Physical and chemical separation methods SFE

1. 1

2. ‫قدس‬ ‫شهر‬ ‫واحد‬ ‫اسالمی‬ ‫آزاد‬ ‫دانشگاه‬
‫موضوع‬:SFE
‫آورنده‬ ‫گرد‬:‫کاوه‬ ‫سارا‬
‫مربوطه‬ ‫استاد‬:‫فلکی‬ ‫دکتر‬ ‫خانم‬
‫درس‬‫روشهاي‬‫فيزيكي‬‫و‬‫شيميايي‬‫جداسازي‬
‫بهار‬96 2

3. ‫سيال‬ ‫تاريخچه‬‫بحرانی‬ ‫فوق‬
3

4. ‫بحرانی‬ ‫فوق‬ ‫سيال‬
‫هر‬‫ماده‬‫ای‬‫که‬‫در‬‫دما‬‫و‬‫فشار‬‫باالتر‬‫از‬‫دما‬
‫و‬‫فشار‬‫بحرانی‬‫قرار‬‫گيرد‬‫سيال‬‫فوق‬‫بحرانی‬
‫ناميده‬‫می‬‫شود‬.
4

5. ‫گيری‬ ‫اندازه‬ ‫مورد‬ ‫های‬ ‫آناليت‬
•‫کمپلکس‬ ‫مواد‬
•‫غذايی‬ ‫مواد‬
•‫دارويی‬ ‫مواد‬
•‫نفتی‬ ‫مواد‬
•‫نمونه‬‫های‬‫حجمی‬‫هيدروکربنی‬‫آلی‬ ‫حالل‬ ‫يا‬
‫کلردار‬‫دستگاه‬ ‫يک‬ ‫از‬ ‫استفاده‬ ‫با‬‫سوکسله‬
5

6. ‫ويژگی‬‫سيال‬‫های‬‫بحرانی‬ ‫فوق‬
•‫ارزان‬
•‫بی‬‫خطر‬
•‫دارای‬‫نقطه‬‫جوش‬‫پايين‬
•‫تجزيه‬‫وتحليل‬‫کمی‬‫بدون‬‫از‬‫دست‬‫دادن‬‫نمونه‬
6

7. ‫فيزيکی‬ ‫خصوصيات‬
•‫يک‬‫سيال‬‫فوق‬‫بحرانی‬‫خصوصيات‬‫مابين‬‫يک‬‫گاز‬
‫و‬‫مايع‬‫را‬‫داراست‬
•‫قدرت‬‫حل‬‫کنندگی‬‫بيشتر‬‫از‬‫گازها‬‫و‬‫مشابه‬
‫مايعات‬‫است‬.
•‫دارای‬‫نفوذ‬‫پذيری‬‫بيشتری‬‫نسبت‬‫به‬‫مايعات‬
‫است‬.
•‫ويسکوزيته‬‫کمتری‬‫نسبت‬‫به‬‫حالل‬‫های‬‫مايع‬
7

8. ‫فوق‬ ‫سيال‬ ‫با‬ ‫استخراج‬ ‫مزايای‬‫بحرانی‬
ADVANTAGE OF SFE
•‫سريع‬‫است‬‫و‬‫ماکزيمم‬‫زمان‬‫استخراج‬2‫ساعت‬‫طول‬‫می‬‫کشد‬.
•‫قدرت‬‫حل‬‫کنندگی‬SFE‫ها‬‫با‬‫تغييرات‬‫فشار‬‫يا‬‫دما‬‫تغيير‬‫می‬
‫کند‬.
•‫قابليت‬‫کاربرد‬‫در‬‫تمامی‬‫مقياس‬‫ها‬
•‫کمتر‬‫شدن‬‫ميزان‬‫مصرف‬‫حالل‬‫در‬‫اين‬‫روش‬
•‫ويسکوزيته‬‫سيال‬‫فوق‬‫بحرانی‬‫نسبت‬‫به‬‫مايعات‬‫کمتر‬‫است‬.
•‫سازگاري‬‫با‬‫محيط‬‫زيست‬
•‫غير‬‫سمي‬‫بودن‬
•‫خورنده‬‫نبودن‬
8

9. ‫ها‬ ‫محدوديت‬
DISADVANTAGE OF SFE
•‫ميزان‬‫نياز‬‫به‬‫فشار‬‫های‬‫باال‬‫هزينه‬‫را‬‫در‬
‫مقايسه‬‫با‬‫استخراج‬‫مايع‬‫معمولی‬‫افزايش‬‫می‬
‫دهد‬
•‫دی‬‫اکسيد‬‫کربن‬‫خود‬‫غير‬‫قطبی‬،‫است‬‫و‬‫تا‬
‫حدودی‬‫محدود‬‫از‬‫قدرت‬،‫انحالل‬‫بنابراين‬‫نمی‬
‫تواند‬‫هميشه‬‫به‬‫عنوان‬‫يک‬‫حالل‬‫به‬‫ويژه‬‫برای‬
‫مواد‬‫محلول‬‫قطبی‬‫استفاده‬‫می‬‫شود‬.
9

