Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
KARAKTERIZACIJA MIKROSTRUKTURE
ZLITIN V SISTEMU ŽELEZO-OGLJIK
Špela Smrkolj
Diplomsko delo
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
Namen
Celovita karakterizacija mikrostruktur zlitin Fe-C z
različno vsebnostjo ogljika
Optična mikroskopija, kvantitativna analiza mikrostrukture
Vrstična elektronska mikroskopija (SEM) in elektronska
mikroanaliza (EDS)
Mikroskopija na atomsko silo (AFM)
Umeščanje vzorcev v fazni diagram Fe-C
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
Zlitine železa z ogljikom delimo na jekla in litine
Vsestranska uporabnost in sprejemljiva cena
Jekla delimo v skupine po načinu izdelave, po kemični
sestavi, po kvaliteti, po strukturi in po namenu uporabe
Na mehanske in fizikalne lastnosti zlitin lahko vplivamo s
toplotno obdelavo
Korozijsko obstojnost in odpornost jekel proti povišanim
temperaturam povečamo z dodatki nekaterih legirnih
elementov
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
Fazni diagram železo-ogljik
α- železo-ferit
γ- železo-avstenit
cementit (Fe3C)
evtektoid (perlit)
evtektik (ledeburit)
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
0 1 2 3 4 5 6 7
ut % C
T/oC
Fe
0,83
4,30
Fe3C cementit
avstenit
ferit
6,69
1227º C
1148º C
1493º C
2,11
727º C
L (tekoča)
L+Fe3C
γ+Fe3C
α+Fe3C
γ+L
Evtektik
Evtektoid
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
Rezultati
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
0 1 2 3 4 5 6 7
ut % C
T/oC
Fe
0,83
4,30
Fe3C cementit
avstenit
ferit
6,69
1227º C
1148º C
1493º C
2,11
727º C
L (tekoča)
L+Fe3C
γ+Fe3C
α+Fe3C
γ+L
Oznaka
zlitine
CK-10
CK-45
CF-53
CK-60
CK-75
OC-100
Železo
Siva litina
Žebelj
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
CF-53 OC-100
CK-10
CK-45
CK-60 CK-75
SIVA LITINA
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
0 1 2 3 4 5 6 7
ut % C
T/oC
Fe
ŽELEZO
100µm
100µm 100µm 100µm 100µm
100µm
100μm
100μm
50μm
ŽEBELJ
Slike vzorcev zlitin posnetih na optičnem mikroskopu
v povezavi s faznim diagramom Fe-C
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
Primer izračuna koncentracije ogljika v jeklu CK-10 iz kvantitativne analize mikrostrukture::
Izračun teoretičnega deleža perlita: 0,1 % C→
8759,0
69,6
83,069,6
=
−
Delež ferita in cementita v perlitu:
α (ferit)=
Fe3
C (cementit)= 0,1241
3
cm
g
20,7053
=
cm
g
Izračun utežnih deležev perlita in ferita
10,3941 vol % perlita → 10,3941cm3·
7,845
89,6059 vol % ferita → 89,6059 cm3
·7,87 g~89,64 %
∑(perlita+ferita)= 786,74
αprimarni= 89,64 %
8759,036,10 ⋅⇒
98714,0
69,6
69,6
=
Χ−
C%0860,0=Χ
Izračun ferita v perlitu (sekundarni ferit):
perlit= 10,36 %
Delež α=
= 9,074 %= αsekundarni
αcelotni= αprimarni + αsekundarni= 89,64 % + 9,074 %= 98,714 %
Fe3C= 1- αcelotni= 1,286 %
%05,12
083,0
01,0
=
−
−
3
cm
g
Na osnovi ploskovnega deleža posamezne faze smo določili volumske deleže faz:
vol % (perlita)= 10,3941 → vol % (ferita)= 89,6059
ρcementita
= 7,67ρferita= 7,87 ρperlita 3
845,7
cm
g
=3
cm
g
= 81,54 g ~ 10,36 %
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
Tabela: Deleži ogljika (nazivni in določeni)
posameznih vrst zlitin v sistemu Fe-C
* po podatkih proizvajalca
** izračunan po podatkih pridobljenih iz kvantitativne analize slike
Oznaka
