1. Suyun Fiziksel Analizleri
İbrahim BULDUK
LAAQ-B-LC001B
1

2. Fiziksel Analizler

Askıda Katı Madde Tayini

Bulanıklık Tayini

Çözünmüş Katı Madde Tayini

İletkenlik Tayini

Katı Madde Tayini

pH Tayini
LAAQ-B-LC001B
2

3. Askıda Katı Madde Tayini
Yöntemin Esası:
İyi karıştırılmış su numunesi, sabit tartıma getirilmiş uygun filtre kâğıdından
süzülür. Filtre kâğıdının üzerinde tutulan kalıntı, 103–105°C’da sabit ağırlık
elde edilinceye kadar kurutulur. Filtre kâğıdının ağırlığındaki artış, Toplam
Askıda Katı Maddeyi ifade eder.
Toplam Askıda Katı Madde tayini yapılırken elde edilen süzüntü, Toplam
Çözünmüş Katı Madde tayininde kullanılabilir.
LAAQ-B-LC001B
3

4. Yöntemin Hata Kaynakları
Çözünmüş
maddesi
yüksek
örneklerde
çözünmüş
maddenin
tamamen
giderildiğinden emin olmak için, filtre kâğıdı birkaç kez saf su ile yıkanır.
Filtrenin tıkanması nedeni ile süzme süresinin uzamasına bağlı olarak, tıkanmış
filtre üzerinde aşırı katı yakalanması nedeni ile yüksek sonuçlar elde edilir.
Tıkanmanın yaşandığı bu durumlarda mümkün ise daha büyük çaplı fitle kâğıdı
seçilir. Diğer bir çözüm ise; askıdaki katıların filtreyi tıkaması ve süzme
süresini uzaması nedeni ile Toplam Katı ile Toplam Çözünmüş Katı arasındaki
farkı Toplam Askıdaki Katı Madde olarak değerlendirmektir.
LAAQ-B-LC001B
4

5. Yöntemin Hata Kaynakları
Mümkün olduğunca homojen numune alımı için numune su iyice karıştırılmalı,
gerekirse manyetik karıştırıcı kullanılmalıdır. Kullanılan pipetlerde ağız açıklığı
geniş olmalıdır. Ayrıca analiz edilecek numuneler kolay çökebilen ve yüzen
maddeleri de içermemelidir.
Kurutma
sırasında
desikatörün
açık
kalma
süresi
minimumda
tutulmalı,
desikatördeki nem tutucunun uygun miktarda ve uygun özellikte olmasına da
dikkat edilmelidir.
LAAQ-B-LC001B
5

6. Kullanılan Cihazlar
Kurutma Kabı: Çapı 65–70 mm olan Porselen, Platin veya Alüminyum kap
olabilir.
Desikatör: Desikatör nem ile renk değiştiren silika içermelidir.
Fırın: 103 – 105°C aralığında çalıştırılarak kurutma işleminde kullanılacaktır.
Analitik Terazi: Terazi 0.1 mg hassasiyete sahip olmalıdır.
Filtre Kâğıdı: Gözenek açıklığı 1.2–1.5 µm olan aşağıdaki filtrelerden birinin
kullanılan filtrasyon aparatına uygun çaptaki filtresi seçilir;
Whatman marka Glass Microfiber Filtre 934/AH veya GF/C.
Gelman marka Glass Microfiber Filtre A/E,
Millipore marka Glass Microfiber Filtre AP40 veya APFC.
Filitrasyon Aparatı: Membran Filtre hunisi veya Gooch krozesi.
Vakum Pompası: Süzmeyi kolaylaştıracak vakumu sağlayacak laboratuvar tipi
LAAQ-B-LC001B
vakum pompası.
6

7. Çalışma Yöntemi
1.
Filtre kâğıdı, filtre aparatının içine yerleştirilir.
2.
Filtre aparatının içine yerleştirilen filtre kâğıdı, vakum uygulanarak 20 mL’lik
saf su ile üç defa yıkanır. Yıkama işlemi bittikten sonra, suyun tamamını
gidermek için vakum işlemine bir müddet daha devam edilir.
3.
Yıkama suları atılır.
4.
Filtre aparatındaki filtre kâğıdı alınır ve kurutma kabında 103–105°C ‘da bir
saat süre ile kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartılır. Kurutma, soğutma
ve tartma işlemine sabit bir tartım elde edilinceye kadar devam edilir.
5.
İhtiyaç duyulana kadar desikatörde saklanır. Kullanmadan önce tekrar
tartılır.
6.
Numune ile çalışılacağı zaman, filtre kâğıdı filtre aparatının içine yerleştirilir
ve bir miktar saf su ile ıslatılır.
LAAQ-B-LC001B
7

