SlideShare a Scribd company logo
1 of 29
Acidity of Water
‌‫ه‬‫اسیدیت‬‫ی‬‫آب‬
‫آبریزان‬ ‫شرکت‬
‫آذرماه‬ ‫د‬ُ‫ب‬ ‫مهران‬ ‫نادر‬1399
‫اسیدیته‬‫ی‬‫یک‬‫آب‬‫ظرفیت‬‌‫کم‬‫ی‬‫آن‬‫برای‬‫واکنش‬
‫با‬‫یک‬‫قلیای‬‫قوی‬‌‫برای‌رسیدن‌به‬pH
‫تعیین‬‫شده‬‫است‬.‫مقدار‬‫اندازه‬‫گیری‬‫شده‬
‫ممکن‬‫است‬‫به‬‫طور‬‫قابل‬‫توجهی‬‫با‬pH‫نقطه‬
‫پایانی‬‫متفاوت‬‫بشود‬.
‫اسیدیته‬‫اندازه‬‫گیری‬‫یک‬‌‫ویژگی‌کلی‬‫آب‬
‫است‬‫و‬‌‫‌توان‌آن‌را‌بر‌حسب‌مواد‬‫ی‬‫م‬
‫شیمیایی‌مختلفی‌بیان‌نمود‬.‌‫اینکار‬
‌‌‫وقتی‌دقیق‌است‌که‌ترکیبات‌شیمیایی‌آب‬
‫و‌نمونه‌مورد‌نظر‬‫شناخته‬‫شده‬‫باشد‬.
‫اسیدهای‬‫معدنی‬‫قوی‬،‫اسیدهای‬‫ضعیف‬‫مانند‬
‫کربنیک‬‫و‬‫استیک‬،‫و‬‫نمک‬‫های‬‫هیدرولیز‬
‫شونده‬‫مانند‬‫سولفات‬‫آهن‬‫یا‬‫آلومینیوم‬
‫ممکن‬‫است‬‌‫بسته‌به‬‫روش‬‫تعیین‬‫اسیدیته‬
‌‫در‌مقدار‌واندازه‌ی‌آن‬‫شریک‌باشند‬.
‫اسیدها‬‫به‬‫خورنده‬‫بودن‬‫آب‬‫کمک‬‫می‬‫کنند‬‫و‬
‌‫در‌نرخ‌‌و‌روند‬‫واکنش‬‫های‬‫شیمیایی‬‫و‬
‫فرایندهای‬‫بیولوژیکی‬‌‫تغییر‌ایجاد‬
Acidity of a water is its quantitative capacity
to react with a strong base to a designated pH.
The measured value may vary significantly
with the endpoint pH used in the
determination.
Acidity is a measure of an aggregate property
of water and can be interpreted in terms of
specific substances only when the chemical
composition of the sample is known.
Strong mineral acids, weak acids such as
carbonic and acetic, and hydrolyzing salts
such as iron or aluminum sulfates may
contribute to the measured acidity according
to the method of determination.
Acids contribute to corrosiveness and
influence chemical reaction rates, chemical
speciation, and biological processes.
The measurement also reflects a change in the
quality of the source water.
‫بحث‬‫کلی‬
General
Discussion
Principle:
Hydrogen ions present in a sample as a
result of dissociation or hydrolysis of
solutes react with additions of standard
alkali.
Acidity thus depends on the endpoint pH or
indicator used.
The construction of a titration curve by
recording sample pH after successive small
measured additions of titrant permits
identification of inflection points and
buffering capacity, if any, and allows the
acidity to be determined with respect to
any pH of interest.
In the titration of a single acidic species, as
in the standardization of reagents, the most
accurate endpoint is obtained from the
inflection point of a titration curve. The
inflection point is the pH at which curvature
changes from convex to concave or vice
versa.
‫اص‬‫ول‌کار‬:
‌‫یونهای‬‫هیدروژن‬‫در‬‫یک‬‫نمونه‬‫به‬‌‫علت‬
‌‫تجزیه‌و‌یا‬‫هیدرولیز‬‌‫نمکهای‌موجود‬
‌‫با‌قلیای‌اضافه‌شده‌واکنش‌نشان‬
‫میدهند‬.
‫لذا‬‫اسیدیته‬‫بستگی‬‫به‬pH‫نقطه‬‌‫ی‌و‌یا‬
‫معرف‌شیمیایی‌مورد‌استفاده‌دارد‬.
‫رسم‬‫منحنی‬‫تیتراسیون‬‫با‬‫ثبت‬pH‫نمونه‬
‫پس‬‫از‬‫اضاف‬‫ه‌کردن‬‫پی‬‫در‬‫پی‬‫مقادیر‬‫کوچک‬
‫تیترانت‬(‫محلول‌قلیای‌استاندارد‌شده‬)
‌‫به‌ما‌توانایی‌اندازه‌گیری‌اسیدیته‬‫و‬
‫ظرفیت‬‫بافر‬،‫در‌صورت‬‫وجود‬،‫را‬‫می‬‫دهد‬.
‫همچنین‌اسیدیته‌برای‌رسیدن‌به‌ه‬‫ر‬pH
‫مورد‬‫عالقه‬.
‫در‬‫تیتراسیون‬‫یک‬‫گونه‬‫اسید‬‫واحد‬،‫مانند‬
‫استانداردسازی‬‌،‫بقیه‌ی‌واکنشگرها‬
‫منحنی‬ ‫یک‬
‫در‬ ‫نمونه‬
‫تیتراسیون‬
‫باز‬ ‫با‬ ‫اسید‬
General Type Example Features of Curve
Strong Acid
added to
Strong Base
HCl(aq) added to
NaOH(aq)Calculate
a Titration Curve
•Curve begins at high pH, a basic pH
•Curve ends ends at low pH, an acidic pH.
•Rapid change in pH near the equivalence point.
•pH = 7 at the equivalence point.
Strong Base
added to
Strong Acid
NaOH(aq) added to
HCl(aq)Calculate a
Titration Curve
•Curve begins at low pH, an acidic pH
•Curve ends ends at high pH, a basic pH.
•Rapid change in pH near the equivalence point.
•pH = 7 at the equivalence point.
Strong Base
added to
Weak Acid
NaOH(aq) added to
acetic acid,
CH3COOH(aq)
(determination of
acetic acid in
vinegar)
•Curve begins at low pH, an acidic pH
•Curve ends ends at high pH, a basic pH.
•Rapid change in pH near the equivalence point.
•pH > 7 at the equivalence point.
Weak Base
added to
Strong Acid
Ammonia, NH3(aq),
added to HCl(aq)
•Curve begins at low pH, an acidic pH
•Curve ends ends at high pH, a basic pH.
•Rapid change in pH near the equivalence point.
•pH < 7 at the equivalence point.
Weak Base
added to
Weak Acid
Ammonia, NH3(aq),
added to acetic
acid, CH3COOH(aq)
•Curve begins at low pH, an acidic pH
•Curve ends ends at high pH, a basic pH.
•No dramatic change in pH near the equivalence
point.
This means this is a very difficult titration to
perform.
•pH at the equivalence point will depend on the
relative strengths of the acid and base used.
Because accurate identification of inflection
points may be difficult or impossible in
buffered or complex mixtures, the titration in
such cases is carried to an arbitrary endpoint
pH based on practical considerations.
For routine control titrations or rapid
preliminary estimates of acidity, the color
change of an indicator may be used for the
endpoint.
Samples of industrial wastes, acid mine
drainage, or other solutions that contain
appreciable amounts of hydrolyzable metal
ions such as iron, aluminum, or manganese
are treated with hydrogen peroxide to
ensure oxidation of any reduced forms of
polyvalent cations, and boiled to hasten
hydrolysis.
Acidity results may be highly variable
if this procedure is not followed exactly.
‌‫از‌آنجا‌که‬‫شناسایی‬‫دقیق‬‫نقاط‬‫عطف‬‌‫در‬
‌‫تیتراسیون‬‫ممکن‬‫است‬‫دشوار‬‫یا‬‫غیر‬‫ممکن‬
‌‫باشد‬(‫در‬‫م‬‫ح‬‫لو‬‫لهای‬‫بافر‬‫یا‬‫مخلوطهای‬
‫پیچیده‬)‫در‬‫چنین‬‫مواردی‬‫نقطه‬‫ی‬‫پایانی‬
‫تیتراسیون‬‌‫بنا‌به‌مالحظات‌عملی‬
‌‫میتواند‌تارسیدن‌به‬pH‌‫معینی‌ادامه‬
‫پیدا‌کند‬.
‫برای‬‫کنترل‬‫های‬‫معمول‬،‫و‌تکراری‬‫یا‬
‫برآوردهای‬‫اولیه‬‫ی‬‫سریع‬‫از‬‫اسیدیته‬‌،
‫تیتراسیون‬‫های‬‫تغییر‬‫رنگ‬‫یک‬‫شناساگر‬
‫برای‬‫نقطه‬‫پایانی‬‌‫میتواند‬‫مورد‬
‫استفاده‬‫قرار‬‫گیرد‬.
‫نمونه‬‫های‬‌‫پسابهای‬‫صنعتی‬،‌‫آب‬‫زهکشی‬
‫مع‬‫ا‬‫دن‬،‫و‬‫یا‬‌‫محلولهای‌دیگر‌که‌حاوی‬
‫مقادیری‬‫از‬‫فلزات‬‫قابل‬‫هیدرولیز‬‫مانند‬
‫آهن‬،‫آلومینیوم‬،‫یا‬‫منگنز‬‌‫هستند‌باید‬
‫با‬‫پراکسید‬‫هیدروژن‬‌‫واکنش‌داده‌شوند‬
‌‫تا‌اطمینان‌حاصل‌شود‌که‌این‬
Endpoints:
Ideally the endpoint of the acidity titration
should correspond to the stoichiometric
equivalence point for neutralization of acids
present.
The pH at the equivalence point will depend on the
sample, the choice among multiple inflection
points, and the intended use of the data.
Dissolved carbon dioxide (CO2) usually is the major
acidic component of unpolluted surface waters;
handle samples from such sources carefully to
minimize the loss of dissolved gases.
In a sample containing only carbon dioxide-
bicarbonates-carbonates, titration to pH 8.3 at
25°C corresponds to stoichiometric neutralization
of carbonic acid to bicarbonate.
Because the color change of phenolphthalein
indicator is close to pH 8.3, this value generally is
accepted as a standard endpoint for titration of
total acidity, including CO2 and most weak acids.
Metacresol purple also has an endpoint at pH 8.3
and gives a sharper color change.
‫نقاط‬‫پایانی‬:
‫در‬‫حالت‬‫ایده‬‫آل‬‫نقطه‬‫پایانی‬‌‫تیتراسیون‬
‫اسیدیته‬‫باید‬‫با‬‫نقطه‬‫هم‬‫ارزی‬‫استوی‬‫ک‬‫یومتری‬
‫برای‬‫خنثی‬‫سازی‬‫اسیدها‬‫تطابق‌نماید‬.
pH‫در‬‫نقطه‬‫هم‬‫ارزی‬‫بستگی‬‌‫به‬‫نمونه‬‌‫،‌انتخاب‬
‌‫بین‌نقاط‌متعدد‌عطف‌و‌هدف‌از‌انجام‌آزمایش‬
‌‫دارد‬.
‫دی‬‫اکسید‬‫کربن‬‫حل‬‫شده‬(CO2)‌‫ا‬‫معمول‬‫عمده‬‌‫ترین‬
‫اسیدیست‬‫که‌در‌آبهای‬‫سطحی‬‫آلوده‬‫نشده‬‌‫یافت‬
‫میشود‬.‌‫در‬‫نمونه‬‫گیری‬‫از‬‫چنین‬‫منابعی‬‫با‬‌‫یست‬
‌‌‫دقت‌نمود‌تا‬‫از‬‫دست‬‫دادن‬‫گازهای‬‫حل‬‫شده‬‫به‬
‫حداقل‬‫رساند‬‫ه‌شود‬.
‫در‬‫یک‬‫نمونه‬‌‫که‬‫تنها‬‫حاوی‬‫دی‬‫اکسید‬‫کربن‬-
‫ب‬‫یکربنات‬-‫کربنات‬‌،‌‫است‬‫تیتراسیون‬‫به‬pH
8.3‫در‬25‫درجه‬‫سانتی‬‫گراد‬‫مربوط‬‌‫از‌نظر‬
‌‫استویکیومتری‌با‌نقطه‌ی‬‫خنثی‬‫سازی‬‫اسید‬
‫کربنیک‬‫به‬‫ب‬‫ی‬‫کربنات‬‫تطابق‌دارد‬.
‫چون‬pH‫تغییر‬‫رنگ‬‫شناساگر‬‫فنول‬‫فتال‬‫ئ‬‫ین‬
‫نزدیک‬‫به‬8.3‫است‬،‫این‬‫مقدار‬‫به‬‫طور‬‫کلی‬‫به‬
‫عنوان‬‫نقطه‬‫پایانی‬‫استاندارد‬‫برای‬‫تیتراسیون‬
For more complex mixtures or buffered
solutions selection of an inflection point
may be subjective.
Consequently, use fixed endpoints
of pH 3.7 and pH 8.3 for standard acidity
determinations via a potentiometric
titration in wastewaters and natural
waters where the simple carbonate
equilibria discussed above cannot be
assumed.
Bromphenol blue has a sharp color change
at its endpoint of 3.7.
The resulting titrations are identified,
traditionally, as
“methyl orange acidity” (pH 3.7)
and
“phenolphthalein” or total acidity (pH 8.3)
regardless of the actual method of
measurement.
‫برای‬‫مخلوط‬‫های‬‫پیچیده‬‫تر‬‫یا‬‫م‬‫حل‬‫ول‬‫های‬
‫بافر‬،‫انتخاب‬‫یک‬‫نقطه‬‌‫عطف‌بسته‌به‬
‫موقعیت‌‌و‌نمونه‌دارد‬.
‌‌‫ولی‬‫برای‬‫تعیین‬‌‫نقاط‌پایانی‬‫اسیدیته‬
‫از‬‫طریق‬‌‫تیتراسیون‬‫‌پتانسیومتری‬‫در‬
‫فاضالب‬‫ها‬‫و‬‫آب‬‫های‬‫طبیعی‬‫که‬(‌‫دارای‬
‫فرمهای‌مختلف‌کربنات‌نیستند‬)‫ا‬‫ز‬‫نقاط‬
‫پایانی‬pH‫ثابت‬3.7‫و‬8.3‫استفاده‬
‫کنید‬.
‫بروم‬‫ف‬‫نول‬‫بلو‬‫در‬‫نقطه‬‫پایانی‬‫خود‬
‫تغییر‬‫رنگ‬‫تیزی‬‫دارد‬.
‫نتیجه‌ی‌ت‬‫یتراسیون‬‫های‬‫سنتی‬‫به‬‫طور‬
‌‫معمول‬‫به‬‫عنوان‬
"‫متیل‬‌‫رانژ‌در‬ ُ‫ا‬pH۳/۷"
Interferences:
Dissolved gases contributing to acidity or
alkalinity, such as CO2, hydrogen sulfide, or
ammonia, may be lost or gained during
sampling, storage, or titration.
Minimize such effects by titrating to the
endpoint promptly after opening sample
container, avoiding vigorous shaking or mixing,
protecting sample from the atmosphere during
titration, and letting sample become no
warmer than it was at collection.
In the potentiometric titration, oily matter,
suspended solids, precipitates, or other waste
matter may coat the glass electrode and
cause a sluggish response. Difficulty from this
source is likely to be revealed in an erratic
titration curve. Do not remove interferences
from sample because they may contribute to
its acidity. Briefly pause between titrant
additions to let electrodecome to equilibrium
or clean the electrodes occasionally.
‫تداخالت‬:
‫گازهای‬‌‫محلول‌در‌آب‌مانند‬CO2،‫سولفید‬
‫هیدروژن‬‫یا‬‫آمونیاک‬،‫ممکن‬‫است‬‫به‬‫اسیدیته‬
‫اضافه‌نمایند‬.‌‫این‌گازها‌درهنگام‬
‫نمونه‬‌‫برداری‌و‌انتقال‌و‌ذخیره‌سازی‌در‬
‌‫آزمایشگاه‌ممکن‌است‌از‌دست‌بروند‌و‌یا‬
‫به‌نمونه‌اضافه‌شوند‬.
‌‫برای‌به‌حداقل‌رساندن‌این‌موارد‬‫با‬‫ید‬
‫تیتر‬‫کردن‬‫به‬‫نقطه‬‫پایانی‬‫بی‬‫درنگ‬‫پس‬‫از‬‫باز‬
‫کردن‬‫ظرف‬‫نمونه‬‫انجام‌شود‬.‫همچنین‬‫اجتناب‬
‫از‬‫تکان‬‫دادن‬‫شدید‬‫و‬‫یا‬‫مخلوط‬‫کردن‬،‫حفاظت‬
‫نمونه‬‫از‬‫جو‬‫در‬‫طول‬‫تیتراسیون‬،‫و‬‫اجازه‬
‫ن‬‌‫دادن‌به‌گرمتر‌شدن‌نمونه‌از‬‫آن‬‌‫چه‌که‬
‫هست‬‫از‌اقدامات‌پیشگیرانه‌است‬.
‫در‬‫تیتراسیون‬‫پتانسیومتری‬،‫م‬‫واد‬‫روغنی‬،
‫جامد‬‌‫ات‬‫معلق‬،‫رسوبات‬‫و‬‫یا‬‫مواد‬‫زائد‬‫دیگر‬
‫ممکن‬‫است‬‫الکترود‬‫شیشه‬‫ای‬‌‫را‬‫پوشش‬‫داده‌و‬
In samples containing oxidizable or
