SlideShare a Scribd company logo

Thông tư-pháp-luật-bao-bì

•Download as DOCX, PDF•
•
T
tình thúy

pháp luật về bao bì

Law
1 of 93
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA QCVN 12-1:2011/BYT VỀ AN TOÀN VỆ SINH ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG NHỰA TỔNG HỢP TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for synthetic resin Implement, container and packaging in direct contact with foods HÀ NỘI – 2011 Lời nói đầu QCVN 12-1:2011/BYT do Ban soạn thảo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về bao bì và các vật liệu tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 34/2011/TT-BYT ngày 30 tháng 8 năm 2011 của Bộ trưởng Bộ Y tế. QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ VỆ SINH AN TOÀN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG NHỰA TỔNG HỢP TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for synthetic resin implement, container and packaging in direct contact with foods I. QUY ĐỊNH CHUNG 1. Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về vệ sinh an toàn đối với bao bì, dụng cụ bằng nhựa tổng hợp tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm (sau đây gọi tắt là bao bì, dụng cụ nhựa). 2. Đối tượng áp dụng Quy chuẩn này áp dụng đối với: 2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa. 2.2. Cơ quan quản lý nhà nước và các tổ chức cá nhân có liên quan khác. 3. Giải thích từ ngữ 3.1 Dung dich ngâm thôi: là dung dịch dùng để ngâm mẫu thử.
II. YÊU CẦU KỸ THUẬT 1. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ nhựa Các bao bì, dụng cụ nhựa phải đạt các yêu cầu chung quy định tại bảng 1: Bảng 1. Yêu cầu chung đối với bao bì, dụng cụ nhựa Thử vật liệu Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Chì 100 µg/g Kim loại nặng 600C trong 30 phút [7] Acid acetic 4% 1 µg/ml Lượng KMnO4sử dụng[1] Nước 10 µg/ml Cadmi 100 µg/g 2. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Phenol, Melamin và Ure Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Phenol, Melamin và Ure phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 2: Bảng 2: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Phenol, Melamin và Ure Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Phenol 600C trong30 phút[7] Nước 5 µg/ml Formaldehyd Âm tính Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước Acid acetic 4% 3. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Formaldehyd Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Formaldehyd phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 3: Bảng 3: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Formaldehyd Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Phenol 600C trong30 phút[7] Nước Âm tính Formaldehyd Âm tính Cặn khô Acid acetic 4% 30 µg/ml 4. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Clorid(PVC) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Clorid (PVC) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 4: Bảng 4: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Clorid(PVC) Thử vật liệu Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạntối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Vinyl clorid 1µg/g Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 150 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20%[4] 30 µg/ml Cresyl phosphat 1µg/g Các hợp chất dibutyl thiếc 50µ/g 600C trong30 phút Nước[5] Acid acetic 4% 5. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylenvà Polypropylen (PE và PP) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen và Polypropylen (PE và PP) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 5: Bảng 5: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylenvà Polypropylen (PE và PP) Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml [a] 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 30 µg/ml 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 6. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polystyren (PS) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polystyren (PS) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 6: Bảng 6: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polystyren (PS) Thử vật liệu Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa ▪Tổng số chất bay hơi(styren, tuluen, ethybenzen, n- propyl benzen) 5mg/g Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 240 µg/ml Polylstyren trương nở(khi dùng nước sôi) 2mg/g 600C trong30 phút Ethanol 20%[4] 30 µg/ml 600C trong30 phút[7] Nước[5] Styren và Ethybenzen 1mg/g Acid acetic 4%[6] 7. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa PolyvinylidenClorid(PVDC) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinylden Clorid (PVDC) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 7: Bảng 7: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa PolyvinylidenClorid(PVDC) Thử vật liệu Thử thôi nhiễm
Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Bari 100 µg/g Cặn khô 25oC trong 1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml Vinyliden Clorid Không quá 6 µg/g 600C trong 30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong 30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 8. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylenterephthalat (PET) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen terephthalat (PET) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 8: Bảng 8: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylenterephthalat (PET) Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Antimony 600C trong30 phút[7] Acid acetic 4% 0,05 µg/ml Germani 0,1 µg/ml Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 9. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Metacrylat (PMMA) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Metacrylat (PMMA) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 9: Bảng 9: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Metacrylat (PMMA) Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Methyl methacrylat 600C trong30 phút Ethanol 20% 15 µg/ml
Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 10. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Nylon (PA) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Nylon phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 10: Bảng 10: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Nylon (PA) Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Caprolactam 600C trong30 phút Ethanol 20% 15 µg/ml Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 11. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Penten (PMP) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Penten (PMP) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 11: Bảng 11: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Penten (PMP) Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 120 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 30 µg/m l600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 12. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polycarbonat (PC) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polycarbonat phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 12: Bảng 12: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polycarbonat (PC)
Thử vật liệu Thử thôi nhiễm Chỉ tiêukiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Bis-phenol A (Phenol,P-t- butylphenol)[8] Không quá 500µg/g Bisphenol A (Phenol,P-t- butylphenol) 25oC trong1 giờ Heptan[3] 2,5 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6]Diphenyl carbonat Không quá 500µg/g Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Amin(triethylamin và tributylamin) Không quá 1µg/g Acid acetic 4%[6] 13. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polylactic Acid(PLA) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polylactic Acid (PLA) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 13: Bảng 13: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polylactic Acid(PLA) Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Acid lactic tổng số 600C trong30 phút Nước 30 µg/ml
Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 14. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Alcol (PVA) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Acol (PVA) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 14: Bảng 14: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Alcol (PVA) Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] Ghi chú [1] Ngoại trừ bao bì, dụng cụ có thành phần chính là nhựa Phenol, nhựa Melamin và nhựa Ure. [2] Áp dụng với dụng cụ nấu ăn, bộ đồ ăn uống. [3] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng chất béo, dầu ăn và thực phẩm chứa chất béo. [4] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng đồ uống có cồn. [5] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng thực phẩm có độ pH lớn hơn 5. [6] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng thực phẩm có độ pH nhỏ hơn hoặc bằng 5. [7] Áp dụng với dụng cụ sử dụng ở nhiệt độ lớn hơn 1000C và điều kiện ngâm là 950C trong 30 phút. [8] Không có trong bao bì, dụng cụ nhựa dành cho trẻ nhỏ. III. PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Phương pháp thử và lấy mẫu được quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo quy chuẩn này như sau:
1. Phụ lục 1: Phương pháp thử đối với vật liệu. 2. Phụ lục 2: Phương pháp thử thôi nhiễm. IV. YÊU CẦU QUẢN LÝ 1. Công bố hợp quy 1.1 Các sản phẩm là bao bì, dụng cụ nhựa nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng trong nước phải được công bố hợp quy phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này. 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy được ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ BKHCN ngày 28 tháng 09 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật. 2. Kiểm tranhà nước đối với bao bì, dụng cụ nhựa Việc kiểm tra nhà nước đối với các sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa phải được thực hiện theo qui định của pháp luật. V. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất các sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố. 2. Tổ chức cá nhân chỉ được phép nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì nhựa sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn phù hợp với các quy định của pháp luật. VI. TỔ CHỨC THỰC HIỆN 1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. PHỤ LỤC 1 PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI VẬT LIỆU NHỰA 1. Xác định Chì và Cadmi trong vật liệu nhựa 1.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 1,0 g mẫu (chính xác đến mg) cho vào đĩa bay hơi bằng bạch kim, thạch anh hoặc thủy tinh chịu nhiệt, thêm 2ml acid sulfuric, gia nhiệt từ từ cho đến khi hết khói trắng bay ra từ acid sulfuric và phần lớn mẫu đã bị than hóa. Sau đó, cho đĩa vào nung trong lò điện tại 450°C để quá trình than hóa xảy ra hoàn toàn, lặp lại quá trình thêm acid sulfuric và
nung đối với cặn trên đĩa, để nguội. Thêm vào cặn 5ml acid hydrocloric (1→2), trộn đều, và cho bay hơi trên bể cách thủy. Sau khi để nguội, thêm 20 ml acid nitric 0,1 mol/l, hòa tan, lọc và loại bỏ phần không tan, thu phần dịch lọc làm dung dịch thử. 1.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn 1.2.1 Cadmi - Dung dịch chuẩn Cadmi gốc: Cân 100 mg cadmi, hòa tan trong 50 ml acid nitric 10%, cô trên bếp cách thủy. Sau đó thêm acid nitric 0,1 mol/l để hòa tan và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn cadmi gốc này có nồng độ 1 mg/ml. - Dung dịch chuẩn Cadmi làm việc: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn cadmi gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/ml. 1.2.2 Chì - Dung dịch chuẩn Chì gốc: Hòa tan 159,8 mg chì (II) nitrat trong 10 ml acid nitric 10%, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn chì gốc này có nồng độ 1 mg/ml. - Dung dịch chuẩn chì làm việc: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 200 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/ml. 1.3 Tiến hành Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma để xác định cadmi và chì trong dung dịch thử. 2. Xác định các hợp chất dibutyl thiếc 2.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 0,5g mẫu (đã được cắt hoặc nghiền nhỏ) cho vào bình thủy tinh có mài. Thêm 20ml hỗn hợp aceton và hexan tỷ lệ 3:7 và một giọt acid hydrochloric, đậy chặt nắp bình và để qua đêm ở khoảng 400C, thỉnh thoảng lắc để trộn đều. Sau khi làm nguội, lọc lấy dịch, thu dịch lọc và dịch rửa, cô đến khoảng 1ml trên máy cô quay chân không ở nhiệt độ không quá 400C. Sau đó, dùng hexan chuyển vào bình định mức 25ml, thêm hexan đến 25 ml. Ly tâm hỗn hợp trong khoảng 10 phút với tốc độ 2500 vòng/phút và sử dụng lớp trên làm dung dịch thử. Thêm aceton và 2-3 giọt acid hydrocloric vào 100ml dibutyl thiếc diclorid và hòa tan, sau đó thêm aceton đến vừa đủ 100ml. Lấy 1ml dung dịch này, thêm hexan và 2-3 giọt acid hydrocloric đến vừa đủ 1000ml, dung dịch chuẩn dibutyl thiếc có nồng độ 1 μg/ml. 2.2 Tiến hành Lấy 2ml mỗi loại dung dich thử và dung dịch chuẩn dibutyltin, thêm 5 ml dung dịch đệm acid acetic-natri acetat và 1 ml thuốc thử natri tetraethylborate, sau đó đóng nút ngay lập tức và lắc mạnh trong 20 phút. Để yên hỗn hợp trong khoảng 1 giờ ở nhiệt độ phòng, và
loại bỏ lớp hexan. Dùng 1ml dung dịch này, chạy sắc ký khí và khối phổ theo hướng dẫn dưới đây. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính trong 0,25 mm được phủ một lớp dày 0,25 μm dimethylpolysiloxan chứa diphenylpolysiloxan 5% Nhiệt độ cột Làm nóng cột đến 45°C trong 4 phút, sau đó tăng tốc độ gia nhiệt 15°C/phút cho đến khi đạt 300°C ,duy trì nhiệt độ này trong 10 phút. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2500C Detector Dùng Detector khối phổ cài đặt số khối là 263 Khí mang Sử dụng khí Heli.Điều chỉnh tốc độ dòng khí để dibutyltin xuất hiện ở thời điểm khoảng 13 phút. 3. Xác định Tricresyl phosphat trong nhựa PVC 3.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 0,5g mẫu (đã được cắt hoặc nghiền nhỏ) và cho vào bình thủy tinh có nút mài. Thêm 15ml acetonitril, đậy chặt nút bình và để qua đêm ở khoảng 400C. Sau đó, lọc lấy dịch, thu dịch lọc và dịch rửa, thêm acetonitril đến 25 ml và sử dụng dịch này là dịch chiết acetonitril. Lấy cột mini nhồi sẵn silica gel đã được octadecyl silyl hóa, luyện cột bằng 5ml acetonitril và 5ml hỗn hợp acetonitril : nước (1 :1) Lấy 5ml dịch chiết acetonitril và 5ml nước trộn đều và nạp vào đầu cột đã luyện ở trên. Rửa giải bằng hỗn hợp acetonitril:nước tỷ lệ 2:1 và thu lấy 10ml dịch rửa giải là dung dịch thử. 3.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân chính xác 100 mg tricresyl phosphat, thêm acetonitril hòa tan và định mức đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml dung dịch với 60 ml acetonitril, sau đó thêm nước và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn tricresyl phosphate có nồng độ 10 μg/ ml. 3.3 Tiến hành Lấy 20 ml mỗi loại, dung dịch thử và dung dịch chuẩn tricresyl phosphat. Chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Cột sắc ký Cột thép không gỉ dài 250mm có đường kính 4,6 mm Nhiệt độ cột 500C Detector Detector quang phổ tử ngoại, hoạt động ở bước sóng 264 nm. Pha động Dùng hỗn hợp acetonitril và nước trộn với tỷ lệ 2:1. Điều chỉnh tốc độ dòng chảy để tricresyl phosphat xuất hiện ở thời điểm
khoảng 9 phút. 4. Xác định Vinyl clorid trong nhựa PVC 4.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 0,5g mẫu đã được (cắt mỏng) và cho vào bình thủy tinh dung tích 20ml có nắp kín. Sau đó, thêm 2,5ml N,N-dimethyl acetamid và đậy nắp ngay, lắc đều được dung dịch thử. Tuy nhiên, đối với các mẫu không dễ dàng hòa tan thì sau khi đậy nắp, cần lắc kỹ để trộn đều ở nhiệt độ phòng, để qua đêm và sử dụng làm dung dịch thử. 4.2 Dung dịch vinyl clorid chuẩn Lấy khoảng 190 ml Ethanol vào bình định mức 200 ml, đậy bình bằng nút cao su silicon và cân trọng lượng. Làm lạnh bình định mức bằng methanol băngkhô và tiêm vào 200 mg vinyl clorua đã được hoá lỏng. Tiêm ethanol đã được làm lạnh bằng methanol băng khô vào bình, định mức đến đủ 200 ml. Tiếp tục làm lạnh bình bằng methanol băng khô. Lấy 1 ml dung dịch trên, và thêm ethanol đã được làm lạnh bằng methanol băng khô, định mức đến đủ 100 ml vàbảo quản trong methanol băng khô. Dung dịch vinyl clorid chuẩn có nồng độ 10 μg/ ml. Ethanol (99,5) dùng trong thí nghiệm không được chứa những chất có ảnh hưởng đến các chất dùng trong phép thử. 4.3 Tiến hành Rót 50 ml dung dịch chuẩn vinyl clorua vào bình thủy tinh có nút đậy đã có 2,5 ml N, N dimethylacetamide, và đậy nắp ngay. Làm tương tự với mẫu thử. Sau đó, đun nóng bình chứa dung dịch mẫu và bình chứa dung dịch chuẩn trong 1 giờ, duy trì ở nhiệt độ 90°C, thỉnh thoảng lắc đều bình. Tiếp theo, lấy 0,5 ml hơi trong mỗi bình, chạy sắc ký khí theo điều kiện dưới đây. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 25 m đường kính 0,25mm được phủ một lớp dày 3 μm nhựa xốp divinylbenzen styren Nhiệt độ cột Đun nóng cột đến 80 °C trong 1 phút, sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 10°C mỗi phút cho đến khi đạt 250°C, duy trì trong 10 phút. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2000C Detector Detector ion hóa bằng ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 250°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để các vinyl chloride xuất hiện ở thời điểm
khoảng 5 phút 5. Xác định các chất bay hơi trong nhựa PS 5.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân chính xác khoảng 0,5g mẫu, cho vào bình định mức 20ml và thêm một lượng thích hợp tetrahydrofuran. Sau khi hòa tan hết mẫu, thêm 1ml dung dịch thử diethylbenzen và thêm tetrahydrofuran định mức cho đủ 20 ml. 5.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cho 90 ml dung dịch tetrahydrofuran vào bình định mức 100 ml. Cân chính xác 50 mg mỗi loại các chất sau : styren, toluen, ethylbenzen, isopropyl benzen, và propyl benzen. Sau đó thêm tetrahydrofuran định mức đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 ml riêng biệt và thêm vào mỗi bình 1 ml dung dịch thử diethylbenzen, sau đó thêm dung dịch tetrahydrofuran định mức đến đủ 20 ml. 5.3 Dung dịch thử diethylbenzen Cho tetrahydrofuran vào 1 ml diethylbenzen, định mức đến đủ 100 ml. Lấy 10 ml dung dịch này và thêm tetrahydrofuran tiếp tục định mức đến đủ 100 ml. 5.4 Xây dựng đường chuẩn Lấy 1 ml mỗi dung dịch chuẩn, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu được để tính các tỷ lệ diện tích pic của styren, toluen, Ethylbenzen, isopropyl benzen và propyl benzen với diện tích pic của diethylbenzen, sau đó vẽ đường chuẩn. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,5 mm được phủ một lớp dày 0,5 μm polyethylen glycol Nhiệt độ cột Đun nóng cột từ 60 oC sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 4°C mỗi phút cho đến khi đạt 100°C, và tiếp tục tăng 10 oC mỗi phút cho đến khi đạt 150oC Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2200C Detector Detector ion hóa bằng ngọn lửa hydro. Vận hành nhiệt độ khoảng 220°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để các diethylbenzen xuất hiện ở thời điểm khoảng 11 phút 5.5 Tiến hành Dùng 1 ml dung dịch thử, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả như trên. Sử dụng sắc ký đồ thu được để tính các tỷ lệ diện tích pic của các chất với diện tích pic của
diethylbenzen. Tiếp theo, sử dụng các đường chuẩn tương ứng để xác định nồng độ styren, toluen, ethylbenzen, isopropyl benzen và propyl benzen, sau đó sử dụng các phương trình sau đây để xác định hàm lượng của từng chất. Hàm lượng (mg/g) = Nồng độ chất trong dung dịch mẫu thử (mg/ml) ´ 20 (ml) / khối lượng mẫu thử (g) 6. Xác định bari trong nhựa PVDC 6.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 0,5g mẫu, cho vào chén nung bằng platin, thạch anh hoặc thủy tinh chịu nhiệt; vô cơ hóa từ từ trực tiếp trên ngọn lửa ở khoảng 3000C, sau đó nung ở khoảng 4500C để chuyển thành tro. Thêm 50ml dung dịch acid nitric 0,1 mol/l vào cặn và hòa tan. 6.2 chuẩn bị dung dich bari chuẩn - Dung dịch Bari chuẩn gốc: Hòa tan 190,3 mg bari nitrat trong acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml. Nồng độ của bari trong dung dịch chuẩn gốc là 1 mg/ml. - Dung dịch Bari chuẩn làm việc: Lấy 1 ml dung dịch bari chuẩn gốc và thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 1.000 ml. Nồng độ của bari trong dung dịch chuẩn làm việc là 1 µg/ml. 6.3 Tiến hành Phân tích Bari trong dung dịch thử bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma 7. Xác định vinyliden chloride trong nhựa PVDC 7.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cắt nhỏ mẫu, cân 0,5g và cho vào bình thủy tinh 20ml có nắp đậy. Sau đó, thêm 2,5ml N,N-dimethyl acetamide và đóng nắp ngay. 7.2 Dung dịch chuẩn Cho khoảng 98 ml dung dịch N,N-dimethyl acetamid vào bình định mức 100 ml có nút cao su silicon. Tiêm 250 ml vinyliden clorid vào bình. Sau đó tiêm N,N-dimethyl acetamid qua nút cao su silicon định mức đến đủ 100 ml. Tiếp tục lấy 1 ml dung dịch này và thêm N, N-dimethyl acetamid định mức đến đủ 50 ml. Nồng độ của Vinyliden Clorid trong dung dịch chuẩn làm việc là 60 µg/ml. Dung dịch vinyliden Clorid chuẩn làm việc có nồng độ là 60 µg/ml. 7.3 Tiến hành Rót 50 ml dung dịch vinyliden clorua chuẩn vào một chai thủy tinh có nút đậy đã chứa 2,5 ml dung dịch N,N-dimethylacetamide, và đậy nắp ngay. Làm tương tự với mẫu thử. Sau đó, đun nóng bình chứa dung dịch mẫu và bình chứa dung dịch chuẩn trong 1 giờ, duy trì ở nhiệt độ 90°C, thỉnh thoảng lắc đều bình. Tiếp theo, lấy 0,5 ml hơi trong mỗi bình, chạy sắc ký khí theo điều kiện dưới đây.
Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 25 m đường kính 0,25 mm được phủ một lớp dày 3 μm nhựa xốp divinylbenzen styren Nhiệt độ cột Làm nóng cột đến 80 °C trong 1 phút, tăng nhiệt độ với tốc độ gia nhiệt 10°C/phút cho đến khi đạt 250°C, duy trì trong 10 phút. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2000C Detector Detector ion hóa ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 250°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để vinyliden clorid xuất hiện ở thời điểm khoảng 9 phút 8. Xác định bisphenol A trong nhựa PC 8.1 Chuẩn bị dung dịch thử Lấy 1.0 g mẫu, cho vào bình nón 200ml và thêm 20 ml dicloromethan. Sau khi mẫu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 ml aceton bằng dụng cụ nhỏ giọt, vừa thêm vừa lắc kỹ, ly tâm hỗn hợp trong 10 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, cô lớp trên đến khoảng 2ml bằng máy cô quay chân không. Sau đó, thêm 10ml acetonitril và thêm nước đến 20ml. Lấy 1ml dịch này và lọc qua màng lọc với đường kính lỗ lọc không lớn hơn 0,5 μm. 8.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân chính xác 10 mg mỗi loại các chất sau : bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol vào một bình định mức 100 ml, sau đó thêm methanol định mức đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 ml riêng biệt và thêm nước đến đủ 20 ml. Đây là những dung dịch chuẩn (5 μg / ml, 10 μg / ml, 15 μg / ml, 20 μg / ml, và 25 μg / ml). 8.3 Vẽ đường chuẩn Sử dụng 20 m l các dung dịch chuẩn, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu được để tính toán chiều cao và diện tích các pic của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol, sau đó vẽ đường chuẩn cho từng chất. Chất nhồi Sử dụng gel silica octadecylsilyl Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thép không gỉ dài 250 mm có đường kính trong là 4,6 mm
Nhiệt độ cột 40oC Detector Detector quang phổ ngoại. Vận hành ở bước sóng 217 nm Pha động A = acetonitril ; B= nước cất Chương trình dung môi Gradient dung môi tuyến tính với tỷ lệ A :B từ 30 :70 đến 100 :0 trong thời gian 35 phút ; sau đó duy trì dung môi A thêm 10 phút nữa 8.4 Tiến hành Sử dụng 20 ml dung dịch mẫu, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện ở trên, dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol trong dung dịch mẫu thử, sau đó sử dụng phương trình đưới đây tính hàm lượng các chất. Hàm lượng (mg/g) = Nồng độ các chất trong dung dịch mẫu thử (mg/ml) ´ 20 (ml) / khối lượng mẫu thử (g) 9. Xác định diphenyl carbonat trong nhựa PC 9.1 Chuẩn bị dung dich thử Lấy 1,0 g mẫu, cho vào bình nón 200ml và thêm 20 ml diclometan. Sau khi mẫu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 ml aceton bằng dụng cụ nhỏ giọt, vừa thêm vừa lắc kỹ, ly tâm hỗn hợp trong 10 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, cô lớp trên đến khoảng 2ml bằng máy cô quay chân không. Sau đó, thêm 10ml acetonitril và thêm nước đến 20ml. Lấy 1ml dịch này và lọc qua màng lọc với đường kính lỗ lọc không lớn hơn 0,5 μm. 9.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân chính xác 10 mg diphenyl carbonat cho vào bình định mức 100 ml, và thêm methanol đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 ml riêng biệt và thêm nước đến đủ 20 ml. 9.3 Xây dựng đường chuẩn Sử dụng 20 ml các dung dịch chuẩn, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu được để tính toán chiều cao và diện tích pic của diphenyl carbonat, sau đó vẽ đường chuẩn. Chất nhồi Sử dụng gel silica octadecylsilyl Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thép không gỉ dài 250 mm có đường kính trong là 4,6 mm Nhiệt độ cột 40oC Detector Sử dụng Detector quang phổ tử ngoại. Vận hành ở bước sóng 217 nm Pha động A = acetonitril ; B= nước cất
