Стандарт STB EN 12594-2009 определяет методы приготовления образцов битума и битумных вяжущих для проверки их свойств. Он идентичен европейскому стандарту EN 12594:2007 и включает безопасные методы работы с потенциально опасными материалами. В документе описаны необходимые оборудование, реактивы и этапы подготовки образцов для испытаний.

1. ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ
РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ СТБ ЕН 12594-2009
Битум и битумные вяжущие
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСПЫТЫВАЕМЫХ ОБРАЗЦОВ
Бiтум i бiтумныя вяжучыя
ПАДРЫХТОЎКА ЎЗОРАЎ, ЯКIЯ ВЫПРАБОЎВАЮЦЦА
(EN 12594:2007, IDT)
Издание официальное
Госстандарт
Минск

2. СТБ ЕН 12594-2009
УДК МКС 75.140 КП IDT
II
Ключевые слова: лабораторный образец, образец для испытания
ОКП
ОКП РБ
Предисловие
Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в об-
ласти технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О
техническом нормировании и стандартизации».
1 ПОДГОТОВЛЕН Закрытым акционерным обществом «Инженерно-экологический центр
«БЕЛИНЭКОМП»
ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта Республики Беларусь
от
3 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту ЕN 12594:2007 «Bitumen and bitumi-
nous binders – Preparation of test samples».
Европейский стандарт разработан Техническим Советом Европейского комитета по
стандартизации (ТС 336 «Битумные вяжущие»).
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры европейских стандартов, на основе которых подготовлен настоящий
государственный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в БелГИСС.
Степень соответствия – идентичная (IDT)
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Настоящий стандарт не может быть тиражирован и распространен без разрешения Госстандар-
та Республики Беларусь
Издан на русском языке

3. СТБ ЕН 12594-2009
III
Содержание
1 Область применения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1
2 Нормативные ссылки . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1
3 Термины и определения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
4 Принцип . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
5 Реактивы и материалы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
6 Оборудование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3
7 Метод приготовления образцов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
8 Отчет об испытаниях . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

4. СТБ ЕН 12594-2009
1
ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
Битум и битумные вяжущие
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСПЫТЫВАЕМЫХ ОБРАЗЦОВ
Бiтум i бiтумныя вяжучыя
ПАДРЫХТОЎКА УЗОРАЎ, ЯКIЯ ВЫПРАБОЎВАЮЦЦА
Bitumen and bituminous binders
Preparation of test samples
Дата введения ______________________
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает методы приготовления образцов из битума и битумных
вяжущих с целью проверки их свойств.
Предупреждение. Использование настоящего стандарта связано с применением опасных
материалов, операций и оборудования. В этом стандарте нет подробного описания всех вопро-
сов безопасности, которые необходимо учитывать при его использовании. Разработать соот-
ветствующие меры безопасности и установить необходимые ограничения – это обязанность
пользователя данного стандарта.
2 Нормативныессылки
Настоящий стандарт содержит требования из других публикаций посредством датированных и
недатированных ссылок. Если дата стандарта указана, следует применять только данное издание.
Если дата не указана, применяется последнее издание ссылочного стандарта с учетом внесенных
изменений.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
EN 58 Битум и битумные вяжущие. Отбор образцов битумных вяжущих
EN 1425 Битум и битумные вяжущие. Характеристика важных свойств
EN 1427 Битум и битумные вяжущие. Определение точки размягчения. Метод кольца и шара
EN 1429 Битум и битумные вяжущие. Определение остатка при просеивании битумных эмуль-
сий и определение стабильности при хранении после просеивания
EN 1431 Битум и битумные вяжущие. Определение восстановленного вяжущего и нефтяного
дистиллята из битумных эмульсий методом перегонки
EN 12607-1 Битум и битумные вяжущие. Определение сопротивления отверждению под влия-
нием тепла и воздуха. Часть 1. Метод RTFOT
EN 12607-2 Битум и битумные вяжущие. Определение сопротивления отверждению под влия-
нием тепла и воздуха. Часть 2. Метод TFOT
EN 12607-3 Битум и битумные вяжущие. Определение сопротивления отверждению под влия-
нием тепла и воздуха. Часть 3. Метод RFT
EN 12697-1 Битумные смеси. Методы испытания горячей асфальтовой смеси. Часть 1. Содер-
жание растворимого связующего вещества
EN 12697-2 Битумные смеси. Методы испытания горячей асфальтовой смеси. Часть 2. Опреде-
ление гранулометрическогосостава