8. Çalışma Yöntemi
7.
İyice karıştırılan numunenin ölçülmüş hacmi filtre kâğıdından süzülür.
NOT: Süzme süresi 15 dakikayı geçmeyecek ve numuneyi temsil edecek
şekilde iyi karıştırılmış bir numune hacmi (25–100 mL) seçilir.
8.
Süzme bittikten sonra, filtre kâğıdı saf suyun 10 mL’si ile üç defa yıkanır.
NOT: Yıkamalar arasında süzme işleminin bitmesine müsaade edilir.
9.
Yıkama işlemi bittikten sonra 3–4 dakika kadar daha vakum uygulanır.
10.
Filtre kâğıdı filtre aparatından dikkatlice alınır ve kurutma kabına aktarılır.
11.
103–105°C ‘da bir saat süre ile örnek kurutulur, desikatörde soğutulur ve
tartılır.
12.
Kurutma, soğutma ve tartma işlemine sabit bir tartım elde edilinceye kadar
devam edilir.
LAAQ-B-LC001B
8

9. Hesaplama
Toplam Askıda Katı Madde, mg / L = (A - B) * 1000 / C
A; Kurutma kabı ve askıda katı maddenin toplam ağırlığı, mg
B; Kurutma Kabının ağırlığı, mg
C; Toplam numune hacmi, mL
LAAQ-B-LC001B
9

10. Bulanıklık Tayini
Yöntemin Esası:
Suyun bulanıklığı; kil, silt gibi asılı maddeler, organik ve inorganik maddeler,
çözünmüş renk veren organik bileşikler, planktonlar ve diğer mikroskobik
organizmalardan ileri gelir. Bulanıklık yukarıda sayılanların ölçümü değildir,
fakat bunların ışığı dağıtmasının ölçümüdür. Bulanlık; yüzey sularının arıtımında
uygulanan; yumaklaştırma ve çöktürme işlemleri ile elde edilen arıtılmış su
kalitesine bağlı olarak, arıtmanın verimliliği ve kalitesini belirlemede en önemli
temsil edici özelliktir.
LAAQ-B-LC001B
10

11. Bulanıklık Tayini
Suyun bulanıklılığını belirlemede Nephelometric yöntem; geniş bulanıklık
aralıkları üzerinde daha büyük doğruluk, hassasiyet ve uygulanabilirliğe sahiptir.
Nephelometric yöntem; belirli bir yönde dağılan ışık yoğunluğu esas alınarak
belirlenir. Bunun için belirli şartlar altında numunedeki ışık dağılım yoğunluğu ile
aynı şartlarda standart bir referans çözeltideki ışık dağılım yoğunluğunun
karşılaştırılmasına
dayanır.
Nephelometric
yöntemlerde
ışık
dağılımı
yoğunluğunun tayini 90°’lik bir açıdan yapılır. Bir numunedeki ışık dağılım
yoğunluğu ne kadar büyükse; bulanıklık da o kadar büyüktür.
LAAQ-B-LC001B
11

12. Bulanıklık Tayini
Yöntemin Hata Kaynakları:
Bulanıklığı belirlenecek numune günlük olarak alınır ve mümkün olan en kısa
sürede analiz edilir. Sıcaklık ve pH gibi özelliklerde değişme ve mikrobiyolojik
faaliyet olmaması durumunda en doğru bulanıklık değeri elde edilir. Eğer bu
mümkün olmuyorsa en fazla 24 saat süreyle karanlıkta, buzdolabında veya
4°C’da saklanır. Çünkü bulanıklıkta geri dönüşü olmayan değişiklikler olabilir.
LAAQ-B-LC001B
12

13. Bulanıklık Tayini
Ölçüm sırasındaki pozitif hata kaynakları;
•Dağılmış Işık olarak adlandırabileceğimiz detektöre erişen ancak örnekten
gelmeyen ışık,
•Numunedeki hava kabarcıkları,
•Kalibrasyon sırasındaki kirlilik,
•Numune küvetindeki çizikler,
•Optik sistemdeki çizikler,
•Kalibrasyonda kullanılan küvetten farklı küvetin kullanılması,
•Cihaz tasarımına bağlı olarak; küçük veya büyük partiküller.
LAAQ-B-LC001B
13

14. Bulanıklık Tayini
Ölçüm sırasındaki negatif hata kaynakları;
•Suda mevcut renkli partiküller,
•Sudaki renk,
•Partikül yoğunluğunun fazla olması,
•Kalibrasyonda kullanılan küvetten farklı küvetin kullanılması,
•Işığı engelleyen optik hatalar.
LAAQ-B-LC001B
14

15. Bulanıklık Tayini
Kullanılan Cihazlar
Türbidimetre: Türbidimetre; numuneyi aydınlatan ışık kaynağı ve 90°’de
dağılan ışığın yoğunluğunu belirten bir veya birkaç detektörden oluşur.
Ölçüm Kapları: Temiz renksiz camdır. Temiz ve çiziksiz olmalıdır. Ölçüm
kapları numune ile doldurulduktan sonra hava kabarcıklarının çıkması mutlaka
sağlanmalıdır.
Kullanılan Kimyasal Maddeler
Bulanıklık İçermeyen Su: Bulanıklık içermeyen su sağlamak güçtür. Saf suyu
0.2 µm’lik özel filtrelerden süzerek 0.02 NTU bulanıklıkta su elde etmek
mümkündür. Toplama kabı en az iki defa yıkanır. Daha sonraki 200 mL
atıldıktan sora, elde edilen su kullanılır.
LAAQ-B-LC001B
15