zlitine
Delež
ogljika %
Delež ogljika
% **
CK-10 0,07-0,13* 0,09
CK-45 0,42-0,50* 0,43
CF-53 0,50-0,57* 0,54
CK-60 0,57-0,65* 0,59
CK-75 0,70-0,80* 0,75
OC-100 1,00-1,10* 1,13
Železo - -
Siva litina 3-4,3 4,39
Žebelj - 0,05
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
SIVA LITINA
ŽELEZO
CK-10
CK-45
CF-53 CK-60 CK-75
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
0 1 2 3 4 5 6 7
ut % C
T/oC
Fe
OC-100
1µm 1µm1µm 1µm2µm
10µm 10µm
10µm
ŽEBELJ
2μm
Slike vzorcev zlitin posnetih z elektronskim mikroskopom
v povezavi s faznim diagramom Fe-C
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
Elektronska mikroanaliza
Primer linijske analize jekla CK-45
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
Primer točkovne analize sive litine
Element Delež (%)
C K 99,83
Fe K 0,17
Element Delež
(%)
C K 19,88
Si K 2,97
Mn K 0,80
Fe K 76,35
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
CK-10
CK-45
CF-53 CK-60 CK-75 OC-100
SIVA LITINA
ŽELEZO
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
0 1 2 3 4 5 6 7
ut % C
T/oC
Fe
8µm
2µm1µm 0,5µm2µm
2µm
2µm
8µm
ŽEBELJ
2μm
Slike vzorcev zlitin posnetih z
mikroskopom na atomsko silo (AFM)
v povezavi s faznim diagramom Fe-C
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
Primer topografije perlita v jeklu z oznako CF-53
perlit
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
Primer lamele v sivi litini
grafitna lamela
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
Možnost uporabe AFM
AFM predstavlja dopolnilno tehniko metodam, ki se največ
uporabljajo za karakterizacijo mikrostruktur kovinskih materialov.
Uporabljamo jo lahko za karakterizacijo topografije
površja tako na mikroskopskem kot atomskem nivoju.
Možnost raziskovanja topografije vzorcev
(trodimenzionalna podoba).
Možnost zasledovanja učinka površinske obdelave kovin.
Lahko pojasnimo oziroma kvantificiramo mikrostrukturne
značilnosti (npr. višinski profil) posameznih elementov, ki v njej
nastopajo.
Primer: vpliv morfologije in velikosti cementitnih zrn v perlitu
Klementina Zupan, Zgorevalna sinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo
S kvantitativno analizo slik, narejenih z optičnim mikroskopom smo določili
delež perlita in ga primerjali z območji sestav, ki jih navaja proizvajalec.
Sestave so se zelo dobro ujemale pri podevtektoidnih jeklih, nekoliko manj
pa pri nadevtektoidnem jeklu in sivi litini. Pri vzorcu železa analize nismo
mogli narediti. Kljub temu smo vse vzorce umestili v fazni diagram Fe-C.
Za zlitine, ki smo jih analizirali je značilno, da se razlikujejo predvsem po
deležu perlita (ta narašča z vsebnostjo ogljika v železu) in po obliki
cementita v njem.
Z vrstično elektronsko mikroskopijo smo pri naših vzorcih ugotovili, da je
cementit v perlitu v jeklih z deležem ogljika od 0,04 do 0,57 % v obliki
lamel, pri jeklih z 0,59 % ogljika se cementit deloma nahaja v obliki lamel,
deloma v obliki zrnc. Pri jeklu blizu evtektoidne sestave pa perlit sestavljajo
cementitna zrnca v feritni matrici.
Z analizo AFM smo predstavili reliefno podobo polirane in jedkane
površine vzorcev, v nekaterih primerih pa smo razlike v nivojih znotraj
mikrostrukture predstavili tudi kvantitativno z višinskim profilom.
