аргыг танилцуулж байна (5). Энэхүү дээж бэлтгэх арга
нь уламжлалт, хүний хүч хөдөлмөр их шаардсан дээжний ханд бэлтгэх,
түүнийг цэвэрлэх процессыг энгийн, хялбар болгож чадсан бөгөөд
пестицидийн үлдэгдлийн шинжилгээг хийхэд шаардлага хангахуйц
матрицийн цэвэрлэгээг хийж чадсан. Нэг удаагийн дээж оролтоор хийн
хроматографийн систем нь олон төрлийн сигналыг гарган тухайн шинжлэх
гэж буй нэгдлийг илрүүлэх, баталгаажуулах, тоон агууламжийг тодорхойлох
чадамжтай юм. Энэ аргаар хийн хроматографийн электрон ионжуулалтын
масс спектрометрийг (MSD) сонгомол ионы мониторингийн төлөвт
(GС/MS/SIM), дөлөн фотометрийн илрүүлэлтийг (FPD) фосфорын төлвийг
сонгон баганын эфлюнтийг 1:1-ийн харьцаатайгаар массын сонгомол
детектор (MSD) болон фотометрийн детектор (FPD) руу тус тус хуваан
явуулж нэгэн зэрэг ОР пестицидийг илрүүлнэ. Энэ шинжилгээнд сонгож
авсан GC/MSD/FPD систем нь сонирхож буй аналитуудын элюнтийн пикийг
дарааллаар нь илрүүлж, мөн баталгаажуулна. Энэхүү GC/MS систем нь
буцаан зайлах чадамжтай. Ингэснээр хамгийн сүүлд гарч буй элюнт бүхий
матрицийн нэгдлүүдийг дээжийг оруулах хавхлагийг оруулан буцаан зайлж,
багажны шинжилгээ хийх хугацааг багасгах чадвартай.
Өмнөх аналитийн хамгаалалтын судалгааны үр дүн дээр үндэслэж L-
glulonic acid γ-lactone- (gulonolactone)-г матрицийн улмаас нэмэгддэг
сигналын идэвхижүүлдэг алдааг багасгах зорилгоор Аналитийн хамгаалалт
(АР) болгон энэ судалгааны аргачлалд оруулж өгсөн (6).
ТУРШИЛТ
Ажилентийн 7890 GC/5975С MSD багажийг FPD болон 7683B гэсэн автомат
дээж оруулагчтай холбож энэхүү туршилтанд ашиглав. Хоёр замт капилляр
урсгалын технологи (capillary flow technology, CFT) бүхий төхөөрөмж нь
эфлюнтийг MSD болон FPD руу 1:1-ийн харьцаатайгаар хувааж урсгана. CFT
төхөөрөмж нь баганын дараахь буцаан зайлалтыг мөн хийнэ. Хүснэгт 1-д
энэхүү шинжилгээг хийх багажийн ажиллах техник нөхцлүүдийн жагсаалтыг
бичсэн байна. Хүснэгт 2-т эдгээр туршлаганд ашигласан нэмэлт болон нэг
удаагийн хэрэгслэлүүдийг жагсаасан.
Хүснэгт 1. Хроматографийн нөхцлүүд
Хийн хроматограф, Масс
Секктрометр, GC/MSD/FPD
Agilent 7890/5975C
Дээж оруулагч: Agilent 7683B, 5,0 µl тариур
CFT device Purged 2 way splitter
Split ratio: 1:1
MSD restrictor 1.43 m x 0,18 mm id deactivated fused silica tubing
FPD restrictor 0.53 m x 0,18 mm id deactivated fused silica tubing
Aux EPC: 3.8 psi constant pressure
Column: DB-35 ms UI 30m 025 mm 0.25 µm
Carrier Helium, constant pressure 28.85 psi at 95˚C
Inlet 1 µl, Splitless, 250˚C
Purge flow 60 ml/min at 0.15 min
Gas saver 20 ml/min at 2 min
Oven 95˚C (0.5 min) to 210˚C (25˚C/min)
10˚C/min to 250˚C (0.5 min)
20˚C/min to 290˚C, hold 4.5 min
Postrun backflush 7.5 min@290˚C
Aux EPC pressure 54 psi during backflush
Inlet pressure 2 psi during backflush
MSD 300˚C transfer line, 300˚C source, 150˚C quad
FPD 230˚C Hydrogen, 75 ml/min, Air 100 ml/min
Carrier + makeup (N2) 60 ml/min
Хүснэгт 2. Нэг удаагийн болон нэмэлт хэрэгслэлүүд
Дээжний шилүүд/Vials Amber crimp top glass vials (p/n 5183-
4496)
Vial caps Crimp Caps (p/n 5181-1210)
Vial inserts 250 µl glass/polymer feet (p/n 5181-
8872)
Syringe 5 µl (p/n 5181-1273)
Septum Advanced Green (p/n 5183-4759)
Inlet Liner Ultra Inert single taper splitless liner
with wool (p/n 5190-2293)
Ferrules 0.4 mm id short; 85/15 vespel/graphite
(p/n 5181-3323)
PCT fittings Internal nut (p/n G2855-20530)
PCT ferrules SilTite ferrules, 0.25 mm id (p/n 5188-
5361)
20 x magnifier 20x Magnifier loop (p/n 430-1020)
УРВАЛЖ БОЛОН ХИМИЙН БОДИСУУД
Бүх урвалж болон уусгагчууд нь Өндөр даралтат шингэний хроматографд
хэрэглэгдэх эсвэл Ультра Resi Зэрэглэлийнх байсан. Ацетонитрилийг (ACN)-ийг
Honeywell (Muskegon, MI, USA) компаниас, toluene-ийг Burdick & Jackson,
acetone –ийг JT Baker компаниас VWR International (West Chester, PA, USA)-аар
дамжуулан худалдан авсан. Пестицидүүдийн стандартыг Chem Service, Inc. (West
Chester, PA, USA)-аас, gulonolactone-ийг Aldrich (St.Louis, MO)-аас, tryphenyl
phosphate-ийг Alfa Aesar (Ward Hill, MA)-аас тус тус худалдаж авсан.
УУСМАЛ БОЛОН СТАНДАРТУУД
Шинжлэх гэж буй 16 төрлийн органофосфорын гаралтай дараахь
пестицидийн шинжилгээг хийсэн.
• Acephate Demothoate Omethoate
• Azinphos-ethyl Fenitrothin Parathion
• Azinphos-methyl Fenthion Parathion-methyl
• Carbophenthion Malothion Pirimiphos-methyl
• Chlorpyrifos Methamidophos
• Diazinon Methidathion
1 µгр/мл болон 5 µгр/мл пик өгөх уусмалуудыг пестицид тус бүрийн
шинжилгээнд бэлтгэнэ. TPP-г 1, 15, 100 µгр/мл-ийн концентрацтайгаар toluene-д
бэлтгэнэ. Шинжлэх гэж буй нэгдлүүдийн хамгаалагч уусмалыг цэвэр
gulonolactone-ийг маш бага хэмжээтэй ус болон шаардлагатай хэмжээний
ацетонитрилийг (ACN)-д уусгаж 50мгр/мл-ийн концентрацийг гаргаж авахаар
бодож бэлтгэнэ. Шаардлагатай хэмжээний gulonolactone-ийн уусмалыг
калибровкийн стандарт тус бүрт 0,5 мгр/мл байхаар бодож нэмж өгнө.
QuEChERS-ын аргын протоколын дэс дараалал
3 гр дээжийг жигнэн авч 50 мл-ийн сентрифугийн тюбэнд хийх
Орлуулагч стандарт болон Чанарын хяналтын пик өгөх уусмалуудыг нэмж
шаардлагатай бол 1 минутын турш вортексдох
7 мл нэрмэл хүйтэн ус, 2 керамик барыг нэмэх (p/n 5982-9313)
10 мл Ацетонитрилийг (ACN) нэмж, 1 минут вортексдох
Ажилентийн оригинал 10 гр дээжинд зорилусан QuEChERS-ийн уутласан
давснаас нэмэх (p/n 5982-5550)
1500 rpm-ийн хурдтайгаар механик сэгсрэгчин дээр хүчтэйгээр сэгсрэх
4000 rpm-ийн хурдтайгаар 5 минутын турш сентрифугт эргүүлэх
Өөх тос ихтэй дээжүүдэд дээд талын ACN давхаргаас 8 мл-ийг авч
АОАС-ийн дисперсийн SPE15 мл-ийн тюб руу шилжүүлж хийх (p/n 5982-5158)
1 минутын турш вортексдож 4000 rpm-ийн хурдтайгаар
5 минутын турш сентрифугт эргүүлэх
Өөх тос ихтэй дээжүүдэд дээд талын ACN давхаргаас 8 мл-ийг авч
АОАС-ийн дисперсийн SPE15 мл-ийн тюб руу шилжүүлж хийх (p/n 5982-5158)
1 минутын турш вортексдож 4000 rpm-ийн хурдтайгаар
5 минутын турш сентрифугт эргүүлэх
Өөх тос ихтэй дээжүүдэд дээд талын ACN давхаргаас авч
АОАС-ийн дисперсийн SPE15 мл-ийн тюб руу шилжүүлж хийх (p/n 5982-5158)
1 минутын турш вортексдож 4000 rpm-ийн хурдтайгаар
5 минутын турш сентрифугт эргүүлэх
Хандыг авч багажинд оруулагч дээжний хуруу шил рүү шилжүүлж, 0,5 мг/мл
аналитийг хамгаалагчыг нэмж өгнө
Хандыг GC/MSD/FPD-ээр шинжилнэ
Зураг 1. Оливийн тосон дахь пестицидийн үлдэгдлийг илрүүлэх шинжилгээний
QuEChERS-ийн дээж бэлтгэлийн дарааллын зураг
ДЭЭЖ БЭЛТГЭЛ
Оливийн тосыг орон нутгийн дэлгүүрээс худалдан авлаа. Дээжийг хандлах аргыг
Зураг 1-д харуулсан QuEChERS-ийн дээж бэлтгэлийн дарааллын зургийн дагуу
хийсэн. Дээжийг энэхүү аргачлалаар бэлдсэний дараа бэлдсэн хандыг хүснэгт 1 д
үзүүлсэн GC/MSD/FPD багажны нөхцлүүдэд тохируулж шинжилгээг хийсэн. Ус
болон ацетонитрилийн уусмалыг дээжийг бэлтгэж байгаатай адил бэлтгэх бөгөөд
урвалжгүй хоосон уусмал болгон ашиглана
ҮР ДҮН БА ХЭЛЭЛЦҮҮЛЭГ
Органофосфорын төрлийн 16 пестицидүүдийг Ажилентийн J&W DB-35MS UI
30m x 0.25 mm, 0.25 µm анализийн баганыг ашиглаж 16 минутаас бага хугацаанд
илрүүлсэн.
