Документ описывает реологические исследования асфальтов с помощью реометров серии AR компании TA Instruments. Он включает введение в реологию, методы анализа качества асфальта, тесты и спецификации, а также различные процедуры и параметры, используемые для оценки асфальтов. Также представлены данные о характеристиках реометров AR и их применение в лабораторных условиях для строительства и эксплуатации дорог.

1. РЕОЛОГИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ АСФАЛЬТОВ С ПОМОЩЬЮ РЕОМЕТРОВ СЕРИИ AR Dr. Terri Chen TA Instruments - Waters LLC 109 Lukens Drive New Castle, DE 19720 USA August 28, 2007 Acknowledgment to Abel Gaspar-Rosas, Raoul Smith, Greg Kamykowski, Aadil Elmoumni, Russ Ulbrich

2. Содержание История анализа асфальтов Введение в реологию Анализ асфальтов с помощью реометров TA AR Системы нагрева/охлаждения реометров AR Специальные возможности для тестирования - Navigator Scripts

3. Дороги строятся по всему миру Дорожное полотно повреждается и трескается Для разработки строительных материалов необходимы исследования Строительство и эксплуатация дорог

4. Стратегическая дорожная исследовательская программа (SHRP) Миллионы долларов тратятся на исследовательские задачи Асфальт Цемент и бетон Долговременная стабильность дорожного покрытия Защита мостов Борьба со снегом и льдом

5. Тестирование образца асфальта Тестирование для классификации Тестирование качества Лабораторное На строительстве Температура Старение Условия укладки С целью применения С целью продажи С целью покупки С целью модификации

6. Эмпирический подход Пенетрация Вязкость

7. Оценка качества Растрескивание при низкой температуре Усталостное разрушение Образование колейности Удобство использования -20°C 20°C 60°C 135°C Температура полотна , °C

8. Спецификации и стандарты Оценка качества асфальтов AASHTO (T315, M320, TP5 и т.д .) NCHRP (9-10 etc.) ASTM (D7175, D6521, D6373 и т.д .) Другие Этого достаточно ?

9. Новый ASTM MSCR тестирование Многократный тест ползучести и восстановления нагрузки ( Multiple Stress Creep and Recovery - MSCR) асфальтового связующего с использованием реометра динамического сдвига Определение эластичного отклика связующего на двух уровнях нагрузки Температура измерения должна соответствовать верхнему пределу уровня качества PG в соответствии с ASTM D6373. Десять циклов ползучести и восстановления при 100 Па и 3200 Па нагрузки соответственно . Каждый цикл включает 1 сек ползучести и 9 сек восстановления Рассчитывают % различия в восстановлении : R diff = ((R100-R3200)*100)/(R100) Рассчитывают % различия в невосстановимом течении при необратимой ползучести : J nr-diff = ((J nr 3200 – J nr 100)*100)/(J nr 3200)

10. Дополнительная информация PG – это маркировка связующего по эксплуатационным условиям работы покрытия, например, PG 64–22. Это означает, что данный битум применим при расчетной летней температуре покрытия 64 °С и при расчетной зимней – минус 22 °С в условиях скоростного движения средней интенсивности (до 10 миллионов проездов осей с расчетной нагрузкой 80 кН за срок службы). Расчетной летней температурой считают среднюю температуру на глубине 2 см за семь наиболее жарких последовательных дней в течение расчетного срока службы. Расчетную зимнюю температуру покрытия принимают равной наименьшей зимней температуре воздуха в течение расчетного срока службы.

11. Введение в реологию

12. Определение реологии Реология наука о течении и деформации материалов . Свойства материалов определяются зависимостью нагрузки и деформации . Следовательно мы можем определить реологию, как науку о взаимосвязи нагрузка-деформация .

13. Основополагающие зависимости Модуль (G) Сдвиг (  ) Нагрузка (  )  Вязкость (  ) Скорость течения (  ) Нагрузка (  )  .

14. Что такое реометр ? Реометр – это прибор способный измерять и вязкость, и вязкоупругие свойства жидкостей и твердых тел Он предоставляет следующую информацию : Вязкость Вязкоупругие свойства (G’, G”, G*,  ) Переходные эффекты ( модуль релаксации , деформация при ползучесть , восстановление при ползучести )

15. Геометрии при исследовании асфальтов Параллельные плоскости Кручение прямоугольного образца Для тестирования смесей Для асфальтов используют : Плоскости 25 мм Плоскости 8 мм

16. Деформация сдвига Динамическая деформация сдвига Модуль G =    = F A y 0 x(t)  V y x A z  . =   t Взкость  =   .