hydrolyzable ions such as ferrous or ferric
iron, aluminum, and manganese, the
reaction rates at room temperature may
be slow enough to cause drifting
endpoints.
Do not use indicator titrations with
colored or turbid samples that may
obscure the color change at the endpoint.
Residual free available chlorine in the
sample may bleach the indicator.
Eliminate this source of interference by
adding 1 drop of
0.1M sodium thiosulfate (Na2S2O3).
‫در‬‫نمونه‬‫های‬‫حاوی‬‌‫یونهای‬‫اکسید‬‫یا‬
‫هیدرولیز‬‫شدنی‬‫از‬‫قبیل‬‫آهن‬،‫فرو‬‫آهن‬
‫فریک‬،‫آلومینیوم‬،‫و‬‫منگنز‬‫نرخ‬‫واکنش‬
‫در‬‫دمای‬‫اتاق‬‫ممکن‬‫است‬‫به‬‫اندازه‬‫ای‬
‫آهسته‬‌‫باشد‌که‌منجر‌به‌انتقال‬‫نقاط‬
‫واقعی‬‫پایانی‬‌‫به‌جای‌دیگر‬‫از‬‌‫منحنی‬
‫تیتراسیون‬‫شود‬.
‌‫از‌شناساگرهای‌رنگی‌برای‌نمونه‌های‬
‫کدر‌و‌رنگی‬‫استفاده‬‫نکنید‬‌‫،‌چون‬‫ممکن‬
‫است‬‫تغییر‬‫رنگ‬‫را‬‫در‬‫نقطه‬‫پایانی‬‫مبهم‬
‫کن‬‫ن‬‫د‬.
‫باقی‬‫مانده‬‫کلر‬‌‫آزاد‬‫م‬‫وجود‬‫در‬‫نمونه‬
‫ممکن‬‫است‬‌‫رنگ‌شناساگر‌را‌کم‌کند‌یا‬
‫از‌بین‌ببرد‬.‌‫برای‌حذف‌این‌مزاحمت‬
Selection
of
procedure
‫انتخاب‬‫روش‬
Determine sample acidity from the
volume of standard alkali required to titrate a
portion to a pH of 8.3 (phenolphthalein
acidity) or pH 3.7 (methyl orange acidity of
wastewaters and grossly polluted waters).
Titrate at room temperature using a properly
calibrated pH meter, electrically operated
titrator, or color indicators.
Use the hot peroxide procedure (2310B.4a) to
pretreat samples known or suspected to
contain hydrolyzable metal ions or reduced
forms of polyvalent cation, such as iron
pickle liquors, acid mine drainage, and other
industrial wastes.
Color indicators may be used for routine and
control titrations in the absence of interfering
color and turbidity and for preliminary
titrations to select sample size and strength
of titrant (2310B.4b).
‫تعیین‬‫اسیدیته‬‫ی‬‫نمونه‬‌‫را‬‫ازحجم‬‫قلیای‬
‫استاندارد‬‫مورد‬‫نیاز‬‫برای‬‫تیتر‬‫کردن‬‫به‬pH
۳/8(‫اسیدیته‬‫فنول‬‫فتال‬‫ئ‬‫ین‬)‫یا‬pH۷/۳
(‫اسیدیته‬‫رانژ‬ ُ‫متیل‌ا‬)‌‌‫برای‬‫فاضالب‬‫ها‬‫و‬‫آب‬
‫های‬‫آلوده‬‫به‌دست‌آورید‬.
‫تیتر‬‫کردن‌را‌در‌دمای‬‫اتاق‬‫با‬‫استفاده‬‫از‬
pH‫متر‬(‌‫که‬‫به‬‫درستی‬‫کالیبره‬‫شده‬)،‌‫یا‌با‬
‫تیتراتور‬‫اتوماتیک‬،‫یا‬‌‫معرف‌های‌رنگی‬
‫انجام‌دهید‬.
‫استفاده‬‫از‬‫روش‬‫پراکسید‬‫داغ‬(2310B.4a)
‫ب‬‫رای‬‌‫فراوری‬‫نمونه‬‌‫هایی‌که‬‫مشکوک‬‫به‬‫محتوای‬
‫فلزات‬‫هیدرولیز‬‫شدنی‬‫هستند‬‫و‬‫یا‬‌‫احیای‬
‫اشکالی‬‫از‬‫کاتیونهای‬‫چند‌ظرفیتی‬،‫مانند‬‌‫پساب‬
‌‌،‌‫حاصل‌از‌فرایند‌تولید‌آهن‬‫زهکشی‬‫اسید‬‫ی‬
‫مع‬‫ا‬‫دن‬،‫و‬‫دیگر‬‫پسابهای‬‫صنعتی‬.
‫شاخص‬‫های‬‫رنگی‬‫برای‬‫تیتراسیون‬‫های‬‫روتین‬‫و‬
Sample size
‫حجم‬‫نمونه‬
The range of acidities found in wastewaters
is so large that a single sample size and
normality of base used as titrant cannot be
specified.
Use a sufficiently large volume of titrant (20
mL or more from a 50-mL buret) to obtain
relatively good volumetric precision while
keeping sample volume sufficiently small to
permit sharp endpoints.
For samples having acidities less than about
1000 mg as CaCO3/L, select a volume with
less than 50 mg CaCO3 equivalent acidity
and titrate with 0.02N NaOH.
For acidities greater than about 1000 mg as
CaCO3/L, use a portion containing acidity
equivalent to less than 250 mg CaCO3 and
titrate with 0.1N NaOH. If necessary, make a
preliminary titration to determine optimum
sample size and/or normality of titrant.
‫دامنه‬‫اسیدیته‬‫در‬‫فاضالب‬‫ها‬‫خیلی‬‫بزرگ‬‫است‬
‫که‬‫نمیتوان‬‫تنها‬‫یک‬‫اندازه‬‫برای‬‫نمونه‬‫و‬
‫یک‬‫غلظت‬‫بر‬‫ای‬‫تیترانت‬‫توصیه‬‫نمود‬.
‫لذا‬‫حجم‬‫بزرگی‬‫از‬‫تیترانت‬‫را‬‫استفاده‬
‫نمایید‬‫تا‬‫دقت‬‫در‬‫کار‬‫بال‬‫رود‬(‫حدود‬
۲۰‫الی‬50‫میلی‬‫لیتر‬)‫و‬‫در‬‫عین‬‫حال‬
‫از‬‫کمترین‬‫مقدار‬‫نمونه‬‫استفاده‬‫نمایید‬
‫تا‬‫نقطه‬‫ی‬‫پایانی‬‫تمیز‬‫و‬‫تیزی‬‫داشته‬
‫باشید‬.
‫برای‬‫نمونه‬‫هایی‬‫که‬‫اسیدیته‬‫ی‬‫کمتر‬‫از‬1000
ppm‫کربنات‬‫کلسیم‬،‫دارند‬‫مقداری‬‫ازنمونه‬
‫را‬‫انتخاب‬‫کنید‬‫که‬‌‫ا‬‫حدودا‬‫حاوی‬‫از‬50mg
‫اسیدیته‬(‫کربنات‬‫کلسیم‬)‫باشد‬‫و‬‫غلظت‬
‫تیترا‬‫ن‬‫ت‬‫را‬‫هم‬0/02‫نرمال‬‫سدیم‬
‫هیدروکسید‬(NaOH)‫انتخاب‬‫نمایید‬.
‫برای‬‫اسیدیته‬‫های‬‫بیشتر‬‫از‬‫حدود‬‫از‬1000
ppm‫کربنات‬‫کلسیم‬،‫دارند‬‫مقداری‬‫ازنمونه‬
‫نه‬‫برداری‬‫و‬‫ذخیره‬‫سازی‬
Sampling and storage
Collect samples in polyethylene or
borosilicate glass bottles and store at a low
temperature.
Fill bottles completely and cap tightly.
Because waste samples may be subject to
microbial action and to loss or gain of CO2
or other gases.
When exposed to air, analyze samples
without delay, preferably within 1 d.
If biological activity is suspected, analyze
within 6 h.
Avoid sample agitation and prolonged
exposure to air.
=====================================
Quality control (QC):
The QC practices considered to be an
integral part of each method are
summarized in Tables 2020:I and II.
‫نمونه‬‌‫گیری‌باید‬‫در‬‫بطری‬‫های‬‫پلی‬‫اتیلن‬
‫یا‬‫شیشه‬‫ای‬borosilicate‫انجام‌گیرد‬‫و‬
‫ذخیره‬‌‫سازی‬‫در‬‌‫دمای‬‫پایین‬.‫باشد‬
‫بطری‬‫ها‬‫را‬‌‫کامال‬‫پر‬‫کنید‬‫و‬‌‫درب‌آن‌را‬
‌،‫محکم‌ببندید‬‫چون‬‫نمونه‬‫ها‬‫ممکن‬‫است‬‌‫در‬
‌‫معرض‌فعالیت‌میکروبی‌بوده‌و‌در‌طی‌آن‬
‌‫به‬‫از‬‫دست‬‫دادن‬‫و‬‫یا‬‫به‬‫دست‬‫آوردن‬CO2‫و‬‫یا‬
‫گازهای‬‫دیگر‬‫منجر‌شود‬.
‫زمانی‬‫که‬‌‫نمونه‬‫در‬‫معرض‬‫هوا‬‫ست‬،‫آنالیز‬‫ها‬
‌‫باید‬‫بدون‬‫تاخیر‬،‫ترجیحا‬‌‫ظرف‌یک‌روز‬
‫انجام‌شود‬.‫اگر‬‫مشکوک‬‌‫به‬‫فعالیت‬
‫بیولوژیکی‬‫هستید‌آنالیز‬‫ها‬‌‫باید‌حداکثر‬
6‫ساعت‌انجام‌شود‬.
‌‫از‌قرار‌گرفتن‬‫طولنی‬‫مدت‬‌‫نمونه‬‫در‬‫معرض‬
‫هوا‬‫اجتناب‬‌‫نموده‌و‌از‌هم‌خوردن‌آن‬
‫جلوگیری‌شود‬.
=================================
a. Electrometric titrator: Use any commercial pH meter or
electrically operated titrator that uses a glass electrode
and can
be read to 0.05 pH unit. Standardize and calibrate
according to
the manufacturer’s instructions. Pay special attention to
temperature compensation and electrode care. If
automatic temperature compensation is not provided,
titrate at 25 5°C.
b. Titration vessel: The size and form will depend on the
electrodes and the sample size. Keep the free space
above the
sample as small as practicable, but allow room for titrant
and full immersion of the indicating portions of electrodes.
For conventional-sized electrodes, use a 200-mL, tall-form
Berzelius beaker without a spout. Fit beaker with a
stopper having three holes, to accommodate the two
electrodes and the buret. With a miniaturecombination
glass-reference electrode use a 125-mL or 250-mL
Erlenmeyer flask with a two-hole stopper.
c. Magnetic stirrer.
d. Pipets, volumetric.
e. Flasks, volumetric, 1000-, 200-, 100-mL.
f. Burets, borosilicate glass, 50-, 25-, 10-mL.
g. Polyolefin bottle, 1-L.
‫تیتراتور‬‫الکترومتریک‬:‫ا‬
‫ستفاده‬‫از‬‫هر‬pH‫متر‬‫تجاری‬‫و‬‫یاتیتراتور‬‫عمل‬‫الکتریکی‬‫است‬‫که‬‫با‬‫است‬‫فاده‬‫از‬
‫الکترود‬‫شیشه‬‫ای‬‫و‬‫می‬‫تواند‬‫به‬0.05‫واحد‬pH‫خوانده‬‫می‬‫شود‬.‫استاندارد‬‫سازی‬
‫و‬‫کالیبره‬‫کردن‬‫با‬‫توجه‬‫به‬‫دستورالعمل‬‫های‬‫تولید‬‫کننده‬.‫توجه‬‫ویژه‬‫به‬‫دما‬‫جبران‬
‫خسارت‬‫و‬‫مراقبت‬‫از‬‫الکترود‬.‫اگر‬‫دمای‬‫خودکارجبران‬‫خسارت‬‫ارائه‬‫نشده‬‫است‬،
‫تیترات‬‫در‬25 5‫درجه‬‫سانتی‬‫گراد‬.
‫ب‬.‫رگ‬‫تیتراسیون‬:‫اندازه‬‫و‬‫فرم‬‫بستگی‬‫به‬‫الکترودها‬‫و‬‫حجم‬‫نمونه‬.‫نگه‬‫داشتن‬
‫فضای‬‫آزاد‬‫باالتر‬‫از‬‫نمونه‬‫به‬‫عنوان‬‫کوچک‬‫به‬‫عنوان‬‫قابل‬‫تمرین‬،‫اما‬‫اجازه‬‫می‬
‫دهد‬‫اتاق‬‫برای‬‫تیترانت‬‫و‬‫کامل‬‫غوطه‬‫ور‬‫شدن‬‫بخش‬‫های‬‫نشان‬‫دهنده‬‫الکترود‬‫ها‬.
‫براي‬‫معمولي‬...
‫الکترودهای‬‫به‬‫اندازه‬،‫استفاده‬‫از‬200‫میلی‬‫ال‬،‫بلند‬‫فرم‬Beaker Berzelius
‫بدون‬‫پرت‬‫شدن‬.‫مناسب‬beaker‫با‬‫استوپر‬‫داشتن‬‫سه‬‫سوراخ‬،‫به‬‫جای‬‫دو‬
‫الکترود‬‫و‬buret.‫با‬‫مینیاتور‬‫ترکیب‬‫شیشه‬‫مرجع‬‫الکترود‬‫استفاده‬‫از‬125‫میلی‬‫ال‬
‫یا‬250‫میلی‬‫ال‬Erlenmeyer flask with a two-hole stopper.
‫ج‬-‫مغناطیسی‬ ‫همزن‬.
d. Pipets, volumetric.
‫ابراهیم‬.Flasks, volumetric, 1000-, 200-, 100-mL.
‫فاطمه‬.Burets, borosilicate glass, 50-, 25-, 10-mL.
G.،‫اولفین‬ ‫پلی‬ ‫بطری‬1-L.
3. Reagents
a. Carbon dioxide-free water: Prepare all stock and standard
solutions and dilution water for the standardization procedure
with
distilled or deionized water that has been freshly boiled for 15
min
and cooled to room temperature. The final pH of the water should
be 6.0 and its conductivity should be 2 mhos/cm.
b. Potassium hydrogen phthalate solution, approximately
0.05N: Crush 15 to 20 g primary standard KHC8H4O4 to about
100 mesh and dry at 120°C for 2 h. Cool in a desiccator. Weigh
10.0 0.5 g (to the nearest mg), transfer to a 1-L volumetric
flask, and dilute to 1000 mL.
c. Standard sodium hydroxide titrant, 0.1N: Prepare solution
approximately 0.1N as indicated under Preparation of Desk
Reagents. Standardize by titrating 40.00 mL KHC8H4O4 solution
(3b), using a 25-mL buret. Titrate to the inflection point
(2310B.1a), which should be close to pH 8.7. Calculate normality
of NaOH:
Normality A B204.2 C
where:
A g KHC8H4O4 weighed into 1-L flask,
B mL KHC8H4O4 solution taken for titration, and
C mL NaOH solution used.
Use the measured normality in further calculations or adjust to
۳- Reagents
‫علي‬.‫آب‬‫بدون‬‫دی‬‫اکسید‬‫کربن‬:‫آماده‬‫سازی‬‫تمام‬‫سهام‬‫و‬‫استاندارد‬
‫راه‬‫حل‬‫ها‬‫و‬‫رقیق‬‫سازی‬‫آب‬‫برای‬‫روش‬‫استاندارد‬‫سازی‬‫باآب‬‫دیونیزه‬‫شده‬‫یا‬‫دیونیزه‬‫ش‬‫ده‬
‫اي‬‫که‬‫به‬‫مدت‬15‫دقیقه‬‫تازه‬‫جوشانده‬‫شدهو‬‫تا‬‫دمای‬‫اتاق‬‫سرد‬‫شد‬. pH‫نهایی‬‫آب‬‫باید‬
‫باشد‬6.0‫و‬‫هدایت‬‫آن‬‫باید‬2 mhos /‫سانتی‬‫متر‬.
‫ب‬.‫پتاسیم‬‫هیدروژن‬‫محلول‬‫فتاالت‬،‫تقریبا‬0.05N:‫له‬‫کردن‬15‫تا‬20‫گرم‬‫استاندارد‬‫اولیه‬
KHC8H4O4‫به‬‫حدود‬
100‫مش‬‫و‬‫خشک‬‫در‬120‫درجه‬‫سانتی‬‫گراد‬‫به‬‫مدت‬2‫ساعت‬.‫خنک‬‫در‬‫یک‬
desiccator.‫وزن‬
10.0 0.5‫گرم‬(‫به‬‫نزدیکترین‬‫میلی‬‫گرم‬)،‫انتقال‬‫به‬‫حجم‬1 - L
‫فالسک‬،‫و‬‫رقیق‬‫به‬1000‫میلی‬‫ال‬.
‫ج‬.،‫هیدروکسید‬ ‫تیترانت‬ ‫سدیم‬ ‫استاندارد‬0.1N:‫حل‬ ‫راه‬ ‫سازی‬ ‫آماده‬
‫تقریبا‬0.1N‫داد‬ ‫نشان‬ ‫میز‬ ‫سازی‬ ‫آماده‬ ‫تحت‬ ‫عنوان‬ ‫به‬
‫رجنتس‬.‫تیتر‬ ‫با‬ ‫استاندارد‬40.00‫ال‬ ‫میلی‬KHC8H4O4‫حل‬ ‫راه‬
(3b), using a 25-mL buret.‫هجوم‬ ‫نقطه‬ ‫به‬ ‫تیترات‬
(2310B.1a)‫به‬ ‫نزدیک‬ ‫باید‬ ‫که‬pH 8.7‫باشد‬.‫بودن‬ ‫نرمال‬ ‫محاسبه‬
‫از‬NaOH:‫نرمال‬A B
204.2 C
‫آن‬:
‫گرم‬ ‫یک‬KHC8H4O4‫فالسک‬ ‫به‬1-L،‫داشت‬ ‫وزن‬
B mL KHC8H4O4‫و‬ ،‫تیتراسیون‬ ‫برای‬ ‫شده‬ ‫گرفته‬ ‫حل‬ ‫راه‬C mL NaOH‫استفاده‬ ‫محلول‬
‫شود‬ ‫می‬.‫به‬ ‫تنظیم‬ ‫یا‬ ‫و‬ ‫بیشتر‬ ‫محاسبات‬ ‫در‬ ‫شده‬ ‫گیری‬ ‫اندازه‬ ‫نرمال‬ ‫از‬ ‫استفاده‬
0.1000N; 1‫میلی‬L 5.00‫گرم‬ ‫میلی‬CaCO3.
d. Standard sodium hydroxide titrant, 0.02N: Dilute 200
mL
0.1N NaOH to 1000 mL and store in a polyolefin bottle
protected from atmospheric CO2 by a soda lime tube or
tight cap. Standardize against KHC8H4O4 as directed in ¶ c
above, using 15.00
mL KHC8H4O4 solution and a 50-mL buret. Calculate
normality
(¶ c above); 1 mL 1.00 mg CaCO3.
e. Hydrogen peroxide (H2O2), 30%.
