Краткое руководство ДСК

Добро пожаловать и Спасибо ! Добро пожаловать на краткий курс ДСК TA Instruments Мы благодарим Вас за выбор нашего оборудования Это один из серии курсов, помогающих пользователям максимально эффективно использовать термоанализаторы и реометры 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Содержание Введение Анализ типичного образца Другое 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Для кого предназначен курс? Этот курс разработан для новых пользователей дифференциальных сканирующих калориметров серии Q2XXX TA Instruments ДСК должен быть запущен в эксплуатацию сервис-инженером 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Что я буду знать ? После завершения этого курса пользователь будет : Знать основы ДСК Иметь возможность подготовить и выполнить анализ типичного образца с помощью мастера Иметь представление о проведении калибровки, подготовке образов и т.д. 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Что такое ДСК ? ДСК измеряет тепловые эффекты как функцию от температуры ДСК используется для анализа полимеров, фармпрепаратов, пищевых продуктов и различных органических и неорганических веществ Обычно определяются переходы стеклования, плавление, кристаллизация , химические взаимодействия и теплоемкость 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Анализ типичного образца Подготовка прибора Подготовка и загрузка образца Программное обеспечение Использование мастера для анализа Использование UA (Universal Analysis) для обработки результатов 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Управление Q2000/Q200 Дисплей Q2000/Q200 Меню Q2000/Q200 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Сенсорный экран с возможностью управления ячейкой, ее охлаждения и автосамплером

Управление Q20 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Кнопки запуска и остановки эксперимента

Подготовка прибора Убедитесь, что газы подключены Убедитесь, что включено устройство охлаждения 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Подготовка и загрузка образца Открыть крышку Загрузить образец и тигель сравнения в ячейку Образец Сравнение Закрыть крышку 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Summary, Procedure, Notes – Общее, Процедуры, Заметки В этом разделе вводится информация об образце, устанавливаются параметры эксперимента

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Экран сигналов В этом разделе можно наблюдать все параметры, регистрируемые прибором. Отображаемые сигналы можно настроить

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Сегменты метода текущего анализа Отмечены выполненные сегменты и исполняемый в данный момент Здесь можно изменить текущий анализ

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Отображение графиков в реальном времени Можно настроить отображаемые данные

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Последовательность экспериментов Используется для программирования автосамплера, но может быть использован и в ручном режиме для сохранения информации об образцах и методах их анализа

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Используя одну из трех кнопок можно настроить вид. Средняя кнопка помещает окно графиков в реальном времени в центр экрана

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Окно графиков в реальном времени разворачивается на весь экран

Для запуска Мастера используется кнопка 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Выбираем тип эксперимента: обыкновенный эксперимент ДСК ( conventional) или модулированный ( modulated) Затем выбираем тип теплового потока и используемого охладителя. Далее нажимаем кнопку Next 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Один из четырех типов экспериментов: DSC Ramp – однократный нагрев или охлаждение. Обычно используется для предварительной оценки или анализа исходного образца. DSC Heat/Cool/Heat – эксперимент с предварительным нагреванием образца для «стирания» предыдущей термической истории DSC Cyclic – многократный цикл нагрева/охлаждения. Обычно используется для оценки долговременной стабильности. DSC Isothermal – изотермический эксперимент для оценки термической или окислительной стабильности 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru В следующих экранах мастера необходимо будет конкретизировать начальную/конечную температуры, скорости охлаждения и/или нагревания, продолжительность изотермических периодов, скорость регистрации данных, скорость потока газов, их тип и время переключения.

Экран просмотра программы эксперимента 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

На этом этапе необходимо ввести наименование образца, его массу и при необходимости массу тиглей 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Кроме того можно внести комментарии, назначить путь для сохранения файла данных и назначить макропрограмму для автоматического анализа после завершения эксперимента

Экран ввода информации об операторе, типе используемых тиглей, расширенного описания эксперимента и выбора параметров газового потока 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Перед запуском эксперимента необходимо убедиться, что подключены и соответствующим способом отрегулированы продувочный газ и охлаждающее устройство. Образец помещен в нужный тип тигля и установлен в калориметрическую ячейку во фронтальную позицию Кнопка запуска эксперимента 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Нажав правую кнопку мыши в окне можно: Изменить метод, выполняемый в данный момент ( Modify Running Method) Перейти к следующему сегменту (Go To Next Segment) 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Выполнение изменений 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru По окончании редактирования необходимо нажать Send Changes

