polymer analysis

1. CHẾ TẠO VÀ ĐÁNH GIÁ ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT CỦA
COMPOSITE NỀN POLYCARBONATE GIA CƯỜNG CARBON
NANOTUBE ĐA LỚP BẰNG PHƯƠNG PHÁP GIA CÔNG NÓNG
CHẢY
GVHD : PGS.TS Đoàn Thị Thu Loan
Sinh viên thực hiện : Nguyễn Minh Đạo
Nguyễn Thị Nguyệt Ánh
Trương Thị Thanh
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
KHOA HÓA
1

2. Nội dung
I. Giới thiệu
IV. Kết luận
II. Thực nghiệm
III. Kết quả
2

3. I
Giới thiệu
3

4. 4
I. Giới thiệu
.
1. Carbon nanotube (CNT)
 CNT là lớp than chì có độ dày một nguyên tử được cuộn thành
một ống có đường kính một nanomet.
 Tùy thuộc vào số lớp sẽ phân loại thành CNT đơn lớp (SWNT) và
CNT đa lớp (MWNT).
 Tính chất vật lý:
• CNT có tính dẫn điện, dẫn nhiệt cao.
• Thường được ứng dụng để làm tăng khả năng truyền nhiệt như
các thiết bị điện tử.
• CNT có thể cải thiện nhiều tính chất cơ học khác nhau khi được
kết hợp cùng các loại vật liệu.

5. 5
I. Giới thiệu
.
2. Vật liệu nền Polycarbonate (PC)
 PC là một loại polyme nhựa nhiệt dẻo chứa các nhóm carbonate
trong cấu trúc hóa học.
 PC rất bền và chịu lực cao nhưng lại dễ bị trầy xước.
 Ứng dụng:
• Sử dụng làm linh kiện điện tử.
• Sản xuất vật liệu xây dựng.
• Các thành phần trong ô tô, máy bay,…
• Ứng dụng trong lĩnh vực y tế

6. 6
I. Giới thiệu
.
2. Vật liệu nền Polycarbonate (PC)
 Polycacbonat chủ yếu sản xuất từ phản ứng giữa bisphenol A (BPA) và phosgene (COCl2).
Phản ứng khử các nhóm hydroxyl ở trong BPA:
(HOC6H4)2CMe2 + 2 NaOH → Na2(OC6H4)CMe2 + 2 H2O
Phản ứng tạo chloroform:
Na2(OC4H6)2CMe2 + COCl2 → 1/n [OC(OC6H4)2CMe2]n + 2 NaCl
=> Có thể sản xuất được 1 tỷ kilogram polycarbonate mỗi năm

7. II
Thực nghiệm
7

8. 8
II. Thực nghiệm
.
1. Chế tạo composites nền Polycarbonate gia cường carbon nanocomposites đa lớp
 Các MWCNT được chế tạo bằng phương pháp lắng đọng hơi hóa học etylen sử dụng chất xúc tác Fe2O3
được hỗ trợ bởi Al2O3 và polycarbonate (PC) với chỉ số nóng chảy (MI) là 12 g/10 phút.
 Đường kính của MWCNT là khoảng 40nm và độ tinh khiết của MWCNTs cao hơn 90% sau khi tinh chế.
 Các MWCNT nhận được được xử lý bằng cách sử dụng dung dịch axit nitric trong điều kiện hồi lưu ở bể
dầu 160oC với nhiều thời gian khác nhau, tạo ra tỷ lệ khác nhau của các nhóm axit cacboxylic (được chỉ
định là cMWCNTs) tại các vị trí khuyết tật.
 Để đảm bảo rằng axit nitric đã được loại bỏ hoàn toàn khỏi cMWCNTs, một lượng lớn nước cất đã được
sử dụng để trung hòa c-MWCNTs trong 48 giờ.