f. Bromphenol blue indicator solution, pH 3.7 indicator:
Dissolve
100 mg bromphenol blue, sodium salt, in 100 mL water.
g. Metacresol purple indicator solution, pH 8.3 indicator:
Dissolve 100 mg metacresol purple in 100 mL water.
h. Phenolphthalein indicator solution, alcoholic, pH 8.3
indicator.
i. Sodium thiosulfate, 0.1M: Dissolve 25 g Na2S2O3 5H2O
and dilute to 1000 mL with distilled water.
d.‫استاندارد‬‫سدیم‬‫تیترانت‬‫هیدروکسید‬, 0.02N:‫رقیق‬200‫میلی‬‫ال‬
0.1N NaOH‫به‬1000‫میلی‬‫لیتر‬‫و‬‫ذخیره‬‫در‬‫یک‬‫بطری‬‫پلی‬‫اولفین‬‫محافظ‬‫ت‬‫شده‬
‫از‬CO2‫اتمسفر‬‫توسط‬‫یک‬‫لوله‬‫آهک‬‫سودا‬‫و‬‫یا‬‫کاله‬‫تنگ‬.‫استاندارد‬‫در‬‫برابر‬
KHC8H4O4‫به‬‫عنوان‬‫در‬¶‫ج‬‫باال‬‫کارگردانی‬,‫با‬‫استفاده‬‫از‬15.00mL
KHC8H4O4‫راه‬‫حل‬‫و‬‫بورت‬50‫میلی‬‫ال‬.‫محاسبه‬‫نرمال‬‫بودن‬
(¶ c above); 1‫میلی‬L 1.00‫میلی‬‫گرم‬CaCO3.
‫ابراهیم‬.‫پراکسید‬‫هیدروژن‬(H2O2)،30٪.
.‫محلول‬‫شاخص‬‫آبی‬‫برومبنول‬،‫شاخص‬pH 3.7:‫حل‬
100‫میلی‬‫گرم‬‫برومبنول‬‫آبی‬،‫نمک‬‫سدیم‬،‫در‬100‫میلی‬‫لیتر‬‫آب‬.
G.‫محلول‬‫شاخص‬‫بنفش‬‫متاکرسول‬،‫شاخص‬pH 8.3:
100‫میلی‬‫گرم‬‫متاسرسول‬‫بنفش‬‫را‬‫در‬100‫میلی‬‫لیتر‬‫آب‬‫حل‬‫کنید‬.
‫حسین‬.‫محلول‬‫شاخص‬‫فنولفتالین‬،‫الکلی‬،‫شاخص‬pH 8.3.
i.‫سدیم‬‫تیوسولفت‬, 0.1M:‫حل‬25‫گرم‬Na2S2O3 5H2O
‫و‬‫رقیق‬‫به‬1000‫میلی‬‫ال‬‫با‬‫آب‬‫های‬‫رقیق‬.
4. Procedure
If sample is free from hydrolyzable metal ions and
reduced
forms of polyvalent cations, proceed with analysis
according to
¶s b, c, or d below. If sample is known or suspected to
contain
such substances, below pretreat according to ¶ a below.
a. Hot peroxide treatment: Pipet a suitable sample (see
2310B.1e)
into titration flasks. Measure pH. If pH is above 4.0 add 5-
mL
increments of 0.02N sulfuric acid (H2SO4) (Section
2320B.3c) to
reduce pH to 4 or less. Remove electrodes. Add 5 drops
30% H2O2
and boil for 2 to 5 min. Cool to room temperature and
titrate with
standard alkali to pH 8.3 according to the procedure of ¶ d
below.
4.‫روش‬
‫اگر‬‫نمونه‬‫از‬‫یون‬‫هاي‬‫فلزي‬‫هیدرولیزل‬‫آزاد‬‫باشد‬‫و‬‫کاهش‬‫یافته‬‫باشد‬
‫اشکال‬‫از‬cations‫چندواله‬،‫ادامه‬‫با‬‫تجزیه‬‫و‬‫تحلیل‬‫با‬‫توجه‬‫به‬
¶s b, c, or d below.‫اگر‬‫نمونه‬‫شناخته‬‫شده‬‫است‬‫و‬‫یا‬‫مشکوک‬‫به‬‫حاوی‬
‫چنین‬‫موادی‬،‫زیر‬‫پیش‬‫درمان‬‫با‬‫توجه‬‫به‬¶‫زیر‬.
‫علي‬.‫درمان‬‫پراکسید‬‫داغ‬: Pipet‫یک‬‫نمونه‬‫مناسب‬(‫نگاه‬‫کنید‬‫به‬2310B.1e)
‫به‬‫فالسک‬‫های‬‫تیتراسیون‬. pH‫را‬‫اندازه‬‫گیری‬‫کنید‬.‫اگر‬pH‫باالتر‬‫از‬4.0‫اضافه‬
‫کردن‬5‫میلی‬‫میلی‬‫ال‬
‫افزایش‬0.02N sulfuric‫اسید‬(H2SO4) (‫بخش‬2320B.3c)‫به‬
‫کاهش‬pH‫به‬4‫یا‬‫کمتر‬.‫الکترودها‬‫را‬‫بردارید‬.‫اضافه‬‫کردن‬5‫قطره‬30٪H2O2
‫و‬‫به‬‫مدت‬2‫تا‬5‫دقیقه‬‫بجوشانید‬.‫خنک‬‫به‬‫دمای‬‫اتاق‬‫و‬‫تیترات‬‫با‬
‫آلکالی‬‫استاندارد‬‫به‬pH 8.3‫با‬‫توجه‬‫به‬‫روش‬¶‫د‬‫زیر‬.
b. Color change: Select sample size and normality of
titrant
according to criteria of 2310B.1e. Adjust sample to room
temperature, if necessary, and with a pipet discharge
sample into anErlenmeyer flask, while keeping pipet tip
near flask bottom. If free residual chlorine is present add
0.05 mL (1 drop)
0.1M Na2S2O3 solution, or destroy with ultraviolet radiation.
Add 0.2 mL (5 drops) indicator solution and titrate over a white
surface to a persistent color change characteristic of the
equivalence point. Commercial indicator solutions or solids
designatedfor the appropriate pH range (3.7 or 8.3) may be
used.
Check color at endpoint by adding the same concentration of
indicator used with sample to a buffer solution at the
designated pH.
‫ب‬.‫تغییر‬‫رنگ‬:‫انتخاب‬‫حجم‬‫نمونه‬‫و‬‫نرمال‬‫بودن‬‫تیترانت‬
‫با‬‫توجه‬‫به‬‫معیارهای‬2310B.1e.‫تنظیم‬‫نمونه‬‫به‬‫دمای‬‫اتاق‬،
‫در‬‫صورت‬‫لزوم‬،‫و‬‫با‬‫یک‬‫نمونه‬‫تخلیه‬‫لوله‬‫به‬‫یک‬
‫فالسک‬Erlenmeyer،‫در‬‫حالی‬‫که‬‫نگه‬‫داشتن‬‫نوک‬pipet‫در‬‫نزدیکی‬‫پایین‬
‫فالسک‬.‫اگر‬‫کلر‬‫باقی‬‫مانده‬‫رایگان‬‫در‬‫حال‬‫حاضر‬‫اضافه‬‫کردن‬0.05‫میلی‬‫ال‬
(1‫قطره‬)0.1M‫محلول‬Na2S2O3،‫و‬‫یا‬‫با‬‫اشعه‬‫ماورای‬‫بنفش‬‫از‬‫بین‬‫بردن‬.
‫اضافه‬‫کردن‬0.2‫میلی‬‫ال‬(5‫قطره‬)‫راه‬‫حل‬‫شاخص‬‫و‬‫تیتر‬‫بیش‬‫از‬‫سفید‬
‫سطح‬‫به‬‫رنگ‬‫پایدار‬‫تغییر‬‫ویژگی‬‫هم‬‫ارزی‬‫نقطه‬.‫راه‬‫حل‬‫های‬‫شاخص‬‫تجاری‬‫و‬
‫یا‬‫مواد‬‫جامد‬‫تعیین‬‫شده‬‫برای‬‫محدوده‬pH‫مناسب‬(3.7‫یا‬8.3)‫ممکن‬‫است‬‫مورد‬
‫استفاده‬‫قرار‬‫گیرد‬.
‫بررسی‬‫رنگ‬‫در‬‫نقطه‬‫پایانی‬‫با‬‫اضافه‬‫کردن‬‫غلظت‬‫مشابه‬‫شاخص‬‫مورد‬‫اس‬‫تفاده‬‫با‬
‫نمونه‬‫به‬‫یک‬‫راه‬‫حل‬‫بافر‬‫در‬‫تعیین‬‫شده‬.
c. Potentiometric titration curve:
1) Rinse electrodes and titration vessel with distilled water
and
drain. Select sample size and normality of titrant
according to the criteria of 2310B.1e. Adjust sample to
room temperature, if
necessary, and with a pipet discharge sample while
keeping pipet tip near the titration vessel bottom.
2) Measure sample pH. Add standard alkali in increments
of
0.5 mL or less, such that a change of less than 0.2 pH
units
occurs per increment. After each addition, mix thoroughly
but
gently with a magnetic stirrer. Avoid splashing. Record pH
when a constant reading is obtained. Continue adding
titrant and measure pH until pH 9 is reached. Construct
the titration curve by plotting observed pH values versus
cumulative milliliters titrant added. A smooth curve
showing one or more inflections should be obtained. A
ragged or erratic curve may indicate that equilibriumwas
not reached between successive alkali additions.
Determine acidity relative to a particular pH from the
curve.
‫ج‬-‫منحنی‬‫تیتراسیون‬‫قدرت‬‫سنجی‬:
۱)‫شستشوی‬‫الکترودها‬‫و‬‫رگ‬‫تیتراسیون‬‫با‬‫آب‬‫تفریح‬‫شده‬‫و‬
‫تخلیه‬.‫انتخاب‬‫حجم‬‫نمونه‬‫و‬‫نرمال‬‫بودن‬‫تیترانت‬‫با‬‫توجه‬‫به‬
‫معیارهای‬2310B.1e.‫تنظیم‬‫نمونه‬‫به‬‫دمای‬‫اتاق‬،‫اگر‬
‫الزم‬،‫و‬‫با‬‫یک‬‫نمونه‬‫تخلیه‬‫لوله‬‫در‬‫حالی‬‫که‬‫نگه‬‫داشتن‬pipet
‫نوک‬‫در‬‫نزدیکی‬‫پایین‬‫رگ‬‫تیتراسیون‬.
2) pH‫نمونه‬‫را‬‫اندازه‬‫گیری‬‫کنید‬.‫اضافه‬‫کردن‬‫آلکالی‬‫استاندارد‬‫در‬‫افزایش‬
0.5‫میلی‬‫ال‬‫یا‬‫کمتر‬،‫به‬‫گونه‬‫ای‬‫که‬‫تغییر‬‫کمتر‬‫از‬0.2‫واحد‬pH
‫در‬‫هر‬‫افزایش‬‫رخ‬‫می‬‫دهد‬.‫پس‬‫از‬‫هر‬‫اضافه‬،‫مخلوط‬‫کامل‬‫اما‬
‫به‬‫آرامی‬‫با‬‫همزن‬‫مغناطیسی‬.‫از‬‫پاشیدن‬‫اجتناب‬‫کنید‬.‫ضبط‬pH‫زمانی‬‫که‬
‫یک‬‫خواندن‬‫ثابت‬‫به‬‫دست‬‫می‬‫آید‬.‫ادامه‬‫اضافه‬‫کردن‬‫تیترانت‬‫و‬‫اندازه‬‫گیری‬
pH‫تا‬pH 9‫رسیده‬‫است‬.‫ساخت‬‫منحنی‬‫تیتراسیون‬‫توسط‬
‫رسم‬‫مقادیر‬pH‫مشاهده‬‫شده‬‫در‬‫مقابل‬‫تیتر‬‫میلی‬‫لیتر‬‫تجمعی‬
‫افزوده‬.‫منحنی‬‫صاف‬‫نشان‬‫دادن‬‫یک‬‫یا‬‫چند‬‫هجوم‬‫باید‬
‫به‬‫دست‬‫می‬‫آید‬.‫یک‬‫منحنی‬‫ناهموار‬‫یا‬‫نامنظم‬‫ممکن‬‫است‬‫نشان‬‫دهنده‬‫تعادل‬‫باشد‬
‫بین‬‫اضافات‬‫پیاپی‬‫آلکالی‬‫به‬‫دست‬‫نمی‬‫آمد‬.
‫تعیین‬‫اسیدیته‬‫نسبت‬‫به‬pH‫خاص‬‫از‬‫منحنی‬.
d. Potentiometric titration to pH 3.7 or 8.3: Prepare sample
and titration assembly as specified in ¶ c1) above. Titrate
to
preselected endpoint pH (2310B.1b) without recording
intermediate
pH values. As the endpoint is approached make smaller
additions of alkali and be sure that pH equilibrium is
reached
before making the next addition.
‫د‬.‫تیتراسیون‬‫قدرت‬‫سنجی‬‫به‬pH 3.7‫یا‬8.3:‫آماده‬‫سازی‬‫نمونه‬
‫و‬‫مونتاژ‬‫تیتراسیون‬‫به‬‫عنوان‬‫مشخص‬‫شده‬‫در‬¶ c1)‫باال‬.‫تیترات‬‫به‬
pH‫نقطه‬‫پایانی‬‫از‬‫پیش‬‫انتخاب‬‫شده‬(2310B.1b)‫بدون‬‫ضبط‬‫متوسط‬
pH‫مقادیر‬.‫با‬‫نزدیک‬‫شدن‬‫به‬‫نقطه‬‫پایانی‬‫کوچکتر‬‫می‬‫شود‬
‫اضافات‬‫از‬‫آلکالی‬‫و‬‫مطمئن‬‫باشید‬‫که‬‫تعادل‬pH‫رسیده‬‫است‬
‫قبل‬‫از‬‫اینکه‬‫اضافه‬‫بعدی‬‫را‬‫انجام‬‫دهد‬.
5. Calculation
Acidity, as mg CaCO3/L
[(A B) (C D)] 50 000
mL sample
where:
A mL NaOH titrant used,
B normality of NaOH,
C mL H2SO4 used (2310B.4a), and
D normality of H2SO4.
Report pH of the endpoint used, as follows: “The acidity to pH
mg CaCO3/L.” If a negative value is obtained,
report the value as negative. The absolute value of this
negative
value should be equivalent to the net alkalinity.
5.‫محاسبه‬
‫اسیدیته‬،‫به‬‫عنوان‬‫میلی‬‫گرم‬CaCO3/L
[(A B) (C D)] 50 000
‫نمونه‬mL
‫آن‬:
‫یک‬‫تیترانت‬NaOH‫میلی‬‫ال‬‫استفاده‬‫می‬‫شود‬،
B‫نرمال‬‫بودن‬NaOH،
C mL H2SO4‫استفاده‬‫می‬‫شود‬(2310B.4a),‫و‬
D‫نرمال‬H2SO4.
‫گزارش‬pH‫نقطه‬‫پایانی‬‫استفاده‬‫می‬‫شود‬،‫به‬‫عنوان‬‫زیر‬: "‫اسیدیته‬‫به‬pH
mg CaCO3/L."‫اگر‬‫مقدار‬‫منفی‬‫بدست‬‫آید‬،
‫گزارش‬‫ارزش‬‫به‬‫عنوان‬‫منفی‬‫است‬.‫مقدار‬‫مطلق‬‫این‬‫منفی‬
‫مقدار‬‫باید‬‫معادل‬‫قلیایی‬‫خالص‬‫باشد‬.
6. Precision and Bias
No general statement can be made about precision
because of
the great variation in sample characteristics. The precision
of the
titration is likely to be much greater than the uncertainties
involved in sampling and sample handling before analysis.
Forty analysts in 17 laboratories analyzed synthetic water
samples containing increments of bicarbonate equivalent
to
20 mg CaCO3/L. Titration according to the procedure of
2310B.4d gave a standard deviation of 1.8 mg CaCO3/L,
with
negligible bias. Five laboratories analyzed two samples
containing
sulfuric, acetic, and formic acids and aluminum chloride by
the procedures of 2310B.4b and 4d. The mean acidity of
one
sample (to pH 3.7) was 487 mg CaCO3/L, with a standard
deviation of 11 mg/L. The bromphenol blue titration of the
same
sample was 90 mg/L greater, with a standard deviation of
110 mg/L. The other sample had a potentiometric titration
of
547 mg/L, with a standard deviation of 54 mg/L, while the
۶-‫دقت‬‫و‬‫سوگیری‬
‫هیچ‬‫بیانیه‬‫کلی‬‫را‬‫نمی‬‫توان‬‫در‬‫مورد‬‫دقت‬‫به‬‫دلیل‬
‫تنوع‬‫بزرگ‬‫در‬‫ویژگی‬‫های‬‫نمونه‬.‫دقت‬
‫تیتراسیون‬‫به‬‫احتمال‬‫زیاد‬‫بسیار‬‫بیشتر‬‫از‬‫عدم‬‫قطعیت‬‫ها‬‫است‬
‫درگیر‬‫در‬‫نمونه‬‫برداری‬‫و‬‫نمونه‬‫دست‬‫زدن‬‫به‬‫قبل‬‫از‬‫تجزیه‬‫و‬‫تحلیل‬.
‫چهل‬‫تحلیلگر‬‫در‬17‫آزمایشگاه‬‫آب‬‫مصنوعی‬‫را‬‫مورد‬‫تجزیه‬‫و‬‫تحلیل‬‫قرار‬‫داد‬
‫نمونه‬‫های‬‫حاوی‬‫افزایش‬‫بی‬‫کربنات‬‫معادل‬
20‫میلی‬‫گرم‬CaCO3 / L.‫تیتراسیون‬‫با‬‫توجه‬‫به‬‫روش‬
2310B.4d‫داد‬‫انحراف‬‫استاندارد‬1.8‫میلی‬‫گرم‬CaCO3 / L،‫با‬
‫سوگیری‬‫ناچیز‬.‫پنج‬‫آزمایشگاه‬‫دو‬‫نمونه‬‫حاوی‬‫آن‬‫را‬‫مورد‬‫تجزیه‬‫و‬‫تحلیل‬‫قرار‬‫د‬‫اد‬
sulfuric, acetic, and formic acids and aluminum chloride by
‫روش‬‫های‬2310B.4b‫و‬4d.‫میانگین‬‫اسیدیته‬‫یک‬
‫نمونه‬(‫به‬pH 3.7) 487‫میلی‬‫گرم‬CaCO3 / L،‫با‬‫استاندارد‬‫بود‬
‫انحراف‬11‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L.‫تیتراسیون‬‫آبی‬‫برومفنول‬‫از‬‫همان‬
‫نمونه‬90‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L‫بیشتر‬‫بود‬،‫با‬‫انحراف‬‫استاندارد‬
110‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L.‫نمونه‬‫دیگر‬‫تیتراسیون‬‫قوی‬‫سنجی‬‫داشت‬
547‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L،‫با‬‫انحراف‬‫استاندارد‬54‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L،‫در‬‫حالی‬‫که‬
‫نتیجه‬‫شاخص‬‫مربوطه‬85‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L‫بیشتر‬‫بود‬,‫با‬a
‫انحراف‬‫استاندارد‬56‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L.‫تفاوت‬‫عمده‬‫بین‬
‫نمونه‬‫ها‬‫جایگزینی‬‫سیترات‬‫آمونیوم‬‫فریک‬‫بود‬،‫در‬
‫نمونه‬‫دوم‬،‫برای‬‫بخشی‬‫از‬‫کلرید‬‫آلومینیوم‬.