Хоёрдугаар зурганд үзүүлж буй пестицидийн матрицтай тохирч буй
стандартуудын хроматограммаас харахад бүх шинжилж буй пестицидүүдийн
хувьд сайн салгалт явагдаж, пикүүдийн хэлбэр зөв гарсан байна.
Ажилентийн J&W DB-35MS UI баганаар шинжилсэн
16 органофосфорын төрлийн пестицидүүдийн резолюшн
Зураг 2. J&W DB-35MS UI 30m x 0.25 mm, 0.25 µm бүхий капиляран баганаар
аналитийн хамгаалагчтай, 100 нгр/мл матрицад тохирсон ОР төрлийн
пестицидүүдийн стандартуудыг шинжилсэн GC/FPD-ийн хроматограмм
ОР төрлийн пестицидийн хроматограф нь нилээн хүндрэлтэй байж болох бөгөөд
ялангуяа туйлт пестицидүүдийн хувьд пикийн хэмжээ их өргөн байх, эсвэл урт
сүүлтэй байх, тоон агууламжийн хэмжээнд бага түвшинд гаргахад хүндрэлтэй
байх зэрэг асуудлууд тулгардаг. DB-35MS U баганын инертийн өндөр түвшинтэй
байдаг учраас пикийг илүү зөв хэлбэртэй болгож, баганын дотрохи идэвхтэй
хэсгүүд рүү дээж шингээгдэж үйлчлэлд орохоос хамгаалж ингэснээр маш өчүүхэн
бага түвшнийг илрүүлэх чадварыг сайжруулдаг. Зураг 3-т DB-35MS U баганыг
ашиглах үеийн дөрвөн төрлийн туйлт ОР пестицидүүдийн агууламжийг 15 ppb
хэмжээнд байх үеийн маш сайн пикийг харуулж байгааг харуулсан байна.
Энэ шинжилгээнд хэрэглэж буй аналитийн хамгаалагч gulonolactone нь матрицтай
холбоотой хөндлөнгийн нөлөөллүүдийг багасгаж аналитуудын хариу дохиоллыг
нэмэгдүүлж байсан. Фосфорын төлөвт тохируулсан FPD нь зөвхөн фосфорыг
агуулсан аналитуудыг сонгож байгаа учраас оливийн тос гэх мэт хэцүү, төвөгтэй
матрицан дахь ОР пестицидүүдийн маш бага түвшний матрицийн саадыг нь
багасгаж тодорхойлох боломжтой болгож байгаа юм. Маш өндөр мэдрэмжтэй
болохыг ул мөр төдий түвшинд ч гэсэн хариу үзүүлэх шуугиан/саадын
харьцаанаас харж болно.
FPD нь ОР төрлийн пестицидүүдийг 10 нгр/мл-ийн түвшинд хүртэл шинжилж
чадаж байсан бол дараахь пестицидүүдийг арай өндөр агууламжтай буюу 15
нгр/мл-ийн түвшинд шинжилж байсан. Эдгээр нь: omethoate, diazinon, azinphos-
methyl, azinphos-ethyl. Бидний шинжилгээнд авч буй ОР пестицидүүдийн
оливийн тосон дахь байх ёстой хамгийн их үлдэгдлийн түвшин (MRL) нь АНУ,
ЕХ, Хүнсний Кодексийн стандартаар 0,01-2 мгр/кг байдаг (7-9).
QuEChERS-ийн аргаар дээж бэлтгэснээр Хийн хроматографийн багаар шинжлэх
дээжний матрицийг хангалттай түвшинд цэвэрлэж өгснөөс гадна ОР
пестицидүүдийг дээжинд алдалгүйгээр барьж үлдээхэд их сайн үр дүн үзүүлсэн.
Дөрөвдүгээр Зурагт оливын тосны дээжийг QuEChERS-ийн аргачлалаар бэлтгэж
ОР пестицидүүдтэй хольсон дээжний шинжилгээг харуулж байна.
Мөн энэ J&W DB-35MS UI багана калибровкийн үед маш сайн шугаман
үзүүлэлтүүдийг гаргаж байна. Баганын шугаман байдлыг тодорхойлохдоо
калибровкийн стандартын муруй нь бидний судалж буй бүх пестицидүүдийн хувьд
> 0,999 их байсан R2 гэсэн үнэлгээгээр тодорхойлогдоно.
GC/FPD-аар шинжилгээ хийхэд илрүүлэлт нь 20, 100 болон 500 нгр/мл түвшинд
байна. Пестицидийн илрүүлэлтийн түвшин харьцангуй стандарт гажилт 10 хувиас
доош байх үед 70 хувиас их байгаа бөгөөд зөвхөн нэг л тохиолдолд буюу acephate-
ийн хувьд 66 хувийн илрүүлэлтийн хэмжээтэй арай жаахан доогуур байна.
Ажилентийн J&W DB-35MS UI баганаар Туйлт ОР
Пестицидүүдийг шинжлэхэд Маш Сайн Пикийн Хэлбэрийг
үзүүлж байна.
Зураг 3. Ажилентийн J&W DB-35MS UI баганаар 15нгр/мл концентрацтай матриц
нь тохирсон пестицидүүдийн стандартыг аналитийг хамгаалагчтай нь шинжлэх
үеийн GC/FPD хроматограммын томруулсан хэсэг. Хроматографын нөхцлүүдийг
Хүснэгт 1-д бичсэн байгаа
Оливийн тосны хоосон ханд (пестицидгүй)ны GC/FPD
хроматограммыг Ажилентийн QuEChERS-ийн ханд болон
дисперсийн SPE-ээр бэлтгэсэн дээжний пик өгч буй
хроматграммтай харьцуулсан нь
Зураг 4. Оливийн тосны хоосон ханд (пестицидгүй) болон 100 нгр/мл концентраци
бүхий пестицидийг нэмсэн оливийн тосны хандыг J&W DB-35MS UI капилляран
баганаар шинжилсэн үеийн хроматограм. Хроматографийн нөхцлүүдийг Хүснэгт
1-д бичсэн.
ww.agilent.com/chem
Agilent shall not be liable for errors contained herein or for incidental or consequential
damages in connection with the furnishing, performance, or use of this material.
Information, descriptions, and specifications in this publication are subject to change
without notice.
© Agilent Technologies, Inc. 2012
Published inUSA
ДҮГНЭЛТ.
Ажилентийн J&W DB-35MS UI баганыг ашиглах үед шинжлэх гэж буй ОР
төрлийн пестицидүүдийг бүгдийг илрүүлж байсан бөгөөд туйлт пестицидүүдийн
хувьд маш сайн пикийн хэлбэрийг гаргаж өгч, ул мөр төдий хэмжээнд байх
агууламжийн найдвартай тоон утгыг гаргаж өгч чадаж байсан. АНУ, ЕХ, Олон
улсын Хүнсний хууль эрх зүйн хорооны стандартуудад мөрдөгддөг ОР төрлийн
пестицидүүдийн оливийн тосон дахь хамгийн их агууламжийн түвшинд болон
түүнээс бага түвшинд илрүүлэлтийг хийх чадамжтай. Матрицад тохирсон
калибровкийн стандартуудын регрессийн коэффисент R2> 0,999 их байсан ба
баяжуулалт хийсэн буюу пестицидийн холимгийг нэмсэн судалгааны
илрүүлэлтийн түвшин 63-аас 107 хувь буюу RSD<9 хувиас бага байсан нь J&W
DB-35MS UI баганыг пщстицидийн үлдэгдлийг тодорхойлоход үр дүнтэй,
найдвартай болохыг харуулж байна.
Баганаас гарч буй эфлюнтийг MSD болон FPD хооронд хувааж өгснөөр нэг
удаагийн дээжийн оруулалтаар ОР төрлийн пестицидүүдийг илрүүлэх,
баталгаажуулах боломжтой болж ингэснээр лабораторийн бүтээмжийг
нэмэгдүүлж байна. GC/MS/SIM төлөв нь нэгдлүүдийг сонгож баталгаажуулдаг бол
FPD-ийн фосфорын төлвийг сонгосноор тухайн нэгдлийн өвөрмөгц шинж болон
тоон агууламжийг нь тодорхойлно. QuEChERS-ийн аргаар дээжийг бэлтгэснээр
багажинд илрүүлэлтийг өгөхөд саад бологч шуугианыг зайлуулахад л хангалттай
түвшинд дээжийг цэвэрлэх бөгөөд энэ үедээ маш өчүүхэн түвшинд агуулагдах
нэгдлийг ч гэсэн зайлуулахгүйгээр үлдээж чаддаг байна. Энэхүү энгийн
QuEChERS-ийн аргаар дээжийг бэлтгэснээр дээжний бүтээмжийг үнэхээр
сайжруулж чаддаг. Үлдэгдэл дээжний матрицийг буцаан зайлах замаар системээс
зайлуулж, дахин цэвэрлэх давтамжийг хэрэгцээгүй болгож, шинжилгээ хийх
хугацааг мэдэгдэхүйцээр багасгадаг.
Энэхүү туршилтаар оливийн тосон дахь ОР ангиллын пестицидүүдийн үлдэгдлийг
бага болон ул мөр төдий түвшинд хянах, хурдан, үр дүнтэй, найдвартай
шинжилгээний аргыг амжилттайгаар танилцууллаа.
REFERENCES
(1) J. Brill Bond, Am J Lifestyle Med., 3, p. 44 (2009).
(2) T. Psaltopoulou, A. Naska et al., Am J Clin Nutr., 80, pp. 1012- 1018
(2004).
(3) E.G. Amvrazi, T.A. Albanis, J Agric Food Chem., 54, pp. 9642-9651
(2006).
(4) L.G. Sultatos, 43, pp. 271-289 (1994).
(5) S.C. Cunha, S.J. Lehotay et al., J Sep Sci., 30, pp. 620-632 (2007).
(6) M. Anastassiades, K. Mastovska et al. J Chromatogr A., 1015, pp. 163-
184 (2003).
(7) The Maximum Residue Limit Database. Available at:
http://www.mrldatabase.com. Accessed August 2011.
(8) EU Pesticides Database. Available at:
http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm. Accessed August
2011.
(9) Codex Maximum Residue Limits. Codex Alimentarius Commission.
Available at: http://www.codexalimentarius.net/pestres/data. Accessed
August 2011.
AGILENT TECHNOLOGIES APPLICATION NOTEBOOK Pesticides 5
1