9. 9
II. Thực nghiệm
.
1. Chế tạo composites nền Polycarbonate gia cường carbon nanocomposites đa lớp
 Hỗn hợp PC gia cường MWCNT được sản xuất bằng cách sử dụng một lượng khác nhau cMWCNT được
phủ CTAB và PC được hòa tan riêng lẻ trong THF bằng phương pháp siêu âm trong 3 giờ và 1 giờ tương
ứng.
 Sau đó, dung dịch THF-PC và dung dịch cMWCNTs phủ THFCTAB được trộn với nhau và siêu âm trong 60
phút.
 Cuối cùng, người ta rót từ từ rất nhiều dung dịch metanol vào dung dịch để kết tủa hỗn hợp PC gia cường
MWCNT.
 Lượng bột của lô chính PC gia cường MWCNT với hàm lượng 10% trọng lượng MWCNT do đó thu được
được sấy khô chân không ở 608C trong 12 giờ.
 Hỗn hợp nano PC gia cường MWCNT 2, 5 và 7% trọng lượng sau đó được điều chế bằng cách sử dụng quy
trình tạo hỗn hợp trực tiếp nóng chảy với mẻ chính PC gia cường MWCNT và PC viên trong máy trộn
Haake hoạt động ở 260oC và 60 vòng/phút trong 10 phút.

10. 10
II. Thực nghiệm
.
2. Phân tích hình thái, cấu trúc
 Quang phổ Raman được sử dụng để mô tả cấu trúc của MWCNT, c-MWCNT và c-MWCNT được phủ CTAB.
 Phổ Raman được thực hiện trên hệ thống Jobin Yvon TRIAX 550 sử dụng laser He–Ne hoạt động ở bước sóng 632,8nm
với máy dò CCD.
 Phổ được trình bày là trung bình của ba phổ được đo tại các vùng khác nhau trên toàn bộ phạm vi mẫu.
 FESEM được thực hiện ở 3 kV bằng thiết bị phát xạ trường JEOL JSM-6700F và kính hiển vi điện tử truyền qua có độ phân
giải cao (HRTEM) được ghi lại trên Hitachi HF-2000 ở 200 kV.

11. 11
II. Thực nghiệm
.
3. Tính chất vật lý
 Độ ổn định nhiệt của các mẫu này thu được bằng cách sử dụng phân tích nhiệt trọng lượng PerkinElmer
(TGA).
 Thử nghiệm được thực hiện từ nhiệt độ phòng cho đến 800oC với tốc độ quét 10oC/phút.
 Thử nghiệm được thực hiện ở dải nhiệt độ 40–200oC sử dụng tốc độ gia nhiệt 2oC/phút và tần số không
đổi 1 Hz.
 Để xác định độ dẫn điện, các mẫu của vật liệu nền PC, lô chính PC/MWCNT và nano composites
PC/MWCNT được ép thành dạng viên dưới 20 MPa.
 Mỗi dữ liệu hiển thị ở đây là giá trị trung bình của phép đo từ ít nhất ba mẫu và thu được lỗi thử nghiệm
sử dụng độ lệch chuẩn của những dữ liệu này.

12. III
Kết quả
12

13. 3. Kết quả
• Cả quang phổ của MWCNTs và c-MWCNTs đều có cùng kiểu
mẫu.
• Các đỉnh đặc trưng Raman ở 1355 và 1580 cm-1 lần lượt là các
dải D và G của MWCNT tương ứng với các nguyên tử cacbon lai
hóa sp3 và sp2 của graphit bị thay đổi trạng thái có trật tự trên
bề mặt của MWCNT.
• Tỷ lệ cường độ của các dải G và D (IG/ID) là 0,88 đối với
MWCNTs và 0,65 đối với c-MWCNTs.
• Chức năng hóa học của axit nitric làm tăng mức độ hỗn loạn.
Hình. 1. Quang phổ Raman của (a) MWCNT, (b) c-MWCNT và (c) c-
MWCNT phủ CTAB
13

14. 3. Kết quả
Hình. 2. Dữ liệu TGA của (a) MWCNT, (b) c-MWCNT và (c) c-MWCNT
được phủ CTAB
• Trọng lượng của MWCNT giảm chủ yếu là do
mất carbon vô định hình.
• sự giảm trọng lượng mạnh nhất của c-MWCNT
được phủ CTAB được quan sát thấy trong
khoảng nhiệt độ từ 200–250oC.
• Chất hoạt động bề mặt cation được phủ thành
công trên bề mặt của c-MWCNTs.
14