More Related Content

Featured

Social Media Marketing Trends 2024 // The Global Indie Insights
Social Media Marketing Trends 2024 // The Global Indie InsightsSocial Media Marketing Trends 2024 // The Global Indie Insights
Social Media Marketing Trends 2024 // The Global Indie Insights
Kurio // The Social Media Age(ncy)
 
Good Stuff Happens in 1:1 Meetings: Why you need them and how to do them well
Good Stuff Happens in 1:1 Meetings: Why you need them and how to do them wellGood Stuff Happens in 1:1 Meetings: Why you need them and how to do them well
Good Stuff Happens in 1:1 Meetings: Why you need them and how to do them well
Saba Software
 

Featured (20)

Content Methodology: A Best Practices Report (Webinar)
Content Methodology: A Best Practices Report (Webinar)Content Methodology: A Best Practices Report (Webinar)
Content Methodology: A Best Practices Report (Webinar)
 
How to Prepare For a Successful Job Search for 2024
How to Prepare For a Successful Job Search for 2024How to Prepare For a Successful Job Search for 2024
How to Prepare For a Successful Job Search for 2024
 
Social Media Marketing Trends 2024 // The Global Indie Insights
Social Media Marketing Trends 2024 // The Global Indie InsightsSocial Media Marketing Trends 2024 // The Global Indie Insights
Social Media Marketing Trends 2024 // The Global Indie Insights
 
Trends In Paid Search: Navigating The Digital Landscape In 2024
Trends In Paid Search: Navigating The Digital Landscape In 2024Trends In Paid Search: Navigating The Digital Landscape In 2024
Trends In Paid Search: Navigating The Digital Landscape In 2024
 
5 Public speaking tips from TED - Visualized summary
5 Public speaking tips from TED - Visualized summary5 Public speaking tips from TED - Visualized summary
5 Public speaking tips from TED - Visualized summary
 
ChatGPT and the Future of Work - Clark Boyd
ChatGPT and the Future of Work - Clark Boyd ChatGPT and the Future of Work - Clark Boyd
ChatGPT and the Future of Work - Clark Boyd
 
Getting into the tech field. what next
Getting into the tech field. what next Getting into the tech field. what next
Getting into the tech field. what next
 
Google's Just Not That Into You: Understanding Core Updates & Search Intent
Google's Just Not That Into You: Understanding Core Updates & Search IntentGoogle's Just Not That Into You: Understanding Core Updates & Search Intent
Google's Just Not That Into You: Understanding Core Updates & Search Intent
 
How to have difficult conversations
How to have difficult conversations How to have difficult conversations
How to have difficult conversations
 
Introduction to Data Science
Introduction to Data ScienceIntroduction to Data Science
Introduction to Data Science
 
Time Management & Productivity - Best Practices
Time Management & Productivity -  Best PracticesTime Management & Productivity -  Best Practices
Time Management & Productivity - Best Practices
 
The six step guide to practical project management
The six step guide to practical project managementThe six step guide to practical project management
The six step guide to practical project management
 
Beginners Guide to TikTok for Search - Rachel Pearson - We are Tilt __ Bright...
Beginners Guide to TikTok for Search - Rachel Pearson - We are Tilt __ Bright...Beginners Guide to TikTok for Search - Rachel Pearson - We are Tilt __ Bright...
Beginners Guide to TikTok for Search - Rachel Pearson - We are Tilt __ Bright...
 