Zaključki

Fe c diagram

  • 1.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo KARAKTERIZACIJA MIKROSTRUKTURE ZLITIN V SISTEMU ŽELEZO-OGLJIK Špela Smrkolj Diplomsko delo
  • 2.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo Namen Celovita karakterizacija mikrostruktur zlitin Fe-C z različno vsebnostjo ogljika Optična mikroskopija, kvantitativna analiza mikrostrukture Vrstična elektronska mikroskopija (SEM) in elektronska mikroanaliza (EDS) Mikroskopija na atomsko silo (AFM) Umeščanje vzorcev v fazni diagram Fe-C
  • 3.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo Zlitine železa z ogljikom delimo na jekla in litine Vsestranska uporabnost in sprejemljiva cena Jekla delimo v skupine po načinu izdelave, po kemični sestavi, po kvaliteti, po strukturi in po namenu uporabe Na mehanske in fizikalne lastnosti zlitin lahko vplivamo s toplotno obdelavo Korozijsko obstojnost in odpornost jekel proti povišanim temperaturam povečamo z dodatki nekaterih legirnih elementov
  • 4.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo Fazni diagram železo-ogljik α- železo-ferit γ- železo-avstenit cementit (Fe3C) evtektoid (perlit) evtektik (ledeburit) 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 0 1 2 3 4 5 6 7 ut % C T/oC Fe 0,83 4,30 Fe3C cementit avstenit ferit 6,69 1227º C 1148º C 1493º C 2,11 727º C L (tekoča) L+Fe3C γ+Fe3C α+Fe3C γ+L Evtektik Evtektoid
  • 5.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo Rezultati 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 0 1 2 3 4 5 6 7 ut % C T/oC Fe 0,83 4,30 Fe3C cementit avstenit ferit 6,69 1227º C 1148º C 1493º C 2,11 727º C L (tekoča) L+Fe3C γ+Fe3C α+Fe3C γ+L Oznaka zlitine CK-10 CK-45 CF-53 CK-60 CK-75 OC-100 Železo Siva litina Žebelj
  • 6.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo CF-53 OC-100 CK-10 CK-45 CK-60 CK-75 SIVA LITINA 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 0 1 2 3 4 5 6 7 ut % C T/oC Fe ŽELEZO 100µm 100µm 100µm 100µm 100µm 100µm 100μm 100μm 50μm ŽEBELJ Slike vzorcev zlitin posnetih na optičnem mikroskopu v povezavi s faznim diagramom Fe-C
  • 7.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo Primer izračuna koncentracije ogljika v jeklu CK-10 iz kvantitativne analize mikrostrukture:: Izračun teoretičnega deleža perlita: 0,1 % C→ 8759,0 69,6 83,069,6 = − Delež ferita in cementita v perlitu: α (ferit)= Fe3 C (cementit)= 0,1241 3 cm g 20,7053 = cm g Izračun utežnih deležev perlita in ferita 10,3941 vol % perlita → 10,3941cm3· 7,845 89,6059 vol % ferita → 89,6059 cm3 ·7,87 g~89,64 % ∑(perlita+ferita)= 786,74 αprimarni= 89,64 % 8759,036,10 ⋅⇒ 98714,0 69,6 69,6 = Χ− C%0860,0=Χ Izračun ferita v perlitu (sekundarni ferit): perlit= 10,36 % Delež α= = 9,074 %= αsekundarni αcelotni= αprimarni + αsekundarni= 89,64 % + 9,074 %= 98,714 % Fe3C= 1- αcelotni= 1,286 % %05,12 083,0 01,0 = − − 3 cm g Na osnovi ploskovnega deleža posamezne faze smo določili volumske deleže faz: vol % (perlita)= 10,3941 → vol % (ferita)= 89,6059 ρcementita = 7,67ρferita= 7,87 ρperlita 3 845,7 cm g =3 cm g = 81,54 g ~ 10,36 %