10. ‫دستگاه‬
INSTRUMENTATION
10

11. ‫دستگاه‬ ‫اجزا‬
INSTUMENT COMPONENTS
1.‫سيال‬ ‫منبع‬SOURCE
2.‫دريچه‬VALVE
.3.‫پمپ‬PUMP
4.‫آون‬OVEN
.5‫شير‬‫خروج‬SHUFFLEOFF VALVE
.6‫جريان‬ ‫کننده‬ ‫کنترل‬FLOW RESTRICTOR
11

12. ‫فوق‬ ‫حالل‬ ‫انتخاب‬‫بحرانی‬
‫با‬‫انتخاب‬‫حالل‬‫مناسب‬‫هزينه‬‫های‬‫عملياتی‬‫کاهش‬
‫يافته‬‫و‬‫خلوص‬‫محصوالت‬‫افزايش‬‫می‬‫يابد‬.‫حالل‬‫مصرفی‬
‫بايد‬‫ارزان‬‫و‬‫غير‬‫سمی‬‫بوده‬‫و‬‫قدرت‬‫حالليت‬‫بااليی‬
‫داشته‬‫باشد‬.‫با‬‫توجه‬‫به‬‫تجربيات‬‫به‬‫دست‬‫آمده،در‬
‫طراحی‬‫يک‬‫فرايند‬‫فوق‬‫بحرانی،معموال‬‫اولين‬‫انتخاب‬
‫حالل‬‫دی‬‫اکسيد‬‫کربن‬CO2‫است‬.
12

13. ‫انتخاب‬ ‫دليل‬CO2
•‫ارزان‬‫قيمت‬‫و‬‫قابل‬‫دسترس‬‫بودن‬
•‫مناسب‬‫و‬‫بی‬‫اثر‬‫بودن‬‫از‬‫نظر‬‫شيميايی‬‫جهت‬
‫استفاده‬‫در‬‫فرايندهای‬‫غذايی‬‫و‬‫دارويی‬
•‫شرايط‬‫بحرانی‬‫مناسب‬(۳۱٫۶‫درجه‬‫سانتی‬‫گراد‬
‫و‬۷۳٫۴‫اتمسفر‬)
•‫غير‬‫سمی‬‫بودن،غير‬‫اشتعال‬‫بودن‬
13

14. ‫بحرانی‬ ‫فوق‬ ‫سيال‬ ‫با‬ ‫استخراج‬ ‫انواع‬
‫استخراج‬‫با‬‫سيال‬‫فوق‬‫بحرانی‬‫به‬‫روش‬‫پويا‬
DYNAMIC EXTRACTION
‫در‬‫اين‬‫روش‬‫سيال‬‫بطور‬‫پيوسته‬‫به‬‫داخل‬‫سل‬‫حاوی‬‫نمونه‬‫پمپ‬‫می‬‫شود‬.‫اين‬
‫سل‬‫در‬‫داخل‬‫آونی‬‫مشابه‬‫آون‬GC‫که‬‫دما‬‫را‬‫کنترل‬‫می‬‫کند‬‫قرار‬‫گرفته‬‫و‬
‫آناليتهای‬‫استخراج‬‫شده‬‫به‬‫داخل‬‫ظرف‬‫جمع‬‫آوری‬‫می‬‫شود‬.‫سيال‬‫فوق‬
‫بحرانی‬‫مرتب‬‫خارج‬‫می‬‫شود‬‫و‬‫سيال‬‫تازه‬‫ای‬‫جای‬‫آن‬‫را‬‫می‬‫گيرد‬.‫سل‬‫اين‬
‫دستگاه‬‫ها‬‫از‬‫جنس‬‫استيل‬‫می‬‫باشد‬.‫در‬‫اين‬‫روش‬‫مصرف‬‫سيال‬‫زياد‬‫است‬‫و‬
‫دارای‬‫ناخالصی‬‫می‬‫باشد‬.‫اين‬‫ناخالصی‬‫ها‬‫به‬‫همراه‬‫آناليت‬‫جمع‬‫آوری‬
‫شده‬‫و‬‫لذا‬‫راندمان‬‫استخراج‬‫پايين‬‫می‬‫آيد‬.
‫روش‬ ‫به‬ ‫بحرانی‬ ‫فوق‬ ‫سيال‬ ‫با‬ ‫استخراج‬‫ايستا‬STATIC
EXTRACTION
‫در‬‫اين‬‫روش‬‫حجم‬‫معينی‬‫از‬‫سيال‬‫در‬‫تماس‬‫با‬‫نمونه‬‫قرار‬‫می‬‫گيرد‬.‫هيچ‬
‫گونه‬‫جريان‬‫خروجی‬‫وجود‬‫ندارد‬.‫پس‬‫از‬‫اتمام‬‫استخراج‬‫شير‬‫خروجی‬‫را‬‫باز‬
14

15. ‫از‬ ‫بعد‬ ‫نمونه‬ ‫آوری‬ ‫جمع‬ ‫های‬ ‫روش‬
‫استخراج‬
1.ON LINE
2.OFF LINE
15