17. Динамическая нагрузка прилагается синусоидально Пользователь задает амплитуду нагрузки или смещения и частоту Динамический эксперимент Нагрузка ,  * Смещение ,  Угол сдвига фаз 

18. Угол сдвига фаз  Нагрузка Смещение  = 90° Идеальный эластичный отклик ( Твердое тело Гука ) Идеальный вязкий отклик ( Ньютоновская жидкость )  = 0° Нагрузка Смещение Нагрузка Смещение Сдвиг 0° <  < 90° Вязкоупругий отклик

19. Параметры вязкоупругости Модуль упругости : мера эластичности материала – свойство материала сохранять энергию. G' = ( нагрузка */ сдвиг )cos   нагрузка ’/ сдвиг G&quot; = ( нагрузка */ сдвиг )sin   нагрузка ”/ сдвиг Модуль вязкости : способность материала рассеивать энергию в виде тепла. Комплексный модуль : определяет общее сопротивление материала деформации G* = Нагрузка */ Сдвиг G* = G’ + iG” Tan  = G&quot;/G' Tan Delta: Мера демпфирующей способности материала .

20. Взаимосвязь модулей Sin(  = G”/G* Tan (  = G”/G’ G*/sin(  ) G*sin(  ) Важные параметре при тестировании асфальта Вязкость  G” G’ G*

21. Комплексная вязкость Вязкость измеренная в осцилляционном эксперименте называется комплексной по аналогии с комплексным модулем . Комплексная вязкость включает эластичный компонент и элемент подобный вязкости в условиях стационарного течения . Комплексная вязкость определяется как :  * = G*/  Комплексная вязкость (  * ) может быть преобразована в эффективную (  ) с использованием правила Кокса-Мерца .

22. Оценка качества асфальта RTFO – тест асфальта в виде тонкой пленки с вращением PAV – тест асфальта в сосуде высокого давления Параметр Требования Исходное связующее Вязкость при 135°C  < 3 Па*сек Динамический сдвиг G*/sin  кПа RTFO Динамический сдвиг G*/sin    кПа PAV Динамический сдвиг G*sin  кПа

23. КОНЦЕПЦИИ Концепция 1: Связующее с высокой жесткостью более устойчиво к образованию колеи . [ колея возникает в результате избыточной нагрузки ] Концепция 2: Связующее с меньшей жесткостью более устойчиво к усталостным нагрузкам [ усталостные нагрузки зависят от деформации ]

24. Область линейной вязкоупругости (LVR) При тестировании асфальта G* будет зависеть от амплитуды сдвига Анализ необходимо выполнять в области линейной вязкоупругости (LVR) материала В условия LVR, G* не зависит от сдвига . Напряжение и сдвиг находятся в линейной зависимости

25. Развертка сдвига : отклик материала Нелинейная область G = f(  ) Область линейности G = const  G 1000.0 0.010000 0.10000 1.0000 10.000 100.00 % сдвиг 1000 1.000 10.00 100.0 G ( Па ) 100.0 0.01000 осц. напряжение ( Па ) Конец LVR или Критический сдвиг  c

26. Значение LVR Реология Молекулярная структура Качество материала вязкоупругие свойства G’,G”, tan  ,  * Линейные Измерение линейных вязкоупругих свойств позволяет связать молекулярную структуру и качество материала .

27. Ползучесть / Восстановление Напряжение прилагается мгновенно , t 1 , и удерживается постоянным определенный период времени. Сдвиг регистрируется как функция от времени  (t). Напряжение снижается до нуля , t 2 , и опять сдвиг регистрируется как функция от времени  t  . Напряжение Время t 1 t 2

28. Ползучесть / Восстановление Противоположные варианты Сдвиг для t>t1 - const Сдвиг для t >t2 - 0 Время Сдвиг Время Сдвиг Время Сдвиг для t>t1 увеличивается Сдвиг для t>t 2 - const Скорость сдвига для t >t 2 - 0 t 2 Напряжение t 1 t 1 t 2 t 2 t 1 Эластичный Вязкий Деформация

29. Ползучесть / Восстановление : Отклик вязкоупругого материала Ползучесть  0 время t 1 t 2 Обратимый сдвиг Восстановление  = 0  /  Сдвиг Скорость сдвига снижается в зоне ползучести до финального значения в устойчивом состоянии . В зоне восстановления вязкоупругая жидкость «отскакивает» , в конечном счете достигает равновесия с небольшим сдвигом относительно приложенного в начале. Reference: Mark, J., et.al., Physical Properties of Polymers ,American Chemical Society, 1984, p. 102.