  • 8.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo Tabela: Deleži ogljika (nazivni in določeni) posameznih vrst zlitin v sistemu Fe-C * po podatkih proizvajalca ** izračunan po podatkih pridobljenih iz kvantitativne analize slike Oznaka zlitine Delež ogljika % Delež ogljika % ** CK-10 0,07-0,13* 0,09 CK-45 0,42-0,50* 0,43 CF-53 0,50-0,57* 0,54 CK-60 0,57-0,65* 0,59 CK-75 0,70-0,80* 0,75 OC-100 1,00-1,10* 1,13 Železo - - Siva litina 3-4,3 4,39 Žebelj - 0,05
  • 9.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo SIVA LITINA ŽELEZO CK-10 CK-45 CF-53 CK-60 CK-75 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 0 1 2 3 4 5 6 7 ut % C T/oC Fe OC-100 1µm 1µm1µm 1µm2µm 10µm 10µm 10µm ŽEBELJ 2μm Slike vzorcev zlitin posnetih z elektronskim mikroskopom v povezavi s faznim diagramom Fe-C
  • 10.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo Elektronska mikroanaliza Primer linijske analize jekla CK-45
  • 11.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo Primer točkovne analize sive litine Element Delež (%) C K 99,83 Fe K 0,17 Element Delež (%) C K 19,88 Si K 2,97 Mn K 0,80 Fe K 76,35
  • 12.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo CK-10 CK-45 CF-53 CK-60 CK-75 OC-100 SIVA LITINA ŽELEZO 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 0 1 2 3 4 5 6 7 ut % C T/oC Fe 8µm 2µm1µm 0,5µm2µm 2µm 2µm 8µm ŽEBELJ 2μm Slike vzorcev zlitin posnetih z mikroskopom na atomsko silo (AFM) v povezavi s faznim diagramom Fe-C
  • 13.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo Primer topografije perlita v jeklu z oznako CF-53 perlit
  • 14.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo Primer lamele v sivi litini grafitna lamela
  • 15.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo Možnost uporabe AFM AFM predstavlja dopolnilno tehniko metodam, ki se največ uporabljajo za karakterizacijo mikrostruktur kovinskih materialov. Uporabljamo jo lahko za karakterizacijo topografije površja tako na mikroskopskem kot atomskem nivoju. Možnost raziskovanja topografije vzorcev (trodimenzionalna podoba). Možnost zasledovanja učinka površinske obdelave kovin. Lahko pojasnimo oziroma kvantificiramo mikrostrukturne značilnosti (npr. višinski profil) posameznih elementov, ki v njej nastopajo. Primer: vpliv morfologije in velikosti cementitnih zrn v perlitu
  • 16.
    Klementina Zupan, Zgorevalnasinteza Špela Smrkolj, diplomsko delo S kvantitativno analizo slik, narejenih z optičnim mikroskopom smo določili delež perlita in ga primerjali z območji sestav, ki jih navaja proizvajalec. Sestave so se zelo dobro ujemale pri podevtektoidnih jeklih, nekoliko manj pa pri nadevtektoidnem jeklu in sivi litini. Pri vzorcu železa analize nismo mogli narediti. Kljub temu smo vse vzorce umestili v fazni diagram Fe-C. Za zlitine, ki smo jih analizirali je značilno, da se razlikujejo predvsem po deležu perlita (ta narašča z vsebnostjo ogljika v železu) in po obliki cementita v njem. Z vrstično elektronsko mikroskopijo smo pri naših vzorcih ugotovili, da je cementit v perlitu v jeklih z deležem ogljika od 0,04 do 0,57 % v obliki lamel, pri jeklih z 0,59 % ogljika se cementit deloma nahaja v obliki lamel, deloma v obliki zrnc. Pri jeklu blizu evtektoidne sestave pa perlit sestavljajo cementitna zrnca v feritni matrici. Z analizo AFM smo predstavili reliefno podobo polirane in jedkane površine vzorcev, v nekaterih primerih pa smo razlike v nivojih znotraj mikrostrukture predstavili tudi kvantitativno z višinskim profilom. Zaključki