C4.pdf

PHÂN TÍCH NHIỆT
TRỊNH VĂN TRUNG 1
CHƯƠNG III: PHÂN TÍCH NHIẸT
PHÂN TÍCH NHIỆT TGA DTA DSC
Định nghĩa:
PTN là nhóm phương pháp phân tích nhằm theo dõi các tính
chất của mẫu đo khi mẫu chịu tác động nhiệt theo một chương
trình nhất định và được đặt trong một môi trường nhất định
(ICTAC, 1991)
CHƯƠNG III: PHÂN TÍCH NHIỆT
(Liên hiệp hội phân tích nhiệt và nhiệt lượng quốc tế - ICTAC)
Các kỹ thuật phân tích nhiệt:
P.T. nhiệt quét vi sai
P.T. nhiệt trọng lượng
P.T. nhiệt vi sai
P.T. nhiệt quét vi sai
Một số đường cong đặc trưng của phân tích nhiệt:

Những yếu tố ảnh hưởng đến đường cong nhiệt:
1. Áp suất
2. Kích thước hạt
3. Các tạp chất (độ tinh khiết của mẫu)
4. Khối lượng mẫu → khối lượng thích hợp
5. Tốc độ quét
→
6. Tốc độ nung nóng → đều đặn liên tục
7. Độ nén chặt của các mẫu dạng bột → đều
8. Độ nhạy của cảm biến đo nhiệt (can nhiệt)
9. Vị trí đặt đầu đo của can nhiệt → bố trí đối xứng
10. Phân bố nhiệt (hình dạng chén nung)
11. Tính chất (độ trơ) của mẫu chuẩn (mẫu so sánh)
Chuẩn hóa ký hiệu (ký hiệu thông dụng theo ICTAC):
Quy chuẩn về ký hiệu chữ cái:
T: Nhiệt độ (oC, K)
t: thời gian (s, min, h)
m: Khối lượng (mg, g)
w: Trọng lượng (N)
β : Tốc độ quét (oC/min, K/min)
β : Tốc độ quét (oC/min, K/min)
α: Tỷ lệ biến đổi (%)
∆T : Trục tung của DTA
d(∆Q)/dt: Trục tung của DSC (mW)
Quy chuẩn của chỉ số dưới:
Chỉ gồm 01 chữ cái (trừ trường hợp đặc biệt)
S nếu liên qua tới mẫu đo, ví dụ Ts
R nếu liên qua tới mẫu so sánh, ví dụ mR
Kỹ thuật vi sai và mẫu so sánh
Để giảm sai số và các yếu tố ảnh hưởng trên
Cần dùng các mẫu so sánh:
- cùng nhiệt dung
- chuẩn hóa mẫu
Định nghĩa:
TGA là phương pháp dựa trên cơ sở xác định khối lượng của
mẫu thay đổi trong quá trình chuyển pha theo thời gian hay To
− Bay hơi, p/ư giải phóng khí → m ↓
− Phản ứng với môi trường khí (ôxi hóa) → m ↑
− Nhiều quá trình → DTG
− Môi trường: khí trơ hoặc khí hoạt hóa
− Môi trường: khí trơ hoặc khí hoạt hóa
http://redstarvietnam.com/media/lib/thermalanalysis.pdf

Cách xác định To bắt đầu và kết thúc chuyển biến:
(i) Không phân hủy
(ii) Mất mát khối lượng nhanh:
giả hấp phụ/sấy khô
(iii) Phân hủy một giai đoạn.
(iv) Phân hủy nhiều giai đoạn.
Phân loại dạng đường cong TGA:
(iv) Phân hủy nhiều giai đoạn.
(v) Phân hủy nhiều giai đoạn
không ổn định.
(vi) Tăng khối lượng.
(vii) Sản phẩm phản ứng bị phân
hủy.
Ví dụ 1: Quá trình nung nóng CaC2O4.H2O
Định nghĩa:
DTA là kỹ thuật đo trong đó phát hiện sự chênh lệch nhiệt độ
của mẫu đo và mẫu chuẩn (mẫu so sánh, trong cùng điều kiện)
để xác định các biến đổi bên trong mẫu

Cách x.đ. To bắt đầu (Tđ) và kết thúc (Tc) của hiệu ứng:
Hiệu ứng nhiệt chồng chập:
Ví dụ 1: phân tích chuyển pha
Ví dụ 2:

Định nghĩa:
Là kỹ thuật phân tích nhiệt cho phép xác định các tính
chất chuyển pha nhiệt của mẫu thông qua việc đo dòng
nhiệt tỏa ra (hoặc thu vào) từ một mẫu được đốt nóng
trong dòng nhiệt với nhiệt độ quét trong các tốc độ khác
nhau.
Một số đường cong điển hình của kỹ thuật DSC:
Giản đồ DSC điển hình của vật liệu polyme:
Phân hủy,
hóa hơi
Chuyển
thủy tinh
Tinh thể hóa
Nóng chảy
Lưu hóa
Ví dụ 1: Chuyển biến thủy tinh hóa của một số polyme

Ví dụ 2: Nhiệt độ nóng chảy của một số polyme

C4.pdf

Recommended

Recommended

More Related Content

Featured

Featured (20)

C4.pdf