16. Bulanıklık Tayini
Stok Bulanıklık Süspansiyonu:
Formülü: [(NH2)2H2SO4 + (CH2)6N4]
Hazırlanışı;
1.Çözelti: 1g Hidrazin Sülfat((NH2)2H2SO4) saf suda çözülür ve 100 mL’ye
tamamlanır.
2.Çözelti: 10g Hekzametilentetraamin((CH2)6N4) saf suda çözülür ve 100
mL’ye tamamlanır.Süspansiyon: 100 mL’lik balona 1. ve 2. çözeltinin her
birinden 5 mL konur ve iyice karıştırılır. 25 ± 3°C’da 24 saat bekletilir. 100
mL’ye seyreltilir ve iyice karıştırılır. Bu süspansiyonun bulanıklığı 4000 NTU’
dur.
Standart Bulanıklık Süspansiyonları: Hazır veya hazırlanan Stok Bulanıklık
Çözeltileri kullanılarak, istenen kalibrasyona uygun seyreltmeler yapılır ve
cihaz kalibre edilir.
LAAQ-B-LC001B
16

17. Bulanıklık Tayini
Hesaplama
Seyreltilmeyen numunelerde okunan değer alınır. Seyreltme yapılan
numunelerde aşağıdaki formül kullanılır.
Bulanıklık, NTU = A * (B + C) / C
A; Seyreltilmiş numunenin okunan bulanıklığı, NTU
B; Seyreltme suyunun hacmi, mL
C; Seyreltme için alınan numunenin hacmi, mL
LAAQ-B-LC001B
17

18. Bulanıklık Tayini
Hesaplama
Seyreltilmeyen numunelerde okunan değer alınır. Seyreltme yapılan
numunelerde aşağıdaki formül kullanılır.
Bulanıklık, NTU = A * (B + C) / C
A; Seyreltilmiş numunenin okunan bulanıklığı, NTU
B; Seyreltme suyunun hacmi, mL
C; Seyreltme için alınan numunenin hacmi, mL
LAAQ-B-LC001B
18

19. Bulanıklık Tayininde Kullanılan
Cihazlar
Bulanıklık tayininde kullanılan cihazlar iki çeşittir;
400–680 nanometre(nm) dalga boyu aralığındaki ışığı kullanarak ölçüm yapan
cihazlar. Bu cihaz ile ilgili genel bilgiler;
Bu cihaz ile ölçüm yapan cihazlar NTU(Nephelometric Turbidity Unit),
NTRU(Nephelometric Turbidity Ratio Unit) bulanıklık birimini kullanılır.
Küçük partiküllerin ışığı dağıtmasına karşı çok hassastır.
Renk girişimine karşı çok hassastır.
780–900 nanometre(nm) dalga boyu aralığındaki ışığı kullanarak ölçüm yapan
cihazlar. Bu cihaz ile ilgili genel bilgiler;
Bu cihaz ile ölçüm yapan cihazlar FNU(Formazin Nephelometric Unit),
FNRU(Formazin Nephelometric Ratio Unit) bulanıklık birimini kullanılır.
Küçük partiküllerin ışığı dağıtmasına karşı çok az hassastır.
Renk girişimine karşı hassas değildir.
LAAQ-B-LC001B
19

20. Bulanıklık Tayininde Kullanılan
Cihazlar
Bulanıklık tayininde kullanılan cihazların Ratio(Oransal) özelliğinin esası, cihazda
birden fazla detektörün bulunması ve bu detektörlerin okumalarını esas alınarak
bulanıklığın tayini esasına dayanır. Ratio (Oransal) bulanıklık cihazlarının
özellikleri;
Cihazın stabil kalma süresi uzundur.
Çok hassastır ve dağılan ışık miktarı çok küçüktür.
Yüksek renk içeren numunelerde hassas bulanıklık ölçer.
LAAQ-B-LC001B
20

21. Çözünmüş Katı Madde Tayini
Yöntemin Esası:
İyi karıştırılmış su numunesi uygun filtre kâğıdından süzülür. Süzüntü, sabit
tartıma getirilmiş kapta, 180°C’da buharlaştırılır ve sabit bir ağırlık elde
edilinceye kadar kurutulur. Boş kabın darasına göre ağırlıktaki artış Toplam
Çözünmüş Katıyı ifade eder.
Toplam Askıda Katı Madde tayini yapılırken elde edilen süzüntü de, Toplam
Çözünmüş Katı Madde tayininde kullanılır.
LAAQ-B-LC001B
21

22. Çözünmüş Katı Madde Tayini
Yöntemin Hata Kaynakları:
Çözünmüş maddesi yüksek örneklerde çözünmüş maddenin tamamen
süzüldüğünden emin olmak için, filtre kâğıdı birkaç kez saf su ile yıkanır.
Filtrenin tıkanması nedeni ile süzmenin iyi yapılamaması negatif hataya neden
olur. Tıkanmanın yaşandığı bu durumlarda mümkün ise daha büyük çaplı filtre
kâğıdı seçilir.
Mümkün olduğunca homojen numune alımı için numune su iyice karıştırılmalı,
gerekirse manyetik karıştırıcı kullanılmalıdır. Kullanılan pipetlerde de ağız
açıklığı geniş olmalıdır. Ayrıca analiz edilecek numuneler kolay çökebilen ve
yüzen maddeleri de içermemelidir.
Kurutma sırasında desikatörün açık kalma süresi minimumda tutulmalı,
desikatördeki nem tutucunun uygun miktarda ve uygun özellikte olmasına da
dikkat edilmelidir.
LAAQ-B-LC001B
22