More Related Content

Similar to 1

Food solution 10
Food solution   10Food solution   10
Food solution 10Kh Solongo
 
Innomed-2014 Уралдаан ШУТИС 4-р курс
Innomed-2014 Уралдаан ШУТИС 4-р курсInnomed-2014 Уралдаан ШУТИС 4-р курс
Innomed-2014 Уралдаан ШУТИС 4-р курсMedimpex Mongolia
 
Food solution 9
Food solution   9Food solution   9
Food solution 9Kh Solongo
 
тосон дахь усны агууламжийг тодорхойлох
тосон дахь усны агууламжийг тодорхойлохтосон дахь усны агууламжийг тодорхойлох
тосон дахь усны агууламжийг тодорхойлохMedimpex Mongolia
 
INNOMED - 2015 D. Odgerel _ Endoscope
INNOMED - 2015 D. Odgerel _ EndoscopeINNOMED - 2015 D. Odgerel _ Endoscope
INNOMED - 2015 D. Odgerel _ EndoscopeMedimpex Mongolia
 
Хөрсөн дэх их, бага, өчүүхэн хэмжээнд агуулагдах элементүүдийг хурдавчилсан а...
Хөрсөн дэх их, бага, өчүүхэн хэмжээнд агуулагдах элементүүдийг хурдавчилсан а...Хөрсөн дэх их, бага, өчүүхэн хэмжээнд агуулагдах элементүүдийг хурдавчилсан а...
Хөрсөн дэх их, бага, өчүүхэн хэмжээнд агуулагдах элементүүдийг хурдавчилсан а...Kh Solongo
 
далайн нялцгай биетэн дэх химийн бохирдлыг тодорхойлох арга
далайн нялцгай биетэн дэх химийн бохирдлыг тодорхойлох аргадалайн нялцгай биетэн дэх химийн бохирдлыг тодорхойлох арга
далайн нялцгай биетэн дэх химийн бохирдлыг тодорхойлох аргаKh Solongo
 
Innomed-2014 Уралдаан -ЭМШУИС Сувилхуйн Сургууль 3-р курс
Innomed-2014 Уралдаан -ЭМШУИС Сувилхуйн Сургууль  3-р курсInnomed-2014 Уралдаан -ЭМШУИС Сувилхуйн Сургууль  3-р курс
Innomed-2014 Уралдаан -ЭМШУИС Сувилхуйн Сургууль 3-р курсMedimpex Mongolia
 