5. СТБ ЕН 12594-2009
2
EN 12697-4 Битумные смеси. Методы испытания горячей асфальтовой смеси. Часть 4. Восста-
новление битума: фракционирующая колонна
EN 12847 Битум и битумные вяжущие. Определение тенденции битумных эмульсий к осажде-
нию
EN 13074 Битум и битумные вяжущие. Восстановление связующего вещества из битумных
эмульсий путем испарения
EN 14769 Битум и битумные вяжущие. Ускоренное старение с помощью сосуда высокого давле-
ния (PAV)
EN 14895 Битум и битумные вяжущие. Стабилизация связующего из битумных эмульсий или
разбавленных и расплавленных битумных вяжущих
EN ISO 3696:1995 Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания
(ISO 3696:1987)
ISO 5280 Ксилол для промышленного применения. Технические условия
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применяются термины и определения из стандарта EN 58, а также при-
веденные ниже.
3.1 лабораторный образец: Образец битумного вяжущего вещества, предназначенного для
лабораторного исследования. Это может быть точечная проба, составная проба или часть этих проб
(разделенный образец).
3.2 образец для испытания: Образец битумного связующего вещества, полученный путем об-
работки или деления лабораторного образца для отдельного испытания.
4 Принцип
Перед изготовлением лабораторного образца выполняется отбор материала для испытаний в
соответствии со стандартом EN 58.
Прежде чем проводить испытания рассматриваемым в настоящем стандарте методом, необхо-
димо проверить свойства испытательного материала в соответствии со стандартом EN 1425.
Перед отбором образцов для испытания гомогенизируютлабораторный образец.
Для определенных испытаний (п. 7.3.2) необходимо поместить лабораторный образец непо-
средственно в контейнер для испытываемых образцов, для других же испытаний (п. 7.3.3) лаборатор-
ный образец следует просеять перед проверкой.
Лабораторный образец, из которого отбираются образцы для испытаний, следует хранить в
контролируемых условиях. Осторожно перемешивают образец и, если нужно, нагревают.
Приготавливаютвсе образцы, необходимые для проверки одного свойства, одновременно.
5 Реактивы и материалы
5.1 Общее положение
Используют только реактивы стандартной аналитической чистоты. При этом вода должна соот-
ветствовать классу 3 согласно стандарту EN ISO 3696:1995.
5.2 Раствор Sa
Водный раствор гидроксида натрия (NaOH) 0,01 моль/л, в котором содержится 1% массовый на-
трий олеата. Этот раствор используется для приготовления образцов из анионной эмульсии. При
обычных испытаниях или для упрощения можно использовать реальный мыльный раствор.
Примечание - Sa − анионный раствор, применяющийся для приготовления образцов из ани-
онной эмульсии.

6. СТБ ЕН 12594-2009
3
5.3 Раствор Sc
Водный раствор хлористоводородной кислоты (HCl) 0,01 моль/л, в котором содержится 1% мас-
совый цетилтриметиламмониевогобромида. Этот раствор используется для приготовления образцов
из катионной эмульсии. При обычных испытаниях или для упрощения можно использовать реальную
водную фазу, если она есть на месте.
Примечание - Sc − катионный раствор, применяющийся для приготовления образцов из
катионной эмульсии.
5.4 Ксилол (чистота 2), отвечающий требованиям стандарта ISO 5280.
5.5 Этанол, минимальная объемная доля 99% или объемная доля 95%, денатурированный.
6 Оборудование
Обычная лабораторная установка с химической стеклянной посудой и следующими принадлеж-
ностями:
6.1 Вентилируемая печь или вентилируемая лабораторная печь с точностью регулировки тем-
пературы ± 5°С; требует проверки в средней точке и в рабочем пространстве в удобное время.
6.2 Устройство косвенного обогрева, например, канальная печь с термометром, масляная
баня с термометром или что-нибудь подобное.
6.3 Плавильная чаша из подходящего материала.
6.4 Подходящая мешалка, например, ручная (такая, как лопаточка) или механическая, осна-
щенная воздушным винтом.
6.5 Металлическое сито с отверстиями размером 0,50 мм, изготовленное из латуни или не-
ржавеющей стали, если оно предназначается для битумных эмульсий.
6.6 Алюминиевая фольга или крышка для плавильной чаши.
6.7 Контейнер или форма для испытательных образцов с крышкой, выполненная из подходя-
щего материала, либо стеклянная коническая колба с притертой стеклянной пробкой.
7 Метод приготовления образцов
7.1 Твердые или полутвердые образцы
7.1.1 Образцы емкостью до 1 л
Открывают крышку контейнера для образца и помещают контейнер с неплотно закрытой крыш-
кой в печь максимум на 120 мин при температуре не более чем на 100° С выше предполагаемой точ-
ки размягчения, как определено в EN 1427.
Подобную операцию выполняют и для модифицированного битума, если нет других указаний от
поставщика. В любом случае температура не должна превышать 200° С.
Вытаскивают контейнер из печи и осторожно размешивают расплавленный образец (п. 6.4),
чтобы не допустить образования воздушных пузырьков в образце. Для модифицированных связую-
щих веществ выполняют перемешивание так, как рекомендует поставщик. Если необходимо удалить
воздушные пузырьки, помещают образец в печь не больше чем на 5 мин. Разливают жидкий и гомо-
генизированный образец в формы или контейнеры для испытательных образцов.
Весь процесс (плавление, гомогенизация и формование) должен занимать не более 135 мин.
Остаток нагретого образца выбрасывают.
7.1.2 Образцы емкостью больше 1 л
Если необходимо разделить основной образец, нужно проследить за тем, чтобы полученный
делением образец был характерным для основного образца. Если нужно, отбирают достаточное ко-
личество материала (минимум 100 г) из контейнера с помощью удобного инструмента (например, на-
гретого, но не раскаленного ножа) и помещают материал на плавильную чашу.
Размещают плавильную чашу в нагревательном устройстве (п. 6.1 или 6.2).