Использование Universal Analysis Курс по Universal Analysis изложен в отдельной презентации 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Другое Калибровка Рекомендации по продувке газом Рекомендации по охлаждению Подготовка образца Автосамплер Помощь 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Калибровка Q200 и Q2000 Калибровка Tzero ™ Калибровка константы ячейки и температурная калибровка Q20 Калибровка базовой линии Калибровка константы ячейки и температурная калибровка Калибровка с помощью Platinum Software 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Для начала калибровки можно выбрать соответствующий пункт меню или нажать на иконку Мастера калибровки 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Необходимо выбрать тип сигнала теплового потока и охладитель Q2000 = T4P Q200 = T4 Q20 = T1 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Необходимо выбрать один из трех вариантов: Полная калибровка Калибровка константы и температуры Загрузка сохраненной калибровки Калибровка Tzero включает определение сопротивления и емкости ячейки ( Cell Resistance & Capacitance ) 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Введите параметры для первого эксперимента с пустой ячейкой 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Нажимаем для старта эксперимента

После завершения эксперимента необходимо нажать Next для перехода к следующему этапу 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Второй эксперимент выполняется с калибровочными образцами сапфира из набора. Необходимо ввести их массу 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru После завершения эксперимента необходимо нажать Next для перехода к следующему этапу

По завершению экспериментов результаты будут сохранены автоматически 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Необходимо ввести параметры для образца индия При калибровке константы ячейки всегда надо выполнять эксперимент с индием 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Введите начальную и конечную температуры эксперимента Необходимо использовать опцию предварительного плавления ( pre-melt ) для нового образца индия 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Для расчёта нажимаем Next

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Данные анализируются автоматически

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Для начала калибровки можно выбрать соответствующий пункт меню или нажать на иконку Мастера калибровки

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Необходимо выбрать тип сигнала теплового потока и охладитель

Выбираем калибровку базовой линии 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Вводим температурные пределы в зависимости от используемого охладителя и рабочего диапазона

Просмотр общей информации 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Введите информацию об эксперименте 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Окно для ввода более подробной информации 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Окно с предупреждением о проверке продувочного газа, охладителя и правильности установки образца (на этом этапе образец не используется) 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Основное окно программы в момент калибровки базовой линии 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Необходимо нажать иконку для начала анализа данных калибровки 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Файл открывается автоматически. Нажимаем кнопку Analyze 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

С помощью мыши выбираем пределы калибровки и нажимаем кнопку Limits Ok 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Для сохранения калибровки нажимаем кнопку Accept 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

После анализа данных и сохранения результатов имя файла отмечается галочкой 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Для калибровки константы ячейки и температуры необходимо выбрать соответствующий раздел 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Вводим параметры для образца индия 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Просмотр общей информации

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Введите информацию об эксперименте

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Окно для ввода более подробной информации

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Окно с предупреждением о проверке продувочного газа, охладителя и правильности установки образца (на этом этапе образец не используется)

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Необходимо нажать иконку для начала анализа данных калибровки

Файл открывается и анализируется автоматически . Для изменения пределов необходимо нажать Analyze , для сохранения калибровки Accept 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Platinum Калибровка может выполняться в автоматическом режиме с помощью ПО Platinum software Для использования всех возможностей необходимо наличие автосамплера Включает автодиагностику ( Auto Diagnostic ) и автокалибровку ( AutoCalibration ) 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Кнопка запуска приложения

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Окно Platinum

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Запуск автодиагностики

Необходимо отметить галочка тесты, которые необходимо выполнить: Автосамплер Закрытие крышки Сопротивление печи Контроллер массового расхода воздуха Установка тиглей Охладитель RCS 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Тесты могут выполняться по расписанию 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Пример расписания на месяц 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Типичное окно выполнения тестов 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Результаты выполнения тестов 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Результаты в виде отчета 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Запуск автокалибровки

Последовательность автокалибровки может быть сохранена и впоследствии вызвана 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Отмечаем калибровки, которые необходимо выполнять 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Для каждого вида калибровки устанавливаем необходимые параметры

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Набор параметров изменяется в зависимости от типа калибровки

Можно выбрать выполнение или калибровки, или проверки (верификации). В случае выполнении калибровки, следом можно выполнить проверку. Можно установить критерий правиль-ности 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Рекомендации по продувке газом Скорость продувки в мл/мин Модули Порт продувки Все ДСК 50(N 2 ) или 25(He) Если скорость продувки слишком мала, то возможно накопление влаги в ячейке. Это может привести к преждевременному выходу из строя. Если скорость продувки слишком высока, то это может привести появлению шумов в термограмме 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Для настройки типов азов необходимо выбрать Instrument Preferences в меню Tools . 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru На закладке MFC Purge устанавливаем соответствующие значения для Gas # 1 и Gas #2

Тип газа и его расход для планируемого эксперимента устанавливают на закладке Notes . 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Охладители Рефрижераторные (компрессорные) системы охлаждения (RCS) Система охлаждения жидким азотом (LNCS) Система охлаждения сжатым воздухом (FACS) Ручная система охлаждения жидким азотом (QCA) 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Охладители Устройство охлаждения устанавливается на фланец Никелевые стержни передают тепло от печи/ячейки 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