Ажилентийн 5977А Серийн GC/MSD-г ашиглан пестицидийн шинжилгээг хийх
Ажилентийн 5977А Серийн GC/MSD-г ашиглан пестицидийн шинжилгээг хийхАжилентийн 5977А Серийн GC/MSD-г ашиглан пестицидийн шинжилгээг хийх
Ажилентийн 5977А Серийн GC/MSD-г ашиглан пестицидийн шинжилгээг хийхMedimpex Mongolia
 
шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүдшинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүдSuvdtsatsral Enebish
 
Шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
Шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүдШинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
Шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүдSuvdtsatsral Enebish
 
шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүдшинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүдSuvdtsatsral Enebish
 
Сармисны нутагшуулсан сортуудын шинж чанарын харьцуулсан судалгаа
Сармисны нутагшуулсан сортуудын шинж чанарын харьцуулсан судалгааСармисны нутагшуулсан сортуудын шинж чанарын харьцуулсан судалгаа
Сармисны нутагшуулсан сортуудын шинж чанарын харьцуулсан судалгааAnkhbileg Luvsan
 
Journal club2
Journal club2Journal club2
Journal club2Battur Lk
 
Innomed 2014 уралдаан ШУТИС 4-р курс
Innomed 2014 уралдаан ШУТИС 4-р курсInnomed 2014 уралдаан ШУТИС 4-р курс
Innomed 2014 уралдаан ШУТИС 4-р курсMedimpex Mongolia
 
Хүүхдийн тоглоомыг илүү аюулгүй болгоё
Хүүхдийн тоглоомыг илүү аюулгүй болгоёХүүхдийн тоглоомыг илүү аюулгүй болгоё
Хүүхдийн тоглоомыг илүү аюулгүй болгоёKh Solongo
 
Монгол ямааны митохондрийн ДНХ-ийн молекул генетикийн судалгаа
Монгол ямааны митохондрийн ДНХ-ийн молекул генетикийн судалгааМонгол ямааны митохондрийн ДНХ-ийн молекул генетикийн судалгаа
Монгол ямааны митохондрийн ДНХ-ийн молекул генетикийн судалгааMedimpex
 

Similar to 1 (17)

Food solution 10
Food solution   10Food solution   10
Food solution 10
 
Innomed-2014 Уралдаан ШУТИС 4-р курс
Innomed-2014 Уралдаан ШУТИС 4-р курсInnomed-2014 Уралдаан ШУТИС 4-р курс
Innomed-2014 Уралдаан ШУТИС 4-р курс
 
Food solution 9
Food solution   9Food solution   9
Food solution 9
 
тосон дахь усны агууламжийг тодорхойлох
тосон дахь усны агууламжийг тодорхойлохтосон дахь усны агууламжийг тодорхойлох
тосон дахь усны агууламжийг тодорхойлох
 
INNOMED - 2015 D. Odgerel _ Endoscope
INNOMED - 2015 D. Odgerel _ EndoscopeINNOMED - 2015 D. Odgerel _ Endoscope
INNOMED - 2015 D. Odgerel _ Endoscope
 
Хөрсөн дэх их, бага, өчүүхэн хэмжээнд агуулагдах элементүүдийг хурдавчилсан а...
Хөрсөн дэх их, бага, өчүүхэн хэмжээнд агуулагдах элементүүдийг хурдавчилсан а...Хөрсөн дэх их, бага, өчүүхэн хэмжээнд агуулагдах элементүүдийг хурдавчилсан а...
Хөрсөн дэх их, бага, өчүүхэн хэмжээнд агуулагдах элементүүдийг хурдавчилсан а...
 
далайн нялцгай биетэн дэх химийн бохирдлыг тодорхойлох арга
далайн нялцгай биетэн дэх химийн бохирдлыг тодорхойлох аргадалайн нялцгай биетэн дэх химийн бохирдлыг тодорхойлох арга
далайн нялцгай биетэн дэх химийн бохирдлыг тодорхойлох арга
 
Innomed-2014 Уралдаан -ЭМШУИС Сувилхуйн Сургууль 3-р курс
Innomed-2014 Уралдаан -ЭМШУИС Сувилхуйн Сургууль  3-р курсInnomed-2014 Уралдаан -ЭМШУИС Сувилхуйн Сургууль  3-р курс
Innomed-2014 Уралдаан -ЭМШУИС Сувилхуйн Сургууль 3-р курс
 
Ажилентийн 5977А Серийн GC/MSD-г ашиглан пестицидийн шинжилгээг хийх
Ажилентийн 5977А Серийн GC/MSD-г ашиглан пестицидийн шинжилгээг хийхАжилентийн 5977А Серийн GC/MSD-г ашиглан пестицидийн шинжилгээг хийх
Ажилентийн 5977А Серийн GC/MSD-г ашиглан пестицидийн шинжилгээг хийх
 
шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүдшинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
 
Шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
Шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүдШинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
Шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
 
шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүдшинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
шинжилгээг хийх аргачлалыг сонгоход анхаарах шаардлагатай хүчин зүйлүүд
 
Сармисны нутагшуулсан сортуудын шинж чанарын харьцуулсан судалгаа
Сармисны нутагшуулсан сортуудын шинж чанарын харьцуулсан судалгааСармисны нутагшуулсан сортуудын шинж чанарын харьцуулсан судалгаа
Сармисны нутагшуулсан сортуудын шинж чанарын харьцуулсан судалгаа
 
Journal club2
Journal club2Journal club2
Journal club2
 
Innomed 2014 уралдаан ШУТИС 4-р курс
Innomed 2014 уралдаан ШУТИС 4-р курсInnomed 2014 уралдаан ШУТИС 4-р курс
Innomed 2014 уралдаан ШУТИС 4-р курс
 
Хүүхдийн тоглоомыг илүү аюулгүй болгоё
Хүүхдийн тоглоомыг илүү аюулгүй болгоёХүүхдийн тоглоомыг илүү аюулгүй болгоё
Хүүхдийн тоглоомыг илүү аюулгүй болгоё
 
Монгол ямааны митохондрийн ДНХ-ийн молекул генетикийн судалгаа
Монгол ямааны митохондрийн ДНХ-ийн молекул генетикийн судалгааМонгол ямааны митохондрийн ДНХ-ийн молекул генетикийн судалгаа
Монгол ямааны митохондрийн ДНХ-ийн молекул генетикийн судалгаа
 

More from Kh Solongo

National residue plan Brazil (2009) mongolia
National residue plan Brazil (2009) mongolia National residue plan Brazil (2009) mongolia
National residue plan Brazil (2009) mongolia Kh Solongo
 
Agilent training
Agilent  trainingAgilent  training
Agilent trainingKh Solongo
 
Микродолгионы зуухаар дээжийг задалж бэлтгэх
Микродолгионы зуухаар дээжийг задалж бэлтгэхМикродолгионы зуухаар дээжийг задалж бэлтгэх
Микродолгионы зуухаар дээжийг задалж бэлтгэхKh Solongo
 
Education ido 2016_0212
Education ido 2016_0212Education ido 2016_0212
Education ido 2016_0212Kh Solongo
 
Education ido 2016
Education ido 2016Education ido 2016
Education ido 2016Kh Solongo
 
Education ido 2016_0212
Education ido 2016_0212Education ido 2016_0212
Education ido 2016_0212Kh Solongo
 
Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо
Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо
Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо Kh Solongo
 
Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо
Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо
Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо Kh Solongo
 
Microarray technology
Microarray technology Microarray technology
Microarray technology Kh Solongo
 
PCR-д суурилсан GMO Test
PCR-д суурилсан GMO Test  PCR-д суурилсан GMO Test
PCR-д суурилсан GMO Test Kh Solongo
 
Эрдэм шинжилгээний хурлын мэдээлэл
Эрдэм шинжилгээний хурлын мэдээлэл Эрдэм шинжилгээний хурлын мэдээлэл
Эрдэм шинжилгээний хурлын мэдээлэл Kh Solongo
 