Chương trình dung môi Sau khi tiến hành gradien nồng độ theotỷ lệ A: B từ (3:07) đến (100:0) trong 35 phút, để cho dòng chảy acetonitrile trong 10 phút. 9.4 Tiến hành Dùng 20 ml dung dịch thử, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện ở trên. Sử dụng sắc ký đồ để tính chiều cao và diện tích các píc. Tiếp theo dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của diphenyl carbonat trong dung dịch thử, sau đó sử dụng phương trình dưới đây tính hàm lượng các chất này: Hàm lượng (mg/g) = Nồng độ trong dung dịch mẫu thử (mg/ml) ´ 20 (ml) / khối lượng mẫu thử (g) 10. Xác định các Amin trong nhựa PC 10.1 Chuẩn bị dung dịch thử Lấy 1,0 g mẫu, cho vào bình nón 200ml và thêm 20 ml dicloromethan. Sau khi mẫu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 ml aceton bằng dụng cụ nhỏ giọt, vừa thêm vừa lắc kỹ, ly tâm hỗn hợp trong 10 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, cô lớp trên đến khoảng 2ml bằng máy cô quay chân không. Sử dụng dịch này làm dung dịch thử (chỉ áp dụng với triethylamin và tributylamin) 10.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân chính xác các chất triethylamin và tributylamin 10 mg mỗi loại. Cho vào bình định mức 100 ml, sau đó thêm dichloroethan định mức đến đủ 100 ml. Tiếp theo, lấy ra 4 ml dung dịch này vào bình định mức 100 ml, và thêm dichloroethan đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 ml riêng biệt và thêm nước định mức đến đủ 20 ml. Đây là những dung dịch chuẩn (0,2 m g/ml, 0,4 m/g ml, 0,6 m/g ml, 0,8 m g/ml, và 1,0 mg/ml). 10.3 Xây dựng đường chuẩn Sử dụng 1ml các dung dịch chuẩn, chạy sắc ký khí theo điều kiện dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính chiều cao và diện tích các pic của triethylamin và tributylamin, sau đó vẽ đường chuẩn cho từng chất. Cột sắc ký Sử dụng cột thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,32 mm được phủ một lớp dimethylpolysiloxan dày 5 μm Nhiệt độ cột Đun nóng cột đến 150 °C trong 5 phút, sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 20°C mỗi phút cho đến khi đạt 250°C.giữ ở nhiệt độ này trong 5 phút Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2000C
Detector Detector nhiệt ion ngọn lửa kiềm hoặc một detector nitơ- phosphor độ nhạy cao. Vận hành ở nhiệt độ gần 250°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để triethylamin xuất hiện ở thời điểm khoảng 3 đến 4 phút 10.4 Tiến hành Dùng 1 ml dung dịch thử, thực hiện sắc ký khí theo điều kiện ở trên. Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính toán chiều cao và diện tích của mỗi pic. Tiếp theo, sử dụng các đường chuẩn tương ứng để xác định nồng độ triethylamin và tributylamin, sau đó sử dụng các phương trình sau đây để xác định hàm lượng của từng chất: Hàm lượng (mg/g) = Nồng độ chất trong dung dịch mẫu thử (mg / ml) ´ 20 (ml) / khối lượng mẫu thử (g) PHỤ LỤC 2 PHƯƠNG PHÁP THỬ THÔI NHIỄM 1. Xác định hàm lượng kim loại nặng trong nhựa 10.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2ml /1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 10.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn chì - Dung dịch chuẩn chì gốc: Hòa tan 159,8 mg chì (II) nitrat trong 10 ml acid nitric 10%, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn chì gốc này có nồng độ 1 mg/ml. - Dung dịch chuẩn chì làm việc: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 10 μg/ml. 10.3 Tiến hành: Ống thử: Cho 20ml dung dịch thử vào ống Nessler, thêm nước cất đến đủ 50ml. Ống so sánh: Tiến hành đồng thời với 1 ống Nessler khác, cho 2ml dung dịch chuẩn chì, thêm 20ml dung dịch acid acetic 4%, thêm nước cất đến đủ 50ml.
Nhỏ vào mỗi ống 2 giọt thuốc thử Natri sulfid, để yên trong 5 phút, sau đó quan sát cả 2 ống trên nền trắng. Dung dịch trong ống thử không đuợc thẫm màu hơn dung dịch trong ống so sánh. 2. Xác định lượng KmnO4 tiêu tốn trong nhựa 2.1 Chuẩn bị dung dịch thử - Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi mẫu trong dung dịch theo tỷ lệ 2ml/1cm2 mẫu. - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 2.2 Tiến hành Cho 100 ml nước, 5 ml acid sulfuric (1 → 3), và 5ml dung dịch KMnO4 0,002 mol/l. Đun sôi khoảng 5 phút, sau đó loại bỏ dung dịch và rửa bình bằng nước. Cho vào bình tam giác đó 100 ml dung dịch thử, 5 ml acid sulfuric (1 → 3), và 10ml dung dịch KMnO4 0,002 mol/l và đun sôi trong 5 phút. Ngay sau khi ngừng làm nóng, thêm 10 ml dung dịch natri oxalat 0,005 mol/l để làm mất màu dung dịch. Chuẩn độ với dung dịch KMnO4 0,002 mol/l cho đến khi có màu phớt đỏ bền. Tiến hành với mẫu trắng và tính lượng kali permanganat tiêu thụ bằng cách sử dụng công thức sau. Lượng KMnO4 tiêu thụ (µg/ml) = [(a – b)x0,316xfx 1,000]/100 Trong đó a = lượng (ml) dung dịch KMnO4 0,002 mol/l dùng tiến hành với mẫu thử b = lượng (ml) dung dịch KMnO4 0,002 mol/l dùng tiến hành với mẫu trắng f = hệ số hiệu chỉnh của dung dịch KMnO4 0,002 mol/l 3. Xác định phenol trong nhựa phenol, melamin và ure 3.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml/1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 3.2 Chuẩn bị dung dịch phenol chuẩn Dung dịch chuẩn phenol gốc: Cân chính xác 1,0 g phenol, hòa tan trong 100 ml nước. Dung dịch chuẩn trung gian: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức và thêm nước cất đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn làm việc : Lấy chính xác 1ml dung dịch chuẩn trung gian vào bình định mức 20ml và thêm nuớc đến vạch. Dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ 5 μg/ml. 3.3 Chuẩn bị dung dịch đệm acid boric
Chuẩn bị 2 dung dịch Dung dịch số 1: Hoà tan 4,0 g NaOH trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch số 2: Hòa tan 6,2 g acid boric trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml. Lấy mỗi dung dịch một lượng bằng nhau rồi lắc đều 3.4 Tiến hành Lấy chính xác 20 ml dung dịch thử, thêm 3 ml dung dịch đệm acid boric và trộn đều, sau đó thêm 5 ml dung dịch antipyrin 4-amin và 2,5 ml dung dịch kali fericyanid và nước để đủ 100 ml. Trộn đều và để yên trong 10 phút ở nhiệt độ phòng. Tiến hành tương tự với 20 ml dung dịch chuẩn làm việc thay cho 20 ml dung dịch thử. Đo độ hấp thụ quang của 2 hỗn hợp ở bước sóng 510 nm. 4. Xác định formaldehyd trong nhựa 4.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi mẫu trong dung dịch ngâm tỷ lệ 2ml/1cm2 mẫu Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 4.2 Tiến hành Cho vào ống đo có chia vạch 200 ml một lượng 10 ml dung dịch mẫu thử với 1 ml acid phosphoric 20%, sau đó thêm 5-10 ml nước và tiến hành cất kéo hơi nước với ống sinh hàn ngập trong nước. Khi chưng cất được khoảng 190 ml thì ngừng và thêm nước định mức đủ 200 ml. Lấy 5 ml dung dịch này cho vào ống nghiệm có đường kính 15 mm và thêm 5 ml thuốc thử acetylaceton. Khuấy đều và gia nhiệt trong cách thủy sôi 10 phút. Dung dịch so sánh: Một ống nghiệm có đường kính 15 mm khác, cho vào 5 ml nước và 5 ml thuốc thử acetylaceton. Khuấy đều và gia nhiệt trong cách thủy sôi 10 phút. Quan sát các ống nghiệm trên nền trắng, dung dịch mẫu thử phải không tối mầu hơn dung dịch so sánh. 5. Xác định cặn khô 5.1 Chuẩn bị dung dịch thử: Rửa sạch các mẫu bằng nước cất, sau đó ngâm mẫu trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2ml/cm2 mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 5.2 Tiến hành: Lấy 200-300 ml dung dịch thử (nếu sử dụng heptan là dung dịch ngâm thôi, thì chuyển 200-300 ml dung dịch thử vào một bình hình quả lê, cô chân không đến còn một vài ml,
chuyển phần dịch cô vào một chén bạch kim, thạch anh, hoặc cốc thủy tinh chịu nhiệt (đã gia nhiệt tới 1050C và cân bì) sau đó tráng bình cất hai lần, mỗi lần với khoảng 5 ml heptan và gộp dịch rửa vào dịch cô đặc. Cho bay hơi trên bể cách thủy đến khi bốc hơi hết dung dịch và còn lại cặn cứng. Sấy khô cặn trong 2 giờ ở 1050C, để nguội trong bình hút ẩm, cân chén và cặn để xác định khối lượng cặn (sự chênh lệch khối lượng chén và cặn với khối lượng bì). Tiến hành đồng thời mẫu trắng, trong đó thay thể tích dung dịch thử bằng thể tích nước cất tương đương. - Sử dụng công thức sau để tính lượng cặn: Cặn khô (µg/ml) = [(a-b) x1,000] / thể tích dung dịch thử (ml) Trong đó: a (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa chén có cặn và bì trong thử nghiệm với dung dịch thử. b (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa chén có cặn và bì trong thử nghiệm với mẫu trắng 6. Xác định Antimon 6.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml /1cm2 mẫu Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 6.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc Antimon Cân chính xác 1,874 g triclorua antimon và hòa tan trong một ít acid hydrochloric (1 → 2), sau đó thêm acid clohydric (1 → 10) để định mức đến đủ 1.000 ml. Dung dịch chuẩn Antimon có nồng độ1 mg/ml. Chuẩn bị dung dịch Antimon chuẩn làm việc : Lấy 1 ml dung dịch antimon chuẩn gốc, thêm acid axetic 4% định mức đến đủ 100 ml, lấy 1 ml dung dịch này và thêm acid axetic 4% định mức đến đủ 200 ml. Dung dịch Antimon chuẩn làm việc có nồng độ 0,05 μg/ml. 6.3 Tiến hành Thực hiện phép phân tích antimon bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma với dung dịch thử và dung dịch Antimon chuẩn làm việc, so sánh kết quả với nhau. 7. Xác định Germani 7.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml/1cm2 mẫu. - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm: Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 7.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn
- Cân chính xác 144 mg germani dioxyd cho vào một chén nung bạch kim, thêm 1g Natri carbonat và trộn đều. Gia nhiệt làm tan chảy hỗn hợp, sau đó làm lạnh và thêm nước để hòa tan. Trung hòa dung dịch bằng acid hydrochloric, thêm 1 ml acid hydrochloric nữa và sau đó thêm nước định mức đến đủ 100 ml. Nồng độ germani trong dung dịch này là 1 mg/ ml. - Lấy 1ml dung dịch chuẩn germani cho vào bình định mức 100ml thêm dung dịch acid acetic 4% cho đến vạch. Lấy 1ml dung dịch này pha loãng bằng dung dịch ací ace tic 4% đến 100ml trong bình định mức. Dung dịch germani chuẩn làm việc có nồng độ 1 μg/ml. 7.3 Tiến hành Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma để xác định Germani trong dung dịch thử 8. Xác định methyl methacrylat 8.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2ml /1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 8.2 Dung dịch chuẩn có nồng độ methyl methacrylat là 15 μg/ml. 8.3 Tiến hành Sử dụng 1ml dung dịch thử và 1ml dung dịch chuẩn methyl methacrylat, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả dưới đây. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính trong 0,32 mm được phủ một lớp dimethylpolysiloxan dày 5 μm Nhiệt độ cột Đun nóng cột đến 120°C trong 1 phút, sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 5°C mỗi phút cho đến khi đạt 170°C. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2000C Detector Detector ion hóa bằng ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 250°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí đểmethyl methacrylat xuất hiện ở thời điểm khoảng 4 đến 5 phút
9. Caprolactam 9.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2ml /1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 9.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân 1,5 g caprolactam và hòa tan trong ethanol 20% định mức đến đủ 1.000 ml. Tiếp tục lấy 1 ml dung dịch này và thêm ethanol 20% định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn có nồng độ caprolactam là 15 μg/ml. 9.3 Tiến hành Sử dụng 1ml dung dịch thử và 1ml dung dịch chuẩn caprolactam, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả dưới đây, sau đó so sánh thời gian lưu trong sắc ký đồ của dung dịch thử và thời gian lưu của caprolactam trong sắc ký đồ của dung dịch caprolactam chuẩn. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,32 mm được phủ một lớp dimethylpolysiloxan dày 5 μm Nhiệt độ cột 240oC. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2400C Detector Detector ion hóa bằng ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 240°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí đểcaprolactam xuất hiện ở thời điểm khoảng 5 phút 10. Bisphenol A ( phenol và p-tert-butylphenol) 10.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa kỹ mẫu bằng nước, sử dụng dung dịch ngâm với tỷ lệ 2ml/cm2 diện tích bề mặt mẫu. - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. Chuyển 25 ml dịch này vào phễu chiết, thêm 10 ml acetonitril, lắc kỹ để trộn đều trong 5 phút, để cho ổn định và chuyển lớp acetonitril vào bình định mức 25ml. Thêm 10ml acetonitril vào lớp heptan, thực hiện quá trình chiết như trên và lấy lớp acetonitril vào bình định mức trên. Sau đó, bổ sung acetonitril đến 25 ml. 10.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn
- Cân chính xác 10 mg mỗi loại các chất sau : bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol vào một bình định mức 100 ml, sau đó thêm methanol đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 ml riêng biệt và thêm nước định mức đến đủ 20 ml. Đây là những dung dịch chuẩn (5 μg / ml, 10 μg / ml, 15 μg / ml, 20 μg / ml, và 25 μg / ml). - Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc: lấy 2 ml của các dung dịch chuẩn gốc trên vào bình định mức 20 ml thêm nước định mức đến đủ 20 ml. Nồng độ của từng dung dịch này (0,5 μg / ml, 1,0 μg / ml, 1,5 μg / ml, 2,0 μg / ml, và 2,5 μg / ml) . 10.3 Vẽ đường chuẩn Sử dụng 100m l các dung dịch chuẩn làm việc, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính chiều cao và diện tích píc của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol, sau đó vẽ đường chuẩn cho từng chất. Cột nạp Sử dụng gel silica octadecylsily Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thép không gỉ dài 250 mm có đường kính trong là 4,6 mm Nhiệt độ cột 40oC Detector Sử dụng detector quang phổ tử ngoại. Vận hành ở bước sóng 217 nm Pha động A = acetonitril ; B= nuớc cất Chương trình dung môi gradien dung môi tuyến tính với tỷ lệ A:B từ (30:70) đến (100:0) trong thời gian 35 phút, sau đó duy trì dòng dung môi A thêm 10 phút nữa. 10.4 Tiến hành Sử dụng 20 ml dung dịch thử, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện ở trên. Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính chiều cao và diện tích các píc. Tiếp theo dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol trong dung dịch mẫu thử, sau đó sử dụng công thức dưới đây tính hàm lượng các chất: Hàm lượng (mg/g) = Nồng độ chất trong dung dịch mẫu thử (mg/ml) ´ 20 (ml) / khối lượng mẫu (g) 11. Tổng Acid lactic 11.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch các mẫu bằng nước cất, sau đó ngâm mẫu trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml/cm2 mẫu.
- Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 11.2 Dung dịch chuẩn có nồng độ acid lactic là 30 μg/ml 11.3 Tiến hành Lấy 1 ml dung dịch thử và 1 ml dung dịch acid lactic chuẩn vào cột, thêm vào mỗi cột 100 μl natri hydroxyd 0,2 mol/l, để yên ở 60°C trong 15 phút, thỉnh thoảng lắc đều. Sau đó làm nguội cột, thêm vào mỗi cột 100 μl acid phosphoric 0,2 mol/l. Sử dụng 100 μl mỗi dung dịch, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Chất nhồi cột Sử dụng gel silica octadecylsilyl Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thép không gỉ dài 250 mm có đường kính trong là 4,6 mm Nhiệt độ cột 40oC Detector Detector quang phổ tử ngoại. Vận hành ở bước sóng 210 nm Pha động Sử dụng dung dịch acid phosphoric, acetonitril và nước với tỉ lệ 0,1:1:99. Điều chỉnh tốc độ dòng chảy để acid lactic xuất hiện ở thời điểm khoảng 5 phút TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5653-1992 BAO BÌ THƯƠNG PHẨM TÚI CHẤT DẺO Consumer packaging – Plastics bag Tiêu chuẩn này áp dụng cho các túi chất dẻo sản xuất từ màng PE tỉ trọng thấp (LDPE), PP, nguyên sinh, dùng để bao gói và bảo quản sản phẩm ở nhiệt độ không quá 60oC. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho túi dùng bọc lót. 1. Kiểu loại Túi chất dẻo quy định trong tiêu chuẩn này gồm các kiểu loại sau: - Túi mở, gấp hai cạnh, dán trước 1 đầu (Hình 1) - Túi mở, gấp đáy vuông (Hình 2) - Túi phẳng dán trước một đầu (Hình 3)
2. Kích thước cơ bản 2.1. Kích thước bên trong của túi phải phù hợp với yêu cầu đóng hàng. 2.2. Dung sai kích thước bên trong cho phép ± 3mm cho loại túi có dung tích nhỏ hơn 35 lít và ± 5mm cho loại túi có dung tích lớn hơn 35 lít. Dung sai độ dày của màng cho phép ± 10%. 2.3. Độ dày màng tương ứng với dung tích theo phụ lục 1 của tiêu chuẩn này. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Các chỉ tiêu cơ bản của màng theo phụ lục 2 của tiêu chuẩn này. 3.2. Màng dùng để sản xuất túi phải có màu đặc trưng của nguyên liệu, sạch, không có nếp nhăn, không thủng và ố, không có vết dạn, màng phải đồng đều, có cùng một chiều rộng, không có mùi lạ. 3.3. Mối dán túi phải đều, liên tục và song song với mép túi, không có vết nhăn và cháy thủng, đứt đoạn. Chiều rộng đường dán từ 1 đến 3 mm. Các cạnh của túi phải song song và vuông góc. Lực kết dính mối dán đạt 60% độ bền kéo của màng. 3.4. Khuyết tật ngoại quan được chia thành ba nhóm như sau: Nhóm A: + Khuyết tật nghiêm trọng - Có lỗ thủng, rách hoặc nhăn cạnh; - Có vết hoen ố, bị dính bẩn dầu mỡ hoặc các khuyết tật khác để làm túi vỡ khi sử dụng. Nếu không có qui định gì khác, tỷ lệ cho phép tối đa: 0,1 % số lượng túi. Nhóm B: + Các khuyết tật ít nghiêm trọng - Độ dày của màng nhỏ hơn giới hạn tối thiểu cho phép; - Kích thước vượt quá dung sai cho phép. Nếu không có qui định gì khác, tỷ lệ cho phép tối đa: 1% số lượng túi.
Nhóm C: + Các khuyết tật nhỏ: - Có vết xước trên bề mặt; - Có các vết nhăn. Nếu không có qui định gì khác, tỷ lệ cho phép tối đa: 4% số lượng túi. 3.5. Độ chịu bục của túi, nếu không có qui định gì khác khi thử theo 4.3.5 của tiêu chuẩn này túi không bị vỡ khi rơi 5 lần với độ cao tối thiểu 0,5 m. 3.6. Phía trong túi không được dính vào nhau, túi phải mở ra một cách dễ dàng. 3.7. Túi có thể được in hình hoặc chữ trên một hoặc hai mặt. Hình in phải rõ ràng không được đứt đoạn và có độ bám dính tốt. Không cho phép hình in lệch và bẩn. Vị trí hình in không vượt quá ± 10mm theo chiều dài và ± 5mm theo chiều rộng của túi. 4. Phương pháp kiểm tra 4.1. Lô hàng là một số lượng túi nhất định, cùng kiểu loại, cùng kích thước, cùng một loại nguyên liệu và của cùng một cơ sở sản xuất, cùng một lần giao nhận và có cùng giấy chứng nhận. Lô hàng không vượt quá 100 000 chiếc túi. 4.2. Lấy mẫu để thử theo TCVN 2600 – 78 bậc kiểm tra thường T2, AQL = 6,5 % 4.3. Kiểm tra Xử lý mẫu theo điều 2.1 TCVN 4500 – 88. 4.3.1. Chỉ tiêu ngoại quan: Đặt túi lên bàn, dùng mắt thường để kiểm tra các chỉ tiêu ngoại quan theo 3.2, phát hiện khuyết tật theo 3.4 và chất lượng hình in theo 3.7 của tiêu chuẩn này. 4.3.2. Dụng cụ kiểm tra chiều dài và chiều rộng của túi có độ chính xác đến ± 0,1 mm. Đặt túi lên bàn phẳng theo phương nằm ngang, sau đó dùng thước đo chiều dài kết hợp với thước đo góc để kiểm tra chiều dài và chiều rộng túi. Đo ít nhất 5 lần và kết quả cuối cùng mỗi chiều là trung bình cộng của các số đo trên, giá trị trung bình phải là nằm trong khoảng dung sai cho phép. 4.3.3. Dụng cụ kiểm tra chiều dày của màng phải có độ chính xác đến ± 0,001mm. Đo ít nhất 5 giá trị ở 5 vị trí khác nhau ở 4 góc và giữa màng. Giá trị trung bình cộng phải nằm trong khoảng dung sai cho phép là ± 10% 4.3.4. Kiểm tra lực kết dính mối dán theo TCVN 4501 – 88. Mẫu để xác định độ bền của mối dán cần chuẩn bị sao cho đường dán nằm ở giữa. 4.3.5. Để kiểm tra độ chịu bục cần cho sản phẩm được bao gói hoặc sản phẩm tương tự vào túi chất dẻo với khối lượng cho phép tối đa bằng khối lượng qui định cho loại túi đó. Túi phải được chứa đầy tối thiểu 3/4 thể tích túi, sau đó túi được buộc hoặc dán kín, phần không khí dư trong túi phải được thoát ra ngoài, sau đó cho rơi 5 lần ở độ cao tối thiểu 0,5 m. Vị trí, góc rơi phụ thuộc vào tính chất sản phẩm và điều kiện sử dụng.
4.3.6. Kiểm tra sự dính của túi được tiến hành theo phương pháp sau: - Dán 2 giải băng dính có chiều dài là 170mm vào hai bên mặt ngoài của túi sao cho phần nhô ra của băng dính là 50mm. Sau đó gấp đôi băng lại để thành hai tai cầm, cầm hai tai này kéo, túi phải được mở ra dễ dàng. 4.3.7. Để kiểm tra chất lượng hình in dùng mảnh bông trắng tẩm ướt bằng nước nóng 60oC và chà nhẹ lên bề mặt 10 lần, nếu bông không dính mẫu là được. 5. Đóng gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản 5.1. Đóng gói Các túi có cùng kích thước được xếp bằng đầu ở hạng bẹt, buộc thành bó 25 – 50 – 100 – 200 – 250 – 500 chiếc một bó. Bó được buộc chữ thập bằng dây chắc chắn, sau đó được xếp vào bao vận chuyển và xiết nẹp vuông góc. Khối lượng một kiện không quá 40kg. 5.2. Ghi nhãn Mỗi kiện phải có phiếu đóng gói gồm các nội dung sau: - Tên cơ sở sản xuất; - Tên sản phẩm; - Kích thước túi; - Số lượng túi; - Người đóng kiện; - Ngày xuất xưởng; - Người kiểm tra. Ngoài kiện ghi: - Tên cơ sở sản xuất; - Tên sản phẩm; - Số lượng túi; - Khối lượng. 5.3. Vận chuyển và bảo quản Túi được vận chuyển bằng phương tiện có mái che, không bị mưa nắng. Túi được bảo quản trong kho thông thoáng, có bục kê, sạch sẽ, cách sàn và tường 0,5 m. Thời hạn bảo hành ít nhất 6 tháng kể từ ngày đóng hàng. ÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6406 : 1998
SỬ DỤNG BAO BÌ TRONG SẢN XUẤT – YÊU CẦU CHUNG VỀ AN TOÀN Use of industrial pakages – General safety requirements Lời nói đầu TCVN 6406 : 1998 thay thế cho TCVN 3673 : 1981 TCVN 6406 : 1998 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC122/SC1 Bao bì – Các qui định chung biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. SỬ DỤNG BAO BÌ TRONG SẢN XUẤT – YÊU CẦU CHUNG VỀ AN TOÀN Use of industrial pakages – General safety requirements 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định các yêu cầu chung về an toàn cho việc sử dụng bao bì dùng để chứa đựng vận chuyển và bảo quản thành phẩm, bán thành phẩm, nguyên vật liệu, phế liệu trong sản xuất. 2. Tiêu chuẩn tríchdẫn TCVN 2290 – 1978 Thiết bị sản xuất – Yêu cầu chung về an toàn. TCVN 2289 – 1987 Quá trình sản xuất – Yêu cầu chung về an toàn. TCVN 3147 – 1990 Qui phạm an toàn trong công tác xếp dỡ. 3. Qui định chung Để sử dụng an toàn bao bì trong sản xuất cần phải tuân theo những qui định sau: Bao bì phải được bảo quản trong tình trạng tốt; Phải thường xuyên tổ chức kiểm tra tình trạng bao bì; Phải kiểm tra tình trạng mặt bằng xếp bao bì; Phải tuân theo các qui định của TCVN 2289 – 1978;TCVN 2290 – 1978; TCVN 3147 – 90. 4. Yêu cầu về an toàn 4.1. Đối với vật liệu, chủng loại về kết cấu bao bì 4.1.1 Vật liệu dùng để chế tạo bao bì phải phù hợp với từng loại vật chứa. 4.1.2 Chủng loại và hình dáng của bao bì phải phù hợp với yêu cầu công nghệ của từng dây chuyền sản xuất.
4.1.3 Kết cấu và kích thước cơ bản của bao bì phải phù hợp với những tiêu chuẩn hiện hành. Trường hợp chưa có tiêu chuẩn phải theo đúng các yêu cầu qui định trong những văn bản đã được các cơ quan có thẩm quyền ban hành. 4.2. Đối với mặt bằng xếp dỡ bao bì 4.2.1 Cần phải đặt bao bì trên mặt bằng đã được đánh dấu bằng vạch hay bằng hàng rào. 4.2.2 Mặt bằng xếp bao bì cần đảm bảo cứng có khả năng chịu tải trọng tập trung của chồng xếp với khối lượng qui định lớn nhất. Độ nghiêng cho phép của mặt bằng không được lệch quá 30 0 và phải hợp với các qui định về kho tàng. 4.2.3 Mặt bằng để xếp bao bì phải chọn sao cho phù hợp với dây chuyền sản xuất, đảm bảo vệ sinh và an toàn. 4.3. Đối với bốc xếp và sử dụng bao bì trong quá trình sản xuất 4.3.1 Bao bì không được chứa quá khối lượng đã qui định. 4.3.2 Khi xếp thành chồng bao bì phải có kích thước như nhau kể cả phần định vị và phải được xếp trên giá kê hàng hoặc bục kê hàng (trừ contenơ và thép lá tấm). 4.3.3 Khi xếp các lô bao bì trong xưởng hoặc trong kho, phải xếp chồng sao cho khoảng cách giữa các lô cách nhau và cách tường của kho không nhỏ hơn 0,5 m để tiện cho việc xếp dỡ và chống cháy. 4.3.4 Độ cao của đống xếp phải đảm bảo an toàn cho bao bì và cho người sản xuất. 4.4. Đối với vận chuyển bao bì 4.4.1 Phương pháp vận chuyển bao bì cần phải lựa chọn sao cho phù hợp với yêu cầu công nghệ của quá trình sản xuất. 4.4.2 Khi vận chuyển bao bì bằng thủ công, phải trang bị phương tiện bảo vệ cá nhân phù hợp và tuân theo những qui định về bảo hộ lao động. 4.4.3 Khi vận chuyển bằng cơ giới, bao bì phải được đặt đúng vị trí trên xe nâng hay băng tải; 4.4.4 Khi vận chuyển bao bì bằng máy hay bằng thiết bị có bộ phận cặp tải thì bao bì phải được đặt vào thiết bị cặp tải một cách ổn định, không được đặt lệch ra bên cạnh. 4.4.6 Khối lượng của vật chứa trong bao bì, kể cả khối lượng của bao bì, cần phải phù hợp với sức nâng của máy hay cơ cấu sử dụng để vận chuyển bao bì, có kể đến sự phân bố trọng tâm của bao bì trên cặp nâng. 4.4.7 Khi xếp bao bì trên máy nâng hay máy xếp đối với bao bì có thể tích lớn hơn hoặc bằng 1m3 thì chỉ nên xếp một lớp bao bì lên bàn nâng của xe. Nếu trên máy bốc xếp có che chắn đảm bảo được an toàn thì lúc đó mới xếp bao bì từ hai lớp trở lên. 4.4.8 Khi tiến hành vận chuyển bao bì bằng hình thức khác, ngoài những yêu cầu của tiêu chuẩn này cần phải chấp hành mọi yêu cầu về an toàn lao động và vệ sinh đã đề ra trong các hướng dẫn kỹ thuật.