30. Ползучесть / Восстановление Свойство материала, полученное в ходе эксперимента: Податливость (= 1 /модуль ) J(t)  время Зона ползучести J r (t) время Зона восстановления Податливость ползучести Податливость восстановления J e 0 Более эластичный J r (t) = {  u –  (t)} /  J(t)  (t)/ 

31. Ползучесть / Восстановление - NCHRP 9-10 Напряжение или нагрузка прилагается периодически для моделирования условий дорожного движения . Деформации аккумулируются как функция от времени  (t) . При этом наблюдается повышение остаточной деформации Load time time Deformation Трафик / Площадь

32. Циклический тест Ползучесть / Восстановление Модифицированный асфальт : 3200 Па (1 сек )/0 Pa(9 сек ) x 10 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 Общее время, мин 0 1000.0 2000.0 3000.0 4000.0 5000.0 6000.0 7000.0 8000.0 % сдвиг

33. Анализ асфальтов с помощью реометров AR ( TA Instruments)

34. Реометры AR AR - G2 и AR 2000ex/1500ex – мощные динамические реометры деформационного сдвига ( dynamic shear rheometer - DSR ) для анализа асфальтов Разнообразные системы температурного контроля Различные геометрии Простое в использовании программное обеспечение Специальные опции для стандартного анализа асфальтов

35. Реометры серии AR AR G2 AR 2000eX AR 1500eX Системы температурного контроля Ячейка с погружением Пельтье Камера с контролем атмосферы (ETC) Верхняя нагреваемая геометрия (UHP) Электрически нагреваемые геометрии (EHP) Реометры AR

36. Характеристики AR Показатель TA AR1500ex TA AR2000ex TA AR G2 Мин. Момент [ мкН·м ] 0.1 0.03 0.003 Макс. Момент [ мкН·м ] 150 200 200 Мин. Частота [ Гц ] 1.00e-06 1.00e-07 1.00e-07 Макс. Частота [ Гц ] 100 100 100 Мин. ср. угл. скорость CS [ рад / сек ] 0 0 0 Мин. ср. угл. скорость CR [ рад / сек ] 1.00e-07 1.00e-08 1.00e-09 Макс. ср. угл. скорость CS [ рад / сек ] 300 300 300 Разрешение смещения [ мкрад ] 0.04 0.04 0.025 Тип подшипника Воздушный Воздушный Магнитный Датчик нормального усилия отс. Установлен в нижней части Установлен в нижней части Мин. нормальное усилие [ Н ] отс. 0.005 0.005 Макс. нормальное усилие [ Н ] отс. 50 50

37. Основные компоненты при работе с реометрами AR : Страница состояния прибора Информация о геометрии Информация о процедуре Заметки Состояние прибора Геометрия Процедура Заметки Выполнение эксперимента с использованием RA Instrument Control

38. Статус инструмента

39. Геометрии : 25 мм или 8 мм плоскости

40. Процедура – тестирование асфальта

41. Процедура : исходное связующее – кондиционирование Эта величина будет откорректирована запросом скрипта Navigator. Несмотря на то, что уравновешивание температуры не активно , убедитесь, что установлена временная задержка Options > Experiment > Conditioning > Waiting for Temperature > Duration = 10:00.

42. Процедура : Исходное связующее – измерение

43. Процедура : ползучесть – кондиционирование Необходимо убедиться, что установлено время уравновешивания температуры Options > Experiment > Conditioning > Waiting for Temperature > Duration = 10:00. Ввести температуру измерения

44. Процедура : ползучесть с повторениями Показана процедура из 10 циклов 100 Па (1 сек )/0 Па (9 сек ), затем 10 циклов 3200 Па (1 сек )/0 Па (9 сек ).

45. Определение вязкости при 60 и 135 о C Динамическая развертка сдвига Определение области линейной вязкоупругости Динамическое измерение при постоянной температуре Оценка асфальта ( проходит/не проходит) Динамическое измерение при повышении температуры Классификация асфальтов Периодический тест ползучесть/восстановление Рабочие характеристики Процедуры тестирования асфальтов

46. Обзор реологических методов для AR Течение Увеличение напряжения Развертка по времени Развертка по напряжению/скорости нагрузки Осцилляция ( синусоидальное изменение напряжения или деформации ) Развертка по времени Развертка напряжение/деформация Развертка частоты Температурная программа Повышение температуры Ползучесть ( постоянное напряжение ) Релаксация напряжения ( постоянный сдвиг )

47. Условия анализа асфальтов Амплитуды сдвига должны выбираться с учетом области вязкоупругой линейности RTFO – тест асфальта в виде тонкой пленки с вращением PAV – тест асфальта в сосуде высокого давления Тест Геометрия Частота Сдвиг * Параметр для оценки Исходное связующее плоскости 25 мм 10 рад / сек 12% G*/sin  > 1 RTFO плоскости 25 мм 10 рад / сек 10% G*/sin  > 2.2 PAV плоскости 8 мм 10 рад / сек 1% G* sin  < 5000 Стандарт Cannon плоскости 25 мм 10 рад / сек 12% нет