В Instrument Preferences меню Tools на закладке Cooler необходимо выбрать тип используемого охладителя. Там же можно выполнить настройку охладителя. 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

RCS Доступны две версии охладителя RCS90 и RCS40 От -90°C до 550°C и от -40°C до 550°C соответственно 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

RCS При использовании RCS требуется продувка ячейки и фланца Вторая продувка используется по желанию, но настоятельно рекомендуется при высокой влажности атмосферы Для продувки рекомендуется сухой азот 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

RCS При использовании RCS убедитесь, что ячейка находится выше температуры окружающей среды при загрузке тиглей или в промежутке между экспериментами 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Температура, к которой возвращается ДСК по завершению эксперимента, устанавливается в Post Test 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Если опция температуры смены тигля неактивна, воспользуйтесь возможностью установки температуры в режиме ожидания( Stanby) 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Перейти к температуре ожидания можно нажав Go to Standby Temp меню Control 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

После команды перейти к температуре ожидания параметр Set Point Temp примет соответствующее значение 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

LNCS Температурный диапазон от -180°C до 550°C 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

LNCS Требуется продувка при работе с LNCS Для продувки рекомендуется сухой гелий Продувка фланца используется по желанию, но настоятельно рекомендуется при высокой влажности атмосферы Убедитесь, что ячейка находится выше температуры окружающей среды при загрузке тиглей или в промежутке между экспериментами 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

FACS Температурный диапазон от комнатной до 725°C 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

FACS Для продувки используется осушенный воздух Доступен ручной охладитель для быстрого охлаждения по окончанию экспериментов (но не для работы при отрицательных температурах) 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

QCA Температурный диапазон от -180°C до 550°C При использовании QCA требуется продувка ячейки и фланца 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Подготовка образца Масса образца Анализируемый образец должен быть представительным (соответствовать составу всей пробе) Желательно, чтобы тепловые эффекты были в диапазоне 0 , 1 – 10 мВт. Этому соответствуют следующие навески: Плавление металлов : <5 мг Плавление и Тст полимеров : 10 мг Композиты и смеси : >10 мг 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Форма образца Образцы должны быть плоскими и покрывать дно тигля , насколько это возможно. Желательно отрезать образцы, чтобы сделать их плоскими, а не раздавливать. Обязательно закрывайте тигли крышками, чтобы обеспечить контакт образца с дном тигля. 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Подготовка образца

Подготовка образца Тигли для образцов Для твердых нелетучих образцов используются стандартные тигли Для жидких или летучих проб рекомендуется использовать герметичные тигли 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Тигли Tzero Тигли Tzero обладают совершенно плоским дном и не деформируются при герметизации . Это обеспечивает оптимальный контакт дна тигля с сенсором, что приводит к повышению разрешающей способности. Тигли Tzero моут быть и в герметичном исполнении Версия тиглей Tzero Low-Mass Pan имеет сниженную массу и предназначена для высокочувствительных экспериментов с малой массой образцов. Тигель Tzero Low-Mass Тигель Tzero 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Подготовка образца Тигель сравнения Всегда используйте тигли того же типа Образец Сравнение 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Настройки автосамлера можно выполнить через Instrument Prefereces меню Tools закладка Auto Sampler

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Диапазон температур загрузки тигля задаются кнопкой Advanced

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Диапазон температур выгрузки тигля – кнопкой Post Test

Для добавления эксперимента в последовательность используется кнопка Append 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru При создании метода для каждого отдельного эксперимента указывается ячейки откуда берутся тигли образцов и сравнения

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru В результате создается последовательность экспериментов. ДСК по завершению эксперимента автоматически переходит к следующему. При этом соблюдаются условия выгрузки и загрузки тиглей, тигли могут возвращаться на свои места или выбрасываться в сборник.

Помощь Сообщения об ошибках Журнал событий Онлайн помощь Инструкция пользователя 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru В случае возникновения ошибок появляется предупреждение с описанием и кодом ошибки

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Для просмотра журнала событий необходимо нажать икнонку

Нажав на соответствующую запись можно получить подробное описание и рекомендации по устранению ошибки 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Пример описания и рекомендаций по устранению ошибки

В каждом окне доступна интерактивная помощь 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Кроме того есть возможность доступа к помощи через меню

8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Помощь Инструкция пользователя на русском языке

Заключение В этой презентации дано общее описание программного обеспечения Thermal Advantage и приемов работы с ДСК. Дополнительную информацию можно получить на сайтах: www.tainstruments.com www.intertech-corp.ru термоанализатор.рф Спасибо за выбор оборудования TA Instruments 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

Краткое руководство ДСК

More Related Content

What's hot

Краткое руководство ДСК