16. ON LINE
‫نمونه‬‫استخراج‬‫شده‬‫را‬‫مستقيما‬‫به‬‫دستگاه‬
‫کروماتوگرافی‬‫منتقل‬‫می‬‫کنند‬‫و‬‫بعد‬‫از‬‫عمل‬
‫استخراج‬‫عمل‬‫آناليز‬‫و‬‫دتکتور‬‫صورت‬‫می‬‫گيرد‬
.‫اين‬‫روش‬‫برای‬‫استخراج‬‫مقادير‬‫کم‬‫به‬‫کار‬
‫می‬‫رود‬‫چون‬‫اتالف‬‫نمونه‬‫وجود‬‫ندارد‬.
16

17. OFF LINE
‫آناليت‬‫توسط‬‫فرو‬‫بردن‬‫محدود‬‫کننده‬‫در‬‫چند‬‫ميلی‬‫ليتر‬‫از‬
‫حالل‬‫جمع‬‫آوری‬‫می‬‫شودو‬‫اجازه‬‫می‬‫دهد‬‫که‬‫سيال‬‫فوق‬‫بحرانی‬
‫گازی‬‫به‬‫جو‬‫فرار‬‫کند‬.‫آناليت‬‫نيز‬‫در‬،‫جاذب‬‫مانند‬‫سيليکا‬
‫جمع‬‫آوری‬‫شده‬‫است‬.‫آناليت‬‫جذب‬‫شده‬‫هستند‬‫و‬‫سپس‬‫با‬‫يک‬‫حجم‬
‫کوچک‬‫از‬‫يک‬‫حالل‬‫مايع‬‫شسته‬‫شده‬.‫آناليت‬‫با‬‫کمک‬‫روش‬‫های‬
‫کروماتوگرافی‬‫جداسازی‬‫می‬‫شود‬.
17

18. ‫موارد‬‫سيال‬ ‫کاربرد‬‫فوق‬‫بحرانی‬
APPLICATIONS OF SFE
•‫صنایع‬‫غذایی‬
‫استخراج‬‫روغن‬‫اسانس‬‫نعناع‬
‫استخراج‬‫کلسترول‬‫از‬‫چربی‬‫گاو‬
•‫فرایندهای‬‫مربوط‬‫به‬‫هیدروکربن‬‫های‬‫سنگین‬
‫آسفالت‬‫زدایی‬‫از‬‫مواد‬‫نفتی‬
‫بازیابی‬‫و‬‫خالص‬‫سازی‬‫روغن‬‫های‬‫مصرف‬‫شده‬
•‫جداسازی‬‫و‬‫خالص‬‫سازی‬‫مواد‬‫شیمیایی‬
‫جداسازی‬‫مواد‬‫آلی‬‫اکسیژن‬‫دار‬‫از‬‫آب‬
‫جداسازی‬‫هیدرو‬‫کربن‬‫های‬‫آروماتیک‬
•‫تهیه‬‫آب‬‫شیرین‬‫از‬‫آب‬‫دریا‬
‫سم‬‫زدایی‬‫از‬‫آب‬
‫استخراج‬‫اسید‬‫کربوکسیلیک‬‫از‬‫آب‬
18

19. 19

20. 20

21. ‫نتيجه‬‫گيری‬
‫کاربردهای‬‫وسيع‬‫ذکر‬‫شده‬‫در‬‫مورد‬‫اين‬‫سياالت‬‫به‬‫دليل‬‫خواص‬
‫منحصر‬‫به‬‫فرد‬‫آنها‬‫ست‬.‫سياالت‬‫فوق‬‫بحرانی‬‫از‬‫نظر‬‫نفوذ‬‫پذيری‬
‫باالو‬‫سيکوزيته‬‫کم‬‫مانند‬‫گازها‬‫و‬‫از‬‫نظر‬‫قدرت‬‫انحالل‬‫مانند‬
‫حاللهای‬‫مايع‬‫رفتار‬‫ميکنند‬.‫از‬‫مزايای‬‫استفاده‬‫از‬‫اين‬
‫سياالت،صرفه‬‫جويی‬‫در‬‫انرژی‬‫،بازيابی‬‫کامل‬‫حالل‬‫از‬
‫محصوالت،انتخاب‬‫پذيری‬‫باال‬‫در‬‫جداسازی‬‫ترکيبات‬‫مورد‬‫نظر‬‫از‬
‫مخلوط‬‫و‬‫سالمت‬‫دمايی‬‫برای‬‫ترکيبات‬‫حساس‬‫به‬‫دما‬‫است‬.‫نکته‬
‫قابل‬‫توجه‬‫در‬‫اين‬‫فرايند‬‫ها‬‫امکان‬‫کنترل‬‫فرايند‬‫به‬‫وسيله‬
‫تغييرات‬‫فشار‬‫و‬‫دما‬‫ميباشد‬. 21

22. ‫شما‬ ‫توجه‬ ‫حسن‬ ‫از‬
‫سپاسگزارم‬
22