15. 3. Kết quả
Hình. 3. Hình ảnh HRTEM của lô chính PC/MWCNT
• Hình thái dạng ống đại diện cho c-MWCNT
trong vật liệu nền PC được phân tách rõ ràng
và phân bố ngẫu nhiên.
• MWCNT trong lô chính PC/MWCNT đã được
phân tách một cách hiệu quả thông qua
phương pháp trộn dung dịch dưới sự xử lý
bằng siêu âm.
15

16. 3. Kết quả
Hình. 4. Ảnh vi mô FESEM của (a) 2 wt% PC gia cường MWCNT, (b) 5 wt%
PC gia cường MWCNT và (c) 7 wt% PC gia cường MWCNT vật liệu nano
Hình. 5. Ảnh hiển vi HRTEM của (a) 2 wt% PC/MWCNT, (b) 5 wt% PC gia
cường MWCNT và (c) 7 wt% nanocomposites PC gia cường MWCNT
16

17. 3. Kết quả
Hình. 6. A: Dữ liệu TGA của (a) vật liệu nền PC nguyên chất, (b) 2 wt% PC/MWCNT, (c) 5 wt% PC/MWCNT và (d)
7 wt% PC/MWCNT nano composites. B: Dữ liệu TGA mở rộng từ 440 đến 540oC cho (a) vật liệu nền PC nguyên chất,
(b) 2 wt% PC gia cường MWCNT, (c) 5 wt% PC gia cường MWCNT và (d) 7 wt% nano composites PC gia cường
MWCNT nano composites.
17

18. 3. Kết quả
Hình. 7. modulus lưu trữ động (G0 ) của (a) vật liệu nền PC thuần túy, (b)
2 wt% PC gia cường MWCNT, (c) 5 wt% PC gia cường MWCNT và (d) 7
wt% PC gia cường MWCNT nanocomposites
Mẫu Nhiệt độ vận
hành (oC )
G’ (MPa)
40oC 160oC
Độ dẫn nhiệt
(S/cm)
Vật liệu nền PC 488 348 6.36 1.0 x 10 -13
2 wt% PC/MWCNT 495 420 108 1.9 x 10-8
5 wt% PC/MWCNT 497 551 145 1.8 x 10-6
7 wt% PC/MWCNT 498 702 210 2.5 x 10-5
BẢNG 1. Nhiệt độ bắt đầu hạ xuống (Tonset), modulus lưu trữ động
(G0 ), và độ dẫn điện của vật liệu nền PC và tổ hợp nano PC/MWCNT.
18

19. 3. Kết quả
Hình. 8. Tan d của (a) vật liệu nền PC nguyên chất, (b) 2 wt% PC gia
cường MWCNT, (c) 5 wt% PC/MWCNT và (d) 7 wt% PC/MWCNT
nanocomposites
• Các vị trí cực đại được phân bổ ở 152oC cho vật liệu
nền PC nguyên chất và cấu hình cực đại của PC gia
cường MWCNT được chuyển rõ ràng sang vùng nhiệt
độ thấp hơn với cường độ thấp hơn và rộng hơn so với
các mẫu PC nguyên chất.
• Sự giảm tan d đối với nano composites được chế tạo là
do sự có mặt của chất hoạt động bề mặt cation CTAB
được phủ trên bề mặt của MWCNT.
19

20. IV
Kết Luận
20

21. IV. Kết luận
 Các nanocomposites PC gia cường MWCNT đã được điều chế thành công bằng cách trộn lô chính PC
gia cường MWCNT và viên PC thông qua quá trình nấu chảy.
 Modulus lưu trữ của nanocomposites PC gai cường MWCNT được chế tạo cho thấy sự cải thiện đáng
kể so với modulus của vật liệu nền PC nguyên chất.
 Hiệu ứng tăng cường của PC gia cường MWCNT nano composites chiếm ưu thế bởi sự có mặt của
MWCNT và sự tương tác tốt hơn giữa MWCNT và PC.
 Độ dẫn điện của nano composites PC gia cường MWCNT 2 và 5% trọng lượng lần lượt cao hơn bốn và
bảy bậc so với PC không có MWCNT.
21

22. Cảm ơn thầy cô và các bạn
đã chú ý lắng nghe!
22