Education ido 2016_0212
Education ido 2016_0212Education ido 2016_0212
Education ido 2016_0212Kh Solongo
 
Food solution 8
Food solution   8Food solution   8
Food solution 8Kh Solongo
 
Food solution 5
Food solution   5Food solution   5
Food solution 5Kh Solongo
 
яргай загасны тосон дахь метил эстерийн тосны хүчлийг автомат дээж бэлтгэгчий...
яргай загасны тосон дахь метил эстерийн тосны хүчлийг автомат дээж бэлтгэгчий...яргай загасны тосон дахь метил эстерийн тосны хүчлийг автомат дээж бэлтгэгчий...
яргай загасны тосон дахь метил эстерийн тосны хүчлийг автомат дээж бэлтгэгчий...Kh Solongo
 

More from Kh Solongo (15)

National residue plan Brazil (2009) mongolia
National residue plan Brazil (2009) mongolia National residue plan Brazil (2009) mongolia
National residue plan Brazil (2009) mongolia
 
Agilent training
Agilent  trainingAgilent  training
Agilent training
 
Микродолгионы зуухаар дээжийг задалж бэлтгэх
Микродолгионы зуухаар дээжийг задалж бэлтгэхМикродолгионы зуухаар дээжийг задалж бэлтгэх
Микродолгионы зуухаар дээжийг задалж бэлтгэх
 
Education ido 2016_0212
Education ido 2016_0212Education ido 2016_0212
Education ido 2016_0212
 
Education ido 2016
Education ido 2016Education ido 2016
Education ido 2016
 
Education ido 2016_0212
Education ido 2016_0212Education ido 2016_0212
Education ido 2016_0212
 
Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо
Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо
Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо
 
Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо
Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо
Pcr д суурилсан хавдарын оношилогоо
 
Microarray technology
Microarray technology Microarray technology
Microarray technology
 
PCR-д суурилсан GMO Test
PCR-д суурилсан GMO Test  PCR-д суурилсан GMO Test
PCR-д суурилсан GMO Test
 
Эрдэм шинжилгээний хурлын мэдээлэл
Эрдэм шинжилгээний хурлын мэдээлэл Эрдэм шинжилгээний хурлын мэдээлэл
Эрдэм шинжилгээний хурлын мэдээлэл
 
Education ido 2016_0212
Education ido 2016_0212Education ido 2016_0212
Education ido 2016_0212
 
Food solution 8
Food solution   8Food solution   8
Food solution 8
 
Food solution 5
Food solution   5Food solution   5
Food solution 5
 
яргай загасны тосон дахь метил эстерийн тосны хүчлийг автомат дээж бэлтгэгчий...
яргай загасны тосон дахь метил эстерийн тосны хүчлийг автомат дээж бэлтгэгчий...яргай загасны тосон дахь метил эстерийн тосны хүчлийг автомат дээж бэлтгэгчий...
яргай загасны тосон дахь метил эстерийн тосны хүчлийг автомат дээж бэлтгэгчий...
 