48. Стандартный тест с разверткой сдвига

49. Интерпретация в соответствии с ASTM D7175 Конец линейной области

50. Динамический тест с температурной программой Потеря в темп. Исходное связующее

51. Стандартная развертка по частоте

52. Реологические измерения трех образцов Три образца : Изготовлены на одной и той же основе с добавками различных модификаторов для соответствия уровню PG 64–22 Образец 1 3% модификатора A Образец 2 1% модификатор A + 2% эластомера Образец 3 6% эластомера Валидированы при 64 º C по AASHTO TP5 ( осциллирующее течение ) Подтверждены при 64 º C по NCHRP 9-10 ( повторяющиеся нагрузки ) Почему ??? Различное поведение как функция от времени ( краткие и длительные )

53. Вывод : Образец 2 показывает лучшие свойства при 64 º C Валидация уровня качества по G*/sin  |G*| / sin  (K Pa)

54. Валидация уровня качества по  (f текучесть  ,  90 ° )  Вывод : Образец 2 показывает лучшие свойства при 64 º C

55. Валидация уровня качества по Tan  G”/G’ ( фактор потерь ) Вывод : Образец 2 показывает лучшие свойства при 64 º C

56. Вывод : Образец 1 показывает лучшее поведение при 64 º C после 500 циклов ( длительное время) Проверка валидации тестом периодической ползучести

57. Вывод : Образец 2 показывает лучшее поведение ограниченное число циклов p ( кратковременный Проверка валидации тестом периодической ползучести

58. Тест ползучести с многократным повторением Для лучшего моделирования дорожных условий напряжение или нагрузка могут быть приложены с разной величиной. Накопление деформации со временем  (t) более точно описывает практическую применимость связующего Load time Трафик / Площадь

59. Оценка качества с помощью многократного теста ползучесть/восстановление 3200 1600 800 400 200 100 50 25 T= 64 ° C

60. Подтверждение PG при многократно повторяющейся нагрузке Два образца с одинаковым показателем качества PG Вывод : Образцы имеют различное поведение при ползучести при повышении напряжения ( в кратковременный период )

61. Эксперимент MSCR ( разрабатываемый ASTM) 100Pa 3200Pa

62. AR Data Analysis Software

63. Тестирование асфальтовой смеси

64. Геометрия кручения : Тест смеси

65. Тестируемая смесь

66. Динамический тест ползучести асфальтовой смеси Olmsted Cty PG58-28 Olmsted Cty PG58-34 Отличие только в нижнем пределе эксплуатации

67. Olmsted Cty PG58-28 Olmsted Cty PG58-34 Накопление сдвига за первые 10 циклов

68. Устройства для задания температуры в реометрах AR

69. “ Влажная ” асфальтовая система Smart Swap TM ячейка для погружения асфальта Управление температурой с помощью водяной бани Возможны геометрии и 25 мм, 8 мм

70. Верхняя нагреваемая плоскость (UHP) Кольцо для монтажа Крышка нагревательного элемента Пельтье столик Верхняя геометрия Крышка опущена

71. Сухая асфальтовая система с охлаждением Vortex Используется с охладителем Vortex Температурный диапазон от -5°C до 150°C

72. Электрически нагреваемые плоскости (EHP) Верхняя геометрия Нижняя геометрия Асфальт Крышка нагревателя

73. Камера с контролируемой атмосферой (ETC) Smart Swap TM камера с контролируемой атмосферой (ETC) Можно использовать геометрии 2 5 и 8 мм Доступна геометрия кручения (испытания твердых образцов)

74. Специальные опции реометров AR для тестирования аяфальтов - Navigator Scripts

75. Rheology Navigator ( RN ) RN включает Rheology Advantage Instrument Control ( RA) – программа управления реометром и Data Analysis – программа обработки данных С помощью RN можно использовать R A для нормальной работы или работать со скриптами

76. Достоинства Navigator Оператор может не иметь глубоких знаний в реологии Простой выбор правильного теста . Достаточно следовать подсказкам на экране компьютера Результат автоматически сохраняется и протоколируется

77. Скрипты Navigator для тестирования асфальта Скрипты для асфальта 7 Original Binder.nvs RTFO Residue.nvs PAV Residue.nvs Repeated Creep.nvs Viscosity at 135degC.nvs Viscosity at 60degC.nvs Old File Printout.nvs ( для уже полученных данных )

79. Можно следовать подсказкам на экране

80. Отчет Navigator

81. Заключение Реометры TA AR подходят для выполнения всех существующих стандартных тестов асфальта . Реометры TA AR имеют дополнительные аналитические функции, которые будут необходимы в будущем, и они могут делать гораздо большее…

82. Выбор правильного реометра Выбирайте более экономичный – цена… Обдумайте текущие потребности Подумайте о будущих задачи Реометры AR – лучшие реометры для анализа асфальтов !

83. GRACIAS !!!