23. Kullanılan Cihazlar
Buharlaştırma Kabı: 100 mL su numunesi alabilen Porselen, Platin veya Cam
(yüksek silika içeren) kap olabilir.
Desikatör: Desikatör nem ile renk değiştiren silika içermelidir.
Fırın: 180±2°C aralığında çalıştırılarak kurutma işleminde kullanılacaktır.
Analitik Terazi: Terazi 0.1 mg hassasiyete sahip olmalıdır.
Filtre Kâğıdı: Gözenek açıklığı 1.2–1.5 µm olan aşağıdaki filtrelerden birinin
kullanılan filtrasyon aparatına uygun çaptaki filtresi seçilir;
Whatman marka Glass Microfiber Filtre 934/AH veya GF/C.
Gelman marka Glass Microfiber Filtre A/E,
Millipore marka Glass Microfiber Filtre AP40 veya APFC.
Filitrasyon Aparatı: Membran Filtre hunisi veya Gooch krozesi.
Vakum Pompası: Süzmeyi kolaylaştıracak vakumu sağlayacak laboratuvar tipi
vakum pompası.
LAAQ-B-LC001B
23

24. Çalışma Yöntemi
Filtre kâğıdı, filtre aparatının içine yerleştirilir.
Filtre aparatının içine yerleştirilen filtre kâğıdı, vakum uygulanarak 20 mL’lik
saf su ile üç defa yıkanır. Yıkama işlemi bittikten sonra, suyun tamamını
gidermek için vakum işlemine bir müddet daha devam edilir.
Yıkama suları atılır.
Toplam çözünmüş katı tayininde buharlaştırma için kullanılacak kap, 180±2°C ‘da
bir saat süre ile kurutularak sabit tartıma getirilir.
İhtiyaç duyulana kadar desikatörde saklanır. Kullanmadan önce tekrar tartılır.
LAAQ-B-LC001B
24

25. Çalışma Yöntemi
Analizci tecrübesine dayanarak, 2–200 mg arasında çözünmüş katı içeren ve
süzme süresi 10 dakikayı geçmeyen bir numune hacmi belirler.
İyice karıştırılan numunenin ölçülmüş hacmi filtre kâğıdından süzülür.
Süzme bittikten sonra, filtre kâğıdı saf suyun 10 mL’si ile üç defa yıkanır.
Yıkama işlemi bittikten sonra 3–4 dakika kadar daha vakum uygulanır.
Süzüntü buharlaştırma kabına aktarılır.
Fırındakurutulur. 180±2°C ‘da bir saat süre ile örnek kurutulur, desikatörde
soğutulur ve tartılır.
Kurutma, soğutma ve tartma işlemine sabit bir tartım elde edilinceye kadar
devam edilir.
LAAQ-B-LC001B
25

26. Hesaplama
Toplam Çözünmüş Katı, mg / L = (A - B) * 1000 / C
A; Buharlaştırma Kabı ve Toplam Çözünmüş Katı maddenin toplam ağırlığı, mg
B; Buharlaştırma Kabının ağırlığı, mg
C; Toplam numune hacmi, mL
LAAQ-B-LC001B
26

27. Toplam çözünmüş katı madde tayininden sonra 550 0C’da yapılan yakma, soğutma
ve tartma işlemi ile Sabit Çözünmüş Madde Miktarı elde edilir. Çözünmüş Katı
Madde ile arasındaki fark ise; Uçucu Çözünmüş Katı Madde Miktarı olarak
adlandırılır.
Sabit tartım olarak tanımlanan kurutma, soğutma ve tartma işlemlerine, tartım
sonuçları arasındaki fark %4’den küçük veya 0.5 mg oluncaya kadar devam edilir.
LAAQ-B-LC001B
27

28. İletkenlik Tayini
Yöntemin Esası:
İletkenlik; çözeltilerin elektrik akımını iletme yeteneğidir. Su net bir yük
taşımaz, bu nedenle safsızlıklar ve çözünmüş maddeler olmaksızın elektrik
akımını iyi bir şekilde iletemez. Suda çözünen maddeler artı ve eksi yüklü
iyonlara ayrışır. Çözeltilerde elektrik akımı bu iyonlar ile taşınır. Suda çözünen
maddenin iyonlarına ayrışabilmesi ve ayrışan iyon miktarına bağlı olarak elektriği
daha iyi iletir ve yüksek iletkenlik okumaları elde edilir. Artan sıcaklık ile
iyonların hareketliliğinin armasına bağlı olarak suyun iletkenliği; iyonların türü,
toplam iyon konsantrasyonu ve sıcaklığa bağlıdır. Birçok inorganik asit, baz ve
tuz çözeltisi oldukça iyi ileticidir. Organik bileşikler ise, moleküllerinin sulu
çözeltide ayrışmamaları nedeniyle; akımı çok zayıf iletir.
LAAQ-B-LC001B
28