1

  • 1. Application Notebook АЖИЛЕНТИЙН ХҮНСНИЙ БҮТЭЭГДХҮҮНИЙГ ШИНЖЛЭХ ШИЙДЛҮҮД
  • 2. ELEVATE CONFIDENCE IN FOOD SAFETYConfidence means knowing your lab is delivering accurate, consistent, and timely results. We listen carefully to customers’ needs, both present and future, engaging in lab bench-to-lab bench scientific collaborations To attack many of the food supply chain’s biggest challenges. Agilent’s comprehensive product and service solutions address the discovery and measurement of chemical and biological contaminants in current and emerging applications across the food spectrum. We’re Confident that Agilent is uniquely equipped to support food testing– now and in the future. Access the new Food Safety Applications Compendium at www.agilent.com/chem/food Food Safety Summit: Scan with your smart phone to register now. © Agilent Technologies, Inc. 2012
  • 3. АЖИЛЕНТИЙН ХҮНСНИЙ БҮТЭЭГДХҮҮНИЙГ ШИНЖЛЭХ ШИЙДЛҮҮД АГУУЛГА Капилляран урсгалын технологи бүхий Хийн хроматограф ………………………………… 4 Хүнсний бүтээгдхүүн дэх их, бага болон ул мөр төдий агууламжтай байх элементүүдийг 4100 МР-АЕS ашиглан бага өртгөөр тодорхойлох…………………… 7 Яргай загасны тосон дахь Метил Эстерийн Тосны Хүчлийг Автомат дээж бэлтгэгчийг ашиглан тодорхойлох,………………………………………....... 11 Далайн нялцгай биетэн дэх химийн бохирдлыг тодорхойлох арга ………………………... 14 Ажилентийн GС/Q-TOF ашиглан кофен дахь дунд зэргийн ууршимтгай Хүхрийн нэгдлийг тодорхойлох…… …………………………………..........…………......... 15 Ажилентийн 7700x ICP-MS-г ашиглан ул мөр төдий металлын элементүүдийн энгийн, хурдавчилсан шинжилгээ …………..…………….……………………………….. 16 Хүнсний бүтээгдхүүн болон малын тэжээл дэх диоксиний хэмжээг тодорхойлох найдвартай, өдөр тутмын GC/MS/MS аргачлал …………………………….. .20 Ажилентийн LC/MS Q-TOF болон Mass Profiler Professional-ийг ашиглан виноны төрлүүдийг тодорхойлох урьдчилсан загварчлал…………………...…………....... 22 Хүнсний төрөл бүрийн дээжин дэх афлатоксиныг Гурван квадрополь LC/MS-багажаар шинжлэх ................................................................................... 25 Ажилентийн 6460 гурван квадрополь LC/MS системийг ашиглан цагаан гаа болон чамомил дэх пестицидийн хэмжээ болон төрлийг тодорхойлох.………………..…. 26 Өтгөрүүлсэн маргарин дэх Ургамлын станил тосны хүчлийн эстерийг онлайн бүхий Ажилентийн 1220 Infinity LC-7890 Системийг ашиглан шинжлэх ……………… 30 www.agilent.com/chem Agilent shall not be liable for errors contained herein or for incidental or consequential damages in connection with the furnishing, performance, or use of this material. Information, descriptions, and specifications in this publication are subject to change without notice. © Agilent Technologies, Inc. 2012 Published in USA 5991-0348EN
  • 4. Капилляран урсгалын технологибүхий Хийн хроматограф Оливийн тосон дахь пестицидийн үлдэгдлийг илрүүлэх үр дүнтэй аналитикийн арга Ажилент Технологи компани, АНУ, Вилмингтон, ДЕ, Дорис Смит, Кен Линам АБСТРАКТ: Боловсруулсан оливийн тосон дахь органофосфорын (OP) төрлийн пестицидүүд нь хроматографийн идэвхижилтэнд орох чадвартай химийн нэгдлүүд байдаг учраас хроматографийн резолюшн буюу мэдрэх чадварт нөлөөлөн шинжилэхэд хүндрэл үүсгэдэг. Энэхүү судалгаагаар оливийн тосны ханд дахь маш өчүүхэн бага буюу ppm (1мгр/л)-ийн хэмжээнд агуулагдах органофосфорын төрлийн пестицидүүдийг илрүүлэх, агууламжийг нь тодорхойлох хурдан, үр дүн сайтай аналитик шинжилгээний аргыг танилцуулж байна. J&W DB -35 ms Ultra Inert (UI) 30м х 0,25 мм, 0,25µм хэмжээтэй баганыг ашигласан нь сонирхож буй пестицидийн нэгдлийг 16 минутаас бага хугацаанд илрүүлж, ялангуяа ОР-ийн төрлийн пестицидүүдийг шинжлэхэд илүү хүндрэл үүсгэдэг хроматограммын пикийн хэлбэрийг маш сайн гаргаж өгч байсан. Ихэнхи пестицидүүдийн илрүүлэх хязгаар нь 10-15 наногр/мл байдаг. Хэрэглэхэд хялбар энгийн QuEChERS- ийн аргаар дэ алттай түвшинд сайн цэвэрлэж шинжлэх гэж буй аналитийг үлдээж бусад матрицаас салгаж эжийг бэлтгэсний үр дүнд хроматографийн багажинд оруулах дээжийг ханг чадсан. Эфлюнтийг MSD болон FPD-рүү хувааж оруулж өгөхийн тулд капилляран урсгалын технологи бүхий төхөөрөмжийг баганын ард талд суурилуулсан бөгөөд ингэснээр үлдэгдэл дээжийг дахин зөөвөрлөгдөхгүй болгох зорилгоор автоматаар угаалтыг хийж байх, багажны дамжлагын тоог цөөрүүлэх юм. ҮНДЭСЛЭЛ Газрын дундад тэнгисийн орнуудын хоол хүнс, ялангуяа оливийн тосны хэрэглээний талаар эрүүл мэндийн чухал ач холбогдолтойг хүлээн зөвшөөрч олон нийтийн дунд танигдсан байдаг (1-2). Гэхдээ, 1 кг оливийн тос гаргаж авахын тулд 4 кг оливийн жимс хэрэгтэй болдог бөгөөд энэ нь эцсийн бүтээгхдүүн болох тосонд их хэмжээний пестицидийн үлдэгдэл хуримтлагдах боломжтой учраас эрүүл мэндийн хувьд зөвшөөрөгдөх хэмжээнд байгаа эсэхийг баталгаажуулах шаардлагатай. Оливийн модны хортон шавьжуудаас хамгаалахад хэрэглэдэг түгээмэл пестицидүүд нь органофосфорын (OP) ангилалд хамаардаг бөгөөд OP пестицидүүдийн хордолтоос улбаалан хүний эрүүл мэндэд богино хугацаанд болон олон жил хуримтлагдсан архаг өвчлөлүүдийг үүсгэдэг (3). ОР ангиллын пестицидүүд хроматографийн шинжилгээний явцад идэвхижилтэнд ордог, өөрөөр хэлбэл баганан дотуур өнгөрч буй дээжний ургалын зам дахь идэвхитэй хэсгүүд рүү шингээгдэж уусгагдан ингэснээр ялангуяа маш өчүүхэн, ул мөр төдий хэмжээнд байгаа тохиолдолд аналитийн илрүүлэлтэнд сөрөг нөлөө үзүүлэх боломжтой байдаг (4). Энэхүү судалгаанд бид 16 төрлийн пестицидийг оливийн дээжинд илрүүлэхийн тулд дээжийг хандлах процесс буюу өндөр агууламж бүхий оливийн тосны матрицан дахь пестицидийн шинжилгээнд хэрэглэсэн QuEChERS (Хурдан, Энгийн, Хямд, Үр Дүнтэй, Найдвартай, Аюулгүй арга)- ийн аргыг танилцуулж байна (5). Энэхүү дээж бэлтгэх арга нь уламжлалт, хүний хүч хөдөлмөр их шаардсан дээжний ханд бэлтгэх, түүнийг цэвэрлэх процессыг энгийн, хялбар болгож чадсан бөгөөд пестицидийн үлдэгдлийн шинжилгээг хийхэд шаардлага хангахуйц матрицийн цэвэрлэгээг хийж чадсан. Нэг удаагийн дээж оролтоор хийн хроматографийн систем нь олон төрлийн сигналыг гарган тухайн шинжлэх гэж буй нэгдлийг илрүүлэх, баталгаажуулах, тоон агууламжийг тодорхойлох чадамжтай юм. Энэ аргаар хийн хроматографийн электрон ионжуулалтын масс спектрометрийг (MSD) сонгомол ионы мониторингийн төлөвт (GС/MS/SIM), дөлөн фотометрийн илрүүлэлтийг (FPD) фосфорын төлвийг сонгон баганын эфлюнтийг 1:1-ийн харьцаатайгаар массын сонгомол детектор (MSD) болон фотометрийн детектор (FPD) руу тус тус хуваан явуулж нэгэн зэрэг ОР пестицидийг илрүүлнэ. Энэ шинжилгээнд сонгож авсан GC/MSD/FPD систем