5. Yêu cầu kiểm tra 5.1 Việc kiểm tra bao bì cần được tiến hành trước khi sử dụng; định kỳ; sau mỗi lần sửa chữa bao bì. 5.2. Bao bì có khối lượng, vật chứa lớn hơn 50 kg, bao bì phải vận chuyển bằng máy trục, thì phải kiểm tra định kỳ. 5.3. Việc kiểm tra định kỳ bao bì phải do cán bộ kỹ thuật; người phụ trách an toàn lao động và người phụ trách quản lý bao bì cùng tiến hành. 5.4. Khi kiểm tra định kỳ bao bì, ngoài các yêu cầu kiểm tra theo qui định của các tài liệu hiện hành còn phải kiểm tra: Sự xuất hiện các vết nứt trong các bộ phận để cặp, móc của bao bì; Độ kín của mép bao bì; Bộ phận định vị của bao bì. 5.5. Khi kiểm tra, nếu bao bì không đạt được bất kỳ một yêu cầu nào của tiêu chuẩn này và của các qui định hiện hành thì không được phép sử dụng. IÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5512:1991 BAO BÌ VẬN CHUYỂN THÙNG CACTÔNG ĐỰNG HÀNG THUỶ SẢN XUẤT KHẨU Lời nói đầu 2 TCVN 5512 - 1991 do Trung tâm KCS Thuỷ sản xuất khẩu và Vụ kĩ thuật Bộ Thuỷ sản biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Uỷ ban Khoa học Nhà nước ban hành theo quyết định số 613/QĐ ngày 8 tháng 10 năm 1991. TCVN 5512 - 1991 BAO BÌ VẬN CHUYỂN THÙNG CACTÔNG ĐỰNG HÀNG THUỶ SẢN XUẤT KHẨU Transport packages Corrugated boxes for exporty aquatic products Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại thùng cactông dùng làm bao bì ngoài để đóng gói thuỷ sản khô và thuỷ sản đông lạnh xuất khẩu. Thùng cactông phải theo đúng các yêu cầu của TCVN 4439- 87, với các điều bổ sung sau: 1. Yêu cầu kỹ thuật
1.1. Vật liệu sản xuất thùng cactông đựng hàng thủy sản xuất khẩu phải đạt các chỉ tiêu qui định trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Yêu cầu 1. Số lớp giấy 3 hoặc 5 2. Số sóng trong 1m trong khoảng 125 đến 140 1.2. Thùng cactông phải đạt được các yêu cầu chất lượng theo qui định trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Yêu cầu 1. Tình trạng bên ngoài Khô, sạch, không mốc, xước, hoen, ố. Lớp sáp trên hai mặt thùng phải đều khắp, không hôi, không bị thấm nước. Hình vẽ biểu tượng phải rõ ràng, sắc nét. Các góc phải vuông vắn, vết cắt không xơ xước. Hai nắp lớn khi ghép lại phải khít nhau. 2. Sự kết dính giữa các lớp giấy Toàn bộ hai mặt thùng phải bằng phẳng không bong, rộp. Độ kết dính của các lớp giấy phải bền, chắc trong điều kiện nhiệt độ từ 350C đến - 180C đối với thuỷ sản khô và từ 350C đến - 250C đối với thuỷ sản đông lạnh. 3. Ghép mí Mí thùng phải rộng 3 cm, ghép bằng kim. Khoảng cách giữa các kim phải đều nhau, kim ghép thùng phải đảm bảo không bị rỉ trong điều kiện ẩm ướt. 2. Phương pháp thử 2.1. Định nghĩa lô hàng đồng nhất và lấy mẫu theo TCVN 4435 - 87 2.2. Xác định tình trạng bên ngoài Lần lượt đặt từng thùng lên nền màu trắng, quan sát kỹ cả hai mặt thùng, sau đó gập các nắp thùng để xem xét các góc vuông và mức độ kín khít của 2 nắp lớn. Kiểm tra chất lượng sáp bằng cách xem xét màu sắc của lớp tráng trên mặt thùng, phát hiện những chỗ lượn sóng hoặc thiếu sáp; ngửi trực tiếp để phát hiện mùi hôi, sờ tay để xem xét mức độ trơn bóng. 2.3. Kiểm tra khả năng chống thấm nước của thùng bằng cách để 10ml nước lên mặt thùng, để yên trong 5 phút, rồi nghiêng thùng một góc 30 độ, nước chảy đi hết và tại chỗ đổ nước thùng không bị thay đổi màu sắc. 2.4. Thử độ kết dính giữa các lớp cactông 2.4.1. Kiểm tra ở nhiệt độ thường Xem xét mức độ bong, rộp ở cả hai mặt thùng và sự kết dính ở các vết cắt, dùng tay bóc tách lớp ngoài với lớp giữa, đường rách giữa hai lớp cactông không trùng với vị trí keo dán là thùng có độ kết dính tốt.
2.4.2. Kiểm tra ở nhiệt độ thấp Lấy bất kỳ 3 thùng cactông đang chứa hàng trong kho lạnh để kiểm tra độ kết dính, cách làm như mục 2.4.1. Trường hợp không có sẵn thùng cactông trong kho lạnh, phải cho mẫu vào kho lạnh nhiệt độ từ - 200C đến - 250C, sau 24 giờ, lấy ra để kiểm tra độ kết dính. 2.5. Kiểm tra mí ghép Kiểm tra chiều rộng của mí thùng bằng thước mét, sau đó kiểm tra độ chặt của các mối ghép và mức độ han, rỉ của các kim trong từng mối ghép. 2.6. Kiểm tra số sóng và chiều cao sóng theo TCVN 4439 - 87 3. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển, bảo quản. Theo quy định trong TCVN 4439- 87. QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA QCVN 12-3 : 2011/BYT VỀ VỆ SINH AN TOÀN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG KIM LOẠI TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for metalic containers in direct contact with foods HÀ NỘI - 2011 Lời nói đầu QCVN 12-3:2011/BYT do Ban soạn thảo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về bao bì và các vật liệu tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 34/2011/TT-BYT ngày 30 tháng 8 năm 2011 của Bộ trưởng Bộ Y tế. QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ VỆ SINH AN TOÀN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG KIM LOẠI TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for metalic containers in direct contact with foods I. QUY ĐỊNH CHUNG 1. Phạm vi điều chỉnh
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về vệ sinh an toàn đối với bao bì, dụng cụ bằng kim loại tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm (sau đây gọi tắt là bao bì, dụng cụ kim loại). 2. Đối tượng áp dụng Quy chuẩn này áp dụng đối với: 2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại. 2.2. Cơ quan quản lý nhà nước và các tổ chức cá nhân có liên quan khác. 3. Giải thích từ ngữ 3.1 Dung dich ngâm thôi: là dung dịch dùng để ngâm mẫu thử. II. YÊU CẦU KỸ THUẬT Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Arsen 600C trong 30 phút[5] Nước[3] 0,2 μg/ml 600C trong 30 phút Dung dịch acid citric 0.5%[4] Cadimi 600C trong 30 phút[5] Nước[3] 0,1 μg/ml 600C trong 30 phút Dung dịch acid citric 0.5%[4] Chì 600C trong 30 phút[5] Nước[3] 0,4 μg/ml 600C trong 30 phút Dung dịch acid citric 0.5%[4] Phenol 600C trong 30 phút[5] Nước 5 μg/ml [8] Formaldehyd Âm tính [8] Cặn khô 250C trong 1 giờ Heptan[1] , [6] 30 µg/ml [8] 600C trong 30 phút Ethanol 20% [2] 600C trong 30 phút[5] Nước[3] , [7] Acid acetic 4% [4] Epichlorohydrin 250C trong 2 giờ Pentan 0,5 μg/ml [8] , [9] Vinylchlorid Không quá 50C trong 24h Ethanol 20% 0,05 μg/ml [8] Ghi chú
[1] Mẫu dùng để chứa đựng chất béo, dầu ăn và thực phẩm chứa chất béo. [2] Mẫu dùng để chứa đựng đồ uống có cồn. [3] Mẫu dùng để chứa đựng thực phẩm có độ pH lớn hơn 5. [4] Mẫu dùng để chứa đựng thực phẩm có độ pH nhỏ hơn hoặc bằng 5. [5] Đối với dụng cụ sử dụng ở nhiệt độ lớn hơn 1000C điều kiện ngâm 950C trong 30 phút. [6] Hàm lượng cặn khô không quá 90 µg/ml trong trường hợp mẫu là đồ hộp đã được phủ bên trong một lớp phủ có nguyên liệu chính là các loại dầu tự nhiên hoặc chất béo và hàm lượng của kẽm oxyd trong lớp phủ lớn hơn 3%. [7] Số lượng một chất hòa tan trong cloroform (giới hạn đến 30μg/ml hoặc ít hơn) được xác định khi một mẫu có thể được sử dụng tương tự như [6] và số lượng vượt quá 30μg/ml. [8] Không áp dụng đối với các bao bì, dụng cụ kim loại không phủ 1 lớp nhựa tổng hợp tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm. [9] Dung dịch rửa giải đã được cô đặc 5 lần, mặc dù nồng độ trong dung dịch rửa giải không quá 25μg/ml. III. PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Phương pháp thử và lấy mẫu được quy định tại phụ lục hành kèm theo quy chuẩn này. IV. YÊU CẦU QUẢN LÝ 1. Công bố hợp quy 1.1 Các sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng trong nước phải được công bố hợp quy phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này. 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy được ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ BKHCN ngày 28 tháng 09 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật. 2. Kiểm tranhà nước đối với bao bì, dụng cụ kim loại Việc kiểm tra nhà nước đối với các sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại phải được thực hiện theo qui định của pháp luật. V. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất các sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố. 2. Tổ chức cá nhân chỉ được phép nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn phù hợp với các quy định của pháp luật.
VI. TỔ CHỨC THỰC HIỆN 1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. PHỤ LỤC PHƯƠNG PHÁP THỬ THÔI NHIỄM 1. Chuẩn bị dung dịch thử: - Rửa sạch mẫu bằng nước cất, xử lý mẫu để thử thôi nhiễm theo hướng dẫn cụ thể sau: + Đối với mẫu có thể đựng chất lỏng, cho dung dịch ngâm thôi vào trong lòng mẫu. + Đối với mẫu không thể chứa đựng chất lỏng, ngâm mẫu ngập trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2 ml/cm2 diện tích bề mặt mẫu thử. - Sử dụng dung dịch ngâm thôi và điều kiện ngâm thôi theo hướng dẫn tại mục II. Quy định kỹ thuật. 2. Xác định hàm lượng chì và cadmi 2.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn 2.1.1 Cadmi - Dung dịch cadmi chuẩn gốc: Cân 100 mg cadmi, hòa tan trong 50 ml acid nitric 10%, cô trên bếp cách thủy. Sau đó thêm acid nitric 0,1 mol/l để hòa tan và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn cadmi gốc này có nồng độ 1 mg/ml. - Dung dịch cadmi chuẩn làm việc: Lấy chính xác 2 ml dung dịch cadmi chuẩn gốc, và thêm dung dịch làm dung dịch ngâm thôi, định mức đến đủ 100 ml. Nồng độ dung dịch cadmi chuẩn làm việc 0,1 μg/ml. 2.1.2 Chì - Dung dịch chuẩn chì gốc: Hòa tan 159,8 mg chì (II) nitrat trong 10 ml acid nitric 10%, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn chì gốc này có nồng độ 1 mg/ml. - Dung dịch chuẩn chì làm việc: Lấy chính xác 8 ml dung dịch chì chuẩn gốc, thêm dung dịch làm dung dịch ngâm thôi và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chì chuẩn làm việc có nồng độ 0,4 μg/ml. 2.2 Tiến hành Xác định chì và cadmi trong dung dịch thử bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma.
3. Xác định Arsen 3.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc: - Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc: Nghiền mịn arsen trioxyd, sấy khô trong 4 giờ ở 105°C, cân 0,10g, thêm 5ml dung dịch NaOH (1 → 5) và hòa tan. Trung hòa dung dịch này bằng acid sulfuric (1 → 20), thêm 10 ml acid sulfuric dư (1 → 20), thêm nước vừa đun sôi và để nguội, định mức đến đủ 1.000 ml. Nồng độ dung dịch chuẩn làm việc là 0,1 μg /ml. - Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc : Lấy 10 ml dung dịch arsen chuẩn gốc, thêm 10 ml acid sulfuric (1 → 20), thêm nước vừa đun sôi và để nguội, định mức đến đủ 1.000 ml. Nồng độ dung dịch chuẩn làm việc là 0.1 μg /ml. Chỉ chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc ngay trước khi sử dụng và lưu trữ trong một bình kín. 3.2 Dung dịch hấp thụ arsen hòa tan 0,5 g bạc N,N – diethyldithylocarbamat đến vừa đủ 100ml bảo quản dung dịch này trong lọ thủy tinh mầu nút nhám ở chỗ mát 3.3 Bình phản ứng A. Bình phản ứng (dung tích đén vai của nó khoảng 70ml) B. Ống dẫn hơi C. Ống thủy tinh (đuờng kính trong 5,6 mm); đuờng kính trong của đầu chuôi của phần cắm vào ống hấp thụ là 1mm. D. ống hấp thụ (đuờng kính trong 10mm) E. Một lỗ nhỏ trên ống B
F. Bông thủy tinh ( khoảng 0,2 g) G. Vạch chia độ 5ml trên ống hấp thụ H và J nút thủy tinh L. Vạch chia độ 40ml trên bình A 3.4 Tiến hành - Phép thử đuợc tiến hành trên thiết bị đuợc mô tả như trên, cho một ít bông thủy tinh vào ống dẫm hơi B đến độ cao khoảng 30ml. sau khi làm ẩm đênuf bằng hỗn hợp đồng thể tích của thuốc thử chì acetat và nuớc, ndùng một lực hút nhẹ đê rloại bỏ giọt chất lỏng thừa. napws ống đẫn hơi thangwr đứng qua tâm của nút tcao su H vào bình phản ứng A sao cho lỗ nhỏ E vừa ở phía duới của nút cao su. nắp chạt nút cao su J vào miệng ống B. nắp ống thủy tinh C thảng đứng qua nút J. Náp ống dẫn hơi C qua nút cao su J. - Rót dung dịch thử vào bình phản ứng và thêm một giọt thuốc thử bromophenol blue, sau đó trung hòa bằng dung dịch amoniac hoặc thuốc thử amoniac. Nếu dung dịch ngâm thôi là nước thì có thể bỏ qua bước trung hòa. Thêm vào dung dịch này 5 ml acid clohydric (1/2) và 5 ml kali iodid. Đợi 2-3 phút, thêm 5 ml thiếc(II) clorid và để 10 phút ở nhiệt độ phòng. Thêm nước đến đủ 40ml, thêm 2 g kẽm (loại dùng để thử arsen) và ngay lập tức đóng nút cao su nối ống thoát khí và ống thủy tinh. Đưa mũi hẹp của ống thủy tinh gần chạm đáy ống hấp thụ, trong ống hấp thụ đã chứa sẵn 5 ml dung dịch hấp thụ arsen. Tiếp theo, đặt bình phản ứng trong nước ngập đến vai bình ở 25C và để lại trong 1 giờ. Tháo ống hấp thụ và nếu cần thiết, thêm pyridin đến đủ 5 ml. Dung dịch hấp thụ của dung dịch thử không được xuất hiện đậm màu hơn so với các màu dung dịch hấp thụ của dung dịch chuẩn. Để xác định màu chuẩn, thực hiện các bước tương tự với dung dich chuẩn như đối với dung dịch thử. Đặt cùng một lượng dung dịch thôi nhiễm như với dung dịch thử và 2,0 ml dung dịch arsen chuẩn vào bình phản ứng. Màu sắc biểu hiện bởi dung dịch hấp thụ là màu chuẩn. 4. Xác định hàm lượng Phenol 4.1 Chuẩn bị dung dịch phenol chuẩn - Dung dịch chuẩn phenol gốc: Cân chính xác 1,0 g phenol, hòa tan trong 100 ml nước. - Dung dịch chuẩn trung gian: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức và thêm nước cất đến đủ 100 ml. - Dung dịch chuẩn làm việc: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn trung gian thêm nước cất đến đủ 20 ml. Dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ 5 μg/ml. 4.2 Chuẩn bị dung dịch đệm acid boric: Chuẩn bị 2 dung dịch + Dung dịch số 1: Hoà tan 4,0 g NaOH trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml. + Dung dịch số 2: Hòa tan 6,2 g acid boric trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml.
Lấy mỗi dung dịch một lượng bằng nhau rồi lắc đều 4.3 Tiến hành: Lấy chính xác 20 ml dung dịch thử, thêm 3 ml dung dịch đệm acid boric và trộn đều, sau đó thêm 5 ml dung dịch antipyrin 4-amin và 2,5 ml dung dịch fericyanid và nước để đủ 100 ml. Trộn đều và để yên trong 10 phút ở nhiệt độ phòng. Tiến hành tương tự với 20 ml dung dịch chuẩn làm việc thay cho 20 ml dung dịch thử. Đo độ hấp thụ quang của 2 hỗn hợp ở bước sóng 510 nm ; độ hấp thụ quang của mẫu thử không được lớn hơn độ hấp thụ quang của mẫu chuẩn. 5. Formaldehyd 5.1 Tiến hành Cho vào ống đong có chia vạch 200 ml một lượng 10 ml dung dịch mẫu với 1 ml acid phosphoric 20%, sau đó thêm 5-10 ml nước và tiến hành cất kéo hơi nước với ống sinh hàn ngập trong nước. Khi chưng cất được khoảng 190 ml thì ngừng và thêm nước định mức đủ 200 ml. Lấy 5 ml dung dịch này cho vào ống nghiệm có đường kính 15 mm và thêm 5 ml thuốc thử acetylaceton. Khuấy đều và gia nhiệt cách thủy trên bể nước sôi trong 10 phút. - Dung dịch so sánh: Một ống nghiệm có đường kính 15 mm khác, cho vào 5 ml nước và 5 ml thuốc thử acetylaceton. Khuấy đều và gia nhiệt cách thủy trên bể nước sôi trong 10 phút. Quan sát các ống nghiệm trên nền trắng dung dịch mẫu thử phảo không tối mầu hơn dung dịch so sánh. 6. Cặn khô 6.1 Tiến hành: - Lấy 200-300 ml dung dịch thử (nếu sử dụng heptan là dung dịch ngâm thôi, thì chuyển 200-300 ml dung dịch thử vào một bình hình quả lê, cô chân không đến còn một vài ml, chuyển phần dịch cô vào một chén bạch kim, thạch anh, hoặc cốc thủy tinh chịu nhiệt (đã gia nhiệt tới 1050C và cân bì) sau đó tráng bình cất hai lần, mỗi lần với khoảng 5 ml heptan và gộp dịch rửa vào dịch cô đặc. Cho bay hơi trên bể cách thủy đến khi bốc hơi hết dung dịch và còn lại cặn cứng. Sấy khô cặn trong 2 giờ ở 1050C, để nguội trong bình hút ẩm, cân chén và cặn xác định khối lượng cặn (sự chênh lệch khối lượng chén và cặn với khối lượng bì). - Tiến hành đồng thời mẫu trắng, trong đó thay thể tích dung dịch thử bằng thể tích nước cất tương đương. - Sử dụng công thức sau để tính lượng cặn: Cặn khô (µg/ml) = [(a-b) x1.000] / thể tích dung dịch thử (ml) Trong đó: a (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa chén có cặn và bì trong thử nghiệm với dung dịch thử. b (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa chén có cặn và bì trong thử nghiệm với mẫu trắng
Ngoài ra, nếu dùng nước làm dung dịch ngâm thôi mà lượng cặn khô lớn hơn 30 μg/ml thì kết quả phải theo phương pháp thử sau đây: - Thêm 30 ml cloroform vào phần cặn khô thu được, gia nhiệt, lọc và sau đó cân chất lỏng thu được sau lọc trong một chén thạch anh, bạch kim, hoặc thủy tinh chịu nhiệt đã biết khối lượng. Hơn nữa, rửa cặn khô vừa lọc hai lần, sử dụng 10 ml chloroform mỗi lần, gia nhiệt, lọc, đưa chất lỏng được lọc vào bể bay hơi cách thủy. Sau khi làm nguội, cân chén và cặn xác định khối lượng cặn (sự chênh lệch khối lượng chén và cặn với khối lượng bì). Tiến hành đồng thời mẫu trắng, trong đó thay thể tích dung dịch thử bằng thể tích nước cất tương đương. - Sử dụng công thức sau để tính lượng chất tan trong chloroform Lượng chất tan trong chloroform (µg/ml) = [(a-b) x1,000] / thể tích dung dịch thử ban đầu(ml) b (mg) = mẫu trắng 7. Epiclorohydrin 7.1 Chuẩn bị dung dịch epichlorohydrin chuẩn - Hòa tan 100 mg epichlorohydrin trong pentan, thêm pentan định mức đến đủ 100 ml, lấy 1 ml dung dịch này và thêm pentan định mức đến đủ 100 ml. Sau đó lấy 5 ml dung dịch này và thêm pentan định mức đến 100 ml. Dung dịch epichlorohydrin chuẩn có nồng độ 0,5 μg/ml. 7.2 Tiến hành - Lấy 5 μl mỗi loại, dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn epichlorohydrin. Chạy sắc ký khí theo hướng dẫn được mô tả dưới đây. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính trong0,53 mm được phủ một lớp dày 1 μm polyethelyne Nhiệt độ cột Đun nóng cột đến 80 °C trong 1 phút, sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 10°C mỗi phút cho đến khi đạt 250°C, duy trì trong 10 phút. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2000C Thiết bị đo Sử dụng detector ion hóa ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 2200C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí đểepichlorohydrin xuất hiện trong khoảng 7 phút 8. Vinyl chlorid 8.1 Chuẩn bị dung dịch vinyl chlorid chuẩn - Lấy khoảng 190 ml ethanol vào bình định mức 200 ml, đậy bình bằng nút cao su silicon và cân khối lượng. Làm lạnh bình định mức bằng methanol băngkhô và tiêm vào 200 mg
vinyl clorid đã được hoá lỏng. Tiêm ethanol đã được làm lạnh bằng methanol băng khô vào bình, định mức đến đủ 200 ml. Tiếp tục làm lạnh bình bằng methanol băng khô. Lấy 1 ml dung dịch trên, và thêm ethanol đã được làm lạnh bằng methanol băng khô, định mức đến đủ 100 ml vàbảo quản trong methanol băng khô. Dung dịch thu được có nồng độ 10 μg/ ml. Ethanol (99,5) dùng trong thí nghiệm không được chứa những chất có ảnh hưởng đến các chất dùng trong phép thử. 8.2 Tiến hành - Rót 50 μl dung dịch chuẩn vinyl clorua vào bình thủy tinh có nút đậy đã có 2,5 ml N, N dimethylacetamid, và đậy nắp ngay. Làm tương tự với mẫu thử. Sau đó, đun nóng bình chứa dung dịch mẫu và bình chứa dung dịch chuẩn trong 1 giờ, duy trì ở nhiệt độ 90°C, thỉnh thoảng lắc đều bình. Tiếp theo, lấy 0,5 ml hơi trong mỗi bình, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn được mô tả dưới đây, sau đó so sánh thời gian lưu của píc trong sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn Vinyl chlorid. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 25 m đường kính 0,25 mm được phủ một lớp dày 3 μm nhựa xốp divinylbenzene styrene Nhiệt độ cột Đun nóng cột đến 80 °C trong 1 phút, sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 10°C mỗi phút cho đến khi đạt 250°C, duy trì trong 10 phút. Nhiệt độ buồng tiêm dịch thử 2000C Detector Sử dụng detector ion hóa bằng ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 250oC. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để vinyl chlorid xuất hiện trong khoảng 5 phút Diện tích píc vinyl clorid của mẫu thử không được lớn hơn diện tích píc vinyl clorid của dung dịch chuẩn QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA QCVN 12-2:2011/BYT VỀ VỆ SINH AN TOÀN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG CAO SU TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for ruber implements, container and packaging in direct contact with foods HÀ NỘI - 2011
Lời nói đầu QCVN 12-2:2011/BYT do Ban soạn thảo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về bao bì và các vật liệu tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 34/2011/TT-BYT ngày 30 tháng 8 năm 2011 của Bộ trưởng Bộ Y tế. QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ VỆ SINH AN TOÀN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG CAO SU TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for Ruber Implements, Container and Packaging in direct contact with foods I. QUY ĐỊNH CHUNG 1. Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về vệ sinh an toàn đối với bao bì, dụng cụ bằng cao su tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm (sau đây gọi tắt là bao bì, dụng cụ cao su). 2. Đối tượng áp dụng Quy chuẩn này áp dụng đối với: 2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ cao su. 2.2. Cơ quan quản lý nhà nước và các tổ chức cá nhân có liên quan khác. 3. Giải thíchtừ ngữ 3.1 Dung dich ngâm thôi: là dung dịch dùng để ngâm mẫu thử. II. YÊU CẦU KỸ THUẬT 1. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ cao su (không dành cho trẻ nhỏ) Các bao bì, dụng cụ cao su phải đạt các yêu cầu chung quy định tại bảng 1: Bảng 1. Yêu cầu chung đối với bao bì, dụng cụ cao su (không dành cho trẻ nhỏ) Thử vật liệu Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạntối đa Cadmi 100µg/g Phenol 600C trong 30 phút [5] Nước 5 µg/ml Chì 100µg/g
2Mercaptoim- idazolin (Cao su chứa Clor) Âm tính Formaldehyd Âm tính Kẽm Acid acetic 4% 15 µg/ml Kim loại nặng 1 µg/ml Cặn khô Nước[3] , [6] 60 µg/ml Acid acetic 4%[4] 600C trong 30 phút Ethanol 20% [1] [2] 2. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ cao su (dành cho trẻ nhỏ) Các bao bì, dụng cụ cao su phải đạt các yêu cầu chung quy định tại bảng 2: Bảng 2. Yêu cầu chung đối với bao bì, dụng cụ cao su (dành cho trẻ nhỏ) Thử vật liệu Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Cadmi 10µg/g Phenol 400C trong 24 giờ Nước 5 µg/ml Chì 10µg/g Formaldehyd Âm tính Kẽm 1 µg/ml Kim loại nặng Acid acetic 4% 1 µg/ml Cặn khô Nước 40 µg/ml Ghi chú [1] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng chất béo, dầu ăn và thực phẩm chứa chất béo. [2] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng đồ uống có cồn. [3] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng thực phẩm có độ pH lớn hơn 5. [4] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng thực phẩm có độ pH nhỏ hơn hoặc bằng 5. [5] Áp dụng với dụng cụ sử dụng ở nhiệt độ lớn hơn 1000C điều kiện ngâm là 950C trong 30 phút. [6] Giới hạn đối với các dụng cụ.
III. PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Phương pháp thử và lấy mẫu được quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau: 1. Phụ lục 1: Phương pháp thử vật liệu. 2. Phụ lục 2: Phương pháp thử thôi nhiễm. IV. YÊU CẦU QUẢN LÝ 1. Công bố hợp quy 1.1 Các sản phẩm là bao bì, dụng cụ cao su nhập khẩu sản xuất, buôn bán và sử dụng trong nước phải được công bố hợp quy phù hợp với các quy định tại quy chuẩn này. 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy được ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ BKHCN ngày 28 tháng 09 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ về các quy định của pháp luật. 2. Kiểm tra nhà nước đối với bao bì, dụng cụ cao su Việc kiểm tra nhà nước đối với các sản phẩm bao bì, dụng cụ cao su phải được thực hiện theo qui định của pháp luật. V. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ cao su phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố. 2. Tổ chức cá nhân chỉ được phép nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ cao su sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn phù hợp với các quy định của pháp luật. vi. tổ chức thực hiện 1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. PHỤ LỤC 1 PHƯƠNG PHÁP THỬ VẬT LIỆU 1. Xác định Chì và Cadmi 1.1 Chuẩn bị dung dịch thử:
Cân 1,0 g (chính xác đến mg) mẫu cho vào chén bay hơi bằng bạch kim, thạch anh hoặc thủy tinh chịu nhiệt, thêm 2ml acid sulfuric, gia nhiệt từ từ cho đến khi hết khói trắng bay ra từ acid sulfuric và phần lớn mẫu đã bị than hóa. Sau đó, cho chén vào nung trong lò điện tại 450°C để quá trình than hóa xảy ra hoàn toàn, có thể lặp lại quá trình thêm acid sulfuric và nung đối với cặn trên chén, để nguội. cặn 5ml acid hydrocloric (1/2), trộn đều, và cho bay hơi trên bể cách thủy. Sau khi để nguội, thêm 20 ml acid nitric 0,1 mol/l, hòa tan, lọc và loại bỏ phần không tan, thu phần dịch lọc làm dung dịch thử. 1.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn: 1.2.1 Cadmi + Dung dịch chuẩn Cadmi gốc: Cân 100 mg cadmi, hòa tan trong 50 ml acid nitric 10%, cô trên bếp cách thủy. Sau đó thêm acid nitric 0,1 mol/l để hòa tan và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn cadmi gốc này có nồng độ 1 mg/ml. + Dung dịch chuẩn Cadmi làm việc (loại không dành cho trẻ nhỏ) Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn cadmi gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/ml. + Dung dịch chuẩn Cadmi làm việc (loại không dành cho trẻ nhỏ) Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn cadmi gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml. Tiếp tục lấy 10 ml dung dịch trên, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ cadmi 0.5 μg/ml. 1.2.2 Chì + Dung dịch chuẩn Chì gốc: Hòa tan 159,8 mg chì (II) nitrat trong 10 ml acid nitric 10%, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn chì gốc này có nồng độ 1 mg/ml. + Dung dịch chuẩn chì làm việc (loại không dành cho trẻ nhỏ) Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 200 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/ml. + Dung dịch chuẩn chì làm việc (loại không không dành cho trẻ nhỏ) Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml. Tiếp tục lấy 10 ml dung dịch trên, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ chì 0.5 μg/ml. 1.3 Tiến hành Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma để xác định cadmi và chì trong dung dịch thử. 2. Xác định 2-mecaptoimidazolin 2.1 Chuẩn bị dung dịch thử
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì
Thông tư-pháp-luật-bao-bì