29. İletkenliğin tayini fiziksel ölçümle yapılmaktadır. Bunun için Ohm veya Megaohm
olarak ölçülen direnç kullanılmaktadır. İleticinin direnci; onun kesit alanıyla ters,
uzunluğuyla doğru orantılıdır. Böylece sulu çözeltide ölçülen direncin büyüklüğü;
kullanılan iletkenlik hücresinin, karakteristiklerine bağlıdır. Bu karakteristikler
bilinmiyorsa anlamsızdır. Spesifik direnç, kenarı 1 cm olan bir küpün direncidir.
Pratikte elektrotlar spesifik direncin verilmiş bir kesrini ölçer. Bu kesir hücre
sabitidir.
C = Ölçülen Direnç (Dö) / Spesifik Direnç (Ds)
Direncin tersi ileticiliktir. İleticilik; bir akımı iletme yeteneğinin ölçümüdür ve
Ohm’un tersi(Ohm-1) veya Mho olarak ifade edilmektedir. Su analizine daha
uygun olan birim Micromho’dur. Hücre sabiti bilindiği ve uygulandığı zaman
ölçülen ileticilik, spesifik ileticilik veya iletkenliğe dönüşmektedir.
LAAQ-B-LC001B
29

30. Yukarıdaki denklem düzenlenirse;
1 / Spesifik Direnç (Ds) = C / Ölçülen Direnç (Dö)
Spesifik İletkenlik (İs) = C * Ölçülen İletkenlik (İö)
elde edilir.
"İletkenlik" terimi tercih edilmekte ve alışılmış olarak santimetrede Micromho
(µmho/cm) olarak rapor edilmektedir. SI(Uluslararası Birim Sistemi)’de
Ohm’un tersi; Siemens(S)’dir ve iletkenlik metrede Milisiemens(mS/m) olarak
rapor edilmektedir. 1 mS/m = 10 µmho/cm’e eşittir. SI birimiyle sonuçları
rapor etmek için; µmho/cm birimi 10’a bölünür.
LAAQ-B-LC001B
30

31. Kullanılan Cihazlar
İletkenlik Cihazı: Voltaja karşı hücreden geçen alternatif akımın oranını ölçen
bir cihazdır.
Termometre: 0.1°C hassasiyetle okuma yapan termometre kullanılır.
İletkenlik Elektrotu:Cihazın direnç aralığı ve iletkenliğin kabul edilen aralığına
bağlı olarak İletkenlik Elektrotu seçilir. Tablo-1’de listelenen KCl çözeltilerinin
gerçek iletkenlikleri ile kullanılan cihaz için aralıklar deneysel olarak kontrol
edilir.
LAAQ-B-LC001B
31

32. 25°C'daki KCl Çözeltilerinin
İletkenliği
Konsantrasyon,
Normalite
µmho/cm
0.0001
14.94
0.001
147
0.01
1413
0.02
2767
0.1
12900
0.2
24820
1
LAAQ-B-LC001B
İletkenlik,
111900
32

33. Kullanılan Kimyasal Malzemeler
İletkenlik Suyu: Saf su, karışık yataklı deiyonize su cihazından
geçirilir ve ilk filtrat atılır. İletkenlik 1 µmho/cm’den küçük olmalıdır.
Standart Potasyum Klorür Çözeltisi, 0.0100 M
Formülü: KCl
Hazırlanışı; 745.6 mg susuz Potasyum Klorür çözeltisi iletkenlik suyunda
çözülür ve 25°C’da 1000 mL’ye tamamlanır. Bu standart referans
çözeltisi;
25°C’da 1413 µmho/cm’lik iletkenliğe sahiptir. Cam kapaklı borsilikat cam
şişelerde saklanır.
Elektrot kontrolünde ve Hücre Sabiti’nin tayininde kullanılır.
LAAQ-B-LC001B
33

34. Çalışma Yöntemi
Hücre Sabitinin Tayini: 0.01 M Potasyum Klorür çözeltisiyle iletkenlik
elektrotu en az üç defa yıkanır. 4. kısmın sıcaklığı 25±0.1°C’a ayarlanır. Sıcaklık
not edilir ve direnç ölçülür. Hücre sabiti "C" hesaplanır;
C = (0.001413) * DKCl * [1 + 0.0191*(t - 25)]
DKCl; Ohm cinsinden ölçülen direnç
t;°C cinsinden ölçülen sıcaklık
İletkenlik Ölçümü: Elektrot örnekle bir yıkanır. Son kısım 25±0.1°C’lık
sıcaklığa ayarlanır. Örneğin direnç veya iletkenliği okunur ve sıcaklık not edilir.
LAAQ-B-LC001B
34