нь сонирхож буй аналитуудын элюнтийн пикийг дарааллаар нь илрүүлж, мөн баталгаажуулна. Энэхүү GC/MS систем нь буцаан зайлах чадамжтай. Ингэснээр хамгийн сүүлд гарч буй элюнт бүхий матрицийн нэгдлүүдийг дээжийг оруулах хавхлагийг оруулан буцаан зайлж, багажны шинжилгээ хийх хугацааг багасгах чадвартай. Өмнөх аналитийн хамгаалалтын судалгааны үр дүн дээр үндэслэж L- glulonic acid γ-lactone- (gulonolactone)-г матрицийн улмаас нэмэгддэг сигналын идэвхижүүлдэг алдааг багасгах зорилгоор Аналитийн хамгаалалт (АР) болгон энэ судалгааны аргачлалд оруулж өгсөн (6). ТУРШИЛТ Ажилентийн 7890 GC/5975С MSD багажийг FPD болон 7683B гэсэн автомат дээж оруулагчтай холбож энэхүү туршилтанд ашиглав. Хоёр замт капилляр урсгалын технологи (capillary flow technology, CFT) бүхий төхөөрөмж нь эфлюнтийг MSD болон FPD руу 1:1-ийн харьцаатайгаар хувааж урсгана. CFT төхөөрөмж нь баганын дараахь буцаан зайлалтыг мөн хийнэ. Хүснэгт 1-д энэхүү шинжилгээг хийх багажийн ажиллах техник нөхцлүүдийн жагсаалтыг бичсэн байна. Хүснэгт 2-т эдгээр туршлаганд ашигласан нэмэлт болон нэг удаагийн хэрэгслэлүүдийг жагсаасан. Хүснэгт 1. Хроматографийн нөхцлүүд Хийн хроматограф, Масс Секктрометр, GC/MSD/FPD Agilent 7890/5975C Дээж оруулагч: Agilent 7683B, 5,0 µl тариур CFT device Purged 2 way splitter Split ratio: 1:1 MSD restrictor 1.43 m x 0,18 mm id deactivated fused silica tubing FPD restrictor 0.53 m x 0,18 mm id deactivated fused silica tubing Aux EPC: 3.8 psi constant pressure Column: DB-35 ms UI 30m 025 mm 0.25 µm Carrier Helium, constant pressure 28.85 psi at 95˚C Inlet 1 µl, Splitless, 250˚C Purge flow 60 ml/min at 0.15 min Gas saver 20 ml/min at 2 min Oven 95˚C (0.5 min) to 210˚C (25˚C/min) 10˚C/min to 250˚C (0.5 min) 20˚C/min to 290˚C, hold 4.5 min Postrun backflush 7.5 min@290˚C Aux EPC pressure 54 psi during backflush Inlet pressure 2 psi during backflush MSD 300˚C transfer line, 300˚C source, 150˚C quad FPD 230˚C Hydrogen, 75 ml/min, Air 100 ml/min Carrier + makeup (N2) 60 ml/min Хүснэгт 2. Нэг удаагийн болон нэмэлт хэрэгслэлүүд Дээжний шилүүд/Vials Amber crimp top glass vials (p/n 5183- 4496) Vial caps Crimp Caps (p/n 5181-1210) Vial inserts 250 µl glass/polymer feet (p/n 5181- 8872) Syringe 5 µl (p/n 5181-1273) Septum Advanced Green (p/n 5183-4759) Inlet Liner Ultra Inert single taper splitless liner with wool (p/n 5190-2293) Ferrules 0.4 mm id short; 85/15 vespel/graphite (p/n 5181-3323) PCT fittings Internal nut (p/n G2855-20530) PCT ferrules SilTite ferrules, 0.25 mm id (p/n 5188- 5361) 20 x magnifier 20x Magnifier loop (p/n 430-1020) УРВАЛЖ БОЛОН ХИМИЙН БОДИСУУД Бүх урвалж болон уусгагчууд нь Өндөр даралтат шингэний хроматографд хэрэглэгдэх эсвэл Ультра Resi Зэрэглэлийнх байсан. Ацетонитрилийг (ACN)-ийг Honeywell (Muskegon, MI, USA) компаниас, toluene-ийг Burdick & Jackson, acetone –ийг JT Baker компаниас VWR International (West Chester, PA, USA)-аар дамжуулан худалдан авсан. Пестицидүүдийн стандартыг Chem Service, Inc. (West Chester, PA, USA)-аас, gulonolactone-ийг Aldrich (St.Louis, MO)-аас, tryphenyl phosphate-ийг Alfa Aesar (Ward Hill, MA)-аас тус тус худалдаж авсан.
  • 5. УУСМАЛ БОЛОН СТАНДАРТУУД Шинжлэх гэж буй 16 төрлийн органофосфорын гаралтай дараахь пестицидийн шинжилгээг хийсэн. • Acephate Demothoate Omethoate • Azinphos-ethyl Fenitrothin Parathion • Azinphos-methyl Fenthion Parathion-methyl • Carbophenthion Malothion Pirimiphos-methyl • Chlorpyrifos Methamidophos • Diazinon Methidathion 1 µгр/мл болон 5 µгр/мл пик өгөх уусмалуудыг пестицид тус бүрийн шинжилгээнд бэлтгэнэ. TPP-г 1, 15, 100 µгр/мл-ийн концентрацтайгаар toluene-д бэлтгэнэ. Шинжлэх гэж буй нэгдлүүдийн хамгаалагч уусмалыг цэвэр gulonolactone-ийг маш бага хэмжээтэй ус болон шаардлагатай хэмжээний ацетонитрилийг (ACN)-д уусгаж 50мгр/мл-ийн концентрацийг гаргаж авахаар бодож бэлтгэнэ. Шаардлагатай хэмжээний gulonolactone-ийн уусмалыг калибровкийн стандарт тус бүрт 0,5 мгр/мл байхаар бодож нэмж өгнө. QuEChERS-ын аргын протоколын дэс дараалал 3 гр дээжийг жигнэн авч 50 мл-ийн сентрифугийн тюбэнд хийх Орлуулагч стандарт болон Чанарын хяналтын пик өгөх уусмалуудыг нэмж шаардлагатай бол 1 минутын турш вортексдох 7 мл нэрмэл хүйтэн ус, 2 керамик барыг нэмэх (p/n 5982-9313) 10 мл Ацетонитрилийг (ACN) нэмж, 1 минут вортексдох Ажилентийн оригинал 10 гр дээжинд зорилусан QuEChERS-ийн уутласан давснаас нэмэх (p/n 5982-5550) 1500 rpm-ийн хурдтайгаар механик сэгсрэгчин дээр хүчтэйгээр сэгсрэх 4000 rpm-ийн хурдтайгаар 5 минутын турш сентрифугт эргүүлэх Өөх тос ихтэй дээжүүдэд дээд талын ACN давхаргаас 8 мл-ийг авч АОАС-ийн дисперсийн SPE15 мл-ийн тюб руу шилжүүлж хийх (p/n 5982-5158) 1 минутын турш вортексдож 4000 rpm-ийн хурдтайгаар 5 минутын турш сентрифугт эргүүлэх Өөх тос ихтэй дээжүүдэд дээд талын ACN давхаргаас 8 мл-ийг авч АОАС-ийн дисперсийн SPE15 мл-ийн тюб руу шилжүүлж хийх (p/n 5982-5158) 1 минутын турш вортексдож 4000 rpm-ийн хурдтайгаар 5 минутын турш сентрифугт эргүүлэх Өөх тос ихтэй дээжүүдэд дээд талын ACN давхаргаас авч АОАС-ийн дисперсийн SPE15 мл-ийн тюб руу шилжүүлж хийх (p/n 5982-5158) 1 минутын турш вортексдож 4000 rpm-ийн хурдтайгаар 5 минутын турш сентрифугт эргүүлэх Хандыг авч багажинд оруулагч дээжний хуруу шил рүү шилжүүлж, 0,5 мг/мл аналитийг хамгаалагчыг нэмж өгнө Хандыг GC/MSD/FPD-ээр шинжилнэ Зураг 1. Оливийн тосон дахь пестицидийн үлдэгдлийг илрүүлэх шинжилгээний QuEChERS-ийн дээж бэлтгэлийн дарааллын зураг ДЭЭЖ БЭЛТГЭЛ Оливийн тосыг орон нутгийн дэлгүүрээс худалдан авлаа. Дээжийг хандлах аргыг Зураг 1-д харуулсан QuEChERS-ийн дээж бэлтгэлийн дарааллын зургийн дагуу хийсэн. Дээжийг энэхүү аргачлалаар бэлдсэний дараа бэлдсэн хандыг хүснэгт 1 д үзүүлсэн GC/MSD/FPD багажны нөхцлүүдэд тохируулж шинжилгээг хийсэн. Ус болон ацетонитрилийн уусмалыг дээжийг бэлтгэж байгаатай адил бэлтгэх бөгөөд урвалжгүй хоосон уусмал болгон ашиглана ҮР ДҮН БА ХЭЛЭЛЦҮҮЛЭГ Органофосфорын төрлийн 16 пестицидүүдийг Ажилентийн J&W DB-35MS UI 30m x 0.25 mm, 0.25 µm анализийн баганыг ашиглаж 16 минутаас бага хугацаанд илрүүлсэн. Хоёрдугаар зурганд үзүүлж буй пестицидийн матрицтай тохирч буй стандартуудын хроматограммаас харахад бүх шинжилж буй пестицидүүдийн хувьд сайн салгалт явагдаж, пикүүдийн хэлбэр зөв гарсан байна. Ажилентийн J&W DB-35MS UI баганаар шинжилсэн 16 органофосфорын төрлийн пестицидүүдийн резолюшн Зураг 2. J&W DB-35MS UI 30m x 0.25 mm, 0.25 µm бүхий капиляран баганаар аналитийн хамгаалагчтай, 100 нгр/мл матрицад тохирсон ОР төрлийн пестицидүүдийн стандартуудыг