Unlocking the Power of ChatGPT and AI in Testing - A Real-World Look, present...
Unlocking the Power of ChatGPT and AI in Testing - A Real-World Look, present...Unlocking the Power of ChatGPT and AI in Testing - A Real-World Look, present...
Unlocking the Power of ChatGPT and AI in Testing - A Real-World Look, present...
 
12 Ways to Increase Your Influence at Work
12 Ways to Increase Your Influence at Work12 Ways to Increase Your Influence at Work
12 Ways to Increase Your Influence at Work
 
ChatGPT webinar slides
ChatGPT webinar slidesChatGPT webinar slides
ChatGPT webinar slides
 
More than Just Lines on a Map: Best Practices for U.S Bike Routes
More than Just Lines on a Map: Best Practices for U.S Bike RoutesMore than Just Lines on a Map: Best Practices for U.S Bike Routes
More than Just Lines on a Map: Best Practices for U.S Bike Routes
 
Ride the Storm: Navigating Through Unstable Periods / Katerina Rudko (Belka G...
Ride the Storm: Navigating Through Unstable Periods / Katerina Rudko (Belka G...Ride the Storm: Navigating Through Unstable Periods / Katerina Rudko (Belka G...
Ride the Storm: Navigating Through Unstable Periods / Katerina Rudko (Belka G...
 
Barbie - Brand Strategy Presentation
Barbie - Brand Strategy PresentationBarbie - Brand Strategy Presentation
Barbie - Brand Strategy Presentation
 
Good Stuff Happens in 1:1 Meetings: Why you need them and how to do them well
Good Stuff Happens in 1:1 Meetings: Why you need them and how to do them wellGood Stuff Happens in 1:1 Meetings: Why you need them and how to do them well
Good Stuff Happens in 1:1 Meetings: Why you need them and how to do them well
 