35. Hesaplama
İletkenlik ölçümlerinin sıcaklık ile değişmesine bağlı olarak sonuçların
kıyaslanabilir olması için, sonuçlar sıcaklık düzeltmesi uygulanarak rapor
edilir. Genel olarak ölçümler 20°C veya 25°C’a düzeltilerek rapor edilir.
Örneğin Direnci Ölçülmüşse:
25°C’daki iletkenlik;
İ= [(1 000 000)*(C)] / [Dö*[1 + 0.0191*(t–25)]]
İ; İletkenlik, µmho/cm
C; Hücre sabiti, cm-1
DÖ; Örneğin ölçülen direnci, ohm
t; Ölçüm sıcaklığı,°C
LAAQ-B-LC001B
35

36. Hesaplama
Örneğin İletkenliği Ölçülmüşse:
25°C’daki iletkenlik;
İ=[(İö)*(1 000 000)*(C)] / [1 + 0.0191 * (t–25)]
İö; Ölçülen İletkenlik, mho
NOT: İletkenlik ölçümü µmho olarak alınmışsa formüldeki “(1 000 000)” ihmal
edilir.
Cihaz İçin Verilen Değerlerin SI Birimleri:
1 mS/m = 10 µmho/cm veya 1 µmho/cm = 0.1 mS/m
LAAQ-B-LC001B
36

37. pH Tayini
Deney Yönteminin İncelenmesi:
pH ölçümü, su kimyası analizinde sıklıkla kullanılan ve en önemli parametrelerden
biridir. Pratik olarak su temini ve atık su arıtımındaki; asit-baz nötralizasyonu,
su yumuşatması, çöktürme, yumaklaştırma, dezenfeksiyon ve korozyon kontrol
safhalarının hepsi pH’a bağlıdır. pH, alkalinite ve karbondioksit ölçümlerinde ve
pek çok diğer asit-baz dengesinde de kullanılan önemli bir göstergedir.
LAAQ-B-LC001B
37

38. Yöntemin Esası:
pH veya hidrojen iyonlarının aktivitesi, belirli bir sıcaklıktaki, belirli bir
çözeltinin asidik veya bazik karakterinin şiddetini gösterir. pH; çözeltinin
asit veya baz karakteriyle kantitatif ilişkidedir, fakat bu asit veya baz
konsantrasyonunun bir ölçümü değildir.
pH, hidrojen iyonlarının molar konsantrasyonlarının eksi logaritması {log[H+]} olarak tanımlanmıştır. Ancak çok seyreltik çözeltiler haricinde,
bütün çözeltilerde iyonların birbirlerini etkilemeleri nedeniyle, molar
konsantrasyon yerine iyon aktivitesini kullanmak gereklidir. pH teriminin
kullanımının kabul edilmesiyle de, hidrojen iyonlarının aktivitesi(a H+)
dikkate alınmaktadır.
LAAQ-B-LC001B
38

39. Yöntemin Esası:
Aktivite ve konsantrasyon arasında ai=Ci*λi gibi bir ilişki vardır. Aktivite
katsayısı(λi); aktivitenin konsantrasyondan farkını ve çekim etkisini belirten bir
faktördür. İyonlar arası çekimin, konsantrasyona bağlı olarak değişmesinden
dolayı, aktivite katsayısı da konsantrasyona bağlı olarak değişir.
Suda veya sulu çözeltilerde aşağıdaki denge reaksiyonu kullanılarak pH
tanımlanmaktadır.
H2O <-----> H+ + OHTam manası ile saf su, çok hafif iyonlaşır ve dengede iyonlar oluşur.
[H+] [OH-] = Ksu = 1.01 * 10-14 (25°C’ da) (1)
pH + pOH = pKsu = 14 (2)
Ksu; Suyun iyonlaşma sabiti
LAAQ-B-LC001B
39

40. Yöntemin Esası:
2. eşitliğin ifadesi; pH artarsa pOH azalır ve bu durum karşılıklı olarak
gerçekleşir. Bu, verilen bir sıcaklıkta pKw’nin sabit olma nedenidir. 25°C’da pH =
7 nötraldir. Nötral nokta sıcaklığa bağlıdır. 0°C’da nötral nokta pH=7.5’dir.
60°C’da ise nötral nokta pH=6.5’dir. Bu nedenlerden dolayı, her zaman pH
ölçümüyle birlikte, sıcaklıkta rapor edilmelidir.
Elektrometrik pH ölçümlerinin temel prensibi; standart hidrojen elektrotu(veya
cam elektrot) ve referans elektrot kullanarak potansiyometrik ölçüm ile
hidrojen iyonlarının aktivitesinin tayinidir. Referans elektrot; çözeltinin bütün
tiplerinde değişmez ve sabit bir potansiyel sağlar. Cihaz hidrojen elektrotunun
yanıtlarına bağlı olarak, pH değerini yansıtır.
LAAQ-B-LC001B
40

41. Yöntemin Esası:
Farklı tamponların pH’ına karşı, ölçülen milivolt (mV) değerlerinin çizilen grafiği
ile tanımlanan doğrusal ilişkiden faydalanılarak örneğin pH’ı tayin edilir.
Sıcaklık düzeltmesi; iletkenlik tayininde olduğu gibi okunan değeri standart bir
sıcaklık değerine düzelterek vermek şeklinde değildir. Burada cihaz ölçülen
sıcaklıktaki eğim (slope) değerini esas alarak, potansiyel farkından pH’a
geçmektedir. Yani çalışma sıcaklığındaki en doğru pH değeri verilmektedir. Bu
nedenle pH ölçümüyle beraber, sıcaklık da mutlaka ölçülmeli ve rapor
edilmelidir.
LAAQ-B-LC001B
41