Recommended

Đánh giá hệ thống khí nén | Tài liệu GMP
Đánh giá hệ thống khí nén | Tài liệu GMPĐánh giá hệ thống khí nén | Tài liệu GMP
Đánh giá hệ thống khí nén | Tài liệu GMP
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 
Đánh giá hệ thống nước | Tài liệu GMP
Đánh giá hệ thống nước | Tài liệu GMPĐánh giá hệ thống nước | Tài liệu GMP
Đánh giá hệ thống nước | Tài liệu GMP
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 
Giáo trình thiết kế kim loại tấm Inventor
Giáo trình thiết kế kim loại tấm InventorGiáo trình thiết kế kim loại tấm Inventor
Giáo trình thiết kế kim loại tấm Inventor
Trung tâm Advance Cad
 
PHỤ LỤC 3 DANH MỤC KIỂM TRA GMP BAO BÌ DƯỢC PHẨM (Kèm theo Thông tư số 14/201...
PHỤ LỤC 3 DANH MỤC KIỂM TRA GMP BAO BÌ DƯỢC PHẨM (Kèm theo Thông tư số 14/201...PHỤ LỤC 3 DANH MỤC KIỂM TRA GMP BAO BÌ DƯỢC PHẨM (Kèm theo Thông tư số 14/201...
PHỤ LỤC 3 DANH MỤC KIỂM TRA GMP BAO BÌ DƯỢC PHẨM (Kèm theo Thông tư số 14/201...
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 
Hop dong trong hoat dong xay dung
Hop dong trong hoat dong xay dungHop dong trong hoat dong xay dung
Hop dong trong hoat dong xay dung
tiendung pham
 
Các thẩm định liên quan đến QC | Tài liệu GLP
Các thẩm định liên quan đến QC | Tài liệu GLPCác thẩm định liên quan đến QC | Tài liệu GLP
Các thẩm định liên quan đến QC | Tài liệu GLP
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 
CH 7- GIA DINH.pptx bài giảng chủ nghĩa xã hội
CH 7- GIA DINH.pptx bài giảng chủ nghĩa xã hộiCH 7- GIA DINH.pptx bài giảng chủ nghĩa xã hội
CH 7- GIA DINH.pptx bài giảng chủ nghĩa xã hội
LinhPhm422908
 
TRS 986 (2014) - Phụ lục 2 - WHO GMP cho dược phẩm - Nguyên tắc cơ bản
TRS 986 (2014) - Phụ lục 2 - WHO GMP cho dược phẩm - Nguyên tắc cơ bảnTRS 986 (2014) - Phụ lục 2 - WHO GMP cho dược phẩm - Nguyên tắc cơ bản
TRS 986 (2014) - Phụ lục 2 - WHO GMP cho dược phẩm - Nguyên tắc cơ bản
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 

Recommended

Đánh giá hệ thống khí nén | Tài liệu GMP
Đánh giá hệ thống khí nén | Tài liệu GMPĐánh giá hệ thống khí nén | Tài liệu GMP
Đánh giá hệ thống khí nén | Tài liệu GMP
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 
Đánh giá hệ thống nước | Tài liệu GMP
Đánh giá hệ thống nước | Tài liệu GMPĐánh giá hệ thống nước | Tài liệu GMP
Đánh giá hệ thống nước | Tài liệu GMP
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 
Giáo trình thiết kế kim loại tấm Inventor
Giáo trình thiết kế kim loại tấm InventorGiáo trình thiết kế kim loại tấm Inventor
Giáo trình thiết kế kim loại tấm Inventor
Trung tâm Advance Cad
 
PHỤ LỤC 3 DANH MỤC KIỂM TRA GMP BAO BÌ DƯỢC PHẨM (Kèm theo Thông tư số 14/201...
PHỤ LỤC 3 DANH MỤC KIỂM TRA GMP BAO BÌ DƯỢC PHẨM (Kèm theo Thông tư số 14/201...PHỤ LỤC 3 DANH MỤC KIỂM TRA GMP BAO BÌ DƯỢC PHẨM (Kèm theo Thông tư số 14/201...
PHỤ LỤC 3 DANH MỤC KIỂM TRA GMP BAO BÌ DƯỢC PHẨM (Kèm theo Thông tư số 14/201...
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 
Hop dong trong hoat dong xay dung
Hop dong trong hoat dong xay dungHop dong trong hoat dong xay dung
Hop dong trong hoat dong xay dung
tiendung pham
 
Các thẩm định liên quan đến QC | Tài liệu GLP
Các thẩm định liên quan đến QC | Tài liệu GLPCác thẩm định liên quan đến QC | Tài liệu GLP
Các thẩm định liên quan đến QC | Tài liệu GLP
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 
CH 7- GIA DINH.pptx bài giảng chủ nghĩa xã hội
CH 7- GIA DINH.pptx bài giảng chủ nghĩa xã hộiCH 7- GIA DINH.pptx bài giảng chủ nghĩa xã hội
CH 7- GIA DINH.pptx bài giảng chủ nghĩa xã hội
LinhPhm422908
 
TRS 986 (2014) - Phụ lục 2 - WHO GMP cho dược phẩm - Nguyên tắc cơ bản
TRS 986 (2014) - Phụ lục 2 - WHO GMP cho dược phẩm - Nguyên tắc cơ bảnTRS 986 (2014) - Phụ lục 2 - WHO GMP cho dược phẩm - Nguyên tắc cơ bản
TRS 986 (2014) - Phụ lục 2 - WHO GMP cho dược phẩm - Nguyên tắc cơ bản
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 
HƯỚNG DẪN ĐÁNH GIÁ ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO TRONG PHÂN TÍCH HOÁ HỌC ĐỊNH LƯỢNG_102...
HƯỚNG DẪN ĐÁNH GIÁ ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO TRONG PHÂN TÍCH HOÁ HỌC ĐỊNH LƯỢNG_102...HƯỚNG DẪN ĐÁNH GIÁ ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO TRONG PHÂN TÍCH HOÁ HỌC ĐỊNH LƯỢNG_102...
HƯỚNG DẪN ĐÁNH GIÁ ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO TRONG PHÂN TÍCH HOÁ HỌC ĐỊNH LƯỢNG_102...
PinkHandmade
 
Quản lý chất lượng trong HS GMP
Quản lý chất lượng trong HS GMPQuản lý chất lượng trong HS GMP
Quản lý chất lượng trong HS GMP
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 
Bìa Hồ Sơ Dự Thầu
Bìa Hồ Sơ Dự ThầuBìa Hồ Sơ Dự Thầu
Bìa Hồ Sơ Dự Thầu
DUY HO
 
Trinh bay ban ve chi tiet drawing tren creo
Trinh bay ban ve chi tiet drawing tren creoTrinh bay ban ve chi tiet drawing tren creo
Trinh bay ban ve chi tiet drawing tren creo
Cửa Hàng Vật Tư
 
Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý nước RO, IQ RO
Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý nước RO, IQ ROThẩm định lắp đặt hệ thống xử lý nước RO, IQ RO
Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý nước RO, IQ RO
gmpcleanvn
 
Hướng dẫn hệ thống quản lý an toàn và vệ sinh lao động ilo – osh 2001
Hướng dẫn hệ thống quản lý an toàn và vệ sinh lao động ilo – osh 2001Hướng dẫn hệ thống quản lý an toàn và vệ sinh lao động ilo – osh 2001
Hướng dẫn hệ thống quản lý an toàn và vệ sinh lao động ilo – osh 2001
jackjohn45
 
Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý không khí (IQ hệ thống HVAC)
Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý không khí (IQ hệ thống HVAC)Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý không khí (IQ hệ thống HVAC)
Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý không khí (IQ hệ thống HVAC)
gmpcleanvn
 
Hệ thống khí nén trong sản xuất thuốc - Thực phẩm chức năng - Thiết bị y tế
Hệ thống khí nén trong sản xuất thuốc - Thực phẩm chức năng - Thiết bị y tếHệ thống khí nén trong sản xuất thuốc - Thực phẩm chức năng - Thiết bị y tế
Hệ thống khí nén trong sản xuất thuốc - Thực phẩm chức năng - Thiết bị y tế
Công ty Cổ phần Tư vấn Thiết kế GMP EU
 
Thử nghiệm tương đương sinh học
Thử nghiệm tương đương sinh họcThử nghiệm tương đương sinh học
Thử nghiệm tương đương sinh học
HA VO THI
 
Hồ sơ đăng ký thuốc cồn ASA
Hồ sơ đăng ký thuốc cồn ASAHồ sơ đăng ký thuốc cồn ASA
Hồ sơ đăng ký thuốc cồn ASA
NgnKim76
 
Ho so nang luc chi tiet GMPc 2023.pdf
Ho so nang luc chi tiet GMPc 2023.pdfHo so nang luc chi tiet GMPc 2023.pdf
Ho so nang luc chi tiet GMPc 2023.pdf
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 
Qt.qld.08 (quy trình chuẩn bị, kiểm tra gmp)
Qt.qld.08 (quy trình chuẩn bị, kiểm tra gmp)Qt.qld.08 (quy trình chuẩn bị, kiểm tra gmp)
Qt.qld.08 (quy trình chuẩn bị, kiểm tra gmp)
Công ty cổ phần GMPc Việt Nam | Tư vấn GMP, HS GMP, CGMP ASEAN, EU GMP, WHO GMP
 
Thẩm định hiệu năng hệ thống xử lý không khí (HVAC), PQ HVAC
Thẩm định hiệu năng hệ thống xử lý không khí (HVAC), PQ HVACThẩm định hiệu năng hệ thống xử lý không khí (HVAC), PQ HVAC
Thẩm định hiệu năng hệ thống xử lý không khí (HVAC), PQ HVAC
gmpcleanvn
 
Quy trình xử lý sản phẩm không phù hợp
Quy trình xử lý sản phẩm không phù hợpQuy trình xử lý sản phẩm không phù hợp
Quy trình xử lý sản phẩm không phù hợp
minhlean
 
Độc đố trong sản xuất shared by Nguyễn Hữu Học
Độc đố trong sản xuất shared by Nguyễn Hữu HọcĐộc đố trong sản xuất shared by Nguyễn Hữu Học
Độc đố trong sản xuất shared by Nguyễn Hữu Học
Nguyễn Hữu Học
 
Bê tông trộn sẵn: Quy trình sản xuất & kiểm tra kỹ thuật tại trạm trộn
Bê tông trộn sẵn: Quy trình sản xuất & kiểm tra kỹ thuật tại trạm trộnBê tông trộn sẵn: Quy trình sản xuất & kiểm tra kỹ thuật tại trạm trộn
Bê tông trộn sẵn: Quy trình sản xuất & kiểm tra kỹ thuật tại trạm trộn
Tập AP
 
Chuong 3 CHỦ NGHIÃ DUY VẬT LỊCH SỬ.ppt
Chuong 3 CHỦ NGHIÃ DUY VẬT LỊCH SỬ.pptChuong 3 CHỦ NGHIÃ DUY VẬT LỊCH SỬ.ppt
Chuong 3 CHỦ NGHIÃ DUY VẬT LỊCH SỬ.ppt
25HunhTrc
 
Hoi nghi thanh lap Dang.pptx
Hoi nghi thanh lap Dang.pptxHoi nghi thanh lap Dang.pptx
Hoi nghi thanh lap Dang.pptx
vydam3
 
Bài giảng chuẩn độ điện thế mới
Bài giảng chuẩn độ điện thế mớiBài giảng chuẩn độ điện thế mới
Bài giảng chuẩn độ điện thế mới
Nhat Tam Nhat Tam
 
4. cem toc 19.6.2014
4. cem toc 19.6.20144. cem toc 19.6.2014
4. cem toc 19.6.2014
Phan Cang
 
Coeus.vn g1.bao-bì-nhựa-tổng-hợp
Coeus.vn g1.bao-bì-nhựa-tổng-hợpCoeus.vn g1.bao-bì-nhựa-tổng-hợp
Coeus.vn g1.bao-bì-nhựa-tổng-hợp
Nguyen Thu
 
Coeus.vn a17.chất-chống-oxy-hóa
Coeus.vn a17.chất-chống-oxy-hóaCoeus.vn a17.chất-chống-oxy-hóa
Coeus.vn a17.chất-chống-oxy-hóa
Nguyen Thu
 

More Related Content

What's hot

Hệ thống khí nén trong sản xuất thuốc - Thực phẩm chức năng - Thiết bị y tế
Hệ thống khí nén trong sản xuất thuốc - Thực phẩm chức năng - Thiết bị y tếHệ thống khí nén trong sản xuất thuốc - Thực phẩm chức năng - Thiết bị y tế
Hệ thống khí nén trong sản xuất thuốc - Thực phẩm chức năng - Thiết bị y tế
Công ty Cổ phần Tư vấn Thiết kế GMP EU
 
Quy trình xử lý sản phẩm không phù hợp
Quy trình xử lý sản phẩm không phù hợpQuy trình xử lý sản phẩm không phù hợp
Quy trình xử lý sản phẩm không phù hợp
minhlean
 
Bài giảng chuẩn độ điện thế mới
Bài giảng chuẩn độ điện thế mớiBài giảng chuẩn độ điện thế mới
Bài giảng chuẩn độ điện thế mới
Nhat Tam Nhat Tam
 
4. cem toc 19.6.2014
4. cem toc 19.6.20144. cem toc 19.6.2014
4. cem toc 19.6.2014
Phan Cang
 

What's hot (20)

HƯỚNG DẪN ĐÁNH GIÁ ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO TRONG PHÂN TÍCH HOÁ HỌC ĐỊNH LƯỢNG_102...
HƯỚNG DẪN ĐÁNH GIÁ ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO TRONG PHÂN TÍCH HOÁ HỌC ĐỊNH LƯỢNG_102...HƯỚNG DẪN ĐÁNH GIÁ ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO TRONG PHÂN TÍCH HOÁ HỌC ĐỊNH LƯỢNG_102...
HƯỚNG DẪN ĐÁNH GIÁ ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO TRONG PHÂN TÍCH HOÁ HỌC ĐỊNH LƯỢNG_102...
 