Acidity

  • 1. Acidity of Water ‌‫ه‬‫اسیدیت‬‫ی‬‫آب‬ ‫آبریزان‬ ‫شرکت‬ ‫آذرماه‬ ‫د‬ُ‫ب‬ ‫مهران‬ ‫نادر‬1399
  • 2. ‫اسیدیته‬‫ی‬‫یک‬‫آب‬‫ظرفیت‬‌‫کم‬‫ی‬‫آن‬‫برای‬‫واکنش‬ ‫با‬‫یک‬‫قلیای‬‫قوی‬‌‫برای‌رسیدن‌به‬pH ‫تعیین‬‫شده‬‫است‬.‫مقدار‬‫اندازه‬‫گیری‬‫شده‬ ‫ممکن‬‫است‬‫به‬‫طور‬‫قابل‬‫توجهی‬‫با‬pH‫نقطه‬ ‫پایانی‬‫متفاوت‬‫بشود‬. ‫اسیدیته‬‫اندازه‬‫گیری‬‫یک‬‌‫ویژگی‌کلی‬‫آب‬ ‫است‬‫و‬‌‫‌توان‌آن‌را‌بر‌حسب‌مواد‬‫ی‬‫م‬ ‫شیمیایی‌مختلفی‌بیان‌نمود‬.‌‫اینکار‬ ‌‌‫وقتی‌دقیق‌است‌که‌ترکیبات‌شیمیایی‌آب‬ ‫و‌نمونه‌مورد‌نظر‬‫شناخته‬‫شده‬‫باشد‬. ‫اسیدهای‬‫معدنی‬‫قوی‬،‫اسیدهای‬‫ضعیف‬‫مانند‬ ‫کربنیک‬‫و‬‫استیک‬،‫و‬‫نمک‬‫های‬‫هیدرولیز‬ ‫شونده‬‫مانند‬‫سولفات‬‫آهن‬‫یا‬‫آلومینیوم‬ ‫ممکن‬‫است‬‌‫بسته‌به‬‫روش‬‫تعیین‬‫اسیدیته‬ ‌‫در‌مقدار‌واندازه‌ی‌آن‬‫شریک‌باشند‬. ‫اسیدها‬‫به‬‫خورنده‬‫بودن‬‫آب‬‫کمک‬‫می‬‫کنند‬‫و‬ ‌‫در‌نرخ‌‌و‌روند‬‫واکنش‬‫های‬‫شیمیایی‬‫و‬ ‫فرایندهای‬‫بیولوژیکی‬‌‫تغییر‌ایجاد‬ Acidity of a water is its quantitative capacity to react with a strong base to a designated pH. The measured value may vary significantly with the endpoint pH used in the determination. Acidity is a measure of an aggregate property of water and can be interpreted in terms of specific substances only when the chemical composition of the sample is known. Strong mineral acids, weak acids such as carbonic and acetic, and hydrolyzing salts such as iron or aluminum sulfates may contribute to the measured acidity according to the method of determination. Acids contribute to corrosiveness and influence chemical reaction rates, chemical speciation, and biological processes. The measurement also reflects a change in the quality of the source water.
  • 4. Principle: Hydrogen ions present in a sample as a result of dissociation or hydrolysis of solutes react with additions of standard alkali. Acidity thus depends on the endpoint pH or indicator used. The construction of a titration curve by recording sample pH after successive small measured additions of titrant permits identification of inflection points and buffering capacity, if any, and allows the acidity to be determined with respect to any pH of interest. In the titration of a single acidic species, as in the standardization of reagents, the most accurate endpoint is obtained from the inflection point of a titration curve. The inflection point is the pH at which curvature changes from convex to concave or vice versa. ‫اص‬‫ول‌کار‬: ‌‫یونهای‬‫هیدروژن‬‫در‬‫یک‬‫نمونه‬‫به‬‌‫علت‬ ‌‫تجزیه‌و‌یا‬‫هیدرولیز‬‌‫نمکهای‌موجود‬ ‌‫با‌قلیای‌اضافه‌شده‌واکنش‌نشان‬ ‫میدهند‬. ‫لذا‬‫اسیدیته‬‫بستگی‬‫به‬pH‫نقطه‬‌‫ی‌و‌یا‬ ‫معرف‌شیمیایی‌مورد‌استفاده‌دارد‬. ‫رسم‬‫منحنی‬‫تیتراسیون‬‫با‬‫ثبت‬pH‫نمونه‬ ‫پس‬‫از‬‫اضاف‬‫ه‌کردن‬‫پی‬‫در‬‫پی‬‫مقادیر‬‫کوچک‬ ‫تیترانت‬(‫محلول‌قلیای‌استاندارد‌شده‬) ‌‫به‌ما‌توانایی‌اندازه‌گیری‌اسیدیته‬‫و‬ ‫ظرفیت‬‫بافر‬،‫در‌صورت‬‫وجود‬،‫را‬‫می‬‫دهد‬. ‫همچنین‌اسیدیته‌برای‌رسیدن‌به‌ه‬‫ر‬pH ‫مورد‬‫عالقه‬. ‫در‬‫تیتراسیون‬‫یک‬‫گونه‬‫اسید‬‫واحد‬،‫مانند‬ ‫استانداردسازی‬‌،‫بقیه‌ی‌واکنشگرها‬
  • 6.
  • 7.
  • 8.
  • 9. General Type Example Features of Curve Strong Acid added to Strong Base HCl(aq) added to NaOH(aq)Calculate a Titration Curve •Curve begins at high pH, a basic pH •Curve ends ends at low pH, an acidic pH. •Rapid change in pH near the equivalence point. •pH = 7 at the equivalence point. Strong Base added to Strong Acid NaOH(aq) added to HCl(aq)Calculate a Titration Curve •Curve begins at low pH, an acidic pH •Curve ends ends at high pH, a basic pH. •Rapid change in pH near the equivalence point. •pH = 7 at the equivalence point. Strong Base added to Weak Acid NaOH(aq) added to acetic acid, CH3COOH(aq) (determination of acetic acid in vinegar) •Curve begins at low pH, an acidic pH •Curve ends ends at high pH, a basic pH. •Rapid change in pH near the equivalence point. •pH > 7 at the equivalence point. Weak Base added to Strong Acid Ammonia, NH3(aq), added to HCl(aq) •Curve begins at low pH, an acidic pH •Curve ends ends at high pH, a basic pH. •Rapid change in pH near the equivalence point. •pH < 7 at the equivalence point. Weak Base added to Weak Acid Ammonia, NH3(aq), added to acetic acid, CH3COOH(aq) •Curve begins at low pH, an acidic pH •Curve ends ends at high pH, a basic pH. •No dramatic change in pH near the equivalence point. This means this is a very difficult titration to perform. •pH at the equivalence point will depend on the relative strengths of the acid and base used.
  • 10. Because accurate identification of inflection points may be difficult or impossible in buffered or complex mixtures, the titration in such cases is carried to an arbitrary endpoint pH based on practical considerations. For routine control titrations or rapid preliminary estimates of acidity, the color change of an indicator may be used for the endpoint. Samples of industrial wastes, acid mine drainage, or other solutions that contain appreciable amounts of hydrolyzable metal ions such as iron, aluminum, or manganese are treated with hydrogen peroxide to ensure oxidation of any reduced forms of polyvalent cations, and boiled to hasten hydrolysis. Acidity results may be highly variable if this procedure is not followed exactly. ‌‫از‌آنجا‌که‬‫شناسایی‬‫دقیق‬‫نقاط‬‫عطف‬‌‫در‬ ‌‫تیتراسیون‬‫ممکن‬‫است‬‫دشوار‬‫یا‬‫غیر‬‫ممکن‬ ‌‫باشد‬(‫در‬‫م‬‫ح‬‫لو‬‫لهای‬‫بافر‬‫یا‬‫مخلوطهای‬ ‫پیچیده‬)‫در‬‫چنین‬‫مواردی‬‫نقطه‬‫ی‬‫پایانی‬ ‫تیتراسیون‬‌‫بنا‌به‌مالحظات‌عملی‬ ‌‫میتواند‌تارسیدن‌به‬pH‌‫معینی‌ادامه‬ ‫پیدا‌کند‬. ‫برای‬‫کنترل‬‫های‬‫معمول‬،‫و‌تکراری‬‫یا‬ ‫برآوردهای‬‫اولیه‬‫ی‬‫سریع‬‫از‬‫اسیدیته‬‌، ‫تیتراسیون‬‫های‬‫تغییر‬‫رنگ‬‫یک‬‫شناساگر‬ ‫برای‬‫نقطه‬‫پایانی‬‌‫میتواند‬‫مورد‬ ‫استفاده‬‫قرار‬‫گیرد‬. ‫نمونه‬‫های‬‌‫پسابهای‬‫صنعتی‬،‌‫آب‬‫زهکشی‬ ‫مع‬‫ا‬‫دن‬،‫و‬‫یا‬‌‫محلولهای‌دیگر‌که‌حاوی‬ ‫مقادیری‬‫از‬‫فلزات‬‫قابل‬‫هیدرولیز‬‫مانند‬ ‫آهن‬،‫آلومینیوم‬،‫یا‬‫منگنز‬‌‫هستند‌باید‬ ‫با‬‫پراکسید‬‫هیدروژن‬‌‫واکنش‌داده‌شوند‬ ‌‫تا‌اطمینان‌حاصل‌شود‌که‌این‬
  • 11. Endpoints: Ideally the endpoint of the acidity titration should correspond to the stoichiometric equivalence point for neutralization of acids present. The pH at the equivalence point will depend on the sample, the choice among multiple inflection points, and the intended use of the data. Dissolved carbon dioxide (CO2) usually is the major acidic component of unpolluted surface waters; handle samples from such sources carefully to minimize the loss of dissolved gases. In a sample containing only carbon dioxide- bicarbonates-carbonates, titration to pH 8.3 at 25°C corresponds to stoichiometric neutralization of carbonic acid to bicarbonate. Because the color change of phenolphthalein indicator is close to pH 8.3, this value generally is accepted as a standard endpoint for titration of total acidity, including CO2 and most weak acids. Metacresol purple also has an endpoint at pH 8.3 and gives a sharper color change. ‫نقاط‬‫پایانی‬: ‫در‬‫حالت‬‫ایده‬‫آل‬‫نقطه‬‫پایانی‬‌‫تیتراسیون‬ ‫اسیدیته‬‫باید‬‫با‬‫نقطه‬‫هم‬‫ارزی‬‫استوی‬‫ک‬‫یومتری‬ ‫برای‬‫خنثی‬‫سازی‬‫اسیدها‬‫تطابق‌نماید‬. pH‫در‬‫نقطه‬‫هم‬‫ارزی‬‫بستگی‬‌‫به‬‫نمونه‬‌‫،‌انتخاب‬ ‌‫بین‌نقاط‌متعدد‌عطف‌و‌هدف‌از‌انجام‌آزمایش‬ ‌‫دارد‬. ‫دی‬‫اکسید‬‫کربن‬‫حل‬‫شده‬(CO2)‌‫ا‬‫معمول‬‫عمده‬‌‫ترین‬ ‫اسیدیست‬‫که‌در‌آبهای‬‫سطحی‬‫آلوده‬‫نشده‬‌‫یافت‬ ‫میشود‬.‌‫در‬‫نمونه‬‫گیری‬‫از‬‫چنین‬‫منابعی‬‫با‬‌‫یست‬ ‌‌‫دقت‌نمود‌تا‬‫از‬‫دست‬‫دادن‬‫گازهای‬‫حل‬‫شده‬‫به‬ ‫حداقل‬‫رساند‬‫ه‌شود‬. ‫در‬‫یک‬‫نمونه‬‌‫که‬‫تنها‬‫حاوی‬‫دی‬‫اکسید‬‫کربن‬- ‫ب‬‫یکربنات‬-‫کربنات‬‌،‌‫است‬‫تیتراسیون‬‫به‬pH 8.3‫در‬25‫درجه‬‫سانتی‬‫گراد‬‫مربوط‬‌‫از‌نظر‬ ‌‫استویکیومتری‌با‌نقطه‌ی‬‫خنثی‬‫سازی‬‫اسید‬ ‫کربنیک‬‫به‬‫ب‬‫ی‬‫کربنات‬‫تطابق‌دارد‬. ‫چون‬pH‫تغییر‬‫رنگ‬‫شناساگر‬‫فنول‬‫فتال‬‫ئ‬‫ین‬ ‫نزدیک‬‫به‬8.3‫است‬،‫این‬‫مقدار‬‫به‬‫طور‬‫کلی‬‫به‬ ‫عنوان‬‫نقطه‬‫پایانی‬‫استاندارد‬‫برای‬‫تیتراسیون‬
  • 12. For more complex mixtures or buffered solutions selection of an inflection point may be subjective. Consequently, use fixed endpoints of pH 3.7 and pH 8.3 for standard acidity determinations via a potentiometric titration in wastewaters and natural waters where the simple carbonate equilibria discussed above cannot be assumed. Bromphenol blue has a sharp color change at its endpoint of 3.7. The resulting titrations are identified, traditionally, as “methyl orange acidity” (pH 3.7) and “phenolphthalein” or total acidity (pH 8.3) regardless of the actual method of measurement. ‫برای‬‫مخلوط‬‫های‬‫پیچیده‬‫تر‬‫یا‬‫م‬‫حل‬‫ول‬‫های‬ ‫بافر‬،‫انتخاب‬‫یک‬‫نقطه‬‌‫عطف‌بسته‌به‬ ‫موقعیت‌‌و‌نمونه‌دارد‬. ‌‌‫ولی‬‫برای‬‫تعیین‬‌‫نقاط‌پایانی‬‫اسیدیته‬ ‫از‬‫طریق‬‌‫تیتراسیون‬‫‌پتانسیومتری‬‫در‬ ‫فاضالب‬‫ها‬‫و‬‫آب‬‫های‬‫طبیعی‬‫که‬(‌‫دارای‬ ‫فرمهای‌مختلف‌کربنات‌نیستند‬)‫ا‬‫ز‬‫نقاط‬ ‫پایانی‬pH‫ثابت‬3.7‫و‬8.3‫استفاده‬ ‫کنید‬. ‫بروم‬‫ف‬‫نول‬‫بلو‬‫در‬‫نقطه‬‫پایانی‬‫خود‬ ‫تغییر‬‫رنگ‬‫تیزی‬‫دارد‬. ‫نتیجه‌ی‌ت‬‫یتراسیون‬‫های‬‫سنتی‬‫به‬‫طور‬ ‌‫معمول‬‫به‬‫عنوان‬ "‫متیل‬‌‫رانژ‌در‬ ُ‫ا‬pH۳/۷"
  • 13. Interferences: Dissolved gases contributing to acidity or alkalinity, such as CO2, hydrogen sulfide, or ammonia, may be lost or gained during sampling, storage, or titration. Minimize such effects by titrating to the endpoint promptly after opening sample container, avoiding vigorous shaking or mixing, protecting sample from the atmosphere during titration, and letting sample become no warmer than it was at collection. In the potentiometric titration, oily matter, suspended solids, precipitates, or other waste matter may coat the glass electrode and cause a sluggish response. Difficulty from this source is likely to be revealed in an erratic titration curve. Do not remove interferences from sample because they may contribute to its acidity. Briefly pause between titrant additions to let electrodecome to equilibrium or clean the electrodes occasionally. ‫تداخالت‬: ‫گازهای‬‌‫محلول‌در‌آب‌مانند‬CO2،‫سولفید‬ ‫هیدروژن‬‫یا‬‫آمونیاک‬،‫ممکن‬‫است‬‫به‬‫اسیدیته‬ ‫اضافه‌نمایند‬.‌‫این‌گازها‌درهنگام‬ ‫نمونه‬‌‫برداری‌و‌انتقال‌و‌ذخیره‌سازی‌در‬ ‌‫آزمایشگاه‌ممکن‌است‌از‌دست‌بروند‌و‌یا‬ ‫به‌نمونه‌اضافه‌شوند‬. ‌‫برای‌به‌حداقل‌رساندن‌این‌موارد‬‫با‬‫ید‬ ‫تیتر‬‫کردن‬‫به‬‫نقطه‬‫پایانی‬‫بی‬‫درنگ‬‫پس‬‫از‬‫باز‬ ‫کردن‬‫ظرف‬‫نمونه‬‫انجام‌شود‬.‫همچنین‬‫اجتناب‬ ‫از‬‫تکان‬‫دادن‬‫شدید‬‫و‬‫یا‬‫مخلوط‬‫کردن‬،‫حفاظت‬ ‫نمونه‬‫از‬‫جو‬‫در‬‫طول‬‫تیتراسیون‬،‫و‬‫اجازه‬ ‫ن‬‌‫دادن‌به‌گرمتر‌شدن‌نمونه‌از‬‫آن‬‌‫چه‌که‬ ‫هست‬‫از‌اقدامات‌پیشگیرانه‌است‬. ‫در‬‫تیتراسیون‬‫پتانسیومتری‬،‫م‬‫واد‬‫روغنی‬، ‫جامد‬‌‫ات‬‫معلق‬،‫رسوبات‬‫و‬‫یا‬‫مواد‬‫زائد‬‫دیگر‬ ‫ممکن‬‫است‬‫الکترود‬‫شیشه‬‫ای‬‌‫را‬‫پوشش‬‫داده‌و‬