42. Yöntemin Hata Kaynakları:
Sıcaklık pH ölçümleri üzerinde etkili olur. Sıcaklığın değişmesiyle elektrotun
özellikleri değişir. Eğim(Slope); sıcaklığın artması ile artar ve elektrotun termal
dengeye ulaşması zaman alır. Bu pH’da uzun süre kaymaya neden olur.
Diğer hata kaynaklarını şöyle sıralayabiliriz;
Referans elektrotun kirlenmesi,
Elektrolitin buharlaşma ile azalması,
Gümüş veya gümüş telin zarar görmesi,
Birleşme noktasının kirlenmesi ile tuz köprüsü oluşturamamasıdır.
LAAQ-B-LC001B
42

43. Kullanılan Cihazlar
pH metre: pH metre; potansiyometre, elektrot, referans elektrot ve sıcaklık
ölçen bir elemandan oluşur. Bir elektrik devresi, elektrot test çözeltisine
daldırıldığı zaman, potansiyometre üzerinden tamamlanmaktadır. Kullanılan bu
düzenek nedeniyle pek çok pH metre, pH ile birlikte milivolt okuması da
yapabilmektedir.
Rutin çalışmalar için; sıcaklık düzeltmesi olan, 0-14 pH aralığında çalışan, 0.1 pH
hassasiyete sahip ve tekrarlanabilirlik sağlayan bir cihaz kullanılır.
LAAQ-B-LC001B
43

44. Kullanılan Cihazlar
Referans Elektrot: Sabit elektrik potansiyeli sağlayan bir yarı
hücreden oluşmuştur. Calomel(Kalomel) ve Gümüş - Gümüş klorür
elektrot olarak bilinir. Sıvı birleşme noktalı(Liquid junctions) birkaç tipi
ile her ikisi de mevcuttur.
Referans elektrotun sıvı birleşme noktası hassastır. Çünkü bu noktada
elektrot, numune veya tamponla bir tuz köprüsü oluşturur. Ortaya çıkan
sıvı birleşme noktası potansiyeli, referans elektrotun oluşturduğu
potansiyel haline dönüşür.
Referans elektrot birleşme noktası, dairesel seramik, kuvars, asbest
tel olabilir. Kuvars tipi en çok kullanılanıdır. Asbest tel tipin kuvvetli
bazik çözeltilerde kullanılması tavsiye edilmez.
Birleşme noktası kapanmış elektrotlar, doğru elektrolit ile uygun
seviyeye kadar doldurulur ve birleşme noktasının uygun şekilde açılmış
olduğundan emin olduktan sonra kullanılır. Referans elektrotun dikkatli
kullanımı tavsiye edilir ve satıcının uyarıları dikkate alınmalıdır.
LAAQ-B-LC001B
44

45. Kullanılan Cihazlar
Cam Elektrot: Ölçüm elektrotu, tamponlanmış klorür çözeltisi veya
HCl’in sabit konsantrasyonunu içeren özel cam kaptır.
Bir elektrot çözeltiye daldırıldığında camın iç taraftaki çözeltiye
temas eden yüzeyi ile dış taraftaki çözeltiye temas eden yüzeyi
arasındaki potansiyel farkından dolayı cam - çözelti ortak bir
potansiyel üretir ki bu, çözeltideki hidrojen iyon aktivitesinin bir
fonksiyonudur.
Kombine Elektrot: Tek elektrotun içinde cam ve referans elektrot
birleştirilmiştir. İçteki referans elektrot ile temastaki tamponlanmış
klorür çözeltisi veya HCl’in sabit konsantrasyonunu içeren özel cam
kaptır.
LAAQ-B-LC001B
45

46. Kullanılan Cihazlar
Cam Elektrot: Ölçüm elektrotu, tamponlanmış klorür çözeltisi veya
HCl’in sabit konsantrasyonunu içeren özel cam kaptır.
Bir elektrot çözeltiye daldırıldığında camın iç taraftaki çözeltiye
temas eden yüzeyi ile dış taraftaki çözeltiye temas eden yüzeyi
arasındaki potansiyel farkından dolayı cam - çözelti ortak bir
potansiyel üretir ki bu, çözeltideki hidrojen iyon aktivitesinin bir
fonksiyonudur.
Kombine Elektrot: Tek elektrotun içinde cam ve referans elektrot
birleştirilmiştir. İçteki referans elektrot ile temastaki tamponlanmış
klorür çözeltisi veya HCl’in sabit konsantrasyonunu içeren özel cam
kaptır.
LAAQ-B-LC001B
46

47. Kullanılan Cihazlar
Beher: Tercihen polietilen veya teflon beherler kullanılır.
Manyetik Çubuk: Teflon kaplı manyaetik çubuk kullanılır.
LAAQ-B-LC001B
47