Quản lý chất lượng trong HS GMP
Quản lý chất lượng trong HS GMPQuản lý chất lượng trong HS GMP
Quản lý chất lượng trong HS GMP
 
Bìa Hồ Sơ Dự Thầu
Bìa Hồ Sơ Dự ThầuBìa Hồ Sơ Dự Thầu
Bìa Hồ Sơ Dự Thầu
 
Trinh bay ban ve chi tiet drawing tren creo
Trinh bay ban ve chi tiet drawing tren creoTrinh bay ban ve chi tiet drawing tren creo
Trinh bay ban ve chi tiet drawing tren creo
 
Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý nước RO, IQ RO
Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý nước RO, IQ ROThẩm định lắp đặt hệ thống xử lý nước RO, IQ RO
Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý nước RO, IQ RO
 
Hướng dẫn hệ thống quản lý an toàn và vệ sinh lao động ilo – osh 2001
Hướng dẫn hệ thống quản lý an toàn và vệ sinh lao động ilo – osh 2001Hướng dẫn hệ thống quản lý an toàn và vệ sinh lao động ilo – osh 2001
Hướng dẫn hệ thống quản lý an toàn và vệ sinh lao động ilo – osh 2001
 
Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý không khí (IQ hệ thống HVAC)
Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý không khí (IQ hệ thống HVAC)Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý không khí (IQ hệ thống HVAC)
Thẩm định lắp đặt hệ thống xử lý không khí (IQ hệ thống HVAC)
 
Hệ thống khí nén trong sản xuất thuốc - Thực phẩm chức năng - Thiết bị y tế
Hệ thống khí nén trong sản xuất thuốc - Thực phẩm chức năng - Thiết bị y tếHệ thống khí nén trong sản xuất thuốc - Thực phẩm chức năng - Thiết bị y tế
Hệ thống khí nén trong sản xuất thuốc - Thực phẩm chức năng - Thiết bị y tế
 
Thử nghiệm tương đương sinh học
Thử nghiệm tương đương sinh họcThử nghiệm tương đương sinh học
Thử nghiệm tương đương sinh học
 
Hồ sơ đăng ký thuốc cồn ASA
Hồ sơ đăng ký thuốc cồn ASAHồ sơ đăng ký thuốc cồn ASA
Hồ sơ đăng ký thuốc cồn ASA
 
Ho so nang luc chi tiet GMPc 2023.pdf
Ho so nang luc chi tiet GMPc 2023.pdfHo so nang luc chi tiet GMPc 2023.pdf
Ho so nang luc chi tiet GMPc 2023.pdf
 
Qt.qld.08 (quy trình chuẩn bị, kiểm tra gmp)
Qt.qld.08 (quy trình chuẩn bị, kiểm tra gmp)Qt.qld.08 (quy trình chuẩn bị, kiểm tra gmp)
Qt.qld.08 (quy trình chuẩn bị, kiểm tra gmp)
 
Thẩm định hiệu năng hệ thống xử lý không khí (HVAC), PQ HVAC
Thẩm định hiệu năng hệ thống xử lý không khí (HVAC), PQ HVACThẩm định hiệu năng hệ thống xử lý không khí (HVAC), PQ HVAC
Thẩm định hiệu năng hệ thống xử lý không khí (HVAC), PQ HVAC
 
Quy trình xử lý sản phẩm không phù hợp
Quy trình xử lý sản phẩm không phù hợpQuy trình xử lý sản phẩm không phù hợp
Quy trình xử lý sản phẩm không phù hợp
 
Độc đố trong sản xuất shared by Nguyễn Hữu Học
Độc đố trong sản xuất shared by Nguyễn Hữu HọcĐộc đố trong sản xuất shared by Nguyễn Hữu Học
Độc đố trong sản xuất shared by Nguyễn Hữu Học
 
Bê tông trộn sẵn: Quy trình sản xuất & kiểm tra kỹ thuật tại trạm trộn
Bê tông trộn sẵn: Quy trình sản xuất & kiểm tra kỹ thuật tại trạm trộnBê tông trộn sẵn: Quy trình sản xuất & kiểm tra kỹ thuật tại trạm trộn
Bê tông trộn sẵn: Quy trình sản xuất & kiểm tra kỹ thuật tại trạm trộn
 
Chuong 3 CHỦ NGHIÃ DUY VẬT LỊCH SỬ.ppt
Chuong 3 CHỦ NGHIÃ DUY VẬT LỊCH SỬ.pptChuong 3 CHỦ NGHIÃ DUY VẬT LỊCH SỬ.ppt
Chuong 3 CHỦ NGHIÃ DUY VẬT LỊCH SỬ.ppt
 
Hoi nghi thanh lap Dang.pptx
Hoi nghi thanh lap Dang.pptxHoi nghi thanh lap Dang.pptx
Hoi nghi thanh lap Dang.pptx
 
Bài giảng chuẩn độ điện thế mới
Bài giảng chuẩn độ điện thế mớiBài giảng chuẩn độ điện thế mới
Bài giảng chuẩn độ điện thế mới
 
4. cem toc 19.6.2014
4. cem toc 19.6.20144. cem toc 19.6.2014
4. cem toc 19.6.2014
 

Similar to Thông tư-pháp-luật-bao-bì

Qcvn nuoc mam
Qcvn nuoc mamQcvn nuoc mam
Qcvn nuoc mam
Pham Hiep
 
Giáo trình kỹ thuật bao bì thực phẩm.pdf
Giáo trình kỹ thuật bao bì thực phẩm.pdfGiáo trình kỹ thuật bao bì thực phẩm.pdf
Giáo trình kỹ thuật bao bì thực phẩm.pdf
Man_Ebook
 

Similar to Thông tư-pháp-luật-bao-bì (20)

Coeus.vn g1.bao-bì-nhựa-tổng-hợp
Coeus.vn g1.bao-bì-nhựa-tổng-hợpCoeus.vn g1.bao-bì-nhựa-tổng-hợp
Coeus.vn g1.bao-bì-nhựa-tổng-hợp
 
Coeus.vn a17.chất-chống-oxy-hóa
Coeus.vn a17.chất-chống-oxy-hóaCoeus.vn a17.chất-chống-oxy-hóa
Coeus.vn a17.chất-chống-oxy-hóa
 
Coeus.vn a4.chất-làm-dày
Coeus.vn a4.chất-làm-dàyCoeus.vn a4.chất-làm-dày
Coeus.vn a4.chất-làm-dày
 
Coeus.vn a2.chất-chống-tạo-bọt
Coeus.vn a2.chất-chống-tạo-bọtCoeus.vn a2.chất-chống-tạo-bọt
Coeus.vn a2.chất-chống-tạo-bọt
 
Coeus.vn a11_chất-tạo-phức-kim-loại
Coeus.vn a11_chất-tạo-phức-kim-loạiCoeus.vn a11_chất-tạo-phức-kim-loại
Coeus.vn a11_chất-tạo-phức-kim-loại
 
Coeus.vn a12.chất-ổn-đinh
Coeus.vn a12.chất-ổn-đinhCoeus.vn a12.chất-ổn-đinh
Coeus.vn a12.chất-ổn-đinh
 
Coeus.vn a13.chất-điều-chỉnh-độ-acid
Coeus.vn a13.chất-điều-chỉnh-độ-acidCoeus.vn a13.chất-điều-chỉnh-độ-acid
Coeus.vn a13.chất-điều-chỉnh-độ-acid
 
Qcvn 12-2-2011-cao-su
Qcvn 12-2-2011-cao-suQcvn 12-2-2011-cao-su
Qcvn 12-2-2011-cao-su
 
Coeus.vn g3.dụng-cụ-bao-bì-kim-loại-txtt-với-tp
Coeus.vn g3.dụng-cụ-bao-bì-kim-loại-txtt-với-tpCoeus.vn g3.dụng-cụ-bao-bì-kim-loại-txtt-với-tp
Coeus.vn g3.dụng-cụ-bao-bì-kim-loại-txtt-với-tp
 
Qcvn nuoc mam
Qcvn nuoc mamQcvn nuoc mam
Qcvn nuoc mam
 
Coeus.vn a14.phẩm-màu
Coeus.vn a14.phẩm-màuCoeus.vn a14.phẩm-màu
Coeus.vn a14.phẩm-màu
 
Coeus.vn a1.chất-bảo-quản
Coeus.vn a1.chất-bảo-quảnCoeus.vn a1.chất-bảo-quản
Coeus.vn a1.chất-bảo-quản
 
Coeus.vn a10.chất-xử-lý-bột
Coeus.vn a10.chất-xử-lý-bộtCoeus.vn a10.chất-xử-lý-bột
Coeus.vn a10.chất-xử-lý-bột
 
Coeus.vn a15.chất-làm-rắn-chắc
Coeus.vn a15.chất-làm-rắn-chắcCoeus.vn a15.chất-làm-rắn-chắc
Coeus.vn a15.chất-làm-rắn-chắc
 
Giáo trình kỹ thuật bao bì thực phẩm.pdf
Giáo trình kỹ thuật bao bì thực phẩm.pdfGiáo trình kỹ thuật bao bì thực phẩm.pdf
Giáo trình kỹ thuật bao bì thực phẩm.pdf
 
Coeus.vn a22.phụ-gia-tp-chất-điều-vị
Coeus.vn a22.phụ-gia-tp-chất-điều-vịCoeus.vn a22.phụ-gia-tp-chất-điều-vị
Coeus.vn a22.phụ-gia-tp-chất-điều-vị
 
Coeus.vn a8.chất-khí-đầy
Coeus.vn a8.chất-khí-đầyCoeus.vn a8.chất-khí-đầy
Coeus.vn a8.chất-khí-đầy
 
Coeus.vn a20.chất-tạo-xốp
Coeus.vn a20.chất-tạo-xốpCoeus.vn a20.chất-tạo-xốp
Coeus.vn a20.chất-tạo-xốp
 
Coeus.vn a23.chất-tạo-bọt
Coeus.vn a23.chất-tạo-bọtCoeus.vn a23.chất-tạo-bọt
Coeus.vn a23.chất-tạo-bọt
 
Coeus.vn f3.chất-sử-dụng-để-bổ-sung-sắt-vào-tp
Coeus.vn f3.chất-sử-dụng-để-bổ-sung-sắt-vào-tpCoeus.vn f3.chất-sử-dụng-để-bổ-sung-sắt-vào-tp
Coeus.vn f3.chất-sử-dụng-để-bổ-sung-sắt-vào-tp
 