  • 14. In samples containing oxidizable or hydrolyzable ions such as ferrous or ferric iron, aluminum, and manganese, the reaction rates at room temperature may be slow enough to cause drifting endpoints. Do not use indicator titrations with colored or turbid samples that may obscure the color change at the endpoint. Residual free available chlorine in the sample may bleach the indicator. Eliminate this source of interference by adding 1 drop of 0.1M sodium thiosulfate (Na2S2O3). ‫در‬‫نمونه‬‫های‬‫حاوی‬‌‫یونهای‬‫اکسید‬‫یا‬ ‫هیدرولیز‬‫شدنی‬‫از‬‫قبیل‬‫آهن‬،‫فرو‬‫آهن‬ ‫فریک‬،‫آلومینیوم‬،‫و‬‫منگنز‬‫نرخ‬‫واکنش‬ ‫در‬‫دمای‬‫اتاق‬‫ممکن‬‫است‬‫به‬‫اندازه‬‫ای‬ ‫آهسته‬‌‫باشد‌که‌منجر‌به‌انتقال‬‫نقاط‬ ‫واقعی‬‫پایانی‬‌‫به‌جای‌دیگر‬‫از‬‌‫منحنی‬ ‫تیتراسیون‬‫شود‬. ‌‫از‌شناساگرهای‌رنگی‌برای‌نمونه‌های‬ ‫کدر‌و‌رنگی‬‫استفاده‬‫نکنید‬‌‫،‌چون‬‫ممکن‬ ‫است‬‫تغییر‬‫رنگ‬‫را‬‫در‬‫نقطه‬‫پایانی‬‫مبهم‬ ‫کن‬‫ن‬‫د‬. ‫باقی‬‫مانده‬‫کلر‬‌‫آزاد‬‫م‬‫وجود‬‫در‬‫نمونه‬ ‫ممکن‬‫است‬‌‫رنگ‌شناساگر‌را‌کم‌کند‌یا‬ ‫از‌بین‌ببرد‬.‌‫برای‌حذف‌این‌مزاحمت‬
  • 16. Determine sample acidity from the volume of standard alkali required to titrate a portion to a pH of 8.3 (phenolphthalein acidity) or pH 3.7 (methyl orange acidity of wastewaters and grossly polluted waters). Titrate at room temperature using a properly calibrated pH meter, electrically operated titrator, or color indicators. Use the hot peroxide procedure (2310B.4a) to pretreat samples known or suspected to contain hydrolyzable metal ions or reduced forms of polyvalent cation, such as iron pickle liquors, acid mine drainage, and other industrial wastes. Color indicators may be used for routine and control titrations in the absence of interfering color and turbidity and for preliminary titrations to select sample size and strength of titrant (2310B.4b). ‫تعیین‬‫اسیدیته‬‫ی‬‫نمونه‬‌‫را‬‫ازحجم‬‫قلیای‬ ‫استاندارد‬‫مورد‬‫نیاز‬‫برای‬‫تیتر‬‫کردن‬‫به‬pH ۳/8(‫اسیدیته‬‫فنول‬‫فتال‬‫ئ‬‫ین‬)‫یا‬pH۷/۳ (‫اسیدیته‬‫رانژ‬ ُ‫متیل‌ا‬)‌‌‫برای‬‫فاضالب‬‫ها‬‫و‬‫آب‬ ‫های‬‫آلوده‬‫به‌دست‌آورید‬. ‫تیتر‬‫کردن‌را‌در‌دمای‬‫اتاق‬‫با‬‫استفاده‬‫از‬ pH‫متر‬(‌‫که‬‫به‬‫درستی‬‫کالیبره‬‫شده‬)،‌‫یا‌با‬ ‫تیتراتور‬‫اتوماتیک‬،‫یا‬‌‫معرف‌های‌رنگی‬ ‫انجام‌دهید‬. ‫استفاده‬‫از‬‫روش‬‫پراکسید‬‫داغ‬(2310B.4a) ‫ب‬‫رای‬‌‫فراوری‬‫نمونه‬‌‫هایی‌که‬‫مشکوک‬‫به‬‫محتوای‬ ‫فلزات‬‫هیدرولیز‬‫شدنی‬‫هستند‬‫و‬‫یا‬‌‫احیای‬ ‫اشکالی‬‫از‬‫کاتیونهای‬‫چند‌ظرفیتی‬،‫مانند‬‌‫پساب‬ ‌‌،‌‫حاصل‌از‌فرایند‌تولید‌آهن‬‫زهکشی‬‫اسید‬‫ی‬ ‫مع‬‫ا‬‫دن‬،‫و‬‫دیگر‬‫پسابهای‬‫صنعتی‬. ‫شاخص‬‫های‬‫رنگی‬‫برای‬‫تیتراسیون‬‫های‬‫روتین‬‫و‬
  • 18. The range of acidities found in wastewaters is so large that a single sample size and normality of base used as titrant cannot be specified. Use a sufficiently large volume of titrant (20 mL or more from a 50-mL buret) to obtain relatively good volumetric precision while keeping sample volume sufficiently small to permit sharp endpoints. For samples having acidities less than about 1000 mg as CaCO3/L, select a volume with less than 50 mg CaCO3 equivalent acidity and titrate with 0.02N NaOH. For acidities greater than about 1000 mg as CaCO3/L, use a portion containing acidity equivalent to less than 250 mg CaCO3 and titrate with 0.1N NaOH. If necessary, make a preliminary titration to determine optimum sample size and/or normality of titrant. ‫دامنه‬‫اسیدیته‬‫در‬‫فاضالب‬‫ها‬‫خیلی‬‫بزرگ‬‫است‬ ‫که‬‫نمیتوان‬‫تنها‬‫یک‬‫اندازه‬‫برای‬‫نمونه‬‫و‬ ‫یک‬‫غلظت‬‫بر‬‫ای‬‫تیترانت‬‫توصیه‬‫نمود‬. ‫لذا‬‫حجم‬‫بزرگی‬‫از‬‫تیترانت‬‫را‬‫استفاده‬ ‫نمایید‬‫تا‬‫دقت‬‫در‬‫کار‬‫بال‬‫رود‬(‫حدود‬ ۲۰‫الی‬50‫میلی‬‫لیتر‬)‫و‬‫در‬‫عین‬‫حال‬ ‫از‬‫کمترین‬‫مقدار‬‫نمونه‬‫استفاده‬‫نمایید‬ ‫تا‬‫نقطه‬‫ی‬‫پایانی‬‫تمیز‬‫و‬‫تیزی‬‫داشته‬ ‫باشید‬. ‫برای‬‫نمونه‬‫هایی‬‫که‬‫اسیدیته‬‫ی‬‫کمتر‬‫از‬1000 ppm‫کربنات‬‫کلسیم‬،‫دارند‬‫مقداری‬‫ازنمونه‬ ‫را‬‫انتخاب‬‫کنید‬‫که‬‌‫ا‬‫حدودا‬‫حاوی‬‫از‬50mg ‫اسیدیته‬(‫کربنات‬‫کلسیم‬)‫باشد‬‫و‬‫غلظت‬ ‫تیترا‬‫ن‬‫ت‬‫را‬‫هم‬0/02‫نرمال‬‫سدیم‬ ‫هیدروکسید‬(NaOH)‫انتخاب‬‫نمایید‬. ‫برای‬‫اسیدیته‬‫های‬‫بیشتر‬‫از‬‫حدود‬‫از‬1000 ppm‫کربنات‬‫کلسیم‬،‫دارند‬‫مقداری‬‫ازنمونه‬
  • 20. Collect samples in polyethylene or borosilicate glass bottles and store at a low temperature. Fill bottles completely and cap tightly. Because waste samples may be subject to microbial action and to loss or gain of CO2 or other gases. When exposed to air, analyze samples without delay, preferably within 1 d. If biological activity is suspected, analyze within 6 h. Avoid sample agitation and prolonged exposure to air. ===================================== Quality control (QC): The QC practices considered to be an integral part of each method are summarized in Tables 2020:I and II. ‫نمونه‬‌‫گیری‌باید‬‫در‬‫بطری‬‫های‬‫پلی‬‫اتیلن‬ ‫یا‬‫شیشه‬‫ای‬borosilicate‫انجام‌گیرد‬‫و‬ ‫ذخیره‬‌‫سازی‬‫در‬‌‫دمای‬‫پایین‬.‫باشد‬ ‫بطری‬‫ها‬‫را‬‌‫کامال‬‫پر‬‫کنید‬‫و‬‌‫درب‌آن‌را‬ ‌،‫محکم‌ببندید‬‫چون‬‫نمونه‬‫ها‬‫ممکن‬‫است‬‌‫در‬ ‌‫معرض‌فعالیت‌میکروبی‌بوده‌و‌در‌طی‌آن‬ ‌‫به‬‫از‬‫دست‬‫دادن‬‫و‬‫یا‬‫به‬‫دست‬‫آوردن‬CO2‫و‬‫یا‬ ‫گازهای‬‫دیگر‬‫منجر‌شود‬. ‫زمانی‬‫که‬‌‫نمونه‬‫در‬‫معرض‬‫هوا‬‫ست‬،‫آنالیز‬‫ها‬ ‌‫باید‬‫بدون‬‫تاخیر‬،‫ترجیحا‬‌‫ظرف‌یک‌روز‬ ‫انجام‌شود‬.‫اگر‬‫مشکوک‬‌‫به‬‫فعالیت‬ ‫بیولوژیکی‬‫هستید‌آنالیز‬‫ها‬‌‫باید‌حداکثر‬ 6‫ساعت‌انجام‌شود‬. ‌‫از‌قرار‌گرفتن‬‫طولنی‬‫مدت‬‌‫نمونه‬‫در‬‫معرض‬ ‫هوا‬‫اجتناب‬‌‫نموده‌و‌از‌هم‌خوردن‌آن‬ ‫جلوگیری‌شود‬. =================================
  • 21. a. Electrometric titrator: Use any commercial pH meter or electrically operated titrator that uses a glass electrode and can be read to 0.05 pH unit. Standardize and calibrate according to the manufacturer’s instructions. Pay special attention to temperature compensation and electrode care. If automatic temperature compensation is not provided, titrate at 25 5°C. b. Titration vessel: The size and form will depend on the electrodes and the sample size. Keep the free space above the sample as small as practicable, but allow room for titrant and full immersion of the indicating portions of electrodes. For conventional-sized electrodes, use a 200-mL, tall-form Berzelius beaker without a spout. Fit beaker with a stopper having three holes, to accommodate the two electrodes and the buret. With a miniaturecombination glass-reference electrode use a 125-mL or 250-mL Erlenmeyer flask with a two-hole stopper. c. Magnetic stirrer. d. Pipets, volumetric. e. Flasks, volumetric, 1000-, 200-, 100-mL. f. Burets, borosilicate glass, 50-, 25-, 10-mL. g. Polyolefin bottle, 1-L. ‫تیتراتور‬‫الکترومتریک‬:‫ا‬ ‫ستفاده‬‫از‬‫هر‬pH‫متر‬‫تجاری‬‫و‬‫یاتیتراتور‬‫عمل‬‫الکتریکی‬‫است‬‫که‬‫با‬‫است‬‫فاده‬‫از‬ ‫الکترود‬‫شیشه‬‫ای‬‫و‬‫می‬‫تواند‬‫به‬0.05‫واحد‬pH‫خوانده‬‫می‬‫شود‬.‫استاندارد‬‫سازی‬ ‫و‬‫کالیبره‬‫کردن‬‫با‬‫توجه‬‫به‬‫دستورالعمل‬‫های‬‫تولید‬‫کننده‬.‫توجه‬‫ویژه‬‫به‬‫دما‬‫جبران‬ ‫خسارت‬‫و‬‫مراقبت‬‫از‬‫الکترود‬.‫اگر‬‫دمای‬‫خودکارجبران‬‫خسارت‬‫ارائه‬‫نشده‬‫است‬، ‫تیترات‬‫در‬25 5‫درجه‬‫سانتی‬‫گراد‬. ‫ب‬.‫رگ‬‫تیتراسیون‬:‫اندازه‬‫و‬‫فرم‬‫بستگی‬‫به‬‫الکترودها‬‫و‬‫حجم‬‫نمونه‬.‫نگه‬‫داشتن‬ ‫فضای‬‫آزاد‬‫باالتر‬‫از‬‫نمونه‬‫به‬‫عنوان‬‫کوچک‬‫به‬‫عنوان‬‫قابل‬‫تمرین‬،‫اما‬‫اجازه‬‫می‬ ‫دهد‬‫اتاق‬‫برای‬‫تیترانت‬‫و‬‫کامل‬‫غوطه‬‫ور‬‫شدن‬‫بخش‬‫های‬‫نشان‬‫دهنده‬‫الکترود‬‫ها‬. ‫براي‬‫معمولي‬... ‫الکترودهای‬‫به‬‫اندازه‬،‫استفاده‬‫از‬200‫میلی‬‫ال‬،‫بلند‬‫فرم‬Beaker Berzelius ‫بدون‬‫پرت‬‫شدن‬.‫مناسب‬beaker‫با‬‫استوپر‬‫داشتن‬‫سه‬‫سوراخ‬،‫به‬‫جای‬‫دو‬ ‫الکترود‬‫و‬buret.‫با‬‫مینیاتور‬‫ترکیب‬‫شیشه‬‫مرجع‬‫الکترود‬‫استفاده‬‫از‬125‫میلی‬‫ال‬ ‫یا‬250‫میلی‬‫ال‬Erlenmeyer flask with a two-hole stopper. ‫ج‬-‫مغناطیسی‬ ‫همزن‬. d. Pipets, volumetric. ‫ابراهیم‬.Flasks, volumetric, 1000-, 200-, 100-mL. ‫فاطمه‬.Burets, borosilicate glass, 50-, 25-, 10-mL. G.،‫اولفین‬ ‫پلی‬ ‫بطری‬1-L.
  • 22. 3. Reagents a. Carbon dioxide-free water: Prepare all stock and standard solutions and dilution water for the standardization procedure with distilled or deionized water that has been freshly boiled for 15 min and cooled to room temperature. The final pH of the water should be 6.0 and its conductivity should be 2 mhos/cm. b. Potassium hydrogen phthalate solution, approximately 0.05N: Crush 15 to 20 g primary standard KHC8H4O4 to about 100 mesh and dry at 120°C for 2 h. Cool in a desiccator. Weigh 10.0 0.5 g (to the nearest mg), transfer to a 1-L volumetric flask, and dilute to 1000 mL. c. Standard sodium hydroxide titrant, 0.1N: Prepare solution approximately 0.1N as indicated under Preparation of Desk Reagents. Standardize by titrating 40.00 mL KHC8H4O4 solution (3b), using a 25-mL buret. Titrate to the inflection point (2310B.1a), which should be close to pH 8.7. Calculate normality of NaOH: Normality A B204.2 C where: A g KHC8H4O4 weighed into 1-L flask, B mL KHC8H4O4 solution taken for titration, and C mL NaOH solution used. Use the measured normality in further calculations or adjust to ۳- Reagents ‫علي‬.‫آب‬‫بدون‬‫دی‬‫اکسید‬‫کربن‬:‫آماده‬‫سازی‬‫تمام‬‫سهام‬‫و‬‫استاندارد‬ ‫راه‬‫حل‬‫ها‬‫و‬‫رقیق‬‫سازی‬‫آب‬‫برای‬‫روش‬‫استاندارد‬‫سازی‬‫باآب‬‫دیونیزه‬‫شده‬‫یا‬‫دیونیزه‬‫ش‬‫ده‬ ‫اي‬‫که‬‫به‬‫مدت‬15‫دقیقه‬‫تازه‬‫جوشانده‬‫شدهو‬‫تا‬‫دمای‬‫اتاق‬‫سرد‬‫شد‬. pH‫نهایی‬‫آب‬‫باید‬ ‫باشد‬6.0‫و‬‫هدایت‬‫آن‬‫باید‬2 mhos /‫سانتی‬‫متر‬. ‫ب‬.‫پتاسیم‬‫هیدروژن‬‫محلول‬‫فتاالت‬،‫تقریبا‬0.05N:‫له‬‫کردن‬15‫تا‬20‫گرم‬‫استاندارد‬‫اولیه‬ KHC8H4O4‫به‬‫حدود‬ 100‫مش‬‫و‬‫خشک‬‫در‬120‫درجه‬‫سانتی‬‫گراد‬‫به‬‫مدت‬2‫ساعت‬.‫خنک‬‫در‬‫یک‬ desiccator.‫وزن‬ 10.0 0.5‫گرم‬(‫به‬‫نزدیکترین‬‫میلی‬‫گرم‬)،‫انتقال‬‫به‬‫حجم‬1 - L ‫فالسک‬،‫و‬‫رقیق‬‫به‬1000‫میلی‬‫ال‬. ‫ج‬.،‫هیدروکسید‬ ‫تیترانت‬ ‫سدیم‬ ‫استاندارد‬0.1N:‫حل‬ ‫راه‬ ‫سازی‬ ‫آماده‬ ‫تقریبا‬0.1N‫داد‬ ‫نشان‬ ‫میز‬ ‫سازی‬ ‫آماده‬ ‫تحت‬ ‫عنوان‬ ‫به‬ ‫رجنتس‬.‫تیتر‬ ‫با‬ ‫استاندارد‬40.00‫ال‬ ‫میلی‬KHC8H4O4‫حل‬ ‫راه‬ (3b), using a 25-mL buret.‫هجوم‬ ‫نقطه‬ ‫به‬ ‫تیترات‬ (2310B.1a)‫به‬ ‫نزدیک‬ ‫باید‬ ‫که‬pH 8.7‫باشد‬.‫بودن‬ ‫نرمال‬ ‫محاسبه‬ ‫از‬NaOH:‫نرمال‬A B 204.2 C ‫آن‬: ‫گرم‬ ‫یک‬KHC8H4O4‫فالسک‬ ‫به‬1-L،‫داشت‬ ‫وزن‬ B mL KHC8H4O4‫و‬ ،‫تیتراسیون‬ ‫برای‬ ‫شده‬ ‫گرفته‬ ‫حل‬ ‫راه‬C mL NaOH‫استفاده‬ ‫محلول‬ ‫شود‬ ‫می‬.‫به‬ ‫تنظیم‬ ‫یا‬ ‫و‬ ‫بیشتر‬ ‫محاسبات‬ ‫در‬ ‫شده‬ ‫گیری‬ ‫اندازه‬ ‫نرمال‬ ‫از‬ ‫استفاده‬ 0.1000N; 1‫میلی‬L 5.00‫گرم‬ ‫میلی‬CaCO3.