48. Kullanılan Kimyasal Maddeler
pH tampon çözeltilerin hazırlanmasında kullanılan kimyasal maddeler,
bunların 1L çözelti hazırlamak için ihtiyaç duyulan miktarı ve çeşitli
sıcaklıklardaki pH değerleri aşağıdaki tablolarda (Tablo-1 ve Tablo-2)
verilmektedir.
LAAQ-B-LC001B
48

49. pH Tampon Çözeltileri
Standart Çözelti
0.05 M PotasyumHidrojen
Ftalat (KHC8H4O4)
pH(25°C’da)
4.004
0.025 M Potasyum diHidrojen Fosfat (KH2PO4)
0.025 M di-Sodyum Hidrojen
6.863
7.415
0.025 M Sodyum Karbonat
(Na2CO3)
4.303
0.025 M Sodyum Bikarbonat
LAAQ-B-LC001B
1.179
Hidrojen Fosfat (Na2HPO4)
(NaHCO3)
10.12
3.533
0.008695 M Potasyum di-
0.03043 M di-Sodyum
Madde Miktarı, g
3.387
Fosfat (Na2HPO4)
Hidrojen Fosfat (KH2PO4)
İhtiyaç Duyulan Kimyasal
2.092
10.014
2.640
49

50. Kalibrasyon
Elektrot pH’ı bilinen standart tampon çözeltilere karşı ayarlanır.
Tampon çözeltiler uzun süre bekletildiklerinde bozulurlar. Bu nedenle Tablo
1’deki miktarlar tartılarak 25°C’da, saf su suda çözülür ve 1 L’ye seyreltilerek
taze olarak hazırlanır.
Kullanılan saf su; kaynatılıp soğutulmuş ve 2 µmho/cm’den daha düşük
iletkenliğe sahip olmalıdır.
Tartımdan önce sadece potasyum di-hidrojen fosfat (KH 2PO4) 110-130°C’da 2
saat süre ile kurutulur.
Tampon çözelti hazırlarken, kullanılan tuzların tamamen çözündüğünden emin
olunmalıdır.
ACS sınıfı kimyasallar tampon çözelti hazırlamak için uygundur.
Tablo-2’de 25°C’dan farklı sıcaklıklarda standart tampon çözeltilerin kabul
edilmiş pH değerleri bilgi olarak verilmiştir.
Rutin kullanımda; tampon çözeltiler ve örnekler polietilen şişelerde saklanır.
Her 4 haftada bir tampon çözeltiler yenilenir.
LAAQ-B-LC001B
50

51. Kalibrasyon
Her durumda kullanım için elektrotun hazırlanması, saklanması ve pH
metrenin kalibrasyonu için imalatçı firmanın talimatı esas alınmalıdır.
Kalibrasyon çözeltilerinin sıcaklığı ve pH aralığı mümkün olabildiğince
numunenin sıcaklık ve pH değerine yakın olmalıdır.
Elektrotun kısa süreli saklanması için tavsiye edilen çözümler imalatçı ve
elektrot tipine göre farklılık gösterir. Fakat genel olarak, 4000
µmho/cm’den daha büyük bir iletkenliğe sahip olmalıdır. Bu nedenle
musluk suyu, saf sudan daha iyidir.
Tek cam elektrot için en uygun saklama ortamı pH=4 tamponudur.
Referans elektrot için tercih edilen ortam doygun Potasyum Klorür (KCl)
çözeltisidir.
Kombine elektrotlar içinde tercih edilen ortam doygun Potasyum Klorür
(KCl) çözeltisidir.
LAAQ-B-LC001B
51

52. Kalibrasyon
Elektrot ilk tampon çözelti içine konur(tercihen pH=7), ve isopotansiyel
(tercihen 7.00) ve Slope (100) değerine ayarlanır.
Kalibrasyona geçilir ve cihazın kararlı hale gelmesi beklenir. Farklı bir
değer okunmuşsa, değer 1. Tamponun değerine düzeltilir ve cihazın bu
değeri kabul etmesi için “enter” veya benzeri bir düğmeye basılır.
Elektrot ilk tampondan çıkarılır, saf suyla yıkanır ve yumuşak bir kâğıtla
kurulanır.
Elektrot ikinci tampon içine daldırılır (Bu tampon çözelti, birinci tampon
çözeltiden en az 2 pH birimi farklı olmalıdır). Cihaz okumasının kararlı
hale gelmesi beklenir. Gerekiyorsa okunan değer düzeltilir ve cihaza
tanıtılır.
Cihaz bir hata mesajı vermiyorsa, kalibrasyon başarı ile tamamlanmıştır.
Tampon çözeltiler okutularak bir kontrol yapılır. Sık ölçüm yapıldığında,
cihaz stabildir ve daha az sıklıkla ayarlanır.
LAAQ-B-LC001B
52

53. Numunenin Analizi:
Elektrot, referans elektrot ve varsa sıcaklık elektrotu örnek içine daldırılır.
Homojenliği sağlamak için örnek karıştırılarak, örnek ile elektrot arasında
denge kurulur.
Karbondioksit kaybını minimize etmek için karıştırma, yavaş yapılır.
Stabilleşen pH değeri okunur.
LAAQ-B-LC001B
53