Thông tư-pháp-luật-bao-bì

  • 1. QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA QCVN 12-1:2011/BYT VỀ AN TOÀN VỆ SINH ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG NHỰA TỔNG HỢP TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for synthetic resin Implement, container and packaging in direct contact with foods HÀ NỘI – 2011 Lời nói đầu QCVN 12-1:2011/BYT do Ban soạn thảo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về bao bì và các vật liệu tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 34/2011/TT-BYT ngày 30 tháng 8 năm 2011 của Bộ trưởng Bộ Y tế. QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ VỆ SINH AN TOÀN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG NHỰA TỔNG HỢP TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for synthetic resin implement, container and packaging in direct contact with foods I. QUY ĐỊNH CHUNG 1. Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về vệ sinh an toàn đối với bao bì, dụng cụ bằng nhựa tổng hợp tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm (sau đây gọi tắt là bao bì, dụng cụ nhựa). 2. Đối tượng áp dụng Quy chuẩn này áp dụng đối với: 2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa. 2.2. Cơ quan quản lý nhà nước và các tổ chức cá nhân có liên quan khác. 3. Giải thích từ ngữ 3.1 Dung dich ngâm thôi: là dung dịch dùng để ngâm mẫu thử.
  • 2. II. YÊU CẦU KỸ THUẬT 1. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ nhựa Các bao bì, dụng cụ nhựa phải đạt các yêu cầu chung quy định tại bảng 1: Bảng 1. Yêu cầu chung đối với bao bì, dụng cụ nhựa Thử vật liệu Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Chì 100 µg/g Kim loại nặng 600C trong 30 phút [7] Acid acetic 4% 1 µg/ml Lượng KMnO4sử dụng[1] Nước 10 µg/ml Cadmi 100 µg/g 2. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Phenol, Melamin và Ure Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Phenol, Melamin và Ure phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 2: Bảng 2: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Phenol, Melamin và Ure Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Phenol 600C trong30 phút[7] Nước 5 µg/ml Formaldehyd Âm tính Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước Acid acetic 4% 3. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Formaldehyd Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Formaldehyd phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 3: Bảng 3: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Formaldehyd Thử thôi nhiễm
  • 3. Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Phenol 600C trong30 phút[7] Nước Âm tính Formaldehyd Âm tính Cặn khô Acid acetic 4% 30 µg/ml 4. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Clorid(PVC) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Clorid (PVC) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 4: Bảng 4: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Clorid(PVC) Thử vật liệu Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạntối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Vinyl clorid 1µg/g Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 150 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20%[4] 30 µg/ml Cresyl phosphat 1µg/g Các hợp chất dibutyl thiếc 50µ/g 600C trong30 phút Nước[5] Acid acetic 4% 5. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylenvà Polypropylen (PE và PP) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen và Polypropylen (PE và PP) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 5: Bảng 5: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylenvà Polypropylen (PE và PP) Thử thôi nhiễm
  • 4. Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml [a] 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 30 µg/ml 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 6. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polystyren (PS) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polystyren (PS) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 6: Bảng 6: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polystyren (PS) Thử vật liệu Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa ▪Tổng số chất bay hơi(styren, tuluen, ethybenzen, n- propyl benzen) 5mg/g Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 240 µg/ml Polylstyren trương nở(khi dùng nước sôi) 2mg/g 600C trong30 phút Ethanol 20%[4] 30 µg/ml 600C trong30 phút[7] Nước[5] Styren và Ethybenzen 1mg/g Acid acetic 4%[6] 7. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa PolyvinylidenClorid(PVDC) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinylden Clorid (PVDC) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 7: Bảng 7: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa PolyvinylidenClorid(PVDC) Thử vật liệu Thử thôi nhiễm
  • 5. Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Bari 100 µg/g Cặn khô 25oC trong 1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml Vinyliden Clorid Không quá 6 µg/g 600C trong 30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong 30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 8. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylenterephthalat (PET) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylen terephthalat (PET) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 8: Bảng 8: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyethylenterephthalat (PET) Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Antimony 600C trong30 phút[7] Acid acetic 4% 0,05 µg/ml Germani 0,1 µg/ml Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 9. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Metacrylat (PMMA) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Metacrylat (PMMA) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 9: Bảng 9: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Metacrylat (PMMA) Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Methyl methacrylat 600C trong30 phút Ethanol 20% 15 µg/ml
  • 6. Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 10. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Nylon (PA) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Nylon phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 10: Bảng 10: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Nylon (PA) Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Caprolactam 600C trong30 phút Ethanol 20% 15 µg/ml Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 11. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Penten (PMP) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Penten (PMP) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 11: Bảng 11: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polymethyl Penten (PMP) Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 120 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 30 µg/m l600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 12. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polycarbonat (PC) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polycarbonat phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 12: Bảng 12: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polycarbonat (PC)
  • 7. Thử vật liệu Thử thôi nhiễm Chỉ tiêukiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Bis-phenol A (Phenol,P-t- butylphenol)[8] Không quá 500µg/g Bisphenol A (Phenol,P-t- butylphenol) 25oC trong1 giờ Heptan[3] 2,5 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6]Diphenyl carbonat Không quá 500µg/g Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Amin(triethylamin và tributylamin) Không quá 1µg/g Acid acetic 4%[6] 13. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polylactic Acid(PLA) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polylactic Acid (PLA) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 13: Bảng 13: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polylactic Acid(PLA) Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Acid lactic tổng số 600C trong30 phút Nước 30 µg/ml
  • 8. Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] 14. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Alcol (PVA) Ngoài các yêu cầu kỹ thuật quy định tại khoản II, mục 1, các bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Acol (PVA) phải đạt các yêu cầu quy định tại bảng 14: Bảng 14: Yêu cầu đối với bao bì, dụng cụ từ nhựa Polyvinyl Alcol (PVA) Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Cặn khô 25oC trong1 giờ Heptan[3] 30 µg/ml 600C trong30 phút Ethanol 20% [4] 600C trong30 phút[7] Nước[5] Acid acetic 4%[6] Ghi chú [1] Ngoại trừ bao bì, dụng cụ có thành phần chính là nhựa Phenol, nhựa Melamin và nhựa Ure. [2] Áp dụng với dụng cụ nấu ăn, bộ đồ ăn uống. [3] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng chất béo, dầu ăn và thực phẩm chứa chất béo. [4] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng đồ uống có cồn. [5] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng thực phẩm có độ pH lớn hơn 5. [6] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng thực phẩm có độ pH nhỏ hơn hoặc bằng 5. [7] Áp dụng với dụng cụ sử dụng ở nhiệt độ lớn hơn 1000C và điều kiện ngâm là 950C trong 30 phút. [8] Không có trong bao bì, dụng cụ nhựa dành cho trẻ nhỏ. III. PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Phương pháp thử và lấy mẫu được quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo quy chuẩn này như sau:
  • 9. 1. Phụ lục 1: Phương pháp thử đối với vật liệu. 2. Phụ lục 2: Phương pháp thử thôi nhiễm. IV. YÊU CẦU QUẢN LÝ 1. Công bố hợp quy 1.1 Các sản phẩm là bao bì, dụng cụ nhựa nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng trong nước phải được công bố hợp quy phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này. 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy được ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ BKHCN ngày 28 tháng 09 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật. 2. Kiểm tranhà nước đối với bao bì, dụng cụ nhựa Việc kiểm tra nhà nước đối với các sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa phải được thực hiện theo qui định của pháp luật. V. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất các sản phẩm bao bì, dụng cụ nhựa phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố. 2. Tổ chức cá nhân chỉ được phép nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì nhựa sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn phù hợp với các quy định của pháp luật. VI. TỔ CHỨC THỰC HIỆN 1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. PHỤ LỤC 1 PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI VẬT LIỆU NHỰA 1. Xác định Chì và Cadmi trong vật liệu nhựa 1.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 1,0 g mẫu (chính xác đến mg) cho vào đĩa bay hơi bằng bạch kim, thạch anh hoặc thủy tinh chịu nhiệt, thêm 2ml acid sulfuric, gia nhiệt từ từ cho đến khi hết khói trắng bay ra từ acid sulfuric và phần lớn mẫu đã bị than hóa. Sau đó, cho đĩa vào nung trong lò điện tại 450°C để quá trình than hóa xảy ra hoàn toàn, lặp lại quá trình thêm acid sulfuric và
  • 10. nung đối với cặn trên đĩa, để nguội. Thêm vào cặn 5ml acid hydrocloric (1→2), trộn đều, và cho bay hơi trên bể cách thủy. Sau khi để nguội, thêm 20 ml acid nitric 0,1 mol/l, hòa tan, lọc và loại bỏ phần không tan, thu phần dịch lọc làm dung dịch thử. 1.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn 1.2.1 Cadmi - Dung dịch chuẩn Cadmi gốc: Cân 100 mg cadmi, hòa tan trong 50 ml acid nitric 10%, cô trên bếp cách thủy. Sau đó thêm acid nitric 0,1 mol/l để hòa tan và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn cadmi gốc này có nồng độ 1 mg/ml. - Dung dịch chuẩn Cadmi làm việc: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn cadmi gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/ml. 1.2.2 Chì - Dung dịch chuẩn Chì gốc: Hòa tan 159,8 mg chì (II) nitrat trong 10 ml acid nitric 10%, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn chì gốc này có nồng độ 1 mg/ml. - Dung dịch chuẩn chì làm việc: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 200 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/ml. 1.3 Tiến hành Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma để xác định cadmi và chì trong dung dịch thử. 2. Xác định các hợp chất dibutyl thiếc 2.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 0,5g mẫu (đã được cắt hoặc nghiền nhỏ) cho vào bình thủy tinh có mài. Thêm 20ml hỗn hợp aceton và hexan tỷ lệ 3:7 và một giọt acid hydrochloric, đậy chặt nắp bình và để qua đêm ở khoảng 400C, thỉnh thoảng lắc để trộn đều. Sau khi làm nguội, lọc lấy dịch, thu dịch lọc và dịch rửa, cô đến khoảng 1ml trên máy cô quay chân không ở nhiệt độ không quá 400C. Sau đó, dùng hexan chuyển vào bình định mức 25ml, thêm hexan đến 25 ml. Ly tâm hỗn hợp trong khoảng 10 phút với tốc độ 2500 vòng/phút và sử dụng lớp trên làm dung dịch thử. Thêm aceton và 2-3 giọt acid hydrocloric vào 100ml dibutyl thiếc diclorid và hòa tan, sau đó thêm aceton đến vừa đủ 100ml. Lấy 1ml dung dịch này, thêm hexan và 2-3 giọt acid hydrocloric đến vừa đủ 1000ml, dung dịch chuẩn dibutyl thiếc có nồng độ 1 μg/ml. 2.2 Tiến hành Lấy 2ml mỗi loại dung dich thử và dung dịch chuẩn dibutyltin, thêm 5 ml dung dịch đệm acid acetic-natri acetat và 1 ml thuốc thử natri tetraethylborate, sau đó đóng nút ngay lập tức và lắc mạnh trong 20 phút. Để yên hỗn hợp trong khoảng 1 giờ ở nhiệt độ phòng, và
  • 11. loại bỏ lớp hexan. Dùng 1ml dung dịch này, chạy sắc ký khí và khối phổ theo hướng dẫn dưới đây. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính trong 0,25 mm được phủ một lớp dày 0,25 μm dimethylpolysiloxan chứa diphenylpolysiloxan 5% Nhiệt độ cột Làm nóng cột đến 45°C trong 4 phút, sau đó tăng tốc độ gia nhiệt 15°C/phút cho đến khi đạt 300°C ,duy trì nhiệt độ này trong 10 phút. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2500C Detector Dùng Detector khối phổ cài đặt số khối là 263 Khí mang Sử dụng khí Heli.Điều chỉnh tốc độ dòng khí để dibutyltin xuất hiện ở thời điểm khoảng 13 phút. 3. Xác định Tricresyl phosphat trong nhựa PVC 3.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 0,5g mẫu (đã được cắt hoặc nghiền nhỏ) và cho vào bình thủy tinh có nút mài. Thêm 15ml acetonitril, đậy chặt nút bình và để qua đêm ở khoảng 400C. Sau đó, lọc lấy dịch, thu dịch lọc và dịch rửa, thêm acetonitril đến 25 ml và sử dụng dịch này là dịch chiết acetonitril. Lấy cột mini nhồi sẵn silica gel đã được octadecyl silyl hóa, luyện cột bằng 5ml acetonitril và 5ml hỗn hợp acetonitril : nước (1 :1) Lấy 5ml dịch chiết acetonitril và 5ml nước trộn đều và nạp vào đầu cột đã luyện ở trên. Rửa giải bằng hỗn hợp acetonitril:nước tỷ lệ 2:1 và thu lấy 10ml dịch rửa giải là dung dịch thử. 3.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân chính xác 100 mg tricresyl phosphat, thêm acetonitril hòa tan và định mức đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml dung dịch với 60 ml acetonitril, sau đó thêm nước và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn tricresyl phosphate có nồng độ 10 μg/ ml. 3.3 Tiến hành Lấy 20 ml mỗi loại, dung dịch thử và dung dịch chuẩn tricresyl phosphat. Chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Cột sắc ký Cột thép không gỉ dài 250mm có đường kính 4,6 mm Nhiệt độ cột 500C Detector Detector quang phổ tử ngoại, hoạt động ở bước sóng 264 nm. Pha động Dùng hỗn hợp acetonitril và nước trộn với tỷ lệ 2:1. Điều chỉnh tốc độ dòng chảy để tricresyl phosphat xuất hiện ở thời điểm
  • 12. khoảng 9 phút. 4. Xác định Vinyl clorid trong nhựa PVC 4.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 0,5g mẫu đã được (cắt mỏng) và cho vào bình thủy tinh dung tích 20ml có nắp kín. Sau đó, thêm 2,5ml N,N-dimethyl acetamid và đậy nắp ngay, lắc đều được dung dịch thử. Tuy nhiên, đối với các mẫu không dễ dàng hòa tan thì sau khi đậy nắp, cần lắc kỹ để trộn đều ở nhiệt độ phòng, để qua đêm và sử dụng làm dung dịch thử. 4.2 Dung dịch vinyl clorid chuẩn Lấy khoảng 190 ml Ethanol vào bình định mức 200 ml, đậy bình bằng nút cao su silicon và cân trọng lượng. Làm lạnh bình định mức bằng methanol băngkhô và tiêm vào 200 mg vinyl clorua đã được hoá lỏng. Tiêm ethanol đã được làm lạnh bằng methanol băng khô vào bình, định mức đến đủ 200 ml. Tiếp tục làm lạnh bình bằng methanol băng khô. Lấy 1 ml dung dịch trên, và thêm ethanol đã được làm lạnh bằng methanol băng khô, định mức đến đủ 100 ml vàbảo quản trong methanol băng khô. Dung dịch vinyl clorid chuẩn có nồng độ 10 μg/ ml. Ethanol (99,5) dùng trong thí nghiệm không được chứa những chất có ảnh hưởng đến các chất dùng trong phép thử. 4.3 Tiến hành Rót 50 ml dung dịch chuẩn vinyl clorua vào bình thủy tinh có nút đậy đã có 2,5 ml N, N dimethylacetamide, và đậy nắp ngay. Làm tương tự với mẫu thử. Sau đó, đun nóng bình chứa dung dịch mẫu và bình chứa dung dịch chuẩn trong 1 giờ, duy trì ở nhiệt độ 90°C, thỉnh thoảng lắc đều bình. Tiếp theo, lấy 0,5 ml hơi trong mỗi bình, chạy sắc ký khí theo điều kiện dưới đây. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 25 m đường kính 0,25mm được phủ một lớp dày 3 μm nhựa xốp divinylbenzen styren Nhiệt độ cột Đun nóng cột đến 80 °C trong 1 phút, sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 10°C mỗi phút cho đến khi đạt 250°C, duy trì trong 10 phút. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2000C Detector Detector ion hóa bằng ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 250°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để các vinyl chloride xuất hiện ở thời điểm
  • 13. khoảng 5 phút 5. Xác định các chất bay hơi trong nhựa PS 5.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân chính xác khoảng 0,5g mẫu, cho vào bình định mức 20ml và thêm một lượng thích hợp tetrahydrofuran. Sau khi hòa tan hết mẫu, thêm 1ml dung dịch thử diethylbenzen và thêm tetrahydrofuran định mức cho đủ 20 ml. 5.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cho 90 ml dung dịch tetrahydrofuran vào bình định mức 100 ml. Cân chính xác 50 mg mỗi loại các chất sau : styren, toluen, ethylbenzen, isopropyl benzen, và propyl benzen. Sau đó thêm tetrahydrofuran định mức đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 ml riêng biệt và thêm vào mỗi bình 1 ml dung dịch thử diethylbenzen, sau đó thêm dung dịch tetrahydrofuran định mức đến đủ 20 ml. 5.3 Dung dịch thử diethylbenzen Cho tetrahydrofuran vào 1 ml diethylbenzen, định mức đến đủ 100 ml. Lấy 10 ml dung dịch này và thêm tetrahydrofuran tiếp tục định mức đến đủ 100 ml. 5.4 Xây dựng đường chuẩn Lấy 1 ml mỗi dung dịch chuẩn, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu được để tính các tỷ lệ diện tích pic của styren, toluen, Ethylbenzen, isopropyl benzen và propyl benzen với diện tích pic của diethylbenzen, sau đó vẽ đường chuẩn. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,5 mm được phủ một lớp dày 0,5 μm polyethylen glycol Nhiệt độ cột Đun nóng cột từ 60 oC sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 4°C mỗi phút cho đến khi đạt 100°C, và tiếp tục tăng 10 oC mỗi phút cho đến khi đạt 150oC Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2200C Detector Detector ion hóa bằng ngọn lửa hydro. Vận hành nhiệt độ khoảng 220°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để các diethylbenzen xuất hiện ở thời điểm khoảng 11 phút 5.5 Tiến hành Dùng 1 ml dung dịch thử, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả như trên. Sử dụng sắc ký đồ thu được để tính các tỷ lệ diện tích pic của các chất với diện tích pic của
  • 14. diethylbenzen. Tiếp theo, sử dụng các đường chuẩn tương ứng để xác định nồng độ styren, toluen, ethylbenzen, isopropyl benzen và propyl benzen, sau đó sử dụng các phương trình sau đây để xác định hàm lượng của từng chất. Hàm lượng (mg/g) = Nồng độ chất trong dung dịch mẫu thử (mg/ml) ´ 20 (ml) / khối lượng mẫu thử (g) 6. Xác định bari trong nhựa PVDC 6.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân 0,5g mẫu, cho vào chén nung bằng platin, thạch anh hoặc thủy tinh chịu nhiệt; vô cơ hóa từ từ trực tiếp trên ngọn lửa ở khoảng 3000C, sau đó nung ở khoảng 4500C để chuyển thành tro. Thêm 50ml dung dịch acid nitric 0,1 mol/l vào cặn và hòa tan. 6.2 chuẩn bị dung dich bari chuẩn - Dung dịch Bari chuẩn gốc: Hòa tan 190,3 mg bari nitrat trong acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml. Nồng độ của bari trong dung dịch chuẩn gốc là 1 mg/ml. - Dung dịch Bari chuẩn làm việc: Lấy 1 ml dung dịch bari chuẩn gốc và thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 1.000 ml. Nồng độ của bari trong dung dịch chuẩn làm việc là 1 µg/ml. 6.3 Tiến hành Phân tích Bari trong dung dịch thử bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma 7. Xác định vinyliden chloride trong nhựa PVDC 7.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cắt nhỏ mẫu, cân 0,5g và cho vào bình thủy tinh 20ml có nắp đậy. Sau đó, thêm 2,5ml N,N-dimethyl acetamide và đóng nắp ngay. 7.2 Dung dịch chuẩn Cho khoảng 98 ml dung dịch N,N-dimethyl acetamid vào bình định mức 100 ml có nút cao su silicon. Tiêm 250 ml vinyliden clorid vào bình. Sau đó tiêm N,N-dimethyl acetamid qua nút cao su silicon định mức đến đủ 100 ml. Tiếp tục lấy 1 ml dung dịch này và thêm N, N-dimethyl acetamid định mức đến đủ 50 ml. Nồng độ của Vinyliden Clorid trong dung dịch chuẩn làm việc là 60 µg/ml. Dung dịch vinyliden Clorid chuẩn làm việc có nồng độ là 60 µg/ml. 7.3 Tiến hành Rót 50 ml dung dịch vinyliden clorua chuẩn vào một chai thủy tinh có nút đậy đã chứa 2,5 ml dung dịch N,N-dimethylacetamide, và đậy nắp ngay. Làm tương tự với mẫu thử. Sau đó, đun nóng bình chứa dung dịch mẫu và bình chứa dung dịch chuẩn trong 1 giờ, duy trì ở nhiệt độ 90°C, thỉnh thoảng lắc đều bình. Tiếp theo, lấy 0,5 ml hơi trong mỗi bình, chạy sắc ký khí theo điều kiện dưới đây.
  • 15. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 25 m đường kính 0,25 mm được phủ một lớp dày 3 μm nhựa xốp divinylbenzen styren Nhiệt độ cột Làm nóng cột đến 80 °C trong 1 phút, tăng nhiệt độ với tốc độ gia nhiệt 10°C/phút cho đến khi đạt 250°C, duy trì trong 10 phút. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2000C Detector Detector ion hóa ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 250°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để vinyliden clorid xuất hiện ở thời điểm khoảng 9 phút 8. Xác định bisphenol A trong nhựa PC 8.1 Chuẩn bị dung dịch thử Lấy 1.0 g mẫu, cho vào bình nón 200ml và thêm 20 ml dicloromethan. Sau khi mẫu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 ml aceton bằng dụng cụ nhỏ giọt, vừa thêm vừa lắc kỹ, ly tâm hỗn hợp trong 10 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, cô lớp trên đến khoảng 2ml bằng máy cô quay chân không. Sau đó, thêm 10ml acetonitril và thêm nước đến 20ml. Lấy 1ml dịch này và lọc qua màng lọc với đường kính lỗ lọc không lớn hơn 0,5 μm. 8.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân chính xác 10 mg mỗi loại các chất sau : bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol vào một bình định mức 100 ml, sau đó thêm methanol định mức đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 ml riêng biệt và thêm nước đến đủ 20 ml. Đây là những dung dịch chuẩn (5 μg / ml, 10 μg / ml, 15 μg / ml, 20 μg / ml, và 25 μg / ml). 8.3 Vẽ đường chuẩn Sử dụng 20 m l các dung dịch chuẩn, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu được để tính toán chiều cao và diện tích các pic của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol, sau đó vẽ đường chuẩn cho từng chất. Chất nhồi Sử dụng gel silica octadecylsilyl Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thép không gỉ dài 250 mm có đường kính trong là 4,6 mm
  • 16. Nhiệt độ cột 40oC Detector Detector quang phổ ngoại. Vận hành ở bước sóng 217 nm Pha động A = acetonitril ; B= nước cất Chương trình dung môi Gradient dung môi tuyến tính với tỷ lệ A :B từ 30 :70 đến 100 :0 trong thời gian 35 phút ; sau đó duy trì dung môi A thêm 10 phút nữa 8.4 Tiến hành Sử dụng 20 ml dung dịch mẫu, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện ở trên, dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol trong dung dịch mẫu thử, sau đó sử dụng phương trình đưới đây tính hàm lượng các chất. Hàm lượng (mg/g) = Nồng độ các chất trong dung dịch mẫu thử (mg/ml) ´ 20 (ml) / khối lượng mẫu thử (g) 9. Xác định diphenyl carbonat trong nhựa PC 9.1 Chuẩn bị dung dich thử Lấy 1,0 g mẫu, cho vào bình nón 200ml và thêm 20 ml diclometan. Sau khi mẫu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 ml aceton bằng dụng cụ nhỏ giọt, vừa thêm vừa lắc kỹ, ly tâm hỗn hợp trong 10 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, cô lớp trên đến khoảng 2ml bằng máy cô quay chân không. Sau đó, thêm 10ml acetonitril và thêm nước đến 20ml. Lấy 1ml dịch này và lọc qua màng lọc với đường kính lỗ lọc không lớn hơn 0,5 μm. 9.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân chính xác 10 mg diphenyl carbonat cho vào bình định mức 100 ml, và thêm methanol đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 ml riêng biệt và thêm nước đến đủ 20 ml. 9.3 Xây dựng đường chuẩn Sử dụng 20 ml các dung dịch chuẩn, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu được để tính toán chiều cao và diện tích pic của diphenyl carbonat, sau đó vẽ đường chuẩn. Chất nhồi Sử dụng gel silica octadecylsilyl Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thép không gỉ dài 250 mm có đường kính trong là 4,6 mm Nhiệt độ cột 40oC Detector Sử dụng Detector quang phổ tử ngoại. Vận hành ở bước sóng 217 nm Pha động A = acetonitril ; B= nước cất