  • 23. d. Standard sodium hydroxide titrant, 0.02N: Dilute 200 mL 0.1N NaOH to 1000 mL and store in a polyolefin bottle protected from atmospheric CO2 by a soda lime tube or tight cap. Standardize against KHC8H4O4 as directed in ¶ c above, using 15.00 mL KHC8H4O4 solution and a 50-mL buret. Calculate normality (¶ c above); 1 mL 1.00 mg CaCO3. e. Hydrogen peroxide (H2O2), 30%. f. Bromphenol blue indicator solution, pH 3.7 indicator: Dissolve 100 mg bromphenol blue, sodium salt, in 100 mL water. g. Metacresol purple indicator solution, pH 8.3 indicator: Dissolve 100 mg metacresol purple in 100 mL water. h. Phenolphthalein indicator solution, alcoholic, pH 8.3 indicator. i. Sodium thiosulfate, 0.1M: Dissolve 25 g Na2S2O3 5H2O and dilute to 1000 mL with distilled water. d.‫استاندارد‬‫سدیم‬‫تیترانت‬‫هیدروکسید‬, 0.02N:‫رقیق‬200‫میلی‬‫ال‬ 0.1N NaOH‫به‬1000‫میلی‬‫لیتر‬‫و‬‫ذخیره‬‫در‬‫یک‬‫بطری‬‫پلی‬‫اولفین‬‫محافظ‬‫ت‬‫شده‬ ‫از‬CO2‫اتمسفر‬‫توسط‬‫یک‬‫لوله‬‫آهک‬‫سودا‬‫و‬‫یا‬‫کاله‬‫تنگ‬.‫استاندارد‬‫در‬‫برابر‬ KHC8H4O4‫به‬‫عنوان‬‫در‬¶‫ج‬‫باال‬‫کارگردانی‬,‫با‬‫استفاده‬‫از‬15.00mL KHC8H4O4‫راه‬‫حل‬‫و‬‫بورت‬50‫میلی‬‫ال‬.‫محاسبه‬‫نرمال‬‫بودن‬ (¶ c above); 1‫میلی‬L 1.00‫میلی‬‫گرم‬CaCO3. ‫ابراهیم‬.‫پراکسید‬‫هیدروژن‬(H2O2)،30٪. .‫محلول‬‫شاخص‬‫آبی‬‫برومبنول‬،‫شاخص‬pH 3.7:‫حل‬ 100‫میلی‬‫گرم‬‫برومبنول‬‫آبی‬،‫نمک‬‫سدیم‬،‫در‬100‫میلی‬‫لیتر‬‫آب‬. G.‫محلول‬‫شاخص‬‫بنفش‬‫متاکرسول‬،‫شاخص‬pH 8.3: 100‫میلی‬‫گرم‬‫متاسرسول‬‫بنفش‬‫را‬‫در‬100‫میلی‬‫لیتر‬‫آب‬‫حل‬‫کنید‬. ‫حسین‬.‫محلول‬‫شاخص‬‫فنولفتالین‬،‫الکلی‬،‫شاخص‬pH 8.3. i.‫سدیم‬‫تیوسولفت‬, 0.1M:‫حل‬25‫گرم‬Na2S2O3 5H2O ‫و‬‫رقیق‬‫به‬1000‫میلی‬‫ال‬‫با‬‫آب‬‫های‬‫رقیق‬.
  • 24. 4. Procedure If sample is free from hydrolyzable metal ions and reduced forms of polyvalent cations, proceed with analysis according to ¶s b, c, or d below. If sample is known or suspected to contain such substances, below pretreat according to ¶ a below. a. Hot peroxide treatment: Pipet a suitable sample (see 2310B.1e) into titration flasks. Measure pH. If pH is above 4.0 add 5- mL increments of 0.02N sulfuric acid (H2SO4) (Section 2320B.3c) to reduce pH to 4 or less. Remove electrodes. Add 5 drops 30% H2O2 and boil for 2 to 5 min. Cool to room temperature and titrate with standard alkali to pH 8.3 according to the procedure of ¶ d below. 4.‫روش‬ ‫اگر‬‫نمونه‬‫از‬‫یون‬‫هاي‬‫فلزي‬‫هیدرولیزل‬‫آزاد‬‫باشد‬‫و‬‫کاهش‬‫یافته‬‫باشد‬ ‫اشکال‬‫از‬cations‫چندواله‬،‫ادامه‬‫با‬‫تجزیه‬‫و‬‫تحلیل‬‫با‬‫توجه‬‫به‬ ¶s b, c, or d below.‫اگر‬‫نمونه‬‫شناخته‬‫شده‬‫است‬‫و‬‫یا‬‫مشکوک‬‫به‬‫حاوی‬ ‫چنین‬‫موادی‬،‫زیر‬‫پیش‬‫درمان‬‫با‬‫توجه‬‫به‬¶‫زیر‬. ‫علي‬.‫درمان‬‫پراکسید‬‫داغ‬: Pipet‫یک‬‫نمونه‬‫مناسب‬(‫نگاه‬‫کنید‬‫به‬2310B.1e) ‫به‬‫فالسک‬‫های‬‫تیتراسیون‬. pH‫را‬‫اندازه‬‫گیری‬‫کنید‬.‫اگر‬pH‫باالتر‬‫از‬4.0‫اضافه‬ ‫کردن‬5‫میلی‬‫میلی‬‫ال‬ ‫افزایش‬0.02N sulfuric‫اسید‬(H2SO4) (‫بخش‬2320B.3c)‫به‬ ‫کاهش‬pH‫به‬4‫یا‬‫کمتر‬.‫الکترودها‬‫را‬‫بردارید‬.‫اضافه‬‫کردن‬5‫قطره‬30٪H2O2 ‫و‬‫به‬‫مدت‬2‫تا‬5‫دقیقه‬‫بجوشانید‬.‫خنک‬‫به‬‫دمای‬‫اتاق‬‫و‬‫تیترات‬‫با‬ ‫آلکالی‬‫استاندارد‬‫به‬pH 8.3‫با‬‫توجه‬‫به‬‫روش‬¶‫د‬‫زیر‬.
  • 25. b. Color change: Select sample size and normality of titrant according to criteria of 2310B.1e. Adjust sample to room temperature, if necessary, and with a pipet discharge sample into anErlenmeyer flask, while keeping pipet tip near flask bottom. If free residual chlorine is present add 0.05 mL (1 drop) 0.1M Na2S2O3 solution, or destroy with ultraviolet radiation. Add 0.2 mL (5 drops) indicator solution and titrate over a white surface to a persistent color change characteristic of the equivalence point. Commercial indicator solutions or solids designatedfor the appropriate pH range (3.7 or 8.3) may be used. Check color at endpoint by adding the same concentration of indicator used with sample to a buffer solution at the designated pH. ‫ب‬.‫تغییر‬‫رنگ‬:‫انتخاب‬‫حجم‬‫نمونه‬‫و‬‫نرمال‬‫بودن‬‫تیترانت‬ ‫با‬‫توجه‬‫به‬‫معیارهای‬2310B.1e.‫تنظیم‬‫نمونه‬‫به‬‫دمای‬‫اتاق‬، ‫در‬‫صورت‬‫لزوم‬،‫و‬‫با‬‫یک‬‫نمونه‬‫تخلیه‬‫لوله‬‫به‬‫یک‬ ‫فالسک‬Erlenmeyer،‫در‬‫حالی‬‫که‬‫نگه‬‫داشتن‬‫نوک‬pipet‫در‬‫نزدیکی‬‫پایین‬ ‫فالسک‬.‫اگر‬‫کلر‬‫باقی‬‫مانده‬‫رایگان‬‫در‬‫حال‬‫حاضر‬‫اضافه‬‫کردن‬0.05‫میلی‬‫ال‬ (1‫قطره‬)0.1M‫محلول‬Na2S2O3،‫و‬‫یا‬‫با‬‫اشعه‬‫ماورای‬‫بنفش‬‫از‬‫بین‬‫بردن‬. ‫اضافه‬‫کردن‬0.2‫میلی‬‫ال‬(5‫قطره‬)‫راه‬‫حل‬‫شاخص‬‫و‬‫تیتر‬‫بیش‬‫از‬‫سفید‬ ‫سطح‬‫به‬‫رنگ‬‫پایدار‬‫تغییر‬‫ویژگی‬‫هم‬‫ارزی‬‫نقطه‬.‫راه‬‫حل‬‫های‬‫شاخص‬‫تجاری‬‫و‬ ‫یا‬‫مواد‬‫جامد‬‫تعیین‬‫شده‬‫برای‬‫محدوده‬pH‫مناسب‬(3.7‫یا‬8.3)‫ممکن‬‫است‬‫مورد‬ ‫استفاده‬‫قرار‬‫گیرد‬. ‫بررسی‬‫رنگ‬‫در‬‫نقطه‬‫پایانی‬‫با‬‫اضافه‬‫کردن‬‫غلظت‬‫مشابه‬‫شاخص‬‫مورد‬‫اس‬‫تفاده‬‫با‬ ‫نمونه‬‫به‬‫یک‬‫راه‬‫حل‬‫بافر‬‫در‬‫تعیین‬‫شده‬.
  • 26. c. Potentiometric titration curve: 1) Rinse electrodes and titration vessel with distilled water and drain. Select sample size and normality of titrant according to the criteria of 2310B.1e. Adjust sample to room temperature, if necessary, and with a pipet discharge sample while keeping pipet tip near the titration vessel bottom. 2) Measure sample pH. Add standard alkali in increments of 0.5 mL or less, such that a change of less than 0.2 pH units occurs per increment. After each addition, mix thoroughly but gently with a magnetic stirrer. Avoid splashing. Record pH when a constant reading is obtained. Continue adding titrant and measure pH until pH 9 is reached. Construct the titration curve by plotting observed pH values versus cumulative milliliters titrant added. A smooth curve showing one or more inflections should be obtained. A ragged or erratic curve may indicate that equilibriumwas not reached between successive alkali additions. Determine acidity relative to a particular pH from the curve. ‫ج‬-‫منحنی‬‫تیتراسیون‬‫قدرت‬‫سنجی‬: ۱)‫شستشوی‬‫الکترودها‬‫و‬‫رگ‬‫تیتراسیون‬‫با‬‫آب‬‫تفریح‬‫شده‬‫و‬ ‫تخلیه‬.‫انتخاب‬‫حجم‬‫نمونه‬‫و‬‫نرمال‬‫بودن‬‫تیترانت‬‫با‬‫توجه‬‫به‬ ‫معیارهای‬2310B.1e.‫تنظیم‬‫نمونه‬‫به‬‫دمای‬‫اتاق‬،‫اگر‬ ‫الزم‬،‫و‬‫با‬‫یک‬‫نمونه‬‫تخلیه‬‫لوله‬‫در‬‫حالی‬‫که‬‫نگه‬‫داشتن‬pipet ‫نوک‬‫در‬‫نزدیکی‬‫پایین‬‫رگ‬‫تیتراسیون‬. 2) pH‫نمونه‬‫را‬‫اندازه‬‫گیری‬‫کنید‬.‫اضافه‬‫کردن‬‫آلکالی‬‫استاندارد‬‫در‬‫افزایش‬ 0.5‫میلی‬‫ال‬‫یا‬‫کمتر‬،‫به‬‫گونه‬‫ای‬‫که‬‫تغییر‬‫کمتر‬‫از‬0.2‫واحد‬pH ‫در‬‫هر‬‫افزایش‬‫رخ‬‫می‬‫دهد‬.‫پس‬‫از‬‫هر‬‫اضافه‬،‫مخلوط‬‫کامل‬‫اما‬ ‫به‬‫آرامی‬‫با‬‫همزن‬‫مغناطیسی‬.‫از‬‫پاشیدن‬‫اجتناب‬‫کنید‬.‫ضبط‬pH‫زمانی‬‫که‬ ‫یک‬‫خواندن‬‫ثابت‬‫به‬‫دست‬‫می‬‫آید‬.‫ادامه‬‫اضافه‬‫کردن‬‫تیترانت‬‫و‬‫اندازه‬‫گیری‬ pH‫تا‬pH 9‫رسیده‬‫است‬.‫ساخت‬‫منحنی‬‫تیتراسیون‬‫توسط‬ ‫رسم‬‫مقادیر‬pH‫مشاهده‬‫شده‬‫در‬‫مقابل‬‫تیتر‬‫میلی‬‫لیتر‬‫تجمعی‬ ‫افزوده‬.‫منحنی‬‫صاف‬‫نشان‬‫دادن‬‫یک‬‫یا‬‫چند‬‫هجوم‬‫باید‬ ‫به‬‫دست‬‫می‬‫آید‬.‫یک‬‫منحنی‬‫ناهموار‬‫یا‬‫نامنظم‬‫ممکن‬‫است‬‫نشان‬‫دهنده‬‫تعادل‬‫باشد‬ ‫بین‬‫اضافات‬‫پیاپی‬‫آلکالی‬‫به‬‫دست‬‫نمی‬‫آمد‬. ‫تعیین‬‫اسیدیته‬‫نسبت‬‫به‬pH‫خاص‬‫از‬‫منحنی‬.
  • 27. d. Potentiometric titration to pH 3.7 or 8.3: Prepare sample and titration assembly as specified in ¶ c1) above. Titrate to preselected endpoint pH (2310B.1b) without recording intermediate pH values. As the endpoint is approached make smaller additions of alkali and be sure that pH equilibrium is reached before making the next addition. ‫د‬.‫تیتراسیون‬‫قدرت‬‫سنجی‬‫به‬pH 3.7‫یا‬8.3:‫آماده‬‫سازی‬‫نمونه‬ ‫و‬‫مونتاژ‬‫تیتراسیون‬‫به‬‫عنوان‬‫مشخص‬‫شده‬‫در‬¶ c1)‫باال‬.‫تیترات‬‫به‬ pH‫نقطه‬‫پایانی‬‫از‬‫پیش‬‫انتخاب‬‫شده‬(2310B.1b)‫بدون‬‫ضبط‬‫متوسط‬ pH‫مقادیر‬.‫با‬‫نزدیک‬‫شدن‬‫به‬‫نقطه‬‫پایانی‬‫کوچکتر‬‫می‬‫شود‬ ‫اضافات‬‫از‬‫آلکالی‬‫و‬‫مطمئن‬‫باشید‬‫که‬‫تعادل‬pH‫رسیده‬‫است‬ ‫قبل‬‫از‬‫اینکه‬‫اضافه‬‫بعدی‬‫را‬‫انجام‬‫دهد‬.
  • 28. 5. Calculation Acidity, as mg CaCO3/L [(A B) (C D)] 50 000 mL sample where: A mL NaOH titrant used, B normality of NaOH, C mL H2SO4 used (2310B.4a), and D normality of H2SO4. Report pH of the endpoint used, as follows: “The acidity to pH mg CaCO3/L.” If a negative value is obtained, report the value as negative. The absolute value of this negative value should be equivalent to the net alkalinity. 5.‫محاسبه‬ ‫اسیدیته‬،‫به‬‫عنوان‬‫میلی‬‫گرم‬CaCO3/L [(A B) (C D)] 50 000 ‫نمونه‬mL ‫آن‬: ‫یک‬‫تیترانت‬NaOH‫میلی‬‫ال‬‫استفاده‬‫می‬‫شود‬، B‫نرمال‬‫بودن‬NaOH، C mL H2SO4‫استفاده‬‫می‬‫شود‬(2310B.4a),‫و‬ D‫نرمال‬H2SO4. ‫گزارش‬pH‫نقطه‬‫پایانی‬‫استفاده‬‫می‬‫شود‬،‫به‬‫عنوان‬‫زیر‬: "‫اسیدیته‬‫به‬pH mg CaCO3/L."‫اگر‬‫مقدار‬‫منفی‬‫بدست‬‫آید‬، ‫گزارش‬‫ارزش‬‫به‬‫عنوان‬‫منفی‬‫است‬.‫مقدار‬‫مطلق‬‫این‬‫منفی‬ ‫مقدار‬‫باید‬‫معادل‬‫قلیایی‬‫خالص‬‫باشد‬.
  • 29. 6. Precision and Bias No general statement can be made about precision because of the great variation in sample characteristics. The precision of the titration is likely to be much greater than the uncertainties involved in sampling and sample handling before analysis. Forty analysts in 17 laboratories analyzed synthetic water samples containing increments of bicarbonate equivalent to 20 mg CaCO3/L. Titration according to the procedure of 2310B.4d gave a standard deviation of 1.8 mg CaCO3/L, with negligible bias. Five laboratories analyzed two samples containing sulfuric, acetic, and formic acids and aluminum chloride by the procedures of 2310B.4b and 4d. The mean acidity of one sample (to pH 3.7) was 487 mg CaCO3/L, with a standard deviation of 11 mg/L. The bromphenol blue titration of the same sample was 90 mg/L greater, with a standard deviation of 110 mg/L. The other sample had a potentiometric titration of 547 mg/L, with a standard deviation of 54 mg/L, while the ۶-‫دقت‬‫و‬‫سوگیری‬ ‫هیچ‬‫بیانیه‬‫کلی‬‫را‬‫نمی‬‫توان‬‫در‬‫مورد‬‫دقت‬‫به‬‫دلیل‬ ‫تنوع‬‫بزرگ‬‫در‬‫ویژگی‬‫های‬‫نمونه‬.‫دقت‬ ‫تیتراسیون‬‫به‬‫احتمال‬‫زیاد‬‫بسیار‬‫بیشتر‬‫از‬‫عدم‬‫قطعیت‬‫ها‬‫است‬ ‫درگیر‬‫در‬‫نمونه‬‫برداری‬‫و‬‫نمونه‬‫دست‬‫زدن‬‫به‬‫قبل‬‫از‬‫تجزیه‬‫و‬‫تحلیل‬. ‫چهل‬‫تحلیلگر‬‫در‬17‫آزمایشگاه‬‫آب‬‫مصنوعی‬‫را‬‫مورد‬‫تجزیه‬‫و‬‫تحلیل‬‫قرار‬‫داد‬ ‫نمونه‬‫های‬‫حاوی‬‫افزایش‬‫بی‬‫کربنات‬‫معادل‬ 20‫میلی‬‫گرم‬CaCO3 / L.‫تیتراسیون‬‫با‬‫توجه‬‫به‬‫روش‬ 2310B.4d‫داد‬‫انحراف‬‫استاندارد‬1.8‫میلی‬‫گرم‬CaCO3 / L،‫با‬ ‫سوگیری‬‫ناچیز‬.‫پنج‬‫آزمایشگاه‬‫دو‬‫نمونه‬‫حاوی‬‫آن‬‫را‬‫مورد‬‫تجزیه‬‫و‬‫تحلیل‬‫قرار‬‫د‬‫اد‬ sulfuric, acetic, and formic acids and aluminum chloride by ‫روش‬‫های‬2310B.4b‫و‬4d.‫میانگین‬‫اسیدیته‬‫یک‬ ‫نمونه‬(‫به‬pH 3.7) 487‫میلی‬‫گرم‬CaCO3 / L،‫با‬‫استاندارد‬‫بود‬ ‫انحراف‬11‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L.‫تیتراسیون‬‫آبی‬‫برومفنول‬‫از‬‫همان‬ ‫نمونه‬90‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L‫بیشتر‬‫بود‬،‫با‬‫انحراف‬‫استاندارد‬ 110‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L.‫نمونه‬‫دیگر‬‫تیتراسیون‬‫قوی‬‫سنجی‬‫داشت‬ 547‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L،‫با‬‫انحراف‬‫استاندارد‬54‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L،‫در‬‫حالی‬‫که‬ ‫نتیجه‬‫شاخص‬‫مربوطه‬85‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L‫بیشتر‬‫بود‬,‫با‬a ‫انحراف‬‫استاندارد‬56‫میلی‬‫گرم‬‫در‬L.‫تفاوت‬‫عمده‬‫بین‬ ‫نمونه‬‫ها‬‫جایگزینی‬‫سیترات‬‫آمونیوم‬‫فریک‬‫بود‬،‫در‬ ‫نمونه‬‫دوم‬،‫برای‬‫بخشی‬‫از‬‫کلرید‬‫آلومینیوم‬.