шинжилсэн GC/FPD-ийн хроматограмм ОР төрлийн пестицидийн хроматограф нь нилээн хүндрэлтэй байж болох бөгөөд ялангуяа туйлт пестицидүүдийн хувьд пикийн хэмжээ их өргөн байх, эсвэл урт сүүлтэй байх, тоон агууламжийн хэмжээнд бага түвшинд гаргахад хүндрэлтэй байх зэрэг асуудлууд тулгардаг. DB-35MS U баганын инертийн өндөр түвшинтэй байдаг учраас пикийг илүү зөв хэлбэртэй болгож, баганын дотрохи идэвхтэй хэсгүүд рүү дээж шингээгдэж үйлчлэлд орохоос хамгаалж ингэснээр маш өчүүхэн бага түвшнийг илрүүлэх чадварыг сайжруулдаг. Зураг 3-т DB-35MS U баганыг ашиглах үеийн дөрвөн төрлийн туйлт ОР пестицидүүдийн агууламжийг 15 ppb хэмжээнд байх үеийн маш сайн пикийг харуулж байгааг харуулсан байна. Энэ шинжилгээнд хэрэглэж буй аналитийн хамгаалагч gulonolactone нь матрицтай холбоотой хөндлөнгийн нөлөөллүүдийг багасгаж аналитуудын хариу дохиоллыг нэмэгдүүлж байсан. Фосфорын төлөвт тохируулсан FPD нь зөвхөн фосфорыг агуулсан аналитуудыг сонгож байгаа учраас оливийн тос гэх мэт хэцүү, төвөгтэй матрицан дахь ОР пестицидүүдийн маш бага түвшний матрицийн саадыг нь багасгаж тодорхойлох боломжтой болгож байгаа юм. Маш өндөр мэдрэмжтэй болохыг ул мөр төдий түвшинд ч гэсэн хариу үзүүлэх шуугиан/саадын харьцаанаас харж болно. FPD нь ОР төрлийн пестицидүүдийг 10 нгр/мл-ийн түвшинд хүртэл шинжилж чадаж байсан бол дараахь пестицидүүдийг арай өндөр агууламжтай буюу 15 нгр/мл-ийн түвшинд шинжилж байсан. Эдгээр нь: omethoate, diazinon, azinphos- methyl, azinphos-ethyl. Бидний шинжилгээнд авч буй ОР пестицидүүдийн оливийн тосон дахь байх ёстой хамгийн их үлдэгдлийн түвшин (MRL) нь АНУ, ЕХ, Хүнсний Кодексийн стандартаар 0,01-2 мгр/кг байдаг (7-9). QuEChERS-ийн аргаар дээж бэлтгэснээр Хийн хроматографийн багаар шинжлэх дээжний матрицийг хангалттай түвшинд цэвэрлэж өгснөөс гадна ОР пестицидүүдийг дээжинд алдалгүйгээр барьж үлдээхэд их сайн үр дүн үзүүлсэн. Дөрөвдүгээр Зурагт оливын тосны дээжийг QuEChERS-ийн аргачлалаар бэлтгэж ОР пестицидүүдтэй хольсон дээжний шинжилгээг харуулж байна.
  • 6. Мөн энэ J&W DB-35MS UI багана калибровкийн үед маш сайн шугаман үзүүлэлтүүдийг гаргаж байна. Баганын шугаман байдлыг тодорхойлохдоо калибровкийн стандартын муруй нь бидний судалж буй бүх пестицидүүдийн хувьд > 0,999 их байсан R2 гэсэн үнэлгээгээр тодорхойлогдоно. GC/FPD-аар шинжилгээ хийхэд илрүүлэлт нь 20, 100 болон 500 нгр/мл түвшинд байна. Пестицидийн илрүүлэлтийн түвшин харьцангуй стандарт гажилт 10 хувиас доош байх үед 70 хувиас их байгаа бөгөөд зөвхөн нэг л тохиолдолд буюу acephate- ийн хувьд 66 хувийн илрүүлэлтийн хэмжээтэй арай жаахан доогуур байна. Ажилентийн J&W DB-35MS UI баганаар Туйлт ОР Пестицидүүдийг шинжлэхэд Маш Сайн Пикийн Хэлбэрийг үзүүлж байна. Зураг 3. Ажилентийн J&W DB-35MS UI баганаар 15нгр/мл концентрацтай матриц нь тохирсон пестицидүүдийн стандартыг аналитийг хамгаалагчтай нь шинжлэх үеийн GC/FPD хроматограммын томруулсан хэсэг. Хроматографын нөхцлүүдийг Хүснэгт 1-д бичсэн байгаа Оливийн тосны хоосон ханд (пестицидгүй)ны GC/FPD хроматограммыг Ажилентийн QuEChERS-ийн ханд болон дисперсийн SPE-ээр бэлтгэсэн дээжний пик өгч буй хроматграммтай харьцуулсан нь Зураг 4. Оливийн тосны хоосон ханд (пестицидгүй) болон 100 нгр/мл концентраци бүхий пестицидийг нэмсэн оливийн тосны хандыг J&W DB-35MS UI капилляран баганаар шинжилсэн үеийн хроматограм. Хроматографийн нөхцлүүдийг Хүснэгт 1-д бичсэн. ww.agilent.com/chem Agilent shall not be liable for errors contained herein or for incidental or consequential damages in connection with the furnishing, performance, or use of this material. Information, descriptions, and specifications in this publication are subject to change without notice. © Agilent Technologies, Inc. 2012 Published inUSA ДҮГНЭЛТ. Ажилентийн J&W DB-35MS UI баганыг ашиглах үед шинжлэх гэж буй ОР төрлийн пестицидүүдийг бүгдийг илрүүлж байсан бөгөөд туйлт пестицидүүдийн хувьд маш сайн пикийн хэлбэрийг гаргаж өгч, ул мөр төдий хэмжээнд байх агууламжийн найдвартай тоон утгыг гаргаж өгч чадаж байсан. АНУ, ЕХ, Олон улсын Хүнсний хууль эрх зүйн хорооны стандартуудад мөрдөгддөг ОР төрлийн пестицидүүдийн оливийн тосон дахь хамгийн их агууламжийн түвшинд болон түүнээс бага түвшинд илрүүлэлтийг хийх чадамжтай. Матрицад тохирсон калибровкийн стандартуудын регрессийн коэффисент R2> 0,999 их байсан ба баяжуулалт хийсэн буюу пестицидийн холимгийг нэмсэн судалгааны илрүүлэлтийн түвшин 63-аас 107 хувь буюу RSD<9 хувиас бага байсан нь J&W DB-35MS UI баганыг пщстицидийн үлдэгдлийг тодорхойлоход үр дүнтэй, найдвартай болохыг харуулж байна. Баганаас гарч буй эфлюнтийг MSD болон FPD хооронд хувааж өгснөөр нэг удаагийн дээжийн оруулалтаар ОР төрлийн пестицидүүдийг илрүүлэх, баталгаажуулах боломжтой болж ингэснээр лабораторийн бүтээмжийг нэмэгдүүлж байна. GC/MS/SIM төлөв нь нэгдлүүдийг сонгож баталгаажуулдаг бол FPD-ийн фосфорын төлвийг сонгосноор тухайн нэгдлийн өвөрмөгц шинж болон тоон агууламжийг нь тодорхойлно. QuEChERS-ийн аргаар дээжийг бэлтгэснээр багажинд илрүүлэлтийг өгөхөд саад бологч шуугианыг зайлуулахад л хангалттай түвшинд дээжийг цэвэрлэх бөгөөд энэ үедээ маш өчүүхэн түвшинд агуулагдах нэгдлийг ч гэсэн зайлуулахгүйгээр үлдээж чаддаг байна. Энэхүү энгийн QuEChERS-ийн аргаар дээжийг бэлтгэснээр дээжний бүтээмжийг үнэхээр сайжруулж чаддаг. Үлдэгдэл дээжний матрицийг буцаан зайлах замаар системээс зайлуулж, дахин цэвэрлэх давтамжийг хэрэгцээгүй болгож, шинжилгээ хийх хугацааг мэдэгдэхүйцээр багасгадаг. Энэхүү туршилтаар оливийн тосон дахь ОР ангиллын пестицидүүдийн үлдэгдлийг бага болон ул мөр төдий түвшинд хянах, хурдан, үр дүнтэй, найдвартай шинжилгээний аргыг амжилттайгаар танилцууллаа. REFERENCES (1) J. Brill Bond, Am J Lifestyle Med., 3, p. 44 (2009). (2) T. Psaltopoulou, A. Naska et al., Am J Clin Nutr., 80, pp. 1012- 1018 (2004). (3) E.G. Amvrazi, T.A. Albanis, J Agric Food Chem., 54, pp. 9642-9651 (2006). (4) L.G. Sultatos, 43, pp. 271-289 (1994). (5) S.C. Cunha, S.J. Lehotay et al., J Sep Sci., 30, pp. 620-632 (2007). (6) M. Anastassiades, K. Mastovska et al. J Chromatogr A., 1015, pp. 163- 184 (2003). (7) The Maximum Residue Limit Database. Available at: http://www.mrldatabase.com. Accessed August 2011. (8) EU Pesticides Database. Available at: http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm. Accessed August 2011. (9) Codex Maximum Residue Limits. Codex Alimentarius Commission. Available at: http://www.codexalimentarius.net/pestres/data. Accessed August 2011.
  • 7. AGILENT TECHNOLOGIES APPLICATION NOTEBOOK Pesticides 5