  • 17. Chương trình dung môi Sau khi tiến hành gradien nồng độ theotỷ lệ A: B từ (3:07) đến (100:0) trong 35 phút, để cho dòng chảy acetonitrile trong 10 phút. 9.4 Tiến hành Dùng 20 ml dung dịch thử, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện ở trên. Sử dụng sắc ký đồ để tính chiều cao và diện tích các píc. Tiếp theo dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của diphenyl carbonat trong dung dịch thử, sau đó sử dụng phương trình dưới đây tính hàm lượng các chất này: Hàm lượng (mg/g) = Nồng độ trong dung dịch mẫu thử (mg/ml) ´ 20 (ml) / khối lượng mẫu thử (g) 10. Xác định các Amin trong nhựa PC 10.1 Chuẩn bị dung dịch thử Lấy 1,0 g mẫu, cho vào bình nón 200ml và thêm 20 ml dicloromethan. Sau khi mẫu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 ml aceton bằng dụng cụ nhỏ giọt, vừa thêm vừa lắc kỹ, ly tâm hỗn hợp trong 10 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, cô lớp trên đến khoảng 2ml bằng máy cô quay chân không. Sử dụng dịch này làm dung dịch thử (chỉ áp dụng với triethylamin và tributylamin) 10.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân chính xác các chất triethylamin và tributylamin 10 mg mỗi loại. Cho vào bình định mức 100 ml, sau đó thêm dichloroethan định mức đến đủ 100 ml. Tiếp theo, lấy ra 4 ml dung dịch này vào bình định mức 100 ml, và thêm dichloroethan đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 ml riêng biệt và thêm nước định mức đến đủ 20 ml. Đây là những dung dịch chuẩn (0,2 m g/ml, 0,4 m/g ml, 0,6 m/g ml, 0,8 m g/ml, và 1,0 mg/ml). 10.3 Xây dựng đường chuẩn Sử dụng 1ml các dung dịch chuẩn, chạy sắc ký khí theo điều kiện dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính chiều cao và diện tích các pic của triethylamin và tributylamin, sau đó vẽ đường chuẩn cho từng chất. Cột sắc ký Sử dụng cột thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,32 mm được phủ một lớp dimethylpolysiloxan dày 5 μm Nhiệt độ cột Đun nóng cột đến 150 °C trong 5 phút, sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 20°C mỗi phút cho đến khi đạt 250°C.giữ ở nhiệt độ này trong 5 phút Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2000C
  • 18. Detector Detector nhiệt ion ngọn lửa kiềm hoặc một detector nitơ- phosphor độ nhạy cao. Vận hành ở nhiệt độ gần 250°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để triethylamin xuất hiện ở thời điểm khoảng 3 đến 4 phút 10.4 Tiến hành Dùng 1 ml dung dịch thử, thực hiện sắc ký khí theo điều kiện ở trên. Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính toán chiều cao và diện tích của mỗi pic. Tiếp theo, sử dụng các đường chuẩn tương ứng để xác định nồng độ triethylamin và tributylamin, sau đó sử dụng các phương trình sau đây để xác định hàm lượng của từng chất: Hàm lượng (mg/g) = Nồng độ chất trong dung dịch mẫu thử (mg / ml) ´ 20 (ml) / khối lượng mẫu thử (g) PHỤ LỤC 2 PHƯƠNG PHÁP THỬ THÔI NHIỄM 1. Xác định hàm lượng kim loại nặng trong nhựa 10.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2ml /1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 10.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn chì - Dung dịch chuẩn chì gốc: Hòa tan 159,8 mg chì (II) nitrat trong 10 ml acid nitric 10%, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn chì gốc này có nồng độ 1 mg/ml. - Dung dịch chuẩn chì làm việc: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 10 μg/ml. 10.3 Tiến hành: Ống thử: Cho 20ml dung dịch thử vào ống Nessler, thêm nước cất đến đủ 50ml. Ống so sánh: Tiến hành đồng thời với 1 ống Nessler khác, cho 2ml dung dịch chuẩn chì, thêm 20ml dung dịch acid acetic 4%, thêm nước cất đến đủ 50ml.
  • 19. Nhỏ vào mỗi ống 2 giọt thuốc thử Natri sulfid, để yên trong 5 phút, sau đó quan sát cả 2 ống trên nền trắng. Dung dịch trong ống thử không đuợc thẫm màu hơn dung dịch trong ống so sánh. 2. Xác định lượng KmnO4 tiêu tốn trong nhựa 2.1 Chuẩn bị dung dịch thử - Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi mẫu trong dung dịch theo tỷ lệ 2ml/1cm2 mẫu. - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 2.2 Tiến hành Cho 100 ml nước, 5 ml acid sulfuric (1 → 3), và 5ml dung dịch KMnO4 0,002 mol/l. Đun sôi khoảng 5 phút, sau đó loại bỏ dung dịch và rửa bình bằng nước. Cho vào bình tam giác đó 100 ml dung dịch thử, 5 ml acid sulfuric (1 → 3), và 10ml dung dịch KMnO4 0,002 mol/l và đun sôi trong 5 phút. Ngay sau khi ngừng làm nóng, thêm 10 ml dung dịch natri oxalat 0,005 mol/l để làm mất màu dung dịch. Chuẩn độ với dung dịch KMnO4 0,002 mol/l cho đến khi có màu phớt đỏ bền. Tiến hành với mẫu trắng và tính lượng kali permanganat tiêu thụ bằng cách sử dụng công thức sau. Lượng KMnO4 tiêu thụ (µg/ml) = [(a – b)x0,316xfx 1,000]/100 Trong đó a = lượng (ml) dung dịch KMnO4 0,002 mol/l dùng tiến hành với mẫu thử b = lượng (ml) dung dịch KMnO4 0,002 mol/l dùng tiến hành với mẫu trắng f = hệ số hiệu chỉnh của dung dịch KMnO4 0,002 mol/l 3. Xác định phenol trong nhựa phenol, melamin và ure 3.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml/1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 3.2 Chuẩn bị dung dịch phenol chuẩn Dung dịch chuẩn phenol gốc: Cân chính xác 1,0 g phenol, hòa tan trong 100 ml nước. Dung dịch chuẩn trung gian: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức và thêm nước cất đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn làm việc : Lấy chính xác 1ml dung dịch chuẩn trung gian vào bình định mức 20ml và thêm nuớc đến vạch. Dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ 5 μg/ml. 3.3 Chuẩn bị dung dịch đệm acid boric
  • 20. Chuẩn bị 2 dung dịch Dung dịch số 1: Hoà tan 4,0 g NaOH trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch số 2: Hòa tan 6,2 g acid boric trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml. Lấy mỗi dung dịch một lượng bằng nhau rồi lắc đều 3.4 Tiến hành Lấy chính xác 20 ml dung dịch thử, thêm 3 ml dung dịch đệm acid boric và trộn đều, sau đó thêm 5 ml dung dịch antipyrin 4-amin và 2,5 ml dung dịch kali fericyanid và nước để đủ 100 ml. Trộn đều và để yên trong 10 phút ở nhiệt độ phòng. Tiến hành tương tự với 20 ml dung dịch chuẩn làm việc thay cho 20 ml dung dịch thử. Đo độ hấp thụ quang của 2 hỗn hợp ở bước sóng 510 nm. 4. Xác định formaldehyd trong nhựa 4.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi mẫu trong dung dịch ngâm tỷ lệ 2ml/1cm2 mẫu Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 4.2 Tiến hành Cho vào ống đo có chia vạch 200 ml một lượng 10 ml dung dịch mẫu thử với 1 ml acid phosphoric 20%, sau đó thêm 5-10 ml nước và tiến hành cất kéo hơi nước với ống sinh hàn ngập trong nước. Khi chưng cất được khoảng 190 ml thì ngừng và thêm nước định mức đủ 200 ml. Lấy 5 ml dung dịch này cho vào ống nghiệm có đường kính 15 mm và thêm 5 ml thuốc thử acetylaceton. Khuấy đều và gia nhiệt trong cách thủy sôi 10 phút. Dung dịch so sánh: Một ống nghiệm có đường kính 15 mm khác, cho vào 5 ml nước và 5 ml thuốc thử acetylaceton. Khuấy đều và gia nhiệt trong cách thủy sôi 10 phút. Quan sát các ống nghiệm trên nền trắng, dung dịch mẫu thử phải không tối mầu hơn dung dịch so sánh. 5. Xác định cặn khô 5.1 Chuẩn bị dung dịch thử: Rửa sạch các mẫu bằng nước cất, sau đó ngâm mẫu trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2ml/cm2 mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 5.2 Tiến hành: Lấy 200-300 ml dung dịch thử (nếu sử dụng heptan là dung dịch ngâm thôi, thì chuyển 200-300 ml dung dịch thử vào một bình hình quả lê, cô chân không đến còn một vài ml,
  • 21. chuyển phần dịch cô vào một chén bạch kim, thạch anh, hoặc cốc thủy tinh chịu nhiệt (đã gia nhiệt tới 1050C và cân bì) sau đó tráng bình cất hai lần, mỗi lần với khoảng 5 ml heptan và gộp dịch rửa vào dịch cô đặc. Cho bay hơi trên bể cách thủy đến khi bốc hơi hết dung dịch và còn lại cặn cứng. Sấy khô cặn trong 2 giờ ở 1050C, để nguội trong bình hút ẩm, cân chén và cặn để xác định khối lượng cặn (sự chênh lệch khối lượng chén và cặn với khối lượng bì). Tiến hành đồng thời mẫu trắng, trong đó thay thể tích dung dịch thử bằng thể tích nước cất tương đương. - Sử dụng công thức sau để tính lượng cặn: Cặn khô (µg/ml) = [(a-b) x1,000] / thể tích dung dịch thử (ml) Trong đó: a (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa chén có cặn và bì trong thử nghiệm với dung dịch thử. b (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa chén có cặn và bì trong thử nghiệm với mẫu trắng 6. Xác định Antimon 6.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml /1cm2 mẫu Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 6.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc Antimon Cân chính xác 1,874 g triclorua antimon và hòa tan trong một ít acid hydrochloric (1 → 2), sau đó thêm acid clohydric (1 → 10) để định mức đến đủ 1.000 ml. Dung dịch chuẩn Antimon có nồng độ1 mg/ml. Chuẩn bị dung dịch Antimon chuẩn làm việc : Lấy 1 ml dung dịch antimon chuẩn gốc, thêm acid axetic 4% định mức đến đủ 100 ml, lấy 1 ml dung dịch này và thêm acid axetic 4% định mức đến đủ 200 ml. Dung dịch Antimon chuẩn làm việc có nồng độ 0,05 μg/ml. 6.3 Tiến hành Thực hiện phép phân tích antimon bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma với dung dịch thử và dung dịch Antimon chuẩn làm việc, so sánh kết quả với nhau. 7. Xác định Germani 7.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml/1cm2 mẫu. - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm: Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 7.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn
  • 22. - Cân chính xác 144 mg germani dioxyd cho vào một chén nung bạch kim, thêm 1g Natri carbonat và trộn đều. Gia nhiệt làm tan chảy hỗn hợp, sau đó làm lạnh và thêm nước để hòa tan. Trung hòa dung dịch bằng acid hydrochloric, thêm 1 ml acid hydrochloric nữa và sau đó thêm nước định mức đến đủ 100 ml. Nồng độ germani trong dung dịch này là 1 mg/ ml. - Lấy 1ml dung dịch chuẩn germani cho vào bình định mức 100ml thêm dung dịch acid acetic 4% cho đến vạch. Lấy 1ml dung dịch này pha loãng bằng dung dịch ací ace tic 4% đến 100ml trong bình định mức. Dung dịch germani chuẩn làm việc có nồng độ 1 μg/ml. 7.3 Tiến hành Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma để xác định Germani trong dung dịch thử 8. Xác định methyl methacrylat 8.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2ml /1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 8.2 Dung dịch chuẩn có nồng độ methyl methacrylat là 15 μg/ml. 8.3 Tiến hành Sử dụng 1ml dung dịch thử và 1ml dung dịch chuẩn methyl methacrylat, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả dưới đây. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính trong 0,32 mm được phủ một lớp dimethylpolysiloxan dày 5 μm Nhiệt độ cột Đun nóng cột đến 120°C trong 1 phút, sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 5°C mỗi phút cho đến khi đạt 170°C. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2000C Detector Detector ion hóa bằng ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 250°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí đểmethyl methacrylat xuất hiện ở thời điểm khoảng 4 đến 5 phút
  • 23. 9. Caprolactam 9.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2ml /1cm2 mẫu - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 9.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân 1,5 g caprolactam và hòa tan trong ethanol 20% định mức đến đủ 1.000 ml. Tiếp tục lấy 1 ml dung dịch này và thêm ethanol 20% định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn có nồng độ caprolactam là 15 μg/ml. 9.3 Tiến hành Sử dụng 1ml dung dịch thử và 1ml dung dịch chuẩn caprolactam, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả dưới đây, sau đó so sánh thời gian lưu trong sắc ký đồ của dung dịch thử và thời gian lưu của caprolactam trong sắc ký đồ của dung dịch caprolactam chuẩn. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,32 mm được phủ một lớp dimethylpolysiloxan dày 5 μm Nhiệt độ cột 240oC. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2400C Detector Detector ion hóa bằng ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 240°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí đểcaprolactam xuất hiện ở thời điểm khoảng 5 phút 10. Bisphenol A ( phenol và p-tert-butylphenol) 10.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa kỹ mẫu bằng nước, sử dụng dung dịch ngâm với tỷ lệ 2ml/cm2 diện tích bề mặt mẫu. - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. Chuyển 25 ml dịch này vào phễu chiết, thêm 10 ml acetonitril, lắc kỹ để trộn đều trong 5 phút, để cho ổn định và chuyển lớp acetonitril vào bình định mức 25ml. Thêm 10ml acetonitril vào lớp heptan, thực hiện quá trình chiết như trên và lấy lớp acetonitril vào bình định mức trên. Sau đó, bổ sung acetonitril đến 25 ml. 10.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn
  • 24. - Cân chính xác 10 mg mỗi loại các chất sau : bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol vào một bình định mức 100 ml, sau đó thêm methanol đến đủ 100 ml. Lấy 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, và 5 ml dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 ml riêng biệt và thêm nước định mức đến đủ 20 ml. Đây là những dung dịch chuẩn (5 μg / ml, 10 μg / ml, 15 μg / ml, 20 μg / ml, và 25 μg / ml). - Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc: lấy 2 ml của các dung dịch chuẩn gốc trên vào bình định mức 20 ml thêm nước định mức đến đủ 20 ml. Nồng độ của từng dung dịch này (0,5 μg / ml, 1,0 μg / ml, 1,5 μg / ml, 2,0 μg / ml, và 2,5 μg / ml) . 10.3 Vẽ đường chuẩn Sử dụng 100m l các dung dịch chuẩn làm việc, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính chiều cao và diện tích píc của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol, sau đó vẽ đường chuẩn cho từng chất. Cột nạp Sử dụng gel silica octadecylsily Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thép không gỉ dài 250 mm có đường kính trong là 4,6 mm Nhiệt độ cột 40oC Detector Sử dụng detector quang phổ tử ngoại. Vận hành ở bước sóng 217 nm Pha động A = acetonitril ; B= nuớc cất Chương trình dung môi gradien dung môi tuyến tính với tỷ lệ A:B từ (30:70) đến (100:0) trong thời gian 35 phút, sau đó duy trì dòng dung môi A thêm 10 phút nữa. 10.4 Tiến hành Sử dụng 20 ml dung dịch thử, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện ở trên. Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính chiều cao và diện tích các píc. Tiếp theo dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol trong dung dịch mẫu thử, sau đó sử dụng công thức dưới đây tính hàm lượng các chất: Hàm lượng (mg/g) = Nồng độ chất trong dung dịch mẫu thử (mg/ml) ´ 20 (ml) / khối lượng mẫu (g) 11. Tổng Acid lactic 11.1 Chuẩn bị dung dịch thử Rửa sạch các mẫu bằng nước cất, sau đó ngâm mẫu trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2ml/cm2 mẫu.
  • 25. - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm : Theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật. 11.2 Dung dịch chuẩn có nồng độ acid lactic là 30 μg/ml 11.3 Tiến hành Lấy 1 ml dung dịch thử và 1 ml dung dịch acid lactic chuẩn vào cột, thêm vào mỗi cột 100 μl natri hydroxyd 0,2 mol/l, để yên ở 60°C trong 15 phút, thỉnh thoảng lắc đều. Sau đó làm nguội cột, thêm vào mỗi cột 100 μl acid phosphoric 0,2 mol/l. Sử dụng 100 μl mỗi dung dịch, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Chất nhồi cột Sử dụng gel silica octadecylsilyl Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thép không gỉ dài 250 mm có đường kính trong là 4,6 mm Nhiệt độ cột 40oC Detector Detector quang phổ tử ngoại. Vận hành ở bước sóng 210 nm Pha động Sử dụng dung dịch acid phosphoric, acetonitril và nước với tỉ lệ 0,1:1:99. Điều chỉnh tốc độ dòng chảy để acid lactic xuất hiện ở thời điểm khoảng 5 phút TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5653-1992 BAO BÌ THƯƠNG PHẨM TÚI CHẤT DẺO Consumer packaging – Plastics bag Tiêu chuẩn này áp dụng cho các túi chất dẻo sản xuất từ màng PE tỉ trọng thấp (LDPE), PP, nguyên sinh, dùng để bao gói và bảo quản sản phẩm ở nhiệt độ không quá 60oC. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho túi dùng bọc lót. 1. Kiểu loại Túi chất dẻo quy định trong tiêu chuẩn này gồm các kiểu loại sau: - Túi mở, gấp hai cạnh, dán trước 1 đầu (Hình 1) - Túi mở, gấp đáy vuông (Hình 2) - Túi phẳng dán trước một đầu (Hình 3)
  • 26. 2. Kích thước cơ bản 2.1. Kích thước bên trong của túi phải phù hợp với yêu cầu đóng hàng. 2.2. Dung sai kích thước bên trong cho phép ± 3mm cho loại túi có dung tích nhỏ hơn 35 lít và ± 5mm cho loại túi có dung tích lớn hơn 35 lít. Dung sai độ dày của màng cho phép ± 10%. 2.3. Độ dày màng tương ứng với dung tích theo phụ lục 1 của tiêu chuẩn này. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Các chỉ tiêu cơ bản của màng theo phụ lục 2 của tiêu chuẩn này. 3.2. Màng dùng để sản xuất túi phải có màu đặc trưng của nguyên liệu, sạch, không có nếp nhăn, không thủng và ố, không có vết dạn, màng phải đồng đều, có cùng một chiều rộng, không có mùi lạ. 3.3. Mối dán túi phải đều, liên tục và song song với mép túi, không có vết nhăn và cháy thủng, đứt đoạn. Chiều rộng đường dán từ 1 đến 3 mm. Các cạnh của túi phải song song và vuông góc. Lực kết dính mối dán đạt 60% độ bền kéo của màng. 3.4. Khuyết tật ngoại quan được chia thành ba nhóm như sau: Nhóm A: + Khuyết tật nghiêm trọng - Có lỗ thủng, rách hoặc nhăn cạnh; - Có vết hoen ố, bị dính bẩn dầu mỡ hoặc các khuyết tật khác để làm túi vỡ khi sử dụng. Nếu không có qui định gì khác, tỷ lệ cho phép tối đa: 0,1 % số lượng túi. Nhóm B: + Các khuyết tật ít nghiêm trọng - Độ dày của màng nhỏ hơn giới hạn tối thiểu cho phép; - Kích thước vượt quá dung sai cho phép. Nếu không có qui định gì khác, tỷ lệ cho phép tối đa: 1% số lượng túi.
  • 27. Nhóm C: + Các khuyết tật nhỏ: - Có vết xước trên bề mặt; - Có các vết nhăn. Nếu không có qui định gì khác, tỷ lệ cho phép tối đa: 4% số lượng túi. 3.5. Độ chịu bục của túi, nếu không có qui định gì khác khi thử theo 4.3.5 của tiêu chuẩn này túi không bị vỡ khi rơi 5 lần với độ cao tối thiểu 0,5 m. 3.6. Phía trong túi không được dính vào nhau, túi phải mở ra một cách dễ dàng. 3.7. Túi có thể được in hình hoặc chữ trên một hoặc hai mặt. Hình in phải rõ ràng không được đứt đoạn và có độ bám dính tốt. Không cho phép hình in lệch và bẩn. Vị trí hình in không vượt quá ± 10mm theo chiều dài và ± 5mm theo chiều rộng của túi. 4. Phương pháp kiểm tra 4.1. Lô hàng là một số lượng túi nhất định, cùng kiểu loại, cùng kích thước, cùng một loại nguyên liệu và của cùng một cơ sở sản xuất, cùng một lần giao nhận và có cùng giấy chứng nhận. Lô hàng không vượt quá 100 000 chiếc túi. 4.2. Lấy mẫu để thử theo TCVN 2600 – 78 bậc kiểm tra thường T2, AQL = 6,5 % 4.3. Kiểm tra Xử lý mẫu theo điều 2.1 TCVN 4500 – 88. 4.3.1. Chỉ tiêu ngoại quan: Đặt túi lên bàn, dùng mắt thường để kiểm tra các chỉ tiêu ngoại quan theo 3.2, phát hiện khuyết tật theo 3.4 và chất lượng hình in theo 3.7 của tiêu chuẩn này. 4.3.2. Dụng cụ kiểm tra chiều dài và chiều rộng của túi có độ chính xác đến ± 0,1 mm. Đặt túi lên bàn phẳng theo phương nằm ngang, sau đó dùng thước đo chiều dài kết hợp với thước đo góc để kiểm tra chiều dài và chiều rộng túi. Đo ít nhất 5 lần và kết quả cuối cùng mỗi chiều là trung bình cộng của các số đo trên, giá trị trung bình phải là nằm trong khoảng dung sai cho phép. 4.3.3. Dụng cụ kiểm tra chiều dày của màng phải có độ chính xác đến ± 0,001mm. Đo ít nhất 5 giá trị ở 5 vị trí khác nhau ở 4 góc và giữa màng. Giá trị trung bình cộng phải nằm trong khoảng dung sai cho phép là ± 10% 4.3.4. Kiểm tra lực kết dính mối dán theo TCVN 4501 – 88. Mẫu để xác định độ bền của mối dán cần chuẩn bị sao cho đường dán nằm ở giữa. 4.3.5. Để kiểm tra độ chịu bục cần cho sản phẩm được bao gói hoặc sản phẩm tương tự vào túi chất dẻo với khối lượng cho phép tối đa bằng khối lượng qui định cho loại túi đó. Túi phải được chứa đầy tối thiểu 3/4 thể tích túi, sau đó túi được buộc hoặc dán kín, phần không khí dư trong túi phải được thoát ra ngoài, sau đó cho rơi 5 lần ở độ cao tối thiểu 0,5 m. Vị trí, góc rơi phụ thuộc vào tính chất sản phẩm và điều kiện sử dụng.
  • 28. 4.3.6. Kiểm tra sự dính của túi được tiến hành theo phương pháp sau: - Dán 2 giải băng dính có chiều dài là 170mm vào hai bên mặt ngoài của túi sao cho phần nhô ra của băng dính là 50mm. Sau đó gấp đôi băng lại để thành hai tai cầm, cầm hai tai này kéo, túi phải được mở ra dễ dàng. 4.3.7. Để kiểm tra chất lượng hình in dùng mảnh bông trắng tẩm ướt bằng nước nóng 60oC và chà nhẹ lên bề mặt 10 lần, nếu bông không dính mẫu là được. 5. Đóng gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản 5.1. Đóng gói Các túi có cùng kích thước được xếp bằng đầu ở hạng bẹt, buộc thành bó 25 – 50 – 100 – 200 – 250 – 500 chiếc một bó. Bó được buộc chữ thập bằng dây chắc chắn, sau đó được xếp vào bao vận chuyển và xiết nẹp vuông góc. Khối lượng một kiện không quá 40kg. 5.2. Ghi nhãn Mỗi kiện phải có phiếu đóng gói gồm các nội dung sau: - Tên cơ sở sản xuất; - Tên sản phẩm; - Kích thước túi; - Số lượng túi; - Người đóng kiện; - Ngày xuất xưởng; - Người kiểm tra. Ngoài kiện ghi: - Tên cơ sở sản xuất; - Tên sản phẩm; - Số lượng túi; - Khối lượng. 5.3. Vận chuyển và bảo quản Túi được vận chuyển bằng phương tiện có mái che, không bị mưa nắng. Túi được bảo quản trong kho thông thoáng, có bục kê, sạch sẽ, cách sàn và tường 0,5 m. Thời hạn bảo hành ít nhất 6 tháng kể từ ngày đóng hàng. ÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6406 : 1998
  • 29. SỬ DỤNG BAO BÌ TRONG SẢN XUẤT – YÊU CẦU CHUNG VỀ AN TOÀN Use of industrial pakages – General safety requirements Lời nói đầu TCVN 6406 : 1998 thay thế cho TCVN 3673 : 1981 TCVN 6406 : 1998 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC122/SC1 Bao bì – Các qui định chung biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. SỬ DỤNG BAO BÌ TRONG SẢN XUẤT – YÊU CẦU CHUNG VỀ AN TOÀN Use of industrial pakages – General safety requirements 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định các yêu cầu chung về an toàn cho việc sử dụng bao bì dùng để chứa đựng vận chuyển và bảo quản thành phẩm, bán thành phẩm, nguyên vật liệu, phế liệu trong sản xuất. 2. Tiêu chuẩn tríchdẫn TCVN 2290 – 1978 Thiết bị sản xuất – Yêu cầu chung về an toàn. TCVN 2289 – 1987 Quá trình sản xuất – Yêu cầu chung về an toàn. TCVN 3147 – 1990 Qui phạm an toàn trong công tác xếp dỡ. 3. Qui định chung Để sử dụng an toàn bao bì trong sản xuất cần phải tuân theo những qui định sau: Bao bì phải được bảo quản trong tình trạng tốt; Phải thường xuyên tổ chức kiểm tra tình trạng bao bì; Phải kiểm tra tình trạng mặt bằng xếp bao bì; Phải tuân theo các qui định của TCVN 2289 – 1978;TCVN 2290 – 1978; TCVN 3147 – 90. 4. Yêu cầu về an toàn 4.1. Đối với vật liệu, chủng loại về kết cấu bao bì 4.1.1 Vật liệu dùng để chế tạo bao bì phải phù hợp với từng loại vật chứa. 4.1.2 Chủng loại và hình dáng của bao bì phải phù hợp với yêu cầu công nghệ của từng dây chuyền sản xuất.
  • 30. 4.1.3 Kết cấu và kích thước cơ bản của bao bì phải phù hợp với những tiêu chuẩn hiện hành. Trường hợp chưa có tiêu chuẩn phải theo đúng các yêu cầu qui định trong những văn bản đã được các cơ quan có thẩm quyền ban hành. 4.2. Đối với mặt bằng xếp dỡ bao bì 4.2.1 Cần phải đặt bao bì trên mặt bằng đã được đánh dấu bằng vạch hay bằng hàng rào. 4.2.2 Mặt bằng xếp bao bì cần đảm bảo cứng có khả năng chịu tải trọng tập trung của chồng xếp với khối lượng qui định lớn nhất. Độ nghiêng cho phép của mặt bằng không được lệch quá 30 0 và phải hợp với các qui định về kho tàng. 4.2.3 Mặt bằng để xếp bao bì phải chọn sao cho phù hợp với dây chuyền sản xuất, đảm bảo vệ sinh và an toàn. 4.3. Đối với bốc xếp và sử dụng bao bì trong quá trình sản xuất 4.3.1 Bao bì không được chứa quá khối lượng đã qui định. 4.3.2 Khi xếp thành chồng bao bì phải có kích thước như nhau kể cả phần định vị và phải được xếp trên giá kê hàng hoặc bục kê hàng (trừ contenơ và thép lá tấm). 4.3.3 Khi xếp các lô bao bì trong xưởng hoặc trong kho, phải xếp chồng sao cho khoảng cách giữa các lô cách nhau và cách tường của kho không nhỏ hơn 0,5 m để tiện cho việc xếp dỡ và chống cháy. 4.3.4 Độ cao của đống xếp phải đảm bảo an toàn cho bao bì và cho người sản xuất. 4.4. Đối với vận chuyển bao bì 4.4.1 Phương pháp vận chuyển bao bì cần phải lựa chọn sao cho phù hợp với yêu cầu công nghệ của quá trình sản xuất. 4.4.2 Khi vận chuyển bao bì bằng thủ công, phải trang bị phương tiện bảo vệ cá nhân phù hợp và tuân theo những qui định về bảo hộ lao động. 4.4.3 Khi vận chuyển bằng cơ giới, bao bì phải được đặt đúng vị trí trên xe nâng hay băng tải; 4.4.4 Khi vận chuyển bao bì bằng máy hay bằng thiết bị có bộ phận cặp tải thì bao bì phải được đặt vào thiết bị cặp tải một cách ổn định, không được đặt lệch ra bên cạnh. 4.4.6 Khối lượng của vật chứa trong bao bì, kể cả khối lượng của bao bì, cần phải phù hợp với sức nâng của máy hay cơ cấu sử dụng để vận chuyển bao bì, có kể đến sự phân bố trọng tâm của bao bì trên cặp nâng. 4.4.7 Khi xếp bao bì trên máy nâng hay máy xếp đối với bao bì có thể tích lớn hơn hoặc bằng 1m3 thì chỉ nên xếp một lớp bao bì lên bàn nâng của xe. Nếu trên máy bốc xếp có che chắn đảm bảo được an toàn thì lúc đó mới xếp bao bì từ hai lớp trở lên. 4.4.8 Khi tiến hành vận chuyển bao bì bằng hình thức khác, ngoài những yêu cầu của tiêu chuẩn này cần phải chấp hành mọi yêu cầu về an toàn lao động và vệ sinh đã đề ra trong các hướng dẫn kỹ thuật.
  • 31. 5. Yêu cầu kiểm tra 5.1 Việc kiểm tra bao bì cần được tiến hành trước khi sử dụng; định kỳ; sau mỗi lần sửa chữa bao bì. 5.2. Bao bì có khối lượng, vật chứa lớn hơn 50 kg, bao bì phải vận chuyển bằng máy trục, thì phải kiểm tra định kỳ. 5.3. Việc kiểm tra định kỳ bao bì phải do cán bộ kỹ thuật; người phụ trách an toàn lao động và người phụ trách quản lý bao bì cùng tiến hành. 5.4. Khi kiểm tra định kỳ bao bì, ngoài các yêu cầu kiểm tra theo qui định của các tài liệu hiện hành còn phải kiểm tra: Sự xuất hiện các vết nứt trong các bộ phận để cặp, móc của bao bì; Độ kín của mép bao bì; Bộ phận định vị của bao bì. 5.5. Khi kiểm tra, nếu bao bì không đạt được bất kỳ một yêu cầu nào của tiêu chuẩn này và của các qui định hiện hành thì không được phép sử dụng. IÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5512:1991 BAO BÌ VẬN CHUYỂN THÙNG CACTÔNG ĐỰNG HÀNG THUỶ SẢN XUẤT KHẨU Lời nói đầu 2 TCVN 5512 - 1991 do Trung tâm KCS Thuỷ sản xuất khẩu và Vụ kĩ thuật Bộ Thuỷ sản biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Uỷ ban Khoa học Nhà nước ban hành theo quyết định số 613/QĐ ngày 8 tháng 10 năm 1991. TCVN 5512 - 1991 BAO BÌ VẬN CHUYỂN THÙNG CACTÔNG ĐỰNG HÀNG THUỶ SẢN XUẤT KHẨU Transport packages Corrugated boxes for exporty aquatic products Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại thùng cactông dùng làm bao bì ngoài để đóng gói thuỷ sản khô và thuỷ sản đông lạnh xuất khẩu. Thùng cactông phải theo đúng các yêu cầu của TCVN 4439- 87, với các điều bổ sung sau: 1. Yêu cầu kỹ thuật
  • 32. 1.1. Vật liệu sản xuất thùng cactông đựng hàng thủy sản xuất khẩu phải đạt các chỉ tiêu qui định trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Yêu cầu 1. Số lớp giấy 3 hoặc 5 2. Số sóng trong 1m trong khoảng 125 đến 140 1.2. Thùng cactông phải đạt được các yêu cầu chất lượng theo qui định trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Yêu cầu 1. Tình trạng bên ngoài Khô, sạch, không mốc, xước, hoen, ố. Lớp sáp trên hai mặt thùng phải đều khắp, không hôi, không bị thấm nước. Hình vẽ biểu tượng phải rõ ràng, sắc nét. Các góc phải vuông vắn, vết cắt không xơ xước. Hai nắp lớn khi ghép lại phải khít nhau. 2. Sự kết dính giữa các lớp giấy Toàn bộ hai mặt thùng phải bằng phẳng không bong, rộp. Độ kết dính của các lớp giấy phải bền, chắc trong điều kiện nhiệt độ từ 350C đến - 180C đối với thuỷ sản khô và từ 350C đến - 250C đối với thuỷ sản đông lạnh. 3. Ghép mí Mí thùng phải rộng 3 cm, ghép bằng kim. Khoảng cách giữa các kim phải đều nhau, kim ghép thùng phải đảm bảo không bị rỉ trong điều kiện ẩm ướt. 2. Phương pháp thử 2.1. Định nghĩa lô hàng đồng nhất và lấy mẫu theo TCVN 4435 - 87 2.2. Xác định tình trạng bên ngoài Lần lượt đặt từng thùng lên nền màu trắng, quan sát kỹ cả hai mặt thùng, sau đó gập các nắp thùng để xem xét các góc vuông và mức độ kín khít của 2 nắp lớn. Kiểm tra chất lượng sáp bằng cách xem xét màu sắc của lớp tráng trên mặt thùng, phát hiện những chỗ lượn sóng hoặc thiếu sáp; ngửi trực tiếp để phát hiện mùi hôi, sờ tay để xem xét mức độ trơn bóng. 2.3. Kiểm tra khả năng chống thấm nước của thùng bằng cách để 10ml nước lên mặt thùng, để yên trong 5 phút, rồi nghiêng thùng một góc 30 độ, nước chảy đi hết và tại chỗ đổ nước thùng không bị thay đổi màu sắc. 2.4. Thử độ kết dính giữa các lớp cactông 2.4.1. Kiểm tra ở nhiệt độ thường Xem xét mức độ bong, rộp ở cả hai mặt thùng và sự kết dính ở các vết cắt, dùng tay bóc tách lớp ngoài với lớp giữa, đường rách giữa hai lớp cactông không trùng với vị trí keo dán là thùng có độ kết dính tốt.
  • 33. 2.4.2. Kiểm tra ở nhiệt độ thấp Lấy bất kỳ 3 thùng cactông đang chứa hàng trong kho lạnh để kiểm tra độ kết dính, cách làm như mục 2.4.1. Trường hợp không có sẵn thùng cactông trong kho lạnh, phải cho mẫu vào kho lạnh nhiệt độ từ - 200C đến - 250C, sau 24 giờ, lấy ra để kiểm tra độ kết dính. 2.5. Kiểm tra mí ghép Kiểm tra chiều rộng của mí thùng bằng thước mét, sau đó kiểm tra độ chặt của các mối ghép và mức độ han, rỉ của các kim trong từng mối ghép. 2.6. Kiểm tra số sóng và chiều cao sóng theo TCVN 4439 - 87 3. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển, bảo quản. Theo quy định trong TCVN 4439- 87. QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA QCVN 12-3 : 2011/BYT VỀ VỆ SINH AN TOÀN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG KIM LOẠI TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for metalic containers in direct contact with foods HÀ NỘI - 2011 Lời nói đầu QCVN 12-3:2011/BYT do Ban soạn thảo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về bao bì và các vật liệu tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 34/2011/TT-BYT ngày 30 tháng 8 năm 2011 của Bộ trưởng Bộ Y tế. QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ VỆ SINH AN TOÀN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG KIM LOẠI TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for metalic containers in direct contact with foods I. QUY ĐỊNH CHUNG 1. Phạm vi điều chỉnh
  • 34. Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về vệ sinh an toàn đối với bao bì, dụng cụ bằng kim loại tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm (sau đây gọi tắt là bao bì, dụng cụ kim loại). 2. Đối tượng áp dụng Quy chuẩn này áp dụng đối với: 2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại. 2.2. Cơ quan quản lý nhà nước và các tổ chức cá nhân có liên quan khác. 3. Giải thích từ ngữ 3.1 Dung dich ngâm thôi: là dung dịch dùng để ngâm mẫu thử. II. YÊU CẦU KỸ THUẬT Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Arsen 600C trong 30 phút[5] Nước[3] 0,2 μg/ml 600C trong 30 phút Dung dịch acid citric 0.5%[4] Cadimi 600C trong 30 phút[5] Nước[3] 0,1 μg/ml 600C trong 30 phút Dung dịch acid citric 0.5%[4] Chì 600C trong 30 phút[5] Nước[3] 0,4 μg/ml 600C trong 30 phút Dung dịch acid citric 0.5%[4] Phenol 600C trong 30 phút[5] Nước 5 μg/ml [8] Formaldehyd Âm tính [8] Cặn khô 250C trong 1 giờ Heptan[1] , [6] 30 µg/ml [8] 600C trong 30 phút Ethanol 20% [2] 600C trong 30 phút[5] Nước[3] , [7] Acid acetic 4% [4] Epichlorohydrin 250C trong 2 giờ Pentan 0,5 μg/ml [8] , [9] Vinylchlorid Không quá 50C trong 24h Ethanol 20% 0,05 μg/ml [8] Ghi chú
  • 35. [1] Mẫu dùng để chứa đựng chất béo, dầu ăn và thực phẩm chứa chất béo. [2] Mẫu dùng để chứa đựng đồ uống có cồn. [3] Mẫu dùng để chứa đựng thực phẩm có độ pH lớn hơn 5. [4] Mẫu dùng để chứa đựng thực phẩm có độ pH nhỏ hơn hoặc bằng 5. [5] Đối với dụng cụ sử dụng ở nhiệt độ lớn hơn 1000C điều kiện ngâm 950C trong 30 phút. [6] Hàm lượng cặn khô không quá 90 µg/ml trong trường hợp mẫu là đồ hộp đã được phủ bên trong một lớp phủ có nguyên liệu chính là các loại dầu tự nhiên hoặc chất béo và hàm lượng của kẽm oxyd trong lớp phủ lớn hơn 3%. [7] Số lượng một chất hòa tan trong cloroform (giới hạn đến 30μg/ml hoặc ít hơn) được xác định khi một mẫu có thể được sử dụng tương tự như [6] và số lượng vượt quá 30μg/ml. [8] Không áp dụng đối với các bao bì, dụng cụ kim loại không phủ 1 lớp nhựa tổng hợp tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm. [9] Dung dịch rửa giải đã được cô đặc 5 lần, mặc dù nồng độ trong dung dịch rửa giải không quá 25μg/ml. III. PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Phương pháp thử và lấy mẫu được quy định tại phụ lục hành kèm theo quy chuẩn này. IV. YÊU CẦU QUẢN LÝ 1. Công bố hợp quy 1.1 Các sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng trong nước phải được công bố hợp quy phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này. 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy được ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ BKHCN ngày 28 tháng 09 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật. 2. Kiểm tranhà nước đối với bao bì, dụng cụ kim loại Việc kiểm tra nhà nước đối với các sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại phải được thực hiện theo qui định của pháp luật. V. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất các sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố. 2. Tổ chức cá nhân chỉ được phép nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn phù hợp với các quy định của pháp luật.
  • 36. VI. TỔ CHỨC THỰC HIỆN 1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. PHỤ LỤC PHƯƠNG PHÁP THỬ THÔI NHIỄM 1. Chuẩn bị dung dịch thử: - Rửa sạch mẫu bằng nước cất, xử lý mẫu để thử thôi nhiễm theo hướng dẫn cụ thể sau: + Đối với mẫu có thể đựng chất lỏng, cho dung dịch ngâm thôi vào trong lòng mẫu. + Đối với mẫu không thể chứa đựng chất lỏng, ngâm mẫu ngập trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2 ml/cm2 diện tích bề mặt mẫu thử. - Sử dụng dung dịch ngâm thôi và điều kiện ngâm thôi theo hướng dẫn tại mục II. Quy định kỹ thuật. 2. Xác định hàm lượng chì và cadmi 2.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn 2.1.1 Cadmi - Dung dịch cadmi chuẩn gốc: Cân 100 mg cadmi, hòa tan trong 50 ml acid nitric 10%, cô trên bếp cách thủy. Sau đó thêm acid nitric 0,1 mol/l để hòa tan và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn cadmi gốc này có nồng độ 1 mg/ml. - Dung dịch cadmi chuẩn làm việc: Lấy chính xác 2 ml dung dịch cadmi chuẩn gốc, và thêm dung dịch làm dung dịch ngâm thôi, định mức đến đủ 100 ml. Nồng độ dung dịch cadmi chuẩn làm việc 0,1 μg/ml. 2.1.2 Chì - Dung dịch chuẩn chì gốc: Hòa tan 159,8 mg chì (II) nitrat trong 10 ml acid nitric 10%, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn chì gốc này có nồng độ 1 mg/ml. - Dung dịch chuẩn chì làm việc: Lấy chính xác 8 ml dung dịch chì chuẩn gốc, thêm dung dịch làm dung dịch ngâm thôi và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chì chuẩn làm việc có nồng độ 0,4 μg/ml. 2.2 Tiến hành Xác định chì và cadmi trong dung dịch thử bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma.
  • 37. 3. Xác định Arsen 3.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc: - Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc: Nghiền mịn arsen trioxyd, sấy khô trong 4 giờ ở 105°C, cân 0,10g, thêm 5ml dung dịch NaOH (1 → 5) và hòa tan. Trung hòa dung dịch này bằng acid sulfuric (1 → 20), thêm 10 ml acid sulfuric dư (1 → 20), thêm nước vừa đun sôi và để nguội, định mức đến đủ 1.000 ml. Nồng độ dung dịch chuẩn làm việc là 0,1 μg /ml. - Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc : Lấy 10 ml dung dịch arsen chuẩn gốc, thêm 10 ml acid sulfuric (1 → 20), thêm nước vừa đun sôi và để nguội, định mức đến đủ 1.000 ml. Nồng độ dung dịch chuẩn làm việc là 0.1 μg /ml. Chỉ chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc ngay trước khi sử dụng và lưu trữ trong một bình kín. 3.2 Dung dịch hấp thụ arsen hòa tan 0,5 g bạc N,N – diethyldithylocarbamat đến vừa đủ 100ml bảo quản dung dịch này trong lọ thủy tinh mầu nút nhám ở chỗ mát 3.3 Bình phản ứng A. Bình phản ứng (dung tích đén vai của nó khoảng 70ml) B. Ống dẫn hơi C. Ống thủy tinh (đuờng kính trong 5,6 mm); đuờng kính trong của đầu chuôi của phần cắm vào ống hấp thụ là 1mm. D. ống hấp thụ (đuờng kính trong 10mm) E. Một lỗ nhỏ trên ống B
  • 38. F. Bông thủy tinh ( khoảng 0,2 g) G. Vạch chia độ 5ml trên ống hấp thụ H và J nút thủy tinh L. Vạch chia độ 40ml trên bình A 3.4 Tiến hành - Phép thử đuợc tiến hành trên thiết bị đuợc mô tả như trên, cho một ít bông thủy tinh vào ống dẫm hơi B đến độ cao khoảng 30ml. sau khi làm ẩm đênuf bằng hỗn hợp đồng thể tích của thuốc thử chì acetat và nuớc, ndùng một lực hút nhẹ đê rloại bỏ giọt chất lỏng thừa. napws ống đẫn hơi thangwr đứng qua tâm của nút tcao su H vào bình phản ứng A sao cho lỗ nhỏ E vừa ở phía duới của nút cao su. nắp chạt nút cao su J vào miệng ống B. nắp ống thủy tinh C thảng đứng qua nút J. Náp ống dẫn hơi C qua nút cao su J. - Rót dung dịch thử vào bình phản ứng và thêm một giọt thuốc thử bromophenol blue, sau đó trung hòa bằng dung dịch amoniac hoặc thuốc thử amoniac. Nếu dung dịch ngâm thôi là nước thì có thể bỏ qua bước trung hòa. Thêm vào dung dịch này 5 ml acid clohydric (1/2) và 5 ml kali iodid. Đợi 2-3 phút, thêm 5 ml thiếc(II) clorid và để 10 phút ở nhiệt độ phòng. Thêm nước đến đủ 40ml, thêm 2 g kẽm (loại dùng để thử arsen) và ngay lập tức đóng nút cao su nối ống thoát khí và ống thủy tinh. Đưa mũi hẹp của ống thủy tinh gần chạm đáy ống hấp thụ, trong ống hấp thụ đã chứa sẵn 5 ml dung dịch hấp thụ arsen. Tiếp theo, đặt bình phản ứng trong nước ngập đến vai bình ở 25C và để lại trong 1 giờ. Tháo ống hấp thụ và nếu cần thiết, thêm pyridin đến đủ 5 ml. Dung dịch hấp thụ của dung dịch thử không được xuất hiện đậm màu hơn so với các màu dung dịch hấp thụ của dung dịch chuẩn. Để xác định màu chuẩn, thực hiện các bước tương tự với dung dich chuẩn như đối với dung dịch thử. Đặt cùng một lượng dung dịch thôi nhiễm như với dung dịch thử và 2,0 ml dung dịch arsen chuẩn vào bình phản ứng. Màu sắc biểu hiện bởi dung dịch hấp thụ là màu chuẩn. 4. Xác định hàm lượng Phenol 4.1 Chuẩn bị dung dịch phenol chuẩn - Dung dịch chuẩn phenol gốc: Cân chính xác 1,0 g phenol, hòa tan trong 100 ml nước. - Dung dịch chuẩn trung gian: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức và thêm nước cất đến đủ 100 ml. - Dung dịch chuẩn làm việc: Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn trung gian thêm nước cất đến đủ 20 ml. Dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ 5 μg/ml. 4.2 Chuẩn bị dung dịch đệm acid boric: Chuẩn bị 2 dung dịch + Dung dịch số 1: Hoà tan 4,0 g NaOH trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml. + Dung dịch số 2: Hòa tan 6,2 g acid boric trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml.
  • 39. Lấy mỗi dung dịch một lượng bằng nhau rồi lắc đều 4.3 Tiến hành: Lấy chính xác 20 ml dung dịch thử, thêm 3 ml dung dịch đệm acid boric và trộn đều, sau đó thêm 5 ml dung dịch antipyrin 4-amin và 2,5 ml dung dịch fericyanid và nước để đủ 100 ml. Trộn đều và để yên trong 10 phút ở nhiệt độ phòng. Tiến hành tương tự với 20 ml dung dịch chuẩn làm việc thay cho 20 ml dung dịch thử. Đo độ hấp thụ quang của 2 hỗn hợp ở bước sóng 510 nm ; độ hấp thụ quang của mẫu thử không được lớn hơn độ hấp thụ quang của mẫu chuẩn. 5. Formaldehyd 5.1 Tiến hành Cho vào ống đong có chia vạch 200 ml một lượng 10 ml dung dịch mẫu với 1 ml acid phosphoric 20%, sau đó thêm 5-10 ml nước và tiến hành cất kéo hơi nước với ống sinh hàn ngập trong nước. Khi chưng cất được khoảng 190 ml thì ngừng và thêm nước định mức đủ 200 ml. Lấy 5 ml dung dịch này cho vào ống nghiệm có đường kính 15 mm và thêm 5 ml thuốc thử acetylaceton. Khuấy đều và gia nhiệt cách thủy trên bể nước sôi trong 10 phút. - Dung dịch so sánh: Một ống nghiệm có đường kính 15 mm khác, cho vào 5 ml nước và 5 ml thuốc thử acetylaceton. Khuấy đều và gia nhiệt cách thủy trên bể nước sôi trong 10 phút. Quan sát các ống nghiệm trên nền trắng dung dịch mẫu thử phảo không tối mầu hơn dung dịch so sánh. 6. Cặn khô 6.1 Tiến hành: - Lấy 200-300 ml dung dịch thử (nếu sử dụng heptan là dung dịch ngâm thôi, thì chuyển 200-300 ml dung dịch thử vào một bình hình quả lê, cô chân không đến còn một vài ml, chuyển phần dịch cô vào một chén bạch kim, thạch anh, hoặc cốc thủy tinh chịu nhiệt (đã gia nhiệt tới 1050C và cân bì) sau đó tráng bình cất hai lần, mỗi lần với khoảng 5 ml heptan và gộp dịch rửa vào dịch cô đặc. Cho bay hơi trên bể cách thủy đến khi bốc hơi hết dung dịch và còn lại cặn cứng. Sấy khô cặn trong 2 giờ ở 1050C, để nguội trong bình hút ẩm, cân chén và cặn xác định khối lượng cặn (sự chênh lệch khối lượng chén và cặn với khối lượng bì). - Tiến hành đồng thời mẫu trắng, trong đó thay thể tích dung dịch thử bằng thể tích nước cất tương đương. - Sử dụng công thức sau để tính lượng cặn: Cặn khô (µg/ml) = [(a-b) x1.000] / thể tích dung dịch thử (ml) Trong đó: a (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa chén có cặn và bì trong thử nghiệm với dung dịch thử. b (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa chén có cặn và bì trong thử nghiệm với mẫu trắng
  • 40. Ngoài ra, nếu dùng nước làm dung dịch ngâm thôi mà lượng cặn khô lớn hơn 30 μg/ml thì kết quả phải theo phương pháp thử sau đây: - Thêm 30 ml cloroform vào phần cặn khô thu được, gia nhiệt, lọc và sau đó cân chất lỏng thu được sau lọc trong một chén thạch anh, bạch kim, hoặc thủy tinh chịu nhiệt đã biết khối lượng. Hơn nữa, rửa cặn khô vừa lọc hai lần, sử dụng 10 ml chloroform mỗi lần, gia nhiệt, lọc, đưa chất lỏng được lọc vào bể bay hơi cách thủy. Sau khi làm nguội, cân chén và cặn xác định khối lượng cặn (sự chênh lệch khối lượng chén và cặn với khối lượng bì). Tiến hành đồng thời mẫu trắng, trong đó thay thể tích dung dịch thử bằng thể tích nước cất tương đương. - Sử dụng công thức sau để tính lượng chất tan trong chloroform Lượng chất tan trong chloroform (µg/ml) = [(a-b) x1,000] / thể tích dung dịch thử ban đầu(ml) b (mg) = mẫu trắng 7. Epiclorohydrin 7.1 Chuẩn bị dung dịch epichlorohydrin chuẩn - Hòa tan 100 mg epichlorohydrin trong pentan, thêm pentan định mức đến đủ 100 ml, lấy 1 ml dung dịch này và thêm pentan định mức đến đủ 100 ml. Sau đó lấy 5 ml dung dịch này và thêm pentan định mức đến 100 ml. Dung dịch epichlorohydrin chuẩn có nồng độ 0,5 μg/ml. 7.2 Tiến hành - Lấy 5 μl mỗi loại, dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn epichlorohydrin. Chạy sắc ký khí theo hướng dẫn được mô tả dưới đây. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính trong0,53 mm được phủ một lớp dày 1 μm polyethelyne Nhiệt độ cột Đun nóng cột đến 80 °C trong 1 phút, sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 10°C mỗi phút cho đến khi đạt 250°C, duy trì trong 10 phút. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2000C Thiết bị đo Sử dụng detector ion hóa ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 2200C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí đểepichlorohydrin xuất hiện trong khoảng 7 phút 8. Vinyl chlorid 8.1 Chuẩn bị dung dịch vinyl chlorid chuẩn - Lấy khoảng 190 ml ethanol vào bình định mức 200 ml, đậy bình bằng nút cao su silicon và cân khối lượng. Làm lạnh bình định mức bằng methanol băngkhô và tiêm vào 200 mg
  • 41. vinyl clorid đã được hoá lỏng. Tiêm ethanol đã được làm lạnh bằng methanol băng khô vào bình, định mức đến đủ 200 ml. Tiếp tục làm lạnh bình bằng methanol băng khô. Lấy 1 ml dung dịch trên, và thêm ethanol đã được làm lạnh bằng methanol băng khô, định mức đến đủ 100 ml vàbảo quản trong methanol băng khô. Dung dịch thu được có nồng độ 10 μg/ ml. Ethanol (99,5) dùng trong thí nghiệm không được chứa những chất có ảnh hưởng đến các chất dùng trong phép thử. 8.2 Tiến hành - Rót 50 μl dung dịch chuẩn vinyl clorua vào bình thủy tinh có nút đậy đã có 2,5 ml N, N dimethylacetamid, và đậy nắp ngay. Làm tương tự với mẫu thử. Sau đó, đun nóng bình chứa dung dịch mẫu và bình chứa dung dịch chuẩn trong 1 giờ, duy trì ở nhiệt độ 90°C, thỉnh thoảng lắc đều bình. Tiếp theo, lấy 0,5 ml hơi trong mỗi bình, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn được mô tả dưới đây, sau đó so sánh thời gian lưu của píc trong sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn Vinyl chlorid. Cột sắc ký Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 25 m đường kính 0,25 mm được phủ một lớp dày 3 μm nhựa xốp divinylbenzene styrene Nhiệt độ cột Đun nóng cột đến 80 °C trong 1 phút, sau đó tăng nhiệt độ từ từ, cứ 10°C mỗi phút cho đến khi đạt 250°C, duy trì trong 10 phút. Nhiệt độ buồng tiêm dịch thử 2000C Detector Sử dụng detector ion hóa bằng ngọn lửa hydro. Vận hành ở nhiệt độ khoảng 250oC. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ hoặc heli. Điều chỉnh tốc độ dòng khí để vinyl chlorid xuất hiện trong khoảng 5 phút Diện tích píc vinyl clorid của mẫu thử không được lớn hơn diện tích píc vinyl clorid của dung dịch chuẩn QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA QCVN 12-2:2011/BYT VỀ VỆ SINH AN TOÀN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG CAO SU TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for ruber implements, container and packaging in direct contact with foods HÀ NỘI - 2011
  • 42. Lời nói đầu QCVN 12-2:2011/BYT do Ban soạn thảo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về bao bì và các vật liệu tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 34/2011/TT-BYT ngày 30 tháng 8 năm 2011 của Bộ trưởng Bộ Y tế. QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ VỆ SINH AN TOÀN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG CAO SU TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for Ruber Implements, Container and Packaging in direct contact with foods I. QUY ĐỊNH CHUNG 1. Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về vệ sinh an toàn đối với bao bì, dụng cụ bằng cao su tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm (sau đây gọi tắt là bao bì, dụng cụ cao su). 2. Đối tượng áp dụng Quy chuẩn này áp dụng đối với: 2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ cao su. 2.2. Cơ quan quản lý nhà nước và các tổ chức cá nhân có liên quan khác. 3. Giải thíchtừ ngữ 3.1 Dung dich ngâm thôi: là dung dịch dùng để ngâm mẫu thử. II. YÊU CẦU KỸ THUẬT 1. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ cao su (không dành cho trẻ nhỏ) Các bao bì, dụng cụ cao su phải đạt các yêu cầu chung quy định tại bảng 1: Bảng 1. Yêu cầu chung đối với bao bì, dụng cụ cao su (không dành cho trẻ nhỏ) Thử vật liệu Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạntối đa Cadmi 100µg/g Phenol 600C trong 30 phút [5] Nước 5 µg/ml Chì 100µg/g
  • 43. 2Mercaptoim- idazolin (Cao su chứa Clor) Âm tính Formaldehyd Âm tính Kẽm Acid acetic 4% 15 µg/ml Kim loại nặng 1 µg/ml Cặn khô Nước[3] , [6] 60 µg/ml Acid acetic 4%[4] 600C trong 30 phút Ethanol 20% [1] [2] 2. Yêu cầu kỹ thuật đối với bao bì, dụng cụ cao su (dành cho trẻ nhỏ) Các bao bì, dụng cụ cao su phải đạt các yêu cầu chung quy định tại bảng 2: Bảng 2. Yêu cầu chung đối với bao bì, dụng cụ cao su (dành cho trẻ nhỏ) Thử vật liệu Thử thôi nhiễm Chỉ tiêu kiểm tra Giới hạn tối đa Chỉ tiêu kiểm tra Điều kiện ngâm thôi Dung dịch ngâm thôi Giới hạn tối đa Cadmi 10µg/g Phenol 400C trong 24 giờ Nước 5 µg/ml Chì 10µg/g Formaldehyd Âm tính Kẽm 1 µg/ml Kim loại nặng Acid acetic 4% 1 µg/ml Cặn khô Nước 40 µg/ml Ghi chú [1] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng chất béo, dầu ăn và thực phẩm chứa chất béo. [2] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng đồ uống có cồn. [3] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng thực phẩm có độ pH lớn hơn 5. [4] Áp dụng với bao bì, dụng cụ chứa đựng thực phẩm có độ pH nhỏ hơn hoặc bằng 5. [5] Áp dụng với dụng cụ sử dụng ở nhiệt độ lớn hơn 1000C điều kiện ngâm là 950C trong 30 phút. [6] Giới hạn đối với các dụng cụ.
  • 44. III. PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Phương pháp thử và lấy mẫu được quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau: 1. Phụ lục 1: Phương pháp thử vật liệu. 2. Phụ lục 2: Phương pháp thử thôi nhiễm. IV. YÊU CẦU QUẢN LÝ 1. Công bố hợp quy 1.1 Các sản phẩm là bao bì, dụng cụ cao su nhập khẩu sản xuất, buôn bán và sử dụng trong nước phải được công bố hợp quy phù hợp với các quy định tại quy chuẩn này. 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy được ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ BKHCN ngày 28 tháng 09 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ về các quy định của pháp luật. 2. Kiểm tra nhà nước đối với bao bì, dụng cụ cao su Việc kiểm tra nhà nước đối với các sản phẩm bao bì, dụng cụ cao su phải được thực hiện theo qui định của pháp luật. V. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ cao su phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố. 2. Tổ chức cá nhân chỉ được phép nhập khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các sản phẩm bao bì, dụng cụ cao su sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn phù hợp với các quy định của pháp luật. vi. tổ chức thực hiện 1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. PHỤ LỤC 1 PHƯƠNG PHÁP THỬ VẬT LIỆU 1. Xác định Chì và Cadmi 1.1 Chuẩn bị dung dịch thử:
  • 45. Cân 1,0 g (chính xác đến mg) mẫu cho vào chén bay hơi bằng bạch kim, thạch anh hoặc thủy tinh chịu nhiệt, thêm 2ml acid sulfuric, gia nhiệt từ từ cho đến khi hết khói trắng bay ra từ acid sulfuric và phần lớn mẫu đã bị than hóa. Sau đó, cho chén vào nung trong lò điện tại 450°C để quá trình than hóa xảy ra hoàn toàn, có thể lặp lại quá trình thêm acid sulfuric và nung đối với cặn trên chén, để nguội. cặn 5ml acid hydrocloric (1/2), trộn đều, và cho bay hơi trên bể cách thủy. Sau khi để nguội, thêm 20 ml acid nitric 0,1 mol/l, hòa tan, lọc và loại bỏ phần không tan, thu phần dịch lọc làm dung dịch thử. 1.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn: 1.2.1 Cadmi + Dung dịch chuẩn Cadmi gốc: Cân 100 mg cadmi, hòa tan trong 50 ml acid nitric 10%, cô trên bếp cách thủy. Sau đó thêm acid nitric 0,1 mol/l để hòa tan và định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn cadmi gốc này có nồng độ 1 mg/ml. + Dung dịch chuẩn Cadmi làm việc (loại không dành cho trẻ nhỏ) Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn cadmi gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/ml. + Dung dịch chuẩn Cadmi làm việc (loại không dành cho trẻ nhỏ) Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn cadmi gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml. Tiếp tục lấy 10 ml dung dịch trên, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ cadmi 0.5 μg/ml. 1.2.2 Chì + Dung dịch chuẩn Chì gốc: Hòa tan 159,8 mg chì (II) nitrat trong 10 ml acid nitric 10%, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn chì gốc này có nồng độ 1 mg/ml. + Dung dịch chuẩn chì làm việc (loại không dành cho trẻ nhỏ) Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 200 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/ml. + Dung dịch chuẩn chì làm việc (loại không không dành cho trẻ nhỏ) Lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn chì gốc, thêm acid nitric 0,1 mol/l đến đủ 200 ml. Tiếp tục lấy 10 ml dung dịch trên, thêm acid nitric 0,1 mol/l định mức đến đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ chì 0.5 μg/ml. 1.3 Tiến hành Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma để xác định cadmi và chì trong dung dịch thử. 2. Xác định 2-mecaptoimidazolin 2.1 Chuẩn bị dung dịch thử