7. СТБ ЕН 12594-2009
4
Расплавляют материал при перемешивании (п. 6.4) в условиях, когда температура превышает
предполагаемую точку размягчения не больше чем на 100° С, определенную EN 1427. Подобную
операцию выполняют и для модифицированного битума, если нет других указаний от поставщика. В
любом случае температура не должна превышать 200° С.
На последующих этапах устанавливается, путем охлаждения, более низкая температура.
Весь образец расплавляется в течение следующего периода времени:
— 1 − 2 л, максимум за 3 часа;
— 2 − 3 л, максимум за 3 часа 30 минут;
— 3 − 5 л, максимум за 4 часа; и
— свыше 5 л, за одну ночь.
Примечание - При расплавлении образцов емкостью больше 5 л температура материала
должна быть на 50° С выше точки размягчения (метод кольца и шара). Так как плавление в те-
чение ночи выполняется при более низкой температуре примерно за 2 часа перед отбором об-
разцов температуру следует повысить.
Осторожно перемешивают расплавляемый образец так, чтобы предотвратить локальный пере-
грев и не допустить образования воздушных пузырьков в образце. Модифицированное связующее
вещество перемешивают в соответствии с инструкцией поставщика. Если такой инструкции нет, мо-
дифицированный битум следует гомогенизировать в течение не более 10 мин так, чтобы не допус-
тить образования воздушных пузырьков в образце. Если нужно, плавильная чаша накрывается алю-
миниевой фольгой или неплотно закрытой крышкой.
Разливают разжиженный и гомогенизированный образец в формы или контейнеры для испыта-
тельных образцов.
Весь процесс гомогенизациии розлива должен занимать не более 15 минут.
Остаток нагретого образца выбрасывают.
7.2 Мягкий битум или расплавленные связующие вещества
Чтобы снизить потери летучих веществ при нагревании, контейнер накрывают алюминиевой
фольгой или неплотно закрытой крышкой. Гомогенизируют образец аккуратным перемешиванием
вручную.
При слишком высокой вязкости образец следует нагреть в минимально короткое время, напри-
мер, горячим воздухом или в масляной ванне, так, чтобы образец можно было разжижить и разлить.
Образец связующего вещества помещают в печь с температурой не выше следующих значе-
ний:
— 80° С больше предполагаемой точки размягчения (метод кольца и шара);
— 140° С для расплавленных битумных вяжущих;
— 80° С для разбавленных связующих веществ.
Не допускается образования воздушных пузырьков в образце.
Разливают гомогенизированныйжидкий материал в формы или контейнеры для испытательных
образцов.
После нагревания выполняют операции по гомогенизации и разливу максимум в течение 15 ми-
нут.
Выбрасывают остатки нагретого образца, кроме разбавленных связующих веществ и связую-
щих веществ с точкой размягчения (метод кольца и шара) не выше 30° С.
7.3 Битумные эмульсии
7.3.1 Общее положение
Промежуток между отбором образцов и тестированием эмульсий должен быть как можно коро-
че. Для контрольного анализа этот промежуток должен составлять не более 10 дней.

8. СТБ ЕН 12594-2009
5
7.3.2 Образцы для определения остатка после просеивания (EN 1429)
и тенденции к осаждению (EN 12847)
7.3.2.1 Если нужно, лабораторный образец, полученный согласно разделу 4, хранится в печи
при температуре 18 − 28°С или в лаборатории, если температура окружающей среды поддерживает-
ся в этих пределах. Записывается температура хранения лабораторного образца.
Примечание - Для эмульсий, которые отличаются нестабильностью при температуре окру-
жающей среды, хранятся и применяются обычно при повышенной температуре, лабораторный
образец можно хранить, перед приготовлением испытательных образцов, при температуре (60
± 5)° С. При этом необходимо принять все меры с целью снижения потерь воды или формиро-
вания пленки. После этого температуру лабораторного образца следует отрегулировать так,
чтобы она соответствовала температуре, необходимой для приготовления испытательного об-
разца.
7.3.2.2 Жидкий образец осторожно размешивается со скоростью 50 − 70 об/мин стеклянной па-
лочкой или шпателем до получения однородной эмульсии. Не допускается образование воздушных
пузырьков во время перемешивания. Если они появятся, их удаляют. Тщательно диспергируется
осадок, образовавшийся на дне контейнера. Записывается, насколько трудно было диспергировать
этот осадок.
7.3.2.3 Размешанный образец переносится в контейнер для испытательных образцов.
7.3.2.4 Осадок определяется при просеивании в соответствии со стандартом EN 1429 и/или оп-
ределяется тенденция к осаждению в соответствии со стандартом EN 12847.
7.3.3 Другие испытания образцов
7.3.3.1 Выполняются операции, описание которых приведено в 7.3.2.1, 7.3.2.2 и 7.3.2.3.
7.3.3.2 Выполняется процедура, подробно описанная в стандарте EN 1429 (п. 8.1), кроме опера-
ции по взвешиванию сита. При этом, вместо колбы можно использовать химический стакан.
Для эмульсий с высокой вязкостью, которые медленно проходят через отверстие, испытания
можно продолжать без пропускания эмульсии через сито.
7.4 Образцы, полученные с помощью особой процедуры
Образцы, полученные посредством:
— экстракции битумного вяжущего материала (EN 12697-1, EN 12697-2 и EN 12697-4 или любой
другой стандарт, касающийся метода экстракции);
— восстановления и стабилизации из битумной эмульсии или расплавленного битума (EN
13074, EN 14895 и EN 1431 или любой другой стандарт, касающийся метода восстановления и стаби-
лизации);
— отверждения (EN 12607-1, EN 12607-2, EN 12607-3 и EN 14769 или любой другой стандарт,
касающийся метода отверждения),
подготавливаются сразу же после их восстановления и подвергаются испытаниям соответст-
вующим методом.
Если образцы получаются небольшими частями из одного исходного материала (например, по-
сле отверждения), они объединяются в один образец. Если отдельных образцов недостаточно, их
следует приготовить.
Отдельные образцы собираются для последующего тестирования в плавильной чаше и выдер-
живаются в жидком состоянии или осторожно расплавляются в течение максимум 60 мин, например,
в горячем воздухе или масляной ванне. Максимальная температура не должна превышать предпола-
гаемую точку размягчения больше чем на 100° С (EN 1427).
Для модифицированного битума применяется та же процедура, если нет других рекомендаций
поставщика. В любом случае температура не должна быть выше 200° С.
Более низкая температура, применяемая на последующих этапах, обеспечивается путем охла-
ждения.

9. СТБ ЕН 12594-2009
6
Осторожно перемешивается материал так, чтобы не допустить образования воздушных пузырь-
ков в образце. В случае образования воздушных пузырьков их удаляют. Если нужно, плавильную ча-
шу накрывают алюминиевой фольгой или неплотно закрытой крышкой.
Материал разливается в формы или контейнеры для испытательных образцов.
Операции по гомогенизациии розливу выполняются максимум в течение 15 минут.
Осадок нагретого образца выбрасывается.
8 Отчет об испытаниях
Отчет об испытаниях должен содержать, по крайней мере, следующую информацию:
а) тип и полная идентификация подготовленногообразца;
b) ссылка на данный стандарт;
с) дата отбора образца и дата доставки в лабораторию;
d) дата приготовления образца;
е) температура хранения перед приготовлением испытательного образца (или температура ок-
ружающей среды в лаборатории);
f) температура во время приготовления образца;
g) недиспергированный осадок;
h) просеивание;
i) отклонение от указанного